JP2002098629A - 同位体ガス分析測定装置 - Google Patents
同位体ガス分析測定装置Info
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Abstract
ことなく、測定再現性を高くし、もって測定精度を上げ
る。 【解決手段】同位体ガス分析測定装置において、セル1
1a,11b内の被測定ガスを加圧するガス注入器21
を設けた。 【効果】被測定ガスを加圧することにより、被測定ガス
中の二酸化炭素濃度を上げたのと同じ効果が得られ、測
定S/Nを向上させ、データの再現性を良好にすること
ができる。
Description
投与した後、同位体の濃度比の変化を測定することによ
り、生体の代謝機能が測定できるので、同位体の分析
は、医療の分野で病気の診断に利用されている。本発明
は、同位体の光吸収特性の相違に着目して、同位体ガス
の濃度比を測定する同位体ガス分析測定装置に関するも
のである。
リコバクタピロリー(HP)と言われているバクテリア
が存在することが知られている。患者の胃の中にHPが
存在すれば、抗生物質の投与による除菌治療を行う必要
がある。したがって、患者にHPが存在するか否かを確
認することが重要である。HPは、強いウレアーゼ活性
を持っていて、尿素を二酸化炭素とアンモニアに分解す
る。
他、質量数が13や14の同位体が存在するが、これら
の同位体の中で質量数が13の同位体13Cは、放射性が
なく、安定して存在するため取り扱いが容易である。そ
こで、同位体13Cでマーキングした尿素を生体に投与し
た後、最終代謝産物である患者の呼気中の13CO2の濃
度、具体的には13CO2と12CO2との濃度比を測定する
ことができれば、HPの存在を確認することができる。
は、自然界では1:100もあり、このため患者の呼気
中の濃度比を精度よく測定することは難しい。従来、13
CO2と12CO2との濃度比を求める方法として、赤外分
光を用いる方法が知られている(特公昭61-42219号公
報、特公昭61-42220号公報参照)。特公昭61-42220号記
載の方法は、長短2本のセルを用意し、一方のセルでの
13CO2の吸収と、他方のセルでの12CO2の吸収が等し
くなるようなセルの長さにし、各セルに、それぞれの分
析に適した波長の光を当てて、透過光の強度を測定す
る。この方法によれば、自然界の濃度比での光吸収比を
1にすることができ、これから濃度比がずれると、ずれ
た分だけ光吸収比が変化するので、濃度比の変化を知る
ことができる。
用しても、僅かな濃度比の変化を検知することは難し
い。感度を上げるために、セル長を長くすることも考え
られるが、セル長を長くすると、同位体ガス分析測定装
置が大きくなる。セルの端にミラーを設置して何度も反
射させる方法があるが、セルの体積が大きくなるので、
同位体ガス分析測定装置もこれに連れて大きくなる。
二酸化炭素12CO2 とを成分ガスとして含む被測定ガス
をセルに導き、各成分ガスに適した波長の透過光の強度
を測定しデータ処理することによって、各成分ガスの濃
度を測定する場合に、同位体ガス分析測定装置を大きく
することなく、測定再現性を良好にすることができ、も
って測定精度を上げることのできる同位体ガス分析測定
装置を実現することを目的とする。
測定装置は、同位体ガス分析測定装置において、前記セ
ル内の被測定ガスを加圧する加圧手段を設けたことを特
徴とする。被測定ガスを加圧することにより、被測定ガ
ス中の二酸化炭素濃度を上げたのと同じ効果が得られ、
測定S/Nを向上させ、データの再現性を良好にするこ
とができる。
分な効果が得られる(請求項2、後の実施例参照)。
たウレア診断薬を人間に投与した後、呼気中の13CO2
の濃度を分光測定する場合の、本発明の実施の形態を、
添付図面を参照しながら詳細に説明する。 I.呼気テスト まず、ウレア診断薬を投与する前の患者の呼気を呼気バ
ッグに採集する。その後、ウレア診断薬を経口投与し、
約20分後、投与前と同様の方法で呼気バッグに呼気を
採集する。
位体ガス分光測定装置の所定のノズルにセットし、以下
の自動測定を行う。 II.同位体ガス分光測定装置 図1は、同位体ガス分光測定装置の全体構成を示すブロ
ック図である。投与後の呼気(以下「サンプルガス」と
いう)を採集した呼気バッグと投与前の呼気(以下「ベ
ースガス」という)を採集した呼気バッグとはそれぞれ
ノズルN1 ,N2 にセットされる。ノズルN1 は、金属
パイプ(以下単に「パイプ」という)を通して電磁バル
ブ(以下単に「バルブ」という)V2 につながり、ノズ
ルN2 は、パイプを通してバルブV3 につながってい
る。さらに、空気を取り込むパイプにバルブV5がつな
がっている。
述)から供給されるリファレンスガスは三方に分かれ、
一方は補助セル11cに入り、他方はバルブV1 に通じ
ている。さらに他方は、光源装置Lの温度調節のために
光源装置Lに供給される。補助セル11cに入ったりフ
ァレンスガスは補助セル11cから出てセル室10内に
排出される。バルブV1の出口は、三方バルブV4につな
がり、三方バルブV4 から分かれた一方は、サンプルガ
ス又はべースガスを定量的に注入するためのガス注入器
21が介在している。このガス注入器21は、ピストン
とシリンダーを有する注射器のような形状のもので、ピ
ストンの駆動は、パルスモータと、パルスモータに連結
された送りネジと、ピストンに固定されたナットとの共
働によって行われる(後述)。
を測定するための第1サンプルセル11aにつながって
いる。また、バルブV2、バルブV3、バルブV5からつ
ながる各パイプが、バルブV1と三方バルブV4とを連結
するパイプに合流している。セル室11は、図1に示す
ように、12CO2 の吸収を測定するための短い第1サン
プルセル11a、13CO2 の吸収を測定するための長い
第2サンプルセル11b及びリファレンスガスを流す補
助セル11cからなり、第1サンプルセル11aと第2
サンプルセル11bとは連通しており、第1サンプルセ
ル11aに導かれたガスは、そのまま第2サンプルセル
11bに入り、バルブV6を通して排気されるようにな
っている。また、補助セル11cにはリファレンスガス
が導かれる。
ml、第2サンプルセル11bの容量は約12mlであ
る。セル室11の端面には、赤外線を透過させるサファ
イヤ透過窓が設けられている。セル室11は、断熱材
(図示せず)で包囲されている符号Lは、赤外線光源装
置を示す。赤外線光源装置Lは赤外線を照射するための
2つの導波管23a,23bを備えている。赤外線発生
の方式は、任意のものでよく、例えばセラミックスヒー
タ(表面温度450℃)等が使用可能である。また、赤
外線を一定周期でしゃ断し通過させる回転するチョッパ
22が取り付けられている。
うち、第1サンプルセル11a及び補助セル11cを通
るものが形成する光路を「第1の光路L1」といい、第
2サンプルセル11bを通るものが形成する光路を「第
2の光路L2」という(図1参照)。符号Dは、セルを
通過した赤外線を検出する赤外線検出装置を示してい
る。赤外線検出装置Dは、第1の光路に置かれた第1の
波長フィルタ24aと第1の検出素子25a、第2の光
路に置かれた第2の波長フィルタ24bと第2の検出素
子25bを備えている。
吸収を測定するため約4280nmの波長の赤外線を通
し、第2の波長フィルタ24bは、13CO2 の吸収を測
定するため約4412nmの波長の赤外線を通すように
設計されている。第1の検出素子25a、第2の検出素
子25bは赤外線を検出する素子である。第1の波長フ
ィルタ24a、第1の検出素子25a、第2の波長フィ
ルタ24b、第2の検出素子25bは、Ar等の不活性
ガスで満たされたパッケージ26の中に入っている。
チェ素子により一定温度に保たれ、パッケージ26a,
26bの中はペルチェ素子27により低温に保たれてい
る。また、同位体ガス分光測定装置内部の空気を換気す
るファン28,29が設けられている。同位体ガス分光
測定装置の本体に付属して、CO2を除いた空気を供給
するリファレンスガス供給部30が設けられている。リ
ファレンスガス供給部30は、防塵フィルタ31,コン
プレッサ32,水分除去部33,ドライフィルタ34,
流量計35,炭酸ガス吸収部36を直列につないだ構成
となっている。
ム(水酸化ナトリウムと水酸化カルシウムとを混合した
もの)を炭酸ガス吸収剤として用いている。図2は、被
測定ガスを定量的に注入するためのガス注入器21を示
す平面図(同図(a) )と正面図(同図(b) )である。こ
のガス注入器21が「加圧手段」として機能する。ガス
注入器21は、基台21aの上に、ピストン21cの入
ったシリンダー21bが配置され、基台21aの下に、
ピストン21cと連結した移動自在なナット21d、ナ
ット21dと噛み合う送りネジ21e、及び送りネジ2
1eを回転させるパルスモータ21fが配置された構造
である。
動回路によって、正転、逆転駆動される。パルスモータ
21fの回転によって送りネジ21eが回転すると、回
転方向に応じてナット21dが前後移動し、これによっ
て、ピストン21cが任意の位置に前後移動する。した
がって、シリンダー21bへの被測定ガスの導入と、シ
リンダー21bからの被測定ガスの導出を自在に制御す
ることができる。 III .測定手順 測定は、リファレンスガス測定→ベースガス測定→リフ
ァレンスガス測定→サンプルガス測定→リファレンスガ
ス測定→・・・という手順で行う。図3から図11にお
いて、ハッチングを施した部分は、気体の流れているこ
とを意味する。
スガスが常時流れていて、その流速は流量計35 によ
り常に一定に保たれるよう設定される。 III −1.リファレンス測定 図3に示すように、同位体ガス分光測定装置のガス流路
及びセル室11に、清浄なリファレンスガスを流してガ
ス流路及びセル室11の洗浄をする。このとき、ピスト
ン21cを前後移動させて、シリンダー21b内も洗浄
する。
b内のリファレンスガスを注出し、それぞれの検出素子
25a,25bにより、光量測定をする。このようにし
て、第1の検出素子25aで得られた光量を12R1 、第
2の検出素子25bで得られた光量を13R1 と書く。 III ‐2.ベースガス測定 次に、図5に示すように、バルブV1を閉じ、バルブV
4を二方だけ開いて、リファレンスガスが第1サンプル
セル11a、第2サンプルセル11bを流れないように
して、バルブV2を開いて、呼気バッグより、ベースガ
スをガス注入器21で吸い込む。
うに、バルブV4を一方だけ開くとともに、バルブV6
を開き、ガス注入器21を用いてべースガスを機械的に
押し出し、第1サンプルセル11a、第2サンプルセル
11bをベースガスで満たす。次に、図7に示すよう
に、バルブV6を閉じ、シリンダー21b内の残りのベ
ースガスを全部注入する。これにより、第1サンプルセ
ル11a、第2サンプルセル11bの中のベースガスの
圧力は、上昇する。図7では、圧力の上がった気体をク
ロスハッチングで示している。
25a,25bにより、光量測定をする。このようにし
て、第1の検出素子25aで得られた光量を12B、第2
の検出素子25bで得られた光量を13Bと書く。 III −3.リファレンス測定 再び、ガス流路及びセルの洗浄と、リファレンスガスの
光量測定をする(図3、図4参照)。
得られた光量を12R2 、第2の検出素子25bで得られ
た光量を13R2 と書く。 III −4.サンプルガス測定 図8に示すように、バルブV5を開き、サンプルガス希
釈用の空気を吸い込む。このサンプルガスの希釈は、サ
ンプルガスのCO2濃度が、ベースガスのCO2濃度より
も高いときに、両方のCO2濃度が等しくなるように行
うものである。
ルガスのCO2濃度よりも高ければ、ベースガスを吸い
込む時点(図5参照)の前に、ベースガスの希釈を行
う。ベースガスのCO2濃度やサンプルガスのCO2濃度
は、検出素子25a,25bにより、予め光量測定をし
ておく。以上の希釈工程の詳細は、特開平10−197
444号公報参照。ついで、リファレンスガスが第1サ
ンプルセル11a、第2サンプルセル11bを流れない
ようにして、呼気バッグより、サンプルガスをガス注入
器21で吸い込む(図9参照)。これにより、シリンダ
ー21bの中でサンプルガスが空気で希釈される。
すように、第1サンプルセル11a、第2サンプルセル
11bをサンプルガスで満たす。それから、図11に示
すように、バルブV6を閉め、ガス注入器21を用いて
サンプルガスを機械的に押し出す。これにより、第1サ
ンプルセル11a、第2サンプルセル11bの中のサン
プルガスを加圧する。ガス注入器21の動きを止め、こ
の間、それぞれの検出素子25a,25bにより、光量
測定をする。
得られた光量を12S、第2の検出素子25bで得られた
光量を13Sと書く。 III −5.リファレンス測定 再び、ガス流路及びセルの洗浄と、リファレンスガスの
光量測定をする(図3、図4参照)。このようにして、
第1の検出素子25aで得られた光量を12R3 、第2の
検出素子25bで得られた光量を13R3 と書く。
、ベースガスの透過光量12B、13B、リファレンスガ
スの透過光量12R2 、13R2 を使って、ベースガスにお
ける12CO2 の吸光度12Abs(B) と、13CO2 の吸光度
13Abs(B) とを求める。
前後で行ったリファレンス測定の光量の平均値(R1 +
R2 )/2をとり、その平均値と、ベースガス測定で得
られた光量とを用いて吸光度を算出しているので、ドリ
フト(時間変化が測定に影響を及ぼすこと)の影響を相
殺することができる。したがって、装置の立ち上げ時に
完全に熱平衡になるまで(通常数時間かかる)待たなく
ても、速やかに測定を始めることができる。
、サンプルガスの透過光量12S、13S、リファレンス
ガスの透過光量12R3 、13R2 を使って、サンプルガス
における12CO2 の吸光度12Abs(S) と、13CO2 の吸
光度13Abs(S) とを求める。ここで12CO2 の吸光度12
Abs(S) は、12 Abs(S) =−log 〔212S/( 12R2 +12R3 )〕 で求められ、13CO2 の吸光度13Abs(S) は、13 Abs(S) =−log 〔213S/(13R2 +13R3 )〕 で求められる。
後で行ったリファレンス測定の光量平均値をとり、その
平均値と、サンプルガス測定で得られた光量とを用いて
吸光度を算出しているので、ドリフトの影響を相殺する
ことができる。 IV−3.濃度の算出 検量線を使って、12CO2 の濃度と13CO2 の濃度を求
める。検量線は、12CO2 濃度の分かっている被測定ガ
スと、13CO2 濃度の分かっている被測定ガスを用い
て、作成する。被測定ガスを加圧して測定するので、検
量線についても、加圧して測定する必要がある。
〜6%程度の範囲で変えてみて、12CO2 の吸光度を測
定する。横軸を12CO2 濃度にとり、縦軸を12CO2 吸
光度にとり、プロットし、最小自乗法を用いて曲線を決
定する。2次式で近似したものが、比較的誤差の少ない
曲線となったので、本実施形態では、2次式で近似した
検量線を採用している。前記検量線を用いて求められ
た、ベースガスにおける12CO2 の濃度を12Conc(B) 、
ベースガスにおける13CO2 の濃度を13Conc(B) 、サン
プルガスにおける 12CO2 の濃度を12Conc(S) 、サンプ
ルガスにおける13CO2 の濃度を13Conc(S) と書く。
おける濃度比は、13 Conc(B) /12Conc(B) サンプルガスにおける濃度比は、13 Conc(S) /12Conc(S) で求められる。
(B) +13Conc(B)) ,13Conc(S) /( 12Conc(S) +13Co
nc(S)) と定義してもよい。12CO2 の濃度のほうが13
CO2の濃度よりはるかに大きいので、いずれもほぼ同
じ値となるからである。 IV−5.13Cの変化分の決定 サンプルガスとべースガスとを比較した13Cの変化分は
次の式で求められる。 Δ13C=〔サンプルガスの濃度比−ベースガスの濃度
比〕×103 /〔ベースガスの濃度比〕(単位:パーミ
ル(千分率))
して、ガス注入器21を用いて複数段階に加圧したとき
及び加圧しないときのΔ13Cを算出した。ここで、「被
測定ガス」には、人の呼気であるサンプルガスやベース
ガスを使わず、12CO2 の濃度が1%の空気を1つの大
きな呼気バッグに入れて用いた。呼気バッグには出口が
2本付いていてそれぞれをノズルN1 ,N2につない
だ。したがって、同じガスを測定するため、Δ13Cは本
来0となるものである。
圧),5ml(約1.25気圧),10ml(約1.5
気圧),15ml(約1.75気圧),20ml(約2
気圧)の場合に、それぞれ10回ずつ測定して、Δ13C
を算出した。
ツキを示す「標準偏差」との関係を示したグラフが図1
2である。図12によれば、余分注入量と、標準偏差と
は明らかな相関があり、標準偏差が余分注入量(加圧
量)が多いほど小さくなっていることが分かる。したが
って、加圧により、測定データの再現性が向上するとい
う効果が現れている。
定装置によれば、セル内の被測定ガスを加圧して測定す
るので、セル長を長くすることなく、S/Nが改善さ
れ、測定精度、再現性が向上する。また、測定装置を大
型化することもない。
ック図である。
器21を示す平面図(同図(a))と正面図(同図(b) )
である。
ある。
ある。
ある。
ある。
ある。
ある。
ある。
である。
である。
示す「標準偏差」との関係を示したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】二酸化炭素13CO2と二酸化炭素12CO2
とを成分ガスとして含む被測定ガスをセルに導き、各成
分ガスに適した波長の透過光の強度を測定しデータ処理
することによって、各成分ガスの濃度を測定する同位体
ガス分析測定装置において、 前記セル内の被測定ガスを加圧する加圧手段を設けたこ
とを特徴とする同位体ガス分析測定装置。 - 【請求項2】前記加圧手段は、2気圧までの加圧が可能
であることを特徴とする請求項1記載の同位体ガス分析
測定装置。
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