JP2001503147A - 先端でサンプル採取を行う抜取り検査器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、先端でサンプル採取を行う抜取り検査器、及びこの検査器の使用方法に関する。本発明の抜取り検査器は、撹乱を最小にするサンプルの抽出に有用であり、先端でのサンプル採取の改良法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】 先端でサンプル採取を行う抜取り検査器 発明の背景 粉末の効率的な混合とサンプル採取は、錠剤やカプセルなどの種々の医薬固形 投与剤形の製造に極めて重要である。これらの製品は、粉末混合物、顆粒化粉末 、及び押出しペレットから製造される。典型的方法では、粉末、顆粒及びペレッ トは、混合され、トート(tote)かドラムに移され、プレスかカプセル製造機ホッ パーに入れられ、最終投与剤形に分割される。粉末や顆粒の均一で且つ十分に特 徴付けされた混合物を得、それを維持することは、極めて重要であり、全ての経 口用投与剤の実質的な一部である少量の高力価成分を含む製剤では特にそのとお りである。製造手順のどこかで不十分な混合があると、しばしば品質不良のため に最終製品が駄目になる。 多くの系で、混合が必要な成分は通常、サイズ、密度、形及び粘着性が異なる 粉末である。このような物質はしばしば分離する傾向が強いので、最終的な混合 物均一性は当然なこととして考えることはできない。全く逆に、混合方法が適切 に設計さ れ、制御されなければ、しばしば、粉末層中に大きい組成変動を有する混合物し か得られない（L.T.Fan，Y.M.Chen and F.S.Lai，Powder Technol.，61(1990)25 5；M.Poux，P.Fayolle，J.Bertrand，D.Bridoux and J.Bousquet，Powder Techn ol.，68(1991)213)。粉末混合物の不均一性のために、錠剤中の強力な成分の含 量の変動が大きくなる可能性があり、治療価値の減少ばかりではなく、超強力な 錠剤の毒性のために直接的な健康上のリスクがもたらされうる。 上記理由のために、混合過程を徹底的に理解することが非常に望ましい。不幸 にも、顆粒物質の混合は主として、科学というより技術であり、現在、高力価の 薬剤の混合過程の性能を設計し、正確に評価する力は限定されたものである。 大部分の工業的方法における混合物のキャラクタリゼーションは、異なるサン プルを採取し分析することに依存する。サンプルのサイズ（ｎ）、サンプル数（ Ｎ）、及びサンプル採取地点の位置などのパラメーターは測定値に影響を与えう る。サンプル数の選択の指針は、理論的無作為化混合物に基づき提案されてきた が（即ち、＞３０）（Devore,J.L.，Probability and Statistics for Engi neering and the Sciences， Vol.， Brooks/Cole Publishing Company，Monterey，1982，p.640）、不完全混合を示 す現実の系の場合のこれらのパラメーターの最適値はしばしば不明である。 現実の混合物において、サンプル採取機構の実際的な考慮及びサンプル採取機 構の物理的制限によって、得られるサンプルの数とサイズは限定される。広範な サンプル採取はしばしば実際的ではない。通常、数少ない（＜３０）サンプルを 混合機から得る。最も普通のアプローチは、抜取り検査器を用いて一定の粉末混 合物の異なる位置からサンプルを採取することである。 現在利用できる商業的技術を用いては、簡単には解決できない２つの基本的な サンプル採取問題は、極めて関心が高い。２つの基本的なサンプル採取問題とは 、 （ｉ）撹乱：サンプルを得る最も普通の技術は、抜取り検査器を用いることであ る。利用できる検査器によって、検査器の挿入中に起る大量の撹乱のためにサン プル組成に大きな誤差がもたらされうる； （ii）分離：粉末混合物が操作中に分離（非混合）しうるということが実務者に は良く知られている。乾燥粉末を含むどのようなサンプルの採取法でも、分離は 主要なサンプル採取問題で ありうる。というのは、このような粉末はしばしば、抜取り検査器の挿入中に分 離するからである； である。 抜取りサンプル採取器は２種の主なクラスに属する。即ち、側面サンプル採取 及び先端サンプル採取である。典型的な側面サンプル採取検査器は、外部回転ス リーブによって囲まれた内部円筒中に穴を開けられて、又は打ち抜かれて作製さ れた１個以上の空隙部を有する。スリーブは、空隙部と並ぶ穴を有し、隣あう粉 末を空隙部に流入させる。スリーブを閉口位置に回転させ、空隙部中に粒子を捕 捉する。先端サンプル採取抜取り検査器は、離れて開口及び閉口できる、検査器 の末端に単一の空隙部を有する。両方の場合に、抜取り検査器は、その空隙部を 閉じて粉末中に挿入される。挿入が完了すると、空隙部を開口し、粉末を空隙部 に流入させる。次いで空隙部を閉口し、抜取り検査器を引き土げ、混合物からサ ンプルを得る。 抜取りサンプル採取はかなり労多く面倒な技術で、１０体か２０体を超えるサ ンプルを採取するのに稀に実用的である。どのようなサンプル採取計画でも、実 験測定分散σ_e ²は実際的には、混合過程から起る真の分散σ_m ²、サンプル採取誤 差によっ て生じる分散σ_s ²（Fan,L.T．ら，Powder Technol.，61(1990)255）、及び解析 的分析から起る分散σ_a ²の組合せである。即ち、 σ_e ²=σ_m ²+σ_s ²+σ_a ² （１） 理想的状況では、σ_s ²及びσ_a ²は無視でき、σ_e ²（ＵＳＰ規則による分散）はσ_m ² （真の分散）にほぼ等しい。不幸にも、抜取り検査器は、サンプル採取の不確 かさが測定に大きくつきまとうと考えられるほど、測定を片寄らせる（Ashton,H .D.ら，Trans．Instn．Chem．Engrs.，44(1966)T166；Schofield,C.，Powder Te chnol.，15(1976)169；Yip,C.W．ら，Powder Technol.，16(1977)189；Lai,F.ら ，Chem.Eng.Sci.，36(1981)1133）。上記のように、２種の型の誤差がしばしば 、抜取り検査器によって導入される。即ち、（ｉ）抜取り検査器が粉末層に挿入 されるとき、混合物は広範に撹乱される、及び（ii）サイズの異なる粒子はしば しば、抜取り検査器の空隙部に非一様に流入する。側面サンプル採取検査器には しばしば更なる問題がある。即ち、粘着性粉末は抜取り検査器の空隙部に容易に は流入せず、ときには所望よりも小さいサンプルが得られる。 主に側面サンプル採取抜取り検査器に焦点を当てながら、抜 取り検査器によって導入される誤差を定量するために、数少ない研究が試みられ たにすぎない（Carley-Macauly,K.W.ら，Chem.Eng.Sci.，17(1962)493；Schofie ld,C.，Powder Technol.，15(1976)169 ; Poole,K.R．ら， Trans.Instn.Chem.E ngrs.，42(1964)T305；Hasiuk,S.，Powder Technol.，51(1987)217；Gopinath,S .，27(1982)321；Gayle,J.B.ら，50(1958)1279）。Carley-Macauley及びDonald （Carley-Macauley,K.W．ら，Chem.Eng.Sci.，17(1961)493）は、２種の型の側 面サンプル採取検査器の比較研究を行った。一つは通常の検査器であり（上記の ような）、他方の検査器は、縦のスリットを用いて閉口される空隙部を有した。 かれらは、層構造に配置された２色の砂からなる系からサンプルを採取した。通 常の検査器では、層境界から２開口部直径（０．１３”）の領域内で混合された 色のサンプルが得られた。縦のスリットの検査器では、砂粒子はスリットに衝突 しがちであり、通常の側面サンプル採取検査器より大きい誤差を引起す。両方の 場合で誤差が起る。というのは、検査器それ自体の挿入によって既に撹乱された 位置で検査器はサンプル採取を行うからである。他の研究でも同様の結論に達し た。例えば、WilliamsとKhanによって行われた研究 （Williams,J.C.ら，Chem.Eng.,(1973)19）では、定量的データは報告されなか ったが、側面サンプル採取抜取り検査器は、分離系で総合的に誤った結果を与え ると、著者らは結論づけた。代わりに、かれらは、層から粉末のコアを取出すサ ンプル採取器を用いた。そのサンプル採取器は、コアをサンプルに分割するため に、セクションに分かれていた。OrrとShotton(Orr,N.A.ら，Chem.Eng.，London ，January(1973)12）は、混合物の構造の撹乱は、検査器の長さに沿った摩擦に より引起され、先端の形状とは無関係であると結論づけた。先端でサンプル採取 を行う検査器の場合、検査器の先端の下の比較的に非撹乱の領域の粉末からサン プルを採取するので、先端でサンプル採取を行う検査器は側面サンプル採取検査 器より良く作業を行えることを、上記結果は示唆する。かれらは、粘着性粉末で の使用のためにこのような検査器を開発した。２ｃｍ層の木炭粉末を通って、深 さ１、２、４及び６ｃｍでサンプル採取された成分は、木炭粉末によるサンプル の夾雑は殆どないことを定性的に示した。定量的分析で、境界の下２ｃｍの深さ の粘着性乳糖の層を通って、粘着性炭酸カルシウムのサンプル２０体が採取され た。サンプル中に見出された乳糖の最大量は０．０７％であった （Orr,N.A．ら，Chem.Eng.，London，January(1973)12）。発明の概要 本発明は、先端でサンプル採取を行う抜取り検査器（プローブ）、及びこの検 査器の使用方法に関する。本発明の抜取り検査器は、撹乱を最小にするサンプル の抽出に有用である。図面の簡単な説明 本特許出願は、最低１個のカラー図面を含む。カラー図面を有する本特許のコ ピーは、請求と必要な手数料の支払いにより、特許商標庁によって提供される。 図１。 本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有する外部中空管に装着された内部円 錐先端を有する内部中空管の模式図（正面図）。 図２。 開口位置の本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有する外部中空管に装着さ れた内部円錐先端を有する内部中空管の模式図（側面図）。 図３。 閉口位置の本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有する外 部中空管に装着された内部円錐先端を有する内部中空管の模式図（側面図）。 図４。 ストッパーを有する本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有する外部中空管 に装着された内部円錐先端を有する内部中空管の模式図（正面図）。 図５。 開口位置の、ストツパーを有する本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有す る外部中空管に装着された内部円錐先端を有する内部中空管の模式図（側面図） 。 図６。 閉口位置の、ストッパーを有する本発明の抜取り検査器の、外部円錐先端を有す る外部中空管に装着された内部円錐先端を有する内部中空管の模式図（側面図） 。 図７。 Globe Pharma抜取り検査器の性能。（ａ）粒子層への検査器の挿入によって引起 された撹乱、（ｂ）２００μｍ粒子上の６０μｍ粒子、及び（ｃ）６０μｍ粒子 上の２００μｍ粒子の場合 図８。 本発明の抜取り検査器の性能。（ａ）粒子層への検査器の挿入によって引起され た最小の撹乱、（ｂ）２００μｍ粒子上の６０μｍ粒子、及び（ｃ）６０μｍ粒 子上の２００μｍ粒子の場合 発明の詳細な説明 外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外部中空管、及び内部中空 管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空管を含む抜取り検査器で あって、 外部中空管は、約１／４インチ〜約６３／３２インチの内側直径を有し、約９ ／３２インチ〜約２インチの外側直径を有し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 内部中空管は、約７／３２インチの内側直径を有し、約６２／３２インチの外 側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面 の約１／２までであり； 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中空管の軸の廻りで回転 可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能であり； 開口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないように整列する位置である； ことを特徴とする該抜取り検査器。 本発明の一実施態様は、外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外 部中空管、及び内部中空管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空 管を含む抜取り検査器であって、 外部中空管は、約１／４インチ〜約６３／３２インチの内側直径を有し、約９ ／３２インチ〜約２インチの外側直径を有 し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２まてで あり； 内部中空管は、約７／３２インチ〜約６１／３２インチの内側直径を有し、約 ８／３２インチ〜約６２／３２インチの外側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中実棒は、６／３２インチ〜約６０／３２インチの直径を有し； 内部中実棒は、内部中空管に装着され、内部中空管の空隙部の大きさを規定す るために高さが調整可能であり； 内部中実棒を装着した内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中 空管の軸の廻りで回転可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能であり； 開口位置は、内部及び外部中空管の中空円錐先端の開口部が、内部中空管の中空 円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないように整列する位置である； ことを特徴とする該抜取り検査器である。 本発明の一実施態様は、外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外 部中空管、及び内部中空管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空 管を含む抜取り検査器であって、 外部中空管は、約７／１６インチの内側直径を有し、約８／１６インチの外側 直径を有し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の問口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 内部中空管は、約１１／３２インチの内側直径を有し、約１３／３２インチの 外側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり： 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中空管の軸の廻りで回転 可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能であり； 開口位置は、内部及び外部中空管の中空円錐先端の開口部が、内部中空管の中 空円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないように整列する位置である； ことを特徴とする該抜取り検査器である。 内部及び外部中空管並びにそれぞれの中空円錐先端が非反応性材料から構築さ れることを特徴とする上記抜取り検査器。 非反応性材料は、アルミニウム、銅、鋼鉄及び青銅からなる群から選択される ことを特徴とする上記抜取り検査器。 非反応性材料はアルミニウムであることを特徴とする上記抜 取り検査器。 固体混合物を先端でサンプル採取を行うための改良方法であって、 （ａ）固体混合物中のある深度まで、上記の抜取り検査器を閉口位置で挿入する こと； （ｂ）内部中空管を開口位置まで回転し、空隙部を固体混合物のサンプルで充填 させること； （ｃ）開口位置での抜取り検査器をある深度まで挿入し、所望のサンプルの大き さを得ること； （ｄ）内部中空管を閉口位置まで回転し、固体混合物のサンプルを空隙部内に捕 捉すること；及び （ｅ）固体混合物から抜取り検査器を取出すこと； の各工程を含むことを特徴とする該方法。 ２種の最近開発された検査器の性能を評価するために、幾つかの実験を最近行っ た。２種の最近開発された検査器というのは、新しく販売された市販の側面サン プル採取検査器（Globe-Pharma，Piscataway，NJ）、及び本出願で記載した先端 でサンプル採取を行う抜取り検査器である。これらの検査器で導かれた撹乱は、 ２種の方法を用いて測定した。 １）顆粒構造の撹乱の程度の定性的評価は、白（１５００μ）と赤（６００μ） のガラスビーズの幾層かの交互の１インチ層からなる系に抜取り検査器を挿入す ることによって行った。次いで、検査器を除去すること無しに、ゼラチンの浸透 によって、顆粒層を固化した。固化層を検査器の道筋に沿って切断し、写真に撮 った。 ２）各抜取り検査器によって導入された誤差の定量的評価は、異なるサイズのビ ーズの２層からなる構造からサンプル採取することによって行った。層構造は、 ３インチ上層と４インチ下層からなっていた。ビーズは、６インチ直径の円筒容 器に含まれていた。各実験中に採取されたサンプル数は、試験する検査器の直径 によって決定した。サンプル採取する格子位置は各検査器の場合について決定し た。各サンプル採取位置は、他のどんなサンプル採取位置からも検査器直径の最 低２倍離した。２種の系を考えた。即ち、６０μビーズとその下の２００μビー ズ、及び２００μビーズとその下の６０μビーズである。層間の境界の上と下の 知られた位置でサンプル採取し、このようなサンプルの組成を、サンプル採取の 深さでの物質の理論組成と比較した。各場合で、検査器の前もっての挿入によっ て引起さ れる撹乱は、次なるサンプル採取に影響を与えない、十分に離れた位置でサンプ ル採取を行った。 Globe Pharma抜取り検査器は上記の側面サンプル採取設計である。その抜取り 検査器は２個の空隙部を有し、サンプル体積を制御するために、除去可能なダイ スが空隙部にはまっている。本明細書で報告した試験全部において、下部空隙部 は０．２ｍＬダイスを含み、一方上部空隙部は中実ダイスで満たされた。実験に よって、Globe Pharma抜取り検査器を挿入すると、混合物中に顕著な撹乱がもた らされることが示された（図７ａ）。抜取り検査器が顆粒層に浸入するにつれ、 上層の粒子は下層に深く引きずられる。抜取り検査器を開口すると、その抜取り 検査器に入り込むサンプルは、挿入の道筋に沿っての位置からの粒子が夾雑し、 抜取り検査器が挿入される前のサンプル採取位置での系の真の組成を必ずしも反 映しないであろう。 他のタイプの誤差もありうる。Globe Pharma検査器の場合に、実際のサンプル 組成と、サンプル採取位置から予期される理論組成を比較するデータを図７ｂと ７ｃに示す。グラフは、各サンプルに含まれる上層の粒子の割合を示す。図７ｂ は、６０μビーズとその下の２００μビーズで得られた結果を示し、図７ ｃは、２００μビーズとその下の６０μビーズに対応する。検査器が正確に所望 の位置でサンプル採取を行うのならば、開口部が上層と下層の境界を横切っても 、上層からの粒子の割合は０であるはずである。しかし、図７ｂと７ｃに示すよ うに、大きなサンプル採取誤差が起り、サンプルは、サンプル採取位置に関わら ず、完全に上層からの粒子からなる。これらの誤差の源を同定するために、検査 器を顆粒系に導入し、次いで空隙部を全く開口しないで、取除くという更なる実 験を行った。検査器を取除くと、空隙部は上層からの粒子で満たされることが観 察された。これらの実験は、自由流動物質は、Globe Pharma抜取り検査器を開口 させる前でさえ、空隙部に入ることができることを示す。これらの誤差は工業的 適用で増大しうる。本発明者らの実験で、抜取り検査器を、顆粒層の上部表面の ３〜５インチだけ下に挿入したが、工業的サンプル採取では、深さは数フィート ほどにもなりうる。空隙部が閉口している間に、粒子が抜取り検査器に流入でき るならば、得られるサンプルは、非撹乱系の真の組成というよりも、抜取り検査 器の侵入の道筋に沿った系の組成物であろう。 試験した第２の抜取り検査器は先端でサンプル採取を行う抜 取り検査器である。該抜取り検査器は、両方とも尖った円錐が末端の２個の同心 の中空管からなる（内部及び外部管は各々中空円錐先端を有する）（図８ａ）。 抜取り検査器のサンプル採取空隙部は、内部中空管を回転させることによって、 開口位置（内部及び外部中空管の開口部が、空隙部を曝すように整列するとき） 又は閉口位置（内部及び外部中空管の開口部が、空隙部を曝さないように整列す るとき、開口部は互いに１８０°の位置にある）に置くことができるように、各 円錐の半分は取り除かれている。外部中空管は、内側直径約７／１６インチ、外 側直径約８／１６インチを右し、内部中空管は、内側直径約１１／３２インチ、 外側直径約１３／３２インチを有する。管の長さは、サンプル採取される容器の 深さにより変化させうるが、外部中空管は約３インチだけ内部中空管より短い。 抜取り検査器は、採取されるサンプルと反応しない任意の材料から構築すること ができる。このような材料の例は、アルミニウム、銅、鋼鉄及び青銅である。記 載した実験で用いた抜取り検査器を構築するために用いた材料はアルミニウムで ある。更に、内部と外部中空管の間のすきまは最小にすべきであることに注意す べきである。しかし、閉口位置にあるとき、すきまのために、 粒子が抜取り検査器に入るならば、このすきまを充填するために、ガスケットを 使用でき、ガスケットはこれが起きるのを防止する。 該抜取り検査器は次のように使用する。サンプル採取される粉末混合物を含む 容器内に、所望の深さまで抜取り検査器を閉口位置で挿入し、内部中空円錐先端 の空隙部を曝す開口位置に内部中空管を回転させ、抜取り検査器を更に粉末層に 挿入し、内部中空円錐先端の空隙部を閉口する閉口位置に内部中空管を回転し、 次いで粉末混合物のサンプルを含む抜取り検査器を混合物から取り出す。一定の サイズのサンプルは、抜取り検査器の直径に加え、抜取り検査器の空隙部が開口 した後、挿入の深さを制御することによって得られた。更に、図４〜６で示すよ うに、サンプルの大きさを定めるために、ストッパーを使用できる。図８ａに示 すように、この抜取り検査器の尖った円錐設計は、従来の器具より顆粒構造にず っと小さい撹乱しか導入しない。撹乱は、サンプル採取を行う検査器の先端近く で最小である。理論及び実験サンプル採取データの定量的比較は、６０μ粒子と その下の２００μ粒子について図８ｂに、２００μ粒子とその下の６０μ粒子に ついて図８ｃに示す。本発明の抜取 り検査器は、Globe Pharma抜取り検査器よりずっと良く働くことをデータは示す 。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＪＰ，ＵＳ (72)発明者 ロビンソン，プリシラ・エイ アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07065、ローウエイ、イースト・リンカー ン・アベニユー・126 (72)発明者 グリースン，エリン・ケイ アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07065、ニユー・ブランズウイツク、サマ ーセツト・ストリート、オールド・クイー ンズ（番地なし) (72)発明者 ブローン，デイーン アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07065、ニユー・ブランズウイツク、サマ ーセツト・ストリート、オールド・クイー ンズ（番地なし) (72)発明者 ミユジオ，フエルナンド・ジエイ アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07065、ニユー・ブランズウイツク、サマ ーセツト・ストリート、オールド・クイー ンズ（番地なし) (72)発明者 ウイトマン，キヤロリン アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07065、ニユー・ブランズウイツク、サマ ーセツト・ストリート、オールド・クイー ンズ（番地なし)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外部中空管、及び内部 中空管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空管を含む抜取り検査 器であって、 外部中空管は、約１／４インチ〜約６３／３２インチの内側直径を有し、約９ ／３２インチ〜約２インチの外側直径を有し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 内部中空管は、約７／３２インチの内側直径を有し、約６２／３２インチの外 側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中空管の軸の廻りで回転 可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能であり； 開口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないように整列する位置である； ことを特徴とする該抜取り検査器。 ２． 外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外部中空管、及び内部 中空管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空管を含む抜取り検査 器であって、 外部中空管は、約１／４インチ〜約６３／３２インチの内側直径を有し、約９ ／３２インチ〜約２インチの外側直径を有し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 内部中空管は、約７／３２インチ〜約６１／３２インチの内 側直径を有し、約８／３２インチ〜約６２／３２インチの外側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中実棒は、６／３２インチ〜約６０／３２インチの直径を有し； 内部中実棒は、内部中空管に装着され、内部中空管の空隙部の大きさを規定す るために高さが調整可能であり； 内部中実棒を装着した内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中 空管の軸の廻りで回転可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能であり； 開口位置は、内部及び外部中空管の中空円錐先端の開口部が、内部中空管の中 空円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないよう に整列する位置である； ことを特徴とする該抜取り検査器。 ３． 外部中空管の一端に結合した中空円錐先端を有する外部中空管、及び内部 中空管の一端に結合した内部中空円錐先端を有する内部中空管を含む抜取り検査 器であって、 外部中空管は、約７／１６インチの内側直径を有し、約８／１６インチの外側 直径を有し； 外部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 外部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 内部中空管は、約１１／３２インチの内側直径を有し、約１３／３２インチの 外側直径を有し； 内部中空管の中空円錐先端は開口部を有し； 内部中空管の中空円錐先端の開口部は、中空円錐先端の表面の約１／２までで あり； 外部中空管は、約３インチだけ内部中空管より短く； 内部中空管は、外部中空管に装着され、内部及び外部中空管の軸の廻りで回転 可能であり； 内部及び外部中空管は、開口位置及び閉口位置まで回転可能 であり； 開口位置は、内部及び外部中空管の中空円錐先端の開口部が、内部中空管の中 空円錐先端の空隙部を露出させるように整列する位置として定義され； 閉口位置は、内部及び外部中空円錐先端の内部及び外部開口部が、内部中空管 の中空円錐先端の空隙部を露出させないように整列する位置である； ことを特徴とする請求項１に記載の該抜取り検査器。 ４． 内部及び外部中空管並びにそれらのそれぞれの中空円錐先端は非反応性材 料から構築されていることを特徴とする請求項１に記載の抜取り検査器。 ５． 非反応性材料は、アルミニウム、銅、鋼鉄及び青銅からなる群から選択さ れることを特徴とする請求項４に記載の抜取り検査器。 ６． 非反応性材料はアルミニウムであることを特徴とする請求項５に記載の抜 取り検査器。 ７． 固体混合物を先端でサンプル採取を行うための改良された方法であって、 （ａ）固体混合物中のある深度まで、請求項１に記載の抜取り 検査器を閉口位置で挿入すること； （ｂ）内部中空管を開口位置まで回転し、空隙部を固体混合物のサンプルで充填 させること； （ｃ）開口位置での抜取り検査器をある深度まで挿入し、所望のサンプルの大き さを得ること； （ｄ）内部中空管を閉口位置まで回転し、固体混合物のサンプルを空隙部内に捕 捉すること；及び （ｅ）固体混合物から抜取り検査器を取出すこと； の各工程を含むことを特徴とする該方法。