JP2002520249A - 合成シリカからガラスインゴットを製造するための方法および装置 - Google Patents
合成シリカからガラスインゴットを製造するための方法および装置Info
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Abstract
Description
、その光学的特性、耐化学性、熱的安定性もしくは他の特性のために光学、光フ
ァイバーおよび半導体産業において広く用いられている。
くは不均一性は認容されないことがあり、したがって合成で製造された物質に代
えることが必要となる。これは合成で製造された粉末であることがあるが、もっ
と一般的には最高級のビトレアスシリカ製品は、蒸着により製造される。このよ
うに、ケイ素の気化前駆体化合物は合成炎に供給され、そこで酸化もしくは加水
分解されてシリカフュームの流れもしくはシリカ微粒子の流れを形成し、多孔質
シリカすす体として堆積され、適切な雰囲気中で加熱することにより脱水もしく
はドープされ、ついで細孔のないガラスに焼結され、あるいはシリカが堆積する
ような温度で堆積することにより直接に透明なガラスに結結する。
ル含量)、通常800〜1200ppm (質量)を生じるが、これは多くの用途、
プリズム、レンズ等のような光学要素用、炉もしくは宇宙船等の窓のような比較
的大きい物品用、鏡用、そしてフォトマスク、すなわち微小回路の製造の間、シ
リコンウェハ上のフォトリソグラフ法により印刷されるべき画像を帯びる版、の
製造用に受け入れられる。
、図面の図1に示されるように、バーナー11は合成炎12、通常、酸水素炎、
を与え、中央ダクト11aにより前駆体物質の流れを供給される。前駆体物質は
1つ、もしくはそれより多いガス状クロロシラン(たとえば四塩化ケイ素)であ
るが、もっと最近は塩素のない前駆体が好まれている。ケイ素化合物は、酸化も
しくは加水分解されて、シリカフュームの流れ、もしくはシリカ微粒子の流れを
形成し、炉構造14内に支持された、回転円筒インゴット13の半球端を形成す
る基体上に導入される。炎で発生したシリカの実質的な部分は基体上に堆積し、
炉からゆっくりと回収され(Z方向に)、好ましくは実質的に一定のバーナー基
体間距離を保持される。シリカは、透明な、細孔のないガラスに直接焼結される
ような温度で基体上に堆積される。インゴットは、水平、垂直もしくは他の軸の
まわりを回転され得、そして回転運動に垂直な1つもしくは両軸(Xおよび/ま
たはY)を振動運動され得、そうして堆積されるガラスの均一性を増加し、また
はインゴットの断面形状を制御する。
面の図2に示される。これは回転する浅い耐火性るつぼ21を使用し、通常ジル
コニアもしくはジルコニアにもとづく耐火レンガを張られ、ターンテーブル22
に搭載されている。浅いるつぼの底部は、通常、高純度石英もしくは石英ガラス
粉末23、あるいは最高純度の粉砕合成ビトレアスシリカガラスで初めに内張り
される。このるつぼの上方に、1つ、もしくはそれより多いバーナー25を有す
る耐火性屋根24が据えつけられる。るつぼは径が1〜2mであり得、このよう
な状況下で有意の数のバーナーが使用されうる。これらはるつぼをシリカの溶融
点を超える温度に加熱するのに、さらに合成炎26の発生器として役立ち、その
各々は、るつぼで発生する溶融ガラスプール27の表面にシリカフュームもしく
はすすの流れを堆積する。適切な厚さのガラスが生成すると、るつぼは冷却され
、耐火壁は除去され、ガラスの円形インゴットは持ち出されて、切断、機械加工
もしくは要求される形状に成形される。
る。これは筒形部分、所望ならば;たとえばレンズもしくは鏡ブランクに転換す
るのに適切な大きさであり得、またはさらなる熱処理によりロッドもしくは管製
品に転換されうる。しかしいくつかの用途のために、筒形形状は不適切な原料で
ある。このように一連の正方形もしくは長方形製品が要求されるある用途、たと
えばフォトマスク基体については、これらは明らかなくずとともに大型のインゴ
ットから機械加工されるか、あるいは筒形インゴットは、たとえば適切な内部寸
法の黒鉛型内で軟化温度まで加熱することにより、そしてその質量のために落下
することにより、または圧力を付加することにより、再成形され、軟化されたシ
リカーを型の形状に加工される。冷却後に、再成形インゴットは、所望寸法のシ
リカに切断される。この第2の操作は高価であり、材料の損失を生じる。
つから切り出されるところでは、大量の切断操作および、および再び多くのくず
を伴う。たとえば、炉の屋根の耐火物から、もしくはるつぼ自体から、の混入物
のために不十分な品質の材料を除く必要もありうる。 このようにある形状の製品、明らかに正方形断面のこれらについて、2つの主
な製法のいずれも直接に、高い材料効率でインゴットを生成しない。さらに、両
方とも本質的にバッチ法であるので、もっと経済的操業のために望ましいような
連続的法を許さない。
があり、連続的に操業され得、予め決定された断面寸法、すなわち丸い、正方形
の、四角形もしくはその他、のインゴットを生成する。 本発明は、合成ビトレアスシリカガラスの成形体を生成する改良された方法、
ならびにそのような成形体を製造するための改良された炉を提供することにより
、その要求をみたそうとするものである。
法は、容器の境界の1部が成形用オリフィスの境界を定める耐火性容器内に、一
かたまりの溶融合成シリカを生成させること、ならびに生成した合成シリカを成
形インゴットとしてオリフィスにより容器から除去すること、の段階を含む。 耐火性容器(たとえば、るつぼ)は、耐火炉の囲い内に含まれるのが望ましい
。容器内のシリカは1つもしくはそれより多いバーナーにより焼結温度より高く
保持され得、バーナーは各バーナーの炎が直接下向きにるつぼに向かうように炉
の囲いの屋根により都合よく支持されうる。好適には、合成シリカは、少くとも
バーナーの1つが合成バーナーである場合に、蒸着により製造される。あるいは
、予め合成されたシリカは、たとえば粉末、結晶もしくは無定形粒の形態でるつ
ぼに供給されうる。
、除去は好適には合成シリカが添加されると実質的に同様な速度で、下からイン
ゴットを積極的に回収することを含む。 好適には、バーナーは、合成シリカを粒状形態で生成させ、かつシリカが直接
にかたまりの中でガラスに焼結するのに役立つ。任意には、追加の加熱はさらな
る加熱手段により与えられうる。
供し、炉は:耐火性容器を収納する炉囲い、耐火性容器は合成ビトレアスシリカ
溶融物を保持するのに適合する;炉の囲いまで拡張し、焼結温度以上で該容器内
にビトレアスシリカを保持する作用に適合された1つもしくはそれより多いバー
ナー;該容器の壁の内側に配置されたダイ、ダイはオリフィスを含み、それによ
ってガラスインゴットが押出される;ならびにオリフィス下流における、押出さ
れたインゴットを支持するのに適合した移動可能なクランプ装置からなる。
リカを耐火性容器(たとえば、るつぼ)内に堆積し、かつそのようなシリカを焼
結温度より高く保持するのに役立つのに適合される。このような配置で、装置は
さらに各合成バーナーに酸素、燃料およびケイ素含有前駆体物質を供給する段を
も含む。
た均一性の堆積ガラスを与えるために同期的に回転されうる。 さらに任意に、ダイを有するるつぼ、インゴットおよびクランプ装置は1つ、
もしくはそれより多いバーナーから堆積ガラスの進入パターンを拡げるために、
X軸方向に水平にあちらこちらに、またはx−およびy−方向に直交して移動さ
れ得る。
いの同様な移動により達成されうる。 本発明は、例として、添付図面の図3および4に関して、さらに詳細に説明さ
れる。 本発明の1態様において、図3に示されるように、装置は、耐火性レンガを張
られ、適切な耐火物質で製造された屋根32を支持する炉の囲い31からなる。
1つもしくはそれより多いバーナー33はこの屋根を突き出る。これらのバーナ
ーは金属もしくは石英ガラスで製造され、そして燃料ガス(たとえば水素および
/または天然ガス等)、酸素および適切なケイ素化合物の蒸気を供給され、酸化
および/または加水分解はシリカフュームの微粒子の流れを生成し、その流れは
耐火性容器すなわちるつぼ35内に入っているガラスのかたまり34の表面に導
入される。
ガラスは有毒で腐食性の副生物、塩酸および塩素を含む。これらは、用心して取
扱れ、大気に放出する前に適切なガス洗浄装置で除かれなければならない。ある
いは、もし前駆体物質がシロキサンもしくはアルコキシランのような塩素のない
ケイ素化合物であると、生成ガスは二酸化炭素、水蒸気および捕集されないシリ
カフュームを含むにすぎず、流出液の処理は非常に簡易である。
なシロキサンはポリメチルシロキサンであり、線状ポリメチルシロキサンである
ヘキサメチルジシロキサン、および環状ポリメチルシロキサンであるオクタメチ
ルシクロテトラシロキサン(OMCTS)およびデカメチルシクロペンタシロキ
サン(DMCPS)を含む。種々のアルコキシシランが代って使用され得、好適
な前駆体の1つはメチルトリメトキシシラン(MTMS)である。
は、合成バーナーにより堆積されるよりもむしろ、粉末、結晶もしくは無定形粒
の形態でるつぼに直接供給されうる。 生成ガスは炉から排気ダクト36,37により炉から導入され、それらの流れ
はバルブ38,39により制御される。
のるつぼの底部にダイレンガもしくは他のダイアセンブリー40aにより境界づ
けられるオリフィス40があり、溶融ガラスが処理の過程で次第に回収される連
続的なキャスティングノズルとして役立つ出口を形成するように組立てられる。
このダイレンガもしくはダイアセンブリーは、容器35を内張りするのに用いら
れたのと同様の耐火物質で製造され得、または改良された耐腐食性のために選ば
れたもう1つの耐火性物質であり得、または耐火性金属、任意にセラミック被覆
(たとえばモリブデン、ニケイ化モリブデンで被覆)により保護されている、か
ら製造されていてもよい。もし耐火性金属ダイオリフィスが使用されると、露出
金属(たとえば、ダイのリップの下側)を水素−窒素ガス混合物のような還元ガ
スで囲うのが好ましい。
される。 オリフィス40の下方にガラスインゴット43がたれ下り、通常の操業中、選
択された速度でるつぼ35から溶融物の回収を促進するため次第に下方へ動くよ
うに設計されている、一連の移動可能なクランプ44により支持されている(た
とえば、合成シリカがバーナー34の配列により上方から堆積される速度に対応
する速度で)。
降するインゴットをもう一度把持するように調節される前に、その動きの上限ま
で上方に、独立して動かされうる。このように、クランプは上に、そしてゆっく
りと下に周期をなし、ガラスインゴットは安定した下方への動きを保持される。
ずっとインゴットが少くとも2つのクランプで把持されるのを確保することによ
り、インゴットは、もっぱら直線に維持される。
き得る地点45のような比較的低い端から切り離されてもよく、ついで1階レベ
ル47に低下され、そこでさらなる処理のために離され、除去される。 オリフィス40の寸法を選択することにより、予め決定された断面および寸法
を有する合成ビトレアスシリカインゴットをこのように連続的に形成することが
可能である。このように、筒形インゴット、または正方形もしくは四角形断面の
インゴットを製造し、ならびに高アスペクト比の四角形、すなわち板を押出すこ
とも可能である。簡易化のために、るつぼ35の底部は図3で実質的に平らに示
されるが、いくつかの用途には、オリフィス40へのガラスの流れを促進するた
め、容器の壁での適切な温度分布を確保するため、そして押出されたインゴット
の寸法に、その他の点で影響しうる、壁もしくはオリフィスまわりにおける失透
を最小にするために、代わりの形状、たとえば円錐台状であるのが好適である。
1上に組立てられ、ダイアセンブリー40aが挿入される。予め製造されたイン
ゴットはクランプ44によりオリフィス40に引き上げられる。このインゴット
は、ダイオリフィスに正確に適合させるために必要であれば機械加工され得、「
おとり部分」(“bait−piece”)として役立つ。るつぼの底部は予め
製造された合成ビトレアスシリカ(たとえばガラスの固まりの形態で)でおおわ
れる。炉はバーナー配列で加熱することにより昇温され、初めの炉充てん物を突
き出しているおとり部分の上端まで溶融させる。ついで前駆体物質はバーナーに
供給され、ガラスの堆積が進行するにつれて、るつぼ35における溶融レベルは
上昇する。所望の溶融深さが達成されると、インゴットの回収がクランプ42の
漸進的下方移動を開始することにより始められる。ついでインゴットの製造は、
安定した処理として継続し、インゴットの回収はガラス堆積速度に少くとも実質
的に調和され、そしてインゴット部分は時々要求により(たとえば規則的間隔)
、切り離されて除去される。
トを要求する多くの用途に好都合である。しかし、示されるように、るつぼ35
は固定されており、各バーナー33は溶融物の表面の固定領域に向けられている
いることは明らかである。このようにこの領域に堆積されるガラスは、比較的冷
たい他の場所に堆積されるよりも少し異なるヒドロキシル含量を有する。もし塩
素を含有する前駆体物質が使用されると、ガラスの塩素含量は各合成炎の衝突領
域において比較的高い。これらの効果は化学的性質およびガラスインゴットの屈
折率における軽い不均一性をもたらす。このために、処理中にるつぼ35および
インゴット43を回転するのが望ましく、これは図4に示されるような、方法の
開発により達成される。
物質で製造された屋根52を支持している。1つもしくはそれより多いバーナー
53はこの屋根を通して突出している。これらのバーナーは金属もしくは石英ガ
ラスで製造され得、上述のように燃料ガス、酸素および前駆体蒸気を供給される
。
,59により制御される。 さらに、生成ガスは耐火性容器もしくはるつぼアセンブリー55に捕集され、
その底部には成形用オリフィス60が配置され、上述のように、1つもしくはそ
れより多いレンガで製造された耐火性ダイ、または耐火性金属プレートと境界を
定める。るつぼアセンブリー55は断熱レンガ61および底部プレート62上に
も支持されているが、この場合プレート62は一定の高さに維持されるが、垂直
軸のまわりに回転しうるターンテーブルからなる。
アセンブリー55およびターンテーブル62と同期的に回転するように設計され
ているが、さらに下方に漸進的に進むこともできる一連の回転チャック64によ
り支持されている。そしてすべてのチャックは同一速度で動き、こうして選択さ
れた速度(好ましくは合成シリカガラスが上方のバーナー配列により堆積される
速度に対応する一定速度)でるつぼアセンブリー55から溶融物が回収される。
を解かれ、そして下降するインゴットをもう一度把持するように調節される前に
、その動きの上限まで上方に独立して動かされうる。このようにチャック64は
上にそしてゆっくりと下に周期をなし、ガラスインゴットは安定した下方への動
きを保持される。2つのあご部チャック64を用いることにより、インゴットが
もっぱら直線に維持されるのを確保することが可能である。
離され得、ついで1階レベル67に低下され、そこでさらなる処理のために離さ
れ除去される。 さらに、成形用オリフィスの寸法を選択することにより、予め決定された断面
および寸法を有する合成ビトレアスシリカインゴットを連続的に形成することが
可能である。このように、筒形インゴット、または正方形もしくは四角形断面の
インゴットを製造し、ならびに高アスペクト比の四角形、すなわち板を押出すこ
とも可能である。簡易化のために、るつぼアセンブリー55の底部は図4で実質
的に平らに示されるが、いくつかの用途には成形用オリフィス60のガラスへの
流れを促進するため、容器の壁での適切な温度分布を確保するため、そして押出
されたインゴットの寸法に、その他の点で影響しうる、壁もしくはオリフィス6
0まわりにおける失透を最小にするために、代わりの形状、たとえば円錐台状で
あるのが好適である。
堆積し、これは、ガラス表面の局地的加熱を避け、堆積効率を高め、そしてるつ
ぼアセンブリーに堆積されるガラスの達成される均一性を増加する。加えて、オ
リフィス60へのるつぼアセンブリーによるガラスの漸進的動きは、ガラス生成
物の均一性をさらに高める混合および拡散処理をもたらす。
旋盤であると考えられることができ、その土台はタワーアセンブリー68からな
る。均一性の究極点のために、支持するタワー68を、x−方向に水平にあちら
こちらに、または方向が相互に直角およびインゴット回収のZ方向に直角である
x−およびy−方向にさえも動かすことが可能であるが、これはガラスインゴッ
ト製品の大部分の用途には必要でない。あるいは、炉の屋根/バーナー集合体を
、同一の均一化処理を生じさせるために、x−方向に、そして潜在的にx−およ
びy−方向にゆっくりと振動させることは原則として可能である。
ある。一般的に、高品質ジルコン耐火物が適切であることがわかったが、高純度
はとくに塩素のない前駆体を使用するときに、混入物を最小にするために必要で
ある。しかし、イットリア安定化ジルコニア耐火物を用いるときに比較的大きい
耐侵食性が達成され、その付加費用は炉要素の増加寿命、ならびに所望の断面お
よび寸法のインゴットの連続的条件での製造を可能にする方法の効率により正当
化される。
に溶融物の表面を加熱するのに役立つ請求項7もしくは8記載の方法。
Claims (10)
- 【請求項1】 容器の境界の一部が成形用オリフィスの境界を定める耐火性
容器内に含まれる一かたまりの溶融ビトレアスシリカを生成させること、ならび
に生成した合成シリカを成形インゴットとしてオリフィスによって容器から除去
すること、の段階を含む合成ビトレアスシリカガラス成形体の製造方法。 - 【請求項2】 成形用オリフィスが耐火性容器内のかたまりの最も低い部分
に位置し、除去は下から積極的にインゴットを回収することを含む請求項1記載
の方法。 - 【請求項3】 合成シリカはインゴットが回収される速度と実質的に同様な
速度でかたまりに添加される請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 合成シリカは、合成バーナーから耐火性容器に堆積され、バ
ーナーはシリカがかたまりの中で焼結して直接ガラス化するように溶融物を加熱
するのに役立つ請求項1,2もしくは3記載の方法。 - 【請求項5】 炉が:耐火性容器を収納する炉囲い、耐火性容器は合成ビト
レアスシリカ溶融物を保持するのに適合する;炉の囲いまで拡張し、焼結温度以
上で該容器内にビトレアスシリカを保持する作用に適合された1つもしくはそれ
より多いバーナー;該容器の壁の内側に配置されたダイ、ダイはオリフィスを含
み、それによってガラスインゴットが押出される;ならびにオリフィス下流にお
ける、押出されたインゴットを支持するのに適合した移動可能なクランプ装置か
らなる、合成ビトレアスシリカインゴット製造用炉。 - 【請求項6】 少くとも1つのバーナーは、耐火性容器に合成ビトレアスシ
リカを堆積し、かつその焼結温度を超えてシリカを保持するのを助けるために適
合された合成バーナーである請求項5記載の炉。 - 【請求項7】 ダイを有する耐火性容器、インゴットおよびクランプ装置は
、改良された均一性を有する堆積ガラスを与えるために同期的に回転される請求
項5もしくは6記載の炉。 - 【請求項8】 ダイを有する耐火性容器、インゴットおよびクランプ装置は
、1つ、もしくはそれより多いバーナーからの堆積ガラスの進入パターンを拡げ
させるために水平に、あちらこちらに移動しうる請求項5〜7のいずれかに記載
の炉。 - 【請求項9】 ダイを有する耐火性容器、インゴットおよびクランプ装置は
、1つ、もしくはそれより多いバーナーからの堆積ガラスの進入パターンを広げ
るためにx−およびy−方向に直交して配置されて移動しうる請求項5〜7のい
ずれかに記載の炉。 - 【請求項10】 堆積ガラスの進入パターンの拡がりが、バーナー配列およ
び/または耐火性容器の水平移動により達成される請求項5〜7のいずれかに記
載の炉。
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