JP2001328196A

JP2001328196A - 機能性フィルムおよびその製造方法

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Publication number: JP2001328196A
Application number: JP2000149124A
Authority: JP
Inventors: Tadayoshi Iijima; 忠良飯島
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2000-05-19
Filing date: 2000-05-19
Publication date: 2001-11-27

Abstract

(57)【要約】【課題】大量のバインダー樹脂を用いることなく、か
つ高温で焼成することも泣く、圧縮によって機械的強度
を有しかつ各種の機能を発現し得ることができる機能性
フィルムであって、しかも平坦性に優れる機能性フィル
ムを提供する。【解決手段】支持体の両面上に、機能性微粒子含有層
を圧縮することにより得られる機能性微粒子圧縮層を有
する機能性フィルム、および該機能性フィルムの製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は機能性フィルムおよ
びその製造方法に関する。本発明において「機能性フィ
ルム」とは、機能、すなわち物理的および／または化学
的現象を通じて果たす働きを有するフィルムをいう。本
発明の機能性フィルムには、導電フィルム、磁性フィル
ム、強磁性フィルム、誘電体フィルム、強誘電体フィル
ム、エレクトロクロミックフィルム、エレクトロルミネ
ッセンスフィルム、絶縁フィルム、光吸収フィルム、光
選択吸収フィルム、反射フィルム、反射防止フィルム、
触媒フィルム、光触媒フィルム等の各種の機能を有する
フィルムが含まれる。

【０００２】特に本発明は、機能性フィルムとしての透
明導電フィルムおよびその製造方法に関する。透明導電
フィルムは、エレクトロルミネッセンスパネル電極、エ
レクトロクロミック素子電極、液晶電極、透明面発熱
体、タッチパネルのような透明電極に用いることができ
るほか、透明な電磁波遮蔽フィルムとして用いることが
できる。

【０００３】

【従来の技術】機能性フィルムは、支持体上に各種機能
性材料を含む層を形成することによって製造される。従
来、これら機能性フィルムは、上記各種機能性材料を、
真空蒸着、レーザアブレーション、スパッタリング、イ
オンプレーティング等の物理的気相成長法（ＰＶＤ）
や、熱ＣＶＤ、光ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等の化学的気
相成長法（ＣＶＤ）等の手段によって支持体上に機能性
膜として成膜させることによって製造している。しかし
ながら、上記方法は一般に大掛かりな装置を必要とし、
中には大面積の機能性層形成には不向きなものもある。

【０００４】他方、ゾル−ゲル法を用いた塗布による機
能性層形成方法も知られている。ゾル−ゲル法では、多
くの場合、ゾル−ゲル液塗布後に高温で液中の無機材料
（機能性材料）を焼結させる必要がある。そのため支持
体として高温加熱に不適な樹脂フィルム（例えばポリエ
チレンテレフタレート等）を用いることができない。

【０００５】機能性フィルムの中でも、特に透明導電フ
ィルムの製造については、以下に述べるような問題が指
摘されている。

【０００６】透明導電フィルムはおもにスパッタリング
法によって製造されている。スパタッリング法には種々
の手段があり、例えば、真空中で直流または高周波放電
で発生した不活性ガスイオンをターゲット表面に加速衝
突させ、ターゲットを構成する原子を表面から叩き出
し、支持体表面に沈着させ透明導電層を形成する手段な
どが挙げられる。

【０００７】スパッタリング法は、ある程度大きな面積
のものでも、表面電気抵抗の低い導電層を形成すること
ができる点で優れる。しかし、装置が大掛かりで成膜速
度が遅い等の問題点がある。今後、導電層の大面積化が
進むにつれ、装置の大規模化が予想される。装置の大規
模化は、制御精度により一層の高度化が要求されるとい
った技術面での問題や、製造コスト増大などの製造効率
面での問題を生じる。また、現在、ターゲット数を増や
すことで成膜速度の向上を図っているが、これも装置の
大規模化の一因となっている。

【０００８】塗布法による透明導電フィルムの製造も試
みられている。従来の塗布法では、導電性微粒子をバイ
ンダー樹脂中に分散させた導電性塗料を支持体上に塗
布、乾燥し、導電層を形成している。塗布法は、スパッ
タリング法に比べ、大面積の導電層を容易に形成しやす
く、装置が簡便で生産性が高く、製造コストも低い。塗
布法による導電フィルムにおいては、導電層中に存在す
る導電性微粒子どうしが互いに接触することにより電気
経路を形成し、これにより導電性が発現される。

【０００９】従来、塗布法による透明導電フィルムの製
造においては、バインダー樹脂を大量に用いなければ導
電層を成膜することができないとされていた。そのた
め、バインダー樹脂によって導電性微粒子どうしの接触
が妨げられ、得られる透明導電フィルムの電気抵抗値が
高くなる（導電性に劣る）という問題があり、その用途
が限られていた。また、バインダー樹脂を用いない場合
には、導電性物質を高温で焼結させなければ実用に耐え
る導電層の形成ができないとされていた。

【００１０】従来の塗布法として、例えば特開平９−１
０９２５９号公報には、導電性粉末とバインダー樹脂と
からなる導電性塗料を転写用プラスチックフィルム上に
塗布、乾燥し、導電層を形成する第１工程、導電層表面
を平滑面に加圧（５〜１００ｋｇ／ｃｍ²）、加熱（７
０〜１８０℃）処理する第２工程、この導電層をプラス
チックフィルム若しくはシート上に積層し、熱圧着させ
る第３工程からなる帯電防止透明導電フィルム若しくは
シートの製造法が開示されている。

【００１１】上記製造法では、大量のバインダー樹脂を
含む導電性塗料を用いている。すなわち、導電性粉末と
して無機質導電性粉末を用いる場合、バインダー１００
重量部に対して導電性粉末１００〜５００重量部、有機
質導電性粉末を用いる場合、バインダー１００重量部に
対して導電性粉末０．１〜３０重量部である。このよう
にバインダー樹脂を大量に用いるため、上記公報に示さ
れる技術では電気抵抗値の低い透明導電フィルムを得る
ことができない。

【００１２】また特開平８−１９９０９６号公報には、
錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）粉末、溶媒、カップ
リング剤、金属の有機酸塩若しくは無機酸塩からなる、
バインダーを含まない導電膜形成用塗料をガラス板に塗
布し、３００℃以上の温度で焼成する透明導電膜被覆ガ
ラス板の製造法が開示されている。この方法では、バイ
ンダーを用いないので、導電膜の電気抵抗値は低くな
る。しかし、３００℃以上の温度での焼成工程を行う必
要があるため、樹脂フィルムのような易燃性支持体上に
導電膜を形成することは困難である。樹脂フィルムは中
〜高温で変形、溶融、炭化、あるいは燃焼してしまう。
樹脂フィルムの種類によっても異なるが、例えばポリエ
チレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムでは１３０℃
前後の温度が加熱の限界と考えられる。

【００１３】塗布法以外の製造法として、例えば特開平
６−１３７８５号公報に、導電性物質（金属または合
金）粉体より構成された骨格構造の空隙の少なくとも一
部、好ましくは空隙の全部に樹脂が充填された粉体圧縮
層と、その下側の樹脂層とからなる導電性皮膜が開示さ
れている。それによると、板材に皮膜を形成する場合、
まず、樹脂、粉体物質（金属または合金）および被処理
部材である板材を皮膜形成媒体（直径数ｍｍのスチール
ボール）とともに容器内で振動または攪拌すると、被処
理部材表面に樹脂層が形成され、続いて粉体物質がこの
樹脂層の粘着力により樹脂層に捕捉・固定される。さら
に振動または攪拌を受けている皮膜形成媒体が、振動ま
たは攪拌を受けている粉体物質に打撃力を与え、粉体圧
縮層がつくられる。しかしながら、この技術においても
また、粉体圧縮層の固定効果を得るためにかなりの量の
樹脂が必要とされることから、電気抵抗値の低い導電性
皮膜を得るのが難しい。また、塗布法に比べ製法が煩雑
である。

【００１４】さらに他の製造法として、特開平９−１０
７１９５号公報に、導電性短繊維をＰＶＣなどのフィル
ム上にふりかけて堆積させ、これを加圧処理して、導電
性繊維−樹脂一体化層を形成する方法が開示されてい
る。導電性短繊維とは、ポリエチレンテレフタレートな
どの短繊維にニッケルめっきなどを被着処理したもので
ある。加圧操作は、樹脂マトリックス層が熱可塑性を示
す温度条件下で行うことが好ましく、１７５℃、２０ｋ
ｇ／ｃｍ²という高温加熱・低圧条件が開示されてい
る。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、大量のバイ
ンダー樹脂を用いることなく、かつ高温で焼成すること
もなく、圧縮によって機械的強度を有し、かつ各種の機
能を発現し得ることができる機能性フィルムであって、
平坦性に優れる機能性フィルムおよびその製造方法を提
供することを目的とする。

【００１６】特に本発明は、上記機能性フィルムの中で
も、塗布法による電気抵抗値の低い、しかも平坦性に優
れる透明導電フィルムおよびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。

【００１７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、以下の各本発明が提供される。

【００１８】（１）支持体の両面上に、機能性微粒子含
有層を圧縮することにより得られる機能性微粒子圧縮層
を有する、機能性フィルム。

【００１９】（２）機能性微粒子含有層が、機能性微粒
子を分散した塗料を支持体の両面上に塗布、乾燥して形
成したものである、上記の機能性フィルム。

【００２０】（３）機能性微粒子が無機微粒子の１種ま
たは２種以上である、上記の機能性フィルム。

【００２１】（４）機能性微粒子圧縮層が、支持体の両
面上に形成された機能性微粒子含有層をそれぞれ４４Ｎ
／ｍｍ²以上の圧縮力で圧縮することにより得られる、
上記の機能性フィルム。

【００２２】（５）機能性フィルムが、導電フィルム、
磁性フィルム、強磁性フィルム、誘電体フィルム、強誘
電体フィルム、エレクトロクロミックフィルム、エレク
トロルミネッセンスフィルム、絶縁フィルム、光吸収フ
ィルム、光選択吸収フィルム、反射フィルム、反射防止
フィルム、触媒フィルムおよび光触媒フィルムの中から
選ばれる１種または２種以上である、上記の機能性フィ
ルム。

【００２３】（６）機能性微粒子が導電性微粒子であ
り、導電フィルムとしての機能を有する、上記の機能性
フィルム。

【００２４】（７）導電性微粒子が、酸化錫、酸化イン
ジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、アンチモンドープ
酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化錫（ＦＴＯ）、錫
ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）およびアルミニウムド
ープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）の中から選ばれる１種または２
種以上である、上記の機能性フィルム。

【００２５】（８）支持体が樹脂フィルムである、上記
の機能性フィルム。

【００２６】（９）機能性微粒子を分散した塗料を支持
体の両面上に塗布、乾燥して機能性微粒子含有層を形成
した後、これら支持体の両面上に形成された機能性微粒
子含有層を同時に圧縮して機能性微粒子圧縮層を得るこ
とを含む、機能性フィルムの製造方法。

【００２７】（１０）支持体の両面上に形成された機能
性微粒子含有層をそれぞれ４４Ｎ／ｍ²以上の圧縮力で
圧縮する、上記の機能性フィルムの製造方法。

【００２８】（１１）圧縮を常温（１５〜４０℃）で行
う、上記の機能性フィルムの製造方法。

【００２９】（１２）圧縮をロールプレス機を用いて行
う、上記の機能性フィルムの製造方法。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。

【００３１】本発明の機能性フィルムは、支持体の両面
上に、機能性微粒子含有層を圧縮することにより得られ
る機能性微粒子圧縮層を有するものである。

【００３２】本発明において「機能性フィルム」は、物
理的および／または化学的現象を通じて果たす働きを有
するフィルムであれば特に限定されるものでない。具体
的には、導電フィルム、磁性フィルム、強磁性フィル
ム、誘電体フィルム、強誘電体フィルム、エレクトロク
ロミックフィルム、エレクトロルミネッセンスフィル
ム、絶縁フィルム、光吸収フィルム、光選択吸収フィル
ム、反射フィルム、反射防止フィルム、触媒フィルム、
光触媒フィルム等の各種の機能を有するフィルムが例示
される。

【００３３】したがって本発明では、機能性微粒子とし
て、目的とする機能性フィルムを構成し得る機能性微粒
子がそれぞれ用いられる。機能性微粒子は、凝集力を有
する、おもに無機の微粒子が好ましく用いられる。機能
性微粒子は１種または２種以上を用いることができる。

【００３４】例えば透明導電フィルムの製造において
は、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウ
ム、アンチモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ
酸化錫（ＦＴＯ）、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴ
Ｏ）、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）等の導電
性無機微粒子が好ましく用いられる。あるいは、有機質
の導電性微粒子を用いてもよい。本発明の適用によっ
て、優れた導電性が得られる。

【００３５】磁性フィルムや強磁性フィルムの製造にお
いては、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ−ＦｅＯｘ、Ｂ
ａフェライト等の酸化鉄系磁性粉末や、α−Ｆｅ、Ｆｅ
−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｏ−
Ｎｉ等の強磁性金属元素を主成分とする強磁性合金粉末
等が好ましく用いられる。本発明の適用によって、磁性
フィルムや強磁性フィルムの飽和磁束密度が向上する。

【００３６】誘電体フィルムや強誘電体フィルムの製造
においては、チタン酸マグネシウム系、チタン酸バリウ
ム系、チタン酸ストロンチウム系、チタン酸鉛系、チタ
ン酸ジルコン酸鉛系（ＰＺＴ）、ジルコン酸鉛系、ラン
タン添加チタン酸ジルコン酸鉛系（ＰＬＺＴ）、ケイ酸
マグネシウム系、鉛含有ペロブスカイト化合物等の誘電
体ないしは強誘電体の微粒子が好ましく用いられる。本
発明の適用によって、誘電体特性ないしは強誘電体特性
の向上が得られる。

【００３７】各種機能を発現する金属酸化物フィルムの
製造においては、酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ケイ素（Ｓ
ｉＯ₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、二酸化チタ
ン（ＴｉＯ₂）、酸化チタン（ＴｉＯ）、酸化亜鉛（Ｚ
ｎＯ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）、酸化タングス
テン（ＷＯ₃）等の金属酸化物の微粒子が好ましく用い
られる。本発明の適用によって、フィルムにおける金属
酸化物の充填度が上がるため、各機能が向上する。例え
ば、触媒を担持させたＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃等を用いた場
合には、実用強度を有する多孔質触媒フィルムが得られ
る。ＴｉＯ₂を用いた場合には、光触媒機能の向上が得
られる。また、ＷＯ₃を用いた場合には、エレクトロク
ロミック表示素子での発色作用の向上が得られる。

【００３８】また、エレクトロルミネッセンスフィルム
の製造においては、硫化亜鉛（ＺｎＳ）微粒子が好まし
く用いられる。発明の適用によって、塗布法による安価
なエレクトロルミネッセンスフィルムの製造を行うこと
ができる。

【００３９】本発明では、目的とする機能性フィルムに
応じて、好ましくは、各種機能性微粒子を分散した分散
液を塗料として用い、これを支持体の両面にそれぞれ塗
布し、乾燥して機能性微粒子含有層を形成する。

【００４０】導電性微粒子などの機能性微粒子を分散す
る液体（分散媒）としては、特に限定されることなく、
公知の各種分散媒を用いることができる。例えば、ヘキ
サン等の飽和炭化水素類；トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類；メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類；アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケ
トン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステ
ル類；テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジエチルエー
テル等のエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド等のアミド類；エチレンクロライド、クロル
ベンゼン等のハロゲン化炭化水素等を挙げることができ
る。なかでも極性を有する分散媒が好ましく、特にメタ
ノール、エタノール等のアルコール類や、ＮＭＰ等のア
ミド類などの水と親和性のあるものは、分散剤を使用し
なくても分散性が良好であることから、好ましく用いら
れる。これら分散媒は１種または２種以上を用いること
ができる。また、分散媒の種類により、分散剤を用いて
もよい。

【００４１】分散媒として水も用いることができる。水
を用いる場合には、支持体が親水性である必要がある。
樹脂フィルムは通常、疎水性であるため水をはじきやす
く、均一な層が得られにくい。支持体が樹脂フィルムの
場合、水にアルコールを混合したり、あるいは支持体の
表面を親水性にする必要がある。

【００４２】用いる分散媒の量は、特に制限されず、機
能性微粒子の分散液（塗料、機能性塗料）が塗布に適し
た適度な粘度を有するようにすればよい。具体的には、
機能性微粒子１００重量部に対して分散媒１００〜１０
０，０００重量部程度が好ましいが、機能性微粒子と分
散媒の種類に応じて適宜変更し得る。

【００４３】機能性微粒子の分散媒中への分散は、例え
ばサンドグラインダーミル法など、公知の分散手段によ
り行うことができる。分散に際しては、機能性微粒子の
凝集をほぐすために、ジルコニアビーズ等のメディアを
用いることも好ましい。また、分散の際にゴミ等の不純
物が混入しないよう注意する。

【００４４】本発明において、機能性微粒子の分散液
（塗料）は、バインダー用の樹脂を実質的に含まないの
が好ましい。特に導電フィルムにおいては、樹脂を含ま
ない場合、導電性微粒子どうしの接触が樹脂によって阻
害されるということがなく、導電性微粒子相互間の導電
性が確保され、得られる導電フィルムの電気抵抗値が低
い。導電性を損なわない範囲の量であれば樹脂を含んで
もかまわないが、その量は、従来の技術におけるバイン
ダー樹脂使用量に比べると格段に少ない。具体的には、
分散液中における樹脂の含有量の上限は、分散前の体積
で表して、導電性微粒子の体積を１００としたとき、２
５未満程度が好ましく、さらには２０未満程度、特に好
ましくは３．７未満程度、最も好ましくは０である。バ
インダーとしての役割を果たし得るほどに大量の樹脂を
含むと、導電性微粒子同士の接触がバインダーにより阻
害され、微粒子間の電子移動が阻害され導電性が低下す
る。

【００４５】ＷＯ₃微粒子やＴｉＯ₂微粒子などを用いた
機能性フィルム（金属酸化物フィルム）においても、樹
脂を含まない場合、樹脂による各微粒子同士の接触の阻
害がないため、各機能の向上が図られる。微粒子間の接
触が阻害されず各機能を損なわない程度の量であれば、
樹脂を含むことも可能であるが、その量は、前記各微粒
子の体積を１００としたとき、例えば約８０以下の体積
である。

【００４６】Ａｌ₂Ｏ₃微粒子などを用いた触媒フィルム
においては、樹脂を含まない場合、樹脂によって触媒機
能を有する微粒子の表面が覆われることがなく、触媒と
しての機能の向上が図られる。触媒膜においては、膜の
内部に空隙が多いほうが触媒としての活性点が多くなる
ので、これらの観点からもなるべく樹脂を用いないこと
が好ましい。

【００４７】このように機能性フィルムにおいては、分
散液中に樹脂を含まないことが好ましく、用いるとして
も極少量が好ましい。その量は機能性フィルムの目的に
応じて異なるので、適宜決定するとよい。

【００４８】機能性微粒子の分散液には、導電性や触媒
作用などの各機能に要求される性能を損なわない範囲内
で、各種添加剤を配合してもよい。これら添加剤として
は、例えば紫外線吸収剤、界面活性剤、分散剤等が挙げ
られる。

【００４９】次いで、上記機能性微粒子の分散液（塗
料）を支持体の両面上に塗布、乾燥し、機能性微粒子含
有層を形成する。

【００５０】支持体としては、特に限定されることな
く、樹脂フィルム、金属、布、紙等の各種のものを用い
ることができる。本発明では、圧縮工程の圧縮力を大き
くしても割れるおそれのない樹脂フィルムを用いるのが
好ましい。樹脂フィルムは、機能性微粒子層の該フィル
ムへの密着性が良好な点でも好ましく、また軽量化が求
められる用途にも好適である。本発明では高温での加圧
工程や焼成工程がないので、樹脂フィルムを支持体とし
て用いることができる。

【００５１】樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチ
レンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステルフィル
ム、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン
フィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリルフィル
ム、ノルボルネンフィルム（ＪＳＲ（株）製「アート
ン」、等）等が挙げられる。中でもＰＥＴフィルムが特
に好ましい。

【００５２】ＰＥＴフィルムのような柔らかい樹脂フィ
ルムでは、乾燥後、後述の圧縮工程の際に、該フィルム
に接している機能性微粒子含有層中の機能性微粒子の一
部分がＰＥＴフィルムに埋め込まれ、圧縮層がＰＥＴフ
ィルムに良好に密着される。樹脂フィルムであってもフ
ィルム表面が硬いものでは、微粒子が埋め込まれないた
め微粒子層と支持体の密着性が良好でない。

【００５３】このような場合は、硬いフィルム表面上に
柔らかい樹脂層をあらかじめ形成しておき、微粒子を塗
布、乾燥、圧縮することが好ましい。圧縮後に、柔らか
い樹脂層を熱や紫外線などで硬化させてもよい。

【００５４】柔らかい樹脂層は、上述した機能性微粒子
分散液に溶解しないものが好ましい。導電フィルムにお
いては、上記樹脂層が溶解すると、毛管現象で該樹脂を
溶解した溶液が導電性微粒子の周りに上昇し、結果とし
て、得られる導電フィルムの電気抵抗値が上昇する。触
媒フィルムにおいても、毛管現象で前記樹脂を溶解した
溶液が触媒機能を有する微粒子の周りに上昇し、触媒機
能が低下する。

【００５５】支持体として硬い金属を用いた場合、機能
性微粒子層と支持体の密着性が悪いので、支持体金属の
表面を樹脂で処理するか、あるいは柔らかい金属（合金
でもよい）を用いればよい。

【００５６】支持体の形状は、フィルム状の他、箔状、
メッシュ状、織物等が用いられ得る。

【００５７】上記支持体の両面上への機能性微粒子分散
液（塗料）の塗布は、特に限定されることなく、公知の
方法により行うことができる。例えばリバースロール
法、ダイレクトロール法、ブレード法、ナイフ法、エク
ストルージョンノズル法、カーテン法、グラビアロール
法、バーコート法、ディップ法、キスコート法、スクイ
ズ法などの塗布法によって行うことができる。また、噴
霧、吹き付けなどにより、支持体上へ分散液を付着させ
ることも可能である。

【００５８】乾燥温度は分散に用いた分散媒の種類によ
るが、１０〜１５０℃程度が好ましい。１０℃未満では
空気中の水分の結露が起こりやすく、一方、１５０℃を
超えると樹脂フィルム（支持体）が変形する場合があ
る。また、乾燥の際に不純物が前記微粒子の表面に付着
しないように注意する。

【００５９】塗布、乾燥後の機能性微粒子含有層の厚み
は、次工程の圧縮条件や、最終的に得られる各機能性フ
ィルムの用途にもよるが、０．１〜１０μｍ程度とすれ
ばよい。

【００６０】このように、機能性微粒子を分散媒に分散
させて塗布し、乾燥すると、均一な層を形成しやすい。
これら機能性微粒子の分散液を塗布して乾燥させると、
分散液中にバインダーが存在しなくても微粒子は層を形
成する。バインダーを含有しなくとも層を形成すること
ができる理由は必ずしも明確ではないが、乾燥させて塗
膜中の液が少なくなってくると、毛管力のため、微粒子
が互いに集まり、さらに、微粒子であるということは比
表面積が大きく凝集力も強いことから、層が形成される
のではないかと考えられる。しかしながら、この段階で
の層の強度は弱い。また、導電フィルムにおいては抵抗
値が高く、抵抗値のばらつきも大きい。

【００６１】次に、形成された機能性微粒子含有層を圧
縮し、機能性微粒子圧縮層を得る。圧縮することによ
り、塗膜の強度を向上させることができる。すなわち、
圧縮することで導電性微粒子などの機能性微粒子相互間
の接触点がふえて接触面が増加し、このため塗膜強度が
上がる。微粒子はもともと凝集しやすい性質があるので
圧縮することで強固な層となる。

【００６２】導電フィルムにおいては、塗膜強度が上が
るとともに、電気抵抗が低下する。触媒フィルムにおい
ては、塗膜強度が上がるとともに、樹脂を用いないかま
たは樹脂量が少ないので多孔質フィルムとなる。そのた
めより高い触媒機能が得られる。他の機能性フィルムに
おいても、微粒子どうしがつながった高い強度のフィル
ムとすることができるとともに、樹脂を用いないかまた
は樹脂量が少ないので、単位体積における微粒子の充填
量が多くなる。そのためより高いそれぞれの機能が得ら
れる。

【００６３】圧縮は、支持体両面に形成された層それぞ
れに対し、４４Ｎ／ｍｍ²以上の圧縮力で行うことが好
ましく、より好ましくは１３５Ｎ／ｍｍ²以上であり、
特には１８０Ｎ／ｍｍ²以上である。４４Ｎ／ｍｍ²未満
では機能性微粒子含有層を十分に圧縮することができ
ず、導電性に優れた導電フィルムが得られ難い。圧縮力
が高いほど塗膜強度が向上し、支持体との密着性が向上
する。導電フィルムにおいては、より導電性に優れたフ
ィルムが得られ、また、塗膜の強度が向上し、塗膜と支
持体との密着性も強固となる。圧縮力を高くするほど装
置に要求される耐圧も上がるでの、一般には１０００Ｎ
／ｍｍ²までの圧縮力が適当である。また、圧縮を常温
（１５〜４０℃）付近の温度で行うことが好ましい。常
温付近の温度における圧縮操作は、本発明の利点の一つ
である。

【００６４】圧縮手段は、特に限定されるものでなく、
シートプレス、ロールプレス等により行うことができる
が、ロールプレス機を用いて行うのが好ましい。ロール
プレスは、ロールとロールの間に圧縮すべきフィルムを
挟んで圧縮し、ロールを回転させる方法である。ロール
プレスは均一に高圧がかけられ、また、ロール・トゥー
・ロールで生産できることから生産性に優れ好適であ
る。

【００６５】ロールプレス機のロール温度は常温（１５
〜４０℃）が好ましい。加温した雰囲気やロールを加温
した圧縮（ホットプレス）では、圧縮圧力を強くすると
樹脂フィルムが伸びてしまう等を不具合を生じる。加温
下で支持体の樹脂フィルムが伸びないようにするため、
圧縮圧力を弱くすると、塗膜の機械的強度が低下する。
導電フィルムにおいては、塗膜の機械的強度が低下し、
電気抵抗が上昇する。微粒子表面の水分の付着をできる
だけ少なくする必要があるような場合、雰囲気の相対湿
度を下げるために加温した雰囲気でもいいが、フィルム
が容易に伸びてしまわない温度範囲内とする。一般には
ガラス転移温度（二次転移温度）以下の温度範囲が好ま
しい。湿度の変動を考慮して、要求される湿度になる温
度より少し高めの温度にすればよい。ロールプレス機で
連続圧縮した場合、発熱によりロール温度が上昇しない
ように温度調節することも好ましい。

【００６６】支持体が金属製であれば、この金属が溶融
しない温度範囲まで、加温した雰囲気にすることも可能
である。

【００６７】なお、樹脂フィルムのガラス転移温度は、
動的粘弾性を測定して求められ、主分散の力学的損失が
ピークとなる温度を指す。例えばＰＥＴフィルムについ
てみると、そのガラス転移温度はおよそ１１０℃前後で
ある。

【００６８】ロールプレス機のロールは、強い圧力をか
けることができるという点から金属ロールが好適であ
る。また、ロール表面が柔らかいと圧縮時に機能性微粒
子がロールに転写することがあるので、ロール表面を硬
質膜で処理することが好ましい。

【００６９】このようにして、機能性微粒子の圧縮層が
支持体の両面上に形成される。圧縮層形成に際し、厚み
方向に圧縮力が加えられることから、このとき該方向に
垂直の方向に微粒子が広がろうとする。このため応力の
歪みによって、場合により圧縮層側を凸にしてフィルム
が湾曲し、さらには筒状になってしまうことがあるが、
本発明では支持体の両面に上記圧縮層を形成することに
より、上記不具合を有効に防止することができる。機能
性微粒子圧縮層の膜厚は、用途にもよるが、０．１〜１
０μｍ程度とすればよい。また、１０μｍ程度の厚い圧
縮層を得るために、微粒子の分散液の塗布、乾燥、圧縮
の一連の操作を繰り返し行ってもよい。

【００７０】本発明では、支持体の両面に上記圧縮層を
形成するが、塗布−乾燥−圧縮の方法としては以下の方
法が例示される。

【００７１】（i）支持体の一方の面上に機能性微粒子
を分散した液（塗料）を塗布、乾燥して機能性微粒子含
有層を形成した後、これを圧縮して機能性微粒子圧縮層
とする。次いで、支持体の他方の面上に、同様の手順で
塗布−乾燥−圧縮を行い、機能性微粒子圧縮層を設け
る。

【００７２】（ii）支持体の一方の面上に機能性微粒子
を分散した液（塗料）を塗布、乾燥して機能性微粒子含
有層を形成する。続いて、支持体の他方の面上に、同様
の手順で塗布−乾燥を行い、機能性微粒子含有層を形成
する。次いで、支持体両面上の機能性微粒子含有層を同
時に圧縮し、機能性微粒子圧縮層を設ける。

【００７３】（iii）長尺で帯状の支持体を連続して搬
送しながら上記の塗料を塗布する場合、支持体の両面上
に塗料をほぼ同時に塗布し、乾燥した後、同時に圧縮し
て機能性微粒子圧縮層を設ける。

【００７４】上記において、特に両面の層に加わる圧縮
力が均等であることから、（ii）、（iii）の方法が好
ましい。この方法により支持体両面での応力バランスが
同等となり、平坦性に優れる機能性フィルムを得ること
ができる。また、機能性の特性も均等なものとなる。

【００７５】なお、上記説明では、支持体の両面に、同
一圧縮力で、同一厚さの機能性微粒子圧縮層を設けるこ
とにより、応力を均一にして平坦な機能性フィルムを得
る方法について説明したが、用途、目的等に応じ、例え
ば、支持体の両面上への圧縮層形成において、両層の厚
み、圧縮力をそれぞれ適宜、異なったものとすることに
より、所望の程度湾曲させた機能性フィルムを得ること
ももちろん可能である。

【００７６】本発明により、いずれの機能性フィルムの
製造においても、十分な機械的強度を有する機能性塗フ
ィルムが得られるとともに、バインダー樹脂を大量に用
いていた従来の塗布法における弊害を解消することがで
き、目的とする各機能をより向上させることができる。

【００７７】次に、本発明を透明導電フィルムに適用し
た例について説明する。

【００７８】導電性微粒子を分散した分散液を塗料（導
電性塗料）として用い、この導電性塗料を支持体の両面
上に塗布、乾燥し、導電性微粒子含有層を形成する。そ
の後、該導電性微粒子含有層を圧縮し、導電性微粒子の
圧縮層を形成して導電フィルムを得る。

【００７９】透明導電フィルムにおける導電性微粒子と
しては、導電フィルムの透明性を大きく損なうものでな
ければ特に限定されることなく、無機質の導電性微粒子
が用いられる。あるいは有機質の導電性微粒子を用いて
もよい。

【００８０】本発明において「透明」とは可視光を透過
することを意味する。光の散乱度合いについては、導電
フィルムの用途により要求されるレベルが異なる。本発
明では、一般に半透明といわれるような散乱のあるもの
も含まれる。

【００８１】無機質の導電性微粒子としては、酸化錫、
酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム等があり、
アンチモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化
錫（ＦＴＯ）、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）、ア
ルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）等の微粒子が好ま
しい。中でもＩＴＯがより優れた導電性が得られる点で
好ましい。あるいは、ＡＴＯ、ＩＴＯ等の無機材料を硫
酸バリウム等の透明性を有する微粒子の表面にコーティ
ングしたものを用いることもできる。これら微粒子の粒
子径は、導電フィルムの用途に応じて必要とされる散乱
の度合いにより異なり、また、粒子の形状により異なり
一概にはいえないが、一般に１０μｍ以下であり、１μ
ｍ以下が好ましく、５〜１００ｎｍがより好ましい。

【００８２】有機質の導電性微粒子としては、例えば金
属材料を樹脂微粒子表面にコーティングしたもの等が挙
げられる。

【００８３】

【実施例】以下に本発明を実施例によって説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものでないことは
いうまでもない。

【００８４】なお、本実施例での評価試験は以下に示す
方法によった。

【００８５】［電気抵抗］支持体両面に導電膜を形成し
た試験用サンプルを５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさに切断
した。対角の位置にある角の２点にテスターをあてて電
気抵抗を測定した。

【００８６】［９０度ピール試験］導電膜と支持体との
密着性、および導電膜の強度を評価するため、９０度ピ
ール試験を行った。図１を参照して説明する。

【００８７】支持体（１ｂ）の両面に導電膜（１ａ）を
形成し、一方の導電膜（１ａ）面に両面テープ（２）を
貼り、これを大きさ２５ｍｍ×１００ｍｍに切り出した
ものを試験用サンプル（１）とした。この試験用サンプ
ル（１）の両面テープ面側をステンレス板（３）上に貼
着し、さらに、試験用サンプル（１）が剥がれないよう
にその長手方向両端に固定用セロハンテープ（４）を貼
った（図１（ａ））。

【００８８】次いで図１（ｂ）に示すように、他方の導
電膜（１ａ）面上に、セロハンテープ（幅１２ｍｍ、日
東電工製、Ｎｏ．２９）（５）の一端を試験用サンプル
（１）の長辺と平行になるように貼り付けた。セロハン
テープ（５）と試験用サンプル（１）との張付面の長さ
は５０ｍｍであった。セロハンテープ（５）の他端を張
力計（６）に取付け、セロハンテープ（５）の貼付面と
非貼付面（５ａ）とのなす角が９０度になるようにセッ
トした。次いで張力計（６）により、セロハンテープ
（５）を１００ｍｍ／分の速度で引っ張って剥がした。
このときテープ（５）を剥がす速度と試験用サンプル
（１）を貼り付けたステンレス板（３）が同じ速度で移
動するようし、セロハンテープ（５）の非貼付面（５
ａ）と試験用サンプル（１）面とが常に９０°となるよ
うにした。張力計（６）にて剥がすときに要した力
（Ｆ）を計測した（図１（ｂ））。なお、支持体の他方
の面に形成した導電膜についても同様に試験を行った。

【００８９】試験後、剥がされた導電膜表面とセロハン
テープ表面を調べた。両方の表面に粘着剤がある場合
は、導電膜が破壊されたのではなく、セロハンテープの
粘着剤層が破壊されたこと、すなわち、粘着剤の強度が
剥がすときに要した力（Ｆ）の値であったということに
なり、導電膜の強度はその値（Ｆ）以上となる。

【００９０】本試験においては、粘着剤の強度上限が６
Ｎ／１２ｍｍであるため、評価結果として６Ｎ／１２ｍ
ｍと表示したものは、上記のように両方の表面に粘着剤
がある場合であって、密着性と導電膜の強度が６Ｎ／１
２ｍｍ以上であることを表す。これより小さい値の場合
は、導電膜表面に粘着剤がなくセロハンテープ表面に導
電膜が一部付着しており、その値において、導電膜中で
破壊が生じたことを表す。

【００９１】［湾曲試験］支持体の両面に塗膜が形成さ
れた導電フィルムを幅方向５０ｍｍ×長手方向２００ｍ
ｍの長方形に切り出し、試験用サンプルとした。この試
験用サンプルの両端部（５０ｍｍ辺）を手でもって広げ
たまま、水平な平面台に置き手を放した。次に、試験用
サンプルが水平平面台上に広がったままか、あるいは導
電膜を外側にして湾曲して筒状に丸まってしまうかを観
察した。平面台上に広がったままの試験用サンプルを良
品とし、湾曲して筒状に丸まってしまった試験用サンプ
ルを不良品とした。

【００９２】実施例１〜６および比較例１〜２は、ＣＲ
Ｔ電磁波遮蔽用途の透明導電膜を得るために、導電性微
粒子としてＡＴＯ微粒子を用いた例である。

【００９３】（実施例１）一次粒径が１０〜３０ｎｍの
ＡＴＯ微粒子（ＳＮ−１００Ｐ：石原産業（株）製）１
００重量部にエタノール３００重量部を加え、メディア
をジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得られ
た塗液を２５μｍ厚のＰＥＴフィルム上の両面に、バー
コーターを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾燥
し、ＡＴＯ微粒子含有層を両面に形成したフィルム
（「圧縮前ＡＴＯフィルム」）を得た。ＡＴＯ微粒子含
有層（塗膜）の厚みはそれぞれ３．４μｍであった。

【００９４】続いて上記圧縮前ＡＴＯフィルムを圧縮し
たが、まず圧縮圧力の確認のための予備実験を行った。

【００９５】一対の直径１４０ｍｍの金属ロール（ロー
ル表面にハードクロムめっき処理が施されたもの）を備
えるロールプレス機を用いて、ロールを回転させず、か
つ前記ロールの加熱を行わないで、室温（２３℃）にて
前記圧縮前ＡＴＯフィルムを挟み圧縮した。この時、フ
ィルム幅方向の単位長さあたりの圧力は１０００Ｎ／ｍ
ｍであった。次に、圧力を解放し、圧縮された部分のフ
ィルム長手方向の長さを調べたら２ｍｍであった。この
結果から、単位面積あたりに５００Ｎ／ｍｍ²の圧力で
圧縮したことになる。

【００９６】次に、予備実験に使用したものと同様の上
記圧縮前ＡＴＯフィルムを金属ロール間に挟み前記条件
で圧縮し、ロールを回転させ５ｍ／分の送り速度で圧縮
した。このようにして、圧縮されたＡＴＯフィルムを得
た。圧縮後のＡＴＯ塗膜の厚みは２μｍであった。

【００９７】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は３
２．５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜
強度を算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上
であった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品で
あった。

【００９８】（比較例１）上記実施例１において、ＡＴ
Ｏ微粒子含有層をＰＥＴフィルムの一方の面にのみ形成
した以外は、実施例１と同様にしてフィルムを製造し
た。圧縮後のＡＴＯ塗膜の厚み（一方の面のみ形成）は
２μｍであった。

【００９９】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は３
２．５ｋΩであった。９０度ピール試験を行い、その結
果から塗膜強度を算出したところ、両面ともに塗膜強度
は６Ｎ／１２ｍｍ以上であった。しかし、フィルムの湾
曲試験を行ったところ不良品であった。

【０１００】（実施例２）実施例１において、フィルム
幅方向の単位長さあたりの圧力を６６０Ｎ／ｍｍに変更
して圧縮した以外は実施例１と同様にして、予備実験を
行い、さらに圧縮されたＡＴＯフィルムを得た。予備実
験において、圧縮してロールプレス機を回転させない
で、次に圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手
方向の長さを調べたら１．９ｍｍであり、この結果か
ら、単位面積あたり圧力は３４７Ｎ／ｍｍ²であった。
以下の実施例においても同様にして、単位面積あたりの
圧力を算出した。

【０１０１】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は３
７．５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜
強度を算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上
であった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品で
あった。

【０１０２】（実施例３）実施例１において、フィルム
幅方向の単位長さあたりの圧力を３３０Ｎ／ｍｍに変更
して圧縮した以外は実施例１と同様にして、予備実験を
行い、さらに圧縮されたＡＴＯフィルムを得た。予備実
験において、圧縮してロールプレス機を回転させない
で、次に圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手
方向の長さを調べたら１．８ｍｍであり、この結果か
ら、単位面積あたり圧力は１８３Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１０３】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は７
０ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度
を算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であ
った。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１０４】（実施例４）実施例１において、フィルム
幅方向の単位長さあたりの圧力を１６５Ｎ／ｍｍに変更
して圧縮した以外は実施例１と同様にして、予備実験を
行い、さらに圧縮されたＡＴＯフィルムを得た。予備実
験において、圧縮してロールプレス機を回転させない
で、次に圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手
方向の長さを調べたら１．２ｍｍであり、この結果か
ら、単位面積あたり圧力は１３８Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１０５】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は８
０ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度
を算出したところ、塗膜強度は５．２Ｎ／１２ｍｍであ
った。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１０６】（実施例５）実施例１において、フィルム
幅方向の単位長さあたりの圧力を８０Ｎ／ｍｍに変更し
て圧縮した以外は実施例１と同様にして、予備実験を行
い、さらに圧縮されたＡＴＯフィルムを得た。予備実験
において、圧縮してロールプレス機を回転させないで、
次に圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手方向
の長さを調べたら０．９ｍｍであり、この結果から、単
位面積あたり圧力は８９Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１０７】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は１
４５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強
度を算出したところ、塗膜強度は４．１Ｎ／１２ｍｍで
あった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であ
った。

【０１０８】（実施例６）実施例１において、フィルム
幅方向の単位長さあたりの圧力を４０Ｎ／ｍｍに変更し
て圧縮した以外は実施例１と同様にして、予備実験を行
い、さらに圧縮されたＡＴＯフィルムを得た。予備実験
において、圧縮してロールプレス機を回転させないで、
次に圧力を解放し、圧縮された部分のフィルム長手方向
の長さを調べたら０．９ｍｍであり、この結果から、単
位面積あたり圧力は４４Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１０９】圧縮されたＡＴＯフィルムの電気抵抗は２
０５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強
度を算出したところ、塗膜強度は３．１Ｎ／１２ｍｍで
あった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であ
った。

【０１１０】（比較例２）実施例１において、圧縮を行
わなかった。すなわち、実施例１の圧縮前ＡＴＯフィル
ムにつき、物性試験を行った。圧縮処理されていないＡ
ＴＯフィルムの電気抵抗は２２５０ｋΩであった。９０
度ピール試験の結果、セロハンテープを剥がすのに０．
８Ｎ／１２ｍｍの力を要した。湾曲試験では、湾曲はみ
られずに良品であった。

【０１１１】実施例１〜６の導電フィルムはいずれも、
電気抵抗値が低く、塗膜強度も強く、導電膜と支持体と
の密着性にも優れていた。実施例１〜６から、プレス圧
が高いほど導電性がより良好となり、塗膜強度が強く、
導電膜と支持体との密着性も強固となリ、セロハンテー
プの粘着剤が導電面に残ってしまうほどであった。ま
た、実施例１〜６の導電フィルムはいずれも、可視光透
過率の点においても透明性にも優れていた。

【０１１２】これに対して、比較例１のものは両面に塗
膜を形成していないことから湾曲してしまった。また比
較例２のものは、圧縮工程を行っていないので、実施例
１〜６のものに比べ、電気抵抗値が高く、塗膜強度にも
劣っていた。

【０１１３】実施例７〜１７および比較例３〜４は、エ
レクトロルミネッセンスパネル電極用途の透明導電膜を
得るために、導電性微粒子として、ＡＴＯよりもより低
い電気抵抗の得られるＩＴＯ微粒子を用いた例である。

【０１１４】（実施例７）一次粒径が１０〜３０ｎｍの
ＩＴＯ微粒子（同和鉱業（株）製）１００重量部にエタ
ノール３００重量部を加え、メディアをジルコニアビー
ズとして分散機にて分散した。得られた塗布液を２５μ
ｍ厚のＰＥＴフィルム上の両面に、それぞれバーコータ
ーを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾燥し、ＩＴ
Ｏ微粒子含有層を両面に形成したフィルム（「圧縮前Ｉ
ＴＯフィルム」）を得た。ＩＴＯ微粒子含有層の厚みは
それぞれ３．４μｍであった。

【０１１５】次に、実施例１と同様にして、予備実験を
行い、さらに圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。フィル
ム幅方向単位長さあたりの圧力１０００Ｎ／ｍｍ、長さ
方向の圧縮長さ２ｍｍ、単位面積あたり圧力５００Ｎ／
ｍｍ²であった。圧縮後のＩＴＯ塗膜（ＩＴＯ微粒子圧
縮層）の厚みはそれぞれ２μｍであった。

【０１１６】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は
１．５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜
強度を算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上
であった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品で
あった。

【０１１７】（比較例３）上記実施例７において、ＩＴ
Ｏ微粒子含有層をＰＥＴフィルムの一方の面にのみ形成
した以外は、実施例７と同様にしてフィルムを製造し
た。圧縮後のＩＴＯ塗膜の厚み（一方の面のみ形成）は
２μｍであった。

【０１１８】圧縮されＩＴＯフィルムの電気抵抗は１．
５ｋΩであった。９０度ピール試験を行い、その結果か
ら塗膜強度を算出したところ、両面ともに塗膜強度は６
Ｎ／１２ｍｍ以上であった。しかし、フィルムの湾曲試
験を行ったところ不良品であった。

【０１１９】（実施例８）実施例７において、圧縮力を
変更した以外は、実施例７と同様にした圧縮されたＩＴ
Ｏフィルムを得た。フィルム幅方向単位長さあたりの圧
力６６０Ｎ／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ１．９ｍｍ、単
位面積あたり圧力３４７Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１２０】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は２
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１２１】（実施例９）実施例７において、圧縮力を
変更した以外は、実施例７と同様にした圧縮されたＩＴ
Ｏフィルムを得た。フィルム幅方向単位長さあたりの圧
力３３０Ｎ／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ１．８ｍｍ、単
位面積あたり圧力１８３Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１２２】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は３
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１２３】（実施例１０）実施例７において、圧縮力
を変更した以外は、実施例７と同様にした圧縮されたＩ
ＴＯフィルムを得た。フィルム幅方向単位長さあたりの
圧力１６５Ｎ／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ１．２ｍｍ、
単位面積あたり圧力１３８Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１２４】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は４
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は５．４Ｎ／１２ｍｍであっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１２５】（実施例１１）実施例７において、圧縮力
を変更した以外は、実施例７と同様にした圧縮されたＩ
ＴＯフィルムを得た。フィルム幅方向単位長さあたりの
圧力８０Ｎ／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ０．９ｍｍ、単
位面積あたり圧力８９Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１２６】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は
６．５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜
強度を算出したところ、塗膜強度は４．２Ｎ／１２ｍｍ
であった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品で
あった。

【０１２７】（実施例１２）実施例７において、圧縮力
を変更した以外は、実施例７と同様にした圧縮されたＩ
ＴＯフィルムを得た。フィルム幅方向単位長さあたりの
圧力４０Ｎ／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ０．９ｍｍ、単
位面積あたり圧力４４Ｎ／ｍｍ²であった。

【０１２８】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は１
１ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度
を算出したところ、塗膜強度は３．４Ｎ／１２ｍｍであ
った。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１２９】（実施例１３）実施例８において、圧縮時
の送り速度を２．５ｍ／分に変更した以外は、実施例８
と同様にして圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。

【０１３０】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は２
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１３１】（実施例１４）樹脂としてポリフッ化ビニ
リデン（ＰＶＤＦ：密度１．８ｇ／ｃｍ³）を用いた。
ＮＭＰ９００重量部にＰＶＤＦ１００重量部を溶解し
て、樹脂溶液とした。一次粒径が１０〜３０ｎｍのＩＴ
Ｏ微粒子（密度：６．９ｇ／ｃｍ³、同和鉱業（株）
製）１００重量部に、前記樹脂溶液５０重量部とＮＭＰ
３７５重量部を加え、メディアをジルコニアビーズとし
て分散機にて分散した。得られた塗液を２５μｍ厚のＰ
ＥＴフィルム上にバーコーターを用いて塗布し乾燥し
（１００℃、３分）、圧縮前ＩＴＯフィルムを得た（Ｉ
ＴＯ微粒子の体積を１００としたときのＰＶＤＦの体積
は１９であった）。

【０１３２】実施例７と同様にして、ロールプレス機を
用いて、このフィルムをフィルム幅方向の単位長さあた
りの圧力６６０Ｎ／ｍｍ、単位面積あたりの圧力３４７
Ｎ／ｍｍ²、５ｍ／分の送り速度で圧縮し、圧縮された
ＩＴＯフィルムを得た。圧縮後のＩＴＯ塗膜の厚みは２
μｍであった。

【０１３３】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は３
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は５Ｎ／１２ｍｍであった。
また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であった。

【０１３４】（実施例１５）実施例１４において、圧縮
圧力を、フィルム幅方向単位長さあたりの圧力３３０Ｎ
／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ１．８ｍｍ、単位面積あた
り圧力１８３Ｎ／ｍｍ²に変えた以外は、実施例１４と
同様にして圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。

【０１３５】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は４
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１３６】（実施例１６）実施例１４において、圧縮
圧力を、フィルム幅方向単位長さあたりの圧力１６５Ｎ
／ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ１．２ｍｍ、単位面積あた
り圧力１３８Ｎ／ｍｍ²に変えた以外は、実施例１４と
同様にして圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。

【０１３７】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は６
ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度を
算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であっ
た。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であっ
た。

【０１３８】（実施例１７）実施例１４において、圧縮
圧力を、フィルム幅方向単位長さあたりの圧力８０Ｎ／
ｍｍ、長さ方向の圧縮長さ０．９ｍｍ、単位面積あたり
圧力８９Ｎ／ｍｍ²に変えた以外は、実施例１４と同様
にして圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。

【０１３９】圧縮されたＩＴＯフィルムの電気抵抗は
９．５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜
強度を算出したところ、塗膜強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上
であった。また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品で
あった。

【０１４０】（比較例４）実施例１４において、圧縮を
行わなかった。すなわち、実施例１４の圧縮前ＩＴＯフ
ィルムにつき、物性試験を行った。圧縮処理されていな
いＩＴＯフィルムの電気抵抗は１６０ｋΩであった。９
０度ピール試験の結果、セロハンテープを剥がすのに１
Ｎ／１２ｍｍの力を要した。湾曲試験では、湾曲はみら
れずに良品であった。

【０１４１】（比較例５）ＮＭＰ９００重量部にＰＶＤ
Ｆ１００重量部を溶解して、樹脂溶液とした。一次粒径
が１０〜３０ｎｍのＩＴＯ微粒子（同和鉱業（株）製）
１００重量部に、前記樹脂溶液１０００重量部とＮＭＰ
９００重量部を加え、メディアをジルコニアビーズとし
て分散機にて分散した。得られた塗液を２５μｍ厚のＰ
ＥＴフィルムの両面上にバーコーターを用いて塗布し乾
燥し（１００℃、３分）、ＩＴＯフィルムを得た。ＩＴ
Ｏ塗膜の厚みはそれぞれ２μｍであった。塗膜中のＩＴ
Ｏ微粒子の体積を１００としたときのＰＶＤＦの体積は
３８３であった。

【０１４２】得られたＩＴＯフィルムの電気抵抗は１０
５ｋΩであった。９０度ピール試験の結果から塗膜強度
を算出したところ、塗膜強度は３．４Ｎ／１２ｍｍであ
った。これは樹脂量が多いために塗膜表面にＰＶＤＦが
滲み出て、塗膜表面に対するセロハンテープの密着性が
低くなったためであり、塗膜は破壊されていなかった。
また湾曲試験では、湾曲はみられずに良品であった。

【０１４３】実施例７〜１７の導電性フィルムはいずれ
も、電気抵抗値が低く、塗膜強度も強く、導電膜と支持
体との密着性にも優れていた。

【０１４４】実施例７〜１２および実施例１４〜１７か
ら、プレス圧が高いほど導電性がより良好となり、塗膜
強度が強く、導電膜と支持体との密着性も強固となリ、
セロハンテープの粘着剤が導電面に残ってしまうほどで
あった。

【０１４５】導電性微粒子としては、ＡＴＯよりもＩＴ
Ｏの方がより優れた導電性が得られた。また、実施例７
〜１７の導電性フィルムはいずれも、可視光透過率の点
においても透明性にも優れていた。

【０１４６】これに対して、比較例３のものは支持体の
両面に塗膜を形成しなかったので湾曲してしまった。比
較例４、５のものは圧縮工程を行っていないので、それ
ぞれ実施例７〜１２および１４〜１７のものに比べ、電
気抵抗値が高く、塗膜強度にも劣っていた。また比較例
５のものは、従来のように圧縮しなくても塗膜が形成で
きるようにバインダー樹脂を多量に用いた。バインダー
樹脂を多量に用いたので塗膜の強度は十分であったが、
電気抵抗値が高かった。

【０１４７】以下の実施例１８〜２０は、無機微粒子と
して、酸化タングステン（ＷＯ₃）微粒子、酸化チタン
（ＴｉＯ₂）微粒子、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）微
粒子をそれぞれ用いて機能性フィルムを作製した例であ
る。

【０１４８】（実施例１８）この実施例は、エレクトロ
クロミック表示素子用途として、ＷＯ₃微粒子を用いた
例である。

【０１４９】一次粒径が５０〜１００ｎｍのＷＯ₃微粒
子１００重量部にエタノール４００重量部を加え、メデ
ィアをジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得
られた塗液を２５μｍ厚のＰＥＴフィルムの両面上にバ
ーコーターを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾燥
し、ＷＯ₃微粒子含有層を両面に形成したフィルム
（「圧縮前ＷＯ₃フィルム」）を得た。ＷＯ₃微粒子含有
層（塗膜）の厚みはそれぞれ３．４μｍであった。

【０１５０】実施例１と同様にして、ロールプレス機を
用いて、上記圧縮前ＷＯ₃フィルムをフィルム幅方向の
単位長さあたりの圧力１０００Ｎ／ｍｍ、単位面積あた
りの圧力５００Ｎ／ｍｍ²、５ｍ／分の送り速度で圧縮
し、圧縮されたＷＯ₃フィルムを得た。圧縮後のＷＯ₃塗
膜の厚みはそれぞれ１．２μｍであった。

【０１５１】圧縮されたＷＯ₃フィルムについて、導電
フィルムの場合と同様にして９０度ピール試験を行っ
た。セロハンテープを剥がすのに６Ｎ／１２ｍｍの力を
要した。ピール試験後の塗膜表面を調べたところ、セロ
ハンテープの粘着剤が付着していた。剥がしたセロハン
テープの粘着面を調べたところ、粘着性があった。した
がって、塗膜の強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であった。

【０１５２】（実施例１９）この実施例は、光触媒膜用
途として、ＴｉＯ₂微粒子を用いた例である。

【０１５３】一次粒径が３０〜７０ｎｍのＴｉＯ₂微粒
子１００重量部にエタノール９００重量部を加え、メデ
ィアをジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得
られた塗液を２５μｍ厚のＰＥＴフィルムの両面上に、
バーコーターを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾
燥し、ＴｉＯ₂微粒子含有層を両面に形成したフィルム
（「圧縮前ＴｉＯ₂フィルム」）を得た。ＴｉＯ₂微粒子
含有層（塗膜）の厚みはそれぞれ１．４μｍであった。

【０１５４】実施例１と同様にして、ロールプレス機を
用いて、上記圧縮前ＴｉＯ₂フィルムをフィルム幅方向
の単位長さあたりの圧力１０００Ｎ／ｍｍ、単位面積あ
たりの圧力５００Ｎ／ｍｍ²、５ｍ／分の送り速度で圧
縮し、圧縮されたＴｉＯ₂フィルムを得た。圧縮後のＴ
ｉＯ₂塗膜の厚みはそれぞれ１μｍであった。

【０１５５】圧縮されたＴｉＯ₂フィルムについて、導
電フィルムの場合と同様にして９０度ピール試験を行っ
た。セロハンテープを剥がすのに６Ｎ／１２ｍｍの力を
要した。ピール試験後の塗膜表面を調べたところ、セロ
ハンテープの粘着剤が付着していた。剥がしたセロハン
テープの粘着面を調べたところ、粘着性があった。した
がって、塗膜の強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であった。

【０１５６】（実施例２０）この実施例は、触媒膜用途
として、Ａｌ₂Ｏ₃微粒子を用いた例である。

【０１５７】一次粒径が５〜２０ｎｍのＡｌ₂Ｏ₃微粒子
１００重量部にエタノール４００重量部を加え、メディ
アをジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得ら
れた塗液を２５μｍ厚のＰＥＴフィルムの両面にバーコ
ーターを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾燥し、
Ａｌ₂Ｏ₃微粒子含有層を両面に形成したフィルム（「圧
縮前Ａｌ₂Ｏ₃フィルム」）を得た。Ａｌ₂Ｏ₃微粒子含有
層（塗膜）の厚みはそれぞれ２．４μｍであった。

【０１５８】実施例１と同様にして、ロールプレス機を
用いて、上記圧縮前ＴｉＯ₂フィルムをフィルム幅方向
の単位長さあたりの圧力１０００Ｎ／ｍｍ、単位面積あ
たりの圧力５００Ｎ／ｍｍ²、５ｍ／分の送り速度で圧
縮し、圧縮されたＴｉＯ₂フィルムを得た。圧縮後のＴ
ｉＯ₂塗膜の厚みはそれぞれ１．６μｍであった。

【０１５９】圧縮されたＡｌ₂Ｏ₃フィルムについて、導
電フィルムの場合と同様にして９０度ピール試験を行っ
た。セロハンテープを剥がすのに６Ｎ／１２ｍｍの力を
要した。ピール試験後の塗膜表面を調べたところ、セロ
ハンテープの粘着剤が付着していた。剥がしたセロハン
テープの粘着面を調べたところ、粘着性があった。した
がって、塗膜の強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上であった。

【０１６０】上記実施例では、無機微粒子として、ＡＴ
Ｏ微粒子、ＩＴＯ微粒子、ＷＯ₃微粒子、ＴｉＯ₂微粒
子、Ａｌ₂Ｏ₃微粒子をそれぞれ用いて、無機機能性膜を
作製した例を示した。上記実施例と同様にして、種々の
性質を有する無機微粒子を用いて、種々の無機機能性膜
を作製することができる。

【０１６１】

【発明の効果】本発明によれば、機能性微粒子を含む塗
料を支持体に塗布後、圧縮するという簡便な操作で機能
性膜が得られる。本発明による機能性膜は、十分な機械
的強度を有するとともに、従来の塗布法におけるバイン
ダー樹脂による弊害が解消され、その結果、目的とする
機能がより向上する。さらに優れた平坦性を有する。

【０１６２】本発明によれば、導電性塗料を支持体に塗
布後、圧縮するという簡便な操作で透明導電膜が得られ
る。本発明による透明導電膜は、導電性に優れ、透明性
にも優れる。さらに、十分な機械的強度を有し、導電膜
と支持体との密着性も強固であり、長期間使用すること
が可能である。また優れた平坦性を有する。

【０１６３】また、本発明の方法によれば、導電膜の大
面積化にも対応でき、装置が簡便で生産性が高く、低コ
ストで導電膜を始め各種の機能性膜を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例における９０度ピール試験を説明するた
めの図である。

【符号の説明】

１試験用サンプル１ａ導電膜１ｂ支持体２両面テープ３ステンレス板４固定用セロハンテープ５セロハンテープ５ａセロハンテープ非貼付面６張力計

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ３２Ｂ 9/00 Ｂ３２Ｂ 9/00 Ａ 31/20 31/20 Ｈ０１Ｂ 5/14 Ｈ０１Ｂ 5/14 Ａ 13/00 ５０３ 13/00 ５０３ＺＦターム(参考） 4D075 BB05Z CA22 DA04 DB31 DC22 EA02 EC02 EC10 4F100 AA00B AA00C AA17B AA17C AA19B AA19C AA25B AA25C AA28B AA28C AA29B AA29C AA33B AA33C AK01A AK42 AT00A BA03 BA06 BA10B BA10C BA13 DE01B DE01C EH46 EH46B EH46C EH462 EJ17B EJ17C EJ172 EJ19 EJ192 EJ86 EJ86B EJ86C EJ862 GB41 JD14 JG01 JG01B JG01C JG02 JG04 JG06 JG10 JK01 JK06 JK15 JL02 JL08 JN01 JN06 YY00B YY00C 5G307 FA02 FB01 FC10 5G323 AA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持体の両面上に、機能性微粒子含有層
を圧縮することにより得られる機能性微粒子圧縮層を有
する、機能性フィルム。
【請求項２】機能性微粒子含有層が、機能性微粒子を
分散した塗料を支持体の両面上に塗布、乾燥して形成し
たものである、請求項１記載の機能性フィルム。
【請求項３】機能性微粒子が無機微粒子の１種または
２種以上である、請求項１または２記載の機能性フィル
ム。
【請求項４】機能性微粒子圧縮層が、支持体の両面上
に形成された機能性微粒子含有層をそれぞれ４４Ｎ／ｍ
ｍ²以上の圧縮力で圧縮することにより得られる、請求
項１〜３のいずれか１項に記載の機能性フィルム。
【請求項５】機能性フィルムが、導電フィルム、磁性
フィルム、強磁性フィルム、誘電体フィルム、強誘電体
フィルム、エレクトロクロミックフィルム、エレクトロ
ルミネッセンスフィルム、絶縁フィルム、光吸収フィル
ム、光選択吸収フィルム、反射フィルム、反射防止フィ
ルム、触媒フィルムおよび光触媒フィルムの中から選ば
れる１種または２種以上である、請求項１〜４のいずれ
か１項に記載の機能性フィルム。
【請求項６】機能性微粒子が導電性微粒子であり、導
電フィルムとしての機能を有する、請求項１〜５のいず
れか１項に記載の機能性フィルム。
【請求項７】導電性微粒子が、酸化錫、酸化インジウ
ム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、アンチモンドープ酸化
錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化錫（ＦＴＯ）、錫ドー
プ酸化インジウム（ＩＴＯ）およびアルミニウムドープ
酸化亜鉛（ＡＺＯ）の中から選ばれる１種または２種以
上である、請求項６記載の機能性フィルム。
【請求項８】支持体が樹脂フィルムである、請求項１
〜７のいずれか１項に記載の機能性フィルム。
【請求項９】機能性微粒子を分散した塗料を支持体の
両面上に塗布、乾燥して機能性微粒子含有層を形成した
後、これら支持体の両面上に形成された機能性微粒子含
有層を同時に圧縮して機能性微粒子圧縮層を得ることを
含む、機能性フィルムの製造方法。
【請求項１０】支持体の両面上に形成された機能性微
粒子含有層をそれぞれ４４Ｎ／ｍ²以上の圧縮力で圧縮
する、請求項９記載の機能性フィルムの製造方法。
【請求項１１】圧縮を常温（１５〜４０℃）で行う、
請求項９または１０記載の機能性フィルムの製造方法。
【請求項１２】圧縮をロールプレス機を用いて行う、
請求項９〜１１のいずれか１項に記載の機能性フィルム
の製造方法。