JP5576293B2 - ナノ粒子分散体、これを含有する組成物、及びこれらから作製される物品 - Google Patents
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Description
材料
酸化アンチモンスズ(ATO、Sb2O3/SnO2)ナノ粉末をInframat(Farmington,CT)から入手し、製品番号50N−510−2、99.5%であった。Sb2O3:SnO2の重量比は10:90であり、平均粒径は10〜20ナノメートル(BET)であり、BET表面積は40〜50m2/gであった。
この実験は、様々な分散剤を評価するために設計された。各分散剤に対して同一のプロセス条件を使用し、分散体中の粒径を異なるミリング時間及び分散体濃度で測定した。各分散体中の開始時の物質(表1の「初期重量」に列挙されているもの)を10分間にわたってDispermat High Speed Laboratory Dissolver(BYK−Gardner USA,Columbia,MD)を使用してプレミックスした。これらの成分をプレミックスした後、これらを、0.2mmイットリウム安定化ジルコニアYTZ(登録商標)ミリングメディアを予め装填したNetzsch MiniCer Mill(Netzsch,Inc.Exton PA)に加え、250mL/分の流速で処理した。ミルを4300rpmで操作した。
ポリカプロラクトン−多塩基酸コポリマーを分散体中で評価した。上記実施例Iに説明しているように、分散体を調製し、評価した。評価した2つのポリカプロラクトン−多塩基酸コポリマーは、Lubrizol SOLPLUS(登録商標)D520及びLubrizol SOLSPERSE(登録商標)36000であった。以下の表3の分散体を作製した。
ポリ(プロピレンオキシド)−ポリアミン分散剤を評価した。上記実施例Iに説明しているように、分散体を調製し、評価した。評価したポリ(プロピレンオキシド)−ポリアミンは、SOLSPERSE(登録商標)71000であった。以下の表5の分散体を作製した。
ポリエステル−ポリアミン単一固定分散剤を評価した。上記実施例Iに説明しているように、分散体を調製し、評価した。評価したポリエステル−ポリアミン単一固定分散剤は、SOLSPERSE(登録商標)19000であった。以下の表7の分散体を作製した。
上記に評価した単一固定ポリエステル−ポリアミン分散剤をSOLPLUS(登録商標)D510と組み合わせて、組み合わせが分散体中で機能する能力を評価した。上記実施例1に従って、分散体を作製した。両方の実験は、510グラムのATO及び340グラムのPMで開始した。第一の実験では、25グラムのSOLSPERSE(登録商標)19000(ATOに対して5重量%)及び25グラムのSOLPLUS(登録商標)D510(ATOに対して5重量%)を開始時に加え、45分間にわたってミリングした。更に5%のD510を加え、1時間にわたって処理し、次に、更なる2.5%のD510(合計12.5%)を加え、更に1時間にわたって処理した。第二の実験では、5.1グラムのSOLSPERSE(登録商標)19000(ATOに対して1重量%)及び63.8グラムのSOLPLUS(登録商標)D510(ATOに対して12.5重量%)を開始時に加え、2時間にわたってミリングした。更に1%のSolsperse(登録商標)19000を加え、2時間にわたって処理し、次に、更なる1%のSolsperse(登録商標)19000(合計3%)を加え、更に4時間にわたって処理した。
実施例Iと同様のやり方で分散体を調製した。ほとんどの試料の開始時の分散体は、500gのATO、333gの1−メトキシ−2−プロパノール、並びに、様々な量のアミン変性アクリレート(AMA)及びSOLPLUS(登録商標)D510を含有した。実験が続行されるにつれて、粘度を増加させながら、更にアミン変性アクリレート(ATOの最大5重量%)を加えた。その時点で粘度が依然として高かった場合には、更にSOLPLUS(登録商標)D510を順次加えた。分散体中の成分、それらの量及び粒径を以下の表10に示す。
[1]
分散体であって、前記分散体の総重量に基づいて約10重量%〜約95重量%の少なくとも1つの有機溶媒と、
前記分散体の総重量に基づいて約5重量%〜約80重量%の赤外線吸収性、導電性又は赤外線吸収性及び導電性の両方であるナノ粒子と、
前記分散体の総重量に基づいて約0.5重量%〜約50重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含む分散体であって、
前記分散体は前記ナノ粒子の粒塊を含み、大部分の前記粒塊は、100ナノメートル以下である平均直径を有する、分散体。
[2]
大部分の前記粒塊が、60ナノメートル以下である平均直径を有する、項目1に記載の分散体。
[3]
大部分の前記粒塊が、50ナノメートル以下である平均直径を有する、項目1に記載の分散体。
[4]
前記分散体の総重量に基づいて約25重量%の少なくとも1つの有機溶媒を含む、項目1に記載の分散体。
[5]
前記少なくとも1つの有機溶媒が、メチルエチルケトン、1−メトキシ−2−プロパノール又はこれらの組み合わせである、項目1に記載の分散体。
[6]
前記分散体の総重量に基づいて約60重量%〜約70重量%のナノ粒子を含む、項目1に記載の分散体。
[7]
前記ナノ粒子が金属酸化物粒子を含む、項目1に記載の分散体。
[8]
前記金属酸化物粒子が、酸化アンチモンスズ、酸化インジウムスズ又はこれらの組み合わせを含む、項目7に記載の分散体。
[9]
前記金属酸化物粒子が、約10ナノメートル〜約20ナノメートルの平均直径を有する、項目7に記載の分散体。
[10]
前記ナノ粒子が、酸化アンチモンスズ、酸化インジウムスズ又はこれらの組み合わせでコーティングされた粒子である、項目1に記載の分散体。
[11]
前記分散体の総重量に基づいて約5重量%〜約25重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含む、項目1に記載の分散体。
[12]
前記分散体の総重量に基づいて約12.5重量%〜約17.5重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含む、項目1に記載の分散体。
[13]
前記分散体が、約60℃で少なくとも1ヶ月間にわたって安定である、項目1に記載の分散体。
[14]
前記分散体が前記ナノ粒子の重量に基づいて約0.5重量%〜約10重量%の前記少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含み、前記ナノ粒子の重量に基づいて約0.5重量%〜約20重量%の少なくとも1つのアミン変性アクリレートを更に含む、項目1に記載の分散体。
[15]
前記分散体が、前記ナノ粒子の重量に基づいて5重量%以下のポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含む、項目11に記載の分散体。
[16]
前記分散体が、前記ナノ粒子の重量に基づいて6重量%以下のポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含む、項目11に記載の分散体。
[17]
前記分散体が、前記ナノ粒子の重量に基づいて8重量%以下のポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーを含む、項目11に記載の分散体。
[18]
組成物であって、前記組成物の総重量に基づいて、
約40重量%〜約50重量%の分散体であって、前記分散体は、
前記分散体の総重量に基づいて約10重量%〜約95重量%の少なくとも1つの有機溶媒と、
前記分散体の総重量に基づいて約5重量%〜約80重量%の赤外線吸収性、導電性又は赤外線吸収性及び導電性の両方であるナノ粒子と、
前記分散体の総重量に基づいて約0.5重量%〜約50重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含み、
前記分散体は前記ナノ粒子の粒塊を含み、大部分の前記粒塊は、100ナノメートル以下である平均直径を有する、分散体、並びに
約10重量%〜約50重量%の少なくとも1つの放射線硬化性モノマーを含む、組成物。
[19]
前記組成物の総重量に基づいて約1重量%〜約50重量%の第二有機溶媒を更に含む、項目18に記載の組成物。
[20]
前記組成物が、前記組成物の総重量に基づいて約13重量%〜約17重量%の少なくとも1つの放射線硬化性モノマーを含む、項目18に記載の組成物。
[21]
約30重量%〜約40重量%の前記第二溶媒を含む、項目19に記載の組成物。
[22]
フィルムであって、
前記フィルムの総重量に基づいて約40重量%〜約70重量%の赤外線吸収性又は導電性であるナノ粒子と、
前記フィルムの総重量に基づいて約20重量%〜約40重量%の放射線硬化性モノマーと、
前記フィルムの総重量に基づいて約5重量%〜約20重量%のポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含むフィルムであって、
前記フィルムは少なくとも40%の可視光線透過率及び約3%以下のヘイズ値を有する、フィルム。
Claims (3)
- 分散体であって、前記分散体の総重量に基づいて15重量%〜50重量%の少なくとも1つの有機溶媒と、
前記分散体の総重量に基づいて50重量%〜80重量%の赤外線吸収性、導電性又は赤外線吸収性及び導電性の両方であるナノ粒子であって、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、インジウムドープ酸化スズ、アンチモンドープ酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、アンチモンドープ酸化スズ、又はこれらの混合物を含むナノ粒子と、
前記分散体の総重量に基づいて5重量%〜25重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含む分散体であって、
前記分散体は前記ナノ粒子の粒塊を含み、前記粒塊は、100ナノメートル以下である平均直径を有する、分散体。 - 組成物であって、前記組成物の総重量に基づいて、
40重量%〜50重量%の分散体であって、前記分散体は、
前記分散体の総重量に基づいて15重量%〜50重量%の少なくとも1つの有機溶媒と、
前記分散体の総重量に基づいて50重量%〜80重量%の赤外線吸収性、導電性又は赤外線吸収性及び導電性の両方であるナノ粒子であって、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、インジウムドープ酸化スズ、アンチモンドープ酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、アンチモンドープ酸化スズ、又はこれらの混合物を含むナノ粒子と、
前記分散体の総重量に基づいて5重量%〜25重量%の少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含み、
前記分散体は前記ナノ粒子の粒塊を含み、前記粒塊は、100ナノメートル以下である平均直径を有する、分散体、並びに
10重量%〜50重量%の少なくとも1つの放射線硬化性モノマーを含む、組成物。 - 請求項2に記載の組成物を乾燥して調製されたフィルムであって、
前記フィルムの総重量に基づいて40重量%〜70重量%の赤外線吸収性又は導電性である前記ナノ粒子と、
前記フィルムの総重量に基づいて20重量%〜40重量%の前記少なくとも1つの放射線硬化性モノマーと、
前記フィルムの総重量に基づいて5重量%〜20重量%の前記少なくとも1つのポリカプロラクトン−ポリアミンコポリマーと、を含むフィルムであって、
前記フィルムは少なくとも40%の可視光線透過率及び約3%以下のヘイズ値を有する、フィルム。
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