JPH10279622A - 塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents

塩化ビニル系樹脂の製造方法

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JPH10279622A
JPH10279622A JP10249197A JP10249197A JPH10279622A JP H10279622 A JPH10279622 A JP H10279622A JP 10249197 A JP10249197 A JP 10249197A JP 10249197 A JP10249197 A JP 10249197A JP H10279622 A JPH10279622 A JP H10279622A
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JP
Japan
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vinyl chloride
resin
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coarse particles
solid
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JP10249197A
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English (en)
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Yuji Motohara
裕二 元原
Hajime Kariya
肇 苅谷
Sadahito Kobayashi
貞仁 小林
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 生産性の低下を招くことなく、細かいカット
ポイントにおいても効率良く粗粒子を除去し、高品質の
塩化ビニル系樹脂を製造する。 【解決手段】 塩化ビニル単量体またはこれと共重合し
得る単量体との混合物を水性媒体中に分散し重合して得
た塩化ビニル系重合体を固液分離する工程において、固
液分離装置5と、該固液分離装置5に塩化ビニル系重合
体を供給する前工程装置4との送液ライン7中に湿式分
級装置1を設置し、前工程装置より発生した粗粒子を連
続的に除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は塩化ビニル系樹脂の
製造方法に関する。さらに詳しくは、塩化ビニル系重合
体中の粗粒子を湿式分級装置を用いて連続的に除去する
ことにより、生産性の低下を招くことなく、細かいカッ
トポイントにおいても効率良く粗粒子を除去し高品質の
塩化ビニル系樹脂を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】塩化ビニル系重合体はその優れた物性に
より硬質から軟質にいたるまで広範囲な用途に使用さ
れ、その加工方法に応じた平均粒子径を有する重合体が
用いられる。塩化ビニル系重合体は、その粒子径に応じ
て懸濁重合法、乳化重合法又は微細懸濁重合法等によっ
て生産される。通常100〜200μmのポリ塩化ビニ
ル系樹脂や20〜80μmのペースト用ブレンド樹脂は
懸濁重合法により製造され、その重合終了後の性状はス
ラリー状であり、その後処理方法としては脱水機に投入
して水分を分離したのち、重合固形分を乾燥機に移送し
乾燥樹脂を得る。一方、平均粒子径0.1〜3μmのペ
ースト樹脂は乳化重合法または微細懸濁重合法により製
造され、その重合終了後の性状はラテックス状であり、
その後処理方法としてはそのままスプレー乾燥し乾燥樹
脂を得るのが通常である。
【0003】一般に塩化ビニル重合体において品質的に
異常粒子、粗粒子、異物等を可能な限り少なくすること
が求められる様になり、分級工程の重要性が益々増大し
ているのが昨今の状況である。なかでも通常の平均粒子
径100〜200μmの塩化ビニル系樹脂においては、
シート、フィルムに成型したときのフィッシュアイを少
なくする観点から粗粒子を取り除くことが重要な品質特
性となっている。
【0004】また平均粒子径20〜80μmのペースト
ブレンド用塩化ビニル系樹脂と平均粒子径0.1〜3μ
mのペースト樹脂の品質においては、両樹脂を併用して
プラスチゾルとしたのちコーティング法等により成型し
製品を得るためプラスチゾルの成型加工特性や成型製品
の表面状態等の観点から、樹脂中の粗粒子をできるだけ
少なくすることが求められている。
【0005】従来の分級工程では、乾燥製品を得たの
ち、ジャイロ式、振動式、傾斜式、回転式、電磁式等の
乾式分級装置を用い分級を行う。その一例を図2に示し
たが、乾燥機9で水分が除去され充分に乾燥された塩化
ビニル系樹脂が乾式分級装置8に導入され、そこで目的
に応じた分級を行い、該分級機を通過しない粗粒子は粗
粒子排出口14よりオーバーフローにより排出され、一
方、通過した製品樹脂は、空気フィルター10より供給
された空気により粉体輸送され製品貯槽11に貯えられ
る。一般に塩化ビニル系樹脂の乾式分級では平均粒子径
の4倍程度までの粗粒子が除去できる。カットポイント
が平均粒子径の4倍未満の場合、極端に分級効率が低下
し生産性を大幅に下げた運転を行うか、複数台の分級機
が必要となり設備投資が過剰となる。また、連続処理に
おいては静電気により樹脂が金網に付着することより金
網目詰まりが発生するため、回分式での処理を行う必要
があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる実情
に鑑み、湿式分級装置を用いることにより生産性の低下
を招くことなく、細かいカットポイントにおいても効率
良く粗粒子を連続除去し高品質の塩化ビニル系樹脂を製
造する方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、塩化ビニル単量体またはこれと共重合し得
る単量体との混合物を水性媒体中に分散し重合して得た
塩化ビニル系重合体を固液分離する工程において、固液
分離装置と、該固液分離装置に塩化ビニル系重合体を供
給する前工程装置との間の送液ライン中に湿式分級装置
を設置し、前工程装置より発生した粗粒子を連続的に除
去することを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方法を
内容とするものである。本発明の好ましい態様において
は、湿式分級装置が振動式分級機であり、振動周波数が
20Hz以上、振動加速度が100〜1000m/sec2
あり、分級金網が塩化ビニル系樹脂の平均粒子径に対し
1.5倍以上の開口径を有する(請求項2)。また、本
発明の好ましい態様においては、塩化ビニル系重合体が
懸濁重合法により得たスラリー状である(請求項3)。
更に、本発明の好ましい態様においては、塩化ビニル系
重合体が乳化重合または微細懸濁重合法により得たラテ
ックス状である(請求項4)。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、実施態様を示す添付図面に
基づいて本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法を説明
する。
【0009】図1は、本発明を実施するために用いられ
る装置の一例を示す説明図である。図1において、固液
分離装置5と、該固液分離装置5に塩化ビニル系重合体
スラリーもしくは塩化ビニル系重合体ラテックスを供給
する前工程の装置4とを連結する送液ライン7中に、湿
式分級装置1が組み込まれている。
【0010】前記固液分離装置5とは、固液を連続的に
分離する通常の分離装置であり、塩化ビニル系重合体ス
ラリーの場合、脱水性が良好な遠心式のスクリューデカ
ンタであるが、遠心濾過脱水機または減圧式の濾過脱水
機であってもかまわない。また塩化ビニル系重合体ラテ
ックスの場合は、ラテックスから水分を除去し塩化ビニ
ル系樹脂を得るスプレードライヤーである。また前記前
工程装置4とは固液分離工程前の工程における装置をい
い、重合機から重合体スラリーを払い出すタンク、たと
えばクッションタンクやブローダウンタンク等のタンク
装置あるいは未反応のモノマーを回収する装置のことで
ある。また前記湿式分級装置1とは分級金網2を備え、
粗粒子を連続的に分級できる通常の分級装置であり、分
級効率が良好でとくに気密性のよい振動式の分級機が好
ましいが、回転式、重力式、遠心力式であってもかまわ
ない。
【0011】本実施例では前工程装置4に貯えられた塩
化ビニル系重合体スラリーもしくは塩化ビニル系重合体
ラテックスが湿式分級装置1に連続的に供給される。該
分級装置1内では処理対象物がスラリー状もしくはラテ
ックス状で供給されるため、分級金網2上での分散性、
流動性が良好であることから該金網通過抵抗が低減で
き、非常に効率よく分級が可能となり、細かいカットポ
イントにおいても生産性の低下を招くことがない。
【0012】分級金網面上での良好な分散性、流動性が
得られる好ましい振動条件は、振動周波数20Hz以上、
振動加速度100〜1000m/sec2、より好ましくは
40〜60Hz、300〜800m/sec2であり、スラリ
ー濃度もしくはラテックス濃度は好ましくは55重量%
以下、より好ましくは15〜35重量%である。振動周
波数が20Hz未満、振動速度が100m/sec2未満の条
件では分級金網面上でのスラリーの分散性、流動性が不
良となり、樹脂滞留による金網目詰まりが発生し分級効
率が低下する傾向がある。一方、振動周波数が60Hz、
振動加速が1000m/sec2を越える条件では、分級金
網面でのスラリーの跳躍が激しくなり金網面との接触回
数が少なくなることから分級効率の低下を招く傾向があ
る。更にスラリーもしくはラテックス濃度が55重量%
を越えると、分散性、流動性が不良となることから分級
効率が低下する傾向がある。
【0013】分級金網2を通過しない粗粒子は、粗粒子
排出口3より連続的にオーバーフローにより排出され、
分級金網2を通過した製品粒子は、固液分離装置供給ポ
ンプ6により固液分離装置5へと導かれる。また該分級
金網2は除去する粗粒子の粒径に応じて網目を適宜選択
することができ、通常、塩化ビニル系樹脂の平均粒子径
に対し1.5倍以上の開口径を有するものが用いられる
が、2.0倍以上の開口径のものが分級効率が良く生産
性を低下させない点で好ましい。開口径の上限は除去す
る粗粒子の粒径に応じて適宜選択されるため特に限定さ
れないが、塩化ビニル樹脂の場合、一般に6倍程度であ
る。また金網の段数は通常1段であるが分級効率を向上
させる目的で上下方向に多段設置し、下段ほど細かい網
目を使用する方法でもかまわない。
【0014】
【実施例】以下に本発明の製造方法を実施例および比較
例にもとづき更に詳細に説明するが、これらは本発明を
何ら制限するものではない。実施例および比較例におけ
る分級効率及び樹脂の評価は以下の方法により行った。
【0015】分級の性能を現す分級効率(ηn )は、以
下の式により算出した。 a:粗粉中の真の粗粒子量[Kg] b:細粉中の真の粗粒子量[Kg] c:粗粉中の真の細粒子量[Kg] d:細粉中の真の細粒子量[Kg] 分級効率(ηn )は上式の通り1に近い程効率良く、小
さい値ほど非効率であることを表す。
【0016】ペースト樹脂の加工特性は、ゾル中の粗粒
量により評価を行った。すなわち、ポリ塩化ビニルペー
スト樹脂60重量部、ペーストブレンド用塩化ビニル樹
脂40重量部、DOP50重量部、Ba−zn系安定剤
2.5重量部をプロペラ混合機で撹拌分散し、脱泡して
プラスチゾルを調製し、200μmのつぶゲージを用い
分布図法及び線条法(JIS K5400)によりゾル
中の混入粗粒子径の測定を行った。
【0017】一般塩化ビニル樹脂のシート成型性は、フ
ィッシュアイの測定を行った。すなわち、塩化ビニル樹
脂100重量部、DOP60重量部、安定剤2重量部お
よびカーボンブラック0.1重量部を混合したのち、1
50℃のロールで7分間混練して厚み0.2mmのシート
を作製し、シート10cm×10cm中に認められるフィッ
シュアイの個数を測定した。
【0018】実施例1 公知の方法にしたがって、塩化ビニルの単量体を水性媒
体を用いて重合機内で重合することにより、平均粒子径
1μm、ラテックス濃度50重量%のペースト樹脂ラテ
ックスを得た。該樹脂ラテックスを図1に示す装置にて
5t/hrの連続処理を行った。図1中の湿式分級機と
しては振動式の円形篩いで振動周波数50Hz、振動加速
度500m/sec2のものを用い、分級金網としては1段
式で開口径70μm、有効面積1.8m2のSUS製の平
織り金網を用いた。その結果を表1に示したが、5t/
hrの連続処理において分級効率0.99と良好であ
り、得られた製品のゾル中の粗粒も分布図法85μm、
線条法69μmと良好であった。
【0019】実施例2 公知の方法にしたがって、塩化ビニルの単量体を水性媒
体を用いて重合機内で重合することにより、平均粒子径
100μm、スラリー濃度30重量%の塩化ビニル樹脂
スラリーを得た。該樹脂スラリーを図1に示す装置にて
5t/hrの連続処理を行った。図1中の湿式分級機と
しては振動式の円形篩いで振動周波数50Hz、振動加速
度500m/sec2のものを用い、分級金網としては1段
式で開口径200μm、有効面積1.8m2のSUS製の
平織り金網を用いた。その結果を表1に示したが、5t
/hrの連続処理においても分級効率0.99と良好で
あり、得られた製品のフィッシュアイ4個と良好であっ
た。
【0020】比較例1 実施例1で得た樹脂ラテックスを乾燥して得られた乾燥
樹脂を用い、図2に示す従来の乾式分級方式により連続
処理を行った。図2中の乾式分級装置としてはジャイロ
式シフター(株式会社浅野鉄工所製ST−3)を用い、
分級金網としては開口径70μm、金網有効面積3.0
m2のSUS製の平織り金網を用いた。その結果を表1に
示したが、5t/hrの連続処理では樹脂の金網通過性
が悪く、大半の樹脂が粗粉側へ流出する結果となり運転
困難であった。その分級効率は0.08であった。ゾル
中の粗粒も細粉中の真の粗粒子量が多いことから、分布
図法145μm、線条法128μmと非常に悪い結果で
あった。
【0021】比較例2 処理能力を0.1t/hrに下げた他は比較例1と同様
にして連続処理を行った。その結果を表1に示したが、
0.1t/hrの低処理においても分級効率、ゾル中の
粗粒共に不満足な値であった。
【0022】比較例3 実施例2で得た樹脂スラリーを乾燥して得られた乾燥樹
脂を用い、図2に示す乾式分級方式により連続処理を行
った。図2中の乾式分級装置としてはジャイロ式シフタ
ー(株式会社浅野鉄工所製ST−3)を用い、分級金網
としては開口径200μm、金網有効面積3.0m2のS
US製の平織り金網を用いた。その結果を表1に示した
が、5t/hrの連続処理では樹脂の金網通過性が悪
く、大半の樹脂が粗粉側へ流出する結果となり運転困難
であった。その分級効率は0.70であった。フィッシ
ュアイも細粉中の真の粗粒子量が多いことから24個と
非常に多い結果であった。
【0023】比較例4 処理能力を0.1t/hrに下げた他は比較例3と同様
にして連続処理を行った。その結果を表1に示したが、
0.1t/hrの低処理においても分級効率、フィッシ
ュアイ共に不満足な結果であった。
【0024】
【表1】
【0025】表1からわかるように、本発明のごとく湿
式分級装置を用いることにより、生産性の低下を招くこ
となく、細かいカットポイントにおいても効率良く粗粒
子を除去でき、得られた製品の品質も良好であることが
確認できた。
【0026】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明によれば生産性の
低下を招くことなく、細かいカットポイントにおいても
効率的に粗粒子を除去でき、高品質の塩化ビニル系樹脂
が製造される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に用いられる装置の一例を示す説
明図である。
【図2】従来の装置の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
1 湿式分級装置 2 分級金網 3 粗粒子排出口 4 前工程装置 5 固液分離装置 6 固液分離装
置供給ポンプ 7 送液ライン 8 乾式分級装
置 9 乾燥機 10 空気フィル
ター 11 製品貯槽ホッパ 12 粉体輸送ラ
イン 13 輸送ブロア 14 粗粒子排出

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 塩化ビニル単量体またはこれと共重合し
    得る単量体との混合物を水性媒体中に分散し重合して得
    た塩化ビニル系重合体を固液分離する工程において、固
    液分離装置と、該固液分離装置に塩化ビニル系重合体を
    供給する前工程装置との間の送液ライン中に湿式分級装
    置を設置し、前工程装置より発生した粗粒子を連続的に
    除去することを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 湿式分級装置が振動式分級機であり、振
    動周波数が20Hz以上、振動加速度が100〜1000
    m/sec2であり、分級金網が塩化ビニル系樹脂の平均粒
    子径に対し1.5倍以上の開口径を有する請求項1記載
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 塩化ビニル系重合体が懸濁重合法により
    得たスラリー状である請求項1または2記載の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 塩化ビニル系重合体が乳化重合または微
    細懸濁重合法により得たラテックス状である請求項1ま
    たは2記載の製造方法。
JP10249197A 1997-04-03 1997-04-03 塩化ビニル系樹脂の製造方法 Withdrawn JPH10279622A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003095998A (ja) * 2001-09-27 2003-04-03 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd ハイドレート製造輸送方法
JPWO2016136761A1 (ja) * 2015-02-24 2017-12-07 住友精化株式会社 吸水性樹脂製造装置

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JP2003095998A (ja) * 2001-09-27 2003-04-03 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd ハイドレート製造輸送方法
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Effective date: 20040706