JP2002105295A - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐薬品性、耐熱性、低吸水性、面衝撃強度に
優れた熱可塑性樹脂組成物を提供することにあり、殊に
車両用外装材料に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得
る耐熱性を有した芳香族ポリエステル樹脂と芳香族ポリ
カーボネート樹脂とからなる熱可塑性樹脂組成物を提供
する。 【解決手段】 末端水酸基含有量(meq/kg)/末
端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上
であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上で
ある芳香族ポリエステル樹脂(A成分)50〜99重量
部、および芳香族ポリカーボネート樹脂(B成分)1〜
50重量部の合計100重量部に対し、カルボキシル基
およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも1
種の官能基を有する滑剤(C成分)0.01〜10重量
部を含んでなる熱可塑性樹脂組成物。
優れた熱可塑性樹脂組成物を提供することにあり、殊に
車両用外装材料に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得
る耐熱性を有した芳香族ポリエステル樹脂と芳香族ポリ
カーボネート樹脂とからなる熱可塑性樹脂組成物を提供
する。 【解決手段】 末端水酸基含有量(meq/kg)/末
端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上
であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上で
ある芳香族ポリエステル樹脂(A成分)50〜99重量
部、および芳香族ポリカーボネート樹脂(B成分)1〜
50重量部の合計100重量部に対し、カルボキシル基
およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも1
種の官能基を有する滑剤(C成分)0.01〜10重量
部を含んでなる熱可塑性樹脂組成物。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は熱可塑性樹脂組成物
に関する。更に詳しくは芳香族ポリエステル樹脂、芳香
族ポリカーボネート樹脂、およびカルボキシル基および
カルボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官
能基を有する滑剤を含んでなり、耐薬品性、耐熱性、低
吸水性、面衝撃強度に優れた熱可塑性樹脂組成物に関す
る。殊に本発明は、車両用外装材料に必要なオンライン
焼付け塗装に耐え得る耐熱性を有した熱可塑性樹脂組成
物に関するものである。
に関する。更に詳しくは芳香族ポリエステル樹脂、芳香
族ポリカーボネート樹脂、およびカルボキシル基および
カルボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官
能基を有する滑剤を含んでなり、耐薬品性、耐熱性、低
吸水性、面衝撃強度に優れた熱可塑性樹脂組成物に関す
る。殊に本発明は、車両用外装材料に必要なオンライン
焼付け塗装に耐え得る耐熱性を有した熱可塑性樹脂組成
物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂や芳香族ポ
リエステル樹脂は、その耐熱性、耐衝撃性、寸法安定性
などを生かして機械部品、自動車部品、電気・電子部品
などの多くの用途に用いられている。
リエステル樹脂は、その耐熱性、耐衝撃性、寸法安定性
などを生かして機械部品、自動車部品、電気・電子部品
などの多くの用途に用いられている。
【0003】一方で近年、自動車の外装材料においてプ
ラスチック化の動きが再び活発化している。外装材料と
してはフェンダー、バンパー、ドアパネル、ピラー、サ
イドプロテクター、サイドモール、各種スポイラー、ボ
ンネット、ルーフパネル、トランクリッドなどが挙げら
れる。中でも、フェンダー、ドアパネル、ボンネット、
ルーフパネル、およびトランクリッドなど、未だプラス
チック化が不十分な外板において活発であり、特にフェ
ンダーおよびドアパネルなどのいわゆる垂直外板におい
て盛んとなっている。プラスチック化のメリットとして
は、軽量化が可能な点、デザインの自由度が高められる
点、およびモジュールアッセンブリー化によるコストダ
ウンが可能になる点を挙げることができる。
ラスチック化の動きが再び活発化している。外装材料と
してはフェンダー、バンパー、ドアパネル、ピラー、サ
イドプロテクター、サイドモール、各種スポイラー、ボ
ンネット、ルーフパネル、トランクリッドなどが挙げら
れる。中でも、フェンダー、ドアパネル、ボンネット、
ルーフパネル、およびトランクリッドなど、未だプラス
チック化が不十分な外板において活発であり、特にフェ
ンダーおよびドアパネルなどのいわゆる垂直外板におい
て盛んとなっている。プラスチック化のメリットとして
は、軽量化が可能な点、デザインの自由度が高められる
点、およびモジュールアッセンブリー化によるコストダ
ウンが可能になる点を挙げることができる。
【0004】外装材料のプラスチック化をする場合の問
題点として、その着色方法が挙げられる。着色方法とし
ては(i)原着法(すなわちプラスチック材料自体を着
色する)、(ii)着色フィルムを積層する方法、(i
ii)プラスチック部品のみ別工程で塗装する方法、お
よび(iv)プラスチック部品を組み込んだ状態で車全
体を塗装する方法(いわゆるオンライン塗装)などであ
る。
題点として、その着色方法が挙げられる。着色方法とし
ては(i)原着法(すなわちプラスチック材料自体を着
色する)、(ii)着色フィルムを積層する方法、(i
ii)プラスチック部品のみ別工程で塗装する方法、お
よび(iv)プラスチック部品を組み込んだ状態で車全
体を塗装する方法(いわゆるオンライン塗装)などであ
る。
【0005】上記(i)の方法は外観が塗装に比較する
と劣る点がある。(ii)の方法は部品の耐久性など問
題が生ずる場合がある。(iii)の方法はコストアッ
プやわずかな色味の違いを生ずる場合がある。したがっ
て現行最も好ましい方法としては(iv)のオンライン
塗装方法が挙げられる。
と劣る点がある。(ii)の方法は部品の耐久性など問
題が生ずる場合がある。(iii)の方法はコストアッ
プやわずかな色味の違いを生ずる場合がある。したがっ
て現行最も好ましい方法としては(iv)のオンライン
塗装方法が挙げられる。
【0006】現状では自動車ボディパネルのうち、ボン
ネット、ルーフ、およびトランクリッドなどのいわゆる
水平外板には極めて高い剛性が要求されることが多く、
これらをプラスチック化することは困難である。したが
ってオンライン塗装する場合には、これら鋼板などの塗
装条件(静電塗装および焼き付け)に適合するプラスチ
ック材料とする必要がある。
ネット、ルーフ、およびトランクリッドなどのいわゆる
水平外板には極めて高い剛性が要求されることが多く、
これらをプラスチック化することは困難である。したが
ってオンライン塗装する場合には、これら鋼板などの塗
装条件(静電塗装および焼き付け)に適合するプラスチ
ック材料とする必要がある。
【0007】オンライン塗装における焼き付け温度は極
めて高温である。特に近年はより揮発性の低い媒体を使
用し、より遠くからスプレー操作をする傾向にある。そ
のため、媒体を揮発させるためにより高い温度が必要と
なっている。この操作の目的はムラのない塗装にある。
めて高温である。特に近年はより揮発性の低い媒体を使
用し、より遠くからスプレー操作をする傾向にある。そ
のため、媒体を揮発させるためにより高い温度が必要と
なっている。この操作の目的はムラのない塗装にある。
【0008】したがって上記のオンライン塗装を可能と
するためには、耐熱性の高い樹脂組成物が必要となる。
しかしながら一方で、その耐熱性は一過性のものであ
り、定常的に必要ではないことに配慮する必要もある。
するためには、耐熱性の高い樹脂組成物が必要となる。
しかしながら一方で、その耐熱性は一過性のものであ
り、定常的に必要ではないことに配慮する必要もある。
【0009】プラスチック材料の自動車外板への応用は
既に多くの実績がある。代表例としては不飽和ポリエス
テル樹脂に代表される熱硬化性樹脂をガラスファイバー
などで強化したFRP部材が挙げられる。しかしながら
かかる部材はリサイクル性の問題があり、製造台数が少
ない車種に限定されているのが現状である。
既に多くの実績がある。代表例としては不飽和ポリエス
テル樹脂に代表される熱硬化性樹脂をガラスファイバー
などで強化したFRP部材が挙げられる。しかしながら
かかる部材はリサイクル性の問題があり、製造台数が少
ない車種に限定されているのが現状である。
【0010】熱可塑性樹脂の代表例としては、GE社が
製造しているNORYL GTX(商品名)シリーズを
挙げることができる。かかる熱可塑性樹脂はポリアミド
樹脂と変性ポリフェニレンエーテル樹脂のポリマーアロ
イを主たる成分とするものである。NORYL GTX
シリーズはポリアミド樹脂の高靭性および高耐熱性と、
変性ポリフェニレンエーテル樹脂の高寸法精度および高
耐熱性を生かしたポリマーアロイある。
製造しているNORYL GTX(商品名)シリーズを
挙げることができる。かかる熱可塑性樹脂はポリアミド
樹脂と変性ポリフェニレンエーテル樹脂のポリマーアロ
イを主たる成分とするものである。NORYL GTX
シリーズはポリアミド樹脂の高靭性および高耐熱性と、
変性ポリフェニレンエーテル樹脂の高寸法精度および高
耐熱性を生かしたポリマーアロイある。
【0011】一方でNORYL GTXシリーズはポリ
アミド樹脂を主成分とするため吸水による寸法の経時変
化が問題となる場合もある。自動車外装材料は大きなも
のであるため、それを見越した設計をすると部品の間の
隙間が大きくなり、見栄えを損ねる場合が生ずる。特に
外板の場合には問題とされやすい。
アミド樹脂を主成分とするため吸水による寸法の経時変
化が問題となる場合もある。自動車外装材料は大きなも
のであるため、それを見越した設計をすると部品の間の
隙間が大きくなり、見栄えを損ねる場合が生ずる。特に
外板の場合には問題とされやすい。
【0012】芳香族ポリエステル樹脂と芳香族ポリカー
ボネートとのポリマーアロイも、自動車外装材料として
既に多くの提案がされている。これらは上記の吸水によ
る寸法の経時変化が極めて少ない。
ボネートとのポリマーアロイも、自動車外装材料として
既に多くの提案がされている。これらは上記の吸水によ
る寸法の経時変化が極めて少ない。
【0013】特開平1−204962号公報には、芳香
族ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ゴ
ム含有熱可塑性樹脂、ポリオレフィン、および特定のカ
ーボンブラックからなる樹脂組成物が記載されている。
族ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ゴ
ム含有熱可塑性樹脂、ポリオレフィン、および特定のカ
ーボンブラックからなる樹脂組成物が記載されている。
【0014】しかしながら、従来より高い温度でのオン
ライン塗装に耐え、耐衝撃性(特に面衝撃強度)も良好
な樹脂組成物を得るためには、更なる改良が必要であっ
た。
ライン塗装に耐え、耐衝撃性(特に面衝撃強度)も良好
な樹脂組成物を得るためには、更なる改良が必要であっ
た。
【0015】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、耐薬
品性、耐熱性、低吸水性、面衝撃強度に優れた熱可塑性
樹脂組成物を提供することにあり、殊に車両用外装材料
に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得る耐熱性を有し
た芳香族ポリエステル樹脂と芳香族ポリカーボネート樹
脂とからなる熱可塑性樹脂組成物を提供することにあ
る。
品性、耐熱性、低吸水性、面衝撃強度に優れた熱可塑性
樹脂組成物を提供することにあり、殊に車両用外装材料
に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得る耐熱性を有し
た芳香族ポリエステル樹脂と芳香族ポリカーボネート樹
脂とからなる熱可塑性樹脂組成物を提供することにあ
る。
【0016】本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意
検討を重ねた結果、芳香族ポリエステル樹脂、芳香族ポ
リカーボネート樹脂、およびカルボキシル基およびカル
ボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官能基
を有する滑剤を含んでなる熱可塑性樹脂組成物が、上記
課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
検討を重ねた結果、芳香族ポリエステル樹脂、芳香族ポ
リカーボネート樹脂、およびカルボキシル基およびカル
ボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官能基
を有する滑剤を含んでなる熱可塑性樹脂組成物が、上記
課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は、末端水酸基含
有量(meq/kg)/末端カルボキシル基含有量(m
eq/kg)の比が1以上であり且つ末端水酸基含有量
が10meq/kg以上である芳香族ポリエステル樹脂
(A成分)50〜99重量部、および芳香族ポリカーボ
ネート樹脂(B成分)1〜50重量部の合計100重量
部に対し、カルボキシル基およびカルボン酸無水物基か
ら選択される少なくとも1種の官能基を有する滑剤(C
成分)0.01〜10重量部を含んでなる熱可塑性樹脂
組成物にかかるものである。
有量(meq/kg)/末端カルボキシル基含有量(m
eq/kg)の比が1以上であり且つ末端水酸基含有量
が10meq/kg以上である芳香族ポリエステル樹脂
(A成分)50〜99重量部、および芳香族ポリカーボ
ネート樹脂(B成分)1〜50重量部の合計100重量
部に対し、カルボキシル基およびカルボン酸無水物基か
ら選択される少なくとも1種の官能基を有する滑剤(C
成分)0.01〜10重量部を含んでなる熱可塑性樹脂
組成物にかかるものである。
【0018】本発明は、好ましくは更にゴム質重合体
(D成分)をA成分およびB成分の合計100重量部に
対し、0.1〜25重量部含んでなる熱可塑性樹脂組成
物に関するものである。
(D成分)をA成分およびB成分の合計100重量部に
対し、0.1〜25重量部含んでなる熱可塑性樹脂組成
物に関するものである。
【0019】本発明は、更に好適には、上記の熱可塑性
樹脂組成物に導電性フィラー(E成分)をA成分および
B成分の合計100重量部に対し、0.1〜20重量部
含んでなる熱可塑性樹脂組成物に関するものである。以
下で更に各成分に関する説明を行い、本発明をより詳細
に説明する。
樹脂組成物に導電性フィラー(E成分)をA成分および
B成分の合計100重量部に対し、0.1〜20重量部
含んでなる熱可塑性樹脂組成物に関するものである。以
下で更に各成分に関する説明を行い、本発明をより詳細
に説明する。
【0020】本発明のA成分である芳香族ポリエステル
樹脂は、芳香族ジカルボン酸とジオール、またはそのエ
ステル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる
重合体ないしは共重合体である。更に本発明の芳香族ポ
リエステル樹脂は、その末端水酸基含有量(meq/k
g)/末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比
が1以上であり且つ末端水酸基含有量が10meq/k
g以上であることを満足するものである。
樹脂は、芳香族ジカルボン酸とジオール、またはそのエ
ステル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる
重合体ないしは共重合体である。更に本発明の芳香族ポ
リエステル樹脂は、その末端水酸基含有量(meq/k
g)/末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比
が1以上であり且つ末端水酸基含有量が10meq/k
g以上であることを満足するものである。
【0021】芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル
酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2,5−
ジクロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、4,
4−スチルベンジカルボン酸、4,4−ビフェニルジカ
ルボン酸、4,4’−ビフェニルメタンジカルボン酸、
オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、
2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−アントラセ
ンジカルボン酸、ビス安息香酸、ビス(p−カルボキシ
フェニル)メタン、2,6−アントラセンジカルボン
酸、4,4−ビフェニルエーテルジカルボン酸、4,
4’−ビフェニルスルホンジカルボン酸、1,2−ビス
(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、4,
4’−ビフェニルイソプロピリデンジカルボン酸、4,
4’−p−ターフェニレンジカルボン酸、2,5−ピリ
ジンジカルボン酸などを挙げることができる。更に共重
合可能なジカルボン酸としてアジピン酸、セバシン酸、
アゼライン酸、ドデカン二酸、1,3−シクロヘキサン
ジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸な
どの脂肪族ジカルボン酸および脂環族ジカルボン酸を挙
げることができる。これら共重合可能なジカルボン酸は
単独でも、2種類以上混合しても用いることができる。
これらの中でも特にテレフタル酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸が好ましく使用できる。
酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2,5−
ジクロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、4,
4−スチルベンジカルボン酸、4,4−ビフェニルジカ
ルボン酸、4,4’−ビフェニルメタンジカルボン酸、
オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、
2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−アントラセ
ンジカルボン酸、ビス安息香酸、ビス(p−カルボキシ
フェニル)メタン、2,6−アントラセンジカルボン
酸、4,4−ビフェニルエーテルジカルボン酸、4,
4’−ビフェニルスルホンジカルボン酸、1,2−ビス
(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、4,
4’−ビフェニルイソプロピリデンジカルボン酸、4,
4’−p−ターフェニレンジカルボン酸、2,5−ピリ
ジンジカルボン酸などを挙げることができる。更に共重
合可能なジカルボン酸としてアジピン酸、セバシン酸、
アゼライン酸、ドデカン二酸、1,3−シクロヘキサン
ジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸な
どの脂肪族ジカルボン酸および脂環族ジカルボン酸を挙
げることができる。これら共重合可能なジカルボン酸は
単独でも、2種類以上混合しても用いることができる。
これらの中でも特にテレフタル酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸が好ましく使用できる。
【0022】また本発明の芳香族ポリエステル樹脂の成
分であるジオールとしては、エチレングリコール、1,
4−ブタンジオール、1,2−プロピレングリコール、
1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3
−プロパンジオール、トランス−またはシス−2,2,
4,4,−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオー
ル、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサ
ンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノー
ル、デカメチレングリコール、シクロヘキサンジオー
ル、p−キシレンジオール、ビスフェノールAなどを挙
げることができる。更に少量であれば、分子量400〜
6,000の長鎖ジオール、すなわちポリエチレングリ
コール、ポリ−1,3−プロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコール等を1種以上共重合してもよ
い。これら共重合可能なグリコールは単独でも、2種類
以上を混合しても用いることができる。
分であるジオールとしては、エチレングリコール、1,
4−ブタンジオール、1,2−プロピレングリコール、
1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3
−プロパンジオール、トランス−またはシス−2,2,
4,4,−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオー
ル、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサ
ンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノー
ル、デカメチレングリコール、シクロヘキサンジオー
ル、p−キシレンジオール、ビスフェノールAなどを挙
げることができる。更に少量であれば、分子量400〜
6,000の長鎖ジオール、すなわちポリエチレングリ
コール、ポリ−1,3−プロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコール等を1種以上共重合してもよ
い。これら共重合可能なグリコールは単独でも、2種類
以上を混合しても用いることができる。
【0023】具体的な芳香族ポリエステル樹脂として
は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロ
ピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレー
ト(PBN)、ポリエチレン−1,2−ビス(フェノキ
シ)エタン−4,4’−ジカルボキシレートなどの他、
ポリエチレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート/イソフタレートなどの共重合ポ
リエステルが挙げられる。
は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロ
ピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレー
ト(PBN)、ポリエチレン−1,2−ビス(フェノキ
シ)エタン−4,4’−ジカルボキシレートなどの他、
ポリエチレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート/イソフタレートなどの共重合ポ
リエステルが挙げられる。
【0024】本発明に使用される芳香族ポリエステル樹
脂の製造方法については、常法に従い、チタン、ゲルマ
ニウム、アンチモン等を含有する重縮合触媒の存在下
に、加熱しながらジカルボン酸成分と前記ジオール成分
とを重合させ、副生する水または低級アルコールを系外
に排出することにより行われる。例えば、ゲルマニウム
系重合触媒としては、ゲルマニウムの酸化物、水酸化
物、ハロゲン化物、アルコラート、フェノラート等が例
示でき、更に具体的には、酸化ゲルマニウム、水酸化ゲ
ルマニウム、四塩化ゲルマニウム、テトラメトキシゲル
マニウム等が例示できる。
脂の製造方法については、常法に従い、チタン、ゲルマ
ニウム、アンチモン等を含有する重縮合触媒の存在下
に、加熱しながらジカルボン酸成分と前記ジオール成分
とを重合させ、副生する水または低級アルコールを系外
に排出することにより行われる。例えば、ゲルマニウム
系重合触媒としては、ゲルマニウムの酸化物、水酸化
物、ハロゲン化物、アルコラート、フェノラート等が例
示でき、更に具体的には、酸化ゲルマニウム、水酸化ゲ
ルマニウム、四塩化ゲルマニウム、テトラメトキシゲル
マニウム等が例示できる。
【0025】また本発明では、従来公知の重縮合の前段
階であるエステル交換反応において使用される、マンガ
ン、亜鉛、カルシウム、マグネシウム等の化合物を併せ
て使用でき、およびエステル交換反応終了後にリン酸ま
たは亜リン酸の化合物等により、かかる触媒を失活させ
て重縮合することも可能である。
階であるエステル交換反応において使用される、マンガ
ン、亜鉛、カルシウム、マグネシウム等の化合物を併せ
て使用でき、およびエステル交換反応終了後にリン酸ま
たは亜リン酸の化合物等により、かかる触媒を失活させ
て重縮合することも可能である。
【0026】芳香族ポリエステルの製造方法は、バッチ
式、連続重合式のいずれの方法をとることも可能であ
る。
式、連続重合式のいずれの方法をとることも可能であ
る。
【0027】更に本発明のA成分である芳香族ポリエス
テル樹脂は、その末端水酸基含有量(meq/kg)/
末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以
上であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上
である。かかる末端水酸基含有量および末端カルボキシ
ル基含量は以下の方法により算出することができる。
テル樹脂は、その末端水酸基含有量(meq/kg)/
末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以
上であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上
である。かかる末端水酸基含有量および末端カルボキシ
ル基含量は以下の方法により算出することができる。
【0028】すなわち、芳香族ポリエステル樹脂をベン
ジルアルコールに溶解し、クロロホルムを加えフェノー
ルレッドを指示薬として水酸化ナトリウム・ベンジルア
ルコール溶液により中和滴定し末端カルボキシル基含量
を求める。この時の末端カルボキシル基含量を(α)m
eq/kgとする。一方芳香族ポリエステル樹脂をα−
メチルナフタレンに溶解し、無水コハク酸を加えて芳香
族ポリエステル樹脂の末端水酸基をカルボキシル基に変
え、エチルアルコールを過剰に加えて沈殿させた後、上
記の方法にて沈殿の末端カルボキシル基含量を求める。
この時の末端カルボキシル基含量を(β)meq/kg
とした場合、この芳香族ポリエステル樹脂の末端水酸基
含量及び末端カルボキシル基含量は以下の計算式により
算出される。 末端水酸基含量(meq/kg)=(β)−(α) 末端カルボキシル基含量(meq/kg)=(α)
ジルアルコールに溶解し、クロロホルムを加えフェノー
ルレッドを指示薬として水酸化ナトリウム・ベンジルア
ルコール溶液により中和滴定し末端カルボキシル基含量
を求める。この時の末端カルボキシル基含量を(α)m
eq/kgとする。一方芳香族ポリエステル樹脂をα−
メチルナフタレンに溶解し、無水コハク酸を加えて芳香
族ポリエステル樹脂の末端水酸基をカルボキシル基に変
え、エチルアルコールを過剰に加えて沈殿させた後、上
記の方法にて沈殿の末端カルボキシル基含量を求める。
この時の末端カルボキシル基含量を(β)meq/kg
とした場合、この芳香族ポリエステル樹脂の末端水酸基
含量及び末端カルボキシル基含量は以下の計算式により
算出される。 末端水酸基含量(meq/kg)=(β)−(α) 末端カルボキシル基含量(meq/kg)=(α)
【0029】更に本発明において好ましく使用できる芳
香族ポリエステル樹脂としては、ポリブチレンテレフタ
レートが好適に使用される。
香族ポリエステル樹脂としては、ポリブチレンテレフタ
レートが好適に使用される。
【0030】本発明のポリブチレンテレフタレートと
は、テレフタル酸あるいはその誘導体と、1,4−ブタ
ンジオールあるいはその誘導体とから重縮合反応により
得られる樹脂であるが、上述のとおり他のジカルボン酸
および/または1,4−ブタンジオール以外のアルキレ
ングリコール成分を共重合したものを含む。1,4−ブ
タンジオール以外のアルキレングリコール成分はアルキ
レングリコール成分100モル%中20モル%以下であ
ることが好ましい。
は、テレフタル酸あるいはその誘導体と、1,4−ブタ
ンジオールあるいはその誘導体とから重縮合反応により
得られる樹脂であるが、上述のとおり他のジカルボン酸
および/または1,4−ブタンジオール以外のアルキレ
ングリコール成分を共重合したものを含む。1,4−ブ
タンジオール以外のアルキレングリコール成分はアルキ
レングリコール成分100モル%中20モル%以下であ
ることが好ましい。
【0031】ポリブチレンテレフタレートの末端基構造
は上記と同様、末端水酸基含有量(meq/kg)/末
端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上
であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上の
ものであるが、より好ましいのは末端水酸基含有量(m
eq/kg)/末端カルボキシル基含有量(meq/k
g)の比が1.2以上であり且つ末端水酸基含有量が1
5meq/kg以上であるもの、更に好ましくは末端水
酸基含有量(meq/kg)/末端カルボキシル基含有
量(meq/kg)の比が1.3以上であり且つ末端水
酸基含有量が20meq/kg以上であるものである。
は上記と同様、末端水酸基含有量(meq/kg)/末
端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上
であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上の
ものであるが、より好ましいのは末端水酸基含有量(m
eq/kg)/末端カルボキシル基含有量(meq/k
g)の比が1.2以上であり且つ末端水酸基含有量が1
5meq/kg以上であるもの、更に好ましくは末端水
酸基含有量(meq/kg)/末端カルボキシル基含有
量(meq/kg)の比が1.3以上であり且つ末端水
酸基含有量が20meq/kg以上であるものである。
【0032】一方、末端水酸基含有量(meq/kg)
/末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比の上
限としては300以下、より好ましくは100以下であ
る。また末端水酸基含有量の上限としては150meq
/kg以下が好ましく、より好ましくは100meq/
kg以下である。
/末端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比の上
限としては300以下、より好ましくは100以下であ
る。また末端水酸基含有量の上限としては150meq
/kg以下が好ましく、より好ましくは100meq/
kg以下である。
【0033】また製造方法についても上記の各種方法を
取り得るが好ましくは次のものである。製造方法として
は、連続重合式のものがより好ましい。これはその品質
安定性が高く、またコスト的にも有利なためである。更
に重合触媒としては有機チタン化合物を用いることが好
ましい。これはポリカーボネート樹脂と混合した際のエ
ステル交換反応などへの影響が少ない傾向にあるからで
ある。更に末端水酸基含有量(meq/kg)/末端カ
ルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上のポ
リブチレンテレフタレートを製造するためには、溶液重
合、固相重合などの方法を挙げることができるが、より
好ましくは固相重合が有利である。
取り得るが好ましくは次のものである。製造方法として
は、連続重合式のものがより好ましい。これはその品質
安定性が高く、またコスト的にも有利なためである。更
に重合触媒としては有機チタン化合物を用いることが好
ましい。これはポリカーボネート樹脂と混合した際のエ
ステル交換反応などへの影響が少ない傾向にあるからで
ある。更に末端水酸基含有量(meq/kg)/末端カ
ルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上のポ
リブチレンテレフタレートを製造するためには、溶液重
合、固相重合などの方法を挙げることができるが、より
好ましくは固相重合が有利である。
【0034】かかる有機チタン化合物としては、好まし
い具体例としてチタンテトラブトキシド、チタンイソプ
ロポキシド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタ
ン、トリメリット酸チタン、テトラブチルチタネートと
無水トリメリット酸との反応物などを挙げることができ
る。有機チタン化合物の使用量は、そのチタン原子がポ
リブチレンテレフタレートを構成する酸成分に対し、3
〜12mg原子%となる割合が好ましい。
い具体例としてチタンテトラブトキシド、チタンイソプ
ロポキシド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタ
ン、トリメリット酸チタン、テトラブチルチタネートと
無水トリメリット酸との反応物などを挙げることができ
る。有機チタン化合物の使用量は、そのチタン原子がポ
リブチレンテレフタレートを構成する酸成分に対し、3
〜12mg原子%となる割合が好ましい。
【0035】本発明の芳香族ポリエステル樹脂の分子量
については特に制限されないが、o−クロロフェノール
を溶媒として35℃で測定した固有粘度が0.6〜1.
5であるのが好ましく、より好ましくは0.6〜1.2
であり、更に好ましくは0.65〜1.0、特に好まし
くは0.7〜0.9である。
については特に制限されないが、o−クロロフェノール
を溶媒として35℃で測定した固有粘度が0.6〜1.
5であるのが好ましく、より好ましくは0.6〜1.2
であり、更に好ましくは0.65〜1.0、特に好まし
くは0.7〜0.9である。
【0036】本発明のB成分である芳香族ポリカーボネ
ート樹脂について以下に説明する。本発明で使用する芳
香族ポリカーボネート樹脂とは、通常二価フェノールと
カーボネート前駆体とを界面重縮合法、溶融エステル交
換法で反応させて得られたものの他、カーボネートプレ
ポリマーを固相エステル交換法により重合させたもの、
または環状カーボネート化合物を開環重合法により重合
させて得られるものである。
ート樹脂について以下に説明する。本発明で使用する芳
香族ポリカーボネート樹脂とは、通常二価フェノールと
カーボネート前駆体とを界面重縮合法、溶融エステル交
換法で反応させて得られたものの他、カーボネートプレ
ポリマーを固相エステル交換法により重合させたもの、
または環状カーボネート化合物を開環重合法により重合
させて得られるものである。
【0037】ここで使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェ
ニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメ
チルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,
3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチ
ルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェ
ニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメ
チルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,
3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチ
ルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。
【0038】なかでもビスフェノールA、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましい。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましい。
【0039】特に(1)ビスフェノールAの単独重合
体、および(2)1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンと、ビス
フェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−
メチル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン
との共重合体が好ましく使用される。
体、および(2)1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンと、ビス
フェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−
メチル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン
との共重合体が好ましく使用される。
【0040】上記(1)の場合には、耐衝撃性優れる点
が好ましい。一方(2)の場合には、制振性が良好であ
る。自動車外装材料に制振性が求められる場合もある。
中でも特に好ましいのはビスフェノールAの単独重合体
の芳香族ポリカーボネート樹脂である。
が好ましい。一方(2)の場合には、制振性が良好であ
る。自動車外装材料に制振性が求められる場合もある。
中でも特に好ましいのはビスフェノールAの単独重合体
の芳香族ポリカーボネート樹脂である。
【0041】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
【0042】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応
させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必
要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化す
るのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。
またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっ
ても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重
合したポリエステルカーボネート樹脂、更にはポリオル
ガノシロキサン共重合ポリカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の2種以上
を混合した混合物であってもよい。
を界面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応
させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必
要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化す
るのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。
またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっ
ても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重
合したポリエステルカーボネート樹脂、更にはポリオル
ガノシロキサン共重合ポリカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の2種以上
を混合した混合物であってもよい。
【0043】三官能以上の多官能性芳香族化合物として
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2、2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメ
リット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれ
らの酸クロライド等が挙げられ、中でも1,1,1−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
エタンが好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタンが好ましい。
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2、2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメ
リット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれ
らの酸クロライド等が挙げられ、中でも1,1,1−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
エタンが好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタンが好ましい。
【0044】かかる分岐ポリカーボネート樹脂を生ずる
多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリ
カーボネート全量中、0.001〜1モル%、好ましく
は0.005〜0.5モル%、特に好ましくは0.01
〜0.3モル%である。また特に溶融エステル交換法の
場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、か
かる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全
量中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005〜
0.5モル%、特に好ましくは0.01〜0.3モル%
であるものが好ましい。尚、かかる割合については1H
−NMR測定により算出することが可能である。
多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリ
カーボネート全量中、0.001〜1モル%、好ましく
は0.005〜0.5モル%、特に好ましくは0.01
〜0.3モル%である。また特に溶融エステル交換法の
場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、か
かる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全
量中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005〜
0.5モル%、特に好ましくは0.01〜0.3モル%
であるものが好ましい。尚、かかる割合については1H
−NMR測定により算出することが可能である。
【0045】界面重縮合法による反応は、通常二価フェ
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。
【0046】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、かかる単官能フェノール類としては、一般にはフ
ェノールまたは低級アルキル置換フェノールであって、
下記一般式(1)で表される単官能フェノール類を示す
ことができる。
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、かかる単官能フェノール類としては、一般にはフ
ェノールまたは低級アルキル置換フェノールであって、
下記一般式(1)で表される単官能フェノール類を示す
ことができる。
【0047】
【化1】
【0048】(式中、Aは水素原子または炭素数1〜9
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換
アルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整
数である。)
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換
アルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整
数である。)
【0049】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。また、末端停止剤は単独でまたは2種
以上混合して使用してもよい。
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。また、末端停止剤は単独でまたは2種
以上混合して使用してもよい。
【0050】溶融エステル交換法による反応は、通常二
価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換
反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を1.33×103〜1
3.3Pa程度に減圧して生成するアルコールまたはフ
ェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常1〜4
時間程度である。
価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換
反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を1.33×103〜1
3.3Pa程度に減圧して生成するアルコールまたはフ
ェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常1〜4
時間程度である。
【0051】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス
(クロロフェニル)カーボネート、ジナフチルカーボネ
ート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
トなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが
好ましい。
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス
(クロロフェニル)カーボネート、ジナフチルカーボネ
ート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
トなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが
好ましい。
【0052】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用
してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価
フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8〜1×
10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×10-4当
量の範囲で選ばれる。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用
してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価
フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8〜1×
10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×10-4当
量の範囲で選ばれる。
【0053】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることができる。なかでも2−クロ
ロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、
特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートが好ましく使用される。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることができる。なかでも2−クロ
ロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、
特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートが好ましく使用される。
【0054】さらにかかる重合反応において触媒の活性
を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤
の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、p−ト
ルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼ
ンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベン
ゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスル
ホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−ト
ルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸フ
ェニルなどのスルホン酸エステル;さらに、トリフルオ
ロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン
化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレ
ン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−フェニ
ル−2−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−
フェニル−2−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホス
ホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチル
ホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘ
キシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチ
ルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェー
ト、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルア
ンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアン
モニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメ
チルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルア
ンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルア
ンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルア
ンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチ
ルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラ
メチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の
化合物を挙げることができるが、これらに限定されな
い。これらの化合物を二種以上併用することもできる。
を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤
の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、p−ト
ルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼ
ンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベン
ゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスル
ホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−ト
ルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸フ
ェニルなどのスルホン酸エステル;さらに、トリフルオ
ロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン
化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレ
ン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−フェニ
ル−2−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−
フェニル−2−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホス
ホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチル
ホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘ
キシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチ
ルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェー
ト、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルア
ンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアン
モニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメ
チルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルア
ンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルア
ンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルア
ンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチ
ルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラ
メチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の
化合物を挙げることができるが、これらに限定されな
い。これらの化合物を二種以上併用することもできる。
【0055】失活剤の中でもホスホニウム塩もしくはア
ンモニウム塩型のものが好ましい。かかる失活剤の量と
しては、残存する触媒1モルに対して0.5〜50モル
の割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボ
ネート樹脂に対し、0.01〜500ppmの割合、よ
り好ましくは0.01〜300ppm、特に好ましくは
0.01〜100ppmの割合で使用する。
ンモニウム塩型のものが好ましい。かかる失活剤の量と
しては、残存する触媒1モルに対して0.5〜50モル
の割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボ
ネート樹脂に対し、0.01〜500ppmの割合、よ
り好ましくは0.01〜300ppm、特に好ましくは
0.01〜100ppmの割合で使用する。
【0056】ポリカーボネート樹脂の分子量は特定され
ないが、分子量が10,000未満であると強度などが
低下し、50,000を超えると成形加工性が低下する
ようになるので、粘度平均分子量で表して10,000
〜50,000のものが好ましく、15,000〜4
0,000のものがより好ましく、更に好ましくは20
0,000〜35,000である。また、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。
この場合粘度平均分子量が上記範囲外である芳香族ポリ
カーボネート樹脂と混合することも当然に可能である。
ないが、分子量が10,000未満であると強度などが
低下し、50,000を超えると成形加工性が低下する
ようになるので、粘度平均分子量で表して10,000
〜50,000のものが好ましく、15,000〜4
0,000のものがより好ましく、更に好ましくは20
0,000〜35,000である。また、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。
この場合粘度平均分子量が上記範囲外である芳香族ポリ
カーボネート樹脂と混合することも当然に可能である。
【0057】特に粘度平均分子量が50,000を超え
る芳香族ポリカーボネート樹脂との混合物はその高いエ
ントロピー弾性に由来する特性(ドリップ防止特性、ド
ローダウン特性、およびジェッティング改良などの溶融
特性を改良する特性)を発揮するものであるため好まし
いものである。本発明の好適な用途である自動車外装材
料は、大型の成形品であるためジェッティングなどの成
形不良が発生しやすい。より好ましくは粘度平均分子量
が80,000以上の芳香族ポリカーボネート樹脂との
混合物であり、更に好ましくは100,000以上の粘
度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂との
混合物である。すなわちGPC(ゲルパーミエーション
クロマトグラフィー)などの方法により2ピーク以上の
分子量分布が観察されるものが好ましく使用できる。
る芳香族ポリカーボネート樹脂との混合物はその高いエ
ントロピー弾性に由来する特性(ドリップ防止特性、ド
ローダウン特性、およびジェッティング改良などの溶融
特性を改良する特性)を発揮するものであるため好まし
いものである。本発明の好適な用途である自動車外装材
料は、大型の成形品であるためジェッティングなどの成
形不良が発生しやすい。より好ましくは粘度平均分子量
が80,000以上の芳香族ポリカーボネート樹脂との
混合物であり、更に好ましくは100,000以上の粘
度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂との
混合物である。すなわちGPC(ゲルパーミエーション
クロマトグラフィー)などの方法により2ピーク以上の
分子量分布が観察されるものが好ましく使用できる。
【0058】本発明でいう粘度平均分子量はまず次式に
て算出される比粘度を塩化メチレン100mlに芳香族
ポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液
からオストワルド粘度計を用いて求め、 比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0 [t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下
秒数] 求められた比粘度を次式にて挿入して粘度平均分子量M
を求める。 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
て算出される比粘度を塩化メチレン100mlに芳香族
ポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液
からオストワルド粘度計を用いて求め、 比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0 [t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下
秒数] 求められた比粘度を次式にて挿入して粘度平均分子量M
を求める。 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
【0059】本発明のC成分はカルボキシル基およびカ
ルボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官能
基を有する滑剤である。ここで滑剤成分としては鉱物
油、合成油、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、
シリコンオイル、シリコンパウダー、パラフィンワック
ス、ポリオレフィンワックス、ポリアルキレングリコー
ル、フッ素化脂肪酸エステル、トリフルオロクロロエチ
レン、およびポリヘキサフルオロプロピレングリコール
などのフッ素オイルなどが挙げられる。
ルボン酸無水物基から選択される少なくとも1種の官能
基を有する滑剤である。ここで滑剤成分としては鉱物
油、合成油、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、
シリコンオイル、シリコンパウダー、パラフィンワック
ス、ポリオレフィンワックス、ポリアルキレングリコー
ル、フッ素化脂肪酸エステル、トリフルオロクロロエチ
レン、およびポリヘキサフルオロプロピレングリコール
などのフッ素オイルなどが挙げられる。
【0060】高級脂肪酸エステルとしては、グリセリン
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリ
セリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エ
ステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレン脂肪酸エステルなどを挙げることができる。
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリ
セリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エ
ステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレン脂肪酸エステルなどを挙げることができる。
【0061】上記に挙げた滑剤の中でもポリオレフィン
ワックスが好ましい。ポリオレフィンワックスとして
は、特にポリエチレンワックスおよび/または1−アル
ケン(α−オレフィンを含む)の重合体の使用が好まし
い。ポリエチレンワックスとしては現在一般に広く知ら
れているものが使用でき、エチレンを高温高圧下で重合
したもの、ポリエチレンを熱分解したもの、ポリエチレ
ン重合物より低分子量成分を分離精製したものなどが挙
げられる。カルボキシル基およびカルボン酸無水物基か
ら選択される少なくとも1種の官能基を有するポリオレ
フィンワックスの分子量としてはGPC(ゲルパーミエ
ーションクロマトグラフィー)法により測定され標準ポ
リスチレン換算で算出された重量平均分子量で300〜
20,000が好ましく、より好ましくは1,000〜
15,000、更に好ましくは3,000〜12,00
0である。また分岐度などは特に制限されるものではな
い。
ワックスが好ましい。ポリオレフィンワックスとして
は、特にポリエチレンワックスおよび/または1−アル
ケン(α−オレフィンを含む)の重合体の使用が好まし
い。ポリエチレンワックスとしては現在一般に広く知ら
れているものが使用でき、エチレンを高温高圧下で重合
したもの、ポリエチレンを熱分解したもの、ポリエチレ
ン重合物より低分子量成分を分離精製したものなどが挙
げられる。カルボキシル基およびカルボン酸無水物基か
ら選択される少なくとも1種の官能基を有するポリオレ
フィンワックスの分子量としてはGPC(ゲルパーミエ
ーションクロマトグラフィー)法により測定され標準ポ
リスチレン換算で算出された重量平均分子量で300〜
20,000が好ましく、より好ましくは1,000〜
15,000、更に好ましくは3,000〜12,00
0である。また分岐度などは特に制限されるものではな
い。
【0062】カルボキシル基およびカルボン酸無水物基
から選択された少なくとも1種の官能基はC成分の化合
物中いかなる位置に存在するものであってもよい。すな
わちC成分がオリゴマーまたはポリマーの場合、その主
鎖、側鎖、および分子鎖末端などのいずれの位置に存在
する化合物も選択できる。
から選択された少なくとも1種の官能基はC成分の化合
物中いかなる位置に存在するものであってもよい。すな
わちC成分がオリゴマーまたはポリマーの場合、その主
鎖、側鎖、および分子鎖末端などのいずれの位置に存在
する化合物も選択できる。
【0063】これらの滑剤とカルボキシル基およびカル
ボン酸無水物基から選択された少なくとも1種の官能基
を結合する方法としては、(1)滑剤に上記の特定官能
基および滑剤と反応性のある官能基を有する化合物を反
応させる方法、(2)滑剤の合成時に上記の特定官能基
を有する化合物を共重合する方法、(3)滑剤、官能基
を有する化合物およびラジカル発生剤を加熱下で混合し
て反応する方法、および(4)熱酸化により修飾する方
法などを挙げることができ、いずれの方法も使用可能で
ある。
ボン酸無水物基から選択された少なくとも1種の官能基
を結合する方法としては、(1)滑剤に上記の特定官能
基および滑剤と反応性のある官能基を有する化合物を反
応させる方法、(2)滑剤の合成時に上記の特定官能基
を有する化合物を共重合する方法、(3)滑剤、官能基
を有する化合物およびラジカル発生剤を加熱下で混合し
て反応する方法、および(4)熱酸化により修飾する方
法などを挙げることができ、いずれの方法も使用可能で
ある。
【0064】例えば、マレイン酸や無水マレイン酸など
の化合物と、ポリエチレン、1−アルケン(α−オレフ
ィンを含む)の重合体、および1−アルケン(α−オレ
フィンを含む)とエチレンの共重合体などのポリマーと
を加熱下で、ラジカル発生剤の存在下または非存在下で
混合する方法が挙げられる。かかる方法により主鎖、側
鎖または結合原子の開裂に伴ってこれらの官能基を導入
することができる。更により好ましい方法としては、エ
チレン、プロピレン、炭素数4以上の1−アルケン(α
−オレフィンを含む)等を重合または共重合する際に、
マレイン酸、好ましくは無水マレイン酸を共重合するこ
とにより官能基を導入する方法である。かかる方法は不
必要な熱負荷がなく、またかかる官能基の量の制御が容
易である点でより好ましい方法である。
の化合物と、ポリエチレン、1−アルケン(α−オレフ
ィンを含む)の重合体、および1−アルケン(α−オレ
フィンを含む)とエチレンの共重合体などのポリマーと
を加熱下で、ラジカル発生剤の存在下または非存在下で
混合する方法が挙げられる。かかる方法により主鎖、側
鎖または結合原子の開裂に伴ってこれらの官能基を導入
することができる。更により好ましい方法としては、エ
チレン、プロピレン、炭素数4以上の1−アルケン(α
−オレフィンを含む)等を重合または共重合する際に、
マレイン酸、好ましくは無水マレイン酸を共重合するこ
とにより官能基を導入する方法である。かかる方法は不
必要な熱負荷がなく、またかかる官能基の量の制御が容
易である点でより好ましい方法である。
【0065】本発明のC成分において、カルボキシル基
およびカルボン酸無水物基の量としては、カルボキシル
基およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも
1種の官能基を有する滑剤1g当り0.05〜10me
q/gの範囲が好ましく、より好ましくは0.1〜6m
eq/gであり、更に好ましくは0.5〜4meq/g
である。尚、ここで1eq(1当量)とは、カルボキシ
ル基の場合はカルボキシル基が1モル分存在することを
いい、カルボン酸無水物基の場合には、カルボン酸無水
物基が0.5モル分存在することをいう。
およびカルボン酸無水物基の量としては、カルボキシル
基およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも
1種の官能基を有する滑剤1g当り0.05〜10me
q/gの範囲が好ましく、より好ましくは0.1〜6m
eq/gであり、更に好ましくは0.5〜4meq/g
である。尚、ここで1eq(1当量)とは、カルボキシ
ル基の場合はカルボキシル基が1モル分存在することを
いい、カルボン酸無水物基の場合には、カルボン酸無水
物基が0.5モル分存在することをいう。
【0066】本発明の好適なC成分であるカルボキシル
基およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも
1種の官能基を有する滑剤において、特に好ましいもの
としてα−オレフィンと無水マレイン酸との共重合体を
挙げることができる。かかる共重合体は、常法に従いラ
ジカル触媒の存在下に、溶融重合あるいはバルク重合法
で製造することができる。ここでα−オレフィンとして
はその炭素数が平均値として10〜60のものを好まし
く挙げることができる。α−オレフィンとしてより好ま
しくはその炭素数が平均値として16〜60、更に好ま
しくは25〜55のものを挙げることができる。またそ
のカルボキシル基およびカルボン酸無水物基の量として
は、0.1〜6meq/gであることが好ましく、更に
好ましくは0.5〜4meq/gである。
基およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも
1種の官能基を有する滑剤において、特に好ましいもの
としてα−オレフィンと無水マレイン酸との共重合体を
挙げることができる。かかる共重合体は、常法に従いラ
ジカル触媒の存在下に、溶融重合あるいはバルク重合法
で製造することができる。ここでα−オレフィンとして
はその炭素数が平均値として10〜60のものを好まし
く挙げることができる。α−オレフィンとしてより好ま
しくはその炭素数が平均値として16〜60、更に好ま
しくは25〜55のものを挙げることができる。またそ
のカルボキシル基およびカルボン酸無水物基の量として
は、0.1〜6meq/gであることが好ましく、更に
好ましくは0.5〜4meq/gである。
【0067】更に本発明の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝
撃性を向上させるためにゴム状弾性体を含むこともでき
る。本発明において使用可能なゴム状弾性体の例として
は、ガラス転移温度が10℃以下のゴム成分に、芳香族
ビニル、シアン化ビニル、アクリル酸エステル、メタク
リル酸エステル、およびこれらと共重合可能なビニル化
合物から選択されたモノマーの1種または2種以上が共
重合されたグラフト共重合体を挙げることができる。一
方架橋構造を有しない熱可塑性エラストマーとして知ら
れている各種、例えばポリウレタンエラストマー、ポリ
エステルエラストマー、芳香族ビニル−(水添)ジエン
型ブロック共重合体などのスチレン系エラストマー、ポ
リエーテルアミドエラストマー等を使用することも可能
である。
撃性を向上させるためにゴム状弾性体を含むこともでき
る。本発明において使用可能なゴム状弾性体の例として
は、ガラス転移温度が10℃以下のゴム成分に、芳香族
ビニル、シアン化ビニル、アクリル酸エステル、メタク
リル酸エステル、およびこれらと共重合可能なビニル化
合物から選択されたモノマーの1種または2種以上が共
重合されたグラフト共重合体を挙げることができる。一
方架橋構造を有しない熱可塑性エラストマーとして知ら
れている各種、例えばポリウレタンエラストマー、ポリ
エステルエラストマー、芳香族ビニル−(水添)ジエン
型ブロック共重合体などのスチレン系エラストマー、ポ
リエーテルアミドエラストマー等を使用することも可能
である。
【0068】ここでいうガラス転移温度が10℃以下の
ゴム成分としては、ブタジエンゴム、ブタジエン−アク
リル複合ゴム、アクリルゴム、アクリル-シリコン複合
ゴム、イソブチレン−シリコン複合ゴム、イソプレンゴ
ム、スチレン−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エ
チレン−プロピレンゴム、ニトリルゴム、エチレン−ア
クリルゴム、シリコンゴム、エピクロロヒドリンゴム、
フッ素ゴムおよびこれらの不飽和結合部分に水素が添加
されたものを挙げることができる。
ゴム成分としては、ブタジエンゴム、ブタジエン−アク
リル複合ゴム、アクリルゴム、アクリル-シリコン複合
ゴム、イソブチレン−シリコン複合ゴム、イソプレンゴ
ム、スチレン−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エ
チレン−プロピレンゴム、ニトリルゴム、エチレン−ア
クリルゴム、シリコンゴム、エピクロロヒドリンゴム、
フッ素ゴムおよびこれらの不飽和結合部分に水素が添加
されたものを挙げることができる。
【0069】中でもガラス転移温度が−10℃以下のゴ
ム成分を含有するゴム状弾性体が好ましく、特にブタジ
エンゴム、ブタジエン−アクリル複合ゴム、アクリルゴ
ム、アクリル-シリコン複合ゴムを使用したゴム状弾性
体が好ましい。ブタジエン−アクリル複合ゴムとは、ブ
タジエンゴムの成分とアクリルゴムの成分とを共重合し
たゴム、またはそれらが分離できないよう相互に絡み合
ったIPN構造をとるように重合したゴムであり、アク
リル−シリコン複合ゴムとは、アクリルゴムの成分とシ
リコンゴムの成分とを分離できないよう相互に絡み合っ
たIPN構造としたゴム、またはアクリルゴム成分とシ
リコンゴムとが共重合したゴムをいう。
ム成分を含有するゴム状弾性体が好ましく、特にブタジ
エンゴム、ブタジエン−アクリル複合ゴム、アクリルゴ
ム、アクリル-シリコン複合ゴムを使用したゴム状弾性
体が好ましい。ブタジエン−アクリル複合ゴムとは、ブ
タジエンゴムの成分とアクリルゴムの成分とを共重合し
たゴム、またはそれらが分離できないよう相互に絡み合
ったIPN構造をとるように重合したゴムであり、アク
リル−シリコン複合ゴムとは、アクリルゴムの成分とシ
リコンゴムの成分とを分離できないよう相互に絡み合っ
たIPN構造としたゴム、またはアクリルゴム成分とシ
リコンゴムとが共重合したゴムをいう。
【0070】芳香族ビニルとしては、スチレン、α−メ
チルスチレン、p−メチルスチレン、アルコキシスチレ
ン、ハロゲン化スチレン等を挙げることができ、特にス
チレンが好ましい。またアクリル酸エステルとしては、
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸オクチル等
を挙げることができ、メタアクリル酸エステルとして
は、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタク
リル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリ
ル酸オクチル等を挙げることができ、メタクリル酸メチ
ルが特に好ましい。
チルスチレン、p−メチルスチレン、アルコキシスチレ
ン、ハロゲン化スチレン等を挙げることができ、特にス
チレンが好ましい。またアクリル酸エステルとしては、
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸オクチル等
を挙げることができ、メタアクリル酸エステルとして
は、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタク
リル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリ
ル酸オクチル等を挙げることができ、メタクリル酸メチ
ルが特に好ましい。
【0071】ガラス転移温度が10℃以下のゴム成分を
含有するゴム状弾性体は、塊状重合、溶液重合、懸濁重
合、乳化重合のいずれの重合法で製造したものであって
もよく、共重合の方式は一段グラフトであっても多段グ
ラフトであっても差し支えない。また製造の際に副生す
るグラフト成分のみのコポリマーとの混合物であっても
よい。更に一般的な乳化重合法の他、過硫酸カリウム等
の開始剤を使用するソープフリー重合法、シード重合
法、二段階膨潤重合法等の製造法を使用することもでき
る。また懸濁重合法においても、水相とモノマー相とを
個別に保持して両者を正確に連続式の分散機に供給し、
粒子径を分散機の回転数で制御する方法や、同様に連続
式の製造方法において分散能を有する水性液体中にモノ
マー相を数〜数十μmの細径オリフィスまたは多孔質フ
ィルターを通すことにより供給し粒径を制御する方法な
ども使用可能である。
含有するゴム状弾性体は、塊状重合、溶液重合、懸濁重
合、乳化重合のいずれの重合法で製造したものであって
もよく、共重合の方式は一段グラフトであっても多段グ
ラフトであっても差し支えない。また製造の際に副生す
るグラフト成分のみのコポリマーとの混合物であっても
よい。更に一般的な乳化重合法の他、過硫酸カリウム等
の開始剤を使用するソープフリー重合法、シード重合
法、二段階膨潤重合法等の製造法を使用することもでき
る。また懸濁重合法においても、水相とモノマー相とを
個別に保持して両者を正確に連続式の分散機に供給し、
粒子径を分散機の回転数で制御する方法や、同様に連続
式の製造方法において分散能を有する水性液体中にモノ
マー相を数〜数十μmの細径オリフィスまたは多孔質フ
ィルターを通すことにより供給し粒径を制御する方法な
ども使用可能である。
【0072】かかるゴム状弾性体は市販されており容易
に入手することが可能である。例えばガラス転移温度が
10℃以下のゴム成分として、ブタジエンゴム、または
ブタジエン−アクリル複合ゴムを主体とするものとして
は、鐘淵化学工業(株)のカネエースBシリーズ、呉羽
化学工業(株)のEXLシリーズ、HIAシリーズ、B
TAシリーズ、KCAシリーズが挙げられる。
に入手することが可能である。例えばガラス転移温度が
10℃以下のゴム成分として、ブタジエンゴム、または
ブタジエン−アクリル複合ゴムを主体とするものとして
は、鐘淵化学工業(株)のカネエースBシリーズ、呉羽
化学工業(株)のEXLシリーズ、HIAシリーズ、B
TAシリーズ、KCAシリーズが挙げられる。
【0073】本発明のD成分として、より好ましいゴム
質重合体としては以下のものを挙げることができる。す
なわち、より好ましいD成分としてポリオルガノシロキ
サンゴム成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム
成分とが分離できないように相互に絡み合った構造を有
している複合ゴムに一種または二種以上のビニル系単量
体がグラフト重合された複合ゴム系グラフト重合体を挙
げることができる。かかる複合ゴム系グラフト重合体
は、耐熱性が良好であると共に、低温における耐衝撃性
も良好に維持することが可能となる。
質重合体としては以下のものを挙げることができる。す
なわち、より好ましいD成分としてポリオルガノシロキ
サンゴム成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム
成分とが分離できないように相互に絡み合った構造を有
している複合ゴムに一種または二種以上のビニル系単量
体がグラフト重合された複合ゴム系グラフト重合体を挙
げることができる。かかる複合ゴム系グラフト重合体
は、耐熱性が良好であると共に、低温における耐衝撃性
も良好に維持することが可能となる。
【0074】複合ゴム系グラフト共重合体を得るには、
まず3員環以上の各種の環状オルガノシロキサン、例え
ばヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキ
サン等と、架橋剤および/またはグラフト交叉剤を用い
て乳化重合によりポリオルガノシロキサンゴムのラテッ
クスを調整し、次にアルキル(メタ)アクリレート単量
体、架橋剤およびグラフト交叉剤とをポリオルガノシロ
キサンゴムのラテックスに含浸させてから重合すること
によって得られる。ここで用いられるアルキル(メタ)
アクリレート単量体としては、メチルアクリレート、エ
チルアクリレート、n−プロピルアクリレート、n−ブ
チルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等
のアルキルアクリレート、およびヘキシルメタクリレー
ト、2−エチルヘキシルメタクリレート等のアルキルメ
タクリレートが挙げられるが、特にn−ブチルアクリレ
ートを用いることが好ましい。
まず3員環以上の各種の環状オルガノシロキサン、例え
ばヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキ
サン等と、架橋剤および/またはグラフト交叉剤を用い
て乳化重合によりポリオルガノシロキサンゴムのラテッ
クスを調整し、次にアルキル(メタ)アクリレート単量
体、架橋剤およびグラフト交叉剤とをポリオルガノシロ
キサンゴムのラテックスに含浸させてから重合すること
によって得られる。ここで用いられるアルキル(メタ)
アクリレート単量体としては、メチルアクリレート、エ
チルアクリレート、n−プロピルアクリレート、n−ブ
チルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等
のアルキルアクリレート、およびヘキシルメタクリレー
ト、2−エチルヘキシルメタクリレート等のアルキルメ
タクリレートが挙げられるが、特にn−ブチルアクリレ
ートを用いることが好ましい。
【0075】かかる複合ゴムにグラフト重合させるビニ
ル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン等
の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロ
ニトリル等のシアン化ビニル化合物、メチルメタクリレ
ート、2−エチルヘキシルメタクリレート等のアルキル
メタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレ
ート、ブチルアクリレート等のアルキルアクリレート等
が挙げられ、これらは単独もしくは2種以上組み合わせ
て用いられる。かかる複合ゴム系グラフト共重合体の中
でも、特に好ましいものとしては、三菱レーヨン(株)
よりメタブレンS−2001あるいはSRK−200と
いう商品名で市販されているものが挙げられる。
ル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン等
の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロ
ニトリル等のシアン化ビニル化合物、メチルメタクリレ
ート、2−エチルヘキシルメタクリレート等のアルキル
メタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレ
ート、ブチルアクリレート等のアルキルアクリレート等
が挙げられ、これらは単独もしくは2種以上組み合わせ
て用いられる。かかる複合ゴム系グラフト共重合体の中
でも、特に好ましいものとしては、三菱レーヨン(株)
よりメタブレンS−2001あるいはSRK−200と
いう商品名で市販されているものが挙げられる。
【0076】更に熱可塑性エラストマーとしては、芳香
族ビニル−(水添)ジエン型ブロック共重合体などのス
チレン系エラストマーを好ましく挙げることができる。
例えば(水添)スチレン−ブタジエンブロック共重合体
((水添)SB)、(水添)スチレン−ブタジエン−ス
チレンブロック共重合体((水添)SBS)、(水添)
スチレン−イソプレンブロック共重合体((水添)S
I)、(水添)スチレン−イソプレン−スチレンブロッ
ク共重合体((水添)SIS)、(水添)スチレン−
(ブタジエン/イソプレン)−スチレンブロック共重合
体((水添)SBIS)、スチレン−イソブチレン共重
合体(SIB)、スチレン−イソブチレン−スチレン共
重合体(SIBS)などの樹脂、またはこれらの混合物
が挙げられる(ここで(水添)は水添されていないもの
または水添されたもののいずれをも意味する)。これら
のうち耐熱性および耐衝撃性の点から水添SBS、水添
SIS、水添SBISが好ましく、特に1,2−結合量
が30〜80モル%である水添ポリブタジエンブロック
を有する水添SBS、水添SIS、1,3−ブタジエン
/イソプレンのモル比が30/70〜70/30である
水添(イソプレン/1,3−ブタジエン)ブロックを有
する水添SBISが好ましい。
族ビニル−(水添)ジエン型ブロック共重合体などのス
チレン系エラストマーを好ましく挙げることができる。
例えば(水添)スチレン−ブタジエンブロック共重合体
((水添)SB)、(水添)スチレン−ブタジエン−ス
チレンブロック共重合体((水添)SBS)、(水添)
スチレン−イソプレンブロック共重合体((水添)S
I)、(水添)スチレン−イソプレン−スチレンブロッ
ク共重合体((水添)SIS)、(水添)スチレン−
(ブタジエン/イソプレン)−スチレンブロック共重合
体((水添)SBIS)、スチレン−イソブチレン共重
合体(SIB)、スチレン−イソブチレン−スチレン共
重合体(SIBS)などの樹脂、またはこれらの混合物
が挙げられる(ここで(水添)は水添されていないもの
または水添されたもののいずれをも意味する)。これら
のうち耐熱性および耐衝撃性の点から水添SBS、水添
SIS、水添SBISが好ましく、特に1,2−結合量
が30〜80モル%である水添ポリブタジエンブロック
を有する水添SBS、水添SIS、1,3−ブタジエン
/イソプレンのモル比が30/70〜70/30である
水添(イソプレン/1,3−ブタジエン)ブロックを有
する水添SBISが好ましい。
【0077】更に上記スチレン系エラストマーを使用す
る場合には、相溶化剤を含むことが好ましい。かかる相
溶化剤としては、芳香族ポリエステルとスチレン系エラ
ストマーとの共重合体、より好ましくはそのブロック共
重合体を挙げることができる。かかるブロック共重合体
としては、市販品として(株)クラレ製TKポリマー、
TK−S7300などを好ましく挙げることができる。
る場合には、相溶化剤を含むことが好ましい。かかる相
溶化剤としては、芳香族ポリエステルとスチレン系エラ
ストマーとの共重合体、より好ましくはそのブロック共
重合体を挙げることができる。かかるブロック共重合体
としては、市販品として(株)クラレ製TKポリマー、
TK−S7300などを好ましく挙げることができる。
【0078】本発明の熱可塑性樹脂組成物には、更に導
電性フィラー(E成分)を含むことが好ましい。本発明
の熱可塑性樹脂組成物の主たる目的であるオンライン塗
装可能な自動車の外装材料においては、静電塗装のため
通常ある程度の導電性が必要とされるからである。
電性フィラー(E成分)を含むことが好ましい。本発明
の熱可塑性樹脂組成物の主たる目的であるオンライン塗
装可能な自動車の外装材料においては、静電塗装のため
通常ある程度の導電性が必要とされるからである。
【0079】ここで導電性フィラーとは、その体積固有
抵抗値が1Ω・m以下のフィラーをいう。かかる導電性
フィラーとしては、金属系導電性フィラー、金属酸化物
などの非金属系導電性フィラー、およびカーボン系導電
性フィラーなどを挙げることができる。
抵抗値が1Ω・m以下のフィラーをいう。かかる導電性
フィラーとしては、金属系導電性フィラー、金属酸化物
などの非金属系導電性フィラー、およびカーボン系導電
性フィラーなどを挙げることができる。
【0080】金属系導電性フィラーとしては、アルミニ
ウム、銅、鉄、ニッケル、銀などの各種金属の粉末やフ
レークを挙げることができる。更にこれらの金属を蒸着
やメッキなどの方法により各種フィラーの表面に被覆し
たものも使用可能である。例えばガラス短繊維、ガラス
フレーク、炭素短繊維、マイカ、ワラストナイトなどの
表面にニッケル、銅、金、銀などを被覆したものを挙げ
ることができる。
ウム、銅、鉄、ニッケル、銀などの各種金属の粉末やフ
レークを挙げることができる。更にこれらの金属を蒸着
やメッキなどの方法により各種フィラーの表面に被覆し
たものも使用可能である。例えばガラス短繊維、ガラス
フレーク、炭素短繊維、マイカ、ワラストナイトなどの
表面にニッケル、銅、金、銀などを被覆したものを挙げ
ることができる。
【0081】非金属系導電性フィラーとしては、酸化ス
ズや酸化亜鉛などの粉末を挙げることができる。更に酸
化スズなどを他の金属酸化物の表面に被覆したタイプの
ものを挙げることができる。例えばアルミニウム基体の
表面に酸化亜鉛を被覆したもの、酸化チタンの表面に酸
化スズを被覆したもの、ホウ酸アルミニウムの表面に酸
化スズを被覆したもの、チタン酸カリウムの表面に酸化
スズを被覆したものなどを挙げることができる。
ズや酸化亜鉛などの粉末を挙げることができる。更に酸
化スズなどを他の金属酸化物の表面に被覆したタイプの
ものを挙げることができる。例えばアルミニウム基体の
表面に酸化亜鉛を被覆したもの、酸化チタンの表面に酸
化スズを被覆したもの、ホウ酸アルミニウムの表面に酸
化スズを被覆したもの、チタン酸カリウムの表面に酸化
スズを被覆したものなどを挙げることができる。
【0082】更にカーボン系導電性フィラーとしては、
カーボンブラック(導電性オイルファーネスブラック、
チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラ
ック、サーマルブラックなど)、グラファイト、カーボ
ン繊維などを挙げることができる。カーボン繊維として
は、その直径が1μm以下となる極細径の炭素繊維が耐
衝撃性の点から好ましい。かかるカーボン繊維は気相成
長法、および芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物を
不融化工程を経ないで紡糸および炭化する方法により製
造することができる。
カーボンブラック(導電性オイルファーネスブラック、
チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラ
ック、サーマルブラックなど)、グラファイト、カーボ
ン繊維などを挙げることができる。カーボン繊維として
は、その直径が1μm以下となる極細径の炭素繊維が耐
衝撃性の点から好ましい。かかるカーボン繊維は気相成
長法、および芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物を
不融化工程を経ないで紡糸および炭化する方法により製
造することができる。
【0083】上記の中でも、耐衝撃性と導電性の両立の
点からアセチレンブラックが好ましい。
点からアセチレンブラックが好ましい。
【0084】E成分の導電性フィラーはA成分およびB
成分の合計100重量部に対し、0.1〜20重量部含
んでなるものが好ましく、より好ましくは0.5〜10
重量部、更に好ましくは1〜5重量部である。
成分の合計100重量部に対し、0.1〜20重量部含
んでなるものが好ましく、より好ましくは0.5〜10
重量部、更に好ましくは1〜5重量部である。
【0085】本発明の熱可塑性樹脂組成物には、芳香族
ポリエステル樹脂と芳香族ポリカーボネート樹脂とのエ
ステル交換反応を抑制するために、リン化合物からなる
安定剤を含んでいることが好ましい。かかるリン化合物
からなる安定剤としては各種ホスファイト化合物、ホス
ホナイト化合物、およびホスフェート化合物などを好ま
しく挙げることができる。
ポリエステル樹脂と芳香族ポリカーボネート樹脂とのエ
ステル交換反応を抑制するために、リン化合物からなる
安定剤を含んでいることが好ましい。かかるリン化合物
からなる安定剤としては各種ホスファイト化合物、ホス
ホナイト化合物、およびホスフェート化合物などを好ま
しく挙げることができる。
【0086】ホスファイト化合物としては、好ましくは
下記一般式(2)で表わされる化合物を挙げることがで
きる。
下記一般式(2)で表わされる化合物を挙げることがで
きる。
【0087】
【化2】
【0088】[式(2)中R1、R2はそれぞれ水素、炭
素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール
基ないしアルキルアリール基、炭素数7〜30のアラル
キル基、炭素数4〜20のシクロアルキル基、炭素数1
5〜25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換ア
リール基を示す。尚、シクロアルキル基およびアリール
基は、アルキル基で置換されていないもの、またはアル
キル基で置換されているもののいずれも選択できる。]
で表わされるホスファイト化合物を挙げることができ
る。
素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール
基ないしアルキルアリール基、炭素数7〜30のアラル
キル基、炭素数4〜20のシクロアルキル基、炭素数1
5〜25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換ア
リール基を示す。尚、シクロアルキル基およびアリール
基は、アルキル基で置換されていないもの、またはアル
キル基で置換されているもののいずれも選択できる。]
で表わされるホスファイト化合物を挙げることができ
る。
【0089】かかるホスファイト化合物の好ましい具体
例としては、ジステアリルペンタエリスリトールジホス
ファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,
6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペン
タエリスリトールジホスファイト、フェニルビスフェノ
ールAペンタエリスリトールジホスファイト、ジシクロ
ヘキシルペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙
げられ、好ましくはジステアリルペンタエリスリトール
ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチル
フェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトを挙げること
ができる。かかるホスファイト化合物は1種、または2
種以上を併用することができる。
例としては、ジステアリルペンタエリスリトールジホス
ファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,
6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペン
タエリスリトールジホスファイト、フェニルビスフェノ
ールAペンタエリスリトールジホスファイト、ジシクロ
ヘキシルペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙
げられ、好ましくはジステアリルペンタエリスリトール
ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチル
フェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトを挙げること
ができる。かかるホスファイト化合物は1種、または2
種以上を併用することができる。
【0090】更に他のホスファイト化合物としては、ト
リス(ジエチルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−
iso−プロピルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ
−n−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4
−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリ
ス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファ
イト、トリス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ホスファイトなどが挙げられる。
リス(ジエチルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−
iso−プロピルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ
−n−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4
−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリ
ス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファ
イト、トリス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ホスファイトなどが挙げられる。
【0091】更に他のホスファイト化合物としては二価
フェノール類と反応し環状構造を有するものも使用でき
る。例えば、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t
ert−ブチルフェニル)(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)ホスファイト、2,2’−メチレンビス
(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)(2−te
rt−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト、
2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−
ブチルフェニル)(2−tert−ブチル−4−メチル
フェニル)ホスファイト、2,2’−エチリデンビス
(4−メチル−6−tert−ブチルフェニル)(2−
tert−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト
などを挙げることができる。
フェノール類と反応し環状構造を有するものも使用でき
る。例えば、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t
ert−ブチルフェニル)(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)ホスファイト、2,2’−メチレンビス
(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)(2−te
rt−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト、
2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−
ブチルフェニル)(2−tert−ブチル−4−メチル
フェニル)ホスファイト、2,2’−エチリデンビス
(4−メチル−6−tert−ブチルフェニル)(2−
tert−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト
などを挙げることができる。
【0092】ホスフェート化合物としては、トリブチル
ホスフェート、トリメチルホスフェート、トリクレジル
ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクロル
フェニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフ
ェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノオルソキ
セニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェー
ト、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、
ジイソプロピルホスフェートなどを挙げることができ、
好ましくはトリフェニルホスフェート、トリメチルホス
フェートである。
ホスフェート、トリメチルホスフェート、トリクレジル
ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクロル
フェニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフ
ェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノオルソキ
セニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェー
ト、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、
ジイソプロピルホスフェートなどを挙げることができ、
好ましくはトリフェニルホスフェート、トリメチルホス
フェートである。
【0093】ホスホナイト化合物としては、テトラキス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’
−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−
ジ−tert−ブチルフェニル)−4,3’−ビフェニ
レンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−ter
t−ブチルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホス
ホナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチル
フェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、
テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)
−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’
−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホ
スホナイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェ
ニル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,6−ジ−n−ブチルフェニル)−3−フェニル−
フェニルホスホナイト、ビス(2,6−ジ−tert−
ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホスホナイ
ト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
3−フェニル−フェニルホスホナイト等があげられ、テ
トラキス(ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェニ
レンジホスホナイト、ビス(ジ−tert−ブチルフェ
ニル)−フェニル−フェニルホスホナイトが好ましく、
テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)
−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホ
ナイトがより好ましい。かかるホスホナイト化合物は上
記アルキル基が2以上置換したアリール基を有するホス
ファイト化合物との併用可能であり好ましい。
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’
−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−
ジ−tert−ブチルフェニル)−4,3’−ビフェニ
レンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−ter
t−ブチルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホス
ホナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチル
フェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、
テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)
−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’
−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホ
スホナイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェ
ニル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,6−ジ−n−ブチルフェニル)−3−フェニル−
フェニルホスホナイト、ビス(2,6−ジ−tert−
ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホスホナイ
ト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
3−フェニル−フェニルホスホナイト等があげられ、テ
トラキス(ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェニ
レンジホスホナイト、ビス(ジ−tert−ブチルフェ
ニル)−フェニル−フェニルホスホナイトが好ましく、
テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)
−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホ
ナイトがより好ましい。かかるホスホナイト化合物は上
記アルキル基が2以上置換したアリール基を有するホス
ファイト化合物との併用可能であり好ましい。
【0094】リン化合物からなる安定剤としては、ホス
ファイト化合物またはホスホナイト化合物と、ホスフェ
ート化合物を併用して使用することが好ましい。またリ
ン化合物からなる安定剤の組成割合としては、A成分と
B成分の合計100重量部に対して、0.001〜2重
量部が好ましく、より好ましくは0.005〜1重量
部、更に好ましくは0.01〜1重量部、特に好ましく
は0.01〜0.5重量部である。
ファイト化合物またはホスホナイト化合物と、ホスフェ
ート化合物を併用して使用することが好ましい。またリ
ン化合物からなる安定剤の組成割合としては、A成分と
B成分の合計100重量部に対して、0.001〜2重
量部が好ましく、より好ましくは0.005〜1重量
部、更に好ましくは0.01〜1重量部、特に好ましく
は0.01〜0.5重量部である。
【0095】更に本発明の熱可塑性樹脂組成物には、酸
化防止剤、紫外線吸収剤、または光安定剤などを長期間
における特性の劣化を抑制するために含むことができ
る。
化防止剤、紫外線吸収剤、または光安定剤などを長期間
における特性の劣化を抑制するために含むことができ
る。
【0096】酸化防止剤としては、フェノール系酸化防
止剤、イオウ系酸化防止剤などを挙げることができる。
フェノール系酸化防止剤としては種々のものを使用する
ことができる。
止剤、イオウ系酸化防止剤などを挙げることができる。
フェノール系酸化防止剤としては種々のものを使用する
ことができる。
【0097】フェノール系酸化防止剤の具体例として
は、例えばn−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ
−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピ
オネート、2−tert−ブチル−6−(3’−ter
t−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジ
ル)−4−メチルフェニルアクリレート、3,9−ビス
{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ
−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,
1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオ
キサスピロ[5,5]ウンデカン、およびテトラキス
[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル
−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンな
どを好ましく挙げることができ、n−オクタデシル−β
−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブ
チルフェニル)プロピオネートをより好ましく挙げるこ
とができる。
は、例えばn−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ
−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピ
オネート、2−tert−ブチル−6−(3’−ter
t−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジ
ル)−4−メチルフェニルアクリレート、3,9−ビス
{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ
−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,
1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオ
キサスピロ[5,5]ウンデカン、およびテトラキス
[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル
−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンな
どを好ましく挙げることができ、n−オクタデシル−β
−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブ
チルフェニル)プロピオネートをより好ましく挙げるこ
とができる。
【0098】本発明のイオウ系酸化防止剤の具体例とし
ては、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エス
テル、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エ
ステル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸
エステル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン
酸エステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプ
ロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラ(β
−ラウリルチオプロピオネート)エステル、ビス[2−
メチル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)
−5−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタ
デシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、
2−メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,
1’−チオビス(2−ナフトール)などを挙げることが
できる。より好ましくは、ペンタエリスリトールテトラ
(β−ラウリルチオプロピオネート)エステルを挙げる
ことができる。
ては、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エス
テル、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エ
ステル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸
エステル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン
酸エステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプ
ロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラ(β
−ラウリルチオプロピオネート)エステル、ビス[2−
メチル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)
−5−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタ
デシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、
2−メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,
1’−チオビス(2−ナフトール)などを挙げることが
できる。より好ましくは、ペンタエリスリトールテトラ
(β−ラウリルチオプロピオネート)エステルを挙げる
ことができる。
【0099】紫外線吸収剤としては、例えば2−ヒドロ
キシ−4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、2,
2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェ
ノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メ
トキシフェニル)メタンなどに代表されるベンゾフェノ
ン系紫外線吸収剤を挙げることができる。
キシ−4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、2,
2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェ
ノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メ
トキシフェニル)メタンなどに代表されるベンゾフェノ
ン系紫外線吸収剤を挙げることができる。
【0100】また紫外線吸収剤としては例えば2−
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert
−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’
−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−ドデシル
−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−
(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス(α,α’−ジ
メチルベンジル)フェニルベンゾトリアゾール、2−
[2’−ヒドロキシ−3’−(3”,4”,5”,6”
−テトラフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニ
ル]ベンゾトリアゾール、2,2’メチレンビス[4−
(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H
−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]、メチ
ル−3−[3−tert−ブチル−5−(2H−ベンゾ
トリアゾール−2−イル)−4−ヒドロキシフェニルプ
ロピオネート−ポリエチレングリコールとの縮合物に代
表されるベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を挙げるこ
とができる。
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert
−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’
−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−ドデシル
−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−
(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス(α,α’−ジ
メチルベンジル)フェニルベンゾトリアゾール、2−
[2’−ヒドロキシ−3’−(3”,4”,5”,6”
−テトラフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニ
ル]ベンゾトリアゾール、2,2’メチレンビス[4−
(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H
−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]、メチ
ル−3−[3−tert−ブチル−5−(2H−ベンゾ
トリアゾール−2−イル)−4−ヒドロキシフェニルプ
ロピオネート−ポリエチレングリコールとの縮合物に代
表されるベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を挙げるこ
とができる。
【0101】更に紫外線吸収剤としては例えば、2−
(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−
イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノール、2−(4,
6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル−1,3,5−
トリアジン−2−イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノ
ールなどのヒドロキシフェニルトリアジン系化合物を挙
げることができる。
(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−
イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノール、2−(4,
6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル−1,3,5−
トリアジン−2−イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノ
ールなどのヒドロキシフェニルトリアジン系化合物を挙
げることができる。
【0102】またビス(2,2,6,6−テトラメチル
−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,
6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、
テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペ
リジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレ
ート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル
−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカ
ルボキシレート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テト
ラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−
2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチルピ
ペリジル)イミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6
−テトラメチルピペリジル)イミノ]}、ポリメチルプ
ロピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメ
チル)ピペリジニル]シロキサンなどに代表されるヒン
ダードアミン系の光安定剤も含むことができ、かかる光
安定剤は上記紫外線吸収剤や各種酸化防止剤との併用に
おいて、耐候性などの点においてより良好な性能を発揮
する。
−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,
6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、
テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペ
リジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレ
ート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル
−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカ
ルボキシレート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テト
ラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−
2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチルピ
ペリジル)イミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6
−テトラメチルピペリジル)イミノ]}、ポリメチルプ
ロピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメ
チル)ピペリジニル]シロキサンなどに代表されるヒン
ダードアミン系の光安定剤も含むことができ、かかる光
安定剤は上記紫外線吸収剤や各種酸化防止剤との併用に
おいて、耐候性などの点においてより良好な性能を発揮
する。
【0103】フェノール系酸化防止剤、またはイオウ系
酸化防止剤の組成割合はそれぞれA成分とB成分の合計
100重量部に対して、0.001〜2重量部が好まし
く、より好ましくは0.005〜1重量部、更に好まし
くは0.01〜1重量部、特に好ましくは0.01〜
0.5重量部である。
酸化防止剤の組成割合はそれぞれA成分とB成分の合計
100重量部に対して、0.001〜2重量部が好まし
く、より好ましくは0.005〜1重量部、更に好まし
くは0.01〜1重量部、特に好ましくは0.01〜
0.5重量部である。
【0104】また紫外線吸収剤、光安定剤の組成割合
は、それぞれA成分とB成分の合計100重量部に対し
て、0.001〜2重量部が好ましく、より好ましくは
0.005〜1重量部、更に好ましくは0.01〜1重
量部、特に好ましくは0.01〜0.5重量部である。
は、それぞれA成分とB成分の合計100重量部に対し
て、0.001〜2重量部が好ましく、より好ましくは
0.005〜1重量部、更に好ましくは0.01〜1重
量部、特に好ましくは0.01〜0.5重量部である。
【0105】本発明の熱可塑性樹脂組成物は離型剤を含
有することもできる。かかる離型剤としては公知のもの
が使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル(グリセリ
ンの脂肪酸部分エステル、グリセリンの脂肪酸全エステ
ル、ポリグリセリンの脂肪酸部分エステル、ポリグリセ
リンの脂肪酸全エステルなど)、不飽和脂肪酸エステ
ル、ポリオレフィンワックス、フッ素化合物、パラフィ
ンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。
有することもできる。かかる離型剤としては公知のもの
が使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル(グリセリ
ンの脂肪酸部分エステル、グリセリンの脂肪酸全エステ
ル、ポリグリセリンの脂肪酸部分エステル、ポリグリセ
リンの脂肪酸全エステルなど)、不飽和脂肪酸エステ
ル、ポリオレフィンワックス、フッ素化合物、パラフィ
ンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。
【0106】離型剤はA成分とB成分の合計100重量
部に対して、0.001〜2重量部が好ましく、より好
ましくは0.005〜1重量部、更に好ましくは0.0
1〜1重量部、特に好ましくは0.01〜0.5重量部
である。
部に対して、0.001〜2重量部が好ましく、より好
ましくは0.005〜1重量部、更に好ましくは0.0
1〜1重量部、特に好ましくは0.01〜0.5重量部
である。
【0107】本発明の熱可塑性樹脂組成物には、本発明
の効果を損なわない範囲において、帯電防止剤を含んで
いてもよい。かかる帯電防止剤としては、例えばポリエ
ーテルエステルアミド、グリセリンモノステアレート、
ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩、無水マレイン酸モ
ノグリセライド、無水マレイン酸ジグリセライド等が挙
げられる。かかる帯電防止剤の組成割合は、A成分およ
びB成分の合計100重量部に対して0.5〜20重量
部が好ましい。
の効果を損なわない範囲において、帯電防止剤を含んで
いてもよい。かかる帯電防止剤としては、例えばポリエ
ーテルエステルアミド、グリセリンモノステアレート、
ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩、無水マレイン酸モ
ノグリセライド、無水マレイン酸ジグリセライド等が挙
げられる。かかる帯電防止剤の組成割合は、A成分およ
びB成分の合計100重量部に対して0.5〜20重量
部が好ましい。
【0108】本発明の熱可塑性樹脂組成物には、本発明
の効果を損なわない範囲において、他の樹脂を含んでい
てもよい。他の樹脂としては、例えば、ポリアミド樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニ
レンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチ
レン、アクリロニトリル−スチレン共重合体等のスチレ
ン系樹脂、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂などの樹脂が挙げられる。
の効果を損なわない範囲において、他の樹脂を含んでい
てもよい。他の樹脂としては、例えば、ポリアミド樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニ
レンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチ
レン、アクリロニトリル−スチレン共重合体等のスチレ
ン系樹脂、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂などの樹脂が挙げられる。
【0109】更に、本発明の熱可塑性樹脂組成物には、
本発明の効果を損なわない範囲において、その他各種添
加剤を含むものであってもよい。その他各種添加剤とし
ては、例えば補強剤(タルク、マイカ、ワラストナイ
ト、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ミル
ドファイバー、ガラスフレーク、炭素繊維、カーボンミ
ルドファイバー、グラファイト、炭酸カルシウム、塩基
性炭酸マグネシウム、アラミド繊維、ポリアリレート繊
維、各種ウイスカーなど)、難燃剤(ハロゲン系、リン
酸エステル系、金属塩系、赤リン、シリコン系、金属水
和物系などであり、滴下防止剤も含む)、滑剤、着色剤
(有機染料、有機顔料、無機顔料、カーボンブラックな
ど)、蛍光増白剤、蓄光顔料、蛍光染料、流動改質剤、
結晶核剤、無機および有機の抗菌剤、光触媒系防汚剤、
グラフトゴムに代表される衝撃改質剤、赤外線吸収剤、
フォトクロミック剤などを挙げることができる。
本発明の効果を損なわない範囲において、その他各種添
加剤を含むものであってもよい。その他各種添加剤とし
ては、例えば補強剤(タルク、マイカ、ワラストナイ
ト、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ミル
ドファイバー、ガラスフレーク、炭素繊維、カーボンミ
ルドファイバー、グラファイト、炭酸カルシウム、塩基
性炭酸マグネシウム、アラミド繊維、ポリアリレート繊
維、各種ウイスカーなど)、難燃剤(ハロゲン系、リン
酸エステル系、金属塩系、赤リン、シリコン系、金属水
和物系などであり、滴下防止剤も含む)、滑剤、着色剤
(有機染料、有機顔料、無機顔料、カーボンブラックな
ど)、蛍光増白剤、蓄光顔料、蛍光染料、流動改質剤、
結晶核剤、無機および有機の抗菌剤、光触媒系防汚剤、
グラフトゴムに代表される衝撃改質剤、赤外線吸収剤、
フォトクロミック剤などを挙げることができる。
【0110】本発明の熱可塑性樹脂組成物を製造するに
は、任意の方法が採用される。例えばA成分〜C成分お
よび任意に他の成分を予備混合し、その後溶融混練し、
ペレット化する方法を挙げることができる。予備混合の
手段としては、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、
メカノケミカル装置、押出混合機などを挙げることがで
きる。予備混合においては場合により押出造粒器やブリ
ケッティングマシーンなどにより造粒を行うこともでき
る。予備混合後、ベント式二軸ルーダーに代表される溶
融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によ
りペレット化する。
は、任意の方法が採用される。例えばA成分〜C成分お
よび任意に他の成分を予備混合し、その後溶融混練し、
ペレット化する方法を挙げることができる。予備混合の
手段としては、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、
メカノケミカル装置、押出混合機などを挙げることがで
きる。予備混合においては場合により押出造粒器やブリ
ケッティングマシーンなどにより造粒を行うこともでき
る。予備混合後、ベント式二軸ルーダーに代表される溶
融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によ
りペレット化する。
【0111】他に、A成分〜C成分および任意に他の成
分を予備混合することなく、それぞれ独立に二軸ルーダ
ーに代表される溶融混練機に供給する方法も取ることが
できる。またA成分〜C成分および任意の他の成分のう
ち一部の成分を予備混合した後、残りの成分と独立に溶
融混練機に供給する方法が挙げられる。予備混合の手段
や造粒に関しては、上記と同様である。尚、配合する成
分に液状のものがある場合には、溶融混練機への供給に
いわゆる液注装置、または液添装置を使用することがで
きる。
分を予備混合することなく、それぞれ独立に二軸ルーダ
ーに代表される溶融混練機に供給する方法も取ることが
できる。またA成分〜C成分および任意の他の成分のう
ち一部の成分を予備混合した後、残りの成分と独立に溶
融混練機に供給する方法が挙げられる。予備混合の手段
や造粒に関しては、上記と同様である。尚、配合する成
分に液状のものがある場合には、溶融混練機への供給に
いわゆる液注装置、または液添装置を使用することがで
きる。
【0112】更に本発明の熱可塑性樹脂組成物を製造す
る場合には、溶融混練前のA成分、およびB成分に含ま
れる水分が少ないことが好ましい。したがって各種熱風
乾燥、電磁波乾燥、真空乾燥などの方法により乾燥処理
されたA成分またはB成分を溶融混練することが好まし
い。一方溶融混練中にベント吸引は、あまり真空度を高
くしないで行うことが好ましい。また窒素ガスなどを循
環させながら揮発分を系外に排出する方法などもとるこ
とができる。
る場合には、溶融混練前のA成分、およびB成分に含ま
れる水分が少ないことが好ましい。したがって各種熱風
乾燥、電磁波乾燥、真空乾燥などの方法により乾燥処理
されたA成分またはB成分を溶融混練することが好まし
い。一方溶融混練中にベント吸引は、あまり真空度を高
くしないで行うことが好ましい。また窒素ガスなどを循
環させながら揮発分を系外に排出する方法などもとるこ
とができる。
【0113】本発明の熱可塑性樹脂組成物は通常かかる
ペレットを射出成形して成形品を得ることにより各種製
品を製造することができる。かかる射出成形において
は、通常のコールドランナー方式の成形法だけでなく、
ランナーレスを可能とするホットランナーによって製造
することも可能である。また射出成形においても、通常
の成形方法だけでなくガスアシスト射出成形、射出圧縮
成形、超高速射出成形、二色成形、サンドイッチ成形等
を使用することができる。
ペレットを射出成形して成形品を得ることにより各種製
品を製造することができる。かかる射出成形において
は、通常のコールドランナー方式の成形法だけでなく、
ランナーレスを可能とするホットランナーによって製造
することも可能である。また射出成形においても、通常
の成形方法だけでなくガスアシスト射出成形、射出圧縮
成形、超高速射出成形、二色成形、サンドイッチ成形等
を使用することができる。
【0114】また本発明の熱可塑性樹脂組成物は、押出
成形により各種異形押出成形品、シート、フィルムなど
の形で使用することもできる。またシート、フィルムの
成形にはインフレーション法などが使用可能である。更
に特定の延伸操作をかけることにより熱収縮チューブと
して成形することも可能である。また本発明の熱可塑性
樹脂組成物を溶融混練することなく回転成形により成形
品とすることも可能である。更にブロー成形により各種
中空成形品を得ることも可能である。
成形により各種異形押出成形品、シート、フィルムなど
の形で使用することもできる。またシート、フィルムの
成形にはインフレーション法などが使用可能である。更
に特定の延伸操作をかけることにより熱収縮チューブと
して成形することも可能である。また本発明の熱可塑性
樹脂組成物を溶融混練することなく回転成形により成形
品とすることも可能である。更にブロー成形により各種
中空成形品を得ることも可能である。
【0115】
【発明の実施の形態】[実施例1〜11、比較例1〜
3]以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明す
る。実施例および比較例は、表1、2記載の各成分を表
記載の配合割合で、120℃で5時間熱風乾燥したA成
分、およびB成分以外の他の成分を櫛歯付きのタンブラ
ーで均一に混合後、押出機の最後部である第1投入口か
ら投入した。押出機は径30mmφのベント式二軸押出
機((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用し
た。スクリュー構成はニーディングディスクから構成さ
れる混練ゾーンを通過した後、第2投入口から供給され
た材料がサイドフィーダーから供給され、その後更に混
練ゾーンを通過する構成とした。第2投入口からは12
0℃で5時間乾燥したB成分、更に安定剤として旭電化
工業(株)製アデカスタブPEP−8(A成分およびB
成分の合計100重量部に対し)0.25重量部および
トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)製TM
P)0.025重量部をヘンシェルミキサーで均一に混
合した混合物を投入した。投入は計量器[(株)クボタ
製CWF]を用い、表1、2記載の割合となるようにし
て行われた。解放されたベント部分に1気圧よりやや高
い圧力で放出された窒素ガスを送りこみながら、シリン
ダー温度およびダイス温度を270℃とし、スクリュー
回転数を120rpm、および押出量15kg/hで押
出を行った。ストランドを水浴中で冷却後ペレタイザー
によりカッティングを行い、ペレットを得た。
3]以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明す
る。実施例および比較例は、表1、2記載の各成分を表
記載の配合割合で、120℃で5時間熱風乾燥したA成
分、およびB成分以外の他の成分を櫛歯付きのタンブラ
ーで均一に混合後、押出機の最後部である第1投入口か
ら投入した。押出機は径30mmφのベント式二軸押出
機((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用し
た。スクリュー構成はニーディングディスクから構成さ
れる混練ゾーンを通過した後、第2投入口から供給され
た材料がサイドフィーダーから供給され、その後更に混
練ゾーンを通過する構成とした。第2投入口からは12
0℃で5時間乾燥したB成分、更に安定剤として旭電化
工業(株)製アデカスタブPEP−8(A成分およびB
成分の合計100重量部に対し)0.25重量部および
トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)製TM
P)0.025重量部をヘンシェルミキサーで均一に混
合した混合物を投入した。投入は計量器[(株)クボタ
製CWF]を用い、表1、2記載の割合となるようにし
て行われた。解放されたベント部分に1気圧よりやや高
い圧力で放出された窒素ガスを送りこみながら、シリン
ダー温度およびダイス温度を270℃とし、スクリュー
回転数を120rpm、および押出量15kg/hで押
出を行った。ストランドを水浴中で冷却後ペレタイザー
によりカッティングを行い、ペレットを得た。
【0116】このペレットを120℃で6時間乾燥した
後、射出成形機[FANUC(株)製T−150D]に
よりシリンダー温度270℃、金型温度80℃、射出速
度20mm/secで所望の試験片を作成した。各評価
結果を表1、2に示した。評価は下記の方法によった
(尚、表1、2中では上記安定剤の記載は省略した)。
後、射出成形機[FANUC(株)製T−150D]に
よりシリンダー温度270℃、金型温度80℃、射出速
度20mm/secで所望の試験片を作成した。各評価
結果を表1、2に示した。評価は下記の方法によった
(尚、表1、2中では上記安定剤の記載は省略した)。
【0117】なお、表中に記載の各成分を示す記号は下
記の通りである。 (1)ヒートサグ試験 オンライン塗装時の耐熱性を評価するため、いわゆるヒ
ートサグ試験を行った。かかる試験は次のように行っ
た。長さ125mm×幅25mm×厚み3mmの成形品
(成形後温度23℃、相対湿度50%RHの雰囲気下に
24時間放置したもの)の一端25mm部分を担持し、
195℃の雰囲気の熱オーブン中に30分間放置した。
その後成形品を取出し、成形品の垂れ量をデジタルノギ
スを使用して測定した。かかる結果は5個のサンプルの
平均値として算出した。ヒートサグの量が少ないものほ
ど本発明の目的に対して好適である。
記の通りである。 (1)ヒートサグ試験 オンライン塗装時の耐熱性を評価するため、いわゆるヒ
ートサグ試験を行った。かかる試験は次のように行っ
た。長さ125mm×幅25mm×厚み3mmの成形品
(成形後温度23℃、相対湿度50%RHの雰囲気下に
24時間放置したもの)の一端25mm部分を担持し、
195℃の雰囲気の熱オーブン中に30分間放置した。
その後成形品を取出し、成形品の垂れ量をデジタルノギ
スを使用して測定した。かかる結果は5個のサンプルの
平均値として算出した。ヒートサグの量が少ないものほ
ど本発明の目的に対して好適である。
【0118】(2)面衝撃強度 長さ150mm×幅150mm×厚み2mmtの平板成
形品(成形後温度23℃、相対湿度50%RHの雰囲気
下に24時間放置したもの)を用いて面衝撃試験を行っ
た。試験条件は次のとおりである。すなわち温度23℃
および相対湿度50%RHの雰囲気下、測定温度として
23℃および−30℃の2点を測定した。また先端が半
球状で半径6.35mm(1/4インチ)の打ち抜き用
ポンチ、半径12.7mm(1/2インチ)の円形の受
け台を使用し、打ち抜き速度7m/sの条件で行った。
試験機として高速面衝撃試験機(島津製作所(株)製
ハイドロショットHTM−1)を用いて、サンプル貫通
破壊させる為に必要なエネルギー(J)を測定した。
尚、−30℃の測定は次のように行った。ステンレス容
器を準備し、そこにポリエチレンビーズを充填した。更
に試験片をかかるビーズ中に埋めた。これは熱伝導の偏
りによる影響を低減するためである。このステンレス容
器を−30℃の冷凍庫に保管し、試験片を−30℃とし
た。試験時には冷凍庫から試験片をすばやく取出し、衝
撃試験機に装着し、試験を実施した。試験片の温度がほ
ぼ−30℃の状態で試験されていることはサーモグラフ
ィーにより確認した。
形品(成形後温度23℃、相対湿度50%RHの雰囲気
下に24時間放置したもの)を用いて面衝撃試験を行っ
た。試験条件は次のとおりである。すなわち温度23℃
および相対湿度50%RHの雰囲気下、測定温度として
23℃および−30℃の2点を測定した。また先端が半
球状で半径6.35mm(1/4インチ)の打ち抜き用
ポンチ、半径12.7mm(1/2インチ)の円形の受
け台を使用し、打ち抜き速度7m/sの条件で行った。
試験機として高速面衝撃試験機(島津製作所(株)製
ハイドロショットHTM−1)を用いて、サンプル貫通
破壊させる為に必要なエネルギー(J)を測定した。
尚、−30℃の測定は次のように行った。ステンレス容
器を準備し、そこにポリエチレンビーズを充填した。更
に試験片をかかるビーズ中に埋めた。これは熱伝導の偏
りによる影響を低減するためである。このステンレス容
器を−30℃の冷凍庫に保管し、試験片を−30℃とし
た。試験時には冷凍庫から試験片をすばやく取出し、衝
撃試験機に装着し、試験を実施した。試験片の温度がほ
ぼ−30℃の状態で試験されていることはサーモグラフ
ィーにより確認した。
【0119】(3)荷重たわみ温度(HDT) JIS K7207(1995年度版)に従って、荷重
0.45MPaにて測定した。
0.45MPaにて測定した。
【0120】なお、表中に記載の各成分を示す記号は下
記の通りである。 (A成分) PBT−1:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が1.2であ
り、末端水酸基含有量が25meq/kgであるポリブ
チレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、35
℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出された
固有粘度1.15) PBT−2:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が3.6であ
り、末端水酸基含有量が58meq/kgであるポリブ
チレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、35
℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出された
固有粘度0.835) (A成分以外) PBT−3:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が0.08であ
り、末端水酸基含有量が4meq/kgであるであるポ
リブチレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、
35℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出さ
れた固有粘度1.07)
記の通りである。 (A成分) PBT−1:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が1.2であ
り、末端水酸基含有量が25meq/kgであるポリブ
チレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、35
℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出された
固有粘度1.15) PBT−2:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が3.6であ
り、末端水酸基含有量が58meq/kgであるポリブ
チレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、35
℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出された
固有粘度0.835) (A成分以外) PBT−3:末端水酸基含有量(meq/kg)/末端
カルボキシル基含有量(meq/kg)が0.08であ
り、末端水酸基含有量が4meq/kgであるであるポ
リブチレンテレフタレート樹脂(帝人(株)製市販品、
35℃オルトクロルフェノール中での測定値から算出さ
れた固有粘度1.07)
【0121】(B成分) PC−1:ビスフェノールAとホスゲンより製造される
粘度平均分子量30,000の直鎖状芳香族ポリカーボ
ネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製「パンライトK
−1300W」) PC−2:ビスフェノールAとホスゲンより製造される
粘度平均分子量22,400の直鎖状芳香族ポリカーボ
ネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製「パンライトL
−1225WP」)
粘度平均分子量30,000の直鎖状芳香族ポリカーボ
ネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製「パンライトK
−1300W」) PC−2:ビスフェノールAとホスゲンより製造される
粘度平均分子量22,400の直鎖状芳香族ポリカーボ
ネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製「パンライトL
−1225WP」)
【0122】(C成分) C−1:無水マレイン酸とα−オレフィンとの共重合体
からなるポリオレフィンワックス(三菱化学(株)製ダ
イヤカルナPA30M、無水マレイン酸の割合として約
1meq/g、GPC法により測定され標準ポリスチレ
ン換算で算出された重量平均分子量約8,400) (C成分以外) C−2:カルボキシル基、およびカルボン酸無水物基を
含有しないポリオレフィン(三井化学(株)製ポリエチ
レン「2100JP」)
からなるポリオレフィンワックス(三菱化学(株)製ダ
イヤカルナPA30M、無水マレイン酸の割合として約
1meq/g、GPC法により測定され標準ポリスチレ
ン換算で算出された重量平均分子量約8,400) (C成分以外) C−2:カルボキシル基、およびカルボン酸無水物基を
含有しないポリオレフィン(三井化学(株)製ポリエチ
レン「2100JP」)
【0123】(D成分) D−1:複合ゴム系グラフト共重合体(三菱レ−ヨン
(株)製 メタブレンS−2001) D−2:ジエン系ゴム状重合体(呉羽化学工業(株)製
パラロイド EXL−2602) D−3:スチレン系エラストマー((株)クラレ製「セ
プトン8006」 (E成分) E−1:カーボンブラック(アセチレンブラック、電気
化学工業(株)製デンカブラック) E−2:極細炭素繊維(三井鉱山マテリアル(株)製
UCF−1000−2.5、体積固有抵抗10-3Ω・c
m、繊維径0.8μm、カット長2.5mm) (その他) TK:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)ブロ
ックと水添(スチレン−(ブタジエン−イソプレン)−
スチレンブロックコポリマー)(水添SBIS)ブロッ
クからなるブロック共重合体を含有する相溶化剤
((株)クラレ製「TKポリマー TK−S730
0」。かかる相溶化剤は該ブロック共重合体、PBT樹
脂、および末端OH基を有する水添SBISの混合物か
らなる)
(株)製 メタブレンS−2001) D−2:ジエン系ゴム状重合体(呉羽化学工業(株)製
パラロイド EXL−2602) D−3:スチレン系エラストマー((株)クラレ製「セ
プトン8006」 (E成分) E−1:カーボンブラック(アセチレンブラック、電気
化学工業(株)製デンカブラック) E−2:極細炭素繊維(三井鉱山マテリアル(株)製
UCF−1000−2.5、体積固有抵抗10-3Ω・c
m、繊維径0.8μm、カット長2.5mm) (その他) TK:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)ブロ
ックと水添(スチレン−(ブタジエン−イソプレン)−
スチレンブロックコポリマー)(水添SBIS)ブロッ
クからなるブロック共重合体を含有する相溶化剤
((株)クラレ製「TKポリマー TK−S730
0」。かかる相溶化剤は該ブロック共重合体、PBT樹
脂、および末端OH基を有する水添SBISの混合物か
らなる)
【0124】
【表1】
【0125】
【表2】
【0126】この表から、特定の芳香族ポリエステル樹
脂、芳香族ポリカーボネート樹脂、および本発明のC成
分を含んでなる熱可塑性樹脂組成物は、ヒートサグ量お
よび面衝撃強度に優れることがわかる。これらの組み合
わせのいずれかを欠く場合には、いずれかの特性が十分
とはいえない。
脂、芳香族ポリカーボネート樹脂、および本発明のC成
分を含んでなる熱可塑性樹脂組成物は、ヒートサグ量お
よび面衝撃強度に優れることがわかる。これらの組み合
わせのいずれかを欠く場合には、いずれかの特性が十分
とはいえない。
【0127】
【発明の効果】本発明の熱可塑性樹脂組成物は、耐薬品
性、耐熱性、低吸水性、面衝撃強度に優れた、殊に車両
用外装材料に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得る耐
熱性を有するものである。本発明の熱可塑性樹脂組成物
は車両用外装材料に好適なものである。更に上記特性を
生かして各種の電子・電気機器、精密機械、機械装置、
建材、搬送部材、雑貨などの用途においても極めて有用
なものであり、その奏する工業的効果は極めて大であ
る。
性、耐熱性、低吸水性、面衝撃強度に優れた、殊に車両
用外装材料に必要なオンライン焼付け塗装に耐え得る耐
熱性を有するものである。本発明の熱可塑性樹脂組成物
は車両用外装材料に好適なものである。更に上記特性を
生かして各種の電子・電気機器、精密機械、機械装置、
建材、搬送部材、雑貨などの用途においても極めて有用
なものであり、その奏する工業的効果は極めて大であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 23:26 C08L 23:26 69:00) 69:00) Fターム(参考) 4J002 AE03Y AE05Y BB03Y BB20Y BG04Z BN17Z CF03W CF04W CF05W CF06W CF07W CF08W CG00X CG01X CG02X CP03Y CP03Z DA017 DA027 DA037 DA077 DA087 DA097 DE097 DE107 DE137 DE187 DJ007 DJ057 DK007 DL007 EB066 EH036 EH046 EP016 FA047 FB077 FD010 FD017 FD030 FD050 FD070 FD100 FD160 FD17Y FD176 GN00
Claims (5)
- 【請求項1】 末端水酸基含有量(meq/kg)/末
端カルボキシル基含有量(meq/kg)の比が1以上
であり且つ末端水酸基含有量が10meq/kg以上で
ある芳香族ポリエステル樹脂(A成分)50〜99重量
部、および芳香族ポリカーボネート樹脂(B成分)1〜
50重量部の合計100重量部に対し、カルボキシル基
およびカルボン酸無水物基から選択される少なくとも1
種の官能基を有する滑剤(C成分)0.01〜10重量
部を含んでなる熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項2】 A成分がポリブチレンテレフタレートを
主体とするものである請求項1に記載の熱可塑性樹脂組
成物。 - 【請求項3】 C成分がカルボキシル基およびカルボン
酸無水物基から選択される少なくとも1種の官能基を有
するポリオレフィンワックスである請求項1または2の
いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項4】 更にゴム質重合体(D成分)をA成分お
よびB成分の合計100重量部に対し0.1〜25重量
部含んでなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可
塑性樹脂組成物。 - 【請求項5】 更に導電性フィラー(E成分)を、A成
分およびB成分の合計100重量部に対し0.1〜20
重量部含んでなる請求項1〜4のいずれか1項に記載の
熱可塑性樹脂組成物。
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JP2000301795A JP2002105295A (ja) | 2000-10-02 | 2000-10-02 | 熱可塑性樹脂組成物 |
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- 2000-10-02 JP JP2000301795A patent/JP2002105295A/ja active Pending
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