CN110998792A - 用于高温加热器的原子层沉积涂层 - Google Patents

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Abstract

本公开的实施例关于物件、涂覆的腔室部件以及以低挥发性涂层涂覆腔室部件的方法。低挥发性涂层可包括涂覆部件(例如，高温加热器)的所有表面的含稀土金属层。

Description

用于高温加热器的原子层沉积涂层
技术领域
本公开的实施例关于物件、涂覆的腔室部件以及以低挥发性涂层涂覆腔室部件的方法。低挥发性涂层可包括涂覆部件(例如，高温加热器)的所有表面的含稀土金属层。
背景技术
各种半导体制造工艺使用高温、高能等离子体、腐蚀性气体的混合物、高应力及上述的组合。这些极端条件可能导致腔室内部件的材料与等离子体或腐蚀性气体之间发生反应，形成高蒸汽压气体。这种气体可以容易地升华并沉积在腔室内的其他部件上。在随后的工艺步骤期间，沉积的材料可以作为颗粒从其他部件释放并落到晶片上导致缺陷。希望在反应性材料上用低挥发性涂层以减少这些缺陷，以限制腔室内的部件上的反应物的升华与/或沉积。
保护性涂层通常通过各种方法沉积在腔室部件上，方法为诸如热喷涂、溅射、等离子体喷涂或蒸镀技术。这些技术一般不能将共形、均匀的涂层沉积到具有低缺陷密度的ALD涂层的部件的复杂形貌(topographical)特征上。此外，这些技术通常不适用于在不明显影响加热器的性能的情况下涂覆加热器部件，因为加热器需要相对较厚的涂层以达到与较薄、较低缺陷密度ALD膜相同的保护水平。
发明内容
本文的实施例中描述的物件包括部件，部件包括导热率为约50W/mK至约300W/mK的加热器材料；以及低挥发性涂层，在加热器材料的表面上，低挥发性涂层的厚度是约5nm至约5μm，其中低挥发性涂层包括稀土金属，且其中具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率或经调整导热率在不具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率的约±5％内。
本文的进一步实施例中描述的方法包括以下步骤：执行原子层沉积(ALD)以在部件上沉积低挥发性涂层，部件包括导热率为约50W/mK至约300W/mK的加热器材料，其中低挥发性涂层的厚度是约5nm至约5μm，其中低挥发性涂层与等离子体反应形成反应物，此反应物的蒸汽压低于加热器材料与等离子体反应形成的反应物的蒸汽压，且其中具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率或经调整导热率在不具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率的约±5％内。
附图说明
在附图的图式中，通过示例而非限制的方式描述了本公开内容，其中相同的附图标记指示相似的组件。应当注意，本公开内容中对“一个”实施例的不同引用不一定是指同一实施例，并且这样的引用意味着至少一个。
图1描绘了处理腔室的剖视图。
图2描绘了根据实施例的具有低挥发性涂层的部件的加热器组件。
图3A描绘了根据本文所述的原子层沉积技术的沉积工艺的一个实施例。
图3B描绘了根据本文所述的原子层沉积技术的沉积工艺的另一个实施例。
图3C描绘了根据本文所述的原子层沉积技术的沉积工艺的另一个实施例。
图4A说明了使用如本文所述的原子层沉积产生抗等离子体涂层的方法。
图4B说明了使用如本文所述的原子层沉积产生抗等离子体涂层的方法。
具体实施方式
本文描述的实施例涵盖低挥发性涂层沉积在加热器(例如，氮化铝加热器)上而实质上不影响加热器材料的导热率和热容性质或其他材料性质的物件、涂覆的腔室部件和方法。涂层可以由与腔室中的反应性等离子体反应的材料形成，以形成具有低蒸汽压(例如，和/或可以具有高熔点)的反应物，此反应物不会显著升华或沉积在腔室内的部件上。低挥发性涂层可以是含稀土金属层(例如，含钇氧化物层或含钇氟化物层)。低挥发性涂层或者可以是多层涂层，多层涂层包括一个或多个黏着层和一个或多个堆叠层，堆叠层具有金属氧化物或氮化物和含稀土金属材料的交替薄层。本文所用的术语“低挥发性涂层”是指在高温暴露于等离子体时会与等离子体反应形成低蒸汽压金属气体(例如，金属氟化物)的涂层。在实施例中，较低蒸汽压金属气体的蒸汽压至少比在相同环境(例如，在相同条件下并使用相同的测量方法)下等离子体与未涂覆的加热器的材料反应时形成的气体的蒸汽压低一个数量级。物件可包括氮化铝材料。沉积工艺可以是非直视性工艺，例如原子层沉积(ALD)工艺。
在某些实施例中，低挥发性涂层的厚度可以是约5nm至约10μm、或约25nm至约5μm、或约50nm至约500nm、或约75nm至约200nm。在一些实施例中，低挥发性涂层的厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。低挥发性涂层可以以实质上均匀的厚度共形地覆盖加热器的表面。在一个实施例中，涂覆的加热器材料的导热率在不具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率的±5％内。在一个实施例中，涂覆的加热器材料的导热率与不具有低挥发性涂层的加热器材料的导热率相同。在一个实施例中，具有低挥发性涂层的加热器材料的热容量在不具有低挥发性涂层的加热器材料的热容量的±5％内。在一个实施例中，低挥发性涂层对涂覆有均匀厚度的下面的表面具有共形覆盖，该均匀厚度的厚度变化小于±20％、或厚度变化小于±10％、或厚度变化小于±5％、或更低。
本文所述的实施例改善了加热器材料暴露于等离子体时的挥发性和反应性。某些部件(例如，高温加热器(即，能够达到约650℃的加热器))可含有针对其有利的导热率和热容量性质而选择的材料。这种材料(例如，氮化铝)在某些等离子体(例如，三氟化氮等离子体)存在下可以是挥发性的，其中材料与等离子体反应以形成具有高蒸汽压的化合物。这种化合物可以在随后的工艺步骤中升华并沉积在其他腔室部件上并且剥落(作为颗粒)，导致晶片上的颗粒缺陷。举例而言，在清洗步骤中，AlN可以在工艺腔室中与氟等离子体(例如，NF3)反应形成AlF3。AlF3具有高蒸汽压，使得此反应物升华并沉积在腔室内的其他部件上。在随后的工艺步骤中，沉积的AlF3从其他腔室部件剥落、剥离或以其他方式与其他腔室部件分离，并用颗粒污染其中的晶片。AlF3升华可以在低腔室压力下的300℃的温度下进行，尽管在600℃以上的温度下会更严重。以MgF2/YF3等离子体喷涂涂层涂覆AlN加热器材料可以是耐氟等离子体，但这种涂层在晶片处理过程中磨损很快。以本文所述的低挥发性涂层涂覆AlN加热器材料可保护加热器材料(例如，在约650℃的高温下)，并产生具有相对低的蒸汽压(例如，其也可具有高熔点)的反应物产物(例如，金属氟化物(MFx))，其抑制此升华和沉积。
然而，低挥发性涂层不应显著影响加热器材料的加热性质(例如，导热率、热容量、温度)，以保持部件的性能。根据本文所述实施例，经涂覆的加热器材料的导热率或热容量分别在不具有涂层的加热器材料的导热率或热容量的±5％内。此外，用于沉积黏着层和堆叠层的涂层技术可以是非直视性工艺，非直视性工艺可以渗透到部件的三维几何形状并覆盖所有暴露的内部和外部表面。
加热器可由氮化铝(AlN)材料或具有相当的耐化学性和机械、热和电性质的其他合适材料形成。加热器材料可以在其中嵌入电线(例如，钨丝)以供电。在实施例中，加热器材料可以是AlN陶瓷、碳化硅(SiC)陶瓷、氧化铝(Al2O3)陶瓷或上述的任何组合。不同的加热器材料可具有不同的反应性质，使得当暴露于高温、低真空压力和侵蚀性化学物质时，一种组成物可形成具有比另一种组成物更高蒸汽压的反应物。举例而言，当具有AlN材料陶瓷的典型高温加热器在高温(例如，高达约650℃)和真空条件(例如，约50毫托至约200毫托)下暴露于三氟化氮(NF3)等离子体时，反应产生三氟化铝(AlF3)，三氟化铝的蒸汽压是约log(p/kpa)＝11.70–14950(T/K)。因此，AlF3能够升华并沉积在腔室内的其他部件上。在随后的工艺步骤中，沉积的材料可从其他腔室部件剥落、剥离或以其他方式与其他腔室部件分离，并以颗粒沉积至其中的晶片上，造成污染。AlN陶瓷加热器材料上的低挥发性涂层(例如，含稀土金属层)可能导致反应物产物(例如，氟化钇或YF3)具有相对较低的蒸汽压，从而抑制反应物升华或沉积在其他腔室部件上。低挥发性涂层也可以是密集且具有约0％的孔隙度(例如，低挥发性涂层在实施例中可以不具孔隙)。低挥发性涂层也可以抵抗等离子体蚀刻化学物(诸如，CCl4/CHF3等离子体蚀刻化学物、HCl3Si蚀刻化学物与NF3蚀刻化学物)的腐蚀和侵蚀。
ALD允许通过与物件表面的化学反应达成材料的受控自限制沉积。除了作为共形工艺之外，ALD也是均匀的工艺并且能够形成非常薄的膜(例如，具有约3nm或更大的厚度)。物件的所有暴露表面将具有相同或近似相同量的沉积材料。如本文所述，加热器可具有与未涂覆的加热器相同或实质上相同的导热率和加热能力。ALD工艺的典型反应循环开始于前驱物(即，单一化学品A)淹没进入ALD腔室中并吸附到物件的表面上(包括物件内的孔壁表面)。然后在将反应物(即，单一化学品R)引入ALD腔室中并随后冲洗掉之前，将过量的前驱物冲出ALD腔室。对ALD而言，材料的最终厚度取决于运行的反应循环次数，因为每个反应循环将生长特定厚度的层，特定厚度的层可以是一个原子层或一个原子层的部分。
ALD技术可以在相对低温(例如，约25℃至约350℃)下沉积薄层材料，从而不会损坏部件的任何材料或使部件的任何材料变形。此外，ALD技术还可以在部件的复杂特征(例如，高深宽比特征)内沉积材料层。再者，ALD技术通常产生相对薄(即1μm或更小)的涂层，此涂层无孔隙(即，无销-孔)，这可以消除沉积期间的裂缝形成。
各种工艺腔室部件(例如，高温加热器或由具有与AlN类似性质的材料形成的其他部件)将受益于具有低挥发性涂层以在恶劣的等离子体环境中保护部件而不影响其性能。传统的直视性沉积方法需要比ALD沉积的涂层更厚的涂层，以达到加热器的给定保护水平。较厚的涂层可能会影响部件的热性质(例如，导热率、热容量、温度)，从而影响其性能。因此，本文的一些实施例的成果是将低挥发性涂层应用于高温加热器的加热器材料，而实质上不影响(例如，没有变化或在±5％内)加热器材料的热性质。举例而言，将含有稀土金属的涂层施加到部件(例如，高温加热器)，其厚度为例如约50nm至约150nm，或约100nm，可以在等离子体清洗过程中实质上减少其他腔室部件上的沉积物，因此可以减少颗粒缺陷。
图1是根据实施例的具有一个或多个涂覆有抗等离子体涂层的腔室部件的半导体处理腔室100的剖视图。腔室的基底材料可包括铝(Al)、钛(Ti)和不锈钢(SST)中的一种或多种。处理腔室100可用于其中提供具有等离子体处理条件的腐蚀性等离子体环境的工艺。举例而言，处理腔室100可以是用于等离子体蚀刻器或等离子体蚀刻反应器、等离子体清洁器、等离子体增强CVD或ALD反应器等等的腔室。可包括低挥发性涂层的腔室部件的示例是高温加热器。通过ALD施加下文更详细描述的低挥发性涂层。ALD允许在具有复杂形状的所有类型的部件与具有高深宽比的特征上应用无孔隙的实质上均匀的厚度的共形涂层。
可使用具有含稀土金属前驱物以及由氧、氟或氮组成或含有氧、氟或氮的反应物的ALD来生长或沉积包括稀土金属的低挥发性涂层。含稀土金属前驱物可包含钇、铒、镧、镏、钪、钆、钐或镝。可使用用于沉积具有与待沉积的下面的部件材料相同或相似的材料的黏着层的前驱物的ALD来额外或替代地生长或沉积低挥发性涂层。举例而言，含铝前驱物与含氮反应物可用来形成AlN，或者含铝前驱物与含氧反应物可用来形成氧化铝(Al2O3)。可以使用具有一种或多种含有如上所述的稀土金属的前驱物的ALD在黏着层的顶部生长或沉积堆叠层或耐磨层。在一些实施例中，可用溅射、离子辅助沉积、等离子体喷涂覆或化学气相沉积来沉积耐磨层。如下面更详细描述的，堆叠层可以具有含稀土金属材料和另一种氧化物或氮化物材料(例如，Al2O3或AlN)的交替薄层。在一个实施例中，含稀土金属层具有多晶结构。或者，含稀土金属层可具有非晶结构。含稀土金属层可包括钇、铒、镧、镏、钪、钆、钐与/或镝。举例而言，含稀土金属层可包括氧化钇(Y2O3)、氟化钇(YF3)、氟氧化钇(YxOyFz或YOF)、氧化铒(Er2O3)、氟化铒(EF3)、氟氧化铒(ExOyFz)、氧化镝(Dy2O3)、氟化镝(DyF3)、氟氧化镝(DyxOyFz)、氧化钆(Gd2O3)、氟化钆(GdF3)、氟氧化钆(GdxOyFz)、氧化钪(Sc2O3)、氟化钪(ScF3)、氟氧化钪(ScxOyFz)等等。在实施例中，稀土金属层是多晶Y2O3、YF3或YxOyFz。x、y和z的值可以是分数值或整数值(例如，1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等等)。在其他实施例中，稀土金属层是非晶Y2O3、YF3或YxOyFz。在一个实施例中，含稀土金属材料可与另一材料共同沉积。举例而言，含稀土金属氧化物可与一个或多个其他稀土化合物(例如，Y2O3、氧化钆(Gd2O3)和/或铒(例如，Er2O3))混合。举例而言，用于低挥发性涂层的含钇氧化物可以是YxDyyOz、YxGdyOz或YxEryOz。含钇氧化物可以是具有空间群Ia-3(206)的立方结构的Y2O3。
在一个实施例中，含稀土金属层是Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3中的一个。含稀土金属层也可以是YAlO3(YAP)、Er4Al2O9(EAM)、ErAlO3(EAP)或镧、镏、钪、钆、钐或镝的其他三元变体。任何上述含稀土金属材料可包括微量的其他材料，诸如ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、Er2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O3、或其他氧化物。
在一个实施例中，处理腔室100包括封围内部体积106的腔室主体102与喷头130。喷头130可包括喷头基底与喷头气体分配板。或者，在一些实施例中，喷头130可由盖与喷嘴所取代，或在其他实施例中，喷头130可由多个饼形喷头隔室与等离子体产生单元所取代。腔室主体102可以由铝、不锈钢或其他合适的材料(例如，钛(Ti))制成。腔室主体102通常包括侧壁108与底部110。外衬垫116可以设置邻近侧壁108以保护腔室主体102。
排气口126可限定于腔室主体102中，并可将内部体积106耦接至泵***128。泵***128可包括一个或多个泵和节流阀，用于抽空和调节处理腔室100的内部体积106的压力。
喷头130可被支撑于腔室主体102的侧壁108上。喷头130(或盖)可以被打开以允许进入处理腔室100的内部体积106，并且可以在关闭时为处理腔室100提供密封。气体面板158可耦接至处理腔室100以通过喷头130或盖与喷嘴提供工艺气体与/或清洗气体至内部体积106。喷头130可用于处理腔室，处理腔室用于电介质蚀刻(电介质材料的蚀刻)。喷头130可包括气体分配板(GDP)并可具有多个通过GDP的气体输送孔132。喷头130可包括黏结至铝基底或阳极处理铝基底的GDP。GDP可由Si或SiC制成，或者可以是诸如Y2O3、Al2O3、Y3Al5O12(YAG)等等的陶瓷。
对于用于导体蚀刻(蚀刻传导材料)的处理腔室而言，可以使用盖而不是喷头。盖可包括适合进入盖的中心孔的中心喷嘴。盖可以是陶瓷(诸如，Al2O3、Y2O3、YAG)或包括Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体的陶瓷化合物。喷嘴也可以是陶瓷(诸如，Y2O3、YAG)或包括Y4Al2O9与Y2O3-ZrO2固溶体的陶瓷化合物。
可用于在处理腔室100中处理基板的处理气体的示例包括含卤素气体(诸如，C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3、CF4、CHF3、CH2F3、F、NF3、Cl2、CCl4、BCl3与SiF4等等)与其他气体(诸如，O2或N2O)。载体气体的示例包括N2、He、Ar和其他对工艺气体惰性的气体(例如，非反应性气体)。
加热器组件148设置在处理腔室100的内部体积106中且在喷头130或盖下方。加热器组件148包括在处理期间固持基板144的支撑件150。支撑件150附接到轴152的端部，轴152通过凸缘154耦接到腔室主体102。支撑件150、轴152和凸缘154可由含有AlN的加热器材料(例如，AlN陶瓷)构成。支撑件150可进一步包括台面156(例如，凹坑或凸起)。支撑件可额外地包括嵌入支撑件150的加热器材料内的导线，例如钨丝(未图示)。在一个实施例中，支撑件150可包括金属加热器和夹在AlN陶瓷层之间的传感器层。这种组件可在高温炉中烧结以产生单块组件。层可包括加热器电路、传感器组件、接地平面、射频网格以及金属和陶瓷流动通道的组合。加热器组件148可以在真空条件(例如，约1毫托至约5托)下提供高达约650℃的加热器温度。根据本文描述的实施例的低挥发性涂层160可以沉积在腔室100内的支撑件150上或者加热器组件148(包括支撑件150、轴152和凸缘154)的所有表面上。
图2描绘了根据实施例的加热器组件200的涂覆部件。加热器组件200包括附接到内部轴210的一端的支撑件205。内部轴210位于处理腔室(未图示)的内部体积内。内部轴通过凸缘220附接到外部轴215。支撑件205包括台面206，台面206连接到嵌入支撑件205的加热器材料内的电子部件(未图示)。根据本文所述的实施例，可暴露于处理腔室内的腐蚀性气体和等离子体的所有表面均涂有低挥发性涂层225。
支撑件205的表面和/或可暴露于处理腔室中的腐蚀性气体或等离子体的加热器组件的所有表面上的低挥发性涂层225可包括一个或多个含土金属氧化物材料。低挥发性涂层可以是单层涂层，通常对支撑件205的加热器材料的热性质或对加热器的性能几乎没有影响或没有影响。单层低挥发性涂层的厚度是约5nm至约10μm、或约25nm至约5μm、或约50nm至约500nm、或约75nm至约200nm。在一些实施例中，单层低挥发性涂层的厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。
ALD技术使得腔室部件的表面和具有复杂几何形状的特征上具有相对均匀厚度和零孔隙度(即，无孔隙)的共形涂层。低挥发性涂层可以是抗等离子体的，以减少等离子体相互作用并且提高部件的耐用性，而不影响部件的性能。用ALD沉积的薄低挥发性涂层可以保持部件的电性质和相对形状以及几何构型，以免干扰部件的功能。涂层也可以降低部件材料的挥发性，并可形成蒸汽压低于部件下面的材料的蒸汽压的反应物。
低挥发性涂层对等离子体的抵抗性可以通过在整个涂覆部件的操作和暴露于等离子体期间的“蚀刻速率”(ER)来测量，“蚀刻速率”可具有微米/小时(μm/hr)或埃/小时
Figure BDA0002383508200000091
的单位。可以在不同的处理时间之后进行测量。举例而言，可以在处理之前，或在约50处理小时，或在约150处理小时，或在约200处理小时等等进行测量。生长或沉积在加热器支撑件与/或其他部件上的低挥发性涂层的组合物的变化可能导致多种不同的等离子体抵抗性或侵蚀率值。此外，暴露于各种等离子体的具有单一组合物的低挥发性涂层可具有多种不同的等离子体抵抗性或侵蚀率值。举例而言，抗等离子体材料可具有与第一类等离子体相关的第一等离子体抵抗性或侵蚀率，以及与第二类等离子体相关的第二等离子体抵抗性或侵蚀率。
在一些实施例中，低挥发性涂层可包括黏着层与黏着层的顶部上的第二含稀土金属氧化物层。黏着层的厚度可以是约1nm至约50nm、或约2nm至约25nm、或约5nm至约10nm。在某些实施例中，黏着层的厚度是约1nm、或约5nm、或约10nm、或约15nm。含稀土金属层的厚度可以是约5nm至约10μm、或约25nm至约5μm、或约50nm至约500nm、或约75nm至约200nm。在一些实施例中，单层低挥发性涂层的厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。在某些实施例中，包括黏着层与含稀土金属层的低挥发性涂层的总厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。
在一些实施例中，第二含稀土金属氧化物层可以是具有含稀土金属材料和另一金属氮化物(例如，含AlN的层)的交替薄层的堆叠层，另一金属氮化物薄层可以用作应力释放层。在实施例中，堆叠中含稀土金属层的厚度为约5个ALD循环(例如，约
Figure BDA0002383508200000101
/循环和两个半反应)至约500nm、或约6个ALD循环至约250nm、或约7个ALD循环至约100nm、或约8个ALD循环至约50nm。在一些实施例中，堆叠中含稀土金属层的厚度为约5个至约15个ALD循环、或约6个至约14个ALD循环、或约7个至约13个ALD循环、或约8个至约10个ALD循环。堆叠中金属氮化物的厚度可以是约1个至约10个ALD循环、或约2个ALD循环、或约5个ALD循环。在一些实施例中，包括黏着层与堆叠层的低挥发性涂层的总厚度可以是约50nm至约5μm、或约75nm至约1μm、或约100nm至约500nm。在某些实施例中，包括黏着层与含稀土金属层的低挥发性涂层的总厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。
黏着层可包括AlN，而含稀土金属层可单独包括氧化钇、氟化钇或氟氧化钇或另包含有其他稀土金属材料(例如，氧化铒、氧化镧等等)。含稀土金属层可包括任何含稀土金属材料，诸如本文上方所述的那些。可使用ALD工艺涂覆每个层。ALD工艺可以生长均匀厚度的共形涂层，共形涂层薄且无孔隙且实质上不影响部件的电性质。
图3A描绘了根据ALD技术以在物件(例如，加热器支撑件或整个加热器组件)上生长或沉积低挥发性涂层的沉积工艺的一个实施例。图3B描绘了根据ALD技术以在物件上生长或沉积多层抗等离子体涂层的沉积工艺的一个实施例。图3C描绘了根据本文所述的ALD技术的沉积工艺的另一个实施例。
存在各种类型的ALD工艺，并且可基于若干因素(诸如待涂表面、涂层材料、表面与涂层材料之间的化学相互作用等等)来选择特定类型。各种ALD工艺的一般原则包括通过将待涂覆的表面反复地暴露于气态化学前驱物的脉冲来生长薄膜层，气态化学前驱物以自限制的方式一次一个地与表面发生化学反应。
图3A-3C说明具有表面的物件310。物件310可代表半导体工艺腔室部件的各种绝缘体材料，半导体工艺腔室部件包括但不限于处理腔室中的高温加热器支撑件和/或加热器组件的所有表面。物件310可由包括下列的材料所制成：AlN；电介质材料，诸如陶瓷、金属-陶瓷复合物(例如，Al2O3/SiO2、Al2O3/MgO/SiO2、SiC、Si3N4、AlN/SiO2等等)；金属(诸如，铝、不锈钢)或其他合适材料，且可进一步包括诸如AlN、Si、SiC、Al2O3、SiO2等等的材料。在一个实施例中，物件310是加热器材料所构成的高温加热器，该加热器材料的导热率是约50W/mK至约300W/mK、或约100W/mK至约250W/mK、约150W/mK至约200W/mK、或约180W/mK。加热器材料也可具有25℃下约0.15cal/g-℃至25℃下约0.30cal/g-℃、或25℃下约0.20cal/g-℃至25℃下约0.25cal/g-℃、或25℃下约0.25cal/g-℃的比热容。加热器材料也可具有约4.6至约5.7μm/m-℃的线性热膨胀系数。在一个实施例中，物件310是用于AlN陶瓷材料制成的半导体工艺腔室中的高温加热器。
针对ALD而言，将前驱物吸附到表面上或者反应物与所吸附的前驱物反应可以被称为“半反应”。第一半反应期间，将前驱物脉冲到物件310的表面上一段时间，该时间足以使前驱物物完全吸附到表面上。吸附是自限制的，因为前驱物将吸附到表面上有限数量的可用位置，在表面形成均匀的连续吸附层。任何已吸附前驱物的位置将无法进一步吸附相同的前驱物，除非和/或直到经吸附位置进行处理而在均匀的连续涂层上形成新的可用位置。示例性处理可以是等离子体处理，通过将均匀的连续吸附层暴露于自由基而进行处理，或引入能够与吸附到表面的最近均匀连续层反应的不同前驱物而进行处理。
在一些实施例中，将两种或更多种前驱物一起注入并吸附在物件的表面上。抽出过量的前驱物，直到注入含氧反应物以与吸附物反应形成部件层(例如，Y2O3-Al2O3)。这个新层准备在下一个循环中吸附前驱物。
在图3A中，可以将物件310引入第一前驱物360持续第一持续时间，直到物件310的表面被第一前驱物360完全吸附以形成吸附层314。随后，可以将物件310引入第一反应物365以与吸附层314反应以生长实心层316(例如，因此层316完全生长或沉积，其中生长和沉积的术语可在本文中互换使用)。针对单层低挥发性涂层而言，第一前驱物360可以是含稀土金属材料(诸如Y2O3、YF3或YxOyFz)的前驱物。当使用黏着层时，第一前驱物360可以是包含Al的前驱物。如果层316是氧化物，则第一反应物365可以是氧、水蒸汽、臭氧，氧自由基或另一氧源。如果层316包含AlN，则第一反应物365可以为诸如NH3氮自由基或其他氮源。因此，ALD可用来形成层316。层316可以是单层低挥发性涂层、或可以是多层低挥发性涂层的一层(即，黏着层)。
在层316为AlN黏着层的实施例中，可以将物件310(例如，高温加热器的表面)引入第一前驱物360(例如，三甲基铝或TMA前驱物)持续第一持续时间，直到物件310的表面上的所有反应性位置消耗完。剩下的第一前驱物360被冲走然后将NH3的第一反应物365注入反应器中以开始第二半循环。在NH3分子与由第一半反应产生的含Al吸附层反应后形成AlN层316。
层316可以是均匀的、连续的和共形的。层316可以是无孔隙(例如，具有零的孔隙度)或在实施例中具有大约零的孔隙度(例如，0％至0.01％的孔隙度)。在一些实施例中，在单一ALD沉积循环后，层316可具有小于一个原子层至数个原子的厚度。一些金属有机前驱物分子是大的。在与反应物365反应后，大的有机配体可能会消失，留下小得多的金属原子。一个完整的ALD循环(例如，包括引入前驱物360，然后引入反应物365)可以导致形成平均厚度小于单一单位晶格的层。举例而言，由TMA与NH3生长的AlN单层通常具有约1.0A/循环的生长速率，而AlN晶格常数是a＝3.111A而c＝4.981A(对于六边形结构而言)。
可以实施多个完整的ALD沉积循环以沉积较厚的层316，而每个完整循环(例如，包括引入前驱物360、冲洗、引入反应物365与再次冲洗)添加额外的原子的部分至数个原子的厚度。如图所示，可以执行多达n个完全循环以生长层316，其中n是大于1的整数值。在实施例中，层316的厚度可以是约5nm至约10μm、或约25nm至约5μm、或约50nm至约500nm、或约75nm至约200nm。在一些实施例中，低挥发性涂层的厚度可以是约50nm、或约75nm、或约100nm、或约125nm、或约150nm。如果层316为黏着层，则黏着层的厚度可以是约1nm至约50nm、或约2nm至约25nm、或约5nm至约10nm。在某些实施例中，黏着层的厚度是约1nm、或约5nm、或约10nm、或约15nm。
当层316为包括一个或多个含稀土金属材料的低挥发性涂层时，层316提供强大的等离子体阻抗性和机械性质，而不会显著影响加热器的热和电性质。层316可以保护部件免受侵蚀，增强或保持电介质强度，并可以在高达约500℃、或高达约550℃、或约500℃至约550℃温度下抵抗裂开。当层316为黏着层时，它可以改善含稀土金属层(或堆叠层)对部件的黏着，并防止低挥发性涂层在高达约650℃的温度下裂开。
图3B描述了沉积工艺301，沉积工艺301包括如参考图3A所述沉积层316作为黏着层。然而，图3B的沉积工艺301进一步包括沉积额外层320以形成多层抗等离子体涂层。因此，在完成层316之后，可将具有层316的物件310引至额外的一个或多个前驱物370持续第二持续时间，直到层316与一个或多个额外前驱物370完全吸附以形成吸附层318。随后，可将物件310引至反应物375以与吸附层318反应以生长实心含稀土金属氧化物层320，为简单起见也称为第二层320(例如，使第二层320完全生长或沉积)。在此实施例中，层316可以是包含AlN的黏着层。因此，使用ALD将第二层320完全生长或沉积在层316上。在示例中，前驱物370可以是在第一半循环中使用的含钇前驱物，而反应物375可以是在第二半循环中使用的H2O。
第二层320可以形成含钇氧化物层或其他含稀土金属氧化物层，其可以是均匀的，连续的和共形的。在实施例中，第二层320可具有小于1％的非常低孔隙度，在进一步实施例中，第二层320可具有小于0.1％的非常低孔隙度，在又进一步实施例中，第二层320可具有约0％的非常低孔隙度或可无孔隙。在单一完整ALD沉积循环后，第二层220可具有小于一个原子至数个原子(例如，2-3原子)的厚度。可以实施多个ALD沉积阶段以沉积较厚的第二层320，而每个阶段添加额外的一个原子的部分至数个原子的厚度。如图所示，可以将完整沉积循环重复m次以使第二层320具有目标厚度，其中m是大于1的整数值。在实施例中，第二层320的厚度可以是约5个ALD循环(例如，约
Figure BDA0002383508200000141
/循环与两个半反应)至约5μm。如果第二层320为堆叠层的第一层，则第二层320的厚度可以是约5个ALD循环至约500nm、或约6个ALD循环至约250nm、或约7个ALD循环至约100nm、或约8个ALD循环至约50nm。在实施例中，堆叠的第二层320的厚度为约5个至约15个ALD循环、或约6个至约14个ALD循环、或约7个至约13个ALD循环、或约8个至约10个ALD循环。
第二层320厚度与层316厚度的比例可以是200：1至1：200。第二层320厚度与层316厚度的较高比例(例如，200：1、100：1、50：1、20：1、10：1、5：1、2：1等等)提供较佳的抗腐蚀性和抗侵蚀性，而第二层320厚度与层316厚度的较低比例(例如，1：2、1：5、1：10、1：20、1：50、1：100、1：200)提供较佳的耐热性(例如，对由热循环造成的裂开和/或分层的改善抵抗性)。
第二层320可以是任何上述的含稀土金属氧化物层。举例而言，第二层320可单独为Y2O3、YF3或YxOyFz、或结合一个或多个其他稀土金属材料。在一些实施例中，第二层320是由通过ALD共同沉积的至少两种含稀土金属前驱物的混合物(例如，Y2O3、Er2O3与Al2O3的一个或多个的组合)形成的单相材料。举例而言，第二层320可以是YxEryOz或YxAlyOz的一者。在一个实施例中，层316为非晶AlN，而第二层320为单独的多晶或非晶含钇氧化物化合物(例如，Y2O3、YxAlyOz、YxEryOz)或与一个或多个其他含稀土金属材料为单相。层316不仅可以增强黏着，还可以起到在含钇氧化物层沉积之前沉积的应力释放层的作用。
在一些实施例中，第二层320可包括Er2O3、Y2O3或Al2O3。在一些实施例中，第二层320是ErxAlyOz(例如，Er3Al5O12)、YxAlyOz、YxEryOz、或EraYxAlyOz(例如，Y2O3、Al2O3与Er2O3的单相固溶体)的至少一个的多组分材料。
参照图3C，在一些实施例中，多层低挥发性涂层包含超过两个层。具体地说，低挥发性涂层可包括堆叠层，堆叠层包括一系列的AlN层和含稀土金属氧化物层的交替层，或者低挥发性涂层可包括层316和一系列的含稀土金属氧化物层的交替层。在一些实施例中，含稀土金属氧化物层是交替子层的层。举例而言，含稀土金属氧化物层可以是一系列Y2O3与AlN的交替子层或一系列Y2O3与Al2O3的交替子层。
参照图3C，可将具有层316的物件310***沉积腔室中。可以如参考图3A或图3B所述形成层316。可以将物件310引至包含一种或多种含稀土金属材料的一个或多个前驱物380持续一段时间，直到层316与一个或多个前驱物380完全吸附以形成层322。随后，可以将物件310引至反应物382以与层322反应以生长层324。因此，使用ALD将含稀土金属层324完全生长或沉积在层316上。在实施例中，前驱物380可以是在第一半循环中使用的含钇前驱物，而反应物382可以是在第二半循环中使用的H2O。含稀土金属层324可以是Y2O3、Er2O3或另一氧化物的第一个。
可将具有层316与金属氧化物层324的物件310引至一个或多个前驱物384持续一段时间，直到AlN层324与一个或多个前驱物384完全吸附以形成层326。随后，可以将物件310引至反应物386以与层326反应以生长额外AlN层328。因此，使用ALD将额外AlN层328完全生长或沉积在含稀土金属层324上。在示例中，前驱物384可以是在第一半循环中使用的含AlN前驱物，而反应物386可以是在第二半循环中使用的NH3。
如图所示，含稀土金属层324和氧化铝层328的沉积可重复n次以形成交替层的堆叠337，其中n是大于2的整数值。N可以表示基于目标厚度和性质选择的有限数量的层。交替层的堆叠337可以被视为是含有多个交替子层的含稀土金属氧化物层。因此，可依序重复地引入前驱物380、反应物384、前驱物384与反应物386以生长或沉积额外交替层330、332、334、336等等。各个层324、324、330、332、334、336等等可以是非常薄的层，其平均厚度为自小于单个原子层到数个原子层。
上述的交替层324-336具有1：1比例，其中各个AlN单层有第一金属氧化物单层。然而，在其他实施例中，在不同类型层之间可能有其他比例，诸如2：1、3：1、4：1等等。举例而言，在实施例中，可针对每个AlN层沉积两个Y2O3层。此外，交替层324-336的堆叠337已经被描述为两种类型的金属层的交替序列。然而，在其他实施例中，可在交替堆叠337中沉积超过两种类型的金属层。举例而言，堆叠337可包括三种不同的交替层(例如，第一层Y2O3、第一层AlN、第一层Al2O3、第二层Y2O3、第二层AlN、第二层Al2O3等等)。
在已经形成交替层的堆叠337后，可进行退火工艺以使不同材料的交替层彼此扩散并形成具有单相或多相的复合氧化物。在退火工艺后，交替层337的堆叠因此可成为单一含稀土金属氧化物层338。举例而言，若堆叠中的层是Y2O3与Al2O3，则得到的含稀土金属氧化物层338可由Y3Al5O12(YAG)相所构成。
含稀土金属材料的每层可具有约5-10埃的厚度，并且可通过执行约1个至约10个循环的ALD工艺形成，其中每个循环形成含稀土金属材料的纳米层(或稍微少于或多于纳米层)。在一个实施例中，使用约6个至约8个ALD循环形成含稀土金属氧化物的每层。各个AlN层可由约1个至约2个ALD循环(或数个ALD循环)形成，并可具有自小于原子至数个原子的厚度。含稀土金属材料的层可各自具有约5-100埃的厚度，并且在实施例中，第二氧化物的层可各自具有约1-20埃的厚度。且在进一步实施例中，第二氧化物的层可各自具有1-4埃的厚度。含稀土金属材料和AlN的交替层的堆叠337可具有约5nm至约3μm的总厚度。含稀土金属材料层之间的AlN薄层可防止含稀土金属层中的晶体形成。这可以使得非晶氧化钇层能够生长。
在参考图3A-3C描述的实施例中，表面反应(例如，半反应)按顺序进行，并且各种前驱物和反应物在实施例中不接触。在引入新的前驱物或反应物之前，可以用惰性载体气体(例如，氮气或空气)清除发生ALD工艺的腔室，以除去任何未反应的前驱物和/或表面-前驱物反应副产物。每个层的前驱物不同，且含钇氧化物层或其他含稀土金属氧化物层的第二前驱物物可以是两种含稀土金属前驱物的混合物，以促进这些化合物的共同沉积以形成单相材料层。在一些实施例中，使用至少两个前驱物，在其他实施例中，使用至少三个前驱物，在又进一步的实施例中，使用至少四个前驱物。
可以根据工艺类型在各种温度下进行ALD工艺。特定ALD工艺的最佳温度范围被称为“ALD温度窗口”。低于ALD温度窗口的温度可能导致较差的生长速率和非ALD类型的沉积。高于ALD温度窗口的温度可能导致通过化学气相沉积(CVD)机制发生反应。ALD温度窗口范围可自约100℃至约650℃。在一些实施例中，ALD温度窗口自约20℃至约200℃、或约25℃至约150℃、或约100℃至约120℃、或约20℃至125℃。
ALD工艺允许在具有复杂几何形状、具有高深宽比的孔(例如，孔隙)和三维结构的物件和表面上具有均匀厚度的共形低挥发性涂层。每个前驱物对表面的足够暴露时间使得前驱物能够分散并完全与完整的表面(包括表面所有的三维复杂特征)反应。用于在高深宽比结构中获得共形ALD的曝光时间与深宽比的平方成比例，并且可以使用建模技术来预测。此外，ALD技术优于其他常用的涂覆技术，因为ALD技术允许原位按需求材料合成特定的组成物或配方而无需冗长且难以制造的源材料(例如粉末原料和烧结靶)。在一些实施例中，使用ALD来涂覆深宽比约3：1至300：1的物件。
使用本文描述的ALD技术，例如单独通过用于生长含稀土金属氧化物的前驱物的适当混合物或结合如上所述且在下方的实施例中更详细地描述的一种或多种其它氧化物，可以生长、沉积或共同沉积诸如YxAlyOz(例如，Y3Al5O12)、YxEryOz、YxEryFz、或YwErxOyFz的多组成膜。
在一些实施例中，可以在堆叠层上沉积含有一种或多种含稀土金属材料的耐磨层。耐磨层的厚度可以是约5nm至约1000nm、或约100nm至约500nm。
图4A说明根据实施例用于在工艺腔室部件(例如，高温加热器的表面或所有表面)上形成低挥发性涂层的方法400。方法400可用于涂覆本文所述的任何物件。方法可选择性地通过选择低挥发性涂层的组成物开始。组成物选择和形成方法可以由相同实体或多个实体执行。
在框405，方法可选择性地包括用酸溶液清洗物件。在一个实施例中，物件浸浴在酸溶液槽中。在实施例中，酸溶液可以是氢氟酸(HF)溶液，盐酸(HCl)溶液，硝酸(HNO3)溶液或上述的组合。酸溶液可以从物件除去表面污染物，和/或可以从物件的表面除去氧化物。用酸溶液清洗物件可改善使用ALD沉积的涂层的质量。在一个实施例中，使用包含约0.1vol％至约5.0vol％HF的酸溶液来清洗石英制成的腔室部件。在一个实施例中，使用包含约0.1vol％至约20vol％HCl的酸溶液来清洗Al2O3制成的物件。在一个实施例中，使用包含约5至约15vol％HNO3的酸溶液来清洗铝与其他金属制成的物件。
在框410处，将物件载入ALD沉积腔室中。在框420处，方法包括使用ALD将低挥发性涂层沉积至物件的表面上。在一个实施例中，在框425处，选择性地执行ALD以沉积黏着层(例如，AlN层)。在一个实施例中，在框430处执行ALD以单独沉积含稀土金属氧化物层或共同沉积含稀土金属氧化物层以及一个或多个其他氧化物。ALD是在实施例中执行的一种非常共形的工艺，这可导致低挥发性涂层的表面粗糙度与被涂覆的物件的下面的表面的表面粗糙度相匹配。在一些实施例中，低挥发性涂层的总厚度可以是约5nm至约3μm。在实施例中，低挥发性涂层可具有约0％的孔隙度，或在实施例中，低挥发性涂层可以是无孔隙，并可具有约±5％或更低、±10％或更低、或±20％或更低的厚度变化。具有低挥发性涂层的物件的介电常数可以与没有涂层的物件的介电常数可以相同或实质相同(例如，在±5％以内)。此外，若物件是高温加热器，则加热器的最高温度，导热率和比热容可以与没有涂层的加热器的最大温度、导热率和比热容相同或实质相同(例如，在±5％以内)。
在一个实施例中，在框435，选择性地执行ALD以沉积含稀土金属氧化物与AlN的交替层的堆叠。在进一步实施例中，在框440，选择性地执行ALD以在堆叠上沉积耐磨层。
含钇氧化物层包括含钇氧化物并可包括一个或多个额外稀土金属材料。在实施例中，包括钇的含稀土金属材料可用来形成低挥发性涂层，因为含钇氧化物通常具有高稳定性、高硬度、优异的抗腐蚀性质，并与氟等离子体(例如，NF3)形成相对低蒸汽压的反应物。举例而言，Y2O3是最稳定的氧化物之一，并具有-1816.65kJ/mol的标准生成吉布斯自由能(ΔGf°)，这表明Y2O3与大多数工艺化学品的反应在标准条件下是热力学不利的。包括AlN黏着层与含稀土金属氧化物层且具有依照本文所述实施例沉积的Y2O3的低挥发性涂层也可具有针对许多等离子体和化学环境的低侵蚀率，例如当在200瓦的偏压和500℃下暴露于直接NF3等离子体化学物时，约0μm/hr的侵蚀率。可形成抗等离子体涂层的含钇氧化物化合物的示例包括Y2O3、YxAlyOz(例如，Y3Al5O12)或YxEryOz。抗等离子体涂层中的钇含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％。针对含钇氧化物而言，钇含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％，而氧含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％。
可形成抗等离子体涂层的含铒氧化物化合物的示例包括Er2O3、ErxAlyOz(例如，Er3Al5O12)与YxEryOz。抗等离子体涂层中的铒含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％。针对含铒氧化物而言，铒含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％，而氧含量的范围可以是自约0.1原子％至接近100原子％。
在实施例中，包括黏着层与Y2O3、YxAlyOz(例如，Y3Al5O12)或YxEryOz的含稀土金属氧化物层的低挥发性涂层具有低释气率，在约1000V/μm数量级上的介电击穿电压，小于约1E-8托/秒的密封性(hermiticity)(泄漏率)，约600至约950或约685的维氏硬度，通过刮擦测试测量的约75mN至约100mN或约85mN的黏着性，及在室温下通过X射线衍射测量的约-1000至-2000MPa(例如，约-1140MPa)的薄膜应力。
在一些实施例中，可通过ALD由含铝前驱物(例如，三甲基铝)与含氮反应物(诸如，氨(NH3)、等离子体活化氨、联胺(N2H4)、氮气(N2)、等离子体活化氮气与一氧化氮(NO))形成低挥发性涂层的黏着层。在一些实施例中，低挥发性涂层的含稀土金属层为或包括氧化钇，而用来通过ALD形成含稀土金属氧化物层的钇前驱物可选自或包括三(N,N-双(三甲基硅基)酰胺)钇(III)或丁氧钇(III)，而反应物可选自O2、H2O或O3。
在一些实施例中，低挥发性涂层可进一步包括氧化铒。针对ALD而言，铒前驱物可选自三-甲基环戊二烯铒(III)(Er(MeCp)3)、铒硼烷酰胺(Er(BA)3)、Er(TMHD)3、铒(III)三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)、或三(丁基环戊二烯)铒(III)，而反应物可选自O2、H2O或O3。
图4B说明根据实施例在物件(例如，高温加热器)上形成低挥发性涂层的方法450。方法可选择性地通过选择低挥发性涂层的组成物开始。组成物选择和形成方法可以由相同实体或多个实体执行。
在方法450的框452处，使用酸溶液清洗物件的表面。酸溶液可以是上面参考方法400的框405描述的任何酸溶液。然后可将物件载入ALD沉积腔室中。
根据框455，方法包括通过ALD将第一层非晶AlN沉积到物件的至少一个表面上。非晶AlN的厚度可以是约5nm至约300nm。根据框460，方法进一步包括通过ALD将含钇氧化物前驱物与另一氧化物前驱物的混合物共同沉积(即，在一个步骤中)至AlN黏着层上来形成第二层。第二层可包括与例如Al2O3或Er2O3成单相的Y2O3。或者，第二层可包括多相，诸如Y2O3与Er2O3的相。
如上所述，含稀土金属氧化物层可包括多个不同氧化物的混合物。为了形成这种含稀土金属氧化物层，上述氧化钇前驱物、氧化铒前驱物和氧化铝前驱物以及适当的反应物的任何组合可以一起引入ALD沉积腔室中以共同沉积各种氧化物并形成具有单相或多相的层。
在框470处，可以确定是否要添加额外层(例如，如果要形成多层堆叠)。如果要添加额外层，则方法可以返回到框455并且可以形成AlN的额外层。否则，方法可进入框475。
在框475处，加热物件(例如，绝缘体板、陶瓷静电圆盘、ESC组件等等)以及腔室部件上低挥发性涂层的两层。加热可通过退火工艺、热循环工艺和/或通过半导体处理期间的制造步骤进行。在一个实施例中，热循环工艺在试片上进行，作为制造后的检查，以检测裂缝用于质量控制，其中试片循环到部分在处理期间可能经历的最高温度。热循环温度取决于该部分将被用于的一个或多个特定应用。可基于物件的结构材料、表面和膜层来选择温度，以便保持它们的完整性并且避免变形、分解或熔化这些部件中的任何一个或全部。
可以在单一部件上或在一批多个部件上执行方法400和450。多个部件可以是相同类型的部件，或者可以是不同类型的部件。也可以在组装的高温加热器组件(或其部分)上执行方法400和450。
提出以下示例以帮助理解本文描述的实施例，并且以下实施例不应解释为具体限制本文描述和要求保护的实施例。这种变化，包括替换现在已知或以后开发的所有等效物，这些都在本领域技术人员的知识范围内，并且配方的变化或实验设计的微小变化应视为落入本文所包含的实施例的范围内。可以通过执行上述方法300或方法350来实现这些实施例。
示例
示例1–使用ALD在玻璃和硅基板上沉积氧化镧
使用原子层沉积将氧化镧层沉积于玻璃与硅基板上。使用镧甲硅烷基酰胺La[N(SiMe3)2]3与水作为前驱物并在150℃至250℃的温度范围下发生沉积。研究了脉冲时间、前驱物蒸镀温度对生长速率和折射率的影响。得到的La2O3膜含有显著量的氢和硅，并且在存储在周围空气中时化学性质不稳定。得到的La2O3膜的化学计量接近由La[N(SiMe3)2]3、Al(CH3)3和H2O在225℃下达成的LaAlO3的化学计量。使用镧β-二酮前驱物、La(thd)3作为参照前驱物。
示例2–在AlN基板上通过ALD沉积的氧化钇涂层
根据本文所述方法通过原子层沉积将氧化钇涂层沉积于AlN陶瓷基板上。氧化钇涂层的厚度为约2μm。如通过透射电子显微镜和电子衍射证实的，氧化钇涂层具有多晶结构。在氧化钇涂层和AlN基板之间形成经反应层。
示例3–氮化铝陶瓷基板上的氟化钇涂层
根据本文所述方法通过原子层沉积将氟化钇涂层沉积于氮化铝陶瓷基板上。氟化钇涂层的厚度为约160nm。如通过透射电子显微镜和电子衍射证实的，氟化钇涂层具有多晶结构。在氧化钇涂层和氮化铝基板之间形成经反应层。
示例4–预测性实施例–加热器上低挥发性涂层的沉积
根据实施例，如本文所述的低挥发性涂层可包括可通过ALD沉积在AlN基板(例如，加热器材料)的整个表面上的阻挡层。阻挡层可包括含有稀土金属的氧化物顶层和应力管理层。含稀土金属的氧化物顶层的厚度可以是约50nm至约5μm、或约75nm至约3μm、或约100nm至约2μm。在实施例中，顶层可以是含稀土金属的氧化物，诸如Y2O3、La2O3、Er2O3、Lu2O3、Sc2O3、Gd2O3、Sm2O3、Dy2O3、其的三元变体及其组合。
如上所述，阻挡层也可包括顶层下面的应力管理层。应力管理层可包括通过ALD沉积于AlN基板的表面上的AlN黏着层(约10nm)。在黏着层上，可通过ALD利用约5个至约15个、或约8个至约10个沉积循环来沉积含稀土金属的氧化物层。在一些实施例中，应力管理层可包括在含稀土金属的氧化物层顶部上的约两个至约四个循环的AlN。
阻挡层可具有与AlN的热膨胀系数(即，约4.6μm/m-℃至约5.7μm/m-℃)相似的热膨胀系数(CTE)。在实施例中，阻挡层材料的热膨胀系数可以是约3.0μm/m-℃至约20.0μm/m-℃、或约5.0μm/m-℃至约15.0μm/m-℃、或约5.0μm/m-℃、或约10.0μm/m-℃、或约14.0μm/m-℃。在实施例中，阻挡层材料的CTE可在AlN加热器材料的CTE的+/-20％、或+/-10％、或+/-5％、或+/-2％内。阻挡层可以耐氟，并可几乎不贡献金属污染或不贡献金属污染。在阻挡层与氟等离子体反应的程度上，所得的金属氟化物气体(MFx)可具有低蒸汽压。
耐磨层可被沉积在阻挡层上。耐磨层的厚度可以是约100nm至约5μm、或约250nm至约2μm、或约500nm至约1μm。根据实施例，耐磨层可以是含稀土金属层，诸如Y2O3、Er3Al5O12(EAG)、Er2O3、La2O3及其组合。
耐磨层可以耐氟，并且在耐磨层与氟等离子体反应的程度上，所得的金属氟化物气体(MFx)可以具有低蒸汽压。根据实施例，耐磨层可具有与下面的AlN基板的硬度(即，约10.4GPa)相似的硬度。举例而言，耐磨层的硬度可以是约5.0GPa至约15GPa、或约7.5GPa至约14GPa、或约10GPa至约13.8GPa。耐磨层可具有与AlN的CTE(即，约4.6μm/m-℃至约5.7μm/m-℃)和/或阻挡层的CTE相似的CTE。在实施例中，耐磨层的热膨胀系数可以是约3.0μm/m-℃至约20.0μm/m-℃、或约5.0μm/m-℃至约15.0μm/m-℃、或约5.0μm/m-℃、或约10.0μm/m-℃、或约14.0μm/m-℃。
根据实施例，可以通过除ALD之外的方法(诸如化学气相沉积(CVD)、电子束离子辅助沉积(IAD)、离子镀覆、溅射与等离子体增强CVD(PECVD))沉积阻挡层和耐磨层。
示例5–预测性实施例-AlN加热器上的多层Y2O3/AlN涂层
根据本文所述的实施例，由纳米层压稀土氧化物(REO)和氮化铝层形成的低挥发性涂层可沉积在AlN基板上。可首先在AlN基板上沉积厚度为约1nm至约10nm的AlN黏着层。AlN黏着层与AlN加热器材料之间的界面可以是AlON。此后，可以沉积约8nm至约10nm的稀土氧化物(REO)和约2nm AlN的交替层的堆叠(也称为耐磨层)以构建100nm的REO/AlN交替层。举例而言，可通过ALD沉积约8至10个沉积循环的Y2O3与两个(2)沉积循环的AlN的交替层。在一些实施例中，堆叠的顶层为REO，诸如Y2O3、Er2O3、Gd2O3或其组合。
在实施例中，可在交替层的堆叠上沉积抗等离子体层。抗等离子体层可包括Y2O3、Er2O3、Gd2O3及其组合。抗等离子体层的厚度可以是约100nm至约5μm、或约250nm至约2.5μm、或约500nm至约1μm。在实施例中，加热器基板可包括Ra为16微英寸的台面(凹部)并且加热器顶表面可具有40微英寸的Ra(喷砂)。
在AlN加热器上含稀土金属的氧化物层包括Y2O3和Er2O3的多层REO/AlN涂层上执行热应力建模。表1提供结果。
表1–AlN加热器上多层REO/AlN涂层的热应力建模
Figure BDA0002383508200000241
示例6–AlN基板上Y2O3涂层的热应力分析
通过ALD将氧化钇涂层沉积在AlN基板上。样本中的一个的Y2O3涂层的厚度为500nm而另一个样本的Y2O3涂层厚度为5μm。AlN基板的厚度为5mm。在工艺腔室中将样本加热至650℃的温度。在表2中列出结果。
表2–热应力结果
Figure BDA0002383508200000242
Figure BDA0002383508200000251
涂层中的应力主要是压缩应力，因为涂层的CTE高于AlN基板的CTE。除边缘效应外，两种厚度的Y2O3涂层之间的热应力结果没有显著差异。
在对AlN氮化物基板上的500nm和5μm厚的Y2O3涂层的性质进行建模时可以做出某些假设：1)涂层可以只在基板的顶侧上建模；2)假设所有部分的材料性质在所有温度下都相同；不应用取决于温度的性质；3)沿基板和涂层的半径的温度假定为相同而没有任何梯度–温度均匀性未建模；以及4)完美黏合接触应用于基板和涂层的界面。
表3中列出的基板和Y2O3和AlN层的材料性质。
表3–材料性质
Figure BDA0002383508200000252
由Microsoft Excel的CAE工具所计算，基于热应力性质和材料性质，在具有两层(即，5mm AlN基板与100nm的Y2O3)与CTE不匹配的涂层中的理论应力值为-308.6MPa(即，压缩应力)。
示例7–通过各种技术沉积的氧化铒涂层
使用射频(RF)溅射、电子束蒸镀、金属-有机化学气相沉积(MOCVD)与原子层沉积(ALD)将氧化铒沉积于基板上。使用有机金属三(甲基环戊二烯)铒与水作为Si(100)与钠钙玻璃基板上Er2O3薄膜的原子层沉积的前驱物。沉积发生在175℃至450℃的温度范围内。在250℃和300℃的相对低沉积温度下证实了ALD生长型机制，其中实现了高生长速率(即
Figure BDA0002383508200000253
/循环)。所沉积的Er2O3膜是光滑且非常均匀的，并且仅含有低浓度的碳和氢杂质。膜为结晶，其中立方相的(111)取向占主导地位。Er2O3/天然SiO2-绝缘体堆叠的有效介电常数(permittivity)为约10。
示例8–通过ALD的AlN沉积
通过等离子体增强原子层沉积使用三甲基铝和氨前驱物来生长AlN薄膜。开发方法以提供结晶薄膜AlN，其具有几乎为零的厚度变化，并且每个工艺循环具有一原子层沉积。生长速率在约
Figure BDA0002383508200000261
/循环处饱和，并且厚度与反应循环的数量成比例。研究了生长的AlN的优选晶体取向、成核的均匀性和表面粗糙度。进行X射线衍射(XRD)，原子聚焦显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)以分析膜的结晶度和性质。
前面的描述阐述了许多具体细节，例如特定***、部件、方法等等的示例，以便提供本发明的若干实施例的良好理解。然而，对于本领域技术人员显而易见的是，可以在没有这些具体细节的情况下实践本发明的至少一些实施例。在其他情况下，未详细描述或以简单的文字块图格式呈现众所周知的部件或方法，以避免不必要地模糊本发明。因此，所阐述的具体细节仅仅是示例性的。具体实施方式可以与这些示例性细节不同，并且仍然可以预期在本发明的范围内。
贯穿本说明书对“一个实施例”或“实施例”的引用意味着结合该实施例描述的特定特征、结构或特性包括在至少一个实施例中。因此，贯穿本说明书在各个地方出现的短语“在一个实施例中”或“在实施例中”不一定都指的是相同的实施例。此外，术语“或”旨在表示包含性的“或”而不是排他性的“或”。当在本文中使用用语“约”或“近似”时，这意味着所呈现的标称值精确到±10％以内。
尽管以特定顺序示出和描述了本文方法的操作，但是可以改变每个方法的操作的顺序，使得可以以相反的顺序执行某些操作，或者使得可以至少部分与其他操作同时进行来执行某些操作。在另一个实施例中，不同操作的指令或子操作可以是间歇的与/或交替的方式。
应理解，以上描述旨在是说明性的而非限制性的。在阅读和理解以上描述后，许多其他实施例对于本领域技术人员将是显而易见的。因此，本发明的范围应该参考所附权利要求以及这些权利要求所赋予的等效物的全部范围来确定。

Claims (15)

1.一种物件，包括：
部件，所述部件包括加热器材料，所述加热器材料具有约50W/mK至约300W/mK的导热率；以及
低挥发性涂层，所述低挥发性涂层在所述加热器材料的表面上，所述低挥发性涂层的厚度为约5nm至约5μm，
其中所述低挥发性涂层包括含稀土金属材料，并且
其中具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的导热率或经调整导热率在不具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的导热率的约±5％内。
2.如权利要求1所述的物件，其中具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的比热容或经调整比热容在不具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的比热容的约±5％内。
3.如权利要求1所述的物件，其中所述含稀土金属材料选自由下列所构成的群组：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
4.如权利要求1所述的物件，其中所述低挥发性涂层的厚度是约75nm至约200nm。
5.如权利要求1所述的物件，其中所述低挥发性涂层包括：
黏着层；以及
含稀土金属层，所述含稀土金属层包括选自由下列所构成的群组的材料：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
6.一种方法，包括以下步骤：
执行原子层沉积(ALD)以将低挥发性涂层沉积在部件上，所述部件包括加热器材料，所述加热器材料具有约50W/mK至约300W/mK的导热率，
其中所述低挥发性涂层的厚度是约5nm至约5μm，
其中所述低挥发性涂层与等离子体反应以形成反应物，所述反应物的蒸汽压低于通过所述加热器材料与所述等离子体反应形成的反应物的蒸汽压，并且
其中具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的导热率或经调整导热率在不具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的导热率的约±5％内。
7.如权利要求1所述的物件或如权利要求6所述的方法，其中所述部件是高温加热器。
8.如权利要求1所述的物件或如权利要求6所述的方法，其中所述加热器材料包括氮化铝。
9.如权利要求1所述的物件或如权利要求6所述的方法，其中所述低挥发性涂层包括：
黏着层；以及
堆叠层，所述堆叠层包括氮化铝与含稀土金属材料的交替层，
其中所述含稀土金属材料选自由下列所构成的群组：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
10.如权利要求1所述的物件或如权利要求6所述的方法，其中所述导热率是约150W/mK至约200W/mK。
11.如权利要求1所述的物件或如权利要求6所述的方法，其中所述加热器材料具有25℃下约0.15cal/g-℃至25℃下约0.30cal/g-℃的比热容。
12.如权利要求6所述的方法，其中具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的比热容或经调整比热容在不具有所述低挥发性涂层的所述加热器材料的比热容的约±5％内。
13.如权利要求6所述的方法，其中所述含稀土金属材料选自由下列所构成的群组：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
14.如权利要求6所述的方法，其中所述低挥发性涂层的厚度是约75nm至约200nm。
15.如权利要求6所述的方法，其中所述部件是高温加热器，并且其中所述低挥发性涂层覆盖所述高温加热器的暴露部分。
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