JP2002516351A - 酸化ケイ素粒子 - Google Patents

酸化ケイ素粒子

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クマール，スジェート
ビ，ジアンジン
カンベ，ノブユキ
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Abstract

(57)【要約】 酸化ケイ素ナノ粒子の集合体が、約５ｎｍから約１００ｎｍの平均粒径を有している。この酸化ケイ素ナノ粒子の集合体は、その平均粒径の約４倍より大きい直径を有する粒子を実質的に含んでいない。これら粒子は、一般に球状の形態構造を有している。このナノ粒子を製造する方法はレーザ熱分解を含んでいる。この酸化ケイ素ナノ粒子は、化学−機械的研磨用に有用な組成物を含む改良された研磨用組成物の製造に有効である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、小さい粒径を有する酸化ケイ素粒子に関する。本発明はさらに、レ
ーザ熱分解をベースにする酸化ケイ素粒子を製造する方法および、その酸化ケイ
素粒子を含む研磨用組成物に関する。
【０００２】 発明の背景 科学技術の進歩により、加工パラメータにおける厳格な許容誤差で加工する改
善された材料に対する需要が増加している。特に、エレクトロニクス工業、工作
機械製造工業および多くの他の工業における多様な用途において、平滑な表面が
要求されている。研磨を必要とする基材には、セラミックス、ガラスおよび金属
のような硬い材料が含まれている。小形化は、さらに続いており、より精密な研
磨さえ要求されるようになるであろう。最近のサブミクロン技術は、ナノメータ
尺度での研磨精度を必要とする。精密な研磨技術では、基材と研磨剤との化学的
相互作用により機能する研磨用組成物と、さらにその表面の機械的平滑化に有効
な研磨材を含むメカノケミカルポリシング(mechanochemical polishing) が用い
られる。
【０００３】 発明の要約 本発明は、平均粒径約５ｎｍから約１００ｎｍの一次粒子を有する非晶質酸化
ケイ素を含んでなる粒子の集合体を特徴とする。この酸化ケイ素粒子の集合体は
、その平均粒径の約４倍より大きい直径を有する粒子を実質的に含んでいない。
もう一つの態様では、本発明は、約５ｎｍから約１００ｎｍの平均一次粒子径を
有する酸化ケイ素の分散物を含んでいる研磨用組成物を特徴とする。その分散物
中の酸化ケイ素粒子の集合体は、その平均粒径の約４倍より大きい粒径を有する
一次粒子を実質的に含んでいない。
【０００４】 もう一つの態様では、本発明は、約５ｎｍから約１０００ｎｍの平均粒径を有
する酸化ケイ素粒子の集合体を加工する方法を特徴とする。この方法は、酸化ケ
イ素を含んでなる粒子の集合体を、約４００℃から約８００℃の温度て加熱する
ことを含んでいる。もう一つの態様では、本発明は、約５ｎｍから約１０００ｎ
ｍの平均粒径を有する粒子の集合体であって、その粒子の集合体は、レーザ熱分
解により酸化ケイ素を含んでなる粒子を調製し、そしてレーザ熱分解により調製
したこの粒子を、酸化性雰囲気下、約４００℃から約８００℃の温度で、その粒
子を脱色するのに十分な時間の間加熱する、ことにより製造される酸化ケイ素を
含んでなる粒子の集合体であることを特徴とする。
【０００５】 推奨される実施態様の詳細な説明 極端に小さい平均粒径と非常に狭い粒度分布を有する一次粒子を有する非晶質
酸化ケイ素粒子が製造された。さらにまた、その粒径分布は、実質的に、テール
(tail,すそ）を示さず、それ故、その平均値より有意に大きい粒径を有する一次
粒子は存在しない。この粒子は、一般に、何らかの鋭い角または他の加工法から
生じ得る付加物(appendages)が付いていない球状の形態構造を有する。
【０００６】 その大きさと形状の均一度が極めて高いことに因り、これらのナノスケール酸
化ケイ素粒子は、改善された研磨性組成物を調製するために用いられる。これら
の粒子を混和した研磨性組成物は、平滑性に関して、限定された許容誤差を必要
とする表面の研磨に有用である。その粒子の極端に高い均質さと共にその小さい
粒径により、この粒子は、研磨剤あるいはメカノケミカルポリシングのための研
磨用組成物の調合用に特に望ましい物になる。
【０００７】 希望のナノ粒子を生成させるために、レーザ熱分解は、単独で、または追加的
な加工と組合せて用いられる。特に、レーザ熱分解は、平均粒径分布の狭い適し
た非晶質の二酸化ケイ素粒子を効率よく製造するための素晴らしい方法である。
さらに、レーザ熱分解で製造されたナノスケール酸化ケイ素粒子は、酸素雰囲気
中もしくは不活性雰囲気中で加熱処理にかけて、その粒子の性質を改変および／
または、改善することができる。
【０００８】 酸化ケイ素ナノ粒子の製造にレーザ熱分解を上手く応用するために基本的に重
要なことは、ケイ素前駆体化合物、放射線吸収剤および酸素源として役立つ反応
物を含む分子流を発生させることである。この分子流が強いレーザビームで熱分
解される。分子流がレーザビームを離れると、この粒子は急速に冷却される。
【０００９】 この酸化ケイ素粒子は、ＳｉＯX（式中：１≦ｘ≦２）の化学量論的組成を有
する。この酸化ケイ素粒子は、Ｘ−線回折法で測定すると、非晶質である。 Ａ．粒子の製造 レーザ熱分解はナノスケール酸化ケイ素粒子を製造するための有用な手段であ
ることが見いだされた。さらに、レーザ熱分解で製造されたこの粒子は、希望さ
れる酸化ケイ素粒子を製造するための経路を広げるために、さらに加工するのに
好都合な材料である。かくして、レーザ熱分解単独もしくは、追加の加工と組合
せることにより、広範囲に多様な酸化ケイ素粒子を製造することができる。
【００１０】 レーザ熱分解で製造される粒子の品質は、反応条件で決まる。希望の性質を有
する粒子を製造するための、レーザ熱分解の反応条件は、比較的正確に制御する
ことができる。一定のタイプの粒子を製造するのに適した反応条件は、一般に、
その特定装置の設計に依存する。一つの特定装置中で、酸化ケイ素粒子を製造す
るために用いられる特定条件が、下の実施例中で説明される。さらに、反応条件
と得られる粒子との間に幾つかの一般的な相関性が観察される。
【００１１】 レーザ出力が増すと、反応領域の反応温度が上昇し、そしてまた急冷速度がよ
り速くなる。急速な急冷速度は、熱的平衡近くでの反応では得られないであろう
高エネルギー相の生成に有利に作用する傾向がある。同様に、反応チャンバーの
圧力が増すと、よりエネルギーの高い構造が生成し易くなる傾向がある。また反
応物流中で酸素源として役立つ反応物の濃度が増しても、酸素の量が多い粒子の
生成に好都合になる。
【００１２】 反応物ガスの流量（reactant gas flow rate) および反応物ガス流の速度（ve
locity of reactant gas stream ）は、粒径に逆比例する。即ちガスの流量また
は速度が増すと、粒径はより小さくなる傾向がある。また、粒子の成長の動力学
も得られる粒子の大きさに有意に影響する。換言すれば、異なる形状の生成物は
、比較的似ている条件下で、他の相とは異なる大きさの粒子を生成する傾向があ
る。レーザ出力も粒径に影響し、レーザ出力が増すと、融点のより低い材料では
、より大きい粒子が生成し易く、そして融点のより高い材料では、より小さい粒
子が生成し易い。
【００１３】 適したケイ素前駆体化合物に含まれるのは、一般的に、合理的な蒸気圧、即ち
反応物流中で希望の量の前駆体蒸気を得るのに十分な蒸気圧を有するケイ素化合
物である。この前駆体化合物を溜めて置く容器は、希望に応じて、そのケイ素前
駆体の蒸気圧を上げるために、加熱することができる容器である。望ましいケイ
素前駆体に含まれるのは、例えば、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）、トリクロロシ
ラン（Ｃｌ3ＨＳｉ）、トリクロロメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＣｌ3）およびテト
ラエトキシシラン［Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、エチルシランおよびテトラエチルシラ
ンとしても知られている］である。
【００１４】 酸素源として役立つ望ましい反応物は、例えば、Ｏ2、ＣＯ、ＣＯ2、Ｏ3およ
び、それらの混合物である。この酸素源からの反応物化合物は、反応ゾーンに入
る前に、ケイ素前駆体と有意な程反応してはならない。何故なら、反応すると、
普通大きい粒子が生成するからである。
【００１５】 レーザ熱分解は、多様な光学的レーザ周波数で行われる。推奨されるレーザは
、電磁スペクトルの赤外部分で操作される。ＣＯ2レーザは特に推奨されるレー
ザ光源である。分子流中に含ませる赤外線吸収剤は、例えば、Ｃ2Ｈ4、ＮＨ3、
ＳＦ6、ＳｉＨ4およびＯ3である。Ｏ3は、赤外線吸収剤と酸素源の両方として作
用することができる。この赤外線吸収剤のような放射線吸収剤は、放射線ビーム
からエネルギーを吸収し、そのエネルギーを、熱分解を駆動するために他の反応
物に分配する。
【００１６】 望ましくは、その放射線ビームから吸収されたエネルギーは、制御された条件
下で強く発熱する反応によってエネルギーが生じる場合の速度の何倍も大きい驚
異的な速度で温度を上昇させる。この過程は、一般に、非平衡条件を含んでいる
が、その温度は、その吸収領域でのエネルギーを基にして大体記述できる。この
レーザ熱分解過程は、エネルギー源が反応を開始するが、その反応は発熱反応で
放出されるエネルギーによって駆動されるところの燃焼反応器中での過程とは定
性的に異なる。
【００１７】 反応物チャンバー部材と接触する反応物および生成物分子の量を減らすために
、不活性遮蔽ガスが用いられる。適した遮蔽ガスは、例えばＡｒ、ＨｅおよびＮ 2 である。
【００１８】 適したレーザ熱分解装置は、一般に、周囲の環境から分離された反応チャンバ
ーを含んでいる。反応物供給装置に連結された反応物導入管が、その反応チャン
バーを通る分子流を生成する。レーザ・ビームの経路は、反応ゾーンで分子流と
交差する。この分子流は、反応ゾーンを通過した後出口まで続いており、そこで
、この分子流は反応チャンバーを出て、捕集装置に行く。一般に、このレーザは
反応チャンバーの外部に置かれ、そしてそのレーザは適切な窓を通して反応チャ
ンバーに入ってくる。
【００１９】 図１を参照して説明すると、熱分解装置の特定の態様１００は、反応物供給装
置１０２、反応チャンバー１０４、捕集装置１０６およびレーザ１０８を含んで
いる。反応物供給装置１０２は、前駆体化合物の貯蔵源１２０を含んでいる。液
体前駆体の場合、担体ガス源１２２からの担体ガスが、その前駆体の送達を容易
にするために、液体前駆体が入っている前駆体源１２０に導入される。この源１
２２からの担体ガスは、赤外線吸収剤か不活性ガスのいずれかであるのが望まし
く、そして、その液体前駆体を通して吹き込まれるのが望ましい。反応ゾーン中
での前駆体蒸気の量は担体ガスの流量に大体比例する。
【００２０】 あるいはまた、担体ガスは、適宜、赤外線吸収剤源１２４または不活性ガス源
１２６から直接供給される。酸素を提供する反応物は、ガス・シリンダーあるい
は他の適した容器である反応物源１２８から供給される。前駆体源１２０からの
ガスは、反応物源１２８、赤外線吸収剤源１２４および不活性ガス源１２６から
のガスと、これらのガスを、配管１３０の単一部分で一緒にすることにより混合
される。これらのガスは、反応チャンバー１０４に入る前に、それらのガスがよ
く混合されるように、反応チャンバー１０４から十分な距離一緒に流される。管
１３０の中で一緒になったガスは、ダクト１３２を通り抜けて、反応物を反応チ
ャンバーの方向に向けるための射出ノズルの一部を形成している長方形の流路１
３４に入る。
【００２１】 各源１２２、１２４、１２６および１２８からの流は、独立に、質量流量制御
装置１３６で調節されるのが望ましい。質量流量制御装置１３６は、各個別の源
から調節された流量を提供するのが望ましい。適した質量流量制御装置は、例え
ば、Edwards High Vacuum International,Wilmington,MA からのエドワード質量
流量制御装置、モデル 825シリーズである。
【００２２】 不活性ガス源１３８は、不活性ガスダクト１４０に連結されており、環状流路
１４２に流れる。質量流量制御装置１４４は、不活性ガス・ダクト１４０への不
活性ガスの流を制御する。不活性ガス源１２６も、希望により、ダクト１４０用
の不活性ガス源として機能し得る。
【００２３】 反応チャンバー１０４は、主チャンバー２００を含んでいる。反応物供給装置
１０２は、射出ノズル２０２の所で、主チャンバー２００に連結されている。射
出ノズル２０２の端には、遮蔽用不活性ガスの通路用の環状開口２０４とその反
応チャンバー中に分子流を形成するための長方形スリット２０６が付いている。
環状開口２０４は、例えば、直径が約１．５インチで、ラジアル方向に沿った幅
が約１／８から約１／１６インチである。環状開口２０４を通る遮蔽ガスの流れ
は、反応チャンバー１０４全体に反応物ガスおよび生成物粒子が広がるのを防ぐ
ことを助ける。
【００２４】 管状セクション（tubular section,区画管）２０８、２１０は、射出ノズル２
０２の両側に所在している。管状セクション２０８、２１０は、それぞれ、Ｚｎ
Ｓｅ窓２１２、２１４を含んでいる。窓２１２、２１４の直径は約１インチであ
る。窓２１２、２１４は、望ましくは平面収束レンズで、その焦点距離は、その
ビームを、ノズル口の中心の丁度下の点に集めるように、そのチャンバーの中心
とそのレンズの表面との間の距離に等しいのが望ましい。窓２１２、２１４は、
反射防止コーティングされているのが望ましい。適したＺｎＳｅレンズは、Jano
s Technology,Townshend,Vermontから入手できる。管状セクション２０８、２１
０は、窓２１２、２１４が、反応物もしくは生成物により汚染されることがより
少なくなるように、窓２１２、２１４を主チャンバーから離れるようにずらすこ
とができるようになっている。例えば、窓２１２、２１４は、主チャンバー２０
０の端から約３ｃｍずらされている。
【００２５】 窓２１２、２１４は、反応チャンバー１０４の中に周囲の空気が流れるのを防
ぐために、管状セクション２０８、２１０に、ゴムＯ‐リングでシールされてい
る。窓２１２、２１４の汚染を減らすために、管状セクション２０８、２１０へ
の遮蔽用ガスの流入用に、管状吸気口２１６、２１８が備えられている。管状吸
気口２１６、２１８は、不活性ガス源１３８または、別の不活性ガス源に連結さ
れている。いずれの場合にも、管状吸気口２１６、２１８への気流は、質量流量
制御装置で制御されているのが望ましい。
【００２６】 レーザ１０８は、発生するレーザビーム２２２が、窓２１２を入って窓２１４
を出るように配列されている。窓２１２、２１４は、主チャンバー２００を通る
レーザ光路を、反応ゾーン２２４で反応物の流れと交差するように規定する。窓
２１４を出た後、レーザビーム２２２は、ビーム・ダンプ（beam dump)としても
作用する電力計２２６を直撃する。適した電力計はCoherent Inc.,Santa Clara,
CA、から入手できる。レーザ１０８は、アークランプのような、強い常用の光源
で置き換えることもできる。レーザ１０８は、赤外線レーザ、特に、PRC Corp.,
Landing,NJ、から入手できる最大出力１８００ワットのレーザのようなＣＷ Ｃ
Ｏ2レーザが望ましい。
【００２７】 射出ノズル２０２中のスリット２０６を通り抜けた反応物は、分子流となる。
この分子流は、反応ゾーン２２４を通り抜け、そこで、ケイ素前駆体化合物を巻
き込んで反応を起こす。反応ゾーン２２４中でのガスの加熱は極端に速く、特定
条件に依存して、大体１０5℃／秒の桁である。反応ゾーン２２４を出ると、こ
の反応は急速に冷却され、その分子流の中に、粒子２２８が生成する。この反応
は非平衡反応なので、粒度分布が非常に均一で構造的均質性の高いナノ粒子の製
造が可能になる。
【００２８】 分子流の経路は、捕集ノズル２３０まで続いている。捕集ノズル２３０は、射
出ノズル２０２から約２ｃｍ離れている。射出ノズル２０２と捕集ノズル２３０
の空間距離が小さいことは、反応物および生成物による反応チャンバー１０４の
汚染を減らす助けになる。捕集ノズル２３０は、環状の開口２３２を備えている
。環状開口２３２が、捕集装置１０６に送り込む。
【００２９】 チャンバーの圧力は、主チャンバーに取付けられた圧力計で監視される。この
望ましい酸化物の製造のために推奨されるこのチャンバーの圧力は、普通、約８
０Torrから約５００Torrの範囲である。
【００３０】 反応チャンバー１０４は、図には示されていない二つの追加の管状セクション
を備えている。追加の管状セクションの一つは、図１の断面図の面に向かって延
びており、そして第２の追加の管状セクションは、図１の断面図の面から突き出
ている。上から見た場合、四つの管状セクションは、そのチャンバーの中心の回
りに大体対称的に分布している。これらの追加の管状セクションは、チャンバー
の内部を観察するための窓を備えている。この相対配置の装置では、これら二つ
の追加の管状セクションは、粒子の製造を促進するためには用いられない。
【００３１】 捕集装置１０６は、捕集ノズル２３０に繋がっているカーブした導管を含んで
いてもよい。この粒子は大きさが小さいので、生成粒子は、カーブの回りをガス
流について流れる。捕集装置１０６は、この生成物粒子を捕集するために、ガス
流中にフィルター２５２を含んでいる。テフロン、ガラス繊維および類似の材料
などの多様な材料が、不活性で、その粒子を捕捉するのに十分微細である限りに
おいて、このフィルター用に用いられる。このフィルター用に推奨される材料は
、例えば、ACE Glass Inc.,Vineland,NJ、からのガラス繊維およびCole-Parmer
Instrument Co.,Vermon Hills,IL. からの円筒状ポリプロピレン・フィルターで
ある。
【００３２】 捕集装置１０６を所定の圧力に維持するために、ポンプ２５４が用いられる。
多様な異なるポンプを使用することができる。ポンプ２５４として使用するのに
適したポンプは、例えば、Busch,Inc.,Virginia Beach,VAからの、約２５立方フ
ィート／分（ｃｆｍ）の排気性能を有するBusch Model B0024 ポンプおよび、Le
ybold Vacuum Products,Export,PA からの約１９５ｃｆｍの排気性能を有するLe
ybold Model SV300 ポンプである。このポンプの排気は、大気中に出る前に、残
存している何等かの反応性の化学物質を除去するために、スクラバー２５６を通
して流すことが望ましい。全装置１００は、換気目的と安全を考慮して、ヒュー
ム・フード（fume hood)の中に置かれている。一般に、レーザ装置は、サイズが
大きいので、そのヒューム・フードの外側に置かれている。
【００３３】 この装置は、コンピュータで制御されている。一般に、このコンピュータは、
レーザを制御し、そして反応チャンバー中の圧力を監視している。このコンピュ
ータは、反応物および／または遮蔽用ガスの流れを制御するために用いられる。
排気速度は、ポンプ２５４とフィルター２５２の間に挿入されている手動のニー
ドル・バルブもしくは自動のスロットル・バルブのいずれかによって制御される
。フィルター２５２上に粒子が蓄積することに因り、チャンバーの圧力が増大す
ると、その手動バルブもしくはスロットル・バルブを調節して、排気速度とそれ
に対応するチャンバー圧を維持することができる。
【００３４】 反応は、ポンプが、反応チャンバー１０４内に希望の圧力を最早維持できない
程十分多くの粒子が、フィルター２５２を通り抜ける場合の抵抗に抗して、フィ
ルター２５２上に捕集されるまで続けられる。反応チャンバー１０４内の圧力を
、最早希望の値に、維持できない場合、反応を停止し、そしてフィルター２５２
が取外される。この態様では、チャンバー圧が、最早維持できなくなる前の一回
の運転で、約１〜９０グラムの粒子が捕集できる。一回の運転は、製造される粒
子のタイプと使用されるフィルターのタイプに依存して、普通、約６時間まで継
続し得る。従って、巨視的な量、即ち裸眼で視える量の粒子が、明らかに生成す
る。
【００３５】 この反応条件は比較的正確に制御することができる。質量流量制御装置は、極
めて正確である。このレーザは、一般に約０．５パーセントの出力安定性を有す
る。チャンバーの圧力は、手動制御バルブもしくはスロットル・バルブにより、
約１パーセント以内に制御できる。
【００３６】 反応物供給装置１０２と捕集装置１０６の相対的配置は、逆にすることができ
る。この代替配置構造では、反応物は、反応チャンバーの底から供給され、そし
て生成物粒子が、チャンバーの最上部から捕集される。この代替配置構造では、
酸化ケイ素粒子は、周囲のガスの中に浮遊する傾向があるので、生成物の捕集量
が僅かに多くなる傾向がある。この配置構造では、捕集フィルターが、反応チャ
ンバーの上に直接取付けられないように、その捕集装置にカーブした部分が含ま
れているのが望ましい。
【００３７】 もう一つの他の設計のレーザ熱分解装置が報告されている。本明細書に引用参
照されている“化学反応による粒子の効率的な製造”という名称の、共通権利人
により同時出願されている、米国特許出願０８／８０８，８５０号明細書を参照
されたい。この代替設計は、商業生産される量の粒子の製造を容易にすることを
意図するものである。反応チャンバーに反応物材料を射出するための多様な配置
構造が記載されている。
【００３８】 この代替装置は、生産能力を上げて、そして供給原料を有効に利用するために
、チャンバーの器壁の、粒子による汚染を最少にするように設計されている反応
チャンバーを備えている。これらの目的を達成するために、この反応チャンバー
は、一般に、細長い反応物導入管の形状をしており、分子流の外側の遊びの空間
体積（dead volume:死空間）を減らしている。ガスは、死空間に蓄積する可能性
があり、反応していない分子による散乱もしくは吸収により無駄になる放射線の
量が増える。この死空間内のガスが減ることに因り、粒子が死空間の中に蓄積し
、チャンバーが汚染する原因になることもある。
【００３９】 改善された反応チャンバー３００の設計が、図２および３に図式的に示されて
いる。反応物ガスの流路３０２は、ブロック３０４の内部に位置している。ブロ
ック３０４のファセット(facets:面）３０６は、導入路３０８の一部を形成して
いる。導入路３０８のもう一つの部分は、端３１０の処で、主チャンバー３１２
の内面につながっている。導入路３０８は、遮蔽用ガス流入口３１４の処で終わ
っている。ブロック３０４は、その反応条件および希望の条件に応じて、細長い
反応物流入口３１６と遮蔽用ガス流入口３１４の間の相対的関係を変えるために
、位置を変えたり、取り替えたりすることができる。遮蔽用ガス流入口３１４か
らの遮蔽用ガスは、反応物流入口３１６から始まる分子流の回りにブランケット
（煙幕）を形成する。
【００４０】 細長い反応物流入口３１６の寸法は、粒子の製造効率を大きくするように設計
されているのが望ましい。酸化ケイ素粒子の製造用の反応物流入口の合理的な寸
法は、1800ワットＣＯ2レーザを使用する場合、約５ｍｍから約１ｍである。
【００４１】 主チャンバー３１２は、一般に、細長い反応物流入口３１６の形状と同じであ
る。主チャンバー３１２は、微粒子状生成物、任意の未反応ガスおよび不活性ガ
スを除去するための、分子流に沿った出口３１８を含んでいる。環状セクション
３２０、３２２が、主チャンバー３１２から延びている。環状セクション３２０
、３２２は、反応チャンバー３００を通るレーザ・ビーム経路３２８を規定する
ための窓４２４、３２６を把持している。環状セクション３２０、３２２は、遮
蔽用ガスを、環状セクション３２０、３２２に導入するための遮蔽用ガスの入口
３３０、３３２を含んでいてもよい。
【００４２】 この改良された装置は、その分子流から、その粒子を除去するための捕集装置
を備えている。この捕集装置は、その捕集装置内の別の粒子捕集器と切換えるこ
とにより、生産を停止することなしに、または望ましくは連続生産を続けながら
、大量の粒子を捕集できるように設計されている。この捕集装置は、その流路内
に、図１に示した捕集装置のカーブした部分に似たカーブをしている構成部材を
含んでいる。この反応物射出構成部材と捕集装置の相対的配置は、その粒子が装
置の最上部で捕集されるように、逆になっていてもよい。
【００４３】 上で言及したように、生成物粒子の性質は、さらなる加工により変えることが
できる。特に、酸化ケイ素ナノスケール粒子は、この粒子の性質を改良する目的
で、その酸素含有量を変えるために、または可能なら、その粒子上に吸収された
化合物を除去するために、酸化性雰囲気もしくは不活性雰囲気下で、オーブン中
で加熱される場合もある。
【００４４】 十分にマイルドな条件、即ち、その粒子の融点より十分低い温度を使用して、
その粒子をより大きい粒子に有意に焼結させることなしに、酸化ケイ素粒子を改
変できる。オーブン中での金属酸化物のナノスケール粒子のこの加工は、本明細
書に引用参照されている“熱による酸化バナジウム粒子の加工”という名称の、
共通権利人により同時出願されている、１９９７年７月２１日出願の米国特許出
願０８／８９７，９０３号明細書中で考察されている。
【００４５】 この熱加工を行なうために、多様な装置が用いられる。この加工を行うための
装置４００の一例が、図４に示されている。装置４００は、管４０２を含み、そ
の中に粒子が置かれる。管４０２は、反応物ガス源４０４および不活性ガス源４
０６に連結されている。希望の雰囲気を作るために、反応物ガス、不活性ガスあ
るいは、それらの組合せが、管４０２内に入れられる。
【００４６】 この希望のガスが、管４０２を通して流されるのが望ましい。酸化性雰囲気（
酸化性ガス）を生じさせるのに適したガスに含まれるのは、例えば、Ｏ2、Ｏ3、
ＣＯ、ＣＯ2およびそれらの組合せである。反応物ガスは、Ａｒ、ＨｅおよびＮ2 のような不活性ガスで稀釈することができる。この管４０２中のガスは、不活性
雰囲気が希望される場合には、もっぱら不活性ガスだけでもよい。この反応物ガ
スは、加熱される粒子の化学量論組成を変化させない場合もある。
【００４７】 管４０２はオーブンあるいは炉４０８の中に置かれる。オーブン４０８は、そ
の管の適切な部分を比較的一定の温度に維持するが、この温度は、希望に応じて
、その加工工程中に、計画的に変えることができる。オーブン４０８の中の温度
は普通、熱電対４１０で測定される。酸化ケイ素粒子は、バイアル４１２の内部
の管４０２の中に置かれる。バイアル４１２は、ガス流による粒子の減損を防ぐ
。バイアル４１２は、普通、その開放端をガス流源の方向に向けて置かれる。
【００４８】 希望するタイプの生成物材料を製造するために、酸化性ガス（もし存在すれば
）のタイプ、酸化性ガスの濃度、ガスの圧力もしくは流量、温度および加工時間
を含む厳密な条件が選定される。温度は一般に、マイルド、即ち、その材料の融
点より有意に低い温度である。マイルドな条件を用いれば、より大きい粒径にな
る粒子間焼結が避けられる。僅かにより大きい平均粒径の物を製造するために、
オーブン４０８の中で、或る程度高い温度で、或る程度制御して、この粒子の焼
結を行うこともできる。
【００４９】 酸化ケイ素の加工において、例えば、その温度は、望ましくは約５０℃から約
８００℃である。この粒子は、望ましくは、約１時間から約１００時間の間加熱
される。希望の材料を製造するのに適した条件を作りだすには幾らかの経験的な
調整が必要な場合もある。
【００５０】 酸化ケイ素の一つの特別な修飾として、レーザ熱分解で製造された酸化ケイ素
を脱色するために、加熱処理を利用できることが見いだされた。脱色すると、そ
の粒子は薄黒い色から白色に変化する。この脱色は、会合している炭素の除去、
もしくは、その粒子中の酸素の量の改変のいずれかを含んでいるらしい。この脱
色工程での温度は、約４００℃から約８００℃の範囲であるのが望ましい。脱色
のための加熱時間は、経験的に調整される場合もあるが、約１時間より長いのが
普通である。
【００５１】 Ｂ．粒子の性質 問題にしている粒子の集合体は、一般に、ミクロン未満、望ましくは約５ｎｍ
から約１００ｎｍ、さらにより望ましくは約５ｎｍから約２５ｎｍの一次粒子の
平均粒径を有する。この一次粒子は、普通、大体球形で光沢のある外観を有し、
何らかの鋭い付加物（アペンデージ）は殆ど含まれていない。一般に、その一次
粒子の９５パーセント、そして望ましくは９９パーセントは、主軸に沿った寸法
／非主軸(minor axis)に沿った寸法の比が約２以下である。非対称軸を有する粒
子での直径の測定は、その粒子の主軸に沿っての平均長の測定に基づく。
【００５２】 それらの粒径が小さいことにより、この一次粒子は、隣接する粒子の間で、フ
ァンデルワールス力および他の電磁力により、ゆるい集合体を形成する傾向があ
る。にもかかわらず、このナノメータ・スケールの一次粒子は、その粒子の透過
電子顕微写真で明瞭に観察できる。この粒子は、普通、その電子顕微写真で観察
されるようなナノメータ・スケールの粒子に対応する表面積を有する。さらに、
この粒子は、その小さいサイズと材料の重量当たりの大きい表面積に因り、ユニ
ークな性質を示す。例えば、ＴｉＯ2ナノ粒子は、一般に、本明細書に引用参照
されている“紫外線遮断および光触媒用材料”(“Ultraviolet Light Block and
Photocatalytic Materials”）という名称の、共通権利人により同時出願され
ている、米国特許出願０８／９６２，５１５号明細書に説明されているように、
それらの小さいサイズに基づいて変化する吸光性を示す。
【００５３】 この一次粒子はサイズの均一性が高いのが望ましい。透過電子顕微写真の検討
から求められるように、この一次粒子は一般に、その一次粒子の少くとも約９５
パーセント、そして望ましくは９９パーセントが、平均粒径の約４０パーセント
より大きく、且つ平均粒径の約１６０パーセントより小さい直径を有するような
粒度分布を有している。この一次粒子は、その一次粒子の少くとも約９５パーセ
ントが、平均粒径の約６０パーセントより大きく、且つ平均粒径の約１４０パー
セントより小さい直径を有するような粒度分布をしているのが望ましい。
【００５４】 さらに実質的には、全ての一次粒子が、平均粒径の約４倍、そして望ましくは
平均粒径の３倍、そして望ましくは平均粒径の２倍より大きい平均径を有しない
。換言すれば、その粒径分布は、有意により大きい径を有する少数の粒子を示す
テール（すそ）を事実上持たない。これは、反応領域が小さく、それに対応して
粒子が急速に冷却される結果である。そのテールでの実質的なカットオフ（途切
れ）は、その平均粒径の上の特定切り捨て値より大きい直径を有する粒子は、１
０6個の粒子中約１粒子より少ないことを示唆する。この狭い粒度分布とその分
布にテールがないこと、およびその球状の形態構造のために、下に説明するよう
に、多様な用途に利用することができる。
【００５５】 本明細書で説明される酸化ケイ素粒子は、非晶質であり、それらは、一般に、
組成、サイズおよび形状が均一である。高度の均質性は、一般に、レーザ熱分解
の特徴である。適当な熱処理後のこれら粒子は、少くとも約９９．９重量パーセ
ント、そしてより望ましくは、９９．９９重量パーセントの酸化ケイ素の純度を
有する。
【００５６】 Ｃ．研磨用組成物 化学−機械的研磨を行うための組成物を含めて、多様な研磨用組成物が、ナノ
スケール酸化ケイ素を、有利に組込むことができる。この酸化ケイ素粒子は、研
磨性粒子として、または各種の基材に化学的および／または機械的効果を及ぼす
コロイド状シリカの調製において役立ち得る。最も簡単な形としては、この研磨
用組成物は、上に説明したようにして製造した研磨性酸化ケイ素粒子その物を含
んでいる場合である。より望ましくは、この研磨性粒子は、水系あるいは非水系
溶液の中に分散されている。この溶液は、一般に、水、アルコール、アセトンま
たは類似物を含んでいる。希望に応じて、分散液に界面活性剤を添加してもよい
。この研磨性粒子は、その溶媒にあまり溶けてはいけない。この研磨用組成物は
、普通、約０．０５パーセントから約５０パーセント、そして望ましくは、約１
．０パーセントから約２０重量パーセントの酸化ケイ素粒子を含んでいる。
【００５７】 コロイド状シリカの調製は、水和酸化ケイ素の水溶液の調製を含んでいる。剛
い基材を研磨するためにコロイド状シリカを利用することは、本明細書に引用参
照されている“メカノケミカルポリシング用研磨剤”という名称の、米国特許第
５，２２８，８８６号明細書、および本明細書に引用参照されている“α−アル
ミナ上の損傷のない表面の調製”という名称の、米国特許第４，０１１，０９９
号明細書に記載されている。コロイド状シリカは、一定の表面と化学的に反応す
ることが示唆されてきた。レーザ熱分解で製造されたシリカ粒子は、追加的熱処
理をした場合もしない場合も、上に説明した性質の全て因って、コロイド状シリ
カの製造に理想的に適合している。
【００５８】 研磨用組成物の調製に用いられる溶媒は、含有不純物のレベルが低いことが望
ましい。特に、溶媒として用いられる水は、脱イオンおよび／または蒸留されて
いなければならない。この研磨用組成物は、いかなる不純物も含んでいないのが
望ましい。即ち、研磨過程を遂行するために、いかなる不純物も含んでいない。
特に、この研磨用組成物は、カリウムおよびナトリウムのような金属不純物を含
んでいてはならない。望ましくは、この研磨用組成物の金属含有率は、約０．０
０１重量パーセント未満、より望ましくは、約０．０００１重量パーセント未満
である。この研磨用組成物は、その溶媒に溶解しない微粒子状不純物を含んでい
てはならない。
【００５９】 この研磨用組成物は、その研磨過程を助ける他の成分を含んでいてもよい。例
えば、この研磨用組成物は、追加の（非酸化ケイ素）研磨性粒子と組合わされた
コロイド状シリカのスラリーを含んでいてもよい。適した研磨性粒子は、例えば
、本明細書に引用参照される“表面研磨用研磨性粒子”という名称の、本出願人
により同時出願された米国特許出願第０８／９６１，７３５号明細書、および上
記の米国特許第５，２２８，８８６号明細書に記載されている。追加の（非酸化
ケイ素）研磨性粒子と共にコロイド状シリカを使用する場合、この研磨用組成物
は、約０．０５から約５パーセントの研磨性粒子を含んでいるのが望ましい。
【００６０】 推奨される研磨性粒子に含まれるのは、平均粒径約１００ｎｍ未満、より望ま
しくは約５ｎｍから約５０ｎｍの炭化ケイ素、金属酸化物、金属硫化物および金
属炭化物である。望ましい研磨性粒子に含まれるのは、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、Ｔｉ
Ｏ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、Ｆｅ3Ｃ、Ｆｅ7Ｃ3、ＭｏＳ2、ＭｏＯ2、ＷＣ、ＷＯ 3 およびＭＳ2、のような化合物である。また、推奨される研磨性粒子は、相対的
に狭い粒径分布と、平均粒径より数倍大きい粒径の有効カット（切り捨て）を有
する。この特別な組成の研磨性粒子は、その粒子が、研磨されるべき表面用に適
した硬さ、さらにまた希望の平滑性を効率的に得るのに適した粒径分布を有する
ように選ばれるべきである。硬過ぎる研磨性粒子は、表面に好ましくない掻き傷
を生じさせる可能性があり、一方、柔らか過ぎる研磨性粒子は、適切な研磨性を
示さないことがある。
【００６１】 この研磨用組成物は、その研磨特性を向上させるために、酸性またはは塩基性
であってもよい。金属を研磨するには、一般に、酸性のｐＨ、例えば約３．０か
ら約３．５の範囲のｐＨが望ましい。氷酢酸などの多様な酸が用いられる。酸化
物の表面を研磨するには、一般に、塩基性の、例えば、ｐＨ約１０．５から約１
１の研磨用組成物が用いられる。塩基性の研磨用組成物を調製するためには、Ｋ
ＯＨあるいは他の塩基が添加される。さらにまた、特に金属を研磨するために、
Ｈ2Ｏ2のような酸化剤が添加されることもある。
【００６２】 この研磨性粒子の組成物は、研磨終了後に、その研磨用組成物を除去する準備
もして置くべきである。研磨された表面を清浄にするための一つの方法は、その
研磨された表面を損傷しない洗浄溶液で、研磨性粒子を溶解することを含む。
【００６３】 この研磨用組成物は、手で行われるか、あるいは動力研磨機を用いて行われる
機械的研磨用またはメカノケミカル研磨用に用いられる。いずれの場合にも、こ
の研磨用組成物は、一般に、研磨を行うための研磨用パッドもしくは研磨用布に
塗布される。様々な機械的研磨機の任意の物、例えば、振動式研磨機および回転
式研磨機が用いられる。
【００６４】 この研磨用組成物は、特に、集積回路製造用の基板表面の研磨に有用である。
単一面上の集積回路の密度が大きくなるにつれて、対応する基板の平滑性に対す
る許容誤差がより厳しくなる。それ故、その基板上に回路パターンを付ける前に
表面の小さい不連続部位（discontinuities）を除去できることが重要である。
本明細書中に開示される研磨性粒子の小さいサイズと均質性が、これら用途のた
めの研磨用組成物に特に適している。ＳｉＯ2 粒子は、シリコンベースの半導体
基板の研磨に適している。同様に、本明細書に参照引用されている米国特許第４
，９５６，３１３号明細書に記載されているように、複数の絶縁層と複数の伝導
層のパターン化部分を含む多層構造物が同時にプレナ化（planarize）される。
【００６５】 実施例 実施例１‐非晶質ＳｉＯX調製のためのレーザ熱分解 この実施例で説明された酸化ケイ素粒子の合成は、レーザ熱分解で行われた。
この粒子は、基本的に、上に説明された、図１のレーザ熱分解装置を用いて製造
された。
【００６６】 四塩化ケイ素(Strem Chemical,Inc.,Newburyport,MA)前駆体蒸気は、室温で、
容器中の液状ＳｉＣｌ4を通してＡｒガスを泡立てて吹き込むことにより反応チ
ャンバー中に導入された。レーザ吸収用ガスとしてＣ2Ｈ4ガスが用いられ、そし
て不活性ガスとしてアルゴンが用いられた。ＳｉＣｌ4、Ａｒ、Ｏ2およびＣ2Ｈ4 を含む、この反応ガス混合物を、反応チャンバーに射出するための反応物ガス用
ノズルに導入した。この反応物ガス用ノズルは、表１の最後の欄に特定されてい
る寸法の開口を備えている。実施例１の粒子に関するレーザ熱分解合成の追加の
パラメータも表１に特定されている。
【００６７】
【表１】
【００６８】 ｓｃｃｍ＝標準状態での立方センチ／分 ｓｌｍ＝標準状態でのリットル／分 アルゴン‐Ｗｉｎ＝導入管２１６、２１８を通るアルゴン流 アルゴン‐Ｓｌｄ＝環状流路１４２を通るアルゴン流 アルゴン‐Ｄｉｌ＝アルゴン担体ガスのほかに、その反応流に添加された追加の アルゴン。
【００６９】 この反応流を稀釈するために追加のアルゴンガスを使用すると、あまり凝集し
ていない粒子が生成した。 酸化ケイ素粒子の生産速度は、標準的には約３０ｇ／ｈｒであった。表１に特
定された４組の条件で、非晶質の酸化ケイ素粒子が製造された。その原子配列を
評価するために、試料をシーメンス（Siemens)D500X-線回折計でのＣｕ（Ｋａ）
放射線を用いるＸ−線回折により調べた。表１の第１欄に特定した条件で製造さ
れた試料のＸ−線回折図が、図５に示される。図５における幅の広いピークは、
非晶質な試料であることを示す。他の試料も大体同等のＸ−線回折ピークを示し
た。
【００７０】 粒径と形態構造を求めるために透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）が用いられた。表１
の第１欄に特定した条件で製造された粒子のＴＥＭマイクログラフが、図６に示
されている。このＴＥＭマイクログラフの一部を調べて、約７ｎｍの平均粒径を
得た。対応する粒度分布は、図７に示されている。図６のマイクログラフに明瞭
に見られる粒子の粒径を手動で測定し、大体の粒度分布を求めた。そのマイクロ
グラフ中での歪んだ領域もしくは焦点が外れている領域を避けるために、明瞭な
粒子境界を有する粒子だけを測定した。このようにして得られた測定結果は、単
一の観察だけでは全ての粒子の明瞭な像を示すことはできないので、より正確で
偏よっていないに違いない。これら粒子が、むしろ狭い粒径範囲に分布している
ことに意味がある。
【００７１】 表１の第４欄に特定した条件で製造された試料について、ＢＥＴの表面積を測
定し、被吸収剤としてＮ2ガスを用いて２６４ｍ2／ｇの値を得た。このＢＥＴの
表面積は、Particle Technology Labs.,Ltd.,Downers Grove,IL.により測定され
た。
【００７２】 この粒子の化学量論組成は、直接には測定されなかった。この粒子は眼で視る
と薄黒い色をしていた。この黒さは、二酸化ケイ素に比例しての酸素の不足、ま
たは、反応物流中のエチレンからの元素状炭素の粒子上への沈積、の結果である
。この薄黒い色は、次の実施例に記載されているように、オーブン中で、酸素雰
囲気下で加熱すると除去される。
【００７３】 実施例２‐オーブンでの加工 表１の第４欄に特定した条件に従って、レーザ熱分解により製造された酸化ケ
イ素ナノ粒子の一つの試料を、オーブン中、酸化条件下で加熱した。このオーブ
ンは、基本的に図４を参照して上に説明されたような物である。この試料は、オ
ーブ中、約５００℃で約２時間加熱された。直径１．０インチの石英管を通して
、約１５０ｓｃｃｍの流量で酸素ガスを流した。約１００と約３００ｍｇの間の
ナノ粒子を、そのオーブン中に挿入された石英管内の開放型の１ｃｃバイアルの
中に入れた。得られた粒子は、白色の粒子であった。そのＸ−線回折図を図８に
示す。約４５o と約６５o におけるシャープなピークは、アルミニウムの試料ホ
ルダーに因る。約７o におけるピークは、この装置のアーチファクト(artifact:
雑音成分）である。酸化ケイ素の第２非晶質相を示す追加のピークが、約１２o に現れる。この加熱した粒子の色を基にして考えると、この加熱工程は、明らか
に、この粒子に会合していた元素状炭素を除去するか、または、その粒子に酸素
を付加して、その化学量論組成をＳｉＯ2に向けてシフトさせる。
【００７４】 この粒子のＴＥＭマイクログラフの一つを図９に示す。このＴＥＭマイクログ
ラフの解析から、その平均粒径は、約１０ｎｍである。その粒径が熱処理により
変化したかどうかは測定されなかったが、この熱処理された粒子の粒径は小さか
ったから、たとえ起こっているとしても、意味があるほどの粒子の成長が起きた
とは考え難い。
【００７５】 上に説明した実施態様は、例示的であることを意図するものであり、限定を意
図するものではない。本発明の追加的実施態様は、本特許請求の範囲内である。
本発明は、推奨される実施態様を引用することにより説明されたが、この技術分
野の習熟者なら、本発明の精神と範囲から逸脱することなしに、形および細部に
おいて、変更がなされ得ることを認めるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 レーザ線光路の中心を通る面で切った、レーザ熱分解装置の一つの態様の概略
断面図である。上の挿入図は、射出ノズルの底面図であり、下の挿入図は、捕集
ノズルの上面図である。
【図２】 レーザ熱分解装置の一つの代替態様の反応チャンバーの透視概略図であり、チ
ャンバーの材料は、その装置の内部を明らかにするために透明であるように描か
れている。
【図３】 ３−３のラインに沿って切った図２の反応チャンバーの断面図である。
【図４】 ナノ粒子を加熱するオーブンの概略断面図であり、その断面は、石英管の中心
を通っている。
【図５】 実施例１の酸化ケイ素ナノ粒子のＸ−線回折図である。
【図６】 そのＸ−線回折図が図５に示されてるナノ粒子のＴＥＭマイクログラフである
。
【図７】 図６のＴＥＭマイクログラフに示されているナノ粒子での一次粒子の粒径分布
をプロットした図である。
【図８】 オーブン中で加熱後の酸化ケイ素のナノ粒子のＸ−線回折図である。
【図９】 オーブン中で熱処理後の酸化ケイ素のナノ粒子のＴＥＭマイクログラフである
。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年５月２日（２００１．５．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カンベ，ノブユキ アメリカ合衆国カリフォルニア州94025， メンロ・パーク，ホバート・ストリート 840 Ｆターム(参考） 4G072 AA26 AA50 BB01 BB13 DD07 DD08 EE01 GG02 MM36 MM40 RR11 RR26 TT01 UU30 5G301 CA02 CA30 CD10

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化ケイ素を含んでなる粒子の集合体であって、約５ｎｍか
    ら約１００ｎｍの平均粒径を有し、且つその平均粒径の約４倍より大きい粒径を
    有する粒子を実質的に含んでいない粒子の集合体。
  2. 【請求項２】 その粒子の集合体が約５ｎｍから約２５ｎｍの平均粒径を有
    する、請求項１に記載の粒子の集合体。
  3. 【請求項３】 その酸化ケイ素が非晶質である、請求項１に記載の粒子の集
    合体。
  4. 【請求項４】 その粒子の集合体が約０．００１重量パーセント未満の金属
    を含んでなる、請求項１に記載の粒子の集合体。
  5. 【請求項５】 その粒子の集合体が約０．００００１重量パーセント未満の
    金属を含んでなる、請求項１に記載の粒子の集合体。
  6. 【請求項６】 その粒子集合体がその平均粒径の約３倍より大きい直径を有
    する粒子を実質的に含んでいない、請求項１に記載の粒子の集合体。
  7. 【請求項７】 その粒子集合体がその平均粒径の約２倍より大きい直径を有
    する粒子を実質的に含んでいない、請求項１に記載の粒子の集合体。
  8. 【請求項８】 その粒子集合体が、その粒子の少なくとも約９５パーセント
    がその平均粒径の約４０パーセントより大きく、且つその平均粒径の約１６０パ
    ーセントより小さい直径を有するような粒度分布を有する、請求項１に記載の粒
    子の集合体。
  9. 【請求項９】 その粒子が、約５ｎｍから約１００ｎｍの平均粒径を有し、
    且つその粒径の約４倍より大きい直径を有する粒子を実質的に含んでいない、酸
    化ケイ素粒子の分散物を含んでなる、研磨用組成物。
  10. 【請求項１０】 その酸化ケイ素粒子が非晶質である、請求項９に記載の研
    磨用組成物。
  11. 【請求項１１】 その研磨用組成物が約０．０５重量パーセントから約５０
    重量パーセントの酸化ケイ素粒子を含んでなる、請求項９に記載の研磨用組成物
    。
  12. 【請求項１２】 その研磨用組成物が約１．０重量パーセントから約２０重
    量パーセントの酸化ケイ素粒子を含んでなる、請求項９に記載の研磨用組成物。
  13. 【請求項１３】 その分散液が水系分散液である、請求項９に記載の研磨用
    組成物。
  14. 【請求項１４】 その分散液が非水系分散液である、請求項９に記載の研磨
    用組成物。
  15. 【請求項１５】 炭化ケイ素、金属酸化物、金属硫化物および金属炭化物か
    らなる群から選ばれる組成物を含んでなる研磨性粒子をさらに含んでなる、請求
    項９に記載の研磨用組成物。
  16. 【請求項１６】 約５ｎｍから約１０００ｎｍの平均粒径を有する酸化ケイ
    素粒子の集合体を加工する方法であって、酸化ケイ素を含んでなるその粒子の集
    合体を、約４００℃から約８００℃の温度で加熱することを含んでなる方法。
  17. 【請求項１７】 その加工が、酸化ケイ素粒子の集合体を脱色する工程を含
    み、そして、その脱色を有効に行うのに十分な時間の間、加熱が行われる、請求
    項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 その加熱が酸化性雰囲気中で行われる、請求項１６に記載
    の方法。
  19. 【請求項１９】 その酸化性雰囲気がＯ2により供給される、請求項１８に
    記載の方法。
  20. 【請求項２０】 約５ｎｍから約１０００ｎｍの平均粒径を有する、酸化ケ
    イ素を含んでなる粒子の集合体であって、レーザ熱分解により酸化ケイ素を含ん
    でなる粒子を調製し、そしてレーザ熱分解により調製したその粒子を、酸化性雰
    囲気下、約４００℃から約８００℃の温度で、その粒子を脱色するのに十分な時
    間の間加熱することにより製造される、粒子の集合体。
JP2000550680A 1998-05-27 1999-05-20 酸化ケイ素粒子 Pending JP2002516351A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

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