JP2002205332A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気テープとしたときの記録トラックずれが
少なく、走行耐久性および保存安定性などに優れた二軸
配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 フィルム長手方向のヤング率が６〜１５
ＧＰａの範囲であり、フィルム幅方向の温度膨張係数が
０〜１２ｐｐｍ／℃の範囲であり、かつ、ｔａｎδのピ
ーク温度が１２０〜１８０℃の範囲、ピーク値が０．１
０〜０．２５の範囲である二軸配向ポリエステルフィル
ムとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムの改良に関し、特に高密度磁気記録媒体用
として好適な二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムはその優
れた熱的特性、寸法安定性および機械的特性から各種用
途に使用されており、特に磁気テープ用などのベースフ
ィルムとしての有用性は周知である。近年、磁気テープ
は機材の軽量化、小型化と長時間記録化のために、ベー
スフィルムの一層の薄膜化と高密度記録化が要求されて
おり、磁気テープとしたときの走行耐久性および保存安
定性の改善要求がますます強くなっている。しかしなが
ら、薄膜化すると機械的強度が不十分となってフィルム
の腰の強さが弱くなったり、長手方向に伸びやすく、幅
方向に縮みやすくなる為、例えば磁気テープ用途では、
トラックずれを起こしたり、ヘッドタッチが悪化し電磁
変換特性が低下するといったような問題点がある。

【０００３】上記の要求に応え得るベースフィルムとし
て、従来からアラミドフィルムが、強度、寸法安定性の
点から使用されている。アラミドフィルムは高価格であ
るためコストの点では不利であるが、性能面から代替し
得る品が無いため使用されているのが現状である。

【０００４】一方、二軸配向ポリエステルフィルムの高
強度化に関する従来技術としては、縦、横二方向に延伸
したフィルムを再度縦方向に延伸して縦方向に高強度化
する方法が知られている（例えば、特公昭４２−９２７
０号公報、特公昭４３−３０４０号公報、特公昭４６−
１１１９号公報、特公昭４６−１１２０号公報、特開昭
５０−１３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号
公報等）が、(1)使用時にテープが切断する、(2)幅方向
の剛性不足によりエッジダメージが発生する、(3)記録
トラックにずれが生じて記録再生時にエラーが発生す
る、(4)強度が不十分で薄膜対応が難しく、所望の電磁
変換特性が得られない、等の問題があり、大容量の高密
度磁気記録テープへの適用に際して、多くの課題が残さ
れているのが現状である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の課題を解決し、フィルム加工時の寸法安定性が良好
で、磁気テープとしたときの記録トラックずれが起こり
にくく、走行耐久性、保存安定性、加工適性及び電磁変
換特性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的は、フィルム長
手方向のヤング率が６〜１５ＧＰａの範囲であり、フィ
ルム幅方向の温度膨張係数が０〜１２ｐｐｍ／℃の範囲
であり、かつ、ｔａｎδのピーク温度が１２０〜１８０
℃の範囲、ピーク値が０．１０〜０．２５の範囲である
二軸配向ポリエステルフィルムとすることによって達成
される。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明に用いられるポリエステル
は、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂
肪族ジカルボン酸とジオールを主たる構成成分とするポ
リエステルである。芳香族ジカルボン酸としては例え
ば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−
ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボ
ン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジ
フェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレ
フタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸
を用いることができる。脂環族ジカルボン酸としては例
えば、シクロヘキサンジカルボン酸などを用いることが
できる。脂肪族ジカルボン酸としては例えば、アジピン
酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用
いることができる。これらの酸成分は一種のみ用いても
よく、二種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシ
エトキシ安息香酸などのオキシ酸等を一部共重合しても
よい。

【０００８】また、ジオール成分としては例えば、エチ
レングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−
プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−
ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペ
ンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−
シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサン
ジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリ
アルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−βーヒ
ドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることが
できる。なかでも好ましくは、エチレングリコール、
１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメ
タノール、ジエチレングリコール等であり、特に好まし
くは、エチレングリコールである。これらのジオール成
分は一種のみ用いてもよく、二種以上併用してもよい。

【０００９】また、ポリエステルにはトリメリット酸、
ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトー
ル、２，４−ジオキシ安息香酸、ラウリルアルコール、
イソシアン酸フェニル等の多官能化合物を、ポリマーが
実質的に線上である範囲内で共重合させてもよい。

【００１０】本発明のポリエステルとしては、ポリエチ
レンテレフタレート（以後ＰＥＴと略称）、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以後ＰＥ
Ｎと略称）、またはこれらの共重合体、および変性体が
特に好ましい。

【００１１】本発明のポリエステルの固有粘度は、特に
限定されないが、フィルム製造の安定性の観点から、
０．５５〜２．０（ｄｌ／ｇ）の範囲であることが好ま
しく、さらに好ましくは０．６５〜１．５（ｄｌ／ｇ）
である。

【００１２】また、本発明に用いられるポリエステル
に、ポリイミドを５重量％以上含有させると、フィルム
のガラス転移温度やｔａｎδピーク温度が上昇し、温度
に対する寸法安定性が向上するため好ましい。また延伸
による強度が高く、フィルムの結晶性を大きくする観点
から、ポリイミドの含有率は３０重量％以下であること
が好ましい。ポリイミドのより好ましい含有量は、７〜
２５重量％の範囲であり、さらに好ましい含有量は、１
０〜２０重量％の範囲である。ポリエステルとポリイミ
ドの溶融粘度は大きく異なるため、ポリイミドの含有量
が５重量％未満であれば、押出機にて十分な混練を得て
互いに相溶することが困難なことがあったり、本発明の
効果が十分に得られなかったりすることがある。また、
ポリイミドの含有量が３０重量％を超える量であれば、
成形加工が困難になることがある。用いられるポリイミ
ドとしては、環状イミド基を繰り返し単位として含有す
るポリマーであり、溶融成形性を有するポリマーであれ
ば、特に限定されない。例えば、米国特許第４１４１９
２７号明細書、特許第２６２２６７８号、特許第２６０
６９１２号、特許第２６０６９１４号、特許第２５９６
５６５号、特許第２５９６５６６号、特許第２５９８４
７８号の公報に記載されたポリエーテルイミド、特許第
２５９８５３６号、特許第２５９９１７１号、特開平９
−４８８５２号、特許第２５６５５５６号、特許第２５
６４６３６号、特許第２５６４６３７号、特許第２５６
３５４８号、特許第２５６３５４７号、特許第２５５８
３４１号、特許第２５５８３３９号、特許第２８３４５
８０号の公報に記載されたポリマーがある。本発明の効
果を阻害しない範囲内であれば、ポリイミドの主鎖に環
状イミド以外の構造単位、例えば、芳香族、脂肪族、脂
環族エステル単位、オキシカルボニル単位等が含有され
ていても良い。

【００１３】本発明のポリイミドは、下記一般式で表さ
れる。

【００１４】

【化１】 上記式中のＡｒは６〜４２個の炭素原子を有する芳香族
基であり、Ｒは６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳
香族基、２〜３０個の炭素原子を有する脂肪族基、４〜
３０個の炭素原子を有する脂環族基からなる群より選択
された２価の有機基である。

【００１５】上記一般式において、Ａｒとしては、例え
ば、

【００１６】

【化２】 を挙げることができる。Ｒとしては、例えば、

【００１７】

【化３】

【００１８】

【化４】 を挙げることができる。

【００１９】これらは、本発明の効果を阻害しない範囲
内で、１種あるいは２種以上一緒にポリマー鎖中に存在
してもよい。

【００２０】本発明のポリイミドは、特に限定されない
が、ポリエステルとの溶融成形性や取り扱い性などの点
から好ましい例として、例えば、下記一般式で示される
ように、ポリイミド構成成分中にエーテル結合を含有す
る構造単位、からなるポリマーであるポリエーテルイミ
ドを挙げることができる。

【００２１】

【化５】 ただし、上記式中Ｒ₁は、２〜３０個の炭素原子を有す
る２価の芳香族または脂肪族基、脂環族基からなる群よ
り選択された２価の有機基である。

【００２２】上記Ｒ₁、Ｒ₂としては、例えば、下記式群
に示される芳香族基

【００２３】

【化６】 を挙げることができる。

【００２４】本発明では、ガラス転移温度が３５０℃以
下、より好ましくは２５０℃以下のポリエーテルイミド
が好ましく、下記式で示される構造単位を有する、２，
２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フ
ェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミンま
たはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物が、ポリエステ
ルとの相溶性、コスト、溶融成型性等の観点から最も好
ましい。このポリエーテルイミドは、「Ｕｌｔｅｍ」
（登録商標）の商標名で、Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔ
ｒｉｃ社より入手可能である。

【００２５】

【化７】

【００２６】また、本発明のポリイミドは、特に限定さ
れないが、ポリエステルとの溶融成形性や取り扱い性な
どの点から、他の好ましい例として、前記一般式中のＡ
ｒが、

【化８】 であり、前記一般式中のＲが、

【００２７】

【化９】 であるポリマーを挙げることができる。

【００２８】上記ポリイミドは、公知の方法によって製
造することができる。例えば、上記Ａｒを誘導すること
ができる原料であるテトラカルボン酸および／またはそ
の酸無水物と、上記Ｒを誘導することができる原料であ
る脂肪族一級ジアミンおよび／または芳香族一級ジアミ
ンよりなる群から選ばれる一種もしくは二種以上の化合
物を脱水縮合することにより得られ、具体的には、ポリ
アミド酸を得て、次いで、加熱閉環する方法を例示する
ことができる。または、酸無水物とピリジン、カルボジ
イミドなどの化学閉環剤を用いて化学閉環する方法、上
記テトラカルボン酸無水物と上記Ｒを誘導することので
きるジイソシアネートとを加熱して脱炭酸を行って重合
する方法などを例示することができる。

【００２９】上記方法で用いられるテトラカルボン酸と
しては、例えば、ピロメリット酸、１，２，３，４―ベ
ンゼンテトラカルボン酸、３，３'，４，４'―ビフェニ
ルテトラカルボン酸、２，２'，３，３'―ビフェニルテ
トラカルボン酸、３，３'，４，４'―ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸、２，２'，３，３'―ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸、ビス（２，３―ジカルボキシフェニ
ル）メタン、ビス（３，４―ジカルボキシフェニル）メ
タン、１，１' ―ビス（２，３―ジカルボキシフェニ
ル）エタン、２，２'―ビス（３，４―ジカルボキシフ
ェニル）プロパン、２，２'―ビス（２，３―ジカルボ
キシフェニル）プロパン、ビス（３，４―ジカルボキシ
フェニル）エーテル、ビス（２，３―ジカルボキシフェ
ニル）エーテル、ビス（３，４―ジカルボキシフェニ
ル）スルホン、ビス（２，３―ジカルボキシフェニル）
スルホン、２，３，６，７―ナフタレンテトラカルボン
酸、１，４，５，８―ナフタレンテトラカルボン酸、
１，２，５，６―ナフタレンテトラカルボン酸、２，
２'―ビス[（２，３―ジカルボキシフェノキシ）フェニ
ル]プロパン等および／またはその酸無水物等が用いら
れる。

【００３０】またジアミンとしては、例えば、ベンジジ
ン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルエ
タン、ジアミノジフェニルプロパン、ジアミノジフェニ
ルブタン、ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフ
ェニルスルホン、ジアミノジフェニルベンゾフェノン、
ｏ，ｍ，ｐ―フェニレンジアミン、トリレンジアミン、
キシレンジアミン等およびこれらの例示した芳香族一級
ジアミンの炭化水素基を構造単位に有する芳香族一級ジ
アミン等や、エチレンジアミン、１，２−プロパンジア
ミン、１，３−プロパンジアミン、２，２−ジメチル−
１，３−プロパンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジ
アミン、１，８−オクタメチレンジアミン、１，９−ノ
ナメチレンジアミン、１，１０−デカメチレンジアミ
ン、１，１１−ウンデカメチレンジアミン、１，１２−
ドデカメチレンジアミン、２，２，４−トリメチルヘキ
サメチレンジアミン、２，４，４−トリメチルヘキサメ
チレンジアミン、１，３−シクロヘキサンジアミン、
１，４−シクロヘキサンジアミン、１，４−シクロヘキ
サンジメチルアミン、２−メチル−１，３−シクロヘキ
サンジアミン、イソホロンジアミン等およびこれらの例
示した脂肪族および脂環族一級ジアミンの炭化水素基を
構造単位に有する脂肪族および脂環族一級ジアミン等を
例示することができる。

【００３１】本発明において用いられる、ポリイミドを
５〜３０重量％含有するポリエステル樹脂組成物は、ポ
リエステルとポリイミドを含有するものであり、相溶さ
せるものである。ここでいう相溶とは、得られたチップ
のガラス転移温度（Ｔｇ）が単一であることを意味す
る。このように両者が相溶した場合のＴｇは、ポリエス
テルのＴｇとポリイミドのペレットのＴｇの間に存在す
ることが一般的に知られている。本発明でいうガラス転
移温度は、示差走査熱分析における昇温時の熱流束ギャ
ップからＪＩＳ Ｋ７１２１に従って求めることができ
る。示差走査熱分析による方法のみで判定しにくい場合
には、動的粘弾性測定あるいは顕微鏡観察などの形態学
的方法を併用してもよい。また、示差走査熱分析によっ
てガラス転移温度を判定する場合は、温度変調法や高感
度法を使用することも有効である。該組成物が２つ以上
のガラス転移温度を有する場合は、組成物中でポリエス
テルとポリイミドが相溶していない。

【００３２】ポリエステルとポリイミドを相溶させる場
合、ポリイミドをポリエステルに添加する時期は、特に
限定されないが、ポリエステルの重合前、例えば、エス
テル化反応前に添加してもよいし、重合後かつ溶融押出
前に添加してもよい。中でも、溶融押出前に、ポリエス
テルとポリイミドをペレタイズして、マスターチップに
することが溶融成形性の観点から好ましい。該ペレタイ
ズには、ポリエステルとポリイミドを二軸混練押出機に
供給して溶融押出するのが、ポリエステルとポリイミド
を相溶化させ、本発明のポリエステル組成物やそれから
なる中空成形体を得る上で、特に好ましい。

【００３３】また必要に応じて、相溶化剤を添加すれ
ば、分散径を制御できるため好ましい。この場合、相溶
化剤の種類は、ポリマーの種類によって異なるが、添加
量は０．０１〜１０重量％が好ましい。

【００３４】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、不活性粒子を含有することが好ましい。不活性粒子
としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸
カルシウム、カオリン、タルク、湿式または乾式シリ
カ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、ケイ酸アルミニウム、アルミナおよびジルコニア等
の無粒子、アクリル酸、スチレン等を構成成分とする有
機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によ
って析出する、いわゆる内部粒子等を挙げることができ
る。この中でも、高分子架橋粒子、アルミナ、球状シリ
カ、ケイ酸アルミニウムが特に好ましく例示される。

【００３５】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、単層でも２層以上の積層構造でもよい。特に限定さ
れないが、２層以上の積層構造である方がより好まし
い。単層であると、例えば、磁気記録媒体用として用い
る場合、粒子を含有させると、表面の突起がそろわず、
電磁変換特性や走行性が悪化する場合がある。さらに、
３層の場合に本発明の効果がより一層良好となり好まし
い。最外層の厚みは、特に限定されないが、最外層に含
有された粒子の平均径の０．１〜１０倍であることが、
本発明の効果がより一層良好となり好ましい。なぜなら
ば、この範囲の下限値を下回ると、電磁変換特性の不良
となる恐れがあり、一方、この範囲の上限値を超えると
走行性の不良の恐れがあるからである。

【００３６】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、本発明の効果を阻害しない範囲内で、その他の各種
添加剤、例えば熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、
帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、脂肪酸エステル、ワ
ックスなどの有機滑剤などを添加することもできる。

【００３７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに
含有される不活性粒子の平均粒径は０．００１〜２μｍ
が好ましく、より好ましくは０．００５〜１μｍ、さら
に好ましくは０．０１〜０．５μｍである。０．００１
μｍより小さい場合は、フィルム表面突起としての役割
を果たさないので好ましくなく、２μｍより大きい場合
には、粗大突起として脱落しやすくなるため好ましくな
い。

【００３８】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに
含有される不活性粒子の含有量は、０．０１〜３重量％
が好ましく、より好ましくは０．０２〜１重量％、さら
に好ましくは０．０５〜０．５重量％である。０．０１
重量％より少ない場合は、フィルムの走行特性等の改善
効果が不十分であるので好ましくなく、３重量％より多
い場合には、凝集して粗大突起となり脱落しやすくなる
ため好ましくない。

【００３９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、単層であっても良いし、２層以上の積層構造であっ
ても良い。本発明では、フィルムの基層部の片側にフィ
ルムの走行性やハンドリング性を良化させる役割を担う
フィルム層を薄膜積層した２層構造をとるものが特に好
ましい。なお、基層部とは、層厚みにおいて、最も厚み
の厚い層のことであり、それ以外が積層部である。磁気
材料用途で重要とされる弾性率や寸法安定性等の物性
は、主に基層部の物性によって決定される。

【００４０】本発明のフィルム層の積層部は、不活性粒
子の平均粒径ｄ（ｎｍ）と積層厚さｔ（ｎｍ）との関係
が、０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄである場合、均一な高さの突
起が得られるため好ましい。

【００４１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、長手方向のヤング率が６〜１５ＧＰａの範囲であ
り、幅方向の温度膨張係数が０〜１２ｐｐｍ／℃の範囲
であり、かつ、ｔａｎδのピーク温度が１２０〜１８０
℃の範囲、ピーク値が０．１０〜０．２５の範囲である
ことが必要である。

【００４２】最近の磁気記録材料用途においては、長時
間記録化のためのベースフィルムの一層の薄膜化と高密
度記録化が要求されている。本発明では、その要求を満
たすための最も重要な特性として、磁気テープへの加工
工程や、磁気テープのドライブ内での温度、湿度、張力
等によるテープの長手方向および幅方向の寸法安定性に
着目した。その寸法安定性の指標として、ヤング率、温
度膨張係数、ｔａｎδのピーク温度およびピーク値を上
記範囲にすることによって、磁気テープへの加工工程や
磁気テープ使用環境の温度、湿度、張力に対する長手方
向および幅方向への変形が少なく、加工適性および磁気
テープとしたときのトラックずれ、走行耐久性、保存安
定性等に優れた高剛性の二軸配向ポリエステルフィルム
が得られることがわかった。

【００４３】長手方向のヤング率が６ＧＰａより小さく
なると、テープドライブ内での長手方向への張力によ
り、長手方向の伸び変形による幅方向の収縮が生じ、記
録トラックのずれが発生する。さらにドロップアウトが
多発して、データの保存安定性が悪化したり、電磁変換
特性が悪化する。逆に１５ＧＰａより大きくなると、テ
ープ破断が起きやすくなったり、幅方向のヤング率が不
足し、エッジダメージの原因となる。より好ましくは
６．５〜１４．５ＧＰａの範囲、最も好ましくは７〜１
４ＧＰａの範囲である。また、幅方向の温度膨張係数が
０ｐｐｍ／℃より小さくなると、磁気テープへの加工工
程やドライブ内での温度上昇により幅方向に収縮してし
まい、トラックずれなどの原因となる。逆に１２ｐｐｍ
／℃より大きくなると、幅方向に膨張してしまい、加工
適性、保存安定性等が悪化する。より好ましくは１〜１
１ｐｐｍ／℃の範囲、最も好ましくは２〜１０ｐｐｍ／
℃の範囲である。さらにｔａｎδのピーク温度が１２０
℃より低くなると、ガラス転移温度も低下し、加工工程
などでの加熱により寸法変化する等、加工適性が悪化す
る。また１８０℃より高くなると、製膜性が悪化する。
また、ｔａｎδピーク値が０．２５より大きくなると、
フィルムの結晶性が低くなり寸法安定性が悪化する。
０．１０より小さくなると、分子の運動性が悪くなり、
延伸しにくくなる。より好ましくはピーク温度が１２５
〜１７０℃の範囲、ピーク値が０．１２〜０．２３の範
囲、さらに好ましくはピーク温度が１３０〜１６５℃の
範囲、ピーク値が０．１４〜０．２０の範囲である。

【００４４】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
幅方向のヤング率は、エッジダメージの抑制やスリット
性を良くする観点から４．５ＧＰａ以上であることが好
ましく、長手方向のヤング率低下を抑制する観点から
９．０ＧＰａ以下であることが好ましい。より好ましく
は、５〜８．５ＧＰａの範囲、さらに好ましくは５．５
〜８ＧＰａの範囲である。

【００４５】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムで
は、幅方向の１００℃３０分間での熱収縮率は、テープ
加工工程での熱履歴によるしわ発生抑制の観点からは０
％以上が好ましく、磁気テープと磁気記録ヘッドとの摩
擦熱や、テープ加工工程での熱履歴による幅方向の収縮
の抑制、フィルム表面の耐久性、データの保存安定性な
どの観点からは０．３％以下であることが好ましい。よ
り好ましくは０〜０．２５％の範囲、最も好ましくは０
〜０．２％の範囲である。

【００４６】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、一方のフィルム表面（Ａ面）の表面粗さＲａ_Aは、
磁気ヘッドとの摩擦軽減の観点から、３ｎｍ以上である
ことが好ましく、電磁変換特性の観点から１０ｎｍ以下
であることが好ましい。また、Ａ面の反対側のフィルム
表面（Ｂ面）の表面粗さＲａ_Bは、加工工程でのハンド
リング性の観点から、５ｎｍ以上であることが好まし
く、テープとして巻いたときの押し圧による転写軽減の
観点から１７ｎｍ以下であることが好ましい。より好ま
しくはＲａ_Aが３〜９ｎｍ、Ｒａ_Bが６〜１２ｎｍの範囲
であり、さらに好ましくはＲａ_Aが４〜８ｎｍ、Ｒａ_Bが
７〜１０ｎｍの範囲である。

【００４７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気テープへの加工工程や、磁気テープの記録再生
時の高温条件下での寸法安定性の観点から、長手方向の
温度膨張係数（α）が、−１０×１０^-6〜５×１０
^-6（／℃）の範囲にあることが好ましい。ここで、−
（マイナス）は、収縮することを示している。さらに好
ましくは、−８×１０^-6〜４×１０^-6（／℃）、最も好
ましくは、−６×１０^-6〜３×１０^-6（／℃）の範囲で
ある。

【００４８】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気テープへの加工工程や、磁気テープの記録再生
時の高湿条件下での寸法安定性の観点から、湿度膨張係
数（β）が、１×１０^-6〜１２×１０^-6（／％ＲＨ）の
範囲にあることが好ましい。さらに好ましくは、２×１
０^-6〜１１×１０^-6（／％ＲＨ）、最も好ましくは、３
×１０^-6〜１０×１０^-6（／％ＲＨ）の範囲である。

【００４９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気記録テープ用、コンデンサー用、感熱転写リボ
ン用、感熱孔版印刷原紙用などに好ましく用いられる。
特に好ましい用途は、均一で微細な表面形態を必要とす
るデータストレージ用などの高密度磁気記録媒体であ
る。そのデータ記録容量としては、好ましくは３０ＧＢ
（ギガバイト）以上、より好ましくは７０ＧＢ以上、さ
らに好ましくは１００ＧＢ以上である。また、該高密度
磁気記録媒体用ベースフィルムの厚みは、３〜７μｍが
好ましい。より好ましくは３．５〜６．５μｍ、さらに
好ましくは４〜６μｍである。

【００５０】高密度磁気記録媒体として用いる場合、磁
性層としては、強磁性金属薄膜や、強磁性金属微粉末を
結合剤中に分散してなる磁性層や金属酸化物塗布による
磁性層などが好適な例として挙げられる。強磁性金属薄
膜としては、鉄、コバルト、ニッケルやその他の合金等
が好ましい。また、強磁性金属微粉末としては、強磁性
六方晶フェライト微粉末や、鉄、コバルト、ニッケルや
その他の合金等が好ましい。結合剤としては、熱可塑性
樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂や、これらの混合物な
どが好ましい。

【００５１】磁性層の形成法は、磁性粉を熱可塑性、熱
硬化性、あるいは放射線硬化性などの結合剤と混練し、
塗布、乾燥を行う塗布法、金属または合金を蒸着法、ス
パッタリング法、イオンプレコーティング法などによ
り、基材フィルム上に直接磁性金属薄膜層を形成する乾
式法のいずれの方式も採用できる。

【００５２】本発明の磁気記録媒体においては、強磁性
金属薄膜上に保護膜が設けられていてもよい。この保護
膜によって、さらに走行耐久性、耐食性を改善すること
ができる。保護膜としては、シリカ、アルミナ、チタニ
ア、ジルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケルなどの酸
化物保護膜、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素など
の窒化物保護膜、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素
等の炭化物保護膜、グラファイト、無定型カーボン等の
炭素からなる炭素保護膜があげられる。

【００５３】前記炭素保護膜は、プラズマＣＶＤ法、ス
パッタリング法等で作成したアモルファス構造、グラフ
ァイト構造、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合
物からなるカーボン膜であり、特に好ましくは一般にダ
イヤモンドライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜で
ある。

【００５４】また、この硬質炭素保護膜上に付与する潤
滑剤との密着をさらに向上させる目的で、硬質炭素保護
膜表面を酸化性もしくは不活性気体のプラズマによって
表面処理しても良い。

【００５５】本発明では、磁気記録媒体の走行耐久性お
よび耐食性を改善するため、上記磁性膜もしくは保護膜
上に、潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。

【００５６】次に本発明の二軸配向ポリエステルフィル
ムの製造方法について説明する。ただし、本発明は以下
の方法に限定されるものではない。

【００５７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、ポリエステル樹脂を溶融成形したシートを、長手方
向と幅方向に逐次二軸延伸または／および同時二軸延伸
により延伸配向を付与したフィルムであり、長手、幅方
向に一段階の二軸延伸を行った後、幅方向に多段階で微
延伸を行い、さらに長手、幅方向の延伸を行い、高度に
配向させることにより得られる。

【００５８】以下に、具体的な製造方法をポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）フィルムの逐次二軸延伸の場
合を例として説明する。

【００５９】まず、常法で得られたＰＥＴのペレットを
１８０℃で３時間以上、真空乾燥した後、２７０〜３０
０℃で溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター
内を通過させた後、Ｔ型口金よりシート状に吐出する。
この溶融されたシートを、表面温度２５〜３０℃に冷却
されたドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、実
質的に無配向状態の未延伸ポリエステルフィルムを得
る。

【００６０】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ここでは、
数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの
周速差を利用して縦方向に延伸し、続いてステンターに
より横延伸を行い、さらにロール縦延伸機で再縦延伸を
行い、再度ステンターにより横延伸を行う逐次二軸延伸
方法について説明する。

【００６１】まず、未延伸ポリエステルフィルムを加熱
ロール群で加熱し、長手方向に１．１〜２．０倍、好ま
しくは、１．２〜１．９倍、さらに好ましくは１．３〜
１．８倍に予備延伸する（ＭＤ予備延伸）。延伸温度は
（Ｔｇ（ポリエステルのガラス転移温度）＋２０）〜
（Ｔｇ＋１００）℃の範囲が好ましく、より好ましくは
（Ｔｇ＋３０）〜（Ｔｇ＋９０）℃の範囲、さらに好ま
しくは（Ｔｇ＋４０）〜（Ｔｇ＋８０）℃の範囲であ
る。その後さらに長手方向に２〜５倍、好ましくは２．
５〜４．５倍、さらに好ましくは３〜４倍に延伸する
（ＭＤ延伸１）。延伸温度はＴｇ〜（Ｔｇ＋６０）℃、
好ましくは（Ｔｇ＋５）〜（Ｔｇ＋５５）℃、さらに好
ましくは（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋５０）℃の範囲であ
る。その後２０〜５０℃の冷却ロール群で冷却し、この
フィルムの両端部をクリップで把持して、テンターに導
き、幅方向の延伸を行う（ＴＤ延伸１）。延伸温度はＴ
ｇ〜（Ｔｇ＋８０）℃が好ましく、より好ましくは（Ｔ
ｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃、さらに好ましくは（Ｔ
ｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋６０）℃の範囲である。延伸倍率
は、２．０〜６．０倍が好ましく、より好ましくは３．
０〜５．０倍、さらに好ましくは３．５〜４．５倍の範
囲である。

【００６２】さらにフィルムを加熱ロール群で加熱し、
長手方向に１．１〜２．５倍、好ましくは１．２〜２．
４倍、さらに好ましくは１．３〜２．３倍に再縦延伸し
（ＭＤ延伸２）、２０〜５０℃の冷却ロール群で冷却す
る。延伸温度はＴｇ〜（Ｔｇ＋１００）℃の範囲が好ま
しく、より好ましくは（Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋８０）
℃の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ＋４０）〜（Ｔｇ＋
６０）℃の範囲である。次に、ステンターを用いて再び
幅方向の延伸を行う（ＴＤ延伸２）。延伸温度はＴｇ〜
２５０℃の範囲が好ましく、より好ましくは（Ｔｇ＋２
０）〜２４０℃の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ＋４
０）〜２２０℃の範囲である。延伸倍率は１．１〜２．
５倍の範囲が好ましく、より好ましくは１．１５〜２．
２倍、さらに好ましくは１．２〜２．０倍である。この
延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固
定する。好ましい熱固定温度は、１５０〜２５０℃、よ
り好ましくは１７０〜２４０℃、さらに好ましくは１６
０〜２２０℃の範囲である。さらにこのフィルムを４０
〜１８０℃の温度ゾーンで幅方向に弛緩しながら冷却す
るのが好ましい。弛緩率は、幅方向の熱収縮率を低下さ
せる観点から７％以上であることが好ましく、厚みむら
やシワの発生の抑制の観点から１３％以下であることが
好ましい。より好ましくは７．５〜１２．５％、さらに
好ましくは８〜１２％の範囲である。この時、１２０〜
１８０℃の範囲と４０〜１２０℃の範囲の２段階以上で
徐冷するのが好ましい。この後さらに、幅方向に微延伸
（ＴＤ微延伸）する。延伸温度は４０〜７５℃の範囲が
好ましく、延伸倍率は１．０１〜１．０５倍の範囲で行
うことが好ましい。この微延伸を行うことによって、幅
方向の配向度が向上し、構造が固定され、本発明の二軸
配向ポリエステルフィルムが得られやすいので、好まし
い。

【００６３】その後、フィルムエッジを除去し、ロール
に巻き取る。さらに必要に応じて、フィルムをコアに巻
いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブン内で加
熱処理してもよい。好ましい処理温度は、（Ｔｇ−１
０）〜（Ｔｇ−６０）℃の範囲、より好ましくは（Ｔｇ
−１５）〜（Ｔｇ−５５）℃の範囲、さらに好ましくは
（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ−５０）℃の範囲である。好ま
しい処理時間は、１０〜３６０時間の範囲、より好まし
くは２４〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜
１６８時間である。また、このロール状フィルムでの加
熱処理を、上記温度および時間の範囲内で、温度、時間
を変更して２段階以上の多段階で行うこともできる。こ
のロール状加熱処理を行うことによって、クリープ特性
等の寸法安定性が改良されるので好ましい。

【００６４】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］特性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通
りである。

【００６５】（１）ヤング率 ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、オリエ
ンテック（株）製フイルム強伸度自動測定装置“テンシ
ロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”を用いて、幅１０ｍｍ、
試長１００ｍｍのサンプルを、温度２３℃、湿度６５％
ＲＨ、引張り速度２００ｍｍ／分の条件で、５回測定を
行い、その平均値をとった。

【００６６】（２）温度膨張係数（／℃） フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。０．５
ｇの荷重をフィルムにかけて、温度を室温（２３℃）か
ら５０℃まで上昇させた後、一旦、室温まで温度を戻し
た。その後、再度温度を室温から５０℃まで上昇させ
た。その時の、３０℃から４０℃までのフィルムの変位
量（ΔＬμｍ）を測定し、次式から温度膨張係数を算出
した。 温度膨張係数（／℃）＝｛ΔＬ／（１５×１０００）｝
／（４０−３０）

【００６７】（３）ｔａｎδ オリエンテック（株）製非共振強制伸張振動型装置“Ｒ
ＨＥＯＶＩＢＲＯＮ”ＤＤＶ−II−ＥＡを用いて、駆動
周波数３．５Ｈｚ、測定領域−１２０〜２００℃、昇温
速度２℃／分で測定した。詳細な測定条件を下記に示
す。

【００６８】試料長 ：４０ｍｍ 試料幅 ：４ｍｍ 振動変位（歪み）：１６μｍ（片振幅） 初荷重 ：約６ｇ 測定温度間隔 ：２℃ 測定雰囲気 ：窒素ガス 試験室雰囲気 ：２３±２℃、６０±５％ＲＨ 上記条件下で測定したデータをもとに、ｔａｎδを縦軸
（０〜０．３０）、温度（−１２０〜２００℃）を横軸
としたグラフを作成し、ｔａｎδの最大値とそのときの
温度を読み、ピーク値、ピーク温度とした。

【００６９】（４）熱収縮率 ＪＩＳ−Ｃ２３１８に規定された方法に従って、幅１０
ｍｍ、標線間隔約１００ｍｍのサンプルを、温度１００
℃、荷重０．５ｇ、で３０分間熱処理した。その熱処理
前後の標線間隔を、(株)テクノニーズ製熱収縮率測定器
を用いて測定し、次式 熱収縮率（％）＝［（Ｌ０−Ｌ）／Ｌ０］×１００ Ｌ０：加熱処理前の標線間隔 Ｌ：加熱処理後の標線間隔 から熱収縮率を算出した。

【００７０】（５）表面粗さＲａ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て、触針先端半径０．５ｍ、触針荷重５ｍｇ、測定長１
ｍｍ、カットオフ値０．０８ｍｍでの中心線平均粗さＲ
ａを、フィルム幅方向に走査して、２０回測定を行い、
その平均値をとった。

【００７１】（６）湿度膨張係数（／％ＲＨ） フィルムを幅１０ｍｍにサンプリングし、試長２００ｍ
ｍになるように、大倉インダストリー製のテープ伸び試
験器にセットし、温度３０℃、湿度４０％ＲＨに３０分
保持し、その後１０ｇ荷重下で８０％ＲＨまで変化させ
３０分保持した後、変位量（ΔＬ ｍｍ）を測定し、次
式 湿度膨張係数（／％ＲＨ）＝（ΔＬ／２００）／（８０
−４０） から湿度膨張係数を算出した。

【００７２】（７）ガラス転移温度（Ｔｇ） 擬似等温法にて下記装置および条件で比熱測定を行い、
ＪＩＳ Ｋ７１２１に従ってガラス転移温度（Ｔｇ）を
決定した。

【００７３】装置： ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製
温度変調ＤＳＣ 測定条件： 加熱温度：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法） 温度校正：高純度インジウムおよびスズの融点 温度変調振幅：±１Ｋ 温度変調周期：６０秒 昇温ステップ：５Ｋ 試料重量：５ｍｇ 試料容器：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ） 参照容器：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ） なお、ガラス転移温度（Ｔｇ）は下記式 ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラ
ス転移終了温度）／２ により算出した。

【００７４】（８）固有粘度 オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から下式により計算される値を用いる。 ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]²・Ｃ ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶
媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマ重量（ｇ／１００ｍ
ｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とす
る）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド
粘度計を用いて測定した。

【００７５】（９）磁気テープの走行耐久性および保存
安定性 二軸配向ポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁
性塗料と非磁性下層塗料とをエクストルージョンコータ
ーにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．２μ
ｍ、非磁性下層の厚みは適宜変化させた。）し、磁気配
向させ、乾燥させる。次いで反対面に、下記組成のバッ
クコート層を形成した後、小型テストカレンダー装置
（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、
線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃
で、４８時間キュアリングして、テープ原反を得た。上
記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、磁気テー
プとして、長さ６７０ｍ分を、カセットに組み込んでカ
セットテープとした。

【００７６】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ：１００重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 （非磁性下層塗料の組成） ・酸化チタン ：１００重量部 ・カーボンブラック ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ３０重量部 ・メチルイソブチルケトン ： ３０重量部 ・トルエン ： ３０重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・酸化亜鉛 ： ０．３重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン ： ２０重量部 ・シクロヘキサノン ：２００重量部 ・メチルエチルケトン ：３００重量部 ・トルエン ：１００重量部

【００７７】作成したカセットテープを、ＩＢＭ製Ｍａ
ｇｓｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａｐｅ Ｄ
ｒｉｖｅを用い、１００時間走行させ、次の基準 ○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見
られない △：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ
跡が見られる ×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見ら
れ、削れ跡が見られるでテープの走行耐久性を評価し
た。 また、上記作成したカセットテープをＩＢＭ製Ｍａｇｓ
ｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬ Ｂ１Ａ Ｔａｐｅ Ｄｒ
ｉｖｅを用い、データを読み込んだ後、カセットテープ
を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１００時間保存した
後、データを再生して次の基準 ○：テープ幅に異常がなく、トラックずれも無く、正常
に再生した △：テープ幅に異常が無いが、一部に読みとり不可が見
られる ×：テープ幅に変化があり、読みとり不可が見られる で、テープの保存安定性を評価した。

【００７８】（１０）テープ幅変化 上記（９）で作成したカセットテープを、２５℃、６５
％ＲＨの雰囲気中に２４時間保存した後、テープ走行試
験機を用いて、下記の１〜５の条件で順番に走行させた
時の幅方向の寸法変化をレーザ寸法測定器で常時読みと
り、下記のとおり走行前後でのテープ幅変化を求めた。
条件１の温度、湿度、張力下で走行前のテープ幅の初期
値をＬ０（μｍ）、下記条件５で走行させた後のテープ
幅をＬ１（μｍ）として、以下の式よりテープ幅変化を
算出した。 条件１：２０℃、５０％ＲＨ、張力 ８５ｇ 走行回数 ３回 条件２：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 ３回 条件３：４０℃、６０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 １００回 条件４：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 ３回 条件５：２０℃、５０％ＲＨ、張力 ８５ｇ 走行回数 ３回 テープ幅変化（μｍ）＝｜Ｌ０−Ｌ１｜

【００７９】（１１）フィルムの加工適性 ５００ｍｍ幅に巻き取られたフィルムを、アンワインダ
ーから巻出しながら、搬送速度２０ｍ／分で、井上金属
工業株式会社製のオーブン処理装置に供給し、１８０℃
の熱処理を施して、１００ｍの長さで巻き取った。その
際に、蛇行などにより、巻き取ったフィルムの端部が１
０ｍｍを超えて突出して不揃いとなったものを「×」、
端部の突出が５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下のもの、また、
５ｍｍ未満であるが加工中にしわが観測されたものを
「△」、端部の突出が５ｍｍ未満であり、かつ加工中に
しわが観測されなかったものを「○」とした。

【００８０】（１２）電磁変換特性（Ｃ／Ｎ） 上記（９）で作成したテープ原反を８ｍｍ幅にスリット
し、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキか
ら長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテ
ープとした。

【００８１】このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴ
Ｒ（ＳＯＮＹ社製 ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７
ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎ
を市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較し
て、次の通りランク付けした。

【００８２】 ＋３ｄＢ以上のもの ：◎ ＋１ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの ：○ ＋１ｄＢ未満のもの ：×

【００８３】

【実施例】以下に、本発明をより明確にするための実施
例、比較例を示す。

【００８４】実施例１ 押出機Ａ、Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機
Ａには、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）−Ｉ
（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状シリカ粒
子０．４重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真
空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押
出機Ｂには、ＰＥＴ−II（固有粘度０．６２、平均径
０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子１．０重量％と
平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重
量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した
後に供給した。溶融したＰＥＴ−ＩおよびＰＥＴ−IIを
Ｔダイ中で合流させ、表面温度２５℃のキャストドラム
上に静電印加法により密着させて冷却固化し、積層厚み
の比がＰＥＴ−Ｉ／ＰＥＴ−II＝１３／１の積層未延伸
フィルムを得た。この未延伸フィルムを表１に示す条件
で延伸を行った。まず、数本のロールの配置された縦延
伸機を用いて、ロールの周速差を利用して長手方向に１
２０℃で１．７倍に予備延伸を行い、さらに１０５℃で
３．２倍に延伸し、冷却した。このフィルムの両端部を
クリップで把持して、テンターに導き、幅方向に延伸
し、さらにロール縦延伸機で再縦延伸後、ステンターに
より再横延伸、２０９℃の温度で熱固定を施し、１４０
℃の冷却ゾーンで幅方向に６．０％、さらに１０３℃の
ゾーンで幅方向に１．８％の弛緩率で弛緩処理した後、
６０℃で１．０２倍に微延伸を行った。そのフィルムを
室温まで徐冷して巻取り、二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。なお、フィルム厚みは押出量を調節して４．
５μｍとした。

【００８５】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
製膜条件を表１に、各物性を表２、表３に示す。このフ
ィルムは、表３に示したとおり、テープ幅変化が小さ
く、走行耐久性、保存安定性、加工適性及び電磁変換特
性に優れていた。

【００８６】比較例１ 弛緩処理後の幅方向微延伸を行わなかったこと以外は、
実施例１と同様の方法にて、厚さ４．８μｍのポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフ
ィルムの各物性を表２、表３に示す。

【００８７】比較例２ 実施例１と同様の方法にて、積層未延伸フィルムを得
た。該未延伸フィルムを、長手方向の予備延伸、再縦延
伸、再横延伸を行わず、延伸倍率、温度を表１に示した
条件に変更した以外は実施例１と同様に、延伸、熱固
定、弛緩処理、幅方向微延伸を行い、徐冷して巻き取
り、厚さ５．０μｍのポリエステルフィルムを得た。得
られた二軸配向ポリエステルフィルムの各物性を表２、
表３に示す。

【００８８】実施例２ 実施例１と同様の方法にて、積層未延伸フィルムを得
た。該未延伸フィルムを、表１に示した条件に変更した
以外は実施例１と同様に、延伸、熱固定を行った。その
後１４８℃の冷却ゾーンで幅方向に７．５％弛緩処理を
行い、さらに幅方向に６５℃で１．０４倍に微延伸を行
い、徐冷して巻き取り、厚さ５．０μｍのポリエステル
フィルムを得た。得られたフィルムを、ロール状のまま
６０℃に調節された熱風オーブン内で、７２時間熱処理
を行った。

【００８９】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
各物性を表２、表３に示す。このフィルムは、表３に示
したとおり、テープ幅変化が小さく、走行耐久性、保存
安定性、加工適性及び電磁変換特性に優れていた。

【００９０】比較例３ ＰＥＴ（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状架
橋ポリスチレン粒子１．０重量％と平均径０．８μｍの
球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％配合）のペレッ
トを１８０℃で３時間真空乾燥した後、押出機に供給
し、２８０℃にて溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐
出した。さらにこのシートを表面温度２５℃のキャスト
ドラム上に静電印加法により密着させて冷却固化し、未
延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを再横延伸お
よび弛緩処理後の幅方向の微延伸、ロール状熱処理を行
わず、延伸条件を表１のように変更したこと以外は、実
施例１と同様に行った。得られた二軸配向ポリエステル
フィルムの各物性を表２、表３に示す。

【００９１】実施例３ 常法により得られたＰＥＴ（固有粘度０．８５）のペレ
ット（５０重量％）とポリエーテルイミド（ＰＥＩ）の
ペレット（”Ｕｌｔｅｍ”１０１０（Ｇｅｎｅｒａｌ
Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社 登録商標））（５０重量％）を２
８０℃に加熱されたベント式の二軸混練押出機に供給し
て、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０重量％
含有したペレット（Ｉ）を得た。押出機Ａ、Ｂ２台を用
い、２８０℃に加熱された押出機Ａには、得られたＰＥ
Ｉ含有ペレット（Ｉ）とＰＥＴ（固有粘度０．６２、平
均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．４重量
％配合）のペレット（II）を２０：８０の重量比でドラ
イブレンドしたもの（ＰＥＴ／ＰＥＩ−III）を１８０
℃で３時間真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に
加熱された押出機Ｂには、ＰＥＴ（固有粘度０．６２、
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．７重
量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子
０．１重量％配合）のペレット（IV）を１８０℃で３時
間真空乾燥した後に供給した。これらをＴダイ中で合流
させ、表面温度２５℃のキャストドラム上に、静電印加
法により密着させて冷却固化し、積層厚みの比が（ＰＥ
Ｔ／ＰＥＩ−III）／ＰＥＴ−IV＝１８／１のＰＥＩ含
有の積層未延伸フィルムを得た。この得られたフィルム
を表１に示した条件で、実施例１と同様に延伸、熱固
定、弛緩処理、微延伸を行い、室温まで徐冷して巻取っ
た。フィルム厚みは押出量を調節して５．１μｍに合わ
せた。

【００９２】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
各物性を表２、表３に示す。このフィルムは、表３に示
したとおり、テープ幅変化が小さく、走行耐久性、保存
安定性、加工適性及び電磁変換特性に優れていた。

【００９３】比較例４ 弛緩処理後の幅方向微延伸を行わなかったこと以外は、
実施例３と同様の方法にて、厚さ４．８μｍのポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフ
ィルムの各物性を表２、表３に示す。

【００９４】実施例４ 実施例３と同様の方法にて、積層未延伸フィルムを得
た。該未延伸フィルムを、表１に示した条件に変更した
以外は実施例３と同様にして、延伸、熱固定、弛緩処理
を行い、さらに幅方向に微延伸して、厚さ４．２μｍの
ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムを、ロ
ール状のまま７０℃に調節された熱風オーブン内で、９
０時間熱処理を行った。

【００９５】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
各物性を表２、表３に示す。このフィルムは、表３に示
したとおり、テープ幅変化が小さく、走行耐久性、保存
安定性、加工適性及び電磁変換特性に優れていた。

【００９６】実施例５ ポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレート（ＰＥＮ）に変更したこ
と以外は、実施例１と同様にして、積層未延伸フィルム
を得た。該未延伸フィルムを、表１に示した条件に変更
した以外は実施例４と同様に、延伸、熱固定、弛緩処
理、幅方向微延伸、ロール状熱処理を行い、厚さ４．５
μｍのポリエステルフィルムを得た。

【００９７】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
各物性を表２、表３に示す。このフィルムは、表３に示
したとおり、テープ幅変化が小さく、走行耐久性、保存
安定性、加工適性及び電磁変換特性に優れていた。

【００９８】比較例５ 延伸条件を表１のように変更し、再縦延伸、再横延伸、
ロール状熱処理を行わなかったこと以外は、実施例５と
同様に行った。得られた二軸配向ポリエステルフィルム
の各物性を表２、表３に示す。

【００９９】実施例６，７ 本実施例では、ポリイミドとして下記のポリイミドＡ，
Ｂを使用して作成した二軸配向ポリエステルフィルムの
例を示す。 （１）ポリイミドＡ イソホロンジイソシアネート２００ｇを窒素雰囲気下で
Ｎ−メチルー２−ピロリドン（ＮＭＰ）３０００ｍｌ中
に添加しかくはんする。次いで、この溶液に無水ピロメ
リット酸１９６ｇを室温で添加した後、徐々に昇温す
る。その後、１８０℃で６時間加熱すると、二酸化炭素
の発生が終了したので加熱を止めた。このポリマー溶液
を水中に展開して洗浄した後、ここで得られたポリマー
を乾燥し、下記式で示す構造単位からなるポリイミドＡ
を得た。

【化１０】

【０１００】（２）ポリイミドＢ 窒素気流下にて、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
１４７ｇ（０．５ｍｏｌ）をＮ−メチル−２−ピロリド
ン（ＮＭＰ）３０００ｍｌに投入した。この溶液に、ト
ランス−１，４−ジアミノシクロヘキサン５７ｇ（０．
５ｍｏｌ）をＮＭＰ１７．６ｇに溶解したものを滴下
し、室温で２時間、さらに５０℃で４時間かくはんし、
ポリアミド酸溶液を得た。この溶液を冷却後、水５００
ｍｌに投入し、ポリマーを析出させた。析出したポリマ
ーを濾取し、窒素中、２５０℃で２時間熱処理し、下記
式で示す構造単位からなるポリイミドＢを得た。

【化１１】

【０１０１】ここで得られたポリイミドＡ，Ｂのそれぞ
れをポリエーテルイミド“ウルテム”の代わりに使用し
た以外は実施例３と同様の方法で、積層未延伸フィルム
を得た。この得られたフィルムを表１に示した条件で、
延伸、熱固定、弛緩処理、微延伸を行い、室温まで徐冷
して巻取った。フィルム厚みは押出量を調節して５．０
μｍに合わせた。実施例６で得られた二軸配向ポリエス
テルフィルムにおいて、ポリイミドＡを含む層中におけ
るポリイミドＡの含有量は１０重量％であり、実施例７
で得られた二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、ポ
リイミドＢを含む層中におけるポリイミドＢの含有量は
１０重量％である。

【０１０２】得られた二軸配向ポリエステルフィルムの
各物性を表２、表３に示す。このフィルムは、表３に示
したとおり、テープ幅変化が小さく、走行耐久性、保存
安定性、加工適性及び電磁変換特性に優れていた。

【０１０３】

【表１】

【０１０４】

【表２】

【０１０５】

【表３】

【０１０６】

【発明の効果】二軸配向ポリエステルフィルムにおい
て、長手方向のヤング率、幅方向の温度膨張係数、ｔａ
ｎδのピーク温度およびピーク値を本発明の範囲内とす
ることにより、特に高密度磁気記録媒体のベースフィル
ムに適した特性を具備することができ、フィルム加工時
の寸法安定性が良好で、磁気テープとしたときの記録ト
ラックずれが起こりにくく、走行耐久性、保存安定性、
加工適性及び電磁変換特性に優れたものとなり、その工
業的価値は極めて高い。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恒川 哲也 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 Ｆターム(参考） 4F210 AA24 AA26 AF16 AG01 AH38 QC05 QC06 QC13 QC14 QD04 QD16 QG01 QG15 QG18 QW12 5D006 CB01 CB02 CB07

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フィルム長手方向のヤング率が６〜１５
   ＧＰａの範囲であり、フィルム幅方向の温度膨張係数が
   ０〜１２ｐｐｍ／℃の範囲であり、かつ、ｔａｎδのピ
   ーク温度が１２０〜１８０℃の範囲、ピーク値が０．１
   ０〜０．２５の範囲であることを特徴とする二軸配向ポ
   リエステルフィルム。
2. 【請求項２】 フィルム幅方向のヤング率が４．５〜
   ９．０ＧＰａである請求項１に記載の二軸配向ポリエス
   テルフィルム。
3. 【請求項３】 フィルム幅方向の１００℃熱収縮率が０
   〜０．３％の範囲である請求項１または請求項２に記載
   の二軸配向ポリエステルフィルム。
4. 【請求項４】 一方のフィルム表面（Ａ面）の表面粗さ
   Ｒａ_Aが３〜１０ｎｍの範囲であり、Ａ面の反対側のフ
   ィルム表面（Ｂ面）の表面粗さＲａ_Bが５〜１７ｎｍで
   ある請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエス
   テルフィルム。
5. 【請求項５】 ポリエステルがポリエチレンテレフタレ
   ート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシ
   レート、またはこれらの共重合体または変性体である請
   求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフ
   ィルム。
6. 【請求項６】 ポリイミドを５〜３０重量％含有するポ
   リエステル樹脂組成物からなる請求項５に記載の二軸配
   向ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配
   向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いた
   データテープ用磁気記録媒体。