JP2004076196A

JP2004076196A - Method and apparatus for producing carbon nanofiber

Info

Publication number: JP2004076196A
Application number: JP2002237845A
Authority: JP
Inventors: Toshihiko Setoguchi; 瀬戸口　稔彦; Yuichi Fujioka; 藤岡　祐一; Kazuya Suenaga; 末永　和也
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2002-08-19
Filing date: 2002-08-19
Publication date: 2004-03-11
Anticipated expiration: 2022-08-19
Also published as: JP4064758B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and apparatus for producing a carbon nanofiber by a fluidized bed method. <P>SOLUTION: The apparatus for producing the carbon nanofiber 22 has a fluidized bed reaction part 12 having a fluidized material 11 charged in the interior, a raw material-feeding means 14 for feeding a carbon raw material 13 into the fluidized bed reaction part 12, a catalyst-feeding means 16 for feeding a catalytic metal 15 into the fluidized bed reaction part 12, a free boarded part having a space in which the fluidized material 11 in the fluidized bed reaction part 12 is scattered and flows down, and a fluidized gas-feeding means 19 for feeding a fluidizing gas 18 to be introduced to the fluidized bed reaction part 12 and for fluidizing the fluidized material 11 in the interior. The apparatus also has a heating means 20 for heating the fluidized bed reaction part 12, a recovery line 23 for recovering the carbon nanofiber 22 and the fluidized material 11 scattered from the free boarded part 17, a separation means 24 for separating the fluidized material 11 and the carbon nanofiber 22 recovered at the recovery line 23, and a recirculation line 31 having a circulation means 25 for recirculating the separated fluidized material 11 to the interior of the fluidized bed reaction part 12. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動層方式によるカーボンナノファイバーの製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
カーボンナノチューブは、黒鉛（グラファイト）シートが円筒状に閉じた構造を有するチューブ状の炭素多面体である。このカーボンナノチューブには、黒鉛シートが円筒状に閉じた多層構造を有する多層ナノチューブと、黒鉛シートが円筒状に閉じた単層構造を有する単層ナノチューブとがある。
【０００３】
一方の多層ナノチューブは、１９９１年に飯島により発見された。すなわち、アーク放電法の陰極に堆積した炭素の塊の中に、多層ナノチューブが存在することが発見された。その後、多層ナノチューブの研究が積極的になされ、近年は多層ナノチューブを多量に合成できるまでにもなった。
【０００４】
これに対して、単層ナノチューブは概ね０．４〜１００ナノメータ（ｎｍ）程度の内径を有しており、その合成は、１９９３年に飯島とＩＢＭのグループにより同時に報告された。単層ナノチューブの電子状態は理論的に予測されており、ラセンの巻き方により電子物性が金属的性質から半導体的性質まで変化すると考えられている。従って、このような単層ナノチューブは、未来の電子材料として有望視されている。
【０００５】
単層ナノチューブのその他の用途としては、ナノエレクトロニクス材料、電界電子放出エミッタ、高指向性放射源、軟Ｘ線源、一次元伝導材、高熱伝導材、水素貯蔵材等が考えられている。また、表面の官能基化、金属被覆、異物質内包により、単層ナノチューブの用途はさらに広がると考えられている。
【０００６】
従来、上述した単層ナノチューブは、鉄、コバルト、ニッケル、ランタン等の金属を陽極の炭素棒に混入し、アーク放電を行うことにより製造されている。しかし、この製造方法では、生成物中に、単層ナノチューブの他、多層ナノチューブ、黒鉛、アモルファスカーボンが混在し、収率が低いだけでなく、単層ナノチューブの糸径・糸長にもばらつきがあり、糸径・糸長の比較的揃った単層ナノチューブを高収率で製造することは困難であった。
【０００７】
なお、カーボンナノチューブの製造方法としては、上述したアーク法の他、気相熱分解法、レーザー昇華法、凝縮相の電解法などが提案されている。
【０００８】
ところで、これらの製造方法はいずれも実験室レベルの製造方法であり、特に炭素材料の収率が低い、という問題がある。
【０００９】
また、上述した方法では、連続して製造することがができないなど、安定した大量生産を行うことは困難であった。
【００１０】
一方、近年ナノ単位の炭素材料（いわゆるカーボンナノファイバー）は多方面において、その有用性が嘱望され、工業的な大量製造できることが望まれている。
【００１１】
そこで、カーボンナノファイバーを大量製造の方法として、流動材を用いた流動層反応手段による製造方法が提案されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、流動層反応手段を用いてカーボンナノファイバーを製造する場合には、流動層反応手段から飛散するガス及び飛散粒子が回収ライン内において、未反応原料等と共に付着等が生じ、カーボンナノファイバーの回収効率が低いという問題がある。
【００１３】
本発明は、上記の事情に鑑み、カーボンナノファイバーの回収効率が高いカーボンナノファイバーの製造方法及び装置を提供をすることを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する第１の発明は、流動層反応手段に炭素原料と触媒金属成分と流動ガスとを供給し、流動材を用いたカーボンナノファイバを製造するカーボンナノファイバーの方法であって、
流動材を循環させつつカーボンナノファイバーを製造することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法にある。
【００１５】
第２の発明は、第１の発明において、
上記流動材中の生成カーボンナノファイバーを流動材から分離した後、流動材を流動層反応手段に再循環させることを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法にある。
【００１６】
第３の発明は、第１又は２の発明において、
上記循環流動材と触媒金属成分を流動層反応手段下部から供給すると共に、炭素原料をそれよりも下流側で供給することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法にある。
【００１７】
第４の発明は、内部に流動材を充填した流動層反応部と、
炭素原料を上記流動層反応部内に供給する原料供給手段と、
触媒金属を上記流動層反応部内に供給する触媒供給手段と、
上記流動層反応部に導入し、内部の流動材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
上記流動層反応部を加熱する加熱手段と、
上記流動層反応部から飛散された流動材を流動層反応部に再循環する流動材循環ラインとを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１８】
第５の発明は、第４の発明において、
上記循環ラインに循環する流動材とカーボンナノファイバーとを分離する分離手段を介装したことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００１９】
第６の発明は、第４の発明において、
上記流動層反応部から流動材とカーボンナノファイバーを抜出す抜出手段を設けたことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００２０】
第７の発明は、第４の発明において、
上記流動層反応部に供給する触媒金属と流動ガスとを炉の底部側から供給すると共に、炭素原料をそれよりも下流側で供給することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明によるカーボンナノファイバーの製造方法の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００２２】
［第１の実施の形態］
図１にカーボンナノファイバーを製造する装置の一例を示す。
図１に示すように、カーボンナノファイバーの製造装置は、内部に流動材１１を充填した流動層反応部１２と、炭素原料１３を上記流動層反応部１２内に供給する原料供給手段１４と、触媒金属１５を上記流動層反応部１２内に供給する触媒供給手段１６と、上記流動層反応部１２に導入し、内部の流動材１１を流動させる流動ガス１８を供給する流動ガス供給手段１９と、流動層反応部１２を加熱する加熱手段２０と、上記流動層反応部１２から生成したカーボンナノファイバー２２及び流動材１１を回収する回収ライン２３と、回収ライン２３で回収された流動材１１とカーボンナノファイバー２２とを分離する分離手段２４と、分離された流動材１１を流動層反応部１２内に再循環させる循環手段２５を備えた再循環ライン３１とを具備するものである。
【００２３】
上記再循環ライン３１により、流動材を流動層反応部１２内に再循環させることにより、回収ライン２３内に未反応生成物等の付着がなくなると共に、未反応生成物に付着していたカーボンナノファイバーを剥離・回収することができ、カーボンナノファイバーの回収効率が向上する。
上記循環手段２５としては、例えばエジェクタ等の公知の循環手段を用いることができる。
【００２４】
上記流動層反応部１２の流動床反応形式には気泡型流動層型と噴流型流動層型とがあるが、本発明ではいずれのものを用いてもよい。
【００２５】
上記炭素材料供給手段１４より供給される炭素原料１３は、炭素を含有する化合物であれば、いずれのものでもよく、例えばＣＯ、ＣＯ_２の他、メタン，エタン，プロパン及びヘキサンなどのアルカン類、エチレン，プロピレン及びアセチレン等の不飽和有機化合物、ベンゼン、トルエン等の芳香族化合物、ポリエチレン、ポリプロピレン等の高分子材料、又は石油や石炭（石炭転換ガスを含む）等を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、Ｃ、Ｈの他にＳ成分やＣｌ成分を含有する有機化合物を用いるようにしてもよい。
【００２６】
この炭素原料１３は、流動層反応部１２内にガス状態で供給し、流動材１１による攪拌により均一な反応が行われ、カーボンナノファイバを成長させている。この際、所定の流動条件となるように、別途流動ガスとしてガス供給手段２０により不活性ガスを流動層反応部１７内に導入している。
【００２７】
上記触媒金属１５としては、例えば鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）に代表される遷移金属を単独またはこれら金属からなる合金を挙げることができる。
上記合金としては、例えばＣｏ−Ｍｏ系の触媒金属成分を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２８】
そして、上記触媒金属１５を用い、４００℃から１２００℃の温度範囲でベンゼン等の炭素原料を、水素分圧０％乃至９０％の混合ガス中で一定時間触媒に接触することによってカーボンファイバを合成している。
【００２９】
上記流動材１１の粒度は特に限定されるものではないが、例えば０．０２〜２０ｍｍの範囲のものを用いることができる。
この流動材としては、公知のケイ砂、アルミナ、シリカ、アルミノシリート、ゼオライト等の酸化物粒子等を挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３０】
上記分離手段としてサイクロン以外の分離手段２４としては、例えばバグフィルタ、セラミックフィルタ、篩等の公知の分離手段を用いることができる。
【００３１】
また、分離手段２４で分離されたカーボンナノファイバー２２は精製手段２７により、製品２８として回収するようにしている。
上記精製手段としては、バグフィルタ等の公知の濾過手段を用いることができる。
【００３２】
そして、流動層反応部１２内に、炭素原料１０と触媒金属１５及び流動材１１とを各々供給し、流動材ガス１９を供給することで、流動材１１を流動させ、所定の圧力及び温度とすることで、流動層による均一な反応を行うことにより、カーボンナノファイバー２２を回収効率よく製造することになる。
【００３３】
［第２の実施の形態］
図２にカーボンナノファイバーを製造する装置の概略図を示す。
図２に示すように、図１に示したカーボンナノファイバーの製造装置において、流動層反応部１２からカーボンナノファイバー及び流動材１１の抜出手段である抜き出し口３３を炉縦方向に複数設け、分離手段２４Ｂ、２４Ｃで異なるカーボンナノファイバーを回収するようにしている。
【００３４】
これにより、流動層反応部１２の流動時間の相違により異なる性状のカーボンナノファイバーを抜き出すことができる。
【００３５】
［第３の実施の形態］
図３にカーボンナノファイバーを製造する装置の概略図を示す。
図３に示すように、図１に示したカーボンナノファイバーの製造装置において、上記流動層反応部に供給する触媒金属１５と流動ガス１８とを炉の底部側から供給すると共に、炭素原料１３をそれよりも下流側で供給することで、より安定した触媒性能を発揮させることができる。
【００３６】
例えば触媒金属として、バイメタル（Ｃｏ／Ｍｏ）触媒の場合、各々Ｃｏ成分とＭｏ成分とを液体状態で炉内に供給して、そのごバイメタル金属とするような場合には、その触媒が十分にバイメタルとして生成した後に、炭素原料と接触させて反応させるようにすることで、反応効率を向上させるようにしている。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、上記流動材を流動層反応部内に再循環させることにより、流動層反応部からの回収ライン内での未反応生成物等の付着がなくなると共に、未反応生成物に付着していたカーボンナノファイバーを剥離・回収することができ、カーボンナノファイバーの回収効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【図２】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【図３】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製造装置の概略を示す図である。
【符号の説明】
１１　流動材
１２　流動層反応部
１３　炭素原料
１４　原料供給手段
１５　触媒金属
１６　触媒供給手段
１８　流動ガス
１９　流動ガス供給手段
２０　加熱手段
２２　カーボンナノファイバー
２３　回収ライン
２４　分離手段
３１　循環ライン
３３　抜き出し口[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for producing carbon nanofibers by a fluidized bed method.
[0002]
[Prior art]
A carbon nanotube is a tubular carbon polyhedron having a structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape. The carbon nanotubes include a multi-walled nanotube having a multilayer structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape, and a single-walled nanotube having a single-layer structure in which a graphite sheet is closed in a cylindrical shape.
[0003]
One multi-walled nanotube was discovered by Iijima in 1991. That is, it was discovered that multi-walled nanotubes were present in the mass of carbon deposited on the cathode of the arc discharge method. After that, research on multi-walled nanotubes was actively carried out, and in recent years, multi-walled nanotubes can be synthesized in large quantities.
[0004]
In contrast, single-walled nanotubes have an inner diameter of about 0.4 to 100 nanometers (nm), and their synthesis was reported simultaneously by Iijima and IBM in 1993. The electronic state of single-walled nanotubes has been predicted theoretically, and it is believed that the electronic properties change from metallic to semiconducting properties depending on how the spiral is wound. Therefore, such single-walled nanotubes are promising as future electronic materials.
[0005]
Other applications of single-walled nanotubes include nanoelectronics materials, field emission emitters, highly directional radiation sources, soft X-ray sources, one-dimensional conductive materials, high thermal conductive materials, hydrogen storage materials, and the like. Further, it is considered that the use of single-walled nanotubes is further expanded by functionalization of the surface, metal coating, and inclusion of foreign substances.
[0006]
Conventionally, the above-described single-walled nanotubes have been manufactured by mixing metals such as iron, cobalt, nickel and lanthanum into a carbon rod of an anode and performing arc discharge. However, in this production method, in addition to single-walled nanotubes, multi-walled nanotubes, graphite, and amorphous carbon are mixed in the product. Therefore, it was difficult to produce single-wall nanotubes having a relatively uniform yarn diameter and length in a high yield.
[0007]
As a method for producing carbon nanotubes, in addition to the above-described arc method, a vapor phase pyrolysis method, a laser sublimation method, a condensed phase electrolysis method, and the like have been proposed.
[0008]
By the way, all of these production methods are laboratory-level production methods, and have a problem that the yield of carbon material is particularly low.
[0009]
Further, it has been difficult to carry out stable mass production, for example, because the above-mentioned method cannot be manufactured continuously.
[0010]
On the other hand, in recent years, the usefulness of nano-unit carbon materials (so-called carbon nanofibers) has been demanded in various fields, and it is desired that they can be mass-produced industrially.
[0011]
Therefore, as a method for mass production of carbon nanofibers, a production method using a fluidized bed reaction means using a fluid material has been proposed.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
However, when producing carbon nanofibers using the fluidized bed reaction means, the gas and the scattered particles scattered from the fluidized bed reaction means adhere to the unreacted raw materials and the like in the recovery line, and the carbon nanofibers are produced. There is a problem that the collection efficiency is low.
[0013]
In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing carbon nanofibers with high carbon nanofiber recovery efficiency.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
A first invention for solving the above-mentioned problem is a carbon nanofiber method for producing a carbon nanofiber using a fluid material by supplying a carbon material, a catalytic metal component and a fluid gas to a fluidized bed reaction means,
A carbon nanofiber production method characterized by producing carbon nanofibers while circulating a fluid material.
[0015]
In a second aspect, in the first aspect,
The method for producing carbon nanofibers is characterized in that the produced carbon nanofibers in the fluidized material are separated from the fluidized material, and then the fluidized material is recycled to the fluidized bed reaction means.
[0016]
A third invention is a method according to the first or second invention,
A method for producing carbon nanofibers, characterized in that the circulating fluid material and the catalytic metal component are supplied from a lower portion of the fluidized bed reaction means, and the carbon material is supplied downstream thereof.
[0017]
A fourth invention is a fluidized bed reaction section filled with a fluidized material inside,
A raw material supply means for supplying a carbon raw material into the fluidized bed reaction section,
Catalyst supply means for supplying catalyst metal into the fluidized bed reaction section,
Fluid gas supply means for supplying a fluid gas introduced into the fluidized bed reaction section and fluidizing the fluid material therein,
Heating means for heating the fluidized bed reaction section,
An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising: a fluidized material circulation line for recirculating fluidized material scattered from the fluidized bed reaction section to the fluidized bed reaction section.
[0018]
According to a fifth aspect, in the fourth aspect,
An apparatus for producing carbon nanofibers, wherein a separation means for separating a fluid material and carbon nanofibers circulating in the circulation line is provided.
[0019]
According to a sixth aspect, in the fourth aspect,
An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising an extraction means for extracting a fluid material and carbon nanofibers from the fluidized bed reaction section.
[0020]
According to a seventh aspect, in the fourth aspect,
An apparatus for producing carbon nanofibers, characterized in that the catalyst metal and the fluidized gas to be supplied to the fluidized bed reaction section are supplied from the bottom side of the furnace, and the carbon raw material is supplied downstream from the furnace.
[0021]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Embodiments of a method for producing a carbon nanofiber according to the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these embodiments.
[0022]
[First Embodiment]
FIG. 1 shows an example of an apparatus for producing carbon nanofibers.
As shown in FIG. 1, the apparatus for producing carbon nanofibers includes a fluidized bed reactor 12 filled with a fluidized material 11, a raw material supply unit 14 for supplying a carbon raw material 13 into the fluidized bed reactor 12, A catalyst supply means 16 for supplying the catalyst metal 15 into the fluidized bed reactor 12; a fluid gas supply means 19 for introducing a fluidized gas 18 for introducing the fluidized bed 11 into the fluidized bed reactor 12 and flowing the fluidized material 11 therein; A heating unit 20 for heating the fluidized bed reaction unit 12, a collection line 23 for collecting the carbon nanofibers 22 and the fluidized material 11 generated from the fluidized bed reaction unit 12, and a fluidized material 11 collected in the collection line 23. Separation means 24 for separating the carbon nanofibers 22 and a recirculation line 31 provided with circulation means 25 for recirculating the separated fluid material 11 into the fluidized bed reactor 12 are provided. It is intended to.
[0023]
By recirculating the fluidized material into the fluidized bed reaction section 12 by the recirculation line 31, unreacted products and the like are not adhered in the recovery line 23, and carbon nano particles adhered to the unreacted products are removed. The fibers can be peeled and collected, and the collection efficiency of carbon nanofibers can be improved.
As the circulation unit 25, a known circulation unit such as an ejector can be used.
[0024]
The fluidized bed reaction mode of the fluidized bed reaction section 12 includes a bubble type fluidized bed type and a spouted fluidized bed type, but any of them may be used in the present invention.
[0025]
The carbon raw material 13 supplied from the carbon material supply means 14 may be any compound as long as it is a compound containing carbon. For example, in addition to CO and CO ₂ , alkanes such as methane, ethane, propane, and hexane; Examples include unsaturated organic compounds such as ethylene, propylene and acetylene, aromatic compounds such as benzene and toluene, polymer materials such as polyethylene and polypropylene, and petroleum and coal (including coal conversion gas). The invention is not limited to these.
Further, an organic compound containing an S component or a Cl component in addition to C and H may be used.
[0026]
The carbon raw material 13 is supplied in a gaseous state into the fluidized bed reaction section 12, and a uniform reaction is performed by stirring with the fluidized material 11, thereby growing carbon nanofibers. At this time, an inert gas is separately introduced into the fluidized bed reaction section 17 by the gas supply means 20 as a fluidized gas so as to satisfy predetermined fluidized conditions.
[0027]
Examples of the catalyst metal 15 include transition metals represented by iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) alone or alloys of these metals.
Examples of the alloy include Co-Mo based catalyst metal components, but the present invention is not limited to these.
[0028]
Then, using the catalyst metal 15, a carbon material such as benzene is brought into contact with the catalyst in a mixed gas having a hydrogen partial pressure of 0% to 90% in a temperature range of 400 ° C. to 1200 ° C. for a certain period of time to synthesize a carbon fiber. are doing.
[0029]
The particle size of the fluid material 11 is not particularly limited, but for example, a particle size in the range of 0.02 to 20 mm can be used.
Examples of the fluid material include known oxide particles such as silica sand, alumina, silica, aluminosilicate, and zeolite, but the present invention is not limited thereto.
[0030]
As the separation unit 24 other than the cyclone as the separation unit, for example, a known separation unit such as a bag filter, a ceramic filter, or a sieve can be used.
[0031]
Further, the carbon nanofibers 22 separated by the separation means 24 are collected as products 28 by the purification means 27.
Known filtration means such as a bag filter can be used as the purification means.
[0032]
The carbon material 10, the catalyst metal 15, and the fluidized material 11 are supplied into the fluidized bed reaction unit 12, and the fluidized material gas 19 is supplied to cause the fluidized material 11 to flow, and a predetermined pressure, temperature and By doing so, a uniform reaction by the fluidized bed is performed, so that the carbon nanofibers 22 are manufactured with high recovery efficiency.
[0033]
[Second embodiment]
FIG. 2 shows a schematic diagram of an apparatus for producing carbon nanofibers.
As shown in FIG. 2, in the carbon nanofiber production apparatus shown in FIG. 1, a plurality of extraction ports 33 as extraction means for extracting the carbon nanofibers and the fluid material 11 from the fluidized bed reaction section 12 are provided in the furnace longitudinal direction, Different carbon nanofibers are collected by the separation means 24B and 24C.
[0034]
Thereby, it is possible to extract carbon nanofibers having different properties depending on the difference in the flow time of the fluidized bed reaction section 12.
[0035]
[Third Embodiment]
FIG. 3 shows a schematic diagram of an apparatus for producing carbon nanofibers.
As shown in FIG. 3, in the carbon nanofiber production apparatus shown in FIG. 1, the catalyst metal 15 and the fluid gas 18 to be supplied to the fluidized bed reactor are supplied from the bottom of the furnace, and the carbon raw material 13 is supplied. By supplying the catalyst further downstream, more stable catalyst performance can be exhibited.
[0036]
For example, in the case of a bimetallic (Co / Mo) catalyst as a catalytic metal, the Co component and the Mo component are supplied into the furnace in a liquid state, respectively. After being formed as a bimetal, it is brought into contact with a carbon material to cause a reaction, thereby improving the reaction efficiency.
[0037]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, by recirculating the fluidized material into the fluidized bed reaction section, adhesion of unreacted products and the like in the recovery line from the fluidized bed reaction section is eliminated, and The carbon nanofibers attached to the reaction product can be peeled and collected, and the collection efficiency of the carbon nanofibers is improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing a carbon nanofiber manufacturing apparatus according to a first embodiment.
FIG. 2 is a view schematically showing an apparatus for producing carbon nanofibers according to the first embodiment.
FIG. 3 is a view schematically showing a carbon nanofiber manufacturing apparatus according to the first embodiment.
[Explanation of symbols]
REFERENCE SIGNS LIST 11 fluidized material 12 fluidized bed reactor 13 carbon raw material 14 raw material supply means 15 catalyst metal 16 catalyst supply means 18 flowing gas 19 flowing gas supply means 20 heating means 22 carbon nanofibers 23 recovery line 24 separation means 31 circulation line 33 outlet

Claims

流動層反応手段に炭素原料と触媒金属成分と流動ガスとを供給し、流動材を用いたカーボンナノファイバを製造するカーボンナノファイバーの方法であって、
流動材を循環させつつカーボンナノファイバーを製造することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法。A carbon nanofiber method for producing a carbon nanofiber using a fluidized material by supplying a carbon material, a catalytic metal component, and a fluid gas to a fluidized bed reaction means,
A method for producing carbon nanofibers, comprising producing carbon nanofibers while circulating a fluid material.

請求項１において、
上記流動材中の生成カーボンナノファイバーを流動材から分離した後、流動材を流動層反応手段に再循環させることを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法。In claim 1,
A method for producing carbon nanofibers, comprising separating the produced carbon nanofibers in the fluidized material from the fluidized material, and then recirculating the fluidized material to a fluidized bed reactor.

請求項１又は２において、
上記循環流動材と触媒金属成分を流動層反応手段下部から供給すると共に、炭素原料をそれよりも下流側で供給することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法。In claim 1 or 2,
A method for producing carbon nanofibers, wherein the circulating fluid material and the catalytic metal component are supplied from a lower portion of the fluidized bed reaction means, and the carbon raw material is supplied downstream thereof.

内部に流動材を充填した流動層反応部と、
炭素原料を上記流動層反応部内に供給する原料供給手段と、
触媒金属を上記流動層反応部内に供給する触媒供給手段と、
上記流動層反応部に導入し、内部の流動材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
上記流動層反応部を加熱する加熱手段と、
上記流動層反応部から飛散された流動材を流動層反応部に再循環する流動材循環ラインとを具備することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。A fluidized bed reaction section filled with fluidized material inside,
A raw material supply means for supplying a carbon raw material into the fluidized bed reaction section,
Catalyst supply means for supplying catalyst metal into the fluidized bed reaction section,
Fluid gas supply means for supplying a fluid gas introduced into the fluidized bed reaction section and fluidizing the fluid material therein,
Heating means for heating the fluidized bed reaction section,
An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising: a fluidized material circulation line for recirculating fluidized material scattered from the fluidized bed reaction part to the fluidized bed reaction part.

請求項４において、
上記循環ラインに循環する流動材とカーボンナノファイバーとを分離する分離手段を介装したことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 4,
An apparatus for producing carbon nanofibers, wherein a separation means for separating a fluid material and carbon nanofibers circulating in the circulation line is interposed.

請求項４において、
上記流動層反応部から流動材とカーボンナノファイバーを抜出す抜出手段を設けたことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 4,
An apparatus for producing carbon nanofibers, comprising an extraction means for extracting a fluid material and carbon nanofibers from the fluidized bed reaction section.

請求項４において、
上記流動層反応部に供給する触媒金属と流動ガスとを炉の底部側から供給すると共に、炭素原料をそれよりも下流側で供給することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。In claim 4,
An apparatus for producing carbon nanofibers, wherein the catalyst metal and the fluidized gas to be supplied to the fluidized bed reactor are supplied from the bottom side of the furnace, and the carbon raw material is supplied further downstream therefrom.