JPH05279049A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH05279049A JPH05279049A JP7398792A JP7398792A JPH05279049A JP H05279049 A JPH05279049 A JP H05279049A JP 7398792 A JP7398792 A JP 7398792A JP 7398792 A JP7398792 A JP 7398792A JP H05279049 A JPH05279049 A JP H05279049A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- base material
- temp
- temperature
- doped
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/20—Doped silica-based glasses containing non-metals other than boron or halide
- C03C2201/24—Doped silica-based glasses containing non-metals other than boron or halide containing nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/40—Gas-phase processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/50—After-treatment
- C03C2203/52—Heat-treatment
- C03C2203/54—Heat-treatment in a dopant containing atmosphere
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｎを含有する耐熱性に優れた合成石英ガラスの
製造。 【構成】ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法等による気相合成で得ら
れるガラス質のSiO2微粒子からなる多孔体を、アンモニ
アを含む雰囲気中で加熱処理して、その多孔体にＮを導
入（ドープ）し、次いで、1200℃以上の温度域における
昇温速度を100℃／hr以下として焼結する。 【効果】この方法で得られる石英ガラスは、耐熱性が従
来のものよりも優れ、半導体製造プロセスで用いられる
プロセスチューブやウェハーボートなどの高純度耐熱材
料、あるいは、多結晶シリコンを用いた薄膜トランジス
タの石英ガラス基板の素材として好適である。
製造。 【構成】ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法等による気相合成で得ら
れるガラス質のSiO2微粒子からなる多孔体を、アンモニ
アを含む雰囲気中で加熱処理して、その多孔体にＮを導
入（ドープ）し、次いで、1200℃以上の温度域における
昇温速度を100℃／hr以下として焼結する。 【効果】この方法で得られる石英ガラスは、耐熱性が従
来のものよりも優れ、半導体製造プロセスで用いられる
プロセスチューブやウェハーボートなどの高純度耐熱材
料、あるいは、多結晶シリコンを用いた薄膜トランジス
タの石英ガラス基板の素材として好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセスで
用いられるプロセスチューブ、ライナーチューブ、ウェ
ハーボートなどの高純度耐熱材料や、多結晶シリコンを
用いた薄膜トランジスタの石英ガラス基板の素材として
用いられる、耐熱性を強化した合成石英ガラスの製造方
法に関するものである。
用いられるプロセスチューブ、ライナーチューブ、ウェ
ハーボートなどの高純度耐熱材料や、多結晶シリコンを
用いた薄膜トランジスタの石英ガラス基板の素材として
用いられる、耐熱性を強化した合成石英ガラスの製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高純度の素材や治工具の使用を要求され
るＬＳＩなどの半導体製造プロセスにおいては、シリコ
ンウェハーの熱処理時に使用される炉心管（プロセスチ
ューブ、ライナーチューブ）やウェハーボート、あるい
はその他の治工具として、主に高純度石英ガラス製品が
用いられている。石英ガラスは、純度の高いものが比較
的容易に入手でき、1000℃程度の熱処理温度では変質あ
るいは変形しない、などの特徴を有している。ところ
が、例えば、ＬＳＩを1200℃程度の温度域で熱処理する
工程では、石英ガラスの粘性変形が問題となるため使用
することができず、高純度の炭化珪素質耐熱材料の適用
が試みられている。
るＬＳＩなどの半導体製造プロセスにおいては、シリコ
ンウェハーの熱処理時に使用される炉心管（プロセスチ
ューブ、ライナーチューブ）やウェハーボート、あるい
はその他の治工具として、主に高純度石英ガラス製品が
用いられている。石英ガラスは、純度の高いものが比較
的容易に入手でき、1000℃程度の熱処理温度では変質あ
るいは変形しない、などの特徴を有している。ところ
が、例えば、ＬＳＩを1200℃程度の温度域で熱処理する
工程では、石英ガラスの粘性変形が問題となるため使用
することができず、高純度の炭化珪素質耐熱材料の適用
が試みられている。
【０００３】しかし、近年、ＬＳＩの集積度が大きくな
るとともに、炭化珪素質耐熱材料を用いた炉心管やウェ
ハー支持部材が含有する微量の不純物によるシリコンウ
ェハーの汚染が問題化しており、炭化珪素質耐熱材料に
対する一層の高純度化の要求とともに、石英ガラスに対
する高耐熱化の要求も強くなっている。
るとともに、炭化珪素質耐熱材料を用いた炉心管やウェ
ハー支持部材が含有する微量の不純物によるシリコンウ
ェハーの汚染が問題化しており、炭化珪素質耐熱材料に
対する一層の高純度化の要求とともに、石英ガラスに対
する高耐熱化の要求も強くなっている。
【０００４】石英ガラスに対する上記の要求に対して、
特開昭63−236722号公報では、高耐熱性を付与するとと
もに不純物の侵入を阻止することを目的として、石英ガ
ラス材の表面層にクリストバライト化を誘起する核とし
ての不純物元素を導入し、石英ガラス材の表面をクリス
トバライト層で被覆する方法が提案されている。この方
法で得られる石英ガラス材は、その表面に形成されるク
リストバライト結晶層の耐熱性が石英ガラスのそれより
も高いために、材料全体の耐熱性が向上するが、使用期
間が長期にわたると、クリストバライト層の領域が拡大
して脆くなり、ダストの発生原因となったり、材料にク
ラックが生じるなど、熱による変形以外の問題が発生す
る。
特開昭63−236722号公報では、高耐熱性を付与するとと
もに不純物の侵入を阻止することを目的として、石英ガ
ラス材の表面層にクリストバライト化を誘起する核とし
ての不純物元素を導入し、石英ガラス材の表面をクリス
トバライト層で被覆する方法が提案されている。この方
法で得られる石英ガラス材は、その表面に形成されるク
リストバライト結晶層の耐熱性が石英ガラスのそれより
も高いために、材料全体の耐熱性が向上するが、使用期
間が長期にわたると、クリストバライト層の領域が拡大
して脆くなり、ダストの発生原因となったり、材料にク
ラックが生じるなど、熱による変形以外の問題が発生す
る。
【０００５】一方、石英ガラス材の耐熱性を本質的に改
善する方法としては、材料に窒素原子（Ｎ）を導入（ド
ープ）してSi−Ｏ結合よりも強固なSi−Ｎ結合を形成さ
せる方法が知られている。この方法は、ＶＡＤ(Vapor-p
hase Axial Deposition)法、ＯＶＤ(Outside Vapor Dep
osition)法、ＭＣＶＤ(Modified Chemical Vapor Depos
ition)法などを用い、気相合成によりガラス質の二酸化
珪素（SiO2）からなる多孔体を形成し、この多孔体を加
熱炉に入れてアンモニア(NH3) を含む雰囲気中で、焼結
による緻密化が起こらない温度域（1200℃以下）で加熱
処理した後、高温に加熱して焼結し、緻密な窒素ドープ
石英ガラス材を得る方法である。しかしながら、この方
法によって耐熱温度の指標となる歪点（材料の粘性係数
が1014.5poise となる温度、以下、耐熱温度ともいう）
を1100℃を超える温度まで高めるのに必要な窒素（Ｎ）
をドープしようとすると、焼結時に NH3の分解生成物で
ある窒素ガス（N2）あるいは水素ガス（H2）の発生に起
因するガラスの発泡現象が起こり、石英ガラス中に高濃
度に窒素をドープした緻密な石英ガラスを得ることがで
きない。
善する方法としては、材料に窒素原子（Ｎ）を導入（ド
ープ）してSi−Ｏ結合よりも強固なSi−Ｎ結合を形成さ
せる方法が知られている。この方法は、ＶＡＤ(Vapor-p
hase Axial Deposition)法、ＯＶＤ(Outside Vapor Dep
osition)法、ＭＣＶＤ(Modified Chemical Vapor Depos
ition)法などを用い、気相合成によりガラス質の二酸化
珪素（SiO2）からなる多孔体を形成し、この多孔体を加
熱炉に入れてアンモニア(NH3) を含む雰囲気中で、焼結
による緻密化が起こらない温度域（1200℃以下）で加熱
処理した後、高温に加熱して焼結し、緻密な窒素ドープ
石英ガラス材を得る方法である。しかしながら、この方
法によって耐熱温度の指標となる歪点（材料の粘性係数
が1014.5poise となる温度、以下、耐熱温度ともいう）
を1100℃を超える温度まで高めるのに必要な窒素（Ｎ）
をドープしようとすると、焼結時に NH3の分解生成物で
ある窒素ガス（N2）あるいは水素ガス（H2）の発生に起
因するガラスの発泡現象が起こり、石英ガラス中に高濃
度に窒素をドープした緻密な石英ガラスを得ることがで
きない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の窒素ドープ石英ガラス材を得る際におけるガラスの発
泡の問題を解決し、ガラス中に高濃度のＮを含有する、
従来よりも耐熱性に優れる合成石英ガラスの製造方法を
提供することにある。
の窒素ドープ石英ガラス材を得る際におけるガラスの発
泡の問題を解決し、ガラス中に高濃度のＮを含有する、
従来よりも耐熱性に優れる合成石英ガラスの製造方法を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】気相合成による超高純度
の合成石英ガラスの製造方法は、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ
法、ＶＡＤ法などのスート法と総称される技術を適用す
る方法で、光ファイバーの製造などを目的として開発さ
れ、実用化されている。気相合成により得られる石英ガ
ラスの多孔体（以下、石英ガラス母材という）は、四塩
化珪素などの珪素塩化物を気化し、火炎などの酸化雰囲
気中で加水分解反応〔下記 (1)式〕または酸化反応〔下
記 (2)式〕を行わせ、生成したガラス質のSiO2の微粒子
を堆積させ、これを焼き固めることにより製造される。
の合成石英ガラスの製造方法は、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ
法、ＶＡＤ法などのスート法と総称される技術を適用す
る方法で、光ファイバーの製造などを目的として開発さ
れ、実用化されている。気相合成により得られる石英ガ
ラスの多孔体（以下、石英ガラス母材という）は、四塩
化珪素などの珪素塩化物を気化し、火炎などの酸化雰囲
気中で加水分解反応〔下記 (1)式〕または酸化反応〔下
記 (2)式〕を行わせ、生成したガラス質のSiO2の微粒子
を堆積させ、これを焼き固めることにより製造される。
【０００８】 SiCl4 ＋２H2O → SiO2 ＋４HCl ・・・(1) SiCl4 ＋ O2 → SiO2 ＋２Cl2 ・・・(2) このようにして製造される気相合成石英ガラス母材は微
粒子を堆積させる段階で塩化水素(HCl) 、塩素(Cl2) な
どのハロゲン系のガスと分離されるため、ハロゲン系の
ガスによる合成用の金属製容器の腐食により生成する金
属のハロゲン化物が石英ガラス母材中に不純物として混
入するのを防止することができ、極めて高純度なガラス
質のSiO2の多孔体を得ることができる。
粒子を堆積させる段階で塩化水素(HCl) 、塩素(Cl2) な
どのハロゲン系のガスと分離されるため、ハロゲン系の
ガスによる合成用の金属製容器の腐食により生成する金
属のハロゲン化物が石英ガラス母材中に不純物として混
入するのを防止することができ、極めて高純度なガラス
質のSiO2の多孔体を得ることができる。
【０００９】この石英ガラス母材はおよそ12m2/g程度の
比表面積を有する多孔体で、ガスの透過、浸透が可能で
あり、母材を構成するSiO2微粒子の表面に種々の気体分
子を固定することができる。
比表面積を有する多孔体で、ガスの透過、浸透が可能で
あり、母材を構成するSiO2微粒子の表面に種々の気体分
子を固定することができる。
【００１０】石英ガラスの耐熱性を向上させるためにド
ープする成分（ドーパント）としては、Ｎが有効である
ことが知られている。Ｎを石英ガラス母材にドープする
には、主としてN2およびアンモニア(NH3) が用いられて
いるが、 NH3はN2よりも母材に固定され易く、Ｎを高濃
度にドープするのに適している。 NH3は石英ガラス母材
と下記 (3)式のように反応し、固定される。
ープする成分（ドーパント）としては、Ｎが有効である
ことが知られている。Ｎを石英ガラス母材にドープする
には、主としてN2およびアンモニア(NH3) が用いられて
いるが、 NH3はN2よりも母材に固定され易く、Ｎを高濃
度にドープするのに適している。 NH3は石英ガラス母材
と下記 (3)式のように反応し、固定される。
【００１１】 Si−OH ＋NH3 → Si−NH2 ＋H2O ・・・(3) この窒素ドープ母材の焼結開始温度は、何もドープして
いない合成石英ガラス母材よりも 100℃程度高く、およ
そ1300℃程度であることが知られている。
いない合成石英ガラス母材よりも 100℃程度高く、およ
そ1300℃程度であることが知られている。
【００１２】ただし、窒素ドープ母材を焼結する過程
で、固定されたＮの約半分がN2あるいはH2として脱離
し、このN2あるいはH2が焼結過程で形成される閉気孔内
にとどまり、熱膨張して前記の発泡現象を引き起こし、
母材の緻密化を阻害する。
で、固定されたＮの約半分がN2あるいはH2として脱離
し、このN2あるいはH2が焼結過程で形成される閉気孔内
にとどまり、熱膨張して前記の発泡現象を引き起こし、
母材の緻密化を阻害する。
【００１３】本発明者らは、窒素ドープ母材からのＮの
離脱と、それに伴うN2やH2の生成が1200℃以上で特に激
しく生ずることを考慮し、焼結の際に、この温度から緻
密化するために必要な焼結最高温度までの間における昇
温速度を 100℃/hr 以下にすれば、母材の細孔が閉気孔
化する前に上記分解ガスを母材の外に逃がすことが可能
となり、高濃度にＮをドープした母材を容易に緻密化で
きることを見出した。
離脱と、それに伴うN2やH2の生成が1200℃以上で特に激
しく生ずることを考慮し、焼結の際に、この温度から緻
密化するために必要な焼結最高温度までの間における昇
温速度を 100℃/hr 以下にすれば、母材の細孔が閉気孔
化する前に上記分解ガスを母材の外に逃がすことが可能
となり、高濃度にＮをドープした母材を容易に緻密化で
きることを見出した。
【００１４】上記の知見に基づく本発明の要旨は、「気
相合成により得られるガラス質のSiO2微粒子からなる多
孔体を、アンモニアを含む雰囲気中で加熱処理し、次い
で、1200℃以上の温度域における昇温速度を 100℃／hr
以下として焼結し、石英ガラス中のＮ含有量を0.15wt％
以上とすることを特徴とする合成石英ガラスの製造方
法」にある。
相合成により得られるガラス質のSiO2微粒子からなる多
孔体を、アンモニアを含む雰囲気中で加熱処理し、次い
で、1200℃以上の温度域における昇温速度を 100℃／hr
以下として焼結し、石英ガラス中のＮ含有量を0.15wt％
以上とすることを特徴とする合成石英ガラスの製造方
法」にある。
【００１５】前記の合成石英ガラスとは、ＭＣＶＤ法、
ＯＶＤ法、ＶＡＤ法などを適用して気相合成により得ら
れる石英ガラスである。
ＯＶＤ法、ＶＡＤ法などを適用して気相合成により得ら
れる石英ガラスである。
【００１６】
【作用】以下に、本発明で規定する諸条件について説明
する。
する。
【００１７】本発明の合成石英ガラスの製造方法におい
て、ガラス中のＮ含有量を0.15wt％以上としたのは1100
℃を超える歪点、すなわち耐熱温度を有する石英ガラス
を得るためである。
て、ガラス中のＮ含有量を0.15wt％以上としたのは1100
℃を超える歪点、すなわち耐熱温度を有する石英ガラス
を得るためである。
【００１８】図１はＮをドープした合成石英ガラス中の
Ｎ濃度と耐熱温度（歪点）の関係を示すグラフである
が、合成石英ガラスの耐熱温度（歪点）はガラス中のＮ
濃度の増大に伴って直線的に上昇する。この図から、11
00℃を超える耐熱温度を有する石英ガラスを得るために
は、0.15wt％程度のＮをドープすればよく、1200℃を超
える耐熱温度とするためには 1.5wt％程度のＮのドーピ
ングが必要であることがわかる。
Ｎ濃度と耐熱温度（歪点）の関係を示すグラフである
が、合成石英ガラスの耐熱温度（歪点）はガラス中のＮ
濃度の増大に伴って直線的に上昇する。この図から、11
00℃を超える耐熱温度を有する石英ガラスを得るために
は、0.15wt％程度のＮをドープすればよく、1200℃を超
える耐熱温度とするためには 1.5wt％程度のＮのドーピ
ングが必要であることがわかる。
【００１９】合成石英ガラス中にＮをドープするには、
気相合成により得られる石英ガラス母材に、 NH3を含む
雰囲気中で加熱処理を施せばよい。
気相合成により得られる石英ガラス母材に、 NH3を含む
雰囲気中で加熱処理を施せばよい。
【００２０】気相合成には、前記のように、ＭＣＶＤ
法、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法などを適用することができる。
また、加熱処理も公知の方法で行えばよく、後述の実施
例に示すように、加熱処理時間を調節することにより石
英ガラス母材へのＮドープ量を広範囲でコントロールす
ることができる。
法、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法などを適用することができる。
また、加熱処理も公知の方法で行えばよく、後述の実施
例に示すように、加熱処理時間を調節することにより石
英ガラス母材へのＮドープ量を広範囲でコントロールす
ることができる。
【００２１】NH3 を作用させてガラス質のSiO2微粒子の
表面にＮを固定した窒素ドープ石英ガラス母材を1300℃
以上の温度域に加熱すれば、焼結が進行し、緻密な石英
ガラスが得られる。
表面にＮを固定した窒素ドープ石英ガラス母材を1300℃
以上の温度域に加熱すれば、焼結が進行し、緻密な石英
ガラスが得られる。
【００２２】しかし、図２に示すように、窒素ドープ石
英ガラス母材を1290℃以上に加熱すると、膨張が生じて
緻密化しない。これは、加熱の過程で下記 (4)〜(6) 式
などの反応によりガス（N2あるいはH2O ）が発生し、一
方、母材の少なくとも表層部は焼結が進行して気孔が閉
じられた状態になるので、前記の発泡現象が起こること
によるものと推測される。
英ガラス母材を1290℃以上に加熱すると、膨張が生じて
緻密化しない。これは、加熱の過程で下記 (4)〜(6) 式
などの反応によりガス（N2あるいはH2O ）が発生し、一
方、母材の少なくとも表層部は焼結が進行して気孔が閉
じられた状態になるので、前記の発泡現象が起こること
によるものと推測される。
【００２３】 Si3N4 ＋３SiO2 → ６SiO ＋２N2 ・・・
（４）
（４）
【００２４】
【数１】
【００２５】
【数２】
【００２６】この場合、高温域での昇温速度を十分遅く
すれば、焼結に伴い気孔が閉塞する閉気孔化速度が非常
に遅くなるため、閉気孔化が完了する前に (4)〜(6) 式
等の反応により生じるガスが母材外へ放散する時間を確
保できる。ガスの放散を母材の緻密化による細孔の閉塞
より早く完了させるためには、昇温速度を 100℃/hr以
下とすることが必要である。また、図２の線膨張速度が
負となる領域では緻密化が進行していることを示すが、
1200℃程度では窒素ドープ母材の閉気孔化速度、すなわ
ち、緻密化速度は極めて小さい。従って、焼結の際の昇
温速度を、1200℃以上の温度域で 100℃/hr 以下とし
た。
すれば、焼結に伴い気孔が閉塞する閉気孔化速度が非常
に遅くなるため、閉気孔化が完了する前に (4)〜(6) 式
等の反応により生じるガスが母材外へ放散する時間を確
保できる。ガスの放散を母材の緻密化による細孔の閉塞
より早く完了させるためには、昇温速度を 100℃/hr以
下とすることが必要である。また、図２の線膨張速度が
負となる領域では緻密化が進行していることを示すが、
1200℃程度では窒素ドープ母材の閉気孔化速度、すなわ
ち、緻密化速度は極めて小さい。従って、焼結の際の昇
温速度を、1200℃以上の温度域で 100℃/hr 以下とし
た。
【００２７】上記の方法により、 NH3を含有する雰囲気
中での加熱処理によって高濃度に窒素を含有させた石英
ガラス母材でも容易に緻密化でき、高濃度の窒素を含有
する合成石英ガラスを得ることができる。
中での加熱処理によって高濃度に窒素を含有させた石英
ガラス母材でも容易に緻密化でき、高濃度の窒素を含有
する合成石英ガラスを得ることができる。
【００２８】
【実施例】ＶＡＤ法により気相合成した嵩密度が約0.3g
/cm3、比表面積が約12m2/g、平均粒径が約 0.2μｍの石
英ガラス母材を、 NH3 80vol％（残部：N2) の雰囲気中
において、1000℃で処理時間を 0.5〜４時間として加熱
処理したところ、図３に示すように、最大 5.2wt％のＮ
を含む多孔体（窒素ドープ母材）が得られた。
/cm3、比表面積が約12m2/g、平均粒径が約 0.2μｍの石
英ガラス母材を、 NH3 80vol％（残部：N2) の雰囲気中
において、1000℃で処理時間を 0.5〜４時間として加熱
処理したところ、図３に示すように、最大 5.2wt％のＮ
を含む多孔体（窒素ドープ母材）が得られた。
【００２９】これらの多孔体のうち、Ｎ含有量が 1.9wt
％の多孔体を減圧下（約10-3Torr）で最高温度を1100〜
1600℃の範囲で変えて焼結し、緻密化の可否を調べた。
なお、緻密化の判定は５mm厚の試料についての透光性の
有無を目視観察することにより行った。緻密化していれ
ば透光性はなく、緻密化していなけば透光性を有する。
％の多孔体を減圧下（約10-3Torr）で最高温度を1100〜
1600℃の範囲で変えて焼結し、緻密化の可否を調べた。
なお、緻密化の判定は５mm厚の試料についての透光性の
有無を目視観察することにより行った。緻密化していれ
ば透光性はなく、緻密化していなけば透光性を有する。
【００３０】結果を表１に示す。表中の○印は緻密化し
ていることを、×印は緻密化していないことを表す。こ
の結果から明らかなように、焼結工程の最高温度が1100
℃あるいは1200℃の場合は24時間保持しても緻密化しな
かったが、焼結最高温度を1300℃、1450℃あるいは1600
℃とした場合（1200℃以上の温度域での昇温速度：50℃
/hr ）は、緻密なガラスが得られた。
ていることを、×印は緻密化していないことを表す。こ
の結果から明らかなように、焼結工程の最高温度が1100
℃あるいは1200℃の場合は24時間保持しても緻密化しな
かったが、焼結最高温度を1300℃、1450℃あるいは1600
℃とした場合（1200℃以上の温度域での昇温速度：50℃
/hr ）は、緻密なガラスが得られた。
【００３１】また、焼結最高温度を1450℃の一定とし、
1200℃以上の温度域における昇温速度を 150℃/hr ある
いは 120℃/hr とした場合は、緻密化せず、 100℃/hr
あるいは50℃/hr のときは緻密な石英ガラスが得られ
た。
1200℃以上の温度域における昇温速度を 150℃/hr ある
いは 120℃/hr とした場合は、緻密化せず、 100℃/hr
あるいは50℃/hr のときは緻密な石英ガラスが得られ
た。
【００３２】上記の各条件下で得られた石英ガラスのう
ち、緻密な石英ガラスの歪点はいずれも1150℃程度で、
従来の石英ガラスよりも高い耐熱性を示した。また、不
純物金属元素（Al、Fe、Ti、Ca、Mg、Cu、Ｐ、Ｂ、Na、
ＫおよびLi）の濃度は１ppm以下で極めて純度の高いも
のであった。
ち、緻密な石英ガラスの歪点はいずれも1150℃程度で、
従来の石英ガラスよりも高い耐熱性を示した。また、不
純物金属元素（Al、Fe、Ti、Ca、Mg、Cu、Ｐ、Ｂ、Na、
ＫおよびLi）の濃度は１ppm以下で極めて純度の高いも
のであった。
【００３３】前記の多孔体のうち、Ｎを 3.1wt％含む多
孔体（窒素ドープ母材）を、同じく減圧下で最高温度を
1500℃とし、1200℃以上の温度域での昇温速度を50℃/h
r として焼結したところ、緻密な石英ガラスが得られ、
その歪点は1200℃を超えていた。
孔体（窒素ドープ母材）を、同じく減圧下で最高温度を
1500℃とし、1200℃以上の温度域での昇温速度を50℃/h
r として焼結したところ、緻密な石英ガラスが得られ、
その歪点は1200℃を超えていた。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明方法によれば、高濃度のＮを含有
する合成石英ガラスを得ることができる。この合成石英
ガラスは耐熱性が従来のものよりも優れ、半導体製造プ
ロセスで用いられるプロセスチューブやウェハーボート
などの高純度耐熱材料、あるいは、多結晶シリコンを用
いた薄膜トランジスタの石英ガラス基板の素材として好
適である。
する合成石英ガラスを得ることができる。この合成石英
ガラスは耐熱性が従来のものよりも優れ、半導体製造プ
ロセスで用いられるプロセスチューブやウェハーボート
などの高純度耐熱材料、あるいは、多結晶シリコンを用
いた薄膜トランジスタの石英ガラス基板の素材として好
適である。
【図１】Ｎを含む合成石英ガラス中のＮ濃度と耐熱温度
（歪点）の関係を示すグラフである。
（歪点）の関係を示すグラフである。
【図２】Ｎをドープした石英ガラス母材についての熱処
理温度と線膨張係数の関係を示すグラフである。
理温度と線膨張係数の関係を示すグラフである。
【図３】石英ガラス母材を NH3を含む雰囲気中で加熱処
理したときの処理時間と母材中のＮ濃度の関係を示すグ
ラフである。
理したときの処理時間と母材中のＮ濃度の関係を示すグ
ラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】気相合成により得られるガラス質のSiO2微
粒子からなる多孔体を、アンモニアを含む雰囲気中で加
熱処理し、次いで、1200℃以上の温度域における昇温速
度を100℃/hr 以下として焼結し、石英ガラス中のＮ含
有量を0.15wt％以上とすることを特徴とする合成石英ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7398792A JPH05279049A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7398792A JPH05279049A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279049A true JPH05279049A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=13533975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7398792A Pending JPH05279049A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05279049A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770584A1 (en) * | 1994-04-28 | 1997-05-02 | Heraeus Quarzglas GmbH | Method for producing heat-resistant synthetic quartz glass |
| EP1580170A1 (en) * | 2002-11-29 | 2005-09-28 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass article |
| WO2006104178A1 (en) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Asahi Glass Company, Limited | Quartz-type glass and process for its production |
| WO2024004546A1 (ja) * | 2022-06-29 | 2024-01-04 | 住友電気工業株式会社 | ガラス材及び光ファイバ |
-
1992
- 1992-03-30 JP JP7398792A patent/JPH05279049A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770584A1 (en) * | 1994-04-28 | 1997-05-02 | Heraeus Quarzglas GmbH | Method for producing heat-resistant synthetic quartz glass |
| US5766291A (en) * | 1994-04-28 | 1998-06-16 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Method for producing heat-resistant synthetic quartz glass |
| EP1580170A1 (en) * | 2002-11-29 | 2005-09-28 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass article |
| EP1580170A4 (en) * | 2002-11-29 | 2011-12-28 | Shinetsu Quartz Prod | METHOD FOR THE PRODUCTION OF SYNTHETIC QUARTZ GLASS AND ARTICLES FROM SYNTHETIC QUARTZ GLASS |
| WO2006104178A1 (en) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Asahi Glass Company, Limited | Quartz-type glass and process for its production |
| WO2024004546A1 (ja) * | 2022-06-29 | 2024-01-04 | 住友電気工業株式会社 | ガラス材及び光ファイバ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102099304B (zh) | 掺杂氮的石英玻璃制造方法及适于其实施的石英玻璃粒子 | |
| JP4639274B2 (ja) | 合成シリカからガラスインゴットを製造するための方法および装置 | |
| TWI393689B (zh) | 用於半導體製造的石英玻璃組件及其製法 | |
| JPH02170974A (ja) | 酸化ケイ素膜の低温ｃｖｄ法 | |
| KR20130094283A (ko) | 고순도 합성 실리카 및 그로부터 제조된 반도체 지그와 같은 아이템 | |
| JP3578357B2 (ja) | 耐熱性合成石英ガラスの製造方法 | |
| US7975507B2 (en) | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member | |
| US5380511A (en) | Process for producing silicon carbide-base complex | |
| JPH05279049A (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
| JPH11310423A (ja) | 合成石英ガラスおよびその製造方法 | |
| US6915664B2 (en) | Method of manufacturing a fluorine-doped silica powder | |
| US6326325B1 (en) | Method for fabricating silicon oxynitride | |
| JP3574577B2 (ja) | 高粘性合成石英ガラスおよびその製造方法 | |
| JP3698372B2 (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆部材 | |
| JPH10114532A (ja) | 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法 | |
| JP3187510B2 (ja) | 半導体ウエハ熱処理用部材の製造方法 | |
| WO2022065474A1 (ja) | フッ素含有シリカガラスの製造方法 | |
| US6763683B2 (en) | Method for pure, fused oxide | |
| WO2001017919A1 (en) | Pure fused silica, furnace and method | |
| KR20240104056A (ko) | TiO2-SiO2 유리체의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 유리체 | |
| JP2007238419A (ja) | 不透明焼結体 | |
| JPH0733447A (ja) | 窒素ドープガラスの製造方法 | |
| JPH0710571A (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| JP2677293B2 (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
| AU731687C (en) | Method for fabricating silicon oxynitride |