JP2004111374A - 電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
M+−-S−R−S−S−R−S−S−R−S-−M+
のような形で高分子化する。こうして生成した高分子は、電気化学的還元反応により、元のモノマーに戻る。二次電池では、この反応を充放電反応に用いる。
一般式(1)で表される構造を有する化合物には、一般式(2):
一般式(1)で表される構造を有する化合物には、また、一般式(3):
一般式(1)で表される構造を有する化合物には、また、一般式(4):
一般式(1)で表される構造を有する化合物には、また、一般式(5):
一般式(1)で表される構造を有する化合物には、また、化学式(6):
一般式(2)、(3)および(5)において、前記脂肪族基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシアルキル基、チオアルキル基、アルデヒド基、カルボン酸基、ハロゲン化アルキル基などが挙げられる。
本発明は、さらに、酸化還元反応に伴う電子移動を電気エネルギーとして取り出す電気化学素子であって、正極と、負極と、電解質とからなり、前記正極および前記負極より選ばれる少なくとも一方が、一般式(1)で表される構造を有する化合物およびそれを担持する基材を含み、前記基材と一般式(1)で表される構造を有する化合物とが、化学結合により結合されている電気化学素子に関する。
活物質化合物は、構造対称性を有し、平面構造を有する。また、活物質化合物は、分子の中心に炭素−炭素二重結合を有し、かつ、硫黄、酸素などのカルコゲン元素を含む環状構造を有する。カルコゲン元素は孤立電子対を有する。そのため、分子上にπ電子共役電子雲が形成される。この分子上に広がったπ電子共役電子雲は、電子の授受が可能である。電子の授受は、活物質化合物の酸化・還元反応として進行する。
活物質化合物の好ましい具体例としては、例えば、化学式(6):
活物質化合物は、電気化学素子のなかでも、特に二次電池の電極活物質として用いるのに適しているが、一次電池、電解コンデンサ、各種センサ、エレクトロクロミック素子等の電極にも用いることができる。
R−SiCl3 + 3ROH → R−Si(OR)3 + 3HCl
の反応により、Si−O結合が形成される。従って、基材表面上には、多くの水酸基が存在することが好ましい。なお、上記のような脱ハロゲン化水素反応は、ガラス表面の疎水化処理に多用されており、例えば疎水化処理により樹脂との接着性を改善したガラス繊維を用いてガラス繊維強化樹脂が製造されている。
基材に担持された活物質化合物を電極活物質として用いる場合、電極構成材料の結着性を向上させるために、結着剤を用いてもよい。基材に担持された活物質化合物に結着剤等を添加して、ペレット状に成形することもできる。
各実施例では、コイン型電池を作製して電極活物質の評価を行った。評価方法は通常の二次電池の評価方法と同様とした。以下に、試験電極の作製方法、コイン型電池の作製方法および電池の特性評価について順次に説明する。
ガス精製装置を備えたドライボックスを用い、アルゴンガス雰囲気下において以下の操作を行った。電極活物質として化学式(7):
上記方法で作製した試験電極を正極に用いて、リチウム金属(厚さ:300μm)を負極とするコイン型電池を以下の手順で作製した。得られたコイン型電池の縦断面図を図1に示す。まず、ケース11の内面に試験電極12を配置し、試験電極(正極)12の上に多孔質ポリエチレンシートからなるセパレータ13を設置した。次に、電解液をケース11内に注液した。電解液には、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの重量比1:1の混合溶媒に、1モル/Lの濃度で6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解したものを用いた。また、内面に金属リチウム(負極)14が圧着され、周縁部に封止リング15を装着した封口板16を準備した。そして、金属リチウム14を試験電極12と対面させてケース11を封口板16で封口し、プレス機でケース11の開口端部を封止リング15にかしめて、評価用のコイン型電池を得た。
作製したコイン型電池の定電流充放電を、電流値0.133mA、電圧範囲2.5V〜4.5Vで行い、1、50、100および300サイクル目の放電容量をそれぞれ求めた。また、リチウムの酸化還元電位(Li/Li+)に対する平均放電電圧を求めた。平均放電電圧は、1サイクル目の放電時の電圧の平均値を用いた。なお、300サイクル目まで放電電圧にほとんど変化はなかった。2段階の放電反応により放電カーブが階段状になっている場合にも、全体の平均値を求めた。結果を表1に示す。
試験電極の活物質として有機硫黄系化合物である2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール(以下、DMcT)(Aldrich社製)を用いたこと以外、実施例1と同様にしてコイン型電池を作製し、同様に評価した。結果を表1および2に示す。
表1の結果から、有機硫黄系化合物を電極活物質に用いた比較例1では、初期放電時には200mAh/gの容量が得られたものの、50サイクル目には50mAh/gまで減少し、100サイクル目にはわずか10mAh/g程度の容量しか得られなかった。一方、一般式(1)で表される構造を有する化合物を電極活物質に用いた実施例1〜実施例11では、いずれも3.5V付近の高い平均放電電圧が得られ、300サイクル目でもほとんど放電容量の減少が観察されなかった。
(i)試験電極の作製方法
電極活物質としては、置換基としてアルキルトリメトキシシラン基を有する化学式(18):
化学式(7)で表される化合物単独の代わりに、こうして得られた基材と電極活物質との複合材料70mgを用い、導電補助剤としてアセチレンブラック20mg、結着剤としてポリフッ化ビニリデン10mgを用いたこと以外、実施例1と同様にして、コイン型電池を作成した。
作製したコイン型電池の充放電試験を、電流値1.0mAで、電圧範囲4.2Vから2.5Vで繰り返した。充放電は雰囲気温度20℃で行った。1、50、100および300サイクル目における放電容量(mAh/g)を求めた。結果を理論容量とともに表6に示す。
電極活物質としては、置換基としてチオール基を有する化学式(20):
実施例17〜19は、基材に化学結合を介して電極活物質を担持することにより、高いサイクル特性が得られることを示している。
12 試験電極
13 セパレータ
14 金属リチウム
15 封止リング
16 封口板
Claims (28)
- 酸化還元反応に伴う電子移動を電気エネルギーとして取り出す電気化学素子であって、
正極と、負極と、電解質とからなり、
前記正極および前記負極より選ばれる少なくとも一方が、一般式(1):
- 前記化合物が、一般式(1)で表される構造を複数有する高分子化合物である請求項1記載の電気化学素子。
- 前記高分子化合物が、ポリアセチレン鎖を主鎖として有する請求項7記載の電気化学素子。
- 前記高分子化合物が膜を形成している請求項7記載の電気化学素子。
- 前記電解質が、溶媒および前記溶媒に拡散するアニオンとカチオンからなり、前記化合物が、酸化還元反応に伴い、前記カチオンと配位結合を形成する能力を有する請求項1記載の電気化学素子。
- 前記カチオンが、リチウムイオンである請求項10記載の電気化学素子。
- 前記電解質が、溶媒および前記溶媒に拡散するアニオンとカチオンからなり、前記化合物が、酸化還元反応に伴い、前記アニオンと配位結合を形成する能力を有する請求項1記載の電気化学素子。
- 前記正極が、前記化合物を正極活物質として含み、前記負極が、炭素材料を負極活物質として含む請求項1記載の電気化学素子。
- 前記正極が、前記化合物を正極活物質として含み、前記負極が、リチウム金属、リチウム含有複合窒化物およびリチウム含有複合チタン酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種を負極活物質として含む請求項1記載の電気化学素子。
- 前記化合物が、一般式(1)で表される構造を複数有する高分子化合物である請求項15記載の電気化学素子用電極活物質。
- 前記高分子化合物が、ポリアセチレン鎖を主鎖として有する請求項21記載の電気化学素子用電極活物質。
- 前記高分子化合物が膜を形成している請求項21記載の電気化学素子用電極活物質。
- 前記少なくとも一方の電極が、さらに、前記化合物を担持する基材を含み、前記基材と前記化合物とが、化学結合により結合されている請求項1記載の電気化学素子。
- 前記化学結合が、共有結合および配位結合よりなる群から選択される少なくとも1種である請求項24記載の電気化学素子。
- 前記共有結合が、Si−O結合、Ti−O結合およびアミド結合よりなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項25記載の電気化学素子。
- 前記配位結合が、金属−硫黄結合である請求項25記載の電気化学素子。
- 前記活物質が、さらに、前記化合物を担持する基材を含み、前記基材と前記化合物とが、化学結合により結合されている請求項15記載の電気化学素子用電極活物質。
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