NL8201928A

NL8201928A - Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustie door dergelijke toevoegsels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken.

Info

Publication number: NL8201928A
Application number: NL8201928A
Authority: NL
Original assignee: Chemische Ind En Handelmaatsch
Priority date: 1981-10-30
Filing date: 1982-05-11
Publication date: 1983-05-16
Also published as: US4446086A

Description

«I

V j N.O. 31100

Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoeg-sels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken -

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoegsels te mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken.

5 Een dergelijke werkwijze is bekend uit het Nederlandse octrooi- schrift 134.744, waarin het verwerken van taxische, niet in geschikte middelen oplosbare, poedervormige stabilisatoren tot stofvrije mengsels, die vrij zijn van weekmakende bestanddelen, wordt beschreven. Bij deze bekende werkwijze wordt een als glijmiddel bruikbare met PVC homogeen 10 mengbare metaalvrije organische exponent met een smeltpunt boven 25°C in de vorm van een smelt gemengd met een of meer metaalzepen van alifa-tische carbonzuren met lange keten en wordt in de aldus verkregen smelt een of meer basische loodzouten van anorganische of organische zuren ge-dispergeerd, waarna men het mengsel op een gebruikelijke wijze laat uit-15 kristalliseren. Bij voorkeur worden de mengcomponenten zodanig gekozen, dat meer dan 10% daarvan een smeltpunt beneden 130°C bezit. Als metaal-zeep worden calciurnstearaat en loodstearaat toegepast.

Uit het Nederlandse octrooischrift 133.881 is een werkwijze voor het granuleren van als verwerkingshulpmiddelen, respectievelijk toe-20 voegsels voor kunststoffen, in het bijzonder polyvinylchloride, geschikte produkten bekend, waarbij poedervormige anorganische en/of metaalzeep stabilisatoren en eventueel vulstoffen, kleurstoffen, antistatica of brandwerende middelen worden gemengd onder toepassing van een organisch produkt, dat een lange koolwaterstofrest bevat en dat bij kamertempera-25 tuur vast is en niet kleeft, terwijl het smelt- of vloeipunt ervan boven 40°C en het moleculairgewicht boven 150 ligt, als granuleerhulpmiddel. Dit mengsel wordt onder krachtig roeren verwarmd tot boven het smeltpunt van het granuleerhulpmiddel en vervolgens onder koelen en lang zamer roeren op kamertemperatuur gebracht. Als granuleerhulpmiddel wordt 30 bij voorkeur een ester van een vetalcohol of een synthetisch alcohol met ten minste 6 koolstofatomen en een vetzuur, een ester of partiSle ester van een meerwaardige alcohol en een vetzuur, een vetalcohol of een overeenkomstige synthetische alcohol, een vetzuur of een overeenkomstig synthetisch zuur, een paraffine, een synthetische paraffine, een montaan-35 was, een veredelde montaanwas, een geharde plantaardige of dierlijke olie.

8201928 ί $ -2- ψ Λ een vetzuuramide, een vetzuuralkylolamide, een vetzuuralkylolamide-ester, een vetamine, een vetketon, een anhydride van een hoger vetzuur, een alkyl fend, een vetether, een vetalcoholpolyglycolether, een alkylfenolpo-lyglycolether of een mengsel daarvan, gebruikt. De granuleer middelen wor-5 den toegepast in een hoeveelheid van 2-40%, bijvoorkeur 7-15%, berekendop de te granuleren stof.

Uit het Britse octooischrift 1.346.082 is het bekend een stabilisator granulaat voor chloorbevattende vinylharsen te bereiden door een fijnver-deeld, smeltbaaar, stabilisatormateriaal of mengsel van fijnverdeelde sta-10 bilisatormaterialen, die ten minste Sen stabilisatormateriaal bevatten, waa^Mj het smeltbare stabilisatormateriaal bij kamertemperatuur in vaste toestand is en een smeltpunt beneden 200°C heeft, mechanisch te roeren waarbij het mechanisch roeren wordt voortgezet tot de benodigde energle-toevoer voor het handhaven van het roeren en de opwarmsnelheid ineens 15 abrupt toenemen tengevolge van de agglomeratie van het stabilisatormateriaal tot granulaire deeltjes en. dan het roeren te stoppen. Toegepaste materiaalzepen zijn bijvoorbeeld loodstearaat, dibasisch loodstearaat, bariumstearaat, barlulauraat, calciurnstearaat, magnesiumstearaat, zink-stearaat enz.

20 Uit het Franse octrooischrift 1.358.204 is het bekend een poe- dervormige loodverbinding, die als stabilisator meet worden gebruikt, met een hoeveelheid vloeibare weekmaker te bekleden, waarbij de hoeveelheid weekmaker zo klein dient te zijn dat zij geen nadelige invloeden heeft op de mechanische eigenschappen van het te stabiliseren bars. Hiertoe 25 wordt een suspensie van het poeder met een oplossing van de vloeibare weekmaker in een organisch carbonzuur dat met lood een in water onoplos-baar zout vormt, geroerd. Als carbonzuur wordt een vetzuur met een rechte keten met 6-22 koolstofatomen of een cyclisch carbonzuur toegepast. De loodverbinding kan door een precipitatiereactie worden gevormd en de car-30 bonzuuroplossing in de weekmaker kan direkt na het neerslaan worden toege-voegd. De hoeveelheid weekmaker bedraagt 0,5 - 8%, berekend op het ge-wicht van het poeder en de hoeveelheid carbonzuur bedraagt 0,1-2%, berekend op het gewicht van het poeder.

Het is van belang de loodstabilisatoren in de granulaatvorm te 35 kunnen verkrijgen omdat bij de toevoeging daarvan aan de kunststof ver-τ spreading van deze stabilisatoren in de vorm van stof sterk wordt tegen- \ gegaan en de risico's die bij de toepassing van poedervormige loodstabili- % S satoren bestaan ten aanzien van hun toxiciteit daardoor worden verxleind b ί| respectievelijk worden vermeden.

40 Aan de bestaande granulaatvormen kleven bezwaren, hetzij van 8201928 * « -3- produktietechnische aard, hetzij van kwalitatieve aard. Door de samen-stellingsmethodiek zijn deze produkten vaak niet universeel toepasbaar in de hard- respectievelijk zacht-PVC verwerkende Industrie. Met name de toepassing van weekmakers is voor de hard PVC verwerkende industrie een 5 groot nadeel. Bij het transport van producent tot verbruiker of zelfs bij de verbruiker kan voorts weer stofvorming optreden, waardoor de betreffende granulaten een toxisch risico blijven vormen.

In een poging om deze problemen op te lossen biedt een onderneming een schilfervormig produkt aan, waarbij eveneens aan de verbruikers een 10 gesloten systeem wordt voorgesteld. Hoewel de schilfervorm veel minder stof vormt bij toepassing in een inrichting dan de poedervorm, breekt deze en geeft nog enige stofproblemen. Ook moet een aanzienlijk grotere hoeveelheid smeermiddelen en bindmiddelen worden opgenomen, waar door problemen bij de toepassing ontstaan en de besparing in benodigde 15 hoeveelheden kleiner worden.

Andere ondernemingen leveren aan hun meeste gebruikers poedervor-mige toevoegsels, maar bieden eveneens met teflon bekleed en bevochtigd materiaal aan om de stofvorming te beheersen. In beide gevalllen vormt de stoffigheid, hoewel vermindert, nog een probleem in de atmosfeer van 20 de inrichting. In geen van de gevallen bereikt de gebruiker voordelen met betrekking tot dispergeerbaarheid en bereikt daardoor ook geen besparingen.

Voor het bestrijden van stof kan een gesloten systeem worden toege-past. De kosten van een dergelijke inrichting zijn echter zeer hoog en 25 afhankelijk van de grootte van de extrusie-inrichting kan dit F 250.000 tot F 625.000 bedragen. Een voordeel van de onderhavige uitvinding is dat er geen behoefte meer bestaat aan een gesloten stofbestrijdingssys-teem. Echter ook in gevallen waar een dergelijk systeem aanwezig is is de onderhavige uitvinding nog zeer belangrijk ten gevolge van de grotere 30 dispergeerbaarheid die aan het produkt wordt gegeven, wat op zichzelf reeds voordelig is.

Dienovereenkomstig is het een hoofddoel van de uitvinding een werk-wijze en een inrichting te verschaffen voor het vervaardigen van nage-noeg stofvrije deeltjes die toevoegsels voor toepassing bij de verwerk-35 ing van kunststoffen bevatten en waarbij nagenoeg al de bovenbeschreven nadelen worden overwonnen en waarin alle gebruikelijke toevoegsels voor kunststoffen kunnen worden verwerkt.

Een ander doel van de uitvinding is het verschaffen van een werk-wijze en een inrichting waarin, met een minimum toevoeging van extra 8201928 ( * -4- hulpmiddelen, een produkt wordt verkregen waarin alle gebruikelijke toevoegsels van kunststoffen kunnen worden verwerkt, door het extruderen van het materiaal door een dun geperforeerde marijs met een kleine diameter, waarin de openingen conisch zijn en dat wordt gesteund door een 5 geperforeerde drager met grotere openingen dan de openingen in de matrijs, zodat de stroom van het produkt door de openingen in de geperforeerde matrijs niet wordt verstoord.

Een ander doel van de uitvinding is het verkrijgen van een deeltjes vormig mengsel van toevoegsels voor toepassing bij de kunststofverwer-10 kende Industrie, waarbij de mengesls door een dunne geperforeerde matrijs met openingen met een kleine diameter daarin worden geextrudeerd voor het verkrijgen van staafvormige deeltjes, waarbij de openingen een conisch verloop hebben van 1:5 tot 1:15, en de matrijs wordt gesteund-door een geperforeerde plaat met openingen erin die groter zijn dan de 15 openingen in de matrijs.

Een ander doel is het verschaffen van een werkwijze en inrichting voor het vervaardigen van een staafjesvormige, nagenoeg van stof vrije deeltjes die toevoegsels voor toepassing bij de verwerking van kunststoffen bevatten, waarbij een mengsel van toevoegsels door een dunne, 20 geperforeerde matrijs met conische openingen met een kleine diameter daarin, worden geextrudeerd en waarbij een mengsel de gebruikelijke toevoegsels voor kunststoffen kan bevatten zonder nadelige invloed op de verwerking van de deeltjes.

Deze en andere doeleinden en voordelen van de uitvinding worden 25 verwezenlijkt door een werkwijze en inrichting, waarin staafvormige deeltjes worden vervaardigd.

De werkwijze voor het bereiden van het staafjesvormige, nagenoeg van stof vrije granulaire mengsel van een loodverbinding en een of meer verdere toevoegsels voor toepassing bij de verwerking van kunststoffen 30 omvat de stappen van het mengen van de toevoegsels en extruderen van een mengsel door een dunne matrijs met conische openingen met een kleine diameter, waarvan de wijdste zijde bij de toevoerzijde ligt, die wordt gedragen door een geperforeerde steunplaat met grotere openingen dan de openingen in de matrijs.

35 Een inrichting, die geschikt is voor de vervaardiging van staafjes vormige deeltjes of granules, die een of meer toevoegsels voor toepassing bij de verwerking van kunststoffen bevatten, zoals boven beschreven omvat een huis met een toevoer voor de te granuleren materiaal en een afvoer voor het gegranuleerde materiaal met een korrelpers tussen toe- 8201928 .-5- « « voer voor te granuleren materiaal en een afvoer voor het gegranuleerde materiaal. De korrelpers heeft een ringvormige, geperforeerde matrijs met conische openingen met een kleine diameter, die door een ringvormige, geperforeerde steunmatrijs wordt gedragen die daar omheen geplaatst 5 is en de matrijs steunt· Deze steunmatrijs heeft openingen met een ande-re, grotere diameter, bijvoorbeeld ten minste 8 mm, doelmatig 10-15 mm. Walsen zijn er op afstand aan de binnenzijde van de geperforeerde matrijs aangebracht en de matrijs en walsen kunnen ten opzichte van elkaar roteren om het materiaal door de geperforeerde matrijs en de geperfo-10 reerde steunmatrijs te persen an het materiaal tot staafjesvormige deel-tjes te extruderen.

De matrijs volgens de uitvinding heeft een dikte minder dan die van de steunmatrijs. De matrijs kan een dikte hebben van ongeveer 1-4 mm en de steunmatrijs kan een dikte hebben van ongeveer 10-50 mm.

15 Bij de werkwijze volgens de uitvinding is geen weekmaker nodig. Het verkregen produkt vertoont door de hoge dispersiegraad van de stabilisa-toren in de toevoegsels een relatief grote stabiliserende werking in polyvinylchloride en heeft een praktisch onbeperkte stabiliteit bij op-slag. Bij de werkwijze volgens de uitvinding kan men een of meer anorga-20 nische stoffen zoals bijvoorbeeld loodwit, driebasisch loodsulfaat al dan niet gemengd of ook tezamen met metaalzepen, zoals neutrale of basi-sche loodzepen, cadmiumzepen, bariumzepen, bariumcadmiumzepen, alkali-en zinkzepen granuleen.

De werkwijze volgens de uitvinding maakt het mogelijk de bij de 25 verwerking van de kunststof toegepaste hulpstoffen, in het bijzonder stabilisatoren en vulstoffen, maar ook kleurstoffen, weekmakers, enz., in een uniforme granulaatvorm te brengen waarbij de glijmiddelen, zoals bij de kunststofverwerking worden toegepast, gebruikt worden als disper-siemedium voor de niet beneden 65°C smeltende componenten in het granu-30 laat. De samenstelling van het granulaat kan aan praktisch alle techni-sche eisen worden aangepast, voorwaarde daartoe zijn de fabricage eisen, die gesteld worden op grond van de granuleermethode zelf.

De belangrijkste technische vooruitgang voor de kunststofverwerken-de Industrie is gelegen in het felt dat deze in principe gebruik kan 35 maken van eenzelfde constante granulaatvorm van stabilisatoren en andere toevoegingen, die in grote mate stof verspreiden indien zij in poeder-vorm worden toegepast, zowel bij de fabricage van zacht als van hard PVC. Daarnaast is de stofvrijheid van het granulaat volgens de uitvinding aanmerkelijk beter dan van de bestaande vormen terwijl de activi- 82 0.1 9 2 8 -6- teit van de stabilisatoren in de kunststof groter is dan bij de poeder-vormige produkten. Ook bij breuk treedt bij het het produkt van de on-derhavige werkwijze praktisch geen stofvormig op. Een groot voordeel hiervan is dat de taxische risico’s (loodvergiftiging) tot een minimum 5 worden beperkt.

Desgewenst kan men in de samenstelling van het granulaat enkele procenten van kunststof, waarin men de toepassing beoogt, opnemen (tot ongeveer 5 gew.%). Deze toevoeging van de kunststof in het granulaat heeft echter weinig invloed op de affiniteit van het granulaat tot de 10 kunststof of de verdeelbaarheid daarvan. Bij toepassing van een vloeiba-re weekmaker wordt bij de keuze van de overige toegepaste componenten (smeltpunten) hiermee rekening gehouden.

De hoge dispersiegraad van de aanvankelijke poedervormige stabilisatoren in de toevoegsels wordt verkregen in twee stappen.

15 In de eerste stap wordt een mengsel bereid, dat in de tweede stap wordt vervormd door dit onder een druk op de bovenbeschreven wijze te persen door een geperforeerde plaat, die op de binnenzijde van een steunmatrijs is aangebracht. De plaat heeft doelmatig een dikte van 1-4 mm, in de praktijk wordt vaak 2 mm toegepast.

20 Een dergelijke plaat kan ringvormig worden uitgevoerd en in een ge- bruikelijke korrelpers, zoals onder andere uit de vee- en diervoederin-dustrie bekend is, worden toegepast. Deze gebruikelijke inrichtingen zijn in de handel verkrijgbaar. Een dergelijke inrichting bestaat uit een matrijs waarbinnen zich een of meer walsrollen bevinden, die het ma-25 teriaal door de matrijs persen. Bij de toepassing volgens de uitvinding wordt binnen de gebruikelijke matrijs, die als steun voor de matrijs dient, een plaatvormige geperforeerde matrijs aangebracht. De openingen van de matrijs zijn conisch en kleiner dan de openingen in de steunmatrijs. Zoals reeds eerder vermeld levert het persen van het 30 materiaal door een gebruikelijke matrijs met openingen met een diameter van bijvoorbeeld 8-12 mm, een produkt met onvoldoende sterkte of anderszins onbevredigende eigenschappen. Daarentegen geeft de toepassing van de matrijs met gebruikelijke kleinere openingen, bijvoorbeeld met openingen met een diameter van 1-2 mm in een plaat met een gebruikelijke 35 dikte eveneens geen bevredigende resultaten. Verrassenderwij- ze wordt slechts volgens de onderhavige uitvinding onder toepassing van een dunne matrijs met kleine conische verlopende openingen tezamen met een steunmatrijs met grotere openingen, goede resultaten verkregen.

De volgens de uitvinding toegepaste geperforeerde plaat of ma-40 trijs met gaatjes van 0,5-4 mm, bij voorkeur 1-2 mm, is bij voorkeur een 8201928 3 > -7- hardverchroomde chroomnikkelplaat. De gaatjes in de geperforeerde plaat aan de zijde van de walsrollen zijn wijder dan aan de zijde van de steunmatrijs. Hierdoor is minder energietoevoer nodig· Geschikt is een conisch verloop van 1:5 tot 1:15, hoewel een coni sch verloop van 1:9 tot 5 1:11, in het bijzonder 1:10, de voorkeur verdient.

Een geschikte wanddikte voor de steunmatri js is 20-30 mm. Dit is dunner dan voor matrijzen, die in de Industrie gewoonlijk in dergelijke machines worden toegepast. Met voordeel zijn de gaatjes in de steunmatri js eveneens conisch (bijvoorbeeld 1:10) en verlopen daarbij wijder 10 naar buiten. Dit is in tegenstelling tot wat gebruikelijk is.

Afhankelijk van het in de eerste stap gemaakte produkt wordt, de hoeveelheid aan de inrichting toegevoerd mengsel of afzonderlijke bestanddelen en het toerental van de korrelpers ingesteld, opdat de temperatuur van het granulaat dat de korrelpers verlaat niet te hoog 15 wordt.

In het algemeen is het niet raadzaam dat het granulaat dat de korrelpers verlaat een hogere temperatuur heeft dan 40°C (gemeten met een afvoer geplaatst thermokoppel). De lengte waarop het draadvormige of staafjesvormige produkt afbreekt na het verlaten van de matrijs wordt 20 bepaald door de samenstelling, temperatuur, persdruk, toerental en af-stand van de rol tot de binnenmatrijs en kan derhalve door keuze van deze parameters worden beinvloed. Het produkt heeft dan een constante diameter. De gebruikelijke lengte bedraagt 5-10 mm, hoewel afwijkingen mogelijk zijn.

25 Tengevolge van de persdruk, die tijdens het granuleren op het toe- gevoerde mengsel wordt uitgeoefend, treedt een fractionele verbetering in de dispersiegraad van de stabilisatoren op, hetgeen de activiteit van de stabilisatoren verhoogt.

Het is voordelig een inrichting te gebruiken waarbij de afstand van 30 de wals tot de matrijs instelbaar is. Dergelijke inrichtingen zijn op zichzelf reeds bekend. Bij toepassing van een dergelijke inrichting kan men bij een (mager) produkt, dat wil zeggen een produkt met weinig week-makers en glijmiddelen, de walsrol verder van de matrijs worden afge-plaatst en men kan dan toch een goed produkt verkrijgen. Bij een (vet-35 ter) produkt kan men de rol dichter op de matrijs laten draaien en dan een goed produkt verkrijgen. Bij een grotere hoeveelheid weekmakers en/of glijmiddelen in het produkt kan de wals dichter op de matrijs worden geplaatst voor het verkrijgen van een goed eindprodukt.

8201928 -8-

Na het persen laat men het produkt afkoelen tot kamertemperatuur op 2odanige wijze, dat de verkregen vorm behouden blijft.

Bij deze methods van granuleren wordt doelmatig een mengsel toegepast waarvan het gemiddelde smeltpunt in het algemeen boven 4Q°C ligt, m«er in het ::r.:er past men een mengsel toe, dat met uitzondering van de weekmaker, geen bestanddelen bevat, waarvan het smeltpunt beneden 40°C ligt. Het hoogste smeltpunt van enig toegepast glijmiddel is afhankelijk 13 van de door de verbruiker opgegeven limiet en ligt in het algemeen niet boven de SO C. Het te bereiken gemiddelde smeltpunt van de glijmiddelen al dan niet gecombineerd met een of meer weekmakers ligt dan bij voorkeur tussen 50 en 65°C.

Het mengsel, dat in het granulaat wordt omgezet, kan door diver-15 se menginrichtingen worden verkregen. Doelmatig worden menginrichtingen toegepast die aan twee belangrijke voorwaarden voldoen, namelijk: 1) een relatief hoog toerental ter verkrijging van hoge afschuifkractiten op deeltjes die door het mengorgaan worden meegenomen; : :¾¾¾.

2) een constant goede homogene menging van al het nateriaal. :/1¾¾ ’ 20 Geschikte mengers voor dit doel kunnen bijvoorbeeld genaamde dissolvers met een propellor/tandkranscombinatiemengorgjBj^df daarmede vergelijkbare mengprincipes resp. snelmengers van het meric Diosna en dergelijke.

Voor de vorming van het geschikte materiaal voor de granulator 25 worden de verschillende bestanddelen als anorganische stabilisatoren, organische metaal/alkalimetaal/zinkzepen, vulstoffen en eventueel pig-menten, antistatica en/of andere toevoegsels zoals bijvoorbeeld week-makers en de smeltbare additieven, al dan niet voorgemengd, in een menginrichting gebracht, die niet verwarm- of koelbaar hoeft te zijn.

30 Door het mengorgaan worden krachten op het mengsel uitgeoefend die tem-peratuurverhegend werken.

De samenstelling van het materiaal, geschikt voor de bewerking volgensde hiervoor beschreven granuleermethode dient, afgezien van de smelttemperatuurbeperkingen, aan een belangrijk criterium te voldoen, 35 namelijk een zodanig (laag) percentage (4-15%) smeltbare en/of vloei-bare toevoegsels (afhankelijk van het olie-absorptiegetal der poeder-vormige, niet beneden 110°C smeltbare komponenten) dat de onder de toe-gepaste omstandigheden niet smeltbare stabilisatoren en/of metaalzepen optimaal, in deze toevoegsels en eventuele andere toevoegingen als /¾¾ -C weekmakers, kunnen worden gedispergeerd. Tijdens dit dispergeren ont- Λ 8201928 .

-9- staat warmte die de temperatuur van het materiaal doet toenemen. Deze temperatuurverhoging komt de snelheid en graad van dispersie ten goede echter tot het moment dat het materiaal het gemiddelde smeltpunt der smeltbare toevoegsels (meestal tussen 50-65°C) bereikt. Bij cverschrijding 5 van bedoeld smeltpunt treedt klontvorming op en is het materiaal onbruik-baar voor de bovenomschreven granuleermethode. Het gewenste toerental van het mengorgaan wordt mede bepaald door de samenstelling van het gewenste granulaat. Het door het mengorgaan opgenomen vermogen (Amperes) is de best waarneembare maatstaf voor het bepalen van het moment (indirekt dus de 10 temperatuur) waarop het dispergeren ogenblikkelijk moet worden gestaakten een optimale dispersie van de niet beneden 110°C smeltbare componenten en andere vast bestanddelen in de smeltbare en/of vloeibare toevoegsels is bereikt. Bij cverschrijding van het gemiddelede smeltpunt van de toevoegsels treedt een spontane toename van het opgenomen vermogen door het meng-15 orgaan op en wel wordt het aanvangsvermogen, vermenigvuldigd met factor2, snel overschreden.

Het warme griesmeelachtige materiaal met een globale verdeling naar deeltjesgrootte van: 85% 63 u 20% 200 u 20 5% 63-200 u dat op deze wijze verkregen wordt en dat een stortgewicht heeft gekregen dat ongeveer het dubbele is van het stortgewicht voor de dispergeerfase wordt bij voorkeur tot kamertemperatuur afgekoeld alvorens aan de granu-leerbehandeling te worden onderworpen. Hiervoor kunnen normale langzaam 25 lopende (lint-)koelmengers worden gebruikt, koel(schroef) transporters of hiermede vergelijkbare apparaten.

Tevens geeft de bovenomschreven dispergeermethode de mogelijkheid om in de samenstelling van het materiaal geschikt voor de bovenomschreven granuleerbewerking, pigmenten, vulstoffen en andere in de PVC-industrie 30 toegepaste poedervormige grondstoffen op te nemen, terwijl het mogelijkis om het granulaat voor m£er dan 90% te laten bestaan uit anorganische en onoplosbare organische loodverbindingen gezamenlijk.

Als niet-smeltende stabilisatoren kunnen worden gebruikt: anorganische/organische lood- Ba/Ca zouten.

35 Als smeltbare toevoegsels kunnen worden gebruikt: glijmiddelen zoals gewoonlijk bij de kunststofverwerking toegepast, meestal met een koolwa-terstofrest met lange keten zoals esters uit vetalcoholen of sythetische alcoholen en vetzuren, etc. Ook geschikt zijn paraffinen, montaanwassen, etc.

8201928 · -10- AIs overige toevoegsels kunnen onder meer worden gebruikt: de gebrui-kelijke vulstoffen als krijt, pigmenten, ultraviolet absorptiemiddelen en weekmakers als geSpoxeerde oliSn, ftalaat-weekmakers en fosfaatweekmakers en antiaxydanten, brandvertragende middelen.

5 Het afkoelen na het granuleren kan gewoon aan de lucht of in een doelmatige koelinrichting geschieden. Bijzonder voordelig is het gebruik van een spiraalkoeler ("Wendelf’drderer"). Na het koelen worden desgewenst eventuele fijne deeltjes afgezeefd, deze kleine deeltjes kunnen weer teruggevoerd worden naar het granuleerproces. De verkregen perskorrels 10 kunnen na het koelen worden afgevoerd naar een verpakkingsinrichting.

Het conische verloop van de openingen wordt gedefinieerd als de ver-houding van de afmetingen van a tot b, zoals weergegeven in figuur 1. In figuur 1 is a gelijk aan de helft van het verschil in diameter van de opening bij de toevoer en de afvoerzijde en is b de dikte van de matrijs.

15 Volgens een uitvoeringsvorm van de uitvinding kan een samengestelde conus worden tpegepast, d.w.z. het conische verloop kan verschillend zijn voor verschillende secties van de opening in de matrijs. Zoals bijvoor-beeld in figuur 2 wordt weergegeven is het conische verloop bij voorkeur wijder aan de toevoerzijde van de opening, zoals wordt weergegeven doorde 20 verhouding van a* tot b', terwijl het conische verloop van de opening aan de afvoerzijde wordt weergegeven door de verhouding van a tot b. De nume-rieke waarde die aan een samengestelde conus wordt toegekend is het gemid-delde van die van de afzonderlijke afmetingen. Het conische verloop vande uitvoering, zoals die in figuur 2 wordt weergegeven wordt bijvoorbeeld 25 berekend als (a + a*)/(b + b'). In deze beschrijving en conclusies wordt derhalve het gemiddelde conische verloop bedoeld in geval van samengestelde conussen. In het algemeen is volgens de uitvinding de matrijs dun voor het verminderen van de lengte van de extrusie-opening en is het conische verloop wijder bij de toevoerzijde dan aan de afvoerzijde teneinde bij het 30 extruderen de stroom van materiaal door de opening gemakkenlijker te laten verlopen. De korte lengte van de extrusie-openingen en een conische uitvoering maken het mogelijk te extruderen zonder excessieve kracht te moe-ten uitoefenen waardoor hoge temperaturen zouden resulteren. Tengevolge van de geringe dikte van de matrijs en de vereiste krachten is het nodig 35 de matrijs met een steunmatrijs te steunen, waarin eveneens openingen zijn, die een grotere diameter hebben dan de openingen van de matrijs en bij voorkeur conisch zijn uitgevoerd maar in een richting tegengesteld aan die van de openingen in de matrijs, voor het vergemakkelijken van de onbelem- 8201928 β -11- merde afvoer van het geextrudeerde materiaal door de steunplaat.

Korte beschrijving van de tekeningen.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van tekeningen 3 tot 9, waarin gelijke aanduidingen gelijke delen in de verschillende tekenin-5 gen aangeven en welke tekeningen niet op schaal zijn en waarin:

Fig. 3 een gedeelte van een dwarsdoorsnede van een gedeelte van een korrelpers of granulator volgens de uitvinding;

Fig. 4 een verticale doorsnede langs de lijn 4-4 in fig. 3 is,

Fig. 5 een vergroot gedeeltelijke doorsnede van een gedeelte van de 10 matrijs en de steunmatrijs van de korrelpers volgens de uitvinding 'is;

Fig. 6 een vergroot, gedeeltelijke doorsnede soortgelijk aan fig. 5 is;

Fig. 7 een vergroot, gedeelte van een doorsnede van de matrijs is;

Fig. 8 een vergrote, gedeeltelijke doorsnede van een gedeelte van ien 15 van de walsen en de matrijs en de steunmatrijs die in de korrelpers volgens de uitvinding wordt toegepast is;

Fig. 9 een schematisch blokdiagram van de werkwijze volgens de uitvinding is;

In fig. 3 wordt de korrelpers volgens de uitvinding in het algemeen 20 weergegeven door 10. Deze bestaat uit een huis 11 met een vultrechter 12, die naar voedingskamer 13 leidt, waarin vaste bladen 14 zijn aangebracht, die worden gedragen door een plaat 15, die op schacht 16 is bevestigd met een aantal bouten 17. De schacht is doelmatig aan het huis bevestigd omde rotatie daarvan te voorkomen.

25 De voedingskamer 13 wordt gedeeltelijk omsloten door de cilindrische wanden 18, die worden gedragen door een ringvormige matrix of matrijssa-menstel 19, dat aan een cilindrische, roteerbare schacht 20 is bevestigd. Schacht 20 wordt aangedreven door een geschikte motor, die niet is weergegeven, en wordt door lagers 21 en pakkingen 22 gedragen.

30 Het matrijssamenstel 19 omvat een ringvormige steunmatrijs 23 met conische openingen 26 daarin, die groter zijn naar de buitenzijde van de plaat en een inwendige, ringvormige matrijs 25, die tegen het inwendige oppervlak van steunmatrijs 23 is bevestigd. Matrijs 25 heeft conische openingen 26 daarin met een kieinere diameter dan de openingen 24 8201928 -12- welke laatste groter worden naar de binnenzijde van de matrijs. De openingen 26 kunnen een entreegedeelte 26a omvatten, dat bijvoorbeeld een groter conisch verloop heeft voor het verder vergemakkelijken van de bewegingen van het produkt in en door de openingen. Matrijs 25 wordt op 5 zijn plaats gehouden of geklemd door een klenuring 27.

De steunmatrijs 23 heeft een dikte in de orde van ongeveer 20 - 30mm en de openingen 24 hebben een conisch verloop van ongeveer 1:10.

Matrijs 25 is bij voorkeur vervaardigd van een hardverchroomde chroomnikkelplaat en heeft een dikte van ongeveer 1-4 mm, met openingen 10 26 met een diameter van ongeveer 0,5 tot ongeveer 4,0 mm en bij voorkeur 1 tot 2 mm. De openingen 26 hebben bij voorkeur een conisch verloop van 1:10 hoewel het conisch verloop ongeveer 1:5 tot ongeveer 1:15 kan bedragen.

De steunmatrijs 23 steunt matrijs 25 en aangezien de openingen 24 groter zijn dan de openingen 26, worden de geextrudeerde staafjes S (fig. 15 8) direkt verwijderd en ondervinden geen verdere weerstand.

Het patroon van openingen 26, zoals weergegeven in fig. 7 dient slechts ter illustratie, het spreekt vanzelf, dat de openingen ook in andere patronen of arrangementen kunnen voorkomen.

De walsen 28 zijn roteerbaar bevestigd aan bouten 17 voor samenwerken 20 met matrijzen 25 bij het ronddraaien van de matrijs voor het persen van materiaal door de openingen 26 in de matrijs voor het extruderen van de staafjes S. De afstand tussen matrijs 25 en walsen 28 is bij voorkeur bij-stelbear.

Fig. 9 geeft een schematisch blokstroomdiamgram van een voorkeurs 25 uitvoeringsvorm. De componenten worden via ££n of meer leidingen 29 aan een voormenger 30 toegevoerd en gemengd. Via leiding 31 wordt het produkt naar een verdichter 32 geleidt, waar het mengsel wordt verdicht tot, bijvoorbeeld, tweemaal de oorspronkelijke dichtheid. Van 32 wordt het produkt via leiding 33 naar korrelpers 10 geleidt, waarin het mogelijk is verdere 30 bestanddelen via leiding 34 toe te voegen en de na het korrelpersen ver-kregen granules worden opgevangen in koeler 35, die een spiraalkoeler kan zijn of een willekeurige andere bekende constructie. Het verkregen produkt wordt via leiding 36 naar zeef 37 geleidt. De granules worden van de zeef via leiding 38 naar verpakkingseenheid 39 geleidt en worden verpakt en af-35 gevoerd. De fijne bestanddelen worden via leiding 40 naar korrelpers 10 teruggeleid. Volgens een andere uitvoeringsvorm is leiding 40 verbonden met leiding 33 en worden de fijne bestanddelen naar leiding 33 terugge-v oerd.

Voormenger 30 en verdichter 32 kunnen van elke geschikte in de handel 8201928 -13- verkrijgbare constructie zijn en de basis korrelpers kan bijvoorbeeld een California Pellet Mill, model Century 75-21-E zijn, die zodanig gemodifi-seerd is dat de matrijs en de steunmatrijs volgens de onderhavige aanvrage aanwezig zijn. s 5 De uitvinding wordt verder toegelicht aan de hand van de onderstaande voorbeelden:

Voorbeeld I

In een Henschel menger met een bruto inhoud van 160 liter, welke voorzien is van motoren met een toerental van 1450/2900 toeren per mfnuut, waarbij 10 het toerental van het mengorgaan 580/1160 toeren per minuut bedraagt wordt het volgende mengsel gebracht: stabilisator, 3-basisch loodsulfaat 40,60 gew.dln stabilisator, 2-basisch loodfosfiet 19,23 stabilisator/glijmiddel, loodstearaat 28% 17,55 " 15 stabilisator/glijmiddel, calcium-stearaat 10,25 87,63 gew.dln (a) bindmiddel, stearinezuur, smeltpunt 75°C 4,00 gew.dln (b) bindmiddel, 12-hydroxy-stearinezuur, smtp.75°C 4,53 (c) geexpoxydeerde soja-olie, smeltpunt 15°C 2,81 " 20 (d) anti-oxydaant, smeltpunt 60°C 1,03 " 12,37 gew.dln Totaal 100,00 gew.dln

De niet voorverwarmde menger wordt gestart bij het hoge toerental en de temperatuur loopt vervolgens snel op, in ongeveer 15 minuten is een tempe-25 ratuur van ongeveer 50°C bereikt, waarbij de stoffen (a), (c) en (d) week en/of gesmolten zijn. De toename van het krachtverbruik is dan zodanig, dat overgeschakeld moet worden op het lage toerental.

De stof (b) bevindt zich nu in haar verwekingstrajekt en door de kracht van het mengorgaan (tip-snelheid) treedt een plaatselijke voldoende 30 bevochtiging met de pigmentdeeltjes op.

Het opgenomen vermogen neemt verder toe en bij een 100% toename van het vermogen is de gewenste verdichtingsgraad bereikt en is een naar samenstelling homogeen mengsel ontstaan met een poedervormige/griesmeel-structuur met een temperatuur van 70°C.

35 Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van 4_ 50%) wordt de menger direkt geleegd in een opvangkoelmenger. (Dit koelen dient ter vermijding van elk risico dat het verkregen produkt tijdens verder transport naar de korrelpers kleeft).

8201928 ·* * -14-

Het materiaal wordt vervolgens in een Henkton-pers (korrelpers 10) geperst. Hierbij wordt de persmatrijs als hulpmiddel toegepast en is in deze matrijs een geperforeerde plaat ¢25) met een dikte van 2 mm en met perforaties van 1,1 mm diameter waarbij de steek 3,5 mm bedraagt, aange-5 bracht, welke als eigenlijke matrijs werkt.

Het persen wordt uitgevoerd bij een temperatuur in de verwekingszone van de gezamenlijke bindmiddelen en wel bij 35-45°C.

Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens in een spiraalkoeler gekoeld en gezeefd ter 8201928 -15- verkrijging van het gerede produkt.

Voorbeeld II

Voorbeeld I werd herhaald maar de spiraalkoeler werd niet toegepast, ook hierbij werd een produkt met dezelfde goede eigenschappen verkregen.

5 Voorbeeld III

Dit voorbeeld werd uitgevoerd in de in voorbeeld I beschreven inrichting, waarbij in de menger de volgende bestanddelen werden gebracht: stabilisator, loodwit 85,55 gew.dln stabilisetor/glijmiddel, 2-basisch 10 loodstearaat 51% 4,66 " 90.21 gew.dln (a) bindmiddel, dicarbonzuur-ester smeltpunt 43°C 4,66 gew.dln (b) bindmiddel, montaanzuur-ester 15 smeltpunt 82°C 4,66 " (c) anti-oxydant, diphylol- propane smeltpunt 60°C 0,47 " 9,79 . "

Totaal 100,00 gew.dln 20 Het mengsel wordt eerst 15 minuten bij het lage toerental gemengd tot een temperatuur van 55 a 60°C is bereikt. De komponenten (a) en (c) zijn bij deze temperatuur gesmolten en komponent (b) bevindt zich in de verwe-kingszone. De stabilisatoren worden door het mengsel bevochtigd en wor-den verdicht.

25 Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van + 50%) wordt de menger direkt in een opvang - koelmenger geleegd.

Een stofvrije vorm wordt verkregen door het materiaal te persen.

Het materiaal wordt op de in voorbeeld I beschreven wijze geperst.

Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en 30 is dan υοογ gebruik gereed.

Voorbeeld IV

Voorbeeld III werd herhaald zonder toepassing van de spiraal-Koeler waarbij eveneens een goed resultaat werd verkregen.

Voorbeeld V

35 Ben mengsel met de onderstaande samenstelling \ % % t 8201928 -16- stabilisator, 3-basischloodsulfaat 85,23 gew.dln stabilisator/glijmiddel, loodstearaat 28% 3,55 88,78 gew.dln (a) bindmiddel, dicarbonzuur-ester, 5 smeltpunt 43°C 2,13 gew.dln (b) bindmiddel, stearinezuur smeltpunt 57°C 5,33 (c) bindmiddel, cetyH-stearyl alcohol 50/50 smeltpunt 53°C 3,55 (d) anti-oxydant, octylphenol 10 smeltpunt 50°C 0,21 11.22

Totaal 100.00 gew.dln werd in de in voorbeeld I beschreven inrichting gebracht.

15 Het mengsel werd eerst bij een laag toerental gemengd gedurende 15 minuten. De temperatuur stijgt hierbij snel en bij een temperatuur van + 40 C begint het verdichtings/bevochtigingsproces op te treden. Bet krachtverbruik neemt toe. Bij + 55°C en een krachtverbruiktoename van + 30% ten opzichte van het krachtverbruik bij het begin is het eindpunt 20 bereikt en vertoont het mengsel de in de voorbeelden I t/m IV voor dezelf-de fase beschreven eigenschappen.

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volumevermindering van + 50%) wordt’de menger direkt leeg gemaakt in een opvang-koelmenger.

De stofvrije vorm wordt vervolgens verkregen door het materiaal op 25 de in voorbeeld I beschreven wijze te persen.

Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en is dan voor gebruik gereed.

Voorbeeld VI

Op dezelfde wijze als in voorbeeld V werd tewerk gegaan, maar de 30 opvang-koelmenger werd niet toegepast. Hierbij werden eveneens goede resultaten verkregen.

Voorbeeld VII

Het volgende mengsel

W

t .¾ | 8201928 c t k -17' <

Stabilisator, 2-basisch locdftalaat 80.05 gew.dln

Stabilisater/glijmiddel, loodstearaat 28% 86.57 86,62 gew.dln (a) bindmiddel, stearinezuur smeltpunt 57°C 6,57 gew.dln 5(b) bindmiddel, cetyl-stearyl alcohol 50/30 smeltpunt 53°C 6,57 (c) anti-oxydant, diphylol- propane smeltpunt 60eC 0,24 13,38 10 Totaal X00.00 gew.dln wordt in de in voorbeeld I beschreven inrichting gebracht. Het mengsel wordt eerst bij een laag toerental gedurende ongeveer 15 minuten gemengd waarbij de temperatuur snel stijgt. Bij een temperatuur van 45°C verloopt het verdichtings/bevochtigingsproces. Het krachtverbruik neemt toe. Bij 15 een temperatuur van +_ 55°C en een krachtverbruiktoename van + 70% is het eindpredukt bereikt en vertoont het mengsel dezelfde eigenschappen ala in de vocrbeelden I t/m VI in hetzelfde stadium. " ·- .

Na het bereiken van deze verdichtingstoestand (volume-vermindering van _+ 50%) wordt de menger direkt in een opvang-koelmenger geleegd.

2o De stofvrije vorm wordt verkregen door het materiaal te persen op de in voorbeeld I beschreven wijze. Het aldus verkregen granulaat wordt vervolgens gekoeld en gezeefd en is dan voor gebruik gereed.

Voorbeeld VIII.

Voorbeeld VII werd herhaald met dien verstande dat er geen opvang-25 koelmenger en spiraalkoeler werden toegepast. Eveneens werd een mengsel verkregen met dezelfde goede eigenschappen.

De op deze wijze verkregen granules vdgens de ultvinding zijn staaf jesvormig en hebben een lengte van ongeveer 5 tot 10 am en zljn nagenoeg vrij van stof · Bovendien wordt een goede dispersle verkregen met 30 granules en deeltjes volgens de uitvinding.

Uit bovenstaande blijkt dat de bcvenbeschreven doelen tezamen met die we Ike uit bovenstaande beschrijving blijken, efficient vorden bereikt. Uiteraard is het nog mcgelijk bepaalde wijzigingen in de bcvenbeschreven constructies aan te brengen, de voorbeelden en tekenlngen dienen slechts l 35 ter illustratie en moeten niet beperkend worden uitgelegd- 8201928

Claims

1. Werkwijze voor het bereiden van een korrelvormig mengsel van toevoegsels voor de kunststofindustrie door dergelijke toevoegselste mengen en vervolgens tot een korrelvorm te verwerken, met het k en m e r k , dat men het mengsel door een dunne, geperforeerde matrijs perst 5 met conlsche openingen, waarvan de diameter aan de toevoerzijde groter is dan de diameter aan de afvoerzijde (steunmatrijs), welke matrijs aan de afvoerzijde wordt gesteund door een geperforeerde drager, met openingen met een grotere diameter dan de openingen in de matrijs, en de geextrudeerde korrels door deze openingen afvoert.

2. Werkwijze volgens conlusie 1, m e t het kenmerk, dat de openingen in de steunmatrijs conisch zijn en de grootste diameter van deze openingen aan de afvoerzijde van de steunmatrijs ligt.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de openingen een diameter van ongeveer ten minste 8 mm hebben. 15

4· Werkwijze volgens conclusie 1,2 of 3, met het kennerk dat de openingen een conisch verloop van ongeveer 1:5 tot 1:15 hebben.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de openingen in de matrijs een conisch verloop van 1:9 tot 1:11 hebben.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk 20 dat men de geperforeerde matrijs en de steunmatrijs beweegt ten opzichte van een aantal walsen, die tezamen met de matrijs werken om het mengsel door de matrijs te extruderen door de openingen in de matrijs en dienten-gevolge de verkregen geextrudeerde granules door de opening van de steunmatrijs af te voeren en de snelheid van de relatieve beweging van de ma-25 trijs en de steunmatrijs en de toevoersnelheid van het mengsel in de openingen van de matrijs zodanig instelt dat de temperatuur van de geextrudeerde granules, die de geperforeerde matrijs en de steunmatrijs verlaten, niet boven 40°C komt·

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, datde 30 matrijs en de steunmatrijs van een ringvormige constructie zijn, waarbij de steunmatrijs aan de buitenzijde van de matrijs is aangebracht en de matrijs en de steunmatrijs roteren ten opzichte van de walsen.

8. Werkwijze ^volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk dat men granules vervaardigd met een lengte van 5 tot 10 mm.

9. Werkwijze volgens conclusie 1, 2 of 3, m e t het k e n me rk dat men een weekmaker in het mengsel opneemt en een mengsel toepast, waarvan het laagste smeltpunt, met uizondering van de weekmaker, boven 40°C ligt. 8201928 * -19-

10. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat men een mengsel toepast waarin het gemiddelde smeltpunt van de toevoegsels 50 tot 65°C bedraagt.

11. Inrlchting voor het vervaardigen van staafjesvormige extrudeerde 5 granules, die Sen of meer toevoegsels voor de vervaardiging van kunststoffen bevatten, gekenmerkt door: Een huis met een toevoer voor te granuleren materiaal en een afvoer voor het gegranuleerde materiaal, een geperforeerde matrijs, die in het huis wordt gedragen en waarin 10 openingen aanwezig zijn, een geperforeerde steunmatrijs, die de matrijs aan de buitenzijde omvat en steunt en waarin openingen aanwezig zijn met een grotere diameter dan de openingen in de matrijs en walsen op enige afstand van de geperforeerde matrijs, waarbij de 15 walsen en de matrijs zodanig bevestigd zijn dat zij ten opzichte van elkaar kunnen bewegen om het materiaal tegen de matrijs te persen om het door de openingen daarvan te extruderen en de verkregen geextrudeerde korrels door de openingen van de steunmatrijs te extruderen.

12· Inrichting volgens conclusie 11, gekenmerkt , doordat de 20 openingen in de matrijs een conisch verloop van 1:5 tot 1:15 hebben, waarbij de openingen een grotere diameter aan de toevoerzijde hebben dan aan de afvoerzijde.

13. Inrichting volgens conclusie 11 of 12, gekenmerkt, doordat de openingen een conisch verloop van 1:9 tot 1:11 hebben.

14. Inrichting volgens conclusie 11 of 12, gekenmerkt , doordat de matrijs openingen heeft met een samengesteld conisch verloop, waarbij het gedeelte aan de toevoer van de matrijs een groter conisch verloop heeft dan de afvoer van de matrijs.

15. Inrichting volgens conclusie 11 of 12, gekenmerkt , 30 doordat de matrijs openingen heeft met een diameter van 1 tot 2 mm.

16. Inrichting volgens conclusie 15, waarin de matrijs een dikte heeft van ongeveer 2 mm en de steunmatrijs een dikte heeft van ongeveer 20-30 mm.

17. Inrichting volgens conclusie 11 of 12, gekenmerkt , 35 doordat de matrijs een kleinere dikte heeft dan de steunmatrijs.

18. Inrichting volgens conclusie 17, gekenmerkt , doordatde openingen in de matrijs en de steunmatrijs elk een conisch verloop van 1:9 tot 1:11 hebben.

19. Inrichting volgens conclusie 17, waarin de matrijs een dikte 8201928 * * w -20- heeft van 1-4 mm en de steunmatrijs een dlkte heeft van 10-50 mm.

20. Inrichting volgens conclusie 17, waarin de matrljs een dlkte heeft van 1-4 mm en de steunmatrijs een dikte heeft van 20-30 mm. t 8201928