JP2002280262A - 電気化学キャパシタ - Google Patents

電気化学キャパシタ

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 キャパシタの高容量化に寄与することができ
る電気化学キャパシタを提供する。 【解決手段】 有機電解液４８中に、部分的に酸化され
た黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料を主成分とす
る分極性電極４２、セパレータ４４及び集電体４０から
なる電極体４５が浸漬され、分極性電極４２が充電によ
って体積膨脹し、かつ放電によって体積収縮する電気化
学キャパシタである。機械的応力を加え、ヒビ及び／又
は割れが導入された黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素
材料を部分酸化処理したものを分極性電極４２の原料と
して使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、電気化学キャパ
シタに関する。
【０００２】
【従来の技術】 電気化学キャパシタは、ファラッド級
の大容量を有し、充放電サイクル特性にも優れることか
ら、電子機器のバックアップ電源や自動車を始めとした
各種輸送機のバッテリーとして用いられている他、エネ
ルギーの有効利用の観点からは、夜間電力の貯蔵といっ
た用途での使用も検討されている。
【０００３】 上記電気化学キャパシタは、例えば、図
５に示すように、有機電解液４８に、分極性電極４２を
集電体４０に密着させた正極１８及び負極１９との間
に、セパレータ４４を介在させた電極体４５を、ケース
４６内で浸漬されてなるものである。
【０００４】 このとき、上記電気化学キャパシタの分
極性電極の主成分である部分的に酸化された黒鉛類似の
微結晶炭素を有する炭素材料は、部分酸化される前の前
駆体（黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料）とし
て、予め粒度調整が施された不融化処理されたメソフェ
ーズカーボンの粒子やニードルコークスを使用してい
た。
【０００５】 しかしながら、上記前駆体は、部分酸化
処理時における酸化剤の侵入が不十分で、上記前駆体で
ある炭素材料の部分酸化を効果的にできないため、電気
化学キャパシタの更なる高容量化に対応することが困難
であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、このよう
な従来技術の有する課題を鑑みてなされたものであり、
その目的とするところは、機械的応力を加え、ヒビ及び
／又は割れが導入された黒鉛類似の微結晶炭素を有する
炭素材料を部分酸化処理したものを分極性電極の原料と
して使用することにより、キャパシタの高容量化に寄与
することができる電気化学キャパシタを提供するもので
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、有機電解液中に、部分的に酸化された黒鉛類似の微
結晶炭素を有する炭素材料を主成分とする分極性電極、
セパレータ及び集電体からなる電極体が浸漬され、当該
分極性電極が充電によって体積膨脹し、かつ放電によっ
て体積収縮する電気化学キャパシタであって、機械的応
力を加え、ヒビ及び／又は割れが導入された黒鉛類似の
微結晶炭素を有する炭素材料を部分酸化処理したものを
分極性電極の原料として使用することを特徴とする電気
化学キャパシタが提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】 本発明の電気化学キャパシタ
は、機械的応力を加えることにより、ヒビ及び／又は割
れが導入された黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料
を部分酸化処理したものを分極性電極の原料として使用
することにある。
【０００９】 ここで、本発明で用いる炭素材料は、図
２に示すように、従来の黒鉛類似の微結晶炭素を有する
炭素材料（図１参照）に、機械的応力を加え、劈開や粒
界破壊等により、上記炭素材料に多数のヒビ及び／又は
割れが導入されてなるものである。これにより、部分酸
化処理時における酸化剤の侵入を容易にし、上記炭素材
料の部分酸化を効果的に行うことができるため、機械的
応力を加えない従来の炭素材料と比較して、部分的に酸
化された黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料の特性
を向上することができる。
【００１０】 ここで、「部分的に酸化させた黒鉛類似
の微結晶炭素を有する炭素材料」について説明する。種
々の有機物を１０００℃以下で炭化させると、一般に図
３（ａ）（ｂ）に示すような不完全な６員環網面を持つ
乱層構造炭素９０若しくは乱層構造炭素９１となる。黒
鉛類似の微結晶とは、この乱層構造炭素９０、９１の中
で、規則性をもって積み重なった０．１ｎｍ〜数十ｎｍ
の微結晶９５を指す。
【００１１】 これらの乱層構造炭素９０、９１を、例
えば、空気中で酸化させると、先ず、結晶としての規則
性の低い部分９７が酸化されて、一酸化炭素や二酸化炭
素として揮発する。更に酸化が進むと、微結晶炭素９５
自体のエッジ部分や６員環構造の不完全な部分が酸化さ
れ、最後には全ての炭素が酸化されてガスとなる。
【００１２】 しかし、酸化条件を制御することによ
り、一部の酸化を止めることができ、こうして得られる
炭素材料が、「部分的に酸化させた黒鉛類似の微結晶炭
素を有する炭素材料」である。この炭素材料は、図４に
示すように、微結晶の６員環網膜のエッジや不完全構造
部分に、主に酸性官能基が結合した状態となっている。
このような部分酸化の方法としては、空気や酸素等の酸
化性ガスによる熱処理や熱硝酸等を用いた薬品酸化等の
方法が好適に用いられる。なお、図４は炭素材料の分子
構造の一形態を模式的に示したものであって、本発明に
係る炭素材料が、図４の構造の炭素材料に限定される意
味ではないことはいうまでもない。
【００１３】 尚、本発明で用いる分極性電極は、機械
的応力を加えることにより、ヒビ及び／又は割れが導入
された黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料を部分酸
化処理したものとし、カーボンブラック等の導電材や有
機バインダを添加し、混合・混練し、シート状に成形し
たものである。集電体は、表面をエッチング処理したア
ルミ箔を好適に用いることができる。電極端子は、電気
伝導性と電解液に対する安定性から高純度アルミニウム
が好適に用いることができる。セパレータは、コンデン
サ用の紙セパレータや、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、テフロン（登録商標）製の多孔性樹脂フィルムを用
いることができる。
【００１４】 また、本発明で用いる電解液は、キャパ
シタとして耐電圧が高くエネルギー密度を大きくできる
有機系電解液が好ましい。有機系電解液の溶媒として
は、プロピレンカーボネート、γ−ブチルラクトン、エ
チレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチル
カーボネート、エチルメチルカーボネート、スルホラン
があり、これらを単独で、あるいは、複数種混合した
り、この他の溶媒や界面活性剤等の添加剤を加えた溶媒
が好適に用いられる。電解質としては、４級アンモニウ
ム塩、例えば、テトラエチルアンモニウム、テトラブチ
ルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウムの４フ
ッ化ホウ素塩または６フッ化リン酸塩、あるいは、４級
ホスホニウムの４フッ化ホウ素塩または６フッ化リン酸
塩などを用いることができる。
【００１５】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。 （実施例１〜２、比較例）炭素材料Ａ〜Ｃを下記の条件
でそれぞれ作製した。 （炭素材料Ａ：実施例１で使用）不融化処理をしていな
い石油ピッチ２００ｇを窒素雰囲気中で８００℃、２時
間の熱処理（昇温速度：１００℃／時間）により、融解
・炭化を行い、室温まで冷却した。次に、得られた融解
固形物を、ボール粉砕機を用いて機械的応力を加えて、
平均粒径２７μｍの炭素粉末に粉砕した。更に、得られ
た炭素粉末５０ｇと水酸化カリウム１００ｇをアルミナ
坩堝に入れ、窒素雰囲気中で、８００℃、２時間の熱処
理を行うことにより、炭素粉末の部分酸化を行い、その
後、室温まで冷却した。この混合物に水を加え、水酸化
カリウムや炭酸カリウムを溶かし、ろ過により炭素粉末
と溶液とを分離し、更に炭素粉末を水洗、乾燥させた。
【００１６】（炭素材料Ｂ：実施例２で使用）直径約１
００μｍに造粒され、不融化処理済みの石油ピッチ２０
０ｇを窒素雰囲気中で８００℃、２時間の熱処理で炭化
を行い、室温まで冷却した。次に、得られた炭化物を、
振動ミルを用いて機械的応力をかけて平均粒径２５μｍ
の炭素粉末に粉砕した。この炭素粉末５０ｇと水酸化カ
リウム１００ｇをアルミナ坩堝に入れ、窒素雰囲気中
で、８００℃、２時間の熱処理を行うことにより、炭素
粉末の部分酸化を行い、その後、室温まで冷却した。こ
の混合物に水を加え、水酸化カリウムや炭酸カリウムを
溶かし、ろ過により炭素粉末と溶液とを分離し、更に炭
素粉末を水洗、乾燥させた。
【００１７】（炭素材料Ｃ：比較例で使用）不融化処理
をしていない石油ピッチを直径約２５μｍに湿式造粒
し、更に１００〜３００℃の低温酸化により不融化処理
を行った。次に、処理済の造粒品２００ｇを窒素雰囲気
中で、８００℃、２時間の熱処理により、炭化させた
後、室温まで冷却した。得られた炭化物５０ｇと水酸化
カリウム１００ｇをアルミナ坩堝に入れ、窒素雰囲気中
で、８００℃、２時間の熱処理を行うことにより、炭素
粉末の部分酸化を行い、その後、室温まで冷却した。こ
の混合物に水を加え、水酸化カリウムや炭酸カリウムを
溶かし、ろ過により炭素粉末と溶液とを分離し、更に炭
素粉末を水洗、乾燥させた。
【００１８】 上記炭素材料Ａ〜Ｃを用いて、それぞれ
の電気化学キャパシタ（実施例１〜２、比較例）を下記
のように作製した。炭素材料１ｇに対して、導電材料と
してカーボンブラック０．１ｇ、バインダーとしてＰＴ
ＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を添加した後、混
練、圧延して、厚さ０．５ｍｍのシート状に成形した。
【００１９】 次に、得られたシート状の炭素材料を、
直径１９ｍｍに打ち抜いたものを正負極の分極性電極と
し、アルミニウム箔を集電体、ガラス繊維不織布をセパ
レータとして組み合わせ電極体とし、これを有機電解液
に含浸させることにより、キャパシタを作製した。この
とき、キャパシタの組立は、露点−８０℃以下のアルゴ
ン雰囲気のグローブボックス中で行った。
【００２０】 尚、有機電解液は、プロピレンカーボネ
ートを溶媒とし、テトラエチルアンモニウム・テトラフ
ルオロボレート（ＴＥＡＢＦ4）を溶質とし、１ｍｏｌ
／Ｌの濃度に調製されてなるものである。また、有機電
解液は、電気化学反応とキャパシタ通電用を兼用させる
ため、やや多めに注入した。
【００２１】 最後に、得られたキャパシタを５ｍＡの
定電流通電（カット電圧４Ｖ）を行い、電気化学反応に
より活物質となる有機物の合成を行なった後、そのまま
の状態で、電気化学キャパシタとしての評価を行った。
その結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】（考察）実施例１〜２では、機械的応力を
加えることにより、図２に示すような多数のヒビ及び／
又は割れが炭素材料に導入されているため、比較例（図
１参照）と比較すると、部分酸化処理時における酸化剤
の侵入を容易にし、炭素材料の部分酸化を効果的に行う
ことができた。これにより、実施例１〜２は、表１の結
果からも明らかなように、従来技術（比較例）と比較し
て、電気化学キャパシタの静電容量を向上させることが
できた。
【００２４】
【発明の効果】 以上の通り、本発明に係る電気化学キ
ャパシタは、機械的応力を加え、ヒビ及び／又は割れが
導入された黒鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料を部
分酸化処理したものを分極性電極の原料として使用する
ことにより、キャパシタの高容量化に寄与することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 機械的応力を加える前の炭素材料の表面状態
を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２】 機械的応力を加えた後の炭素材料の表面状態
を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図３】 本発明で好適に用いられる炭素材料の構造を
示す説明図である。
【図４】 本発明で好適に用いられる炭素材料の分子構
造を模式的に示す説明図である。
【図５】 電気化学キャパシタの一例を示す概要図であ
る。
【符号の説明】
１８…正極（正電極）、１９…負極（負電極）、４０…
集電体、４２…分極性電極、４４…セパレータ、４５…
電極体、４６…ケース、４８…有機電解液、９０，９１
…乱層構造炭素、９５…微結晶炭素、９７…低規則性部
分。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機電解液中に、部分的に酸化された黒
    鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料を主成分とする分
    極性電極、セパレータ及び集電体からなる電極体が浸漬
    され、当該分極性電極が充電によって体積膨脹し、かつ
    放電によって体積収縮する電気化学キャパシタであっ
    て、 機械的応力を加え、ヒビ及び／又は割れが導入された黒
    鉛類似の微結晶炭素を有する炭素材料を部分酸化処理し
    たものを分極性電極の原料として使用することを特徴と
    する電気化学キャパシタ。
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