JP2002509043A - 変性コポリエステルおよび改善された多層反射フィルム - Google Patents

変性コポリエステルおよび改善された多層反射フィルム

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Abstract

(57)【要約】 多層ポリマーフィルムは、第1の光学層組と第2の光学層組とを含む。第1の光学層組は、複屈折性であることの多いポリエステルからできている。第1の光学層組のポリエステルは、一般に、カルボキシレートサブユニットの70〜100モル%が第1のカルボキシレートサブユニットで、0〜30モル%がコモノマーカルボキシレートサブユニットであり、グリコールサブユニットの70〜100モル%が第1のグリコールサブユニットで、グリコールサブユニットの0〜30モル%がコモノマーグリコールサブユニットであり、カルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合わせの少なくとも0.5モル%がコモノマーカルボキシレートサブユニットまたはコモノマーグリコールサブユニットである組成を有している。多層ポリマーフィルムを用いて、例えば、反射偏光子または鏡を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 発明の分野 本発明は、各組が異なるポリエステルから形成された、2種類以上の異なる組
の層を有する多層光学フィルムと、これらのフィルムに用いる改善されたポリエ
ステルに関する。
【0002】 発明の背景 ポリマーフィルムは、様々な用途に用いられている。ポリマーフィルムのある
特定の用途は、ある偏光および波長範囲の光を反射する鏡および偏光子である。
かかる反射フィルムは、例えば、輝度を向上し、ディスプレイのグレアを減じる
ために液晶ディスプレイのバックライトと共に用いられる。偏光フィルムは使用
者とバックライトの間に配置されて、光を使用者の方へ向けて偏光することによ
ってグレアを減じる。さらに、鏡フィルムをバックライトの裏側に配置して、光
を使用者へと反射することによって、輝度を向上する。偏光フィルムの他の用途
は、サングラスのような物品において光の強度とグレアを減じることである。
【0003】 偏光子または鏡フィルムを作成するのに有用なポリマーの一種としてポリエス
テルがある。ポリエステル系の偏光子の例としては、異なる組成のポリエステル
層の積層がある。この積層の構成の1つに、第1の組が複屈折の層で、第2の組
の層が等方性の屈折率をもつものがある。第2の組の層は、複屈折層と交互に、
光を反射するための一連の境界を形成する。偏光子はまた、1層以上の非光学層
を含んでいてもよく、例えば、積層の少なくとも一表面を覆って、処理中または
処理後の積層に対する破損を防ぐ。2種類以上の異なる組の複屈折および/また
は等方性層をもつ積層を含む偏光子/鏡フィルムを用いてもよいその他の構成が
ある。
【0004】 与えられたポリエステルの特性は、一般に、ポリエステルの調製に用いたモノ
マー材料により決まる。ポリエステルは、1種類以上の異なるカルボキシレート
モノマー(すなわち、2個以上のカルボン酸またはエステル官能基をもつ化合物
)と、1種類以上の異なるグリコールモノマー(すなわち、2個以上のヒドロキ
シ官能基をもつ化合物)の反応により調製されることが多い。積層中のポリエス
テル層の各組は、一般に、異なる組み合わせのモノマーを有していて、各種類の
層に所望の特性を与える。物理的特性、光学的特性および低い製造コストをはじ
めとする改善された特性を有する偏光子および鏡に用いられるポリエステルフィ
ルムを開発する必要がある。
【0005】 発明の概要 本発明は多層ポリマーフィルムに係る。一実施形態は、複数の第1の層と複数
の第2の層を有する多層ポリマーフィルムである。第1の層は、半結晶性で複屈
折性の第1のコポリエステルで作られている。第1のコポリエステルは、カルボ
キシレートサブユニットとグリコールサブユニットを含み、カルボキシレートサ
ブユニットの70〜100モル%が第1のカルボキシレートサブユニットで、カ
ルボキシレートサブユニットの0〜30モル%が第1のコモノマーカルボキシレ
ートサブユニットであり、グリコールサブユニットの70〜100モル%が第1
のグリコールサブユニットで、グリコールサブユニットの0〜30モル%が第1
のコモノマーグリコールサブユニットであり、第1のコポリエステルのカルボキ シレートとグリコールサブユニットの組み合わせの少なくとも2.5モル%が第
1のコモノマーカルボキシレートサブユニット、第1のコモノマーグリコールサ
ブユニットまたはこれらの組み合わせである。第2の層は、多層ポリマーフィル
ムが形成された後の632.8nmでの面内複屈折が約0.04以下の第2のポ
リマーで作られている。
【0006】 他の実施形態は、複数の第1の層と複数の第2の層を有する多層ポリマーフィ
ルムである。第1の層は、半結晶性で複屈折性の第1のコポリエステルで作られ
ている。第1のコポリエステルは、カルボキシレートサブユニットとグリコール
サブユニットを含み、カルボキシレートサブユニットの70〜100モル%が第
1のカルボキシレートサブユニットで、カルボキシレートサブユニットの0〜3
0モル%が第1のコモノマーカルボキシレートサブユニットであり、グリコール
サブユニットの70〜100モル%が第1のグリコールサブユニットで、グリコ
ールサブユニットの0〜30モル%が第1のコモノマーグリコールサブユニット
であり、第1のコポリエステルのカルボキシレートとグリコールサブユニットの 組み合わせの少なくとも0.5モル%が第1のコモノマーカルボキシレートサブ
ユニット、第1のコモノマーグリコールサブユニットまたはこれらの組み合わせ
である。第1のコポリエステルは、1.83以下で、632.8nmの光で測定
したとき0.2以上差がある面内屈折率を有している。第2の層は、多層ポリマ
ーフィルムが形成された後の632.8nmでの面内複屈折が約0.04以下の
第2のポリマーで作られている。
【0007】 さらなる実施形態は、複数の第1の層と複数の第2の層を有する多層ポリマー
フィルムである。第1の層は、半結晶性で複屈折性の第1のコポリエステルで作
られている。第1のコポリエステルは、カルボキシレートサブユニットとグリコ
ールサブユニットを有し、カルボキシレートサブユニットの70〜100モル%
が第1のカルボキシレートサブユニットで、カルボキシレートサブユニットの0
〜30モル%が第1のコモノマーカルボキシレートサブユニットであり、グリコ
ールサブユニットの70〜100モル%が第1のグリコールサブユニットで、グ
リコールサブユニットの0〜30モル%が第1のコモノマーグリコールサブユニ
ットであり、第1のコポリエステルのカルボキシレートとグリコールサブユニッ トの組み合わせの少なくとも0.5モル%が第1のコモノマーカルボキシレート
サブユニット、第1のコモノマーグリコールサブユニットまたはこれらの組み合
わせである。第2の層は、多層ポリマーフィルムが形成された後の632.8n
mでの面内複屈折が約0.04以下の第2のポリマーで作られている。多層ポリ
マーフィルムは、少なくとも一延伸方向に特定の延伸比で第1および第2の層を 延伸することにより作成される。第1および第2の層を延伸した後、多層ポリマ ーフィルムの第1の層の632.8nmでの延伸方向における屈折率は、同じ面 内複屈折および延伸比を有する同様に構成されたポリエチレンナフタレート層の
延伸方向における屈折率より少なくとも0.02単位少ない。
【0008】 さらに他の実施形態は、複数の第1の層と複数の第2の層を有する多層ポリマ
ーフィルムである。第1の層は、半結晶性で複屈折性の第1のコポリエステルで
作られている。第1のコポリエステルは、カルボキシレートサブユニットとグリ
コールサブユニットを有し、カルボキシレートサブユニットの70〜100モル
%が第1のカルボキシレートサブユニットで、グリコールサブユニットの70〜
99モル%が第1のグリコールサブユニットで、グリコールサブユニットの1〜
30モル%が第1のコモノマーグリコールサブユニットである。第2の層は、多
層ポリマーフィルムが形成された後の632.8nmでの面内複屈折が約0.0
4以下の第2のポリマーで作られている。
【0009】 他の実施形態は、複数の第1の層と複数の第2の層を有する多層ポリマーフィ
ルムである。第1の層は、半結晶性で複屈折性の第1のコポリエステルで作られ
ている。第2の層は、多層ポリマーフィルムが形成された後の632.8nmで
の面内複屈折が約0.04以下の第2のコポリエステルで作られている。第2の
コポリエステルは、カルボキシレートサブユニットとグリコールサブユニットを
含み、カルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合わせの0.01〜2
.5モル%が、3個以上のカルボキシレートまたはエステル官能基をもつ化合物
、3個以上のヒドロキシ官能基をもつ化合物またはこれらの組み合わせから誘導
される。
【0010】 さらなる実施形態は、複数の第1の層と複数の第2の層を有する多層ポリマー
フィルムである。第1の層は、半結晶性で複屈折性の第1のコポリエステルで作
られている。第2の層は、ポリエチレンナフタレートの第2のコポリエステルで
作られている。第2のコポリエステルは、グリコールサブユニットとカルボキシ
レートサブユニットを含み、グリコールサブユニットは70〜100モル%のエ
チレンまたはブチレンサブユニットと、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロ
ールプロパンまたはネオペンチルグリコールのうち1つ以上から誘導された0〜
30モル%のコモノマーグリコールサブユニットであり、カルボキシレートサブ
ユニットは20〜100モル%のナフタレートサブユニットと、0〜80モル%
のテレフタレートまたはイソフタレートサブユニットまたはこれらの混合物と、
フタル酸、t−ブチルイソフタル酸、これらの酸の低級アルキルエステルまたは
これらの組み合わせから誘導される0〜30モル%のコモノマーカルボキシレー
トサブユニットであり、第2のコポリエステルのカルボキシレートとグリコール
サブユニットの組み合わせの少なくとも0.5モル%がコモノマーカルボキシレ
ートサブユニット、コモノマーグリコールサブユニットまたはこれらの組み合わ
せである。
【0011】 他の実施形態は、フェノール/o−ジクロロベンゼンの60/40wt.%混
合物中で測定した固有粘度が約0.4dL/g以上のコポリエステルであるポリ
マーである。このポリマーは、グリコールサブユニットとカルボキシレートサブ
ユニットを含み、グリコールサブユニットは70〜99モル%のエチレンまたは
ブチレンサブユニットと、1,6−ヘキサンジオールから誘導された1〜30モ
ル%のコモノマーグリコールサブユニットであり、カルボキシレートサブユニッ
トは5〜99モル%のナフタレートサブユニットと、1〜95モル%がテレフタ
レートまたはイソフタレートサブユニットまたはこれらの混合物と、フタル酸、
t−ブチルイソフタル酸、これらの酸の低級アルキルエステルまたはこれらの組
み合わせから誘導される0〜30モル%のコモノマーカルボキシレートサブユニ
ットであり、コポリエステルのカルボキシレートとグリコールサブユニットの組
み合わせの少なくとも0.01〜2.5モル%が3個以上のカルボキシレート、
エステルまたはヒドロキシ官能基をもつ化合物から誘導される。
【0012】 他の一実施形態は、複数の複屈折性の第1の層と複数の第2の層を含む多層ポ
リマーフィルムである。第1の層は、ナフタレートサブユニットを有する第1の
コポリエステルで作られている。第2の層は、固有粘度が0.4〜0.5dL/
gで、3個以上のカルボキシレート、エステルまたはヒドロキシ官能基をもつ化
合物から誘導される0.01〜5モル%のコモノマーサブユニットを含有する第
2のコポリエステルで作られている。多層ポリマーフィルムはまた、固有粘度が
0.5dL/g以上の1層以上の非光学層も含む。
【0013】 本発明の上記概要は、例示の各実施形態または本発明のそれぞれの実施を説明
することを意図するものではない。以下の図面および詳細な説明により、これら
の実施形態をより詳細に実証する。
【0014】 詳細な説明 本発明は、ポリマーフィルムの特性を向上させる、特に、例えば、ポリエチレ
ンナフタレートのコポリマーを含むナフタレートサブユニットを有するポリエス
テルから作成されたポリマーフィルムの特性を向上させる、光学用の多層ポリマ
ーフィルムおよびコモノマーサブユニットの使用に関する。
【0015】 図1に、例えば、光学偏光子または鏡として用いることのできる多層ポリマー
フィルム10を示す。フィルム10には、1層以上の第1の光学層12、1層以
上の第2の光学層14および1層以上の非光学層18が含まれる。第1の光学層
12は、好ましくは、単軸または二軸配向の複屈折性ポリマー層である。第2の
光学層14もまた、複屈折性で単軸または二軸配向のポリマー層としてもよい。
しかしながら、より一般的には、第2の光学層14は、延伸後、第1の光学層1
2のうち少なくとも1層の屈折率と異なる等方性屈折率を有している。多層ポリ
マーフィルム10の製造および使用方法、設計要件については、米国特許出願第
08/402,041号「多層光学フィルム」および米国特許出願第09/00
6,288号「多層光学フィルムの作成プロセス」に詳細に記載されている。本
発明は、等方性屈折率を有する第2の光学層14をもつフィルム10にを以って
主に例証するが、ここに記載した原理および実施例は、米国特許出願第09/0
06,458号「光学フィルムおよびその製造プロセス」に記載されているよう
に、複屈折性の第2の光学層14をもつ多層ポリマーフィルムにも適用される。
【0016】 第1および第2の光学層12、14に同様の追加の組の光学層を、多層ポリマ
ーフィルム10に用いてもよい。第1および第2の光学層の組についてここに開
示した設計原理は、追加の組の光学層にも適用できる。さらに、図1には単一の
積層16しか示していないが、多層ポリマーフィルム10は、複数の積層から作
成して、後に組み合わせてフィルム10を作成してもよいものと考えられる。
【0017】 光学層12、14および任意の1層以上の非光学層18は、一般に、他層の上
部に配置されて積層16を形成する。通常、光学層12、14は、図1に示すよ
うに、交互の対として構成して、異なる光学特性をもつ層間の一連の境界を形成
する。光学層12、14は、一般に、1μm未満の厚さである。ただしこれより
厚い層を用いてもよい。さらに、図1には、光学層12、14を6層しか使って
いないが、多くの多層ポリマーフィルム10は多数の光学層を有している。一般
的な多層ポリマーフィルムは、約2〜5000層の光学層、好ましくは約25〜
2000層の光学層、より好ましくは約50〜1500層の光学層、最も好まし
くは約75〜1000層の光学層を有している。
【0018】 非光学層18は、積層16内(図2参照)および/または積層16上(図1参
照)に配置されるポリマー層で、光学層12、14を損傷から保護し、共押出し
処理において補助となり、かつ/または処理後の機械的特性を向上させる。非光
学層18は、光学層12、14より厚いことが多い。非光学層18の厚さは、通
常、光学層12、14の個々の厚さの少なくとも2倍、好ましくは少なくとも4
倍、より好ましくは少なくとも10倍である。非光学層18の厚さは、特定の厚
さを有する多層ポリマーフィルム10を作成するために変えてもよい。一般に、
1層以上の非光学層18を、少なくとも光の一部が透過され、偏光され、かつ/
または光学層12、14に反射され、非光学層を通過するように配置する(例え
ば、非光学層は、光学層12、14を通過する、または反射される光の経路に配
置する)。
【0019】 多層ポリマーフィルム10の光学層12、14および非光学層18は、一般に
、ポリエステルのようなポリマーから構成されている。ポリエステルにはカルボ
キシレートおよびグリコールサブユニットが含まれ、カルボキシレートモノマー
分子とグリコールモノマー分子の反応により生成される。各カルボキシレートモ
ノマー分子は、2種類以上のカルボン酸またはエステル官能基を有し、各グリコ
ールモノマー分子は2種類以上のヒドロキシ官能基を有している。カルボキシレ
ートモノマー分子はすべて同一であっても、2種類以上の異なる種類の分子であ
ってもよい。同じことがグリコールモノマー分子についても当てはまる。「ポリ
マー」という用語には、ポリマーとコポリマー、また、例えば、共押出しまたは
、例えば、エステル交換反応をはじめとする反応により混和ブレンドで形成され
るポリマーまたはコポリマーの両方が含まれる。
【0020】 ポリマー層またはフィルムの特性は、特別に選択したモノマー分子によって異
なる。多層光学フィルムに有用なポリエステルの一例は、例えば、ナフタレンジ
カルボン酸とエチレングリコールの反応により作成できるポリエチレンナフタレ
ート(PEN)である。
【0021】 ポリエステル層のカルボキシレートサブユニットの形成に用いるのに好適なカ
ルボキシレートモノマー分子としては、例えば、2,6−ナフタレンジカルボン 酸およびその異性体;テレフタル酸;イソフタル酸;フタル酸;アゼライン酸;
アジピン酸;セバシン酸;ノルボルネンジカルボン酸;ビシクロオクタンジカル
ボン酸;1,6−シクロヘキサンジカルボン酸およびその異性体;t−ブチルイ
ソフタル酸、トリメリト酸、スルホネート化ナトリウムイソフタル酸;2,2’
−ビフェニルジカルボン酸およびその異性体;およびこれらの酸のメチルやエチ
ルエステルのような低級アルキルエステルが挙げられる。「低級アルキル」とい
う用語は、ここでは、C1〜C10の直鎖または分岐鎖アルキル基のことをいう
。「ポリエステル」という用語には、グリコールモノマー分子と炭酸のエステル
との反応より誘導されるポリカーボネートも含まれる。
【0022】 ポリエステル層のグリコールサブユニットの形成に用いるのに好適なグリコー
ルモノマー分子としては、エチレングリコール;プロピレングリコール;1,4
−ブタンジオールおよびその異性体;1,6−ヘキサンジオール;ネオペンチル
グリコール;ポリエチレングリコール;ジエチレングリコール;トリシクロデカ
ンジオール;1,4−シクロヘキサンジメタノールおよびその異性体;ノルボル
ナンジオール;ビシクロ−オクタンジオール;トリメチロールプロパン;ペンタ
エリスリトール;1,4−ベンゼンジメタノールおよびその異性体;ビスフェノ
ールA;1,8−ジヒドロキシビフェニルおよびその異性体;および1,3−(
ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼンが挙げられる。
【0023】 偏光子または鏡フィルムを作成するのに非ポリエステルポリマーもまた有用で
ある。例えば、ポリエチレンナフタレートのようなポリエステルから作られた層
を、アクリルポリマーから作られた層と組み合わせて高反応性鏡フィルムを形成
することができる。さらに、ポリエーテルイミドをPENおよびcoPENのよ
うなポリエステルと共に用いて多層光学フィルムを生成してもよい。ポリブチレ
ンテレフタレートおよびポリ塩化ビニルのようなその他のポリエステル/非ポリ
エステルの組み合わせを用いてもよい。
【0024】 第1の光学層12は、一般に、ポリエステルフィルムのような配向可能なポリ マーフィルムであり、例えば、第1の光学層12を所望の一方向または複数の方 向に伸張することによって複屈折性とすることができる。「複屈折性」という用
語は、直交するx、yおよびz方向における屈折率がすべて同じではないことを
意味している。一フィルム中の複数のフィルムまたは層について、x、yおよび
z軸の簡便な選択を図1に示す。xおよびy軸はフィルムまたは層の長さおよび
幅に対応し、x軸は層またはフィルムの厚さに対応する。図1に示した実施形態 において、フィルム10はz方向にその他の層の上に積層されたいくつかの光学
層12、14を有している。
【0025】 第1の光学層12は、例えば、単一方向に伸張することによって単軸配向させ てもよい。第2の直交方向は、その元の長さよりも少ない値に狭くさせてもよい
。一実施形態において、伸張方向は、本質的に、図1に示したxまたはy軸のい
ずれかに対応させる。ただし、他の方向を選択してもよい。複屈折性の単軸配向
層は、一般に、配向方向(すなわち、伸張方向)に平行の偏光面を有する入射光
線と、交差方向(すなわち、伸張方向に直交する方向)に平行の偏光面を有する
光線の透過および/または反射において違いを示す。例えば、配向可能なポリエ
ステルフィルムをx軸に沿って伸張すると、一般に、nx≠nyという結果になる
。nxおよびnyはそれぞれ「x」および「y」軸に平行な面で偏光された光の屈
折率である。伸張方向に沿った屈折率の変化の程度は、伸張の量、伸張速度、伸
張中のフィルムの温度、フィルムの厚さ、フィルムの厚さのバラツキおよびフィ
ルムの組成のような因子によって異なる。一般に、第1の光学層12の配向後の 面内複屈折(nx−nyの絶対値)は、632.8nmで0.04以上、好ましく
は約0.1以上、より好ましくは約0.2以上である。複屈折および屈折率の値
はすべて、特に断らない限り、632.8nmの光について記録してある。
【0026】 ポリエチレンナフタレート(PEN)は、伸張後極めて複屈折性となるため、
第1の光学層12を形成するのに有用な材料である。伸張方向に平行な面におい
て偏光された632.8nmの光に対するPENの屈折率は、約1.62〜約1
.87まで増大する。可視スペクトル内で、PENは、一般的な高配向伸張につ
いて400〜700nmの波長範囲にわたって0.20〜0.40の複屈折を示
す(すなわち、130℃の温度および初期ひずみ速度20%/分で元の寸法の5
倍以上に伸張させた材料)。
【0027】 材料の複屈折は、分子配向を増大することによって増大させることができる。
複屈折性の多くの材料は結晶性または半結晶性である。「結晶性」という用語は
、ここでは結晶性と半結晶性材料の両方を指す。PENおよび、ポリブチレンナ
フタレート(PBN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)およびポリブチ
レンテレフタレート(PBT)のようなその他結晶性のポリエステルは、第1の
光学層12によくあるような複屈折性フィルム層の構造に有用な結晶性材料の例
である。さらに、PEN、PBN、PETおよびPBTのコポリマーも結晶性ま
たは半結晶性である。コモノマーをPEN、PBN、PETまたはPBTに添加
すると、例えば、第2の光学層14または非光学層18への接着性および/また
は作業温度(すなわち、フィルムの押出しおよび/または伸張の温度)の低温化
をはじめとする材料のその他の特性を向上させることができる。
【0028】 ある実施形態において、第1の光学層12は、70〜99モル%の第1のカル
ボキシレートサブユニットと、1〜30モル%、好ましくは5〜15モル%のコ
モノマーカルボキシレートサブユニットの半結晶性、複屈折性のコポリエステル
から作成される。コモノマーカルボキシレートサブユニットは、上述した1種類 以上のサブユニットとしてもよい。好ましい第1のカルボキシレートサブユニッ
トはナフタレートおよびテレフタレートを含む。
【0029】 第1の光学層12のポリエステル材料が2種類以上のカルボキシレートサブユ
ニットを含有する場合には、ポリエステルをブロックコポリエステルとして、同
様のブロックを有するブロックコポリマーから作成されたその他の層(すなわち
、第2の光学層14または非光学層18)への接着を改善してもよい。ランダム
コポリエステルを用いてもよい。
【0030】 他の実施形態において、第1の光学層12は、70〜99モル%の第1のグリ
コールサブユニットと、1〜30モル%、好ましくは5〜30モル%のコモノマ
ーグリコールサブユニットの半結晶性、複屈折性のコポリエステルから作成され
る。コモノマーグリコールサブユニットは、上述した1種類以上のサブユニット としてもよい。好ましい第1のグリコールサブユニットはC2〜C8のジオール
から誘導される。より好ましい第1のグリコールサブユニットはエチレングリコ
ールまたは1,4−ブタンジールから誘導される。
【0031】 さらにその他の実施形態には、カルボキシレートとグリコールサブユニットの
両方がコモノマーサブユニットを含む第1の光学層12が含まれる。これらの実
施形態について、一般に、カルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合
わせの少なくとも0.5モル%、好ましくは少なくとも2.5モル%が、コモノ
マーカルボキシレートサブユニット、コモノマーグリコールサブユニットまたは
これらの組み合わせである。
【0032】 コモノマーカルボキシレートおよび/またはグリコールサブユニットの添加が
増えるにつれて、一般に最大の屈折率である配向方向の屈折率は減少することが
多い。かかる観察に基づくと、第1の光学層の複屈折性が比例的に影響するとい
う結論に達する。しかしながら、交差方向の屈折率もまた、コモノマーサブユニ
ットの添加に伴って減少することが分かっている。これにより、複屈折性が本質
的に維持されているということになる。
【0033】 例えば、3モル%のイソフタレートサブユニットをポリエチレンナフタレート
に添加すると、0.02単位のみ複屈折性が失われるだけで約280℃〜約26
5℃に溶融処理温度が下がる。図3Aおよび3Bに、3〜9モル%のイソフタレ
ート(ジメチルイソフタレート(DMI)から誘導された)またはテレフタレー
ト(ジメチルテレフタレート(DMT)から誘導された)サブユニットの添加に
ついてのガラス転移温度および凝固点の減少を示す。一般に、凝固点の減少は、
与えられた量の置換サブユニットについてガラス転移温度の変化よりも通常大き
い。図4に、0〜9モル%のテレフタレートおよびイソフタレートサブユニット
を有する低融点coPENの平均複屈折を示す。この低融点coPENは、一般
に、共通のモノマーサブユニットが存在するため、テレフタレートおよび/また
はイソフタレートサブユニットを含有するcoPENから作成された第2の光学
層に良好に接着する。
【0034】 多くの場合、多層ポリマーフィルム10は、第1の光学層についてPENを用
いて形成された同様の多層ポリマーフィルムと、与えられた延伸比(すなわち、
伸張前と伸張後の伸張方向におけるフィルムの長さの比率)で同一の面内複屈折
を有するcoPENから作成された第1の光学層12を用いて形成される。複屈
折値は、処理または伸張温度のような処理パラメータの調整により適合させるこ
とができる。coPEN光学層は、PEN光学層の延伸方向における屈折率より
少なくとも0.02単位少ない延伸方向における屈折率を有している。非延伸方
向における屈折率が減じるため、複屈折性は維持される。
【0035】 多層ポリマーフィルムのある好ましい実施形態において、第1の光学層は、面
内屈折率(すなわち、nxおよびny)が1.83以下、好ましくは1.80以下
で、632.8nmの光を用いて測定したとき0.15単位以上、好ましくは0
.2単位以上異なる(すなわち|nx−ny|)coPENから作成される。PE
Nは、1.84以上の面内屈折率と、632.8nmの光を用いて測定したとき
約0.22〜0.24の面内屈折率の差を有することが多い。第1の光学層の面
内屈折率の差、または複屈折性は、PENであってもcoPENであっても、0
.2未満まで減じて、層間接着力のような特性を改善してもよい。第1の層に好
適なcoPBNとcoPETの同様の比較もPBNとPETで行うことができる
【0036】 第2の光学層14は、様々なポリマーから作成することができる。好適なポリ
マーとしては、ビニルナフタレン、スチレン、無水マレイン酸、アクリレートお
よびメタクリレートのようなモノマーから作成されたビニルポリマーおよびコポ
リマーが例示される。かかるポリマーとしては、ポリアクリレート、ポリ(メチ
ルメタクリレート)(PMMA)のようなポリメタクリレートおよびイソタクチ
ックまたはシンジオタクチックポリスチレンが例示される。その他のポリマーと
しては、ポリスルホン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリアミック酸およびポリ
イミドのような縮合ポリマーが挙げられる。さらに、第2の光学層14は、ポリ
エステルやポリカーボネートのようなポリマーおよびコポリマーから形成しても
よい。第2の光学層14は、以下、ポリエステルのコポリマーにより例証されて
いる。しかしながら、上述した他のポリマーもまた用いることができるものと理
解される。後述するように、コポリエステルの光学的特性に関しての同様の問題
点はまた、その他のポリマーおよびコポリマーにも当てはまる。
【0037】 実施形態の中には、第2の光学層14が単軸または二軸配向可能であるものが
ある。しかしながら、より一般的には、第2の光学層14は、第1の光学層12
を配向させるのに用いる処理条件下では配向しない。これらの第2の光学層14
は、一般に、伸張したときでも、比較的等方性の屈折率を保持する。第2の光学
層の複屈折は、632.8nmで約0.04未満が好ましく、約0.02未満が
より好ましい。
【0038】 第2の光学層14に好適な材料としては、PEN、PBN、PETまたはPB
Tのコポリマーが例示される。一般に、これらのコポリマーには、ナフタレート
(coPENまたはcoPBNには)またはテレフタレート(coPETまたは
coPBTには)サブユニットのような第2のカルボキシレートサブユニットが
20〜100モル%と、第2のコモノマーカルボキシレートサブユニットが0〜
80モル%含まれる。コポリマーにはまた、エチレン(coPENまたはcoP
ETには)またはブチレン(coPBNまたはcoPBTには)のような第2の
グリコールサブユニットが40〜100モル%と、第2のコモノマーグリコール
サブユニットが0〜60モル%含まれる。カルボキシレートとグリコールサブユ
ニットの組み合わせの少なくとも約10モル%が第2のコモノマーカルボキシレ
ートまたはグリコールサブユニットである。
【0039】 第2の光学層14に用いられるポリエステルの一例は低コストcoPENであ
る。現在用いられているあるcoPENは、約70モル%のナフタレートと約3
0モル%のイソフタレートのカルボキシレートサブユニットを有している。低コ
ストcoPENは、イソフタレートサブユニットの一部または全部をテレフタレ
ートサブユニットに置き換える。イソフタレートサブユニットの一般的な源であ
るジメチルイソフタレートは、現在、テレフタレートサブユニットの源であるジ
メチルテレフタレートよりもかなり高価であることからこのポリマーのコストは
減じられる。さらにテレフタレートサブユニットを有するcoPENは、図5に
示すように、イソフタレートサブユニットを有するcoPENよりも熱安定性が
大きくなる傾向にある。
【0040】 しかしながら、テレフタレートをイソフタレートに置き換えると、coPEN
層の複屈折が増大する。従って、テレフタレートとイソフタレートの組み合わせ
が望ましい。低コストcoPENは、一般に、20〜80モル%のカルボキシレ
ートサブユニットがナフタレートで、10〜60モル%がテレフタレート、0〜
50モル%がイソフタレートサブユニットであるカルボキシレートサブユニット
を有している。20〜60モル%のカルボキシレートサブユニットがテレフタレ
ートで、0〜20モル%がイソフタレートであるのが好ましい。50〜70モル
%のカルボキシレートサブユニットがナフタレートで、2〜50モル%がテレフ
タレートで、0〜10モル%がイソフタレートサブユニットであるのが好ましい
【0041】 coPENは、やや複屈折性で、伸張時に配向するため、第2の光学層14に
用いるにはこの複屈折の減じたポリエステル組成物を生成するのが望ましい。低
複屈折性のcoPENは、コモノマー材料の添加により合成してもよい。ジオー
ルサブユニットに用いるのに好適な複屈折性の減じたコモノマー材料としては、
1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパンおよびネオペンチルグリコ
ールから誘導されるものが例示される。カルボキシレートサブユニットに用いる
のに好適な複屈折性の減じたコモノマー材料としては、t−ブチル−イソフタル
酸、フタル酸およびそれらの低級アルキルエステルから誘導されるものが例示さ
れる。図6は、これらの材料を添加することによるcoPENの複屈折性の減少
を示すグラフである。この減少は、第2の光学層14が高ひずみ条件下(すなわ
ち延伸比が5:1以上)または低延伸温度で延伸したとき、632.8nmで0
.07以上となる。coPENにコモノマーを添加すると、光学偏光子の法線の
角度ゲインも増大する。法線の角度ゲインは、反射偏光子を吸収ポリマーと組み
合わせて用いたときにLCDから放射される光の増大の尺度である。
【0042】 好ましい複屈折性減少コモノマー材料は、t−ブチル−イソフタル酸、その低
級アルキルエステルおよび1,6−ヘキサンジオールから誘導される。ある好ま
しいコモノマー材料は、分岐剤としても作用するトリメチロールプロパンおよび
ペンタエリスリトールである。コモノマーは、coPENポリエステル中に不規
則に分配しても、ブロックコポリマー中で1個以上のブロックを形成してもよい
【0043】 低複屈折性coPENの例には、70〜100モル%のC2〜C4のジオール
と、1,6−ヘキサンジオールまたはその異性体、トリメチロールプロパンまた
はネオペンチルグリコールから誘導された約0〜30モル%のコモノマージオー
ルサブユニットから誘導されたグリコールサブユニットと、20〜100モル%
のナフタレート、0〜80モル%のテレフタレートまたはイソフタレートサブユ
ニットまたはこれらの混合物、0〜30モル%のフタル酸、t−ブチル−イソフ
タル酸またはこれらの低級アルキルエステルから誘導されたコモノマーカルボキ
シレートサブユニットであるカルボキシレートサブユニットとが含まれる。さら
に、低複屈折性coPENは、コモノマーカルボキシレートまたはグリコールサ
ブユニットであるカルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合わせを少
なくとも0.5〜5モル%有する。
【0044】 3種類以上のカルボキシレート、エステルまたはヒドロキシ官能基をもつ化合
物から誘導されたコモノマーサブユニットを添加しても、第2の層のコポリエス
テルの複屈折を減じる。これらの化合物は、分岐を形成する分岐剤として作用す
るか、または他のポリマー分子と架橋する。本発明のある実施形態において、第
2の層のコポリエステルは、これらの分岐剤を0.01〜5モル%、好ましくは
0.1〜2.5モル%含む。
【0045】 ある特定のポリマーは、70〜99モル%のC2〜C4のジオールと、1,6
−ヘキサンジオールから誘導された約1〜30モル%のコモノマーサブユニット
から誘導されたグリコールサブユニットと、5〜99モル%のナフタレート、1
〜95モル%のテレフタレート、イソフタレートまたはこれらの混合物、0〜3
0モル%のフタル酸、t−ブチル−イソフタル酸またはこれらの低級アルキルエ
ステルのうち1種類以上から誘導されたコモノマーカルボキシレートサブユニッ
トであるカルボキシレートサブユニットを有する。さらに、このコポリエステル
のカルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合わせの少なくとも0.0
1〜2.5モル%が分岐剤である。
【0046】 複屈折性は一般に、分子量と共に減少するため、他の有用なポリエステルは、
低分子量coPENである。低分子量coPENの固有粘度は0.4〜0.5d
L/gである。ポリマーの固有粘度は、3個以上のカルボキシレート、エステル
および/またはヒドロキシ基を有する約0.5〜5モル%のモノマーを添加する
ことにより保持される。これらのモノマーは分岐剤としても作用することが多い
。ポリマーの分子量は、例えば、反応攪拌器の延伸力、攪拌器速度および溶融温
度により決まる特定の溶融粘度で重合を終了することにより確立される。一般に
、固有粘度0.5dL/g以上の非光学層をこの低分子量coPENと共に用い
て構造上の支持体を与える。
【0047】 低分子量coPENの溶融粘度を増大するために用いるのに好適な分岐モノマ
ーとしては、2個を超えるヒドロキシ官能基を有するアルコール、および2個を
超えるカルボン酸官能基を有するカルボン酸およびこれらの低級アルキルエステ
ルが挙げられる。好適な分岐モノマーとしては、トリメチロールプロパン、ペン
タエリスリトールおよびトリメリト酸が例示される。図7は、分子量の減少(固
有粘度の減少により測定)に伴う複屈折性の減少を示すものである。
【0048】 有用なコポリエステルの別の種類としては、シクロヘキサンジカルボキシレー
トサブユニットが挙げられる。これらのコポリエステルは、第1の光学層12に
おいてポリエチレンナフタレートによる安定な多層共押出しを可能とするそれら
の粘弾性特性により低屈折率ポリマーとして特に有用である。対照的に、低屈折
率のその他の脂肪族コポリエステルは、多層メルトマニホルドにおいてポリエチ
レンナフタレートで共押出しするときに、安定なメルトフローを与えるのに必要
なレオロジー特性を有していない。シクロヘキサンジカルボキシレートもまた、
共押出し中に他の低屈折率コポリエステルよりも改善された熱安定性を示す。
【0049】 第三級ブチルイソフタレートは、ガラス転移温度、そして屈折率を本質的に増
大することなくコポリエステルの引張り応力を効果的に改善するという点で、シ
クロヘキサンジカルボキシレートと共に用いるのに好ましいカルボキシレートサ
ブユニットである。第三級ブチルイソフタレートの添加により、シクロヘキサン
ジカルボキシレートのコポリエステルの屈折率が632.8nmで1.51と低
く、ガラス転移温度が室温を超えるようになる。トリメチロールプロパンのよう
な分岐モノマーを利用すると、大量の触媒や長い反応時間を必要とすることなく
、これらのモノマーから高粘度のポリマーを合成することができ、ポリマーの色
や明度が改善される。このように、屈折率の低い非複屈折性のコポリエステルは
、カルボキシレートサブユニットを与えるシクロヘキサンジカルボキシレートお
よび第三級ブチルイソフタレート、そしてグリコールサブユニットを与えるエチ
レングリコールおよびトリメチロールプロパンにより生成される。これらのコポ
リエステルは、室温で物理的特性を保持する多層光学フィルムを作成するのに有
用である。ナフタレンジカルボキシレートおよびシクロヘキサンジカルボキシレ
ートをカルボキシレートとして用いて作成されたコポリエステルは、ポリエチレ
ンナフタレートと共に共押出しして、良好な層間接着力をもつ多層ポリマーフィ
ルムを形成することができる。
【0050】 本発明の一実施形態は、シクロヘキサンジカルボキシレートから誘導されたカ
ルボキシレートサブユニットをもつポリエステルから作成された第2の光学層を
含む。好ましくは、ポリエステルは、5〜95モル%のジメチルシクロヘキサン
ジカルボキシレートと5〜95モル%のジメチル第三級ブチルイソフタレートか
ら誘導されたカルボキシレートサブユニットと、85〜99.99モル%のC2
〜C4のジオールと0.01〜5モル%のトリメチロールプロパンから誘導され
たグリコールサブユニットとを有する。より好ましくは、ポリエステルは、50
〜85モル%のジメチルシクロヘキサンジカルボキシレートと15〜50モル%
のジメチル第三級ブチルイソフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユ
ニットと、98〜99.99モル%のC2〜C4のジオールと0.01〜2モル
%のトリメチロールプロパンから誘導されたグリコールサブユニットとを有する
【0051】 非光学層18はまた、第2の光学層14と同様に、同材料および各材料を同量
用いてコポリエステルから作成してもよい。さらに、第2の光学層14に関して
上述したように、他のポリマーを用いてもよい。coPEN(すなわち、PEN
のコポリマー)またはその他のコポリマー材料をスキン層(図1に示すように)
に用いると、多層ポリマーフィルムの層剥離(すなわち、ひずみによる結晶化度
および配向方向における大半のポリマー分子の配列によるフィルムの剥離)が減
じることを知見した。これは、第1の光学層12を配向するのに用いる条件下で
伸張したときスキン層のcoPENの配向が非常に少ないためである。
【0052】 好ましくは、第2の光学層12のポリエステル、第2の光学層14および非光
学層18のポリエステルは、共押出しできるように同様のレオロジー特性(溶融
粘度)を有するように選択する。一般に、第2の光学層14と非光学層18は、
第1の光学層12のガラス転移温度より低いか、または第1の光学層12のガラ
ス転移温度より約40℃まで高いガラス転移温度Tgを有している。第2の光学
層14と非光学層18のガラス転移温度は、第1の光学層12のガラス転移温度
より低いのが好ましい。
【0053】 単軸配向の第1の光学層12を、配向された層の面内屈折率のうち1つにほぼ
等しい等方性屈折率を有する第2の光学層14と組み合わせることによって偏光
子を作成してもよい。この代わりに、光学層12、14を両方とも複屈折性ポリ
マーから形成して、単一の面内方向における屈折率がほぼ等しくなるように複数
の延伸処理で配向する。2層の光学層12、14間の境界には、いずれの場合も
光反射面を形成する。2層の屈折率がほぼ等しくなる方向に平行な面で偏光され
た光は本質的に透過する。2層の屈折率が異なる方向に平行な面で偏光された光
は少なくとも部分的に反射する。層の数を増やしたり、第1と第2の層12、1
4の間の屈折率の差を増大することによって、屈折率を増大させることができる
【0054】 一般に、特定の境界について最高の反射率は、境界を形成する一対の光学層1
2、14を組み合わせた光学的厚さの2倍に対応する波長で得られる。2層の光
学的厚さは、n11+n22で表され、式中、n1、n2は2層の屈折率であり、
1、d2は層の厚さである。層12、14は、各々四分の一の波長厚さとするか
、または層12、14は、光学的厚さの合計が波長の半分(またはその倍)であ
る限りは、異なる光学的厚さを有していてもよい。複数の層を有するフィルムは
、ある波長範囲にわたってフィルムの反射率を増大するために異なる光学的厚さ
の層を含んでいてもよい。例えば、フィルムは、特定の波長を有する光の最良の
反射を得るために、個々に調整した対の層を含んでいてもよい。
【0055】 この代わりに、第1の光学層12は、異なる2方向に伸張することによって二 軸配向させてもよい。2方向に光学層12を伸張させると、選んだ2つの直交す
る軸に最終的に対称または非対称の伸張がなされる。
【0056】 鏡の形成の一例は、二軸配向の光学層22を、二軸配向層の両層の面内屈折率
とは異なる屈折率を有する第2の光学層24と組み合わせるものである。2層の
光学層12、14間の屈折率の不一致のために、鏡はどちらかの偏光を反射する
ことによって作用する。鏡はまた、単軸配向層と、大きく異なる面内屈折率との
組み合わせを用いることによっても作成できる。他の実施形態において、第1の
光学層12は複屈折性でなく、鏡は、屈折率の大きく異なる第1および第2の光
学層12、14を組み合わせることにより形成される。層を配向することなく反
射が生じる。他の方法もあり、鏡と偏光子を作成するのに知られた層の組み合わ
せを用いてもよい。上述したこれらの特定の組み合わせは例示にすぎない。
【0057】 第2の光学層14は、フィルム10の所望の作用に少なくとも部分的に依存し
て、様々な光学特性をもつように作成してもよい。一実施形態において、第2の
光学層14は、第1の光学層12を配向するのに用いた条件下で伸張したときあ
まり光学的に配向されないポリマー材料からできている。かかる層は、反射偏光
フィルムの形成に特に有用である。というのは、例えば、共押出しによって積層
16の形成をして、その後延伸すると、第2の光学層14が比較的等方性のまま
第1の光学層12を配向できるためである。一般に、第2の光学層14の屈折率
は、配向された第1の光学層12のうち1つの屈折率にほぼ等しく、一致する屈
折率の方向に平行な面内に偏光した光を透過することができる。2つのほぼ等し
い屈折率は、632.8nmで好ましくは約0.05以下、より好ましくは約0
.02以下異なる。一実施形態において、第2の光学層14の屈折率は、伸張前
の第1の光学層12の屈折率にほぼ等しい。
【0058】 他の実施形態において、第2の光学層14は配向可能である。場合によっては
、第2の光学層14は、2組の層12、14の配向後の第1の光学層12の対応
する屈折率と本質的に同じ1つの面内屈折率を有しており、一方、他の面内屈折
率は、第1の光学層12のそれとは本質的に異なる。他の場合、特に、鏡用途に
おいては、光学層12、14の両方の面内屈折率は配向後本質的に異なる。
【0059】 再び、図1および2を参照すると、1層以上の非光学層18は、図1に示すよ
うに積層16の少なくとも一表面にスキン層として形成されて、例えば、処理中
および/または処理後の物理的な破損から光学層12、14を保護する。さらに
、1層以上の非光学層18が、図2に示すように積層16中に形成されて、例え
ば、より大きな機械的強度を積層に与えたり、処理中に積層を保護する。
【0060】 非光学層18は、少なくとも当該の波長領域にわたっては、多層ポリマーフィ
ルム10の光学特性の決定にあまり関与しないのが望ましい。非光学層18は、
一般に複屈折性であったり配向可能ではないが、場合によってはそうとも限らな
い。一般に、非光学層18がスキン層として用いられるときは、少なくともある
程度表面反射がある。多層ポリマーフィルム10を偏光子とする場合には、非光
学層は比較的低い屈折率を有しているのが好ましい。これが、表面反射の量を減
じる。多層ポリマーフィルム10を鏡とする場合には、非光学層18は光の反射
を増大するために、高い屈折率を有しているのが好ましい。
【0061】 非光学層18が積層16中にあると、非光学層18に近接した光学層12、1
4と共に非光学層18によって光が少なくともやや偏光または反射される。しか
しながら、一般に、非光学層の厚さは、積層16中で非光学層18により反射さ
れる光が、当該領域以外の波長、例えば、可視光偏光子または鏡については赤外
領域の波長を有する厚さである。
【0062】 様々な機能層またはコーティングを、物理的特性または化学的特性を変化また
は改善するために、本発明のフィルムおよび光学デバイスに、特にフィルムまた
はデバイスの表面に沿って加えてよい。かかる層またはコーティングは、例えば
、滑剤、低接着裏側材料、導電性層、帯電防止コーティングまたはフィルム、バ
リア層、難燃材、UV安定化剤、耐摩耗性材料、光学コーティングおよび/また
は機械的な完全性またはフィルムまたはデバイスの強度を改善するために設計さ
れた基材が挙げられる。
【0063】 スキン層またはコーティングを加えて、得られるフィルムまたはデバイスに所
望のバリア特性を付与してもよい。このように、例えば、バリアフィルムまたは
コーティングをスキン層、またはスキン層中のコンポーネントとして加えて、フ
ィルムまたはデバイスの、水や有機溶剤のような液体、あるいは酸素や二酸化炭
素のような気体に対する透過特性を変えることができる。
【0064】 スキン層またはコーティングを加えて、得られる物品に耐摩耗性を付与または
得られる物品の耐摩耗性を改善してもよい。このように、例えば、ポリマーマト
リックス中に埋め込まれたシリカ粒子を含むスキン層を、当然のことながら、か
かる層が、フィルムの意図する用途に必要とされる光学的特性を損なわないよう
であれば、本発明に従って作成された光学フィルムに加えて、フィルムに耐摩耗
性を付与してもよい。
【0065】 スキン層またはコーティングを加えて、得られる物品に破壊および/または引
裂き抵抗性を付与または得られる物品の破壊および/または引裂き抵抗性を改善
してもよい。引裂き抵抗層の材料を選ぶために考慮すべき因子としては、破断時
パーセント伸び率、ヤング率、引裂き強度、内側層への接着力、当該の電磁帯域
におけるパーセント透過率および吸光度、光学明瞭度またはヘーズ、周波数の関
数としての屈折率、質感および疎度、溶融熱的安定性、分子量分布、溶融レオロ
ジーおよび共押出し性、スキン層と光学層中の材料間の混和性および内部拡散速
度、粘弾性応答、延伸条件下での弛緩および結晶化挙動、使用温度での熱的安定
性、濡れ性、コーティングへの接着能力、および様々な気体および溶剤に対する
透過性が挙げられる。破壊または引裂き抵抗層は、製造プロセス中、または後の
多層ポリマーフィルム10へのコートまたはラミネート中に適用することができ
る。これらの層を、共押出しプロセスのような製造プロセス中にフィルムに接着
すると、フィルムが製造プロセス中に保護されるという利点が得られる。ある実
施形態においては、1層以上の破壊または引裂き抵抗層を単独か、あるいは、破
壊または引裂き抵抗スキン層と組み合わせてフィルム内につけてもよい。
【0066】 本発明のフィルムおよび光学デバイスは、ポリマービーズを表面にコートする
など、低摩擦のコーティングまたは滑剤で処理することによって良好な滑り特性
を与えることができる。この代わりに、これらの材料の表面のモルホロジーを押
出し条件の操作により変更して、滑りやすい表面をフィルムに与えてもよい。表
面モルホロジーのこのような変更方法については、米国特許第5,759,46
7号に記載されている。
【0067】 本発明の多層ポリマーフィルム10を接着テープ中のコンポーネントとして用
いるようなある用途においては、フィルムを、ウレタン、シリコーンまたはフル
オロカーボン化学に基づくような低接着性バックサイド(LAB)コーティング
またはフィルムで処理するのが望ましい。このように処理したフィルムは、感圧
接着剤(PSA)に対して適正な剥離特性を示すため、それらを接着剤で処理し
て、ロールに巻くことが可能となる。このようにして作成された接着テープは、
装飾目的またはテープ上の拡散反射または透過表面が望ましいあらゆる用途に用
いることができる。
【0068】 本発明のフィルムおよび光学デバイスにはまた、1層以上の導電性層をつけて
もよい。かかる導電性層は、銀、金、銅、アルミニウム、クロム、ニッケル、ス
ズおよびチタンのような金属、銀合金のような金属合金、ステンレス鋼およびイ
ンコネル、ドープおよび非ドープの酸化スズ、酸化亜鉛および酸化スズインジウ
ム(ITO)のような半導体金属酸化物を含んでいてもよい。
【0069】 本発明のフィルムおよび光学デバイスにはまた、帯電防止コーティングまたは
フィルムをつけてもよい。かかるコーティングまたはフィルムは、例えば、V25、スルホン酸ポリマーの塩、カーボンまたはその他の導電性金属層を含んで いる。
【0070】 本発明のフィルムおよびデバイスにはまた、ある種の液体または気体に対して
フィルムの透過特性を変える1層以上のバリアフィルムまたはコーティングをつ
けてもよい。このように、例えば、本発明のデバイスおよびフィルムには、水蒸
気、有機溶媒、O2またはCO2のフィルムへの透過を防ぐフィルムまたはコーテ
ィングをつけてもよい。バリアコーティングは、フィルムまたはデバイスのコン
ポーネントが水分の透過により歪むような高湿度の環境においては特に望ましい
【0071】 本発明のフィルムおよび光学デバイスはまた、特に、航空機のような厳しい防
火規則を受ける環境において用いるときは、難燃材で処理してもよい。好適な難
燃材としては、アルミニウム三水和物、三酸化アンチモン、五酸化アンチモンお
よび難燃性有機ホスフェート化合物が挙げられる。
【0072】 本発明のフィルムおよび光学デバイスにはまた、スキン層として適用してもよ
い、耐摩耗性または硬質コーティングをつけてもよい。例えば、ローム&ハース
(ペンシルバニア州、フィラデルフィア)よりAcryloid A−11およ
びParaloid K−120Nという商品名で入手可能なアクリルハードコ
ート;例えば、米国特許第4,249,011号に記載されているもの、および
サートマー社(ペンシルバニア州、ウエストチェスター)より入手可能なウレタ
ンアクリレート;および脂肪族ポリイソシアネート(マイルス社(ペンシルバニ
ア州、ピッツバーグ)よりDesmodur N−3300という商品名で入手
可能)とポリエステル(ユニオンカーバイド社(テキサス州、ヒューストン)よ
りTone Polyol 0305という商品名で入手可能)の反応より得ら
れるウレタンハードコートが挙げられる。
【0073】 本発明のフィルムおよび光学デバイスはさらに、例えば、ガラス、金属、アク
リル、ポリエステルおよび構造上の剛性、濡れ性または取扱い易さを与えるため
のその他ポリマーバッキングのような剛体または半剛体基材にラミネートしても
よい。例えば、多層ポリマーフィルム10を薄いアクリルまたは金属バッキング
にラミネートして、打ち抜き加工やその他成形をして、所望の形状に維持するこ
とができる。フィルムをその他の破壊可能なバッキングに適用するなどの用途に
ついては、PETフィルムまたは破壊−引裂き抵抗性フィルムを含む追加の層を
用いてもよい。
【0074】 本発明のフィルムおよび光学デバイスにはまた、耐衝撃性フィルムおよびコー
ティングをつけてもよい。この目的に好適なフィルムおよびコーティングは、例
えば、EP第592284号およびEP第591055号公報に記載されており
、3M社(ミネソタ州、セントポール)より市販されている。
【0075】 様々な光学層、材料およびデバイスを、特定の用途について、本発明のフィル
ムおよびデバイスに適用したり、または共に用いてもよい。磁気または磁気光学
コーティングまたはフィルム;ディスプレイパネルやプライバシーウィンドウ等
に用いられるような液晶パネル;写真乳剤;布帛;線形フレネルレンズ;輝度向
上フィルム;ホログラフィーフィルムまたは画像;エンボス加工可能なフィルム
;対タンパーフィルムまたはコーティング;低放射率用途のIR透過フィルム;
剥離フィルムまたは剥離コート紙;および偏光子または鏡が挙げられるが、これ
に限られるものではない。
【0076】 多層ポリマーフィルム10の一主面または両主面には複数の追加の層が考えら
れ、上述のコーティングまたはフィルムのあらゆる組み合わせとすることができ
る。例えば、接着剤を多層ポリマーフィルム10に適用するときは、接着剤は、
全体の反射率を増大するために二酸化チタンのような白色顔料を含有していたり
、あるいは、多層ポリマーフィルム10の反射率に基材の反射率を加えることが
できるように光学的に透明としてもよい。
【0077】 ロールの形成およびフィルムの流動性を改善するために、本発明の多層ポリマ
ーフィルム10はまた、フィルムに組み込むか、または別個のコーティングとし
て加える滑剤を含んでいてもよい。大半の用途において、滑剤は、フィルムの片
側のみ、理想的には、ヘーズを最小にするために剛性基材に対向する側に与える
【0078】 本発明に従って作成されたフィルムおよびその他光学デバイスはまた、例えば
、通常の真空コートされた誘電体金属酸化物または金属/金属酸化物光学フィル
ム、シリカゾルゲルコーティング、THV、3M社(ミネソタ州、セントポール
)より入手可能な押し出し可能フルオロポリマーのような低屈折率フルオロポリ
マーから誘導されるようなコートまたは共押出しされた反射防止層のような1層
以上の反射防止層またはコーティングを含んでいてもよい。かかる層またはコー
ティングは、偏光感応性であってもなくてもよいが、透過率を増大し、反射グレ
アを減じる働きをし、コーティングやスパッタエッチングのような適切な表面処
理によって本発明のフィルムおよび光学デバイスに適用される。
【0079】 本発明に従って作成されたフィルムおよびその他光学デバイスには、曇り防止
特性を付与するフィルムまたはコーティングをつけてもよい。場合によっては、
上述の反射防止層が、反射防止と、曇り防止特性の両方をフィルムまたはデバイ
スに付与するという二つの目的に役立つこともある。様々な曇り防止剤が業界で
は知られている。しかしながら、一般に、これらの材料には、フィルム表面に疎
水性の特性を付与し、連続したあまり不透明でない水のフィルムの形成を促す脂
肪酸エステルのような物質が含まれる。
【0080】 表面の「曇る」傾向を減じるコーティングは、数人の発明者により既に報告さ
れている。例えば、米国特許第3,212,909号(Leigh)には、硫酸
化またはスルホン化脂肪族材料である界面活性剤との混合物中のアルキルアンモ
ニウムカルボキシレートのようなアンモニウム石鹸を用いて、曇り防止組成物を
生成することが開示されている。米国特許第3,075,228号(Elias
)には、硫酸化アルキルアリールオキシポリアルコキシアルコールの塩およびア
ルキルベンゼンスルホネートを用いてクリーニングに有用で曇り防止特性を様々
な表面に与える曇り防止物品を生成することが開示されている。米国特許第3,
819,522号(Zmoda)には、デシンジオールの誘導体を含む界面活性
剤の組み合わせと、曇り防止窓クリーナー界面活性剤混合物中にエトキシル化硫
酸アルキルを含む界面活性剤混合物の使用が開示されている。特開平6(199
4年)41,335号には、コロイダルアルミナ、コロイダルシリカおよび陰イ
オン性界面活性剤を含む曇りおよび露防止組成物が開示されている。米国特許第
4,478,909号(Taniguchiら)には、炭素/ケイ素重量比がフ
ィルムの報告された曇り防止特性に明らかに重要である、ポリビニルアルコール
、微粉シリカおよび有機ケイ素化合物を含む硬化された曇り防止コーティングフ
ィルムが開示されている。フッ素含有界面活性剤をはじめとする様々な界面活性
剤を用いて、コーティングの表面平滑性を改善することができる。界面活性剤を
組み込んだその他の曇り防止コーティングは、米国特許第2,803,552号
、第3,022,178号および第3,897,356号に記載されている。P
CT第96/18,691号(Scholtzら)には、コーティングが曇り防
止と反射防止特性の両方を付与する手段が開示されている。
【0081】 本発明のフィルムおよび光学デバイスはまた、UV安定化フィルムまたはコー
ティングを用いることによってUV放射線から保護してもよい。好適なUV安定
化フィルムおよびコーティングとしては、例えば、チバガイギー社(ニューヨー
ク州、ホースローン)よりTinuvin 292という商品名で入手可能なベ
ンゾトリアゾールまたはヒンダードアミン光安定化剤(HALS)を組み込んだ
ものが挙げられる。その他の好適なUV安定化フィルムおよびコーティングとし
ては、BASF社(ニュージャージー州、パーシッパニー)より市販されている
ベンゾフェノンまたはジフェニルアクリレートを含有するようなものが挙げられ
る。かかるフィルムまたはコーティングは、本発明のフィルムおよび光学デバイ
スが屋外や、光源が大量のUV領域のスペクトルを放出する照明器具に用いられ
るときは、特に望ましいものである。
【0082】 本発明のフィルムおよび光学デバイスは、インク、染料または顔料で処理して
、外見を変化させたり、特定の用途のためにカスタマイズしてもよい。このよう
に、例えば、フィルムは、製品の識別、広告、警告、装飾またはその他情報を表
示するのに用いるようなインクやその他印刷された徴で処理してもよい。スクリ
ーン印刷、活版印刷、オフセット、フレキソ印刷、点刻印刷、レーザー印刷等の
ような様々な技術を用いて、フィルムにプリントしてもよく、一および二液性イ
ンク、酸化乾燥およびUV乾燥インク、溶融インク、分散インクおよび100%
インク系をはじめとする様々な種類のインクを用いることができる。さらに、ポ
リマーを用いた層の形成前か後に、染料または顔料をポリマーにブレンドしても
よい。
【0083】 多層ポリマーフィルム10の外見はまた、染色されたフィルムを多層ポリマー
フィルムにラミネートしたり、顔料のついたコーティングをフィルムの表面に適
用したり、フィルムの作成するのに用いる1種類以上の材料に顔料を含ませたり
するなど、フィルムを着色することによって変えることができる。
【0084】 可視および近IR染料および顔料の両方が本発明において考えられるものであ
り、例えば、UVに吸収され、色スペクトルの可視領域において蛍光を発する染
料のような光学光沢剤が含まれる。光学フィルムの外見を変えるのに加えてもよ
いその他の追加の層としては、例えば、不透明(黒色)層、拡散層、ホログラフ
ィー画像またはホログラフィー拡散体および金属層が挙げられる。これらの各々
は、フィルムの一表面または両表面に直接適用してもよいし、フィルムにラミネ
ートされる第2のフィルムまたはホイル構造のコンポーネントとしてもよい。こ
の代わりに、不透明または拡散剤、または着色顔料のような成分を、フィルムを
別の表面にラミネートするのに用いられる接着剤層に含めてもよい。
【0085】 本発明のフィルムおよび光学デバイスにはまた、金属コーティングをつけても
よい。このように、例えば、金属層を、熱分解、粉末コーティング、蒸着、陰極
スパッタリング、イオンメッキ等により光学フィルムに直接つけてもよい。金属
箔または剛性金属板を、光学フィルムにラミネートしてもよく、別個のポリマー
フィルムまたはガラスまたはプラスチックシートを上述の技術を用いてまず金属
で被覆してから本発明のフィルムおよびデバイスにラミネートしてもよい。
【0086】 多層ポリマーフィルムを形成する一つの方法について簡単に説明する。処理条
件および考慮すべき点についての詳細は、米国特許出願第09/006,288
号「多層光学フィルムの製造プロセス」にある。多層ポリマーフィルムは、第1 および第2の光学層および非光学層に用いられるポリマーを押出すことによって
形成される。押出し条件は、連続した安定なやり方でポリマー樹脂供給流れを適
切に供給、溶融、混合およびポンプで送出するように選ぶ。最終溶融流れの温度
は、その範囲のローエンドでの凍結、結晶化または不当な高圧力降下を減じ、そ
の範囲のハイエンドでの劣化を減じるような範囲となるように選ぶ。チルロール
上のフィルム鋳造まで、およびそれを含めた2種類以上のポリマーの全溶融流れ
の処理は、共押出しと呼ばれることが多い。
【0087】 押出しの後、各溶融流れを、ネックチューブから、ポリマーフローの連続およ
び均一速度を制御するのに用いられるギアポンプまで移動する。静的混合装置を
、ネックチューブの端に配置して、ポリマー溶融流れをギアポンプから均一な溶
融流れ温度の多層供給ブロックへ移動してもよい。全溶融流れは、一般に、溶融
流れの均一なフローを向上させ、溶融処理中の劣化を減じるためにできる限り均
一に加熱される。
【0088】 多層供給ブロックは、2つ以上のポリマー溶融流れをそれぞれ多くの層に分割
し、これらの層を介在させて、多くの層を単一の多層流れに結合する。与えられ
た溶融流れからの層は、主フローチャネルから、供給ブロックマニホルド中の層
スロットへとつながる副チャネルチューブへ流れの一部を連続的に放出すること
によって作成される。層のフローは、機械類によりなされた選択、および個々の
側部チャネルチューブおよび層スロットの形状および物理的な寸法により制御さ
れることが多い。
【0089】 副チャネルチューブおよび2種類以上の溶融流れの層スロットは、例えば、交
互の層を形成するために介在させることが多い。供給ブロックの下流側のマニホ
ルドは、結合された多層積層の層を圧縮して、交差するように均一に広げるべく
成形されていることが多い。保護境界層(PBL)として知られている厚い非光
学層を、光学多層積層の溶融流れを用いて、または別個の溶融流れにより、マニ
ホルド壁近くに供給する。上述したように、これらの非光学層を用いて、薄い光
学層を、壁応力の効果およびその結果生じる可能性のあるフローの不安定さから
保護してもよい。
【0090】 供給ブロックマニホルドから排出される多層積層は、ダイのような最終成形ユ
ニットへと入る。この代わりに、流れを、好ましくは、積層中の層の法線で分離
して、積層により再結合される2つ以上の多層流れを形成してもよい。流れは、
層の法線以外の角度で分離してもよい。流れを分離し積層するフローチャネルシ
ステムは、マルチプライヤと呼ばれる。分離した流れの幅(すなわち、個々の層
の厚さの合計)は、等しくても等しくなくてもよい。マルチプライヤ比は、流れ
の幅の広い方と狭い方の比率として定義される。流れの幅が等しくないのが(す
なわち、マルチプライヤ比が単体より大きい)、層の厚さ勾配を作るのに有用で
ある。流れの幅が等しくない場合は、マルチプライヤは、積層に際して層の幅を
適合するべく、狭い方の流れを広げ、かつ/または厚さおよびフロー方向に交差
する広い方の流れを圧縮する。
【0091】 重ね合わせる前に、追加の非光学層を多層積層に加えることができる。これら
の非光学層は、マルチプライヤ内でPBLとして機能する。重ね合わせおよび積
層の後、これらの層のいくつかが、光学層間の内部境界層を形成し、それ以外の
層はスキン層を形成する。
【0092】 重ね合わせの後、ウェブを最終成形ユニットに向ける。ウェブを、鋳造ホイー
ルまたは鋳造ドラムとも呼ばれることのあるチルロール上で鋳造する。この鋳造
は、静電ピン止めにより補助されることが多く、この詳細は、ポリマーフィルム
製造業界では周知である。ウェブを横方向に均一な厚さで鋳造したり、ウェブの
厚さの周辺側面はダイリップ制御を用いて行ってもよい。
【0093】 多層ウェブを延伸して、最終多層光学フィルムを作成する。多層光学偏光子の
製造方法の一例は、単一の延伸工程を用いるものである。このプロセスは、テン
ターまたは長さオリエンターにおいて行われる。一般的なテンターは、ウェブ経
路の交差方向(TD)に延伸するが、ある種のテンターはウェブ経路のフィルム
方向または機械方向(MD)に延伸または弛緩(収縮)する機構を備えている。
このように、この例示の方法においては、フィルムは一つの面内方向に延伸され
る。第2の面内寸法は、通常のテンターにおいて一定に保たれるか、または長さ
オリエンターにおいてより小さい幅に狭められる。狭める量はかなりのものであ
り、延伸比が増大する。
【0094】 多層鏡の作成方法の一例は、2つの工程の延伸プロセスを用いて、複屈折性材
料を両面内方向に配向するものである。延伸プロセスは、2つの面内方向に延伸
させる前述の単一工程のプロセスの組み合わせであってもよい。さらに、MDに
沿って延伸させるテンター、すなわち、2つの方向に連続して、または同時に延
伸することのできる二軸テンターを用いてもよい。後者の場合には、単一の二軸
延伸プロセスを用いてもよい。
【0095】 多層偏光子のさらに他の作成方法において、様々な材料の異なる挙動を個々の
延伸工程に利用する多層延伸プロセスを用いて、単一の共押出し多層フィルム内
に異なる材料を含む異なる層の互いに異なる配向の程度および種類を与える。鏡
もまたこのやり方で形成することができる。
【0096】 これらの層およびフィルムに用いられるポリエステルの固有粘度は、ポリマー
の分子量(分岐モノマーはないので)に関係している。一般に、ポリエステルの
固有粘度は約0.4dL/gより大きい。好ましくは、固有粘度は約0.4〜0
.7dL/gである。この開示において、特に指定しない限り、固有粘度は、3
0℃、60/40wt.%のフェノール/o−ジクロロベンゼン溶媒中で測定さ
れる。
【0097】 以下の実施例は、本発明の多層ポリマーフィルムの製造および使用について示
すものである。これらの実施例は単に例示のためであって、本発明の範囲を少し
も限定するものとは解釈されないものとする。
【0098】 実施例 これらの実施例でポリマーを作成するのに用いたモノマー、触媒および安定化
剤は、以下の業者から市販されている。アモコ(アラバマ州、デカター(Dec
atur))よりジメチルナフタレンジカルボキシレートおよびテレフタル酸、
ヘキストセラニーズ(テキサス州、ダラス)よりジメチルテレフタレート、モル
フレックス社(ノースカロライナ州、グリーンスボロー)よりジメチルイソフタ
レートおよびジメチル第三級ブチルイソフタレート、ユニオンカーバイド(ウエ
ストバージニア州、チャールストン)よりエチレングリコール、BASF(ノー
スカロライナ州、シャーロット)より1,6−ヘキサンジオール、ユニオンキャ
ンプ(オハイオ州、ドーバー)よりセバシン酸、エルフアトケム(ペンシルバニ
ア州、フィラデルフィア)より三酢酸アンチモン、ホールケミカル(オハイオ州
、ウィックリッフェ)より酢酸コバルトおよび酢酸マンガン、オルブライト&ウ
ィルソン(バージニア州、グレンアレン)よりトリエチルホスホンアセテート、
イーストマンケミカル社(テネシー州、キングスポート)よりジメチルシクロヘ
キサンジカルボキシレート、およびエアプロダクツ(ニュージャージー州、フィ
リップスバーグ)よりトリエチルアミン。
【0099】 下記の各実施例において、836層のフィルムを形成する。836の光学層構
造には、多層供給ブロックからの209の層構造を二重に重ね合わせることによ
って得られる層厚さに勾配のある4つの多層光学積層が含まれる。光学層は、構
造体の厚さの約50パーセントを占める。積層はそれぞれ、厚さの合計の約2%
を占める3つの非光学内部保護境界層のうち一層によって分離されている。最終
的に、フィルムの各側には、それぞれ厚さの約22%を占める外側非光学スキン
層が得られる。
【0100】 「ゲインテスター」を用いて、実施例のフィルムのいくつかを試験した。「ゲ
インテスター」は、スポット光度計を用いて製造でき、バックライトから1つの
みの偏光がこの光度計により測定されるように偏光子をもつ好適なバックライト
を二者の間に配置した。好適なスポット光度計はミノルタLS−100およびL
S−110(ニュージャージー州、ラムゼー)である。用いたバックライトおよ
びバックライトの試料の配向、試料のサイズについて測定されたゲインの絶対値
。実施例で用いたバックライトはランドマークから得られたものであり、偏光子
は、偏光子の通過軸がバックライトの長軸と整合するように配置された高輝度デ
ィスプレイ偏光子であった。試料の通過軸が高輝度偏光子の通過軸と整合するよ
うに試料をテスターに挿入した。試料はバックライト全体を覆うのに十分な大き
さとした。
【0101】 比較例 PEN/coPEN(70/0/30)層をもつ偏光フィルム 比較例として、第1の光学層をポリエチレンナフタレートで作成し、第2の光
学層を70モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと30モル%のジメ
チルイソフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、100モ
ル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコ
(ポリエチレンナフタレート)で作成して、多層反射偏光子フィルムを構成した
【0102】 第1の光学層を形成するのに用いたポリエチレンナフタレートを、ジメチルナ
フタレンジカルボキシレート136kg、エチレングリコール73kg、酢酸マ
ンガン27g、酢酸コバルト27gおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材
料を充填したバッチリアクター中で合成した。2atm(2x105N/m2)の
圧力の下で、メタノール(エステル交換反応の副生成物)を除去しながら、この
混合物を254℃まで加熱した。35kgのメタノールが除去された後、トリエ
チルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら
1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、
60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が
0.48dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0103】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート109kg、ジメチルイソフタレート37k
g、エチレングリコール79kg、酢酸マンガン29g、酢酸コバルト29gお
よび三酢酸アンチモン58gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合
成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去しなが
ら、この混合物を254℃まで加熱した。41kgのメタノールが除去された後
、トリエチルホスホンアセテート52gを反応器に充填して、290℃まで加熱
しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコ
ールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固
有粘度が0.57dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0104】 上述したPENおよびcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして83
6の交互の第1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この多層
反射フィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)から
できた内部保護層および外部保護層も含んでいる。これらの保護層を、追加の溶
融ポートに導入する。この鋳造フィルムを150℃に設定された熱空気を充填し
たオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、厚さ約125μ
mの反射偏光子フィルムを生成した。
【0105】 この多層反射フィルムを上述の「ゲインテスター」内に配置すると、輝度が5
8%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当する。輝度の増大はゲインとし
て測定され、これは、偏光フィルムのあるテスターの輝度対偏光フィルムのない
テスターの輝度の比である。
【0106】 第2のフィルムを7:1の延伸で単軸配向させた以外は、上述したように第2
のフィルムを構成して処理した。第2のフィルムの得られる複屈折は632.8
nmで約0.24と予測された。第2のフィルムの平均ゲインは約1.62と予
測された。
【0107】 剥離試験を行った。第2のフィルムの試料を、フィルムの反射および透過軸(
すなわち、面内軸)に関して45°で2.54cm片に切断した。多層光学フィ
ルムを基材に接着し、インスツルメンターズ社のスリップ/ピールテスター(オ
ハイオ州、ストロングスヴィル)を用いて、フィルムの層を25℃、50%の相
対湿度、90°の剥離角度で2.54cm/秒で剥がした。試験の誤差は、約±
8x103dynes/cmと予測された。この第2のフィルムについて、2組 の光学層間の層剥離に対する抵抗力は約1.2x104dynes/cmと比較 的低かった。
【0108】 第3の多層反射偏光子フィルムを、約160℃の温度で充填した熱空気でテン
ターにおいて予熱し、約150℃で充填した空気で延伸した以外は、最初の2枚
のフィルムと同様の方法で構成し処理した。このフィルムの面内複屈折は632
.8nmの光について約0.17と予測された。平均ゲインは約1.53と予測
された。剥離抵抗力は約6.2x104dynes/cmであった。
【0109】 実施例1 PEN/coPEN(90/10/0)/coPEN(55/0/45)層をも
つ偏光フィルム 第1の光学層を90モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと10モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールサブユニットから誘導されたグリコールサ
ブユニットとを有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層
を55モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと45モル%のジメチル
イソフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、99.8モル
%のエチレングリコールと0.2モル%のトリメチロールプロパンから誘導され
たグリコールサブユニットとを有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し
て、多層反射偏光子フィルムを構成する。
【0110】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート126kg、ジメチルテレフタレート11k
g、エチレングリコール75kg、酢酸マンガン27g、酢酸コバルト27gお
よび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合
成する。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去しなが
ら、この混合物を254℃まで加熱する。36kgのメタノールが除去された後
、トリエチルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290℃まで加熱
しながら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレングリコ
ールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固
有粘度が0.50dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0111】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート83kg、ジメチルイソフタレート54kg
、エチレングリコール79kg、トリメチロールプロパン313g、酢酸マンガ
ン27グラム、酢酸コバルト27グラムおよび三酢酸アンチモン48gからなる
原材料を充填したバッチリアクター中で合成する。2atm(2x105N/m2 )の圧力の下で、メタノールを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱す
る。39.6kgのメタノールが除去された後、トリエチルホスホンアセテート
49gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧す
る。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、60/40wt.%フェ
ノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.60dL/gのポリ
マーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0112】 上述したcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成する。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)からできた
内部および外部保護層も含んでいる。この鋳造フィルムを145℃に設定された
熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、
厚さ約125Tmの反射偏光子フィルムを生成する。
【0113】 実施例2 PEN/coPEN(85/15/0)/coPEN(50/0/50)層をも
つ偏光フィルム 第1の光学層を85モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと15モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットと
を有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層を50モル%
のジメチルナフタレンジカルボキシレートと50モル%のジメチルイソフタレー
トから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、100モル%のエチレング
リコールから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコ(ポリエチレンナ
フタレート)で作成して、多層反射偏光子フィルムを構成した。
【0114】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート123kg、ジメチルテレフタレート17k
g、エチレングリコール76kg、酢酸マンガン27g、酢酸コバルト27gお
よび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合
成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去しなが
ら、この混合物を254℃まで加熱した。36kgのメタノールが除去された後
、トリエチルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290℃まで加熱
しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコ
ールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固
有粘度が0.51dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0115】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート77kg、ジメチルイソフタレート61kg
、エチレングリコール82kg、酢酸マンガン27グラム、酢酸コバルト27グ
ラムおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアクター
中で合成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去
しながら、この混合物を254℃まで加熱した。39.6kgのメタノールが除
去された後、トリエチルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290
℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチ
レングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で
測定した固有粘度が0.60dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除
去した。
【0116】 上述したcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)からできた
内部および外部保護層も含んでいた。この鋳造フィルムを135℃に設定された
熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、
厚さ約125Tmの反射偏光子フィルムを生成した。得られる面内複屈折は63
2.8nmの光について約0.17と予測された。内部層剥離抵抗力は約5.9
x104dynes/cmであった。
【0117】 この多層反射フィルムを上述の「ゲインテスター」内に配置すると、輝度が5
8%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当する。輝度の増大はゲインとし
て測定され、これは、偏光フィルムのあるテスターの輝度対偏光フィルムのない
テスターの輝度の比である。
【0118】 充填した熱空気中で129℃まで延伸した以外は同じ方法で第2のフィルムを
形成した。このフィルムの面内複屈折は約0.185と予測された。測定された
ゲインは1.58であり、内部層剥離抵抗力は約4.5x104dynes/c mであった。
【0119】 実施例3 coPEN(88/12/0)/coPEN(55/45/0)層をもつ偏光フ
ィルム 第1の光学層を88モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと12モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットと
を有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層を55モル%
のジメチルナフタレンジカルボキシレートと45モル%のジメチルテレフタレー
トから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、96.8モル%のエチレン
グリコールと3.0モル%のヘキサンジオールと0.2モル%のトリメチロール
プロパンから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコ(ポリエチレンナ
フタレート)で作成して、多層反射偏光子フィルムを構成した。
【0120】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)は、PE T(8wt.%)とcoPEN(92wt.%)の2種類のポリマーのブレンド
として作成された。ブレンドに用いたPETを、ジメチルテレフタレート138
kg、エチレングリコール93kg、酢酸亜鉛27g、酢酸コバルト27gおよ
び三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合成
した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、エステル交換反応の副生成
物であるメタノールを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱した。45
kgのメタノールが除去された後、トリエチルホスホンアセテート52gを反応
器に充填して、290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応
の副生成物であるエチレングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−
ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.60のポリマーが生成されるまで
、連続的に除去した。
【0121】 第1の光学層を形成するのにブレンドに用いたcoPENは、97モル%のジ メチルナフタレンジカルボキシレートと3モル%のジメチルテレフタレートから
誘導されたカルボキシレートサブユニットと、100モル%のエチレングリコー
ルから誘導されたグリコールサブユニットとを有していた。coPENを、ジメ
チルナフタレートジカルボキシレート135kg、ジメチルテレフタレート3.
2kg、エチレングリコール75kg、酢酸マンガン27g、酢酸コバルト27
gおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアクター中
で合成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去し
ながら、この混合物を254℃まで加熱した。37kgのメタノールが除去され
た後、トリエチルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290℃まで
加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレング
リコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定し
た固有粘度が0.50dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去した
【0122】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート88.5kg、ジメチルテレフタレート57
.5kg、エチレングリコール81kg、ヘキサンジオール4.7kg、酢酸マ
ンガン15グラム、酢酸コバルト22グラム、酢酸亜鉛15g、トリメチロール
プロパン239gおよび三酢酸アンチモン51gからなる原材料を充填したバッ
チリアクター中で合成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタ
ノールを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱した。39.6kgのメ
タノールが除去された後、トリエチルホスホンアセテート47gを反応器に充填
して、290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成
物であるエチレングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロ
ベンゼン中で測定した固有粘度が0.56dL/gのポリマーが生成されるまで
、連続的に除去した。
【0123】 上述したcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)からできた
内部および外部保護層も含んでいた。この鋳造フィルムを140℃に設定された
熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、
厚さ約125Tmの反射偏光子フィルムを生成した。
【0124】 この多層反射フィルムを上述の「ゲインテスター」内に配置すると、輝度が5
8%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当する。輝度の増大はゲインとし
て測定され、これは、偏光フィルムのあるテスターの輝度対偏光フィルムのない
テスターの輝度の比である。
【0125】 90度テープ剥離試験を用いて内部層接着力を測定したところ約9.5x10 4 dynes/cmであった。
【0126】 実施例4 coPEN(85/15/0)/coPEN(55/45/0)層をもつ偏光フ
ィルム 第1の光学層を85モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと15モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールサブユニットから誘導されたグリコールサ
ブユニットとを有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層
を55モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと45モル%のジメチル
テレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、96.8モル
%のエチレングリコールと3.0モル%のヘキサンジオールと0.2モル%のト
リメチロールプロパンから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコ(ポ
リエチレンナフタレート)で作成して、多層反射偏光子フィルムを構成した。
【0127】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)は、実施 例2に記載された通りに合成した。
【0128】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)は、実施
例3に記載された通りに合成した。
【0129】 上述したcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)からできた
内部および外部保護層も含んでいた。この鋳造フィルムを135℃に設定された
熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、
厚さ約125Tmの反射偏光子フィルムを生成した。
【0130】 この多層反射フィルムを上述の「ゲインテスター」内に配置すると、輝度が5
8%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当する。輝度の増大はゲインとし
て測定され、これは、偏光フィルムのあるテスターの輝度対偏光フィルムのない
テスターの輝度の比である。
【0131】 実施例5 coPEN(85/15/0)/coPEN(50/50/0)層をもつ偏光フ
ィルム 第1の光学層を85モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと15モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットと
を有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層を50モル%
のジメチルナフタレンジカルボキシレートと50モル%のジメチルテレフタレー
トから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、96.8モル%のエチレン
グリコールと3.0モル%のヘキサンジオールと0.2モル%のトリメチロール
プロパンから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコ(ポリエチレンナ
フタレート)で作成して、多層反射偏光子フィルムを構成した。
【0132】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)は、実施 例2に記載された通りに合成した。
【0133】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート81.4kg、ジメチルテレフタレート64
.5kg、エチレングリコール82kg、ヘキサンジオール4.7kg、酢酸マ
ンガン15g、酢酸コバルト22g、酢酸亜鉛15g、トリメチロールプロパン
239gおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリアク
ター中で合成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを
除去しながら、この混合物を254℃まで加熱した。44kgのメタノールが除
去された後、トリエチルホスホンアセテート47gを反応器に充填して、290
℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチ
レングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で
測定した固有粘度が0.60dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除
去した。
【0134】 上述したcoPENを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコ(ポリエチレンナフタレート)からできた
内部および外部保護層も含んでいた。この鋳造フィルムを135℃に設定された
熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、
厚さ約125Tmの反射偏光子フィルムを生成した。
【0135】 この多層反射フィルムを上述の「ゲインテスター」内に配置すると、輝度が5
8%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当する。輝度の増大はゲインとし
て測定され、これは、偏光フィルムのあるテスターの輝度対偏光フィルムのない
テスターの輝度の比である。
【0136】 実施例6 第2の光学層がジメチルシクロヘキサンジカルボキシレートから誘導された偏光
フィルム 第1の光学層を100モル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボ
キシレートサブユニットと、90モル%の1,4−ブタンジオールと10モル%
のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットとを有するコポリ
エステルで作成して、多層反射偏光子フィルムを構成する。第2の光学層は、5
0モル%のシクロヘキサンジカルボン酸と50モル%のテレフタル酸から誘導さ
れたカルボキシレートサブユニットと、99.8モル%のエチレングリコールと
0.2モル%のトリメチロールプロパンから誘導されたグリコールサブユニット
とを有するコポリエステルから作成される。
【0137】 第1の光学層を形成するのに用いたポリ(ブチレンテレフタレート)を、ジメ
チルテレフタレート127kg、1,4−ブタンジオール77kg、エチレング
リコール9kgおよびチタン酸テトラブチル11gからなる原材料を充填したバ
ッチリアクター中で合成する。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、エ
ステル交換反応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合物を25
4℃まで加熱する。41kgのメタノールが除去された後、反応器を大気圧まで
減圧し、過剰の1,4−ブタンジオールを除去する。チタン酸テトラブチルをさ
らに22グラム反応器に充填し、270℃まで加熱しながら、1トルまでさらに
減圧する。縮合反応の副生成物である1,4−ブタンジオールを、60/40w
t.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.85dL
/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0138】 第2の光学層を形成するのに用いたコポリエステルを、テレフタル酸58.6
、シクロヘキサンジカルボン酸59.5kg、エチレングリコール87.7kg
、トリエチルアミン300g、トリメチロールプロパン275gおよび三酢酸ア
ンチモン82gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合成する。2a
tm(2x105N/m2)の圧力の下で、エステル交換反応の副生成物である水
を除去しながら、この混合物を254℃まで加熱する。25.5kgの水が除去
された後、290℃まで加熱しながら、1トルまで徐々に圧力を減圧する。縮合
反応の副生成物であるエチレングリコールを、60/40wt.%フェノール/
o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が1.1dL/gのポリマーが生成
されるまで、連続的に除去する。
【0139】 上述したコポリエステルを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互
の第1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成する。この特別な多層反
射フィルムはまた、第2の光学層と同じコポリエステルからできた内部保護層お
よび外部保護層も含んでいる。この鋳造フィルムを65℃に設定された熱空気を
充填したオーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、厚さ約1
25Tmの反射偏光子フィルムを生成する。
【0140】 実施例7 第2の光学層がジメチルシクロヘキサンジカルボキシレートと第三級イソフタレ
ートから誘導された鏡フィルム 第1の光学層を90モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと10モ
ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットと
を有するcoPENで作成して、多層反射鏡フィルムを構成する。第2の光学層
は、85モル%のシクロヘキサンジカルボン酸と15モル%のジメチル第三級ブ
チルイソフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、99.7
モル%のエチレングリコールと0.3モル%のトリメチロールプロパンから誘導
されたグリコールサブユニットとを有するコポリエステルから作成される。
【0141】 第1の光学層を形成するのに用いたcoPENは、実施例1に記載された通り に合成する。
【0142】 第2の光学層を形成するのに用いたコポリエステルを、ジメチル第三級ブチル
イソフタレート25.5kg、シクロヘキサンジカルボン酸112kg、エチレ
ングリコール88kg、トリメチロールプロパン409g、酢酸銅34g、酢酸
マンガン27gおよび三酢酸アンチモン82gからなる原材料を充填したバッチ
リアクター中で合成した。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、エステ
ル交換反応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合物を254℃
まで加熱する。43kgのメタノールが除去された後、290℃まで加熱しなが
ら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを
、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度
が1.2dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0143】 上述したコポリエステルを多層溶融マニホルドより共押出しして836の交互
の第1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成する。この特別な多層反
射フィルムはまた、第2の光学層と同じコポリエステルからできた内部保護層お
よび外部保護層も含んでいる。この鋳造フィルムを二軸配向する。まず、このフ
ィルムを120℃に設定された熱空気を充填したオーブン中で約1分間加熱し、
3.6:1の延伸で配向させる。次に、フィルムを135℃に設定された熱空気
を充填したオーブン中で約1分間加熱して、4.0:1の延伸で交差方向に配向
させる。
【0144】 実施例8 PEN光学層と低固有粘度coPEN(70/0/30)光学層と高固有粘度c
oPEN(70/0/30)非光学層をもつ偏光フィルム 第1の光学層をポリエチレンナフタレートで作成し、第2の光学層を70モル
%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと30モル%のジメチルイソフタレ
ートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、100モル%のエチレン
グリコールから誘導されたグリコールサブユニットとを有する低粘度(0.48
dL/g)コ(ポリエチレンナフタレート)で作成して、多層反射偏光子フィル
ムを構成する。このフィルムはまた、70モル%のジメチルナフタレンジカルボ
キシレートと30モル%のジメチルイソフタレートから誘導されたカルボキシレ
ートサブユニットと、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコ
ールサブユニットとを有する高粘度(0.57dL/g)コ(ポリエチレンナフ
タレート)で作成した非光学層も含む。
【0145】 第1の光学層を形成するのに用いたポリエチレンナフタレートを、ジメチルナ
フタレンジカルボキシレート136kg、エチレングリコール73kg、酢酸マ
ンガン27g、酢酸コバルト27gおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材
料を充填したバッチリアクター中で合成する。2atm(2x105N/m2)の
圧力の下で、メタノール(エステル交換反応の副生成物)を除去しながら、この
混合物を254℃まで加熱する。35kgのメタノールが除去された後、トリエ
チルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら
1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、
60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が
0.46dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0146】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート109kg、ジメチルイソフタレート37k
g、エチレングリコール79kg、酢酸マンガン29g、酢酸コバルト29gお
よび三酢酸アンチモン58gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合
成する。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去しなが
ら、この混合物を254℃まで加熱する。41kgのメタノールが除去された後
、トリエチルホスホンアセテート52gを反応器に充填して、290℃まで加熱
しながら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレングリコ
ールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘
度が0.48dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0147】 非光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメチル
ナフタレンジカルボキシレート109kg、ジメチルイソフタレート37kg、
エチレングリコール79kg、酢酸マンガン29g、酢酸コバルト29gおよび
三酢酸アンチモン58gからなる原材料を充填したバッチリアクター中で合成す
る。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去しながら、
この混合物を254℃まで加熱する。41kgのメタノールが除去された後、ト
リエチルホスホンアセテート52gを反応器に充填して、290℃まで加熱しな
がら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレングリコール
を、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が
0.57dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する。
【0148】 第2の光学層について上述したPENおよびcoPENを多層溶融マニホルド
より共押出しして交互の第1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成す
る。この多層反射フィルムはまた、追加の溶融ポートから導入される高固有粘度
コ(ポリエチレンナフタレート)を用いて作成された内部保護層および外部保護
層も含んでいる。この鋳造フィルムを145℃に設定された熱空気を充填したオ
ーブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、厚さ約125 mの
反射偏光子フィルムを生成する。
【0149】 実施例9 coPEN(85/15)光学層と低固有粘度coPEN(50/50)光学層
と高固有粘度coPEN(50/50)非光学層をもつ偏光フィルム 第1の光学層を85モル%のジメチルナフタレンジカルボキシレートと15モ ル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシレートサブユニットと
、100モル%のエチレングリコールから誘導されたグリコールサブユニットと
を有するコ(ポリエチレンナフタレート)で作成し、第2の光学層を50モル%
のジメチルナフタレンジカルボキシレートと50モル%のジメチルテレフタレー
トから誘導されたカルボキシレートサブユニットと、96.6モル%のエチレン
グリコールと3モル%の1,6−ヘキサンジオールと0.4モル%のトリメチロ
ールプロパンから誘導されたグリコールサブユニットとを有する低粘度(0.4
8dL/g)コ(ポリエチレンナフタレート)で作成して、多層反射偏光子フィ
ルムを構成する。このフィルムはまた、50モル%のジメチルナフタレンジカル
ボキシレートと50モル%のジメチルテレフタレートから誘導されたカルボキシ
レートサブユニットと、96.8モル%のエチレングリコールと3モル%の1,
6−ヘキサンジオールと0.2モル%のトリメチロールプロパンから誘導された
グリコールサブユニットとを有する高粘度(0.56dL/g)コ(ポリエチレ
ンナフタレート)で作成した非光学層も含む。
【0150】 第1の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート123kg、ジメチルテレフタレート17k
g、エチレングリコール76kg、酢酸マンガン27g、酢酸コバルト27gお
よび三酢酸アンチモン48gを充填したバッチリアクター中で合成する。2at
m(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノール(エステル交換反応の副生成
物)を除去しながら、この混合物を254℃まで加熱する。36kgのメタノー
ルが除去された後、トリエチルホスホンアセテート49gを反応器に充填して、
290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であ
るエチレングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼ
ン中で測定した固有粘度が0.48dL/gのポリマーが生成されるまで、連続
的に除去する。
【0151】 第2の光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメ
チルナフタレンジカルボキシレート81.4kg、ジメチルテレフタレート64
.5kg、エチレングリコール82kg、1,6−ヘキサンジオール4.7kg
、酢酸マンガン15g、酢酸コバルト22g、酢酸亜鉛15g、トリメチロール
プロパン581gおよび三酢酸アンチモン48gを充填したバッチリアクター中
で合成する。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノールを除去し
ながら、この混合物を254℃まで加熱する。44kgのメタノールが除去され
た後、トリエチルホスホンアセテート47gを反応器に充填して、290℃まで
加熱しながら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物であるエチレング
リコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン中で測定し
た固有粘度が0.48dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的に除去する
【0152】 非光学層を形成するのに用いたコ(ポリエチレンナフタレート)を、ジメチル
ナフタレンジカルボキシレート81.4kg、ジメチルテレフタレート64.5
kg、エチレングリコール82kg、1,6−ヘキサンジオール4.7kg、酢
酸マンガン15g、酢酸コバルト22g、酢酸亜鉛15g、トリメチロールプロ
パン290gおよび三酢酸アンチモン48gからなる原材料を充填したバッチリ
アクター中で合成する。2atm(2x105N/m2)の圧力の下で、メタノー
ルを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱する。44kgのメタノール
が除去された後、トリエチルホスホンアセテート47gを反応器に充填して、2
90℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧する。縮合反応の副生成物である
エチレングリコールを、60/40wt.%フェノール/o−ジクロロベンゼン
中で測定した固有粘度が0.56dL/gのポリマーが生成されるまで、連続的
に除去する。
【0153】 第1および第2の光学層について上述したcoPENを多層溶融マニホルドよ
り共押出しして交互の第1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成する
。この多層反射フィルムはまた、追加の溶融ポートから導入される高固有粘度コ
(ポリエチレンナフタレート)を用いて作成された内部保護層および外部保護層
も含んでいる。この鋳造フィルムを130℃に設定された熱空気を充填したオー
ブン中で約1分間加熱し、6:1の延伸で単軸配向して、厚さ約125 mの反
射偏光子フィルムを生成する。
【0154】 実施例10 第1の光学層をカルボキシレートとして100モル%のナフタレンジカルボキ
シレートとジオールとして100モル%のエチレングリコールとから作成して、
多層反射偏光子フィルムを構成した。第2の光学層は、カルボキシレートとして
55モル%のナフタレンジカルボキシレートと45モル%のテレフタレート、グ
リコールとして95.8モル%のエチレングリコールと4モル%のヘキサンジオ
ールと0.2モル%のトリメチロールプロパンから構成されるコポリエチレンナ
フタレートから作成された。
【0155】 第1の光学層を形成するのに用いたポリエチレンナフタレートを、ジメチルナ
フタレンジカルボキシレート136kg、エチレングリコール73kg、酢酸マ
ンガン27g、酢酸コバルト27gおよび三酢酸アンチモン48gを充填したバ
ッチリアクター中で合成した。2atmの圧力の下で、エステル交換反応の副生
成物であるメタノールを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱した。3
5kgのメタノールが除去された後、トリエチルホスホンアセテート49gを反
応器に充填して、290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した。縮合反
応の副生成物であるエチレングリコールを、60/40フェノール/ジクロロベ
ンゼン中で測定した固有粘度が0.48のポリマーが生成されるまで、連続的に
除去した。
【0156】 第2の光学層を形成するのに用いたコポリエチレンナフタレートを、ジメチル
ナフタレンジカルボキシレート88.5kg、ジメチルテレフタレート57.5
kg、エチレングリコール81kg、ヘキサンジオール4.7kg、酢酸コバル
ト29グラム、酢酸亜鉛29g、トリメチロールプロパン239gおよび三酢酸
アンチモン51gを充填したバッチリアクター中で合成した。2atmの圧力の
下で、エステル交換反応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合
物を254℃まで加熱した。39.6kgのメタノールが除去された後、トリエ
チルホスホンアセテート56gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら
1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、
60/40フェノール/ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.54のポ
リマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0157】 上述したCoPENを多層ダイマニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコポリエチレンナフタレートから構成される
内部保護層および外部保護層も含んでいる。この鋳造フィルムを163℃まで加
熱した後、6:1の延伸で単軸配向して、厚さ約125mmの反射偏光子フィル
ムを生成した。
【0158】 上述の多層反射フィルムをLCDコンピュータディスプレイ内に配置すると、
LCDディスプレイの輝度が56%増大した。これは「ゲイン」1.56に相当
する。LCDディスプレイの輝度の増大はゲインとして測定され、これは、輝度
向上フィルムのあるLCDディスプレイの輝度対輝度向上フィルムのないLCD
ディスプレイの輝度の比である。ディスプレイの輝度は、LS−100またはL
S−110輝度計で測定した。上述の多層反射体における内部層の接着力を標準
90度テープ剥離試験を用いて測定したところ、450グラム/インチ(180
g/m)を超えるものであった。
【0159】 実施例11 第1の光学層をカルボキシレートとして100モル%のナフタレンジカルボキ
シレートとジオールとして100モル%のエチレングリコールとから作成して、
多層反射偏光子フィルムを構成した。第2の光学層は、カルボキシレートとして
55モル%のナフタレンジカルボキシレートと45モル%のテレフタレート、グ
リコールとして95.8モル%のエチレングリコールと4モル%のヘキサンジオ
ールと0.2モル%のトリメチロールプロパンから構成されるコポリエチレンナ
フタレートから作成された。この特別な多層フィルムはまた、カルボキシレート
として75モル%のナフタレンジカルボキシレートと25モル%のテレフタレー
ト、グリコールとして95.8モル%のエチレングリコールと4モル%のヘキサ
ンジオールと0.2モル%のトリメチロールプロパンから構成されるコポリエチ
レンナフタレートから作成された外部保護層も含んでいた。
【0160】 第1の光学層を形成するのに用いたポリエチレンナフタレートを、ジメチルナ
フタレンジカルボキシレート136kg、エチレングリコール73kg、酢酸マ
ンガン27グラム、酢酸コバルト27グラムおよび三酢酸アンチモン48gを充
填したバッチリアクター中で合成した。2atmの圧力の下で、エステル交換反
応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合物を254℃まで加熱
した。35kgのメタノールが除去された後、トリエチルホスホンアセテート4
9gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら1トルまで徐々に減圧した
。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、60/40フェノール/ジ
クロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.48のポリマーが生成されるまで、
連続的に除去した。
【0161】 第2の光学層を形成するのに用いたコポリエチレンナフタレートを、ジメチル
ナフタレンジカルボキシレート88.5kg、ジメチルテレフタレート57.5
kg、エチレングリコール81kg、ヘキサンジオール6.2kg、酢酸コバル
ト29グラム、酢酸亜鉛29g、トリメチロールプロパン239gおよび三酢酸
アンチモン51gを充填したバッチリアクター中で合成した。2atmの圧力の
下で、エステル交換反応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合
物を254℃まで加熱した。39.6kgのメタノールが除去された後、トリエ
チルホスホンアセテート56gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら
1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、
60/40フェノール/ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.54のポ
リマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0162】 外部保護層を形成するのに用いたコポリエチレンナフタレートを、ジメチルナ
フタレンジカルボキシレート114.8kg、ジメチルテレフタレート30.4
kg、エチレングリコール75kg、ヘキサンジオール5.9kg、酢酸コバル
ト29グラム、酢酸亜鉛29g、トリメチロールプロパン200gおよび三酢酸
アンチモン51gを充填したバッチリアクター中で合成した。2atmの圧力の
下で、エステル交換反応の副生成物であるメタノールを除去しながら、この混合
物を254℃まで加熱した。39.6kgのメタノールが除去された後、トリエ
チルホスホンアセテート56gを反応器に充填して、290℃まで加熱しながら
1トルまで徐々に減圧した。縮合反応の副生成物であるエチレングリコールを、
60/40フェノール/ジクロロベンゼン中で測定した固有粘度が0.52のポ
リマーが生成されるまで、連続的に除去した。
【0163】 上述したCoPENを多層ダイマニホルドより共押出しして836の交互の第
1および第2の光学層を有する多層フィルムを作成した。この特別な多層反射フ
ィルムはまた、第2の光学層と同じコポリエチレンナフタレートから構成される
内部保護層も含んでいる。この鋳造フィルムを160℃まで加熱した後、6:1
の延伸で単軸配向して、厚さ約125mmの反射偏光子フィルムを生成した。
【0164】 上述の多層反射フィルムをLCDコンピュータディスプレイ内に配置すると、
LCDディスプレイの輝度が58%増大した。これは「ゲイン」1.58に相当
する。LCDディスプレイの輝度の増大はゲインとして測定され、これは、輝度
向上フィルムのあるLCDディスプレイの輝度対輝度向上フィルムのないLCD
ディスプレイの輝度の比である。ディスプレイの輝度は、LS−100またはL
S−110輝度計で測定した。
【0165】 上述の多層反射体における内部層の接着力を標準90度テープ剥離試験を用い
て測定したところ、450グラム/インチ(180g/cm)を超えるものであ
った。
【0166】 本発明は、上述した特定の実施例に限定されないものとし、添付の請求項に規
定された発明のすべての態様を含むものとする。様々な修正、等価プロセス、お
よび本発明を適用することのできる様々な構造体は、本発明の意図する当業者に
は本明細書を考慮すれば明白であろう。請求項は、かかる修正およびデバイスを
含むものとする。
【図面の簡単な説明】
添付の図面に関連して本発明の様々な実施形態の以下の詳細な説明を鑑みるこ
とによって、本発明をより完全に理解できるであろう。
【図1】 本発明による多層ポリマーフィルムの一実施形態の断面図。
【図2】 本発明による多層ポリマーフィルムの他の実施形態の断面図。
【図3】 テレフタレート(ジメチルテレフタレート(DMT)を用いて)
およびイソフタレート(ジメチルイソフタレート(DMI)を用いて)サブユニ
ットを、ジメチルナフタレンジカルボキシレートから誘導されるポリエチレンナ
フタレート(PEN)に添加した際のガラス転移温度(図3A)および凍結温度
(図3B)の低下を示すグラフ。
【図4】 テレフタレートおよびイソフタレートサブユニットで変性し、比
較的低温で配向させたcoPENの平均面内複屈折のグラフ。
【図5】 テレフタレートおよびイソフタレートサブユニットを含有するc
oPENの熱安定性のグラフ。
【図6】 コモノマーサブユニットを添加することによるcoPENの63
2.8nmでの面内複屈折の減少を示すグラフ。
【図7】 632.8nmでの面内複屈折の分子量への依存を示すグラフ。 本発明は様々な修正および変形形態に訂正可能であるが、その特定例について
は、図面により例示されておりこれについて詳細に説明する。しかしながら、本
発明を記載された特定の実施形態に限定するものではない。逆に、付随の請求項
により定義される本発明の技術思想および範囲内に含まれる全ての修正、等価物
および変形を含むものとする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G02B 5/26 G02B 5/28 4J029 5/28 5/30 5/30 1/10 Z (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM ,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,KE, KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS,L T,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW,MX ,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE, SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,U A,UG,UZ,VN,YU,ZW (72)発明者 カール・エイ・ストーバー アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 Fターム(参考) 2H042 DA01 DA11 DA21 DB11 DC00 DE00 DE04 2H048 FA04 FA07 FA15 FA24 FA25 GA05 GA11 GA27 GA28 GA34 GA60 GA61 2H049 BA02 BA25 BA42 BA43 BA47 BB23 BB44 BB46 BC03 BC09 BC22 BC24 2K009 CC24 CC34 DD01 EE00 4F100 AK41A AK41B AK42A AK42B AL01A AL01B BA02 BA08 BA16 BA26 EH20 GB41 JA11A JN10 JN18A JN18B 4J029 AB01 AB07 AC01 AC02 AD09 AD10 AE03 AE04 BA02 BA03 BA05 BA08 BA10 BB06A BB09A BB13A BD02 BD07A BF20 BF25 CA02 CA06 CB04A CB05A CB05B CB06A CB10A CC06A CD03 CH02 DB01 FC05 FC08 FC36 HA01 HB01 HB02 JE182 KB02

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カルボキシレートサブユニットとグリコールサブユニットを
    含み、半結晶で複屈折性の第1のコポリエステルを含む複数の第1の光学層であ
    って、前記カルボキシレートサブユニットの70〜100モル%が第1のカルボ
    キシレートサブユニットで、前記カルボキシレートサブユニットの0〜30モル
    %が第1のコモノマーカルボキシレートサブユニットであり、前記グリコールサ
    ブユニットの70〜100モル%が第1のグリコールサブユニットで、前記グリ
    コールサブユニットの0〜30モル%が第1のコモノマーグリコールサブユニッ
    トであり、前記第1のコポリエステルの前記カルボキシレートとグリコールサブ ユニットの組み合わせの少なくとも2.5モル%が第1のコモノマーカルボキシ
    レートサブユニット、第1のコモノマーグリコールサブユニットまたはこれらの
    組み合わせである複数の第1の光学層と、 多層ポリマーフィルムが形成された後の632.8nmでの面内複屈折が約0
    .04以下である第2のポリマーを含む複数の第2の光学層と を含む多層ポリマーフィルム。
  2. 【請求項2】 前記第2のポリマーが第2のコポリエステルを含む請求項1
    記載の多層ポリマーフィルム。
  3. 【請求項3】 前記第2のコポリエステルがカルボキシレートサブユニット
    とグリコールサブユニットを含み、前記カルボキシレートサブユニットは20〜
    100モル%の第2のカルボキシレートサブユニットと0〜80モル%の第2の
    コモノマーカルボキシレートサブユニットを含み、前記グリコールサブユニット
    は40〜100モル%の第2のグリコールサブユニットと0〜60モル%の第2
    のコモノマーグリコールサブユニットを含み、前記第2のコポリエステルの前記
    カルボキシレートとグリコールサブユニットの組み合わせの10モル%以上が第
    2のコモノマーカルボキシレートサブユニット、第2のコモノマーグリコールサ
    ブユニットまたはこれらの組み合わせである請求項2記載の多層ポリマーフィル
    ム。
  4. 【請求項4】 前記第2のコポリエステルの前記カルボキシレートとグリコ
    ールサブユニットの組み合わせの0.01〜2.5モル%が、3個以上のカルボ
    キシレートまたはエステル官能基を有する化合物から誘導される第2のコモノマ
    ーカルボキシレートサブユニット、3個以上のヒドロキシ官能基を有する化合物
    から誘導される第2のコモノマーグリコールサブユニット、またはこれらの組み
    合わせである請求項3記載の多層ポリマーフィルム。
  5. 【請求項5】 前記第1および第2のカルボキシレートサブユニットが同一
    である請求項3記載の多層ポリマーフィルム。
  6. 【請求項6】 前記多層ポリマーフィルムが形成された後、前記第1のコポ
    リエステルが632.8nmで0.1以上の面内複屈折を有する請求項1記載の
    多層ポリマーフィルム。
  7. 【請求項7】 前記第1のカルボキシレートサブユニットがナフタレートま
    たはテレフタレートサブユニットである請求項1記載の多層ポリマーフィルム。
  8. 【請求項8】 前記第1のコモノマーカルボキシレートサブユニットがナフ
    タレート、テレフタレートまたはイソフタレートサブユニット、またはこれらの
    組み合わせである請求項1記載の多層ポリマーフィルム。
  9. 【請求項9】 前記第1のグリコールサブユニットがC2〜C8のジオール
    から生成される請求項1記載の多層ポリマーフィルム。
  10. 【請求項10】 前記第1のグリコールサブユニットがエチレングリコール
    、プロピレングリコールまたは1,4−ブタンジオールから誘導される請求項9
    記載の多層ポリマーフィルム。
  11. 【請求項11】 前記第1のコポリエステルが伸張方向に伸張された後、複
    屈折性である請求項1記載の多層ポリマーフィルム。
  12. 【請求項12】 前記多層ポリマーフィルムがさらに1層以上の非光学層を
    含む請求項1記載の多層ポリマーフィルム。
  13. 【請求項13】 前記複数の第1および第2の層が積層を形成し、1層以上
    の非光学層が前記積層上に形成されている請求項12記載の多層ポリマーフィル
    ム。
  14. 【請求項14】 前記複数の第1および第2の層が積層を形成し、1層以上
    の非光学層が前記積層内に配置されている請求項12記載の多層ポリマーフィル
    ム。
  15. 【請求項15】 グリコールサブユニットとカルボキシレートサブユニット
    を含むコポリエステルであって、 前記グリコールサブユニットは85〜99.99モル%のC2〜C4ジオール
    と0.01〜5モル%の分岐モノマー分子から誘導され、 前記カルボキシレートサブユニットは5〜95モル%のシクロヘキサンジカル
    ボン酸またはその低級アルキルエステルと5〜95モル%の第三級ブチルイソフ
    タル酸またはその低級アルキルエステルから誘導されるコポリエステルを含むポ
    リマー。
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