JP2003147206A - ケイ素化合物を含有する薬剤、その製造方法、その使用、該薬剤を用いて製造されたラッカー、該ラッカーを含む塗膜、および該塗膜を有する製品 - Google Patents
ケイ素化合物を含有する薬剤、その製造方法、その使用、該薬剤を用いて製造されたラッカー、該ラッカーを含む塗膜、および該塗膜を有する製品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２１℃を上廻る引火点、十分な貯蔵安定性の
際の高い固体含量および塗布の際の良好な表面の質を有
する塗膜。 【解決手段】 （ｉ）少なくとも一つのアルキルトリア
ルコキシシラン、（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシ
シロキサンおよび／または少なくとも一つのテトラアル
コキシシラン、（ｉｉｉ）少なくとも一つの含水シリカ
ゾル、（ｉｖ）少なくとも一つの酸および（ｖ）少なく
とも一つのアルコールまたは少なくとも一つのグリコー
ルまたはこれらの混合物を含有する、ケイ素化合物を含
有する薬剤によって達成された。
際の高い固体含量および塗布の際の良好な表面の質を有
する塗膜。 【解決手段】 （ｉ）少なくとも一つのアルキルトリア
ルコキシシラン、（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシ
シロキサンおよび／または少なくとも一つのテトラアル
コキシシラン、（ｉｉｉ）少なくとも一つの含水シリカ
ゾル、（ｉｖ）少なくとも一つの酸および（ｖ）少なく
とも一つのアルコールまたは少なくとも一つのグリコー
ルまたはこれらの混合物を含有する、ケイ素化合物を含
有する薬剤によって達成された。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ケイ素化合物を含
有する薬剤に関し、この場合、この薬剤は、主に、表面
塗膜の製造のためならびにラッカーのための原料として
使用される。また、本発明は、前記薬剤を製造する方法
に関する。さらに、本発明は、前記薬剤または相当する
製剤を塗布することによって得ることが可能な塗膜ない
しは製品に関する。
有する薬剤に関し、この場合、この薬剤は、主に、表面
塗膜の製造のためならびにラッカーのための原料として
使用される。また、本発明は、前記薬剤を製造する方法
に関する。さらに、本発明は、前記薬剤または相当する
製剤を塗布することによって得ることが可能な塗膜ない
しは製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】オルガノ官能性シランまたはシロキサン
は、たとえば、接着改善剤（Haftvermittler）、結合剤
として、しばしば表面特性を修飾するためにか、あるい
は、水、油または汚れを忌避する性質を表面に付与する
ために添加される。
は、たとえば、接着改善剤（Haftvermittler）、結合剤
として、しばしば表面特性を修飾するためにか、あるい
は、水、油または汚れを忌避する性質を表面に付与する
ために添加される。
【０００３】したがって、オルガノ官能性シランおよび
シリカゾルは、多くの溶剤含有製剤かまたは水性製剤の
成分であり、たとえば、２、３の例のみを挙げるとすれ
ば、トップコート剤、ラッカーまたは腐蝕防止剤のよう
な、表面被覆のための調剤中の成分である。
シリカゾルは、多くの溶剤含有製剤かまたは水性製剤の
成分であり、たとえば、２、３の例のみを挙げるとすれ
ば、トップコート剤、ラッカーまたは腐蝕防止剤のよう
な、表面被覆のための調剤中の成分である。
【０００４】被覆によって、支持体の安定性は、特に外
的に与えられる影響に対して改善され、かつ、目視的外
観を維持するか、または望ましい方法で変更することが
できる。したがって、特に、引掻に敏感な支持体を、い
くぶんか引掻抵抗性の塗膜で、たとえば、鉄、鋼、アル
ミニウム、銅、銀、マグネシウム、錫、亜鉛、ニッケル
または合金、たとえばマグネシウム／アルミニウムに基
づく合金上に、ラッカーを塗布することによって調製す
る。さらに、金属または他の基質、たとえば、セラミッ
ク、れんが、ガラス、人工石、プラスチックは、その耐
腐食性、耐候性またはその抗菌性を改善するために被覆
する。
的に与えられる影響に対して改善され、かつ、目視的外
観を維持するか、または望ましい方法で変更することが
できる。したがって、特に、引掻に敏感な支持体を、い
くぶんか引掻抵抗性の塗膜で、たとえば、鉄、鋼、アル
ミニウム、銅、銀、マグネシウム、錫、亜鉛、ニッケル
または合金、たとえばマグネシウム／アルミニウムに基
づく合金上に、ラッカーを塗布することによって調製す
る。さらに、金属または他の基質、たとえば、セラミッ
ク、れんが、ガラス、人工石、プラスチックは、その耐
腐食性、耐候性またはその抗菌性を改善するために被覆
する。
【０００５】このような被覆は、一般には、特に、弾
性、耐衝撃性、引掻抵抗性、ＵＶ安定性および化学物質
安定性、光沢保持、表面の質、特に目視的外観に関する
高い要求を生じ、なんといっても、経済性、特に加工
性、加工期間、材料消費量、放出挙動ないし引火点に関
係する。したがって、たとえば、より薄い層厚、良好か
つ堅牢な粘着性、容易および良好な塗膜組成物の加工
性、薬剤の貯蔵安定性が望ましい。しかしながら、極め
て弾性ないしは延性の材料、たとえば、アルミニウムま
たは銅上への被覆は、その支持体の材料の性質に適合で
きず、かつ被覆は引き裂かれるかまたは完全に剥離す
る。支持体は、しばしば塗膜の塗布前に、費用のかかる
前処理をしなければならず、たとえば、この処理は、不
動態化、リン酸処理、クロム酸処理、スパッタリング等
である。さらに、特に、水性塗料の場合には、通常は、
十分に満足のいく表面の質に達することはない。それに
対して、エタノール含有塗料は、極めて低い引火点を有
するために、運搬、貯蔵に関しておよび特に加工の際
に、最も費用のかかるコスト集約的な周囲条件を考慮し
なければならない。一般には、薄く、滑らかな、良好な
粘着性、弾性、場合によっては不燃性、ＵＶ安定性なら
びに場合によっては可能な限り容易に製造可能な塗膜が
要求される。
性、耐衝撃性、引掻抵抗性、ＵＶ安定性および化学物質
安定性、光沢保持、表面の質、特に目視的外観に関する
高い要求を生じ、なんといっても、経済性、特に加工
性、加工期間、材料消費量、放出挙動ないし引火点に関
係する。したがって、たとえば、より薄い層厚、良好か
つ堅牢な粘着性、容易および良好な塗膜組成物の加工
性、薬剤の貯蔵安定性が望ましい。しかしながら、極め
て弾性ないしは延性の材料、たとえば、アルミニウムま
たは銅上への被覆は、その支持体の材料の性質に適合で
きず、かつ被覆は引き裂かれるかまたは完全に剥離す
る。支持体は、しばしば塗膜の塗布前に、費用のかかる
前処理をしなければならず、たとえば、この処理は、不
動態化、リン酸処理、クロム酸処理、スパッタリング等
である。さらに、特に、水性塗料の場合には、通常は、
十分に満足のいく表面の質に達することはない。それに
対して、エタノール含有塗料は、極めて低い引火点を有
するために、運搬、貯蔵に関しておよび特に加工の際
に、最も費用のかかるコスト集約的な周囲条件を考慮し
なければならない。一般には、薄く、滑らかな、良好な
粘着性、弾性、場合によっては不燃性、ＵＶ安定性なら
びに場合によっては可能な限り容易に製造可能な塗膜が
要求される。
【０００６】ＤＥ１９７１５９４０Ａ１では、支持材料
上に層として塗布されたセラミック組成物の製造方法が
開示されており、この場合、これは、成分として、２５
〜２８％のセラミック粒子、特に二酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ
素、および５〜１２％の顔料、この場合、これらは充填
材料としてそれぞれ０．５〜１μｍの粒径を有し、３０
〜４０％の結合剤、たとえば、酸化金属、水解物、金属
アルコキシドの縮合／重合生成物、この場合、これら
は、アルミウム、ケイ素、錫、チタンまたはジルコンな
らびにシリケートのメトキシ、エトキシまたはブトキ
シ、ジルコン酸塩、リン酸塩、オルガノ金属オキシド等
であり、かつ、溶剤として、３０〜４０％のアルコー
ル、特にイソプロパノールを含む。製造の際に、ボール
ミル中で、固体材料と溶剤とを１：１の質量比で分散さ
せ、その後に、分散液と結合剤とを、ゾル状態で６：４
の質量比で混合させ、かつ定義された条件下で十分に攪
拌する。これらの製造方法は非常に高価なものである。
上に層として塗布されたセラミック組成物の製造方法が
開示されており、この場合、これは、成分として、２５
〜２８％のセラミック粒子、特に二酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ
素、および５〜１２％の顔料、この場合、これらは充填
材料としてそれぞれ０．５〜１μｍの粒径を有し、３０
〜４０％の結合剤、たとえば、酸化金属、水解物、金属
アルコキシドの縮合／重合生成物、この場合、これら
は、アルミウム、ケイ素、錫、チタンまたはジルコンな
らびにシリケートのメトキシ、エトキシまたはブトキ
シ、ジルコン酸塩、リン酸塩、オルガノ金属オキシド等
であり、かつ、溶剤として、３０〜４０％のアルコー
ル、特にイソプロパノールを含む。製造の際に、ボール
ミル中で、固体材料と溶剤とを１：１の質量比で分散さ
せ、その後に、分散液と結合剤とを、ゾル状態で６：４
の質量比で混合させ、かつ定義された条件下で十分に攪
拌する。これらの製造方法は非常に高価なものである。
【０００７】ゾル−ゲル塗膜、鋳造用結合剤、陽極結合
のためのガラス層の製造、構造化された鉱物層の製造、
結合材料の製造、あるいは、腐蝕に対する金属性支持体
の保護のための、同様のケイ素化合物を含有する組成物
は、たとえば、ＤＥ４４１７４０５Ａ１、ＥＰ０８３０
３２４Ｂ１、ＥＰ０８４２９６７Ａ２、ＤＥ１９６４７
３６９Ａ１、ＤＥ１９８１３７０９Ａ１またはＷＯ９８
／２２２４１から明らかである。
のためのガラス層の製造、構造化された鉱物層の製造、
結合材料の製造、あるいは、腐蝕に対する金属性支持体
の保護のための、同様のケイ素化合物を含有する組成物
は、たとえば、ＤＥ４４１７４０５Ａ１、ＥＰ０８３０
３２４Ｂ１、ＥＰ０８４２９６７Ａ２、ＤＥ１９６４７
３６９Ａ１、ＤＥ１９８１３７０９Ａ１またはＷＯ９８
／２２２４１から明らかである。
【０００８】さらに、ＤＥ１９８１４６０５Ａ１では、
金属性基板に塗布するための水性腐蝕防止剤が開示され
ており、この場合、これは、（ａ）少なくとも一つのシ
ラン誘導体、特に、グリシジルオキシ官能性アルコキシ
シラン誘導体かまたは末端ジオール官能性アルコキシシ
ラン誘導体、および（ｂ）コロイド状ケイ酸および／ま
たはコロイド状シリケートから成っている。好ましく
は、本質的に有機溶剤不含の薬剤であるが、しかしなが
ら、加水分解アルコールまたはアルコール、たとえば、
プロパノールは、付加的な成分としてあり得ないことで
はない。
金属性基板に塗布するための水性腐蝕防止剤が開示され
ており、この場合、これは、（ａ）少なくとも一つのシ
ラン誘導体、特に、グリシジルオキシ官能性アルコキシ
シラン誘導体かまたは末端ジオール官能性アルコキシシ
ラン誘導体、および（ｂ）コロイド状ケイ酸および／ま
たはコロイド状シリケートから成っている。好ましく
は、本質的に有機溶剤不含の薬剤であるが、しかしなが
ら、加水分解アルコールまたはアルコール、たとえば、
プロパノールは、付加的な成分としてあり得ないことで
はない。
【０００９】これらすべての塗料に関して不利であるの
は、２１℃を下廻る引火点であり、この場合、これは、
アルコキシシランモノマーの部分加水分解の際に、副生
成物として生じ、かつ溶剤として薬剤中に残留するアル
コールの形成によるものである。この低下した引火点
は、付加的に、特に運搬、貯蔵に関して法的に定められ
た用途を守るために、および塗料の工業的加工の場合
に、たとえば、コイル−コーティング法でのコスト集約
的な処理が要求される。したがって、良好な塗膜形成お
よび接着のために、塗料にさらに溶剤を添加せねばなら
ず、さらに、被覆剤中の固体含量は、しばしば相対的に
少なく、大部分において３５質量％を下廻る。
は、２１℃を下廻る引火点であり、この場合、これは、
アルコキシシランモノマーの部分加水分解の際に、副生
成物として生じ、かつ溶剤として薬剤中に残留するアル
コールの形成によるものである。この低下した引火点
は、付加的に、特に運搬、貯蔵に関して法的に定められ
た用途を守るために、および塗料の工業的加工の場合
に、たとえば、コイル−コーティング法でのコスト集約
的な処理が要求される。したがって、良好な塗膜形成お
よび接着のために、塗料にさらに溶剤を添加せねばなら
ず、さらに、被覆剤中の固体含量は、しばしば相対的に
少なく、大部分において３５質量％を下廻る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、２１℃を上
廻る引火点、十分な貯蔵安定性の際の高い固体含量およ
び塗布の際の良好な表面の質を有する塗膜によって特徴
付けられる、支持体を被覆するための薬剤を調製すると
いった課題に基づく。
廻る引火点、十分な貯蔵安定性の際の高い固体含量およ
び塗布の際の良好な表面の質を有する塗膜によって特徴
付けられる、支持体を被覆するための薬剤を調製すると
いった課題に基づく。
【００１１】
【課題を解決するための手段】これらの課題は、本発明
による特許請求の範囲の記載によって解決される。
による特許請求の範囲の記載によって解決される。
【００１２】驚くべきことに、長期に及んで、特に６ヶ
月に亘っての貯蔵安定性を有し、その際、２１℃を上廻
る引火点を保持する薬剤が、（ｉ）少なくとも一つのア
ルキルトリアルコキシシラン、特に５０〜７０質量％、
（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシシロキサンおよび
／または少なくとも一つのテトラアルコキシシラン、特
に１０〜２５質量％、（ｉｉｉ）特にＳｉＯ２含量 ２
０〜５０質量％を含有する、少なくとも一つの含水シリ
カゾル、（ｉｖ）少なくとも一つの酸、特に０．１〜５
質量％、および（ｖ）少なくとも一つのアルコールまた
は少なくとも一つのグリコールまたはこれらの混合物、
特に、１−メトキシプロパノール、ｎ−プロパノール、
ｎ−ブタノール、エチレングリコール、ブチルグリコー
ルまたはｔｅｒｔ−アミルアルコールまたは、ｎ−ブタ
ノールとｎ−ブチルグリコールとの混合物（たとえば、
ｎ−ブチルグリコール １〜２０質量％を含有する混合
物）であり、その際、成分（ｖ）は、適切には２１℃を
上廻る引火点、特に２５℃以上、殊に２５℃を上廻り、
さらには３０℃以上５０℃までの引火点を示し、さらに
成分（ｖ）は特に０．１〜６０質量％であり、その際、
装入された成分は全量で１００質量％に達し、特に、含
水シリカゾルの割合は、加水分解水の必要量によって生
じる、これらの成分を混合および変換することによっ
て、簡単かつ経済的な方法で得ることが可能であり、こ
の場合、この方法は、成分（ｉ）および（ｉｉ）ならび
に場合によっては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉ
ｉｉ）を添加し、この混合物を、−５〜１０℃の範囲の
温度に調節し、かつ、引き続いて攪拌しながら成分（ｉ
ｖ）を同様に混合し、その後にさらに反応させ、これに
よって生じた加水分解アルコールを、特に少なくとも８
０質量％、殊に８５〜９９質量％、特に好ましくは９０
〜９５質量％を減圧下で留去し、かつこれらを成分
（ｖ）の添加量で置き換える。
月に亘っての貯蔵安定性を有し、その際、２１℃を上廻
る引火点を保持する薬剤が、（ｉ）少なくとも一つのア
ルキルトリアルコキシシラン、特に５０〜７０質量％、
（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシシロキサンおよび
／または少なくとも一つのテトラアルコキシシラン、特
に１０〜２５質量％、（ｉｉｉ）特にＳｉＯ２含量 ２
０〜５０質量％を含有する、少なくとも一つの含水シリ
カゾル、（ｉｖ）少なくとも一つの酸、特に０．１〜５
質量％、および（ｖ）少なくとも一つのアルコールまた
は少なくとも一つのグリコールまたはこれらの混合物、
特に、１−メトキシプロパノール、ｎ−プロパノール、
ｎ−ブタノール、エチレングリコール、ブチルグリコー
ルまたはｔｅｒｔ−アミルアルコールまたは、ｎ−ブタ
ノールとｎ−ブチルグリコールとの混合物（たとえば、
ｎ−ブチルグリコール １〜２０質量％を含有する混合
物）であり、その際、成分（ｖ）は、適切には２１℃を
上廻る引火点、特に２５℃以上、殊に２５℃を上廻り、
さらには３０℃以上５０℃までの引火点を示し、さらに
成分（ｖ）は特に０．１〜６０質量％であり、その際、
装入された成分は全量で１００質量％に達し、特に、含
水シリカゾルの割合は、加水分解水の必要量によって生
じる、これらの成分を混合および変換することによっ
て、簡単かつ経済的な方法で得ることが可能であり、こ
の場合、この方法は、成分（ｉ）および（ｉｉ）ならび
に場合によっては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉ
ｉｉ）を添加し、この混合物を、−５〜１０℃の範囲の
温度に調節し、かつ、引き続いて攪拌しながら成分（ｉ
ｖ）を同様に混合し、その後にさらに反応させ、これに
よって生じた加水分解アルコールを、特に少なくとも８
０質量％、殊に８５〜９９質量％、特に好ましくは９０
〜９５質量％を減圧下で留去し、かつこれらを成分
（ｖ）の添加量で置き換える。
【００１３】さらに、適切な場合には、場合によっては
冷却下で、最初に成分（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場
合によっては冷却下で成分（ｖ）の一部を装入し、成分
（ｉｉｉ）を添加し、この混合物を撹拌下で−５〜２０
℃、特に−２〜１０℃の温度に調節し、引き続いて激し
く攪拌しながら成分（ｉｖ）を添加し、その際、温度は
上昇し、その後にさらに反応させ、これによって生じた
加水分解アルコール、特に９５質量％までを減圧下で留
去し、かつこれを成分（ｖ）の添加量で置き換える。引
き続いて、残留する加水分解アルコールからの共沸混合
物の蒸留し、同時に、ＧＣによって、有利にはなおも最
大値 １７面積％の加水分解アルコール、特にエタノー
ルを含有するまで成分（ｖ）を添加する。
冷却下で、最初に成分（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場
合によっては冷却下で成分（ｖ）の一部を装入し、成分
（ｉｉｉ）を添加し、この混合物を撹拌下で−５〜２０
℃、特に−２〜１０℃の温度に調節し、引き続いて激し
く攪拌しながら成分（ｉｖ）を添加し、その際、温度は
上昇し、その後にさらに反応させ、これによって生じた
加水分解アルコール、特に９５質量％までを減圧下で留
去し、かつこれを成分（ｖ）の添加量で置き換える。引
き続いて、残留する加水分解アルコールからの共沸混合
物の蒸留し、同時に、ＧＣによって、有利にはなおも最
大値 １７面積％の加水分解アルコール、特にエタノー
ルを含有するまで成分（ｖ）を添加する。
【００１４】したがって、有利な方法においては、約１
０ｍＰａｓの粘度（ＤＩＮ ５３０１５）を有する透明
ないしは乳白色の液体として生じ、かつ２１℃を上廻る
引火点を有する薬剤が得られ、さらに、簡単かつ経済的
な方法で加工され、さらにまた、たとえば、さらに亜鉛
メッキしたか、リン酸処理されたかまたはクロム酸処理
されたアルミニウム、鉄のような支持体上での優れた粘
着性を有する質の高い、価値ある被覆を製造する。
０ｍＰａｓの粘度（ＤＩＮ ５３０１５）を有する透明
ないしは乳白色の液体として生じ、かつ２１℃を上廻る
引火点を有する薬剤が得られ、さらに、簡単かつ経済的
な方法で加工され、さらにまた、たとえば、さらに亜鉛
メッキしたか、リン酸処理されたかまたはクロム酸処理
されたアルミニウム、鉄のような支持体上での優れた粘
着性を有する質の高い、価値ある被覆を製造する。
【００１５】また、本発明による薬剤は、６ヶ月の貯蔵
期間において、良好な貯蔵安定性を示す。
期間において、良好な貯蔵安定性を示す。
【００１６】さらに、本発明による薬剤は、コイル−コ
ーティング法による有利な方法で、熱硬化的に加工する
ことができる。塗膜の硬化は、１８０〜２４０℃の温度
で数秒から数分の範囲内で可能である。
ーティング法による有利な方法で、熱硬化的に加工する
ことができる。塗膜の硬化は、１８０〜２４０℃の温度
で数秒から数分の範囲内で可能である。
【００１７】さらにまた、本発明による薬剤は、特別な
方法で、ラッカー製造のための原料として、たとえば、
引掻抵抗性を付与するために使用することができる。
方法で、ラッカー製造のための原料として、たとえば、
引掻抵抗性を付与するために使用することができる。
【００１８】さらに、本発明による薬剤は、有利な方法
で、さらに無機修飾（anorganischen modifizierten）
または有機修飾（organisch modifizierten）された無
機物のゾル−ゲル−透明ラッカーまたは顔料ラッカーを
調製するためのラッカー原料として、他のラッカー原
料、ラッカー助剤、たとえば、光保護剤、ラジカル捕獲
剤、架橋触媒、膜形成助剤、流れ調整剤、乳化剤および
溶剤、たとえば、高沸点溶剤、さらには、無機顔料およ
び充填材料を添加しながら、たとえば、良好な引掻抵抗
性、耐摩耗性および化学物質抵抗性を有する保護層とし
て使用することができる。
で、さらに無機修飾（anorganischen modifizierten）
または有機修飾（organisch modifizierten）された無
機物のゾル−ゲル−透明ラッカーまたは顔料ラッカーを
調製するためのラッカー原料として、他のラッカー原
料、ラッカー助剤、たとえば、光保護剤、ラジカル捕獲
剤、架橋触媒、膜形成助剤、流れ調整剤、乳化剤および
溶剤、たとえば、高沸点溶剤、さらには、無機顔料およ
び充填材料を添加しながら、たとえば、良好な引掻抵抗
性、耐摩耗性および化学物質抵抗性を有する保護層とし
て使用することができる。
【００１９】したがって、本発明の対象は、ケイ素化合
物を含有する薬剤であり、この場合、これは、反応混合
物として、たとえば、エダクト成分として、（ｉ）少な
くとも一つのアルキルトリアルコキシシラン、（ｉｉ）
少なくとも一つのアルコキシシロキサンおよび／または
少なくとも一つのテトラアルコキシシラン、（ｉｉｉ）
少なくとも一つの含水シリカゾル、（ｉｖ）少なくとも
一つの酸および（ｖ）少なくとも一つのアルコールまた
は少なくとも一つのグリコールまたは相当する混合物を
含有し、その際、成分（ｖ）は２１℃を上廻る引火点を
示す。
物を含有する薬剤であり、この場合、これは、反応混合
物として、たとえば、エダクト成分として、（ｉ）少な
くとも一つのアルキルトリアルコキシシラン、（ｉｉ）
少なくとも一つのアルコキシシロキサンおよび／または
少なくとも一つのテトラアルコキシシラン、（ｉｉｉ）
少なくとも一つの含水シリカゾル、（ｉｖ）少なくとも
一つの酸および（ｖ）少なくとも一つのアルコールまた
は少なくとも一つのグリコールまたは相当する混合物を
含有し、その際、成分（ｖ）は２１℃を上廻る引火点を
示す。
【００２０】さらに、本発明の他の対象は、（ｉ）少な
くとも一つのアルキルトリアルコキシシラン ５０〜７
０質量％、（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシシロキ
サンおよび／または少なくとも一つのテトラアルコキシ
シラン １０〜２５質量％、（ｉｉｉ）少なくとも一つ
の含水シリカゾル １５〜２５質量％、（ｉｖ）少なく
とも一つの酸 ０．１〜５質量％、（ｖ）少なくとも一
つのアルコールおよび／またはグリコール ０．１〜６
０質量％、その際、装入される成分は全量で最大１００
質量％に達し、（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場合によ
っては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉｉｉ）を添
加し、この混合物を−５〜１０℃の温度に調整し、引き
続き同様に、攪拌しながら成分（ｉｖ）を添加し、その
後にさらに反応させ、特に、これによって生じた加水分
解アルコール、特に少なくとも８０質量％、殊に８５〜
９９質量％、さらに９０〜９５質量％を減圧下で留去
し、その際、生じる加水分解アルコールは、２１℃を下
廻り、適切には２４℃を下廻る引火点を示すものであ
り、かつこれらを、成分（ｖ）の添加量で、少なくとも
部分的に置き換えることによって、前記成分を混合およ
び反応させることによって得ることが可能な薬剤であ
る。
くとも一つのアルキルトリアルコキシシラン ５０〜７
０質量％、（ｉｉ）少なくとも一つのアルコキシシロキ
サンおよび／または少なくとも一つのテトラアルコキシ
シラン １０〜２５質量％、（ｉｉｉ）少なくとも一つ
の含水シリカゾル １５〜２５質量％、（ｉｖ）少なく
とも一つの酸 ０．１〜５質量％、（ｖ）少なくとも一
つのアルコールおよび／またはグリコール ０．１〜６
０質量％、その際、装入される成分は全量で最大１００
質量％に達し、（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場合によ
っては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉｉｉ）を添
加し、この混合物を−５〜１０℃の温度に調整し、引き
続き同様に、攪拌しながら成分（ｉｖ）を添加し、その
後にさらに反応させ、特に、これによって生じた加水分
解アルコール、特に少なくとも８０質量％、殊に８５〜
９９質量％、さらに９０〜９５質量％を減圧下で留去
し、その際、生じる加水分解アルコールは、２１℃を下
廻り、適切には２４℃を下廻る引火点を示すものであ
り、かつこれらを、成分（ｖ）の添加量で、少なくとも
部分的に置き換えることによって、前記成分を混合およ
び反応させることによって得ることが可能な薬剤であ
る。
【００２１】したがって、また本発明の他の対象は、本
発明による薬剤を製造するための方法であり、この場
合、これは、成分（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場合に
よっては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉｉｉ）を
添加し、この混合物を−５〜１０℃の温度に調節し、か
つ後続の成分（ｉｖ）を添加し、引き続いてさらに反応
させ、これによって生じた加水分解アルコールを減圧下
で留去し、かつ系から除去された加水分解アルコールな
らびに水と同程度の量で、これらの割合を成分（Ｖ）の
添加量で置き換えることを特徴とする。
発明による薬剤を製造するための方法であり、この場
合、これは、成分（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場合に
よっては成分（ｖ）の一部を装入し、成分（ｉｉｉ）を
添加し、この混合物を−５〜１０℃の温度に調節し、か
つ後続の成分（ｉｖ）を添加し、引き続いてさらに反応
させ、これによって生じた加水分解アルコールを減圧下
で留去し、かつ系から除去された加水分解アルコールな
らびに水と同程度の量で、これらの割合を成分（Ｖ）の
添加量で置き換えることを特徴とする。
【００２２】特に、本発明の方法において、反応混合物
の成分（ｉ）として、一般式Ｉ Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ１）３ （Ｉ） ［式中、Ｒは、炭素原子１〜６個を有する直鎖、分枝鎖
または環状のアルキル基であり、かつＲ１は、メチル
基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−メトキシエ
チル基、１−メトキシプロピル基、２−メトキシプロピ
ル基、アルキルポリエーテル基、特にエチルグリコー
ル、ブチルグリコールの相当するエステル基、ｔｅｒｔ
−アミル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブ
チル基またはｉ−ブチル基を示す］の少なくとも一つの
アルキルトリアルコキシシランを装入する。特に好まし
くは、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｉ−プロピ
ルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラ
ンおよびｎ−プロピルトリエトキシシランである。
の成分（ｉ）として、一般式Ｉ Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ１）３ （Ｉ） ［式中、Ｒは、炭素原子１〜６個を有する直鎖、分枝鎖
または環状のアルキル基であり、かつＲ１は、メチル
基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−メトキシエ
チル基、１−メトキシプロピル基、２−メトキシプロピ
ル基、アルキルポリエーテル基、特にエチルグリコー
ル、ブチルグリコールの相当するエステル基、ｔｅｒｔ
−アミル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブ
チル基またはｉ−ブチル基を示す］の少なくとも一つの
アルキルトリアルコキシシランを装入する。特に好まし
くは、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｉ−プロピ
ルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラ
ンおよびｎ−プロピルトリエトキシシランである。
【００２３】反応混合物の成分（ｉｉ）として、本発明
による方法において、特に、一般式ＩＩ （Ｒ２Ｏ）３ＳｉＯ［ＳｉＯ（ＯＲ２）２］ｎＳｉ（ＯＲ２）３ （ＩＩ） ［式中、基Ｒ２は同様かまたは異なって、Ｒ２は水素原
子、メチル基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−
メトキシエチル基、１−メトキシプロピル基、２−メト
キシプロピル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ
−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−アミル基または
アルキルポリエーテル基、特にエチルグリコール、ブチ
ルグリコールから生じるエステル基を示し、かつ、平均
オリゴマー度ｎは０〜５０の数であり、特に１〜３０で
ある］の少なくとも一つのアルコキシシロキサン、たと
えば、ＤＹＮＳＩＬ（Ｒ）４０のようなエチルシリケー
トを使用するか、あるいは、 一般式ＩＩＩ Ｓｉ（ＯＲ３）４ （ＩＩＩ） ［式中、基Ｒ３は、同一かまたは異なって、Ｒ３は水素
原子、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロ
ピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−アミ
ル基、１−メトキシエチル基、２−メトキシエチル基、
１−メトキシプロピル基、２−メトキシプロピル基、ア
ルキルポリエーテル基、特に、エチルグリコール、ブチ
ルグリコールの相当するエステル基を示す］の少なくと
も一つのテトラアルコキシシラン、たとえばテトラエト
キシシランを使用するか、あるいは、一般式ＩＩの少な
くとも一つのアルコキシシロキサンと一般式ＩＩＩの少
なくとも一つのテトラアルコキシシランとの混合物を使
用する。
による方法において、特に、一般式ＩＩ （Ｒ２Ｏ）３ＳｉＯ［ＳｉＯ（ＯＲ２）２］ｎＳｉ（ＯＲ２）３ （ＩＩ） ［式中、基Ｒ２は同様かまたは異なって、Ｒ２は水素原
子、メチル基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−
メトキシエチル基、１−メトキシプロピル基、２−メト
キシプロピル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ
−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−アミル基または
アルキルポリエーテル基、特にエチルグリコール、ブチ
ルグリコールから生じるエステル基を示し、かつ、平均
オリゴマー度ｎは０〜５０の数であり、特に１〜３０で
ある］の少なくとも一つのアルコキシシロキサン、たと
えば、ＤＹＮＳＩＬ（Ｒ）４０のようなエチルシリケー
トを使用するか、あるいは、 一般式ＩＩＩ Ｓｉ（ＯＲ３）４ （ＩＩＩ） ［式中、基Ｒ３は、同一かまたは異なって、Ｒ３は水素
原子、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロ
ピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−アミ
ル基、１−メトキシエチル基、２−メトキシエチル基、
１−メトキシプロピル基、２−メトキシプロピル基、ア
ルキルポリエーテル基、特に、エチルグリコール、ブチ
ルグリコールの相当するエステル基を示す］の少なくと
も一つのテトラアルコキシシラン、たとえばテトラエト
キシシランを使用するか、あるいは、一般式ＩＩの少な
くとも一つのアルコキシシロキサンと一般式ＩＩＩの少
なくとも一つのテトラアルコキシシランとの混合物を使
用する。
【００２４】さらに、成分（ｉｉｉ）として、本発明に
よる方法において、次の群（ａ）ＳｉＯ２含量 ３０〜
５０質量％、コロイド粒子の粒径 ６〜５０ｎｍおよび
表面積 ５０〜３００ｍ２／ｇを有する陰イオン性シリ
カゾルまたは陽イオン性シリカゾル、その際、ゾルのｐ
Ｈ値は８〜１１であり、かつ２５℃の場合の粘度は４５
ｍＰａ・ｓより少ない、たとえば、Ｌｕｄｏｘ（Ｒ）Ｈ
Ｓ４０、Ｌｅｖａｓｉｌ（Ｒ）２００／３０、Ｓｎｏｗ
ｔｅｘ（Ｒ）ＳＴ−Ｏ３３、Ｋｏｅｓｔｒｏｓｏｌ
（Ｒ）３５３０、Ｋｏｅｓｔｒｏｚｏｌ（Ｒ）３５５
０、Ｎｙａｃｏｌｌ（Ｒ）９９５０、あるいは、（ｂ）
ＳｉＯ２含量 ２０〜５０質量％、コロイド粒子の粒径
１０〜５０ｎｍおよび表面積 １００〜３００ｍ２／
ｇを有する酸性シリカゾル、その際、ゾルのｐＨ値は２
〜５であり、かつ粘度は１０ｍＰａ・ｓを下廻る、たと
えばＬａＶａｓｉｌ（Ｒ）２００Ｓ／３０からの少なく
とも一つの含水シリカゾルを使用する。
よる方法において、次の群（ａ）ＳｉＯ２含量 ３０〜
５０質量％、コロイド粒子の粒径 ６〜５０ｎｍおよび
表面積 ５０〜３００ｍ２／ｇを有する陰イオン性シリ
カゾルまたは陽イオン性シリカゾル、その際、ゾルのｐ
Ｈ値は８〜１１であり、かつ２５℃の場合の粘度は４５
ｍＰａ・ｓより少ない、たとえば、Ｌｕｄｏｘ（Ｒ）Ｈ
Ｓ４０、Ｌｅｖａｓｉｌ（Ｒ）２００／３０、Ｓｎｏｗ
ｔｅｘ（Ｒ）ＳＴ−Ｏ３３、Ｋｏｅｓｔｒｏｓｏｌ
（Ｒ）３５３０、Ｋｏｅｓｔｒｏｚｏｌ（Ｒ）３５５
０、Ｎｙａｃｏｌｌ（Ｒ）９９５０、あるいは、（ｂ）
ＳｉＯ２含量 ２０〜５０質量％、コロイド粒子の粒径
１０〜５０ｎｍおよび表面積 １００〜３００ｍ２／
ｇを有する酸性シリカゾル、その際、ゾルのｐＨ値は２
〜５であり、かつ粘度は１０ｍＰａ・ｓを下廻る、たと
えばＬａＶａｓｉｌ（Ｒ）２００Ｓ／３０からの少なく
とも一つの含水シリカゾルを使用する。
【００２５】反応混合物の成分（ｉｖ）として、本発明
による方法において、特に、硫酸、硝酸、塩酸、たとえ
ば、塩化水素、リン酸または酢酸の群からの酸水溶液ま
たは濃酸を使用する。
による方法において、特に、硫酸、硝酸、塩酸、たとえ
ば、塩化水素、リン酸または酢酸の群からの酸水溶液ま
たは濃酸を使用する。
【００２６】さらに、本発明の他の対象は、本発明によ
る薬剤または本発明によって製造された薬剤の、支持体
上への被覆のための使用である。
る薬剤または本発明によって製造された薬剤の、支持体
上への被覆のための使用である。
【００２７】したがって、好ましくは、本発明による薬
剤を、金属表面、たとえば、マグネシウム、アルミニウ
ム、錫、亜鉛、銅、銀、ニッケル、鋼、合金、特に軽金
属合金、木材表面またはプラスチック表面、たとえばＰ
ＶＣへの被覆に使用する。
剤を、金属表面、たとえば、マグネシウム、アルミニウ
ム、錫、亜鉛、銅、銀、ニッケル、鋼、合金、特に軽金
属合金、木材表面またはプラスチック表面、たとえばＰ
ＶＣへの被覆に使用する。
【００２８】さらに、本発明による薬剤は、ラッカーの
製造のための原料として、有利な方法で使用することが
できる。
製造のための原料として、有利な方法で使用することが
できる。
【００２９】したがって、本発明の他の対象はラッカー
であり、この場合、この製造のために、本発明による薬
剤を装入材料として使用する。
であり、この場合、この製造のために、本発明による薬
剤を装入材料として使用する。
【００３０】同様に、本発明の対象は塗膜であり、この
場合、これは、本発明による薬剤または本発明によるラ
ッカーを使用することによって得ることができる。支持
体、特に、たとえば、前記に示された支持体から成る処
理すべき製品上への本発明による薬剤またはラッカーの
塗布は、処理すべき表面が本質的に、たとえば塵または
油のような皮膜がない限りは、一般には、前処理を必要
としない。本発明による薬剤またはラッカーの塗布は、
たとえば、噴霧、スパッタリング、はけ塗り、浸漬およ
びその後の乾燥によって、特に高い温度で、特に１８０
〜２４０℃で実施され、その際、本発明による塗膜は、
迅速に硬化し、かつ有利には支持体表面に接着させるこ
とができる。
場合、これは、本発明による薬剤または本発明によるラ
ッカーを使用することによって得ることができる。支持
体、特に、たとえば、前記に示された支持体から成る処
理すべき製品上への本発明による薬剤またはラッカーの
塗布は、処理すべき表面が本質的に、たとえば塵または
油のような皮膜がない限りは、一般には、前処理を必要
としない。本発明による薬剤またはラッカーの塗布は、
たとえば、噴霧、スパッタリング、はけ塗り、浸漬およ
びその後の乾燥によって、特に高い温度で、特に１８０
〜２４０℃で実施され、その際、本発明による塗膜は、
迅速に硬化し、かつ有利には支持体表面に接着させるこ
とができる。
【００３１】したがって、本発明による他の対象は、本
発明による塗膜を含む製品である。
発明による塗膜を含む製品である。
【００３２】一般には、本発明による薬剤は、含水シリ
カゾルの存在下でアルキルアルコキシシランおよびアル
コキシシランないしはアルコキシシロキサンの的確な部
分的加水分解および縮合によって製造することができ、
かつ本質的に、生じる加水分解アルコールを、アルコー
ルまたはグリコール、あるいはアルコールおよび／また
はグリコールとの混合物に置き換え、その際、成分
（ｖ）は、明らかに２１℃を上廻る引火点を示す。的確
な加水分解の際に生じるシラノールは、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ
−構造の形成下で、互いに縮合されてもよいが、さらに
また、ＯＨ−基で、シリカゾルのＳｉＯ２−ナノ粒子の
表面に縮合されてもよい。したがって、一般には、低分
子量オリゴマーの無機−有機ネットワークを形成するこ
とができ、この場合、これは、塗膜中のゲル形成によっ
て、機械的に安定なネットワークに硬化する。
カゾルの存在下でアルキルアルコキシシランおよびアル
コキシシランないしはアルコキシシロキサンの的確な部
分的加水分解および縮合によって製造することができ、
かつ本質的に、生じる加水分解アルコールを、アルコー
ルまたはグリコール、あるいはアルコールおよび／また
はグリコールとの混合物に置き換え、その際、成分
（ｖ）は、明らかに２１℃を上廻る引火点を示す。的確
な加水分解の際に生じるシラノールは、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ
−構造の形成下で、互いに縮合されてもよいが、さらに
また、ＯＨ−基で、シリカゾルのＳｉＯ２−ナノ粒子の
表面に縮合されてもよい。したがって、一般には、低分
子量オリゴマーの無機−有機ネットワークを形成するこ
とができ、この場合、これは、塗膜中のゲル形成によっ
て、機械的に安定なネットワークに硬化する。
【００３３】さらに、挙げられるべき例は、有利な方法
において、２４〜３８℃、特に３０〜３８℃の引火点を
有する好ましい製剤を製造することができることであ
る。この引火点の測定は、本質的に、ＩＳＯ２９１９
（Pensky-Martens）、ＥＮ２２７１９（Pensky-Marten
s）またはＤＩＮ５１７５５（Abel-Pensky）での運転規
定にしたがっておこなわれる。本発明による薬剤中の固
体含量は、成分（ｖ）、特に１−メトキシプロパノー
ル、ｎ−ブタノール、エチルグリコールおよび／または
ブチルグリコールの添加によって、有利には４６質量％
まで、特に４０〜４６質量％の固体含量に調節すること
ができ、その際、有利には、約６ヶ月の貯蔵安定性を達
成することができる。一般には、本発明による製剤のこ
のような挙げられた固体含量は、溶剤を蒸発させること
によって（約１２５℃で１時間）測定される。固体含量
の測定は、本質的に、ＤＩＮ ＩＳＯ ３２５１にした
がっておこなわれる。したがって、前記固体含量は、支
持体上に塗布する場合に残留する塗膜に相当する。
において、２４〜３８℃、特に３０〜３８℃の引火点を
有する好ましい製剤を製造することができることであ
る。この引火点の測定は、本質的に、ＩＳＯ２９１９
（Pensky-Martens）、ＥＮ２２７１９（Pensky-Marten
s）またはＤＩＮ５１７５５（Abel-Pensky）での運転規
定にしたがっておこなわれる。本発明による薬剤中の固
体含量は、成分（ｖ）、特に１−メトキシプロパノー
ル、ｎ−ブタノール、エチルグリコールおよび／または
ブチルグリコールの添加によって、有利には４６質量％
まで、特に４０〜４６質量％の固体含量に調節すること
ができ、その際、有利には、約６ヶ月の貯蔵安定性を達
成することができる。一般には、本発明による製剤のこ
のような挙げられた固体含量は、溶剤を蒸発させること
によって（約１２５℃で１時間）測定される。固体含量
の測定は、本質的に、ＤＩＮ ＩＳＯ ３２５１にした
がっておこなわれる。したがって、前記固体含量は、支
持体上に塗布する場合に残留する塗膜に相当する。
【００３４】本発明による薬剤に関しては５０質量％以
上の固体含量が適しており、その際、一般には、広範囲
に同様の性質を有するこのような薬剤は、６ヶ月までの
貯蔵安定性を有する。特に、３０〜４８質量％、殊に３
９〜４６質量％、さらには４２〜４４質量％の固体含量
に達する。本発明による薬剤は、さらに高い固体含有量
を示していてもよいが、しかしながらその後に、ゲル化
傾向が増加する。
上の固体含量が適しており、その際、一般には、広範囲
に同様の性質を有するこのような薬剤は、６ヶ月までの
貯蔵安定性を有する。特に、３０〜４８質量％、殊に３
９〜４６質量％、さらには４２〜４４質量％の固体含量
に達する。本発明による薬剤は、さらに高い固体含有量
を示していてもよいが、しかしながらその後に、ゲル化
傾向が増加する。
【００３５】したがって、２１℃を上廻る引火点による
本発明による薬剤は、比較的高い固体含量および十分な
貯蔵安定性を示す。さらに、本発明による薬剤は、それ
自体でかまたはラッカーのための原料として、有利な方
法で、支持体の被覆に適している。したがって、優れた
表面の質を有する塗膜ないしは製品が達成される。
本発明による薬剤は、比較的高い固体含量および十分な
貯蔵安定性を示す。さらに、本発明による薬剤は、それ
自体でかまたはラッカーのための原料として、有利な方
法で、支持体の被覆に適している。したがって、優れた
表面の質を有する塗膜ないしは製品が達成される。
【００３６】本発明は、以下の例によって、本発明の範
囲を制限することなくより詳細に説明される。
囲を制限することなくより詳細に説明される。
【００３７】
【実施例】例１
適切な反応容器中で、メチルトリエトキシシラン ６２
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル（Koestrosol（ Ｒ） 35
50） １８５重量部を添加した。攪拌しながら、シラン
−シリカゾル混合物を５℃に冷却し、その後に、３７％
硫酸 １３重量部を添加する。約１０分後に、シランの
加水分解が開始され、かつ温度は１０分以内に３８℃に
上昇する。この反応混合物を、１時間に亘って２０℃に
冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４０℃で、エタ
ノール ４３０重量部を留去した。蒸留を中断し、かつ
１−メトキシプロパノール ４３０重量部を添加した。
さらに、蒸留を、真空下で４０℃で連続的におこない、
その際、エタノールと１−メトキシプロパノールとの共
沸混合物を生じた。同時に、１−メトキシプロパノール
を滴加し、蒸留を止め、画分中でのエタノール残量とし
て、約１７ＧＣ−面積％が存在していた。反応混合物を
冷却し、かつ１ーメトキシプロパノールで、４５質量％
の固体含量に調節した。これによって、少量の簡単に攪
拌可能な沈殿物を含む乳白色の生成物が得られた。引火
点：３８℃。
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル（Koestrosol（ Ｒ） 35
50） １８５重量部を添加した。攪拌しながら、シラン
−シリカゾル混合物を５℃に冷却し、その後に、３７％
硫酸 １３重量部を添加する。約１０分後に、シランの
加水分解が開始され、かつ温度は１０分以内に３８℃に
上昇する。この反応混合物を、１時間に亘って２０℃に
冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４０℃で、エタ
ノール ４３０重量部を留去した。蒸留を中断し、かつ
１−メトキシプロパノール ４３０重量部を添加した。
さらに、蒸留を、真空下で４０℃で連続的におこない、
その際、エタノールと１−メトキシプロパノールとの共
沸混合物を生じた。同時に、１−メトキシプロパノール
を滴加し、蒸留を止め、画分中でのエタノール残量とし
て、約１７ＧＣ−面積％が存在していた。反応混合物を
冷却し、かつ１ーメトキシプロパノールで、４５質量％
の固体含量に調節した。これによって、少量の簡単に攪
拌可能な沈殿物を含む乳白色の生成物が得られた。引火
点：３８℃。
【００３８】例２
適した反応容器中で、メチルトリエトキシシラン ６２
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル １８５質量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゲル混合物を５℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３質量部を添加した。約１
０分後に、シランの加水分解が開始し、かつ温度は１０
分以内に３５℃に上昇した。反応混合物を、１時間に亘
って２０℃に冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４
０℃でエタノール ４３０質量部を留去した。蒸留を中
断し、１−メトキシプロパノール ４３０重量部を添加
した。この反応混合物を冷却し、かつ１−メトキシプロ
パノールで固体含量 ４３質量％に調節した。これによ
って、少量の簡単に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の
生成物が得られた。引火点：２４℃。
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル １８５質量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゲル混合物を５℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３質量部を添加した。約１
０分後に、シランの加水分解が開始し、かつ温度は１０
分以内に３５℃に上昇した。反応混合物を、１時間に亘
って２０℃に冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４
０℃でエタノール ４３０質量部を留去した。蒸留を中
断し、１−メトキシプロパノール ４３０重量部を添加
した。この反応混合物を冷却し、かつ１−メトキシプロ
パノールで固体含量 ４３質量％に調節した。これによ
って、少量の簡単に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の
生成物が得られた。引火点：２４℃。
【００３９】例３
適した反応容器中で、メチルトリエトキシシラン ６２
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゲル １８５重量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゾル混合物を５℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３重量部を添加した。約１
０分後に、シランの加水分解が開始され、かつ温度は１
０分以内に３５℃に上昇した。反応混合物を１時間に亘
って２０℃に冷却し、その後に、１−メトキシプロパノ
ール ２００重量部を添加した。反応混合物は、加水分
解−エタノールの高い含量のために、２８質量％にすぎ
ない固体含量を有していた。これによって、少量の簡単
に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の生成物が得られ
た。引火点：１４℃。
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゲル １８５重量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゾル混合物を５℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３重量部を添加した。約１
０分後に、シランの加水分解が開始され、かつ温度は１
０分以内に３５℃に上昇した。反応混合物を１時間に亘
って２０℃に冷却し、その後に、１−メトキシプロパノ
ール ２００重量部を添加した。反応混合物は、加水分
解−エタノールの高い含量のために、２８質量％にすぎ
ない固体含量を有していた。これによって、少量の簡単
に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の生成物が得られ
た。引火点：１４℃。
【００４０】例４
適した反応容器中に、メチルトリエトキシシラン ６２
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル １８５質量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゾル混合物を１℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３重量部を添加した。約５
分後に、シランの加水分解が開始され、かつ温度は６分
以内に４２℃に上昇した。この反応混合物を１時間に亘
って２０℃に冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４
０℃でエタノール ３３０重量部を留去した。蒸留を中
断し、さらにエタノール １００重量部を留去した。蒸
留を真空下で中断後に、ｎ−ブタノール ２５０質量部
を添加した。反応混合物を冷却し、ｎ−ブタノールで固
体含量 ４５質量％に調節した。これによって、極めて
少量の簡単に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の生成物
が得られた。引火点：３４℃。
０重量部およびテトラエトキシシラン １８１重量部を
装入し、かつ５０％シリカゾル １８５質量部を添加し
た。攪拌下でシラン−シリカゾル混合物を１℃に冷却
し、その後に３７％硫酸 １３重量部を添加した。約５
分後に、シランの加水分解が開始され、かつ温度は６分
以内に４２℃に上昇した。この反応混合物を１時間に亘
って２０℃に冷却しながら攪拌し、その後に真空下で４
０℃でエタノール ３３０重量部を留去した。蒸留を中
断し、さらにエタノール １００重量部を留去した。蒸
留を真空下で中断後に、ｎ−ブタノール ２５０質量部
を添加した。反応混合物を冷却し、ｎ−ブタノールで固
体含量 ４５質量％に調節した。これによって、極めて
少量の簡単に攪拌可能な沈殿物を有する乳白色の生成物
が得られた。引火点：３４℃。
【００４１】比較例Ａ
例１のように実施するが、しかしながら、加水分解アル
コールの除去および他の溶剤の添加はおこなわない。し
たがって、加水分解からのエタノールのみが溶剤として
存在した。このようにして製造された薬剤の引火点は１
２〜１３℃と測定された。
コールの除去および他の溶剤の添加はおこなわない。し
たがって、加水分解からのエタノールのみが溶剤として
存在した。このようにして製造された薬剤の引火点は１
２〜１３℃と測定された。
【００４２】比較例Ｂ
例１のように実施するが、しかしながら、ここでは１−
メトキシプロパノールの代わりにイソプロパノールを添
加した。したがって、製造された薬剤は１３℃の引火点
を有していた。
メトキシプロパノールの代わりにイソプロパノールを添
加した。したがって、製造された薬剤は１３℃の引火点
を有していた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｄ 183/02 Ｃ０９Ｄ 183/02
183/04 183/04
183/06 183/06
(72)発明者 ローラント エーデルマン
ドイツ連邦共和国 ヴェーア ハルトシュ
トラーセ 10
(72)発明者 ビョールン ボールプ
ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ア
ム ホッホゲリヒト 45
Ｆターム(参考） 4J002 CP051 DD018 DE027 DF038
DG048 DH028 DJ017 EC039
EC049 ED029 EF038 EX036
FA087 GH01
4J035 BA16 CA06K CA061 EA01
EB03 EB04 LA07 LB01
4J038 DL021 DL022 DL031 DL032
DL051 DL052 HA096 HA336
HA376 HA416 HA446 JA19
JA20 JA37 JC32 KA02 KA07
KA08 KA12 KA18 LA05 LA06
NA14 NA26 PC02 PC06 PC08
Claims (16)
- 【請求項１】 反応混合物として、（ｉ）少なくとも一
つのアルキルトリアルコキシシラン、（ｉｉ）少なくと
も一つのアルコキシシロキサンおよび／または少なくと
も一つのテトラアルコキシシラン、（ｉｉｉ）少なくと
も一つの含水シリカゾル（ｉｖ）少なくとも一つの酸、
および（ｖ）少なくとも一つのアルコールまたは少なく
とも一つのグリコールまたはこれらの混合物、その際、
成分（Ｖ）は２１℃を上廻る引火点を示す、を含有す
る、ケイ素化合物を含有する薬剤。 - 【請求項２】 （ｉ）少なくとも一つのアルキルトリア
ルコキシシラン ５０〜７０質量％、（ｉｉ）少なくと
も一つのアルコキシシロキサンおよび／または少なくと
も一つのテトラアルコキシシラン １０〜２５質量％、
（ｉｉｉ）少なくとも一つの含水シリカゾル １５〜２
５質量％、（ｉｖ）少なくとも一つの酸 ０．１〜５質
量％、（Ｖ）少なくとも一つのアルコールおよび／また
はグリコール ０．１〜６０質量％、その際、装入され
た成分は全量で最大１００質量％に達するこれらの成分
を、成分（ｉ）および（ｉｉ）ならびに場合によっては
成分（Ｖ）の一部を装入し、成分（ｉｉｉ）を添加し、
この混合物を−５〜１０℃の温度に調節し、かつ後続の
成分（ｉｖ）を混合し、引き続いてさらに反応させ、こ
れによって生じる加水分解アルコールを留去し、かつ、
これを成分（Ｖ）の添加量によって置き換えることによ
り、混合および反応させることで得ることが可能な、請
求項１に記載の薬剤。 - 【請求項３】 一般式Ｉ Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ１）３ （Ｉ） ［式中、Ｒは、炭素原子１個〜１６個を有する、直鎖、
分枝鎖または環状のアルキル基であり、かつＲ１は、メ
チル基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−メトキ
シエチル基、１−メトキシプロピル基、２−メトキシプ
ロピル基、アルキルポリエーテル基、ｔｅｒｔ−アミル
基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基ま
たはｉ−ブチル基を示す］の少なくとも一つのアルキル
トリアルコキシシランを有する、請求項１または２に記
載の薬剤。 - 【請求項４】 一般式ＩＩ （Ｒ２Ｏ）３ＳｉＯ［ＳｉＯ（ＯＲ２）２］ｎＳｉ（ＯＲ２）３ （ＩＩ） ［式中、基Ｒ２は、同一かまたは異なって、水素原子、
メチル基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−メト
キシエチル基、１−メトキシプロピル基、２−メトキシ
プロピル基、アルキルポリエーテル基、ｔｅｒｔ−アミ
ル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基
またはｉ−ブチル基を示し、かつ、平均オリゴマー度ｎ
が０〜５０の数である］の少なくとも一つのアルコキシ
シロキサンを有する、請求項１から３までのいずれか１
項に記載の薬剤。 - 【請求項５】 一般式ＩＩＩ Ｓｉ（ＯＲ３）４ （ＩＩＩ） ［式中、基Ｒ３は同一かまたは異なって、水素原子、メ
チル基、エチル基、１−メトキシエチル基、２−メトキ
シエチル基、１−メトキシプロピル基、２−メトキシプ
ロピル基、アルキルポリエーテル基、ｔｅｒｔ−アミル
基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基ま
たはｉ−ブチル基を示す］の少なくとも一つのテトラア
ルコキシシランを有する、請求項１から３までのいずれ
か１項に記載の薬剤。 - 【請求項６】 一般式ＩＩの少なくとも一つのアルコキ
シシロキサンと一般式ＩＩＩの少なくとも一つのテトラ
アルコキシシランとの混合物を有する、請求項１から５
までのいずれか１項に記載の薬剤。 - 【請求項７】 （ａ）ＳｉＯ２含量 ３０〜５０質量
％、コロイド粒子の粒径 ６〜５ｎｍおよび表面積 ５
０〜３００ｍ２／ｇを有する陰イオン性シリカゾルまた
は陽イオン性シリカゾルであり、その際、ゾルのｐＨ値
は８〜１１であり、かつ２５℃での粘度は４５ｍＰａｓ
を下廻るか、あるいは、（ｂ）ＳｉＯ２含量 ２０〜５
０質量％、コロイド粒子の粒径 １０〜５０ｎｍおよび
表面積 １００〜３００ｍ２／ｇを有する酸性シリカゾ
ルであり、その際、ゾルのｐＨ値は２〜５であり、かつ
粘度は１０ｍＰａｓを下廻る、群からの少なくとも一つ
の含水シリカゾルを有する、請求項１から６までのいず
れか１項に記載の薬剤。 - 【請求項８】 硫酸、硝酸、塩酸、酢酸またはリン酸の
群からの少なくとも一つの酸水溶液または濃酸によって
特徴付けられる、請求項１から７までのいずれか１項に
記載の薬剤。 - 【請求項９】 請求項１から８までのいずれか１項に記
載の薬剤の製造方法において、成分（ｉ）および（ｉ
ｉ）ならびに場合によっては成分（Ｖ）の一部を装入
し、成分（ｉｉｉ）を添加し、この混合物を−５〜１０
℃の温度に調節し、かつ後続の成分（ｉｖ）を添加し、
引き続いてさらに反応させ、これによって生じた加水分
解アルコールを減圧下で留去し、かつ系から除去された
加水分解アルコールならびに水と同程度の量で、これら
の割合を成分（Ｖ）の添加量で置き換えることを特徴と
する、請求項１から８までのいずれか１項に記載の薬剤
の製造方法。 - 【請求項１０】 支持体を被覆するための、請求項１か
ら８までのいずれか１項に記載の薬剤または請求項９に
記載の方法によって製造された薬剤の使用。 - 【請求項１１】 金属表面、木材またはプラスチックの
被覆のための、請求項１０に記載の薬剤の使用。 - 【請求項１２】 マグネシウム、アルミニウム、錫、亜
鉛、銅、銀、ニッケル、鉄、鋼または軽金属合金の被覆
のための、請求項１０または１１に記載の薬剤の使用。 - 【請求項１３】 ラッカーを製造するための原料として
の、請求項１から８までのいずれか１項に記載の薬剤ま
たは請求項９に記載の方法によって製造された薬剤の使
用。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載の使用によって製造
されたラッカー。 - 【請求項１５】 請求項１から８までのいずれか１項に
記載の薬剤、請求項９に記載の方法によって製造された
薬剤、または請求項１３に記載の使用によって製造され
たラッカーを塗布することによって得ることが可能な塗
膜。 - 【請求項１６】 請求項１５に記載の塗膜を含む製品。
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| DE10141687.3 | 2001-08-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003147206A true JP2003147206A (ja) | 2003-05-21 |
| JP4550354B2 JP4550354B2 (ja) | 2010-09-22 |
Family
ID=7696594
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| EP (1) | EP1288245B1 (ja) |
| JP (1) | JP4550354B2 (ja) |
| AT (1) | ATE373687T1 (ja) |
| DE (2) | DE10141687A1 (ja) |
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