JP2003055701A - 導体ペースト用銀粉およびその製造方法、並びにそれを用いた導体ペースト - Google Patents
導体ペースト用銀粉およびその製造方法、並びにそれを用いた導体ペーストInfo
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Abstract
提供するとともに、このフレーク状銀粉を配合した導電
性に優れた導体ペーストを提供することを課題とする。 【解決手段】 上記の課題は、フレーク状の粒径を有
し、レーザー回折法50%粒径が3〜8μmであり、見
掛密度が0.4〜1.1/cm3 であり、BET法比表
面積値が1.5〜4.0m2 /gであることを特徴とす
る導体ペースト用銀粉を調製することによって解決でき
る。このような導体ペースト用銀粉は、本発明による攪
拌ボールミルを使用して製造することによって得られ
る。
Description
野において使用される導体ぺ一スト用フィラーとしての
銀粉に関するものである。本発明は、更に詳しくは、印
刷回路導体、導電接着剤、プリント配線基板のビア穴埋
め、電磁波シールドおよび電極用ぺ一ストに使用するフ
レーク状銀粉に関するものである。
混合してなる導体ペーストが電子部品の実装分野におい
て使用されている。このような導体ペースト用のフィラ
ーとしては、フレーク状銀粉が配合されている。フレー
ク状銀粉は、比表面積が大きくしかも見掛密度が低いの
で、フレーク状銀粉を配合した導体ペーストは優れた導
電性を有している。
マイズ法、電解法または化学還元法などの方法で得られ
た粒状銀粉をボールミル内でフレーク化することによっ
て得られていた。通常、ボールミルは円筒状または球状
の内面を有する容器を備えており、この容器内には粒状
銀粉やボール、更に必要に応じて溶媒や処理剤が仕込ま
れる。そしてこのボールミルを作動すると、容器が回転
して粒状銀粉がフレーク化される。このように、容器が
回転して、その内容物をフレーク化するボールミルの場
合、容器を高速で回転してその内容物に1G以上の遠心
力が掛かるとその内容物は容器の内面に押し付けられた
まま動かなくなるので、銀粉のフレーク化は実質的に進
まなくなる。従って、このようなボールミルの場合、容
器の内容物に加わる遠心力が1G未満になるように容器
を回転する必要がある。
レーク状銀粉、並びにこれを含む導電性に優れた低コス
トの導体ペーストが要求されており、そのために粒状銀
粉のフレーク化技術の改良が求められている。
て細かい形状を有するフレーク状銀粉を提供するととも
に、このフレーク状銀粉を配合した導電性に優れた導体
ペーストを提供することを課題とする。
を解決すべく種々検討を重ねた結果、フレーク状の粒形
を有し、レーザー回折法50%粒径が3〜8μmであ
り、見掛密度が0.4〜1.1/cm3 であり、BET
法比表面積値が1.5〜4.0m2 /gであることを特
徴とする導体ペースト用銀粉を調製することによって解
決できることを見出した。以下に、本発明を更に詳細に
説明する。
粉は、ボールミルを使用して製造されるが、特に本発明
では攪拌ボールミルが使用される。この攪拌ボールミル
は、円筒状の内面を有する容器と、この容器内に設けら
れた攪拌翼とを備えている。この攪拌ボールミルの容器
内には、粒状銀粉、ボール、溶媒および処理剤が仕込ま
れるようになっている。従来のボールミルと異なり、容
器が回転することなく、容器内に設けられた攪拌翼が回
転して粒状銀粉をフレーク化するようになっている。上
記の攪拌ボールミルを使用すると、攪拌翼によって容器
の内容物を勢いよく攪拌することができる。従って、従
来のボールミルでは不可能であった1G以上の遠心力を
容器の内容物に加わえることができる。
内容物(即ち、粒状銀粉、ボール、溶媒および処理剤)
に対して加えられる遠心力の大きさは、特に限定されな
いが、好ましくは、容器の内容物に対して5G〜300
Gの遠心力が加わるように攪拌翼は回転される。これに
よって、粒状銀粉のフレーク化を促進することができ
る。
粉は、特に限定されず、従来周知のアトマイズ法、電解
法または化学還元法などの方法で得られた粒状銀粉が使
用される。
ルを使用して粒状銀粉のフレーク化を行うことができる
が、好ましくは、ボールとして、1mm以下、特に0.
1〜1mmの直径を有するチタンまたはジルコニア製の
ものが使用される。特に、本発明においては、プラズマ
回転電極法によって製造されたチタン製のボールが好適
に使用される。このようなプラズマ回転電極法によって
製造された直径が1mm以下のチタン製ボールは、均一
な球形を有しており、本発明のフレーク状銀粉を得るた
めのボールとして特に好ましい。
容器に仕込まれる溶媒も、特に限定されない。このよう
な溶媒としては、例えば水(特にイオン交換水)、メタ
ノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペン
タノール、ジメチルケトン、ジエチルケトン、ジエチル
エーテル、ジメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ト
ルエンおよびキシレンが挙げられる。これらの溶媒は、
単独で、または適宜組み合わせて使用される。
る処理剤も、特に限定されない。このような処理剤とし
ては、例えば界面活性剤および/または脂肪酸が挙げら
れる。
非イオン界面活性剤が挙げられ、さらに具体的には、例
えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪
酸エステル、およびソルビタン脂肪酸エステルが挙げら
れる。これらの界面活性剤は、単独でまたは2種類以上
が組み合わせて使用される。
イン酸、ステアリン酸およびミリスチン酸が挙げられ
る。これらの脂肪酸は単独でまたは2種類以上が組み合
わせて使用される。
として使用される場合、この界面活性剤および/または
脂肪酸は、合計で、得られるフレーク状銀粉の表面積1
m2 あたり0.005g〜0.1gとなるように、容器
内に仕込まれる。なお、処理剤として界面活性剤が単独
使用される場合、容器に入れる溶媒としては水が特に好
ましい、また、処理剤として脂肪酸が単独使用される場
合には、容器に入れる溶媒としては、エタノールが特に
好ましい。
は、レーザー回折法50%粒径が3〜8μm(更には3
〜6μm、最適には4〜5μm)であり、見掛密度が
0.4〜1.1/cm3 であり、しかもBET法比表面
積値が1.5〜4.0m2 /gになっている。
フレーク状銀粉は、例えば、樹脂と混合されて導体ペー
ストとして利用される。本発明によるフレーク状銀粉
は、従来法によって得られたフレーク状銀粉よりも、粒
径が小さく、見掛密度が小さく、且つ比表面積が大きい
ので、導体ペーストへの銀粉の配合量を減らしても、優
れた導電率を有する導体ペーストの調製が可能である。
樹脂としては、エポキシ樹脂やアクリル樹脂など、従来
周知の樹脂が任意に使用される。なお、導体ペーストに
は、さらに、溶剤を添加してもよい。
は、特に限定されないが、本発明によると、導体ペース
ト中の固形分中の銀粉含有量〔(銀粉の質量)÷(銀粉
の質量+樹脂の質量)×100〕は、好ましくは55〜
80質量%、更に好ましくは60〜80質量%、最適に
は65〜80質量%になっている。この点において本発
明のフレーク状銀粉および導体ペーストは、従来のもの
と顕著に相違する。即ち、従来の導体ペーストでは、十
分な導電性を確保するためには銀粉が85質量%以上配
合されている必要があり、銀粉の含有量が80質量%以
下でれば電気抵抗率が極めて大きくなったが、本発明の
導体ペーストでは、銀粉が85質量%以上配合されてい
る場合に優れた導電性を有していることは当然である
が、銀粉が80質量%以下であっても優れた導電性を有
している点で、従来の導体ペーストと顕著に相違する。
に、80〜85質量%のフレーク状銀粉が配合されてい
る場合、導体ペーストの硬化塗膜は、10×10 -7 Ω
・m以下の電気抵抗率を有している。また、本発明の導
体ペースト中に、70〜80質量%のフレーク状銀粉が
配合されている場合、導体ペーストの硬化塗膜は、30
×10-7Ω・m以下、具体的には10×10-7Ω・m〜
30×10-7Ω・mの電気抵抗率を有している。さら
に、本発明の導体ペースト中に、60〜70質量%のフ
レーク状銀粉が配合されている場合、導体ペーストの硬
化塗膜は、100×10-7Ω・m以下、具体的には30
×10-7Ω・m〜100×10-7Ω・mの電気抵抗率を
有している。また更に、本発明の導体ペースト中に、5
5〜60質量%のフレーク状銀粉が配合されている場
合、導体ペーストの硬化塗膜は、500×10-7Ω・m
以下、具体的には100×10-7Ω・m〜500×10
-7Ω・mの電気抵抗率を有している。
明する。
0cmの円筒容器と、この円筒容器内に配置された攪拌
翼(半径14cm)とを備えた攪拌ボールミルを用意し
た。
1.0m2 /g)、および30kgのチタン製ボール
(直径0.8mm)を攪拌ボールミルの円筒容器内に仕
込んだ。また、8kgのエタノール、および0.2kg
のオレイン酸を、併せて円筒容器内に仕込んだ。
て、攪拌ボールミルを始動させて粒状銀粉のフレーク化
を開始した。攪拌ボールミルを3時間運転した後に、攪
拌翼の回転を停止した。その後、円筒容器の内容物をろ
過し、ろ液から溶媒を除去して乾燥させてフレーク状銀
粉1を得た。
攪拌ボールミルを用意した。10kgの粒状銀紛(BE
T法比表面積値1.0m2 /g)、および37kgのジ
ルコニア製ボール(直径0.8mm)を攪拌ボールミル
の円筒容器内に仕込んだ。また、10kgのイオン交換
水、および0.6kgのジオレイン酸ポリエチレングリ
コールを、併せて円筒容器内に仕込んだ。
て、攪拌ボールミルを始動させて粒状銀粉のフレーク化
を開始した。攪拌ボールミルを3時間運転した後に、攪
拌翼の回転を停止した。その後、円筒容器の内容物をろ
過し、水洗して乾燥させてフレーク状銀粉2を得た。
攪拌ボールミルを用意した。10kgの粒状銀紛(BE
T法比表面積値1.0m2 /g)、および30kgのチ
タン製粉砕ボール(直径0.8mm)を攪拌ボールミル
の円筒容器内に仕込んだ。また、10kgのイオン交換
水、0.1kgのオレイン酸、および0.6kgのジオ
レイン酸ポリエチレングリコールを併せて円筒容器内に
仕込んだ。
て、攪拌ボールミルを始動させて粒状銀粉のフレーク化
を開始した。攪拌ボールミルを3時間運転した後に、攪
拌翼の回転を停止した。その後、円筒容器の内容物をろ
過し、水洗して乾燥させてフレーク状銀粉3を得た。
cmの回転する円筒容器を備えた従来周知のボールミル
を用意した。10kgの粒状銀紛(BET法比表面積値
1.0m2 /g)、および30kgのチタン製粉砕ボー
ル(直径0.8mm)を上記ボールミルの円筒容器内に
仕込んだ。また、8kgのエタノール、および0.2k
gのオレイン酸を、併せて円筒容器内に仕込んだ。
て、ボールミルを始動させて粒状銀粉のフレーク化を開
始した。ボールミルを24時間運転した後に、円筒容器
の回転を停止した。その後、円筒容器の内容物をろ過し
て乾燥させてフレーク状銀粉11を得た。
銀粉1、2および3、並びに比較例としてのフレーク状
銀粉11について、レーザー回折50%粒径、見掛密度
およびBET法比表面積値を測定した。これらの測定デ
ータを表1に記載する。
およびBET法比表面積値は、次のようにして測定し
た。 レーザー回折50%粒径; 株式会社島津製作所製SA
LD−3000Jを使用して測定した。 見掛密度; JIS Z 2504に従って測定した。 BET法比表面積値; 株式会社島津製作所製フローソ
ーブII2300を使用して測定した。
してのフレーク状銀粉11と比べて、本発明に従うフレ
ーク状銀粉1〜3は、いずれも、レーザー回折50%粒
径が小さく、見掛密度が小さく、しかもBET法比表面
積値が大きくなっていることが分かる。
び比較例としてのフレーク状銀粉11を使用して導体ペ
ーストを調製した。表2に示す組成にてフレーク状銀
粉、アクリル樹脂およびイソプロピルアルコールを混合
し、本発明に従う導体ペースト1−55、1−60、1
−65、1−70、1−75および1−80、並びに比
較例としての導体ペースト11−75、11−80およ
び11−85を調製した。
体ペースト1−55、1−60、1−65、1−70、
1−75および1−80、並びに比較例としての導体ペ
ースト11−75、11−80および11−85のそれ
ぞれを、ガラス基板上に幅が5mmで長さが5cmのラ
イン状になるように塗布した。その後、100℃で15
分間加熱して硬化させて、膜厚13μmの硬化塗膜1−
55、1−60、1−65、1−70、1−75および
1−80、並びに硬化塗膜11−75、11−80およ
び11−85を得た。
して得られた長さ5cmを有するライン状の硬化塗膜の
両端部から0.5mmの所に4端子法電気抵抗測定器の
プローブを当てて、その間(即ち、膜厚13μm、幅5
mmおよび長さ4cm分の硬化塗膜)における室温での
電気抵抗値を測定した。硬化塗膜の膜厚、幅および長さ
から電気抵抗率に換算した結果を、図1に表す。
明による導体ペーストは、比較例としての導体ペースト
よりも、フレーク状銀粉の含有量が低くても優れた導電
性を有していることが分かる。具体的には、従来の導体
ペーストでは十分な導電性を得るためにはフレーク状銀
粉を85質量%以上含有させる必要があるのに対し、本
発明の導体ペーストでは、フレーク状銀粉の含有量が8
0質量%以上において良好な導電性を有していることに
加え、フレーク状銀粉の含有率を80質量%以下(80
〜60質量%)に減らしても、優れた導電性を有してい
ることが明らかとなった。
製した本発明に従う硬化塗膜1−80、並びに比較例と
しての硬化塗膜11−80および11−85について、
100℃から200℃への昇温加熱後の電気抵抗値の変
化を測定した。この測定は次のようにして行った。
し、まず、温度を100℃に設定してオーブンを作動す
る。30分後、オーブン内の温度が一定に保たれてか
ら、試料、即ち硬化塗膜が形成されたガラス基板をオー
ブンに入れる。15分経過後に、試料をオーブンから取
り出すとともにオーブンを125℃に再設定する。試料
をオーブンから取り出して15分間室温で放置し、先に
述べたのと同様にして4端子法電気抵抗測定器を用いて
硬化塗膜の電気抵抗値を測定する。電気抵抗値を測定し
てから約15分経過後(オーブンを125℃に再設定し
てから30分経過後)に、この試料を再びオーブンに入
れる。以下、同様にして、オーブンを25℃づつ段階的
に昇温し、30分間かけてオーブンの温度を安定させた
後にオーブンに試料を入れて15分間試料を加熱し、そ
の後試料をオーブンから取り出して15分間室温に放置
してから、その電気抵抗値を測定した。200℃まで昇
温させた。
値の測定データから作成した電気抵抗値の変化を表して
いる。また、図3は、図2に示す本発明の導体ペースト
1−70、1−75および1−80に関する測定データ
を編集して、100℃における電気抵抗値を1として加
熱による電気抵抗値の変化率を表している。
0℃から200℃の間(175℃付近)において僅かな
電気抵抗値のピークが観測された。このピークは、図3
を参照すると更に明らかである。これは、本発明による
導体ペーストに含まれるフレーク状銀粉が150℃から
200℃の間(175℃付近)において溶融しているた
めと考えられる。このように150℃から200℃の間
(175℃付近)において溶融する本発明による導体ペ
ーストは、電子部品の確実且つ強固な実装に役立つもの
と考えられる。
0および比較例としての硬化塗膜11−80について、
175℃での加熱処理の前後における表面状態を走査電
子顕微鏡(SEM)を使用して観察した。図4は、硬化
塗膜1−80の100℃および175℃での加熱処理後
の表面状態を示す拡大図であり、図5は硬化塗膜11−
80の175℃での加熱処理後の表面状態を示す拡大図
である。
化塗膜1−80の場合、100℃での加熱処理では、フ
レーク状銀粉が鋭いエッジを有しており、鱗状に配列さ
れて硬化塗膜が形成されている様子が観察されたが、1
75℃での加熱処理後には、フレーク状銀粉のエッジは
僅かに溶融して収縮し、フレーク状銀粉同士の接触がや
や低下している様子が確認された。このフレーク状銀粉
同士の接触の低下が、図2および図3に示す電気抵抗値
のピークを与えているものと考えられる。一方、比較例
としての硬化塗膜11−80では、100℃での加熱処
理では、硬化塗膜1−80の場合と同様に、フレーク状
銀粉は鋭いエッジを有しており、鱗状に配列されて硬化
塗膜が形成されている様子が観察されたが(図示せ
ず)、図5に示すように、この鋭いエッジは加熱処理を
行った後にも残っており、175℃の加熱処理ではフレ
ーク状銀粉の溶融の開始は確認されなかった。図4およ
び図5に示す表面状態の比較より、本発明のフレーク状
銀粉は、従来のフレーク状銀粉よりも細かく且つ薄い形
状を有しており、比較的低温、即ち150℃から200
℃の間(特に175℃)においてフレーク状銀粉を部分
的に溶融させることができる。従って、本発明の導体ペ
ーストは電子部品の確実且つ強固な実装に役立つものと
考えられる。
ストについての、フレーク状銀粉の含有量と電気抵抗率
との関係を示す図である。
ク状銀粉についての、昇温加熱後の電気抵抗値の変化を
示す図である。
加熱後の電気抵抗値の変化率を示す図である。
での加熱処理における表面状態を比較する図である。
処理における表面状態を比較する図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 フレーク状の粒形を有し、レーザー回折
法50%粒径が3〜8μmであり、見掛密度が0.4〜
1.1/cm3 であり、しかもBET法比表面積値が
1.5〜4.0m2 /gであることを特徴とする導体ペ
ースト用銀粉。 - 【請求項2】 円筒状の内面を有する容器と、前記容器
内に設けられた攪拌翼とを備えた攪拌ボールミルを使用
する導体ペースト用銀粉の製造方法であって、前記製造
方法は、粒状銀粉、前記粒状銀粉をフレーク化するため
のボール、溶媒および処理剤を前記容器内に仕込み、5
〜300Gの遠心力が前記容器内に加わるように、前記
攪拌翼を回転させて、前記粒状銀粉をフレーク化してろ
過し、これによってレーザー回折法50%粒径が3〜8
μmであり、見掛密度が0.4〜1.1/cm3 であ
り、しかもBET法比表面積値が1.5〜4.0m2 /
gであるフレーク状銀粉を得ることを特徴とするフレー
ク状銀粉の製造方法。 - 【請求項3】 前記処理剤は、脂肪酸および/または界
面活性剤から成り、得られるフレーク状銀粉の表面積1
m2 あたり合計で0.005〜0.1gの前記処理剤が
前記容器内に仕込まれていることを特徴とする請求項2
に記載のフレーク状銀粉の製造方法。 - 【請求項4】 前記ボールは、チタンまたはジルコニア
から成り、0.1〜1mmの直径を有していることを特
徴とする請求項2に記載のフレーク状銀粉の製造方法。 - 【請求項5】 レーザー回折法50%粒径が3〜8μm
であり、見掛密度が0.4〜1.1/cm3 であり、し
かもBET法比表面積値が1.5〜4.0m2 /gであ
るフレーク状銀粉、および樹脂からなる導体ペーストで
あって、前記導体ペーストは、150〜200℃の間に
電気抵抗値のピークを有することを特徴とする導体ペー
スト。 - 【請求項6】 前記導体ペーストは、80〜85質量%
の前記フレーク状銀粉を含んでおり、前記導体ペースト
の硬化塗膜は、10×10-7Ω・m以下の電気抵抗率を
有していることを特徴とする請求項5に記載の導体ペー
スト。 - 【請求項7】 前記導体ペーストは、70〜80質量%
の前記フレーク状銀粉を含んでおり、前記導体ペースト
の硬化塗膜は、30×10-7Ω・m以下の電気抵抗率を
有していることを特徴とする請求項5に記載の導体ペー
スト。 - 【請求項8】 前記導体ペーストは、60〜70質量%
の前記フレーク状銀粉を含んでおり、前記導体ペースト
の硬化塗膜は、100×10-7Ω・m以下の電気抵抗率
を有していることを特徴とする請求項5に記載の導体ペ
ースト。
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