JP2002512287A - ポリマー製造用の粘着防止剤および添加剤の粒状組成物 - Google Patents

ポリマー製造用の粘着防止剤および添加剤の粒状組成物

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、下記のものを含む粒状体を提供する:a)平均粒径2〜15ミクロン、比細孔容積0.3〜2.0ml/g、比表面積(BET)200〜1000m2/gを有する、5〜60重量%濃度の微粉砕ケイ酸ゲル(A)、あるいはb)ナトリウムおよび/またはカリウムおよび/またはカルシウムカチオンを含有する、粒径1〜25ミクロンの、5〜75重量%濃度の水和または脱水アルミノケイ酸塩(B)、ならびにc)25〜95重量%濃度であり、ただしケイ酸の細孔ならびにケイ酸粒子およびアルミノケイ酸塩粒子の間の空間をすべて満たすのに必要なものより少なくとも5%多い(油吸着法により測定)有機添加剤組成物(C)。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、ポリマーフィルム製造用の新規タイプの添加剤、特に: a)1以上のポリマーフィルム製造用添加剤、および b)微粉砕ケイ酸またはアルミノケイ酸塩 を含む粒状体(granulate)に関する。
【0002】 この粒状体は、たとえばポリオレフィンの加工およびポリオレフィンフィルム
の製造における添加剤として適する。 ポリオレフィンフィルムの製造に際し、最終フィルムの各種特性に寄与するた
めに数種の添加剤が必要であることは知られている。それらはたとえば下記のも
のである: i)粘着防止剤、たとえば微粒状のケイソウ土、ケイ酸、シリカゲル; ii)滑剤、たとえば脂肪酸アミド、特にオレイン酸アミドおよびエルカ酸ア
ミド; iii)立体障害フェノール、第二級アリールアミンなどの群からの一次酸化
防止剤; iv)リン組成物、チオエステル、ヒドロキシルアミンなどの群からの二次酸
化防止剤; v)アンモニウム塩、グリセリンエステル、アニオン化合物などの群からの帯
電防止剤; vi)ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、”HALS”(”Ster
ically Hindered Amines Light Stabili
zer,立体障害アミン系光安定剤”)などの群からの光安定剤; vii)ハロゲン化有機化合物、金属水和物などの群からの難燃剤; viii)フタラート、モノカルボン酸エステル、脂肪族ジカルボン酸エステ
ルなどの群からの軟化剤。
【0003】 純粋な有機添加剤の粒状体は既知である。同時に、粘着防止剤としての微粉砕
ケイ酸またはアルミノケイ酸塩と有機添加剤の組合わせは、先行技術による造粒
法、たとえば型内での圧縮またはノズルによる圧縮(コールドプレス)を用いる
場合は分散性に乏しくなる。
【0004】 たとえば特開平5−69865号には、無定形シリコアルミン酸塩および有機
添加剤の球状ペレットを含む添加剤−ペレット組成物が記載されている。有機成
分は、たとえば滑剤、帯電防止剤および軟化剤、UV安定剤ならびに酸化防止剤
などであってよい。しかしこの特許出願は合成無定形ケイ酸または結晶質アルミ
ノケイ酸塩に関するものではない。
【0005】 ドイツ特許第33 37 356号には、粘着防止剤および滑剤濃縮物の組合
わせが記載され、ポリオレフィンを含むマスターバッチが調製されている。 ドイツ特許第44 24 775号には、二モード細孔分布をもつ二酸化ケイ
素をベースとする特殊な粘着防止剤が記載されている。この粘着防止剤を滑剤、
たとえばオレイン酸アミドまたはエルカ酸アミドと組み合わせてポリオレフィン
マスターバッチを調製している。
【0006】 米国特許出願第5 053 444号には、添加剤として酸化アルミニウムま
たは二酸化ケイ素を含有するポリマー濃縮物が記載されている。他の添加剤は、
滑剤、酸化防止剤、UV安定剤、帯電防止剤などである。
【0007】 これらの特許はすべて、合成無定形ケイ酸および有機添加剤のみを含有し、か
つポリマーに容易に分散しうるさらさらした粒状体の製造には、これまで成功し
ていないことを示す。マスターバッチ製造には特定のポリマーが常に含有されて
いる。これは、それらの添加剤濃縮物はいかなるポリマータイプにも使用できる
わけではないことを意味する。
【0008】 米国特許出願第3 266 924号には、微粒子ケイ酸と脂肪酸アミドの均
質混合物をミキサー内で調製することが記載されている。アミドは、ケイ酸をア
ミドの融点付近の温度で混合しながら、これに添加される。これにより粉末混合
物が得られる。
【0009】 既知の添加剤がもつ前記の欠点からみて、本発明の目的は、多くの用途および
ポリマーに全般的に適し、容易にかつ経済的に使用でき、したがって良好な分散
性を備え、かつ粒状で得られるという、使用上の利点をもつ添加剤を製造するこ
とであった。
【0010】 本発明の特許請求の範囲に記載するとおり、この目的は下記のものを含むこと
を特徴とする粒状組成物により達成される: a)平均粒径2〜15ミクロン、好ましくは5〜20ミクロン、比細孔容積(
specific pore volume)0.3〜2.0ml/g、好まし
くは0.5〜1.5ml/g、比表面積(BET)200〜1000m2/g、
好ましくは200〜800m2/gを有する、5〜60重量%、好ましくは10
〜50重量%、特に15〜45重量%濃度の微粉砕ケイ酸ゲル(A)、 あるいは b)ナトリウムおよび/またはカリウムおよび/またはカルシウムカチオンを
含有する、平均粒径1〜25ミクロンの、5〜75重量%、好ましくは10〜6
0重量%、特に15〜50重量%濃度の水和または脱水アルミノケイ酸塩(B)
、 ならびに c)25〜95重量%、好ましくは40〜90重量%、特に50〜85重量%
濃度であり、ただしケイ酸の細孔ならびにケイ酸粒子およびアルミノケイ酸塩粒
子の間の空間をすべて満たすのに必要なものより少なくとも5%多い(油吸着法
により測定)有機添加剤組成物(C)。
【0011】 本発明の特許請求の範囲に記載する組成物は、ポリマー中において個々の成分
と同程度に良好な分散性をもつ。有機組成物(C)は下記の成分のうち1以上を
任意の割合で含むことができる: i)脂肪酸アミドの群からの滑剤; ii)立体障害フェノール、第二級アリールアミンなどの群からの一次酸化防
止剤; iii)リン組成物、チオエステル、ヒドロキシルアミンなどの群からの二次
酸化防止剤; iv)アンモニウム塩、グリセリンエステル、アニオン化合物などの群からの
帯電防止剤; v)ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、”HALS”(”立体障害ア
ミン系光安定剤”)などの群からの光安定剤; vi)ハロゲン化有機化合物、金属水和物の群などからの難燃剤; vii)フタラート、モノカルボン酸エステル、脂肪族ジカルボン酸エステル
などの群からの軟化剤。
【0012】 本発明者らは意外にも、無機成分を有機添加剤の溶融物に添加すると微粉砕ケ
イ酸またはアルミノケイ酸塩を含む粒状体が良好な分散性になることを見出した
。これは、無機成分を予め調製した有機添加剤溶融物に添加するか、または有機
成分と無機成分の予備混合物を有機成分の溶融温度に加熱することにより行うこ
とができる。無機成分の濃度は、臨界顔料体積濃度を超えることができない。す
なわち溶融有機相は、ケイ酸の空の細孔(アルミノケイ酸塩の場合、細孔は有機
分子にとっては小さすぎる)および有機粒子間隙をすべて満たすことができなけ
ればならない。ペーストまたは液状素材になるために、過剰の有機成分を含む必
要がある。粒状体(ペレット)形成は、溶融物の噴霧乾燥、またはストランドの
押出しに続く微粉砕により達成される。好ましい方法は、有機成分の溶融および
無機粒子の分散のために押出機を用いることである。ストランド状の押出機排出
物を先行技術の手段(”ホットノックオフ(hot knock−off)”)
により切断する。次いで、個々の粒子の凝集を防ぐために、好ましくは流動床で
粒状体を冷却する。他の可能な方法は、ストランドを水浴中へ案内し、その中で
切断することである。次いで、好ましくは流動床で表面水を冷却する。
【0013】 本発明の利点は下記のとおりである: −押出機中で配合するだけですべての添加剤をペレット状にすることができる −成分をより厳密に配合できる; −最終用途での加工に際し、粉塵が発生しない; −無定形ケイ酸および添加剤の単なる物理的混合物のものよりペレットの嵩密度
が高い(したがって輸送および製造の経費がより低い); −ポリマー素材中への添加剤の分散性が良好である。
【0014】 実施例 例1 ケイ酸およびエルカ酸アミドのペレット 純粋な無定形微粉砕ケイ酸(比細孔容積1.0ml/g、マルバーン(Mal
vern)中央粒径4.8ミクロン)43%およびエルカ酸アミド57%の物理
的混合物を、ゼイソン(Theyson)TSK 30二軸スクリュー押出機の
第6押出帯域内で体積測定により配合した。押出機をスクリュー回転速度320
/分および押出量6.3kg/時で操作した。押出機の温度プロフィルは下記の
とおりであった:
【0015】
【表1】
【0016】 得られた融点は85℃であった。この材料を開口4mmの押出機ノズルから押
出し、空気冷却した後、回転ブレードによりストランドを切断してペレットにし
た。例5で分散性を試験した。
【0017】 例2 ケイ酸および添加剤組成物のペレット 500・1ヘンシェル(Henscher)ミキサー(FM 500型)によ
りすべての添加剤を回転速度840/分で2.5分間混合することによって、予
備混合物を調製した。組成は下記のとおりであった:
【0018】
【表2】
【0019】 この予備混合物を、重量ブラベンダー配合式二軸スクリュー押出機(ゼイソン
型DN 60)の第1供給帯域に計量装入した(90.2kg/時)。第4押出
機帯域で、追加量の無定形ケイ酸24.3%または29.8kg/時を添加した
。得られた最終組成は下記のとおりであった:
【0020】
【表3】
【0021】 ゼイソンDN 60押出機をウォーム(スクリュー)回転速度350/分およ
び全押出量120kg/時ならびに下記の温度プロフィルで操作した:
【0022】
【表4】
【0023】 得られた融点は147℃であった。 押出物を、押出機のキャスティングヘッド上にある直径各4mmの7孔ノズル
プレートから押出した。押出物を水流によりグラニュレーター内へ案内した。グ
ラニュレーターは、ストランドを回転ブレードへ輸送するための2本のロールを
含んでいた。次いでペレット状予備混合物を流動床乾燥機(空気温度35℃、滞
留時間20秒)で乾燥およびふるい分けし、微細部分(<2mm)および粗大部
分(>6mm)を除去した。全収率は80%であった。分散性を例5に記載する
【0024】 例3 成分の圧縮によるケイ酸および滑剤のペレット 比細孔容積0.95ml/g、マルバーン中央粒径5ミクロンの微粉砕ケイ酸
8.6kgおよびエルカ酸アミド(クローダ・ユニバーサル(Croda Un
iversal)社、英国ハル)11.4kgから、100lレーディゲ(Lo
edige)バッチミキサーにより粉末混合物を調製した。3分間の混合時間後
、混合物の良好な均質性およびほぼ300g/lの嵩重量が得られる。
【0025】 この粉末混合物を、ホソカワ・ベーペックス圧縮機(Hosokawa Be
pex Compactor)L 200/50 Pに、押出量40kg/時で
計量装入した。この機械において12mmのプロフィルおよびほぼ30kNの圧
縮力により、これら2種類の粒子間で粉末圧縮した。こうしてホソカワ・ベーペ
ックス装置により平均粒径1〜3mmの粒子が得られた。嵩密度は300g/l
(粉末混合物について)からペレットについての520g/lに増大した。次い
で、ケイ酸含量基準で5重量%のポリプロピレンマスターバッチを調製するため
に、これらの粒状体を例1の300mm二軸押出機に供給した。分散性試験の結
果を図5に示す。
【0026】 実施例4 粘着防止剤および滑剤を粉末として用いたマスターバッチによる比較例 ポリプロピレン(ソルベイ(Solvay)DV 001PF)、ならびに純
粋な無定形ケイ酸(比細孔容積1.0ml/g、マルバーン中央粒径ミクロン)
43%およびエルカ酸アミド57%よりなる混合物から、マスターバッチを調製
した。混合物の全濃度は5重量%または60g/時であった。二軸スクリュー押
出機(ゼイソンTSK 30/40D)を調製に用いた。ポリプロピレン粉末を
第1押出帯域へ、シリカ−エルカ酸アミド混合物を第3押出帯域へ計量装入した
。押出条件は下記のとおりであった:
【0027】
【表5】
【0028】 直径4mmの押出ストランドを水浴内で冷却し、次いでゼイソンからのグラニ
ュレーター(ストランドグラニュレーターシリーズ750/1)内で造粒した。
分散性を例5に記載する。
【0029】 例5 分散性 ポリオレフィン中におけるケイ酸の分散性の品質を調べるために、分散性試験
を行った。ほぼ30ミクロンの厚さのポリプロピレンフィルムを製造するために
、例1〜4に従って調製したケイ酸含有組成物を用いた。
【0030】 二軸スクリュー押出機(ゼイソンTSK 30/40D)により、ケイ酸5重
量%の濃度になるように添加剤組成物を含有するポリプロピレン(ソルベイHV
001PF)中のマスターバッチを調製する。ポリプロピレン粉末を第1押出
帯域へ、添加剤組成物を第3押出帯域へ計量装入した。押出条件は下記のとおり
であった:
【0031】
【表6】
【0032】 直径4mmの押出ストランドを水浴で冷却し、次いでグラニュレーター(スト
ランドグラニュレーターシリーズ750/1)内で造粒した。 キーフェル(Kiefel)押出機を用いて、ケイ酸濃度2000ppmのガ
スト(Gast)ポリプロピレンフィルムを製造した。予め調製したマスターバ
ッチを、目的濃度2000ppmになるまでポリプロピレン(マンテル(Man
tel)K 6100)で希釈した。ケイ酸粒子を含有しないブランク試験と比
較した”ニブ”(分散していないケイ酸粒子)数を測定するために、厚さ40ミ
クロンのフィルムを用いた。
【0033】 20×5cmのシート上にある直径>0.5mmのニブを計数し、次いでこれ
らの数値を1m2に換算した。 標準化フィルムシリーズに対比して評価を行った。分散性標準を下記のように
評価した: 特性1=きわめて良好、ほぼ全く表面欠陥がない 特性2=合格、欠陥はほとんどない 特性3=不合格、幾つかの表面欠陥がある 特性4=不良、フィルム表面は欠陥に満ちている。
【0034】 例1〜4に記載したケイ酸を含む添加剤組成物から製造したフィルムのパター
ンにより、上記の評価に従って下記の結果が得られた:
【0035】
【表7】
【0036】 本発明の一般的用途に関して、各添加剤の含量はきわめて広範囲に変更できる
。粒状体中の具体的な添加剤の幾つかについての濃度制限は、好ましくは下記の
とおりである: ケイ酸: 20〜41重量% クロードアミド: 20〜41重量% イルガノックス(Irganox)1010: 5〜20重量% イルガホス(Irgafos)168: 10〜25重量% ステアリン酸Ca タイプM: 2〜12重量% ケイ酸の比細孔容積は、表面および細孔容積測定装置ASAP 2400(マ
イクロメリティックス社から)による窒素収着測定に従って測定された。この方
法の基礎は、ケイ酸など多孔質固体はそれらの空隙にガス分子を吸着しうること
である。吸着されたガス量(一定の温度における)を試料上の圧力に対しプロッ
トしたものから、比表面積SA(m2/)および比細孔容積PV(ml/g)を
求めることができる。ASAP 2400において、窒素の吸着量を、温度77
°Kにおける活性化試料上の平衡分圧P/P0の関数として体積測定法で測定す
る。
【0037】 細孔および空隙の充填の技術水準に関しては、臨界顔料体積濃度に達しうる油
吸着法が参照される。これはDIN EN ISO 787、パート5に基づく
。細孔および空隙が充填されたとき、多孔質粒子の包埋により粉末からペースト
様素材への移行が起きる。
【0038】
【表8】
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成12年7月13日(2000.7.13)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ,BA ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU, CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD,G E,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS ,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK, LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,M N,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU ,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM, TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN,YU,Z A,ZW (72)発明者 ヴァン・エッヒェ,ゴンダ ドイツ連邦共和国デー−67549 ヴォルム ス,モーツァルトシュトラーセ 10 (72)発明者 シュミット,アンドレーアス ドイツ連邦共和国デー−68167 マンハイ ム,ヴッペルタラー シュトラーセ 17 Fターム(参考) 4F070 AA12 AC22 AC33 AC37 AC39 AC43 AC46 AC47 AC50 AC55 AC66 AC67 AE02 AE03 AE05 AE07 AE30 DA05 EA04 FB07 FC05 4J002 BB001 DJ016 DJ037 EE038 EH018 EH048 EH088 EH148 EN108 EN138 EP018 EU178 EV068 EW008 EZ028 FD028 FD048 FD078 FD108 FD138 FD206 FD207 GT00

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記のものを含む粒状体: a)平均粒径2〜15ミクロン、比細孔容積0.3〜2.0ml/g、比表面
    積(BET)200〜1000m2/gを有する、5〜60重量%濃度の微粉砕
    ケイ酸ゲル(A)、 あるいは b)ナトリウムおよび/またはカリウムおよび/またはカルシウムカチオンを
    含有する、粒径1〜25ミクロンの、5〜75重量%濃度の水和または脱水アル
    ミノケイ酸塩(B)、 ならびに c)25〜95重量%濃度であり、ただしケイ酸の細孔ならびにケイ酸粒子お
    よびアルミノケイ酸塩粒子の間の空間をすべて満たすのに必要なものより少なく
    とも5%多い(油吸着法により測定)有機添加剤組成物(C)。
  2. 【請求項2】 有機組成物(C)が下記の成分のうち1以上を含む、請求項1
    に記載の粒状体: i)脂肪酸アミドの群からの滑剤; ii)立体障害フェノール、第二級アリールアミンの群からの一次酸化防止剤
    ; iii)リン組成物、チオエステル、ヒドロキシルアミンの群からの二次酸化
    防止剤; iv)アンモニウム塩、グリセリンエステル、アニオン化合物の群からの帯電
    防止剤; v)ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、”HALS”(”立体障害ア
    ミン系光安定剤”)の群からの光安定剤; vi)ハロゲン化有機化合物、金属水和物の群からの難燃剤; vii)フタラート、モノカルボン酸エステル、脂肪族ジカルボン酸エステル
    の群からの軟化剤。
  3. 【請求項3】 0.5〜5mm、好ましくは2〜8mmの粒径を有する、請求
    項1または2に記載の粒状体。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒状体の製造方法であっ
    て、押出機を使用し、下流で造粒工程を行う方法。
  5. 【請求項5】 成分を別個に押出機へ供給する、請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 成分の予備混合物を押出機へ供給し、次いで造粒する、請求項
    4に記載の方法。
  7. 【請求項7】 押出ストランドを切断して粒状体にし、次いでこれらを流動床
    で冷却する、請求項4に記載の方法。
  8. 【請求項8】 押出ストランドを水中で造粒し、次いで流動床で水を霧化する
    、請求項4〜6のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 ポリマー組成物中における、請求項1〜8のいずれか1項に記
    載の粒状体の使用。
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