JP2001316198A - シリコン単結晶の成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 太い径の絞り部を採用しながら、特殊な形状
を有する絞り部を採用する必要もなく、また、かなりの
習熟と経験が必要とされる操作をも必要としない、絞り
部の長さをできるだけ短くすることができる、ＣＺ法は
勿論のこと、ＭＣＺ法にも適応可能なシリコン単結晶の
成長方法の提供。 【解決手段】 育成速度を通常速度から極端な低速度に
下げて一定時間保持する操作を少なくとも１回、好まし
くは、３回以上繰り返すことを特徴とするシリコン単結
晶の成長方法により上記課題を達成。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】 本発明は、半導体デバイス
の素材として使用されるシリコンウエーハ及びそのウエ
ーハを製造するためのシリコン単結晶成長方法に関す
る。特に、本発明はチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と
称する。）による大口径を有するシリコン単結晶の成長
の際に、効率よくスリップ転位を除去しつつ、大口径
で、かつ、高重量の単結晶引き上げすることができる絞
り部育成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】 半導体デバイスの製造に使用されるシ
リコンウエーハは、主にＣＺ法により成長させた単結晶
から採取される。ＣＺ法とは、周知の如く、石英坩堝内
に収容されたシリコンの原料融液に種結晶を漬け、種結
晶及び石英坩堝を逆方向に回転させながら種結晶を引き
上げることにより、その下にシリコンの単結晶を育成す
る方法である。

【０００３】 このようなＣＺ法による成長プロセスを
経て製造されるシリコンウエーハでは、デバイスチップ
の集積度向上に伴うチップ面積の拡大により大径化が急
速に進んでおり、現在２００ｍｍ（８インチ）〜３００
ｍｍ（１２インチ）径の結晶でのデバイスプロセスの実
操業化が進められている。

【０００４】 このようにウエーハの大径化により、デ
バイスの歩留りは上がるが、一方では、大口径結晶や大
容量の結晶成長方法においては、絞り部における破断の
問題の解決が急務となっている。特に、大口径結晶や大
容量の結晶を得ようとするには、絞り部における破断を
回避するために絞り部の径を太くする必要がある。とこ
ろが、太い径の絞り部を用いた場合には、従来の絞り部
育成工程では、種結晶が融液に接触する際にスリップ転
位が入ってしまうという問題がある。このスリップ転位
の導入を最小限におさえるために、種結晶の先端部を円
錐形にする方法が特開平４−１０４９８８号公報で提案
されているが、特殊形状の種結晶を用いるため、その種
結晶の加工が容易ではなく、結果としてコストがかさむ
こととなるという問題がある。また、生成させた結晶を
所望とする長さの範囲内で無転位化できなかったときに
は、種結晶を交換して再度引き上げ作業を開始する必要
が生じる。この交換作業には、長時間を要し、生産性に
及ぼす影響が極めて大きいという問題がある。さらに、
種結晶のホルダー中にヒーターが配置されているため
に、種結晶と絞り部との間に温度勾配が形成されにく
く、そのために、極めてこの種の引き上げ速度として
は、遅い速度を採用している。従って、シリコン単結晶
の成長方法としては、経済的に大きな問題がある方法と
いえる。

【０００５】 また、従来の方法では、絞り部育成条件
をいろいろ変更しても、無転位化するためには、絞り部
の直径を最低３〜４ｍｍまで絞り込めば、簡単に転位を
抜くことができる。しかし、絞り部の直径があまり細い
とシリコン単結晶の引き上げ中に破断するなどの障害が
生ずるおそれがある。一方、絞り部径を太くすればする
程、転位を除去するためには、より絞り部の長さを長く
する必要が生じてくる。絞り部の長さを短縮する方法と
しては、絞り部の径を太くしたり、細くしたりする操作
を繰り返し、太い部分の径が細い径の２倍以上にするこ
とにより絞り部の長さを短縮する方法も特開平１１−１
９９３８４号公報に提案されている。しかしながら、絞
り部の径を太くしたり、細くしたりする操作を繰り返
し、絞り部の太い部分の径が細い径の２倍以上にするた
めには、拡径部の形成を繰り返す必要があり、そのため
には、絞り部の直径目標変更を頻繁に行わなければなら
ず、工程管理が複雑となるという欠点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】 本発明は、ＣＺ法は
勿論のことＭＣＺ法（マグネット印加下、横磁場、カプ
ス型）にも適応可能な、大口径結晶や大重量の結晶を成
長させる方法において、成長途中で、転位は勿論のこと
破断発生もさせること無く、成長する際に必要とされる
太い径の絞り部を採用しながら、絞り部の長さはできる
だけ長くせずにシリコン単結晶を成長させることができ
る方法を提供しようとするものである。勿論、絞り部の
長さをできるだけ短くするために、絞り部の形状を特殊
な形状とする必要もなく、また、かなりの習熟と経験が
必要とされる操作により絞り部の長さをできるだけ短く
する必要もない方法により、極めて汎用性の高い種結晶
を使用して、スリップ転位発生を除去しつつ、しかも、
破断の発生を実質的に防止できるシリコン単結晶を成長
させることができる方法を提供しようとするものであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】 本発明者らは、上記の
課題を解決するために種々研究の結果、７ｍｍ以上の先
端径を有する種結晶を使用して、絞り部の径が５ｍｍ以
上から７ｍｍ未満という比較的太い絞り部を採用した条
件下でも、育成速度を通常速度から極端に低速度に下げ
て一定時間保持する操作を少なくとも一回、好ましくは
３回以上繰り返し、シリコン原料融液と種結晶の界面の
形を凹形と凸形とに繰り返し変化させることにより、Ｃ
Ｚ法は勿論のこと、ＭＣＺ法においても、絞り部の長さ
を極めて短くすることができると共に、効率よくスリッ
プ転位を除去することができることを見出し、本発明を
完成させたものである。

【０００８】 すなわち、本発明によれば、第１に、種
結晶をシリコン融液に接触させて絞り部育成を行う際
に、絞り部の径が５ｍｍ以上７ｍｍ未満となるように保
持しつつ、育成中に育成速度を著しい低速度に一定時間
保持する操作を少なくとも１回行うことを特徴とする、
スリップ転位発生のないシリコン単結晶の成長方法が提
供される。

【０００９】 さらに、本発明によれば、前記シリコン
単結晶の育成に当たり、７ｍｍ以上の先端径を有する種
結晶を使用することを特徴とする請求項１に記載のシリ
コン単結晶の成長方法、前記の育成速度を著しい低速度
で一定時間保持する操作により、種結晶とシリコン融液
の界面形状を凹形から凸形に変化させることにより効率
的にスリップ転位を除去することを特徴とするシリコン
単結晶の成長方法、前記著しい低速度が、０．８０ｍｍ
／ｍｉｎ以下であることを特徴とするシリコン単結晶の
成長方法、前記著しい低速度が、０．５０ｍｍ／ｍｉｎ
以下であることを特徴とするシリコン単結晶の成長方
法、および前記著しい低速度の保持時間が３０秒〜５分
であることを特徴とするシリコン単結晶の成長方法、が
提供される。

【００１０】 また、前記通常の育成速度と前記著しい
低速度での育成速度の速度差が、１．５０ｍｍ／ｍｉｎ
以上であることを特徴とするシリコン単結晶の成長方
法、前記通常の育成速度と前記著しい低速度での育成速
度の速度差が、２．５０ｍｍ／ｍｉｎ以上であることを
特徴とするシリコン単結晶の成長方法、通常の育成速度
と前記著しい低速度での育成速度との育成速度の切り替
えを１分以内の時間で完了させることを特徴とするシリ
コン単結晶の成長方法、前記育成速度の切り替えを１０
秒〜２０秒以内の時間で完了させることを特徴とするシ
リコン単結晶の成長方法、育成速度を著しい低速度に一
定時間保持する操作を３回以上行うことを特徴とするシ
リコン単結晶の成長方法、およびシリコン単結晶の育成
を磁場印加下で行うことを特徴とするシリコン単結晶の
成長方法が提供される。

【００１１】 さらにまた、絞り部の径が５ｍｍ以上７
ｍｍ未満であって、かつ、同絞り部には、１００ｍｍの
長さを超えた箇所には、スリップ転位を有することのな
いシリコン単結晶、前記シリコン単結晶が、７ｍｍ以上
の先端径を有する種結晶を使用して製造されたことを特
徴とするシリコン単結晶、上述したシリコン単結晶の成
長方法のいずれかの方法により絞り部が育成されたこと
を特徴とする口径が２００ｍｍ以上のシリコン単結晶が
提供される。

【００１２】

【発明の実施の形態】 以下本発明を具体的に説明す
る。本発明は、種結晶の絞り部の太さが、５ｍｍ以上〜
７ｍｍ未満となるものを用い、絞り部の長さを著しく短
縮しつつ、効率よくスリップ転位の発生を除去するため
には、絞り部の育成期間中に、育成速度を２００ｍｍや
３００ｍｍ口径シリコン単結晶の通常の育成速度よりも
少なくとも１．５０ｍｍ以上、より好ましくは２．５０
ｍｍ以上、さらに好ましくは３．００ｍｍ以上の速度差
が生ずるように減速して、一定時間保持した後、再び通
常の速度に戻し、一定時間保持するという操作を所望の
回数、少なくとも１回、好ましくは３回以上繰り返すこ
とが効果的であるという知見に基づくものである。

【００１３】 なお、通常の速度としては、２〜５ｍｍ
／ｍｉｎの速度が採用されているが、この速度は必ずし
も普遍的なものではなく、操作条件などにより異なるこ
とがしばしばあるので、低速度での引き上げ速度を、通
常の速度と低速度のとの差で管理することが好ましい。
換言すれば、両者の差が、一定以上の範囲内にあれば、
通常の速度を、引き上げ条件により、変動させることを
余儀なくされても、所望の効果が達成できる。引き上げ
時の通常の速度が、２〜５ｍｍ／ｍｉｎの範囲内である
場合、著しい低速度としては、０．８ｍｍ／ｍｉｎ以下
であれば、界面形状が凹形から凸形への変化に伴い無転
位化が始まるが、好ましくは、０．５ｍｍ／ｍｉｎ以下
とすればより効率的に無転位を達成できる。

【００１４】 通常の育成速度、例えば、２〜５ｍｍ／
ｍｉｎの範囲内の速度で結晶を引き上げる際に所望とさ
れる時間、例えば、引き上げた絞り部の長さが少なくと
も１０ｍｍ、好ましくは１５ｍｍ、より好ましくは２０
ｍｍとなる時点まで同速度を保持した後、結晶の引き上
げ速度を、所定の時間径の増加が生じない速度であっ
て、かつ、引き上げ開始当初に設定した通常の引き上げ
速度よりも少なくとも１．５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、好ま
しくは、２．５０ｍｍ／ｍｉｎ以上通常速度に比較して
減速となるような速度に落として、所定の時間、例え
ば、１〜５分程度、好ましくは２〜３分間程度、同速度
に保持した後、再び通常の速度に戻す。通常速度として
設定した速度にもよるが、通常、この様な減速速度は、
０．８ｍｍ／ｍｉｎ以下、好ましくは０．５ｍｍ／ｍｉ
ｎ以下、より好ましくは０．３ｍｍ／ｍｉｎ以下に設定
すればよい。なお、切り替えに要する時間は、短ければ
短い方がよく、通常は、２０秒以下、好ましくは１０秒
以下である。これは、あまり時間がかかると、絞り部の
外径が変動し、低速への切り替え操作により得られる効
果が減殺されるからである。

【００１５】 すなわち、著しい低速度で一定時間保持
する操作を少なくとも１回、好ましくは３回以上絞り部
の育成中に行う。著しい低速度で一定時間保持する操作
が終了後は、所望とする時間内に通常の速度に戻して育
成を続ける。通常、著しい低速度での保持時間にもよる
が、著しい低速度での保持操作が１回含まれれば、所望
の効果、すなわち、絞り部の長さを比較的長くすること
なく、転位を除去でき、破断も防止できるという効果を
上げることができる。しかし、より確実とするために
は、複数回、例えば、３回以上上記の著しい低速度での
保持操作を繰り返すことが好ましい。なお、低速度での
育成操作と通常速度での育成操作とを相互に切り替えを
行う際に要する時間は、短ければ短いほど好ましいが、
通常は１分以内、より好ましくは、２０秒〜１０秒程
度、さらに好ましくは１０秒以下である。

【００１６】 この様な効果を上げることができる理由
としては、一般に育成速度を下げると結晶径は太るとい
うことは知られているが、極端に下げると、例えば、
０．８０ｍｍ／ｍｉｎ以下、好ましくは０．５０ｍｍ／
ｍｉｎ以下、より好ましくは０．３０ｍｍ／ｍｉｎ以下
にすると、短い保持時間の間では結晶融液の界面形状は
変化するが、絞り部は太りも細りもせず、同じ径で維持
することができるという現象によるものと考えられる。
この様な現象が発生するのは、上記のような著しい低速
にすることにより、生成した結晶とシリコン原料の融液
との界面形状が、凸形から凹形に変わり、絞り部の外側
に集まった転位は抜けて行くものと考えられる。

【００１７】 本発明にかかる成長方法においては、上
述の如く、ＣＺ法は勿論のことＭＣＺ法にも適応可能で
あり、また、使用する種結晶の結晶方位に関しては、特
に制限が無く、結晶方位が＜１００＞であっても、＜１
１１＞であっても使用可能である。なお、種結晶の先端
部の太さが、７ｍｍ以上のものを用いることが好ましい
のは上述の如くであるが、種結晶の先端部の太さは、引
き上げ操作の開始時に７ｍｍ以上あればよく、例えば、
先端部がこれよりの細いものを使用し、融液中で先端部
を溶かしたりすることにより７ｍｍ以上とすることも可
能である。即ち、本発明においては、引き上げ操作の開
始時に、種結晶の先端部の太さが７ｍｍ以上あればよ
く、種結晶をチャックに装着するときに、種結晶の先端
部の太さが７ｍｍ以上あることを要するものではないこ
とは勿論である。上記以外の操作条件は、通常の結晶成
長方法と同じ条件を採用すればよい。

【００１８】 つぎに、本発明に係る方法により絞り部
を育成した場合の転位除去効果について説明する。先
ず、磁場を印加しない条件下での単結晶の育成例につい
て説明することとする。なお、この例においては、単結
晶の引き上げ成長は、１４０ｋｇチャージ可能な直径６
００ｍｍ（２４インチ）の坩堝を使用して行った。底部
が１２ｍｍ角の種結晶を使用して、絞り部の育成を以下
のようなスケジュールで行った。すなわち、種結晶の先
端部に形成される絞り部の径が５ｍｍ以上となるに充分
な速度である４ｍｍ／ｍｉｎで２００ｍｍ口径のシリコ
ン単結晶を引き上げ、絞り部の引き上げの長さが２０ｍ
ｍに達する毎に、育成速度を０．２０ｍｍ／ｍｉｎに落
とし、この速度を１分間保持する操作を、計１０回繰り
返した。この結果得られた絞り部は、図１のＸ線トポグ
ラフに示してあるように、１回目の低育成速度での引き
上げ操作時には、ほぼ転位は抜けていることが認められ
る。

【００１９】 従って、本発明に係る方法に基づき、育
成速度を切り替えることにより、少なくとも１回、好ま
しくは３回で転位を除去することができることが判る。
一方、比較例として行った、絞り部の太さが同じ５ｍｍ
の種結晶を用いて、引き上げ速度を４．００ｍｍ／ｍｉ
ｎとした通常の絞り工程による場合には、図３に示した
絞り部のＸ線トポグラフから明らかなように、スリップ
転位を完全に除去できる絞り部の長さは、１５０ｍｍか
ら２００ｍｍが必要なことが判る。

【００２０】 次に、磁場を印加した条件下での単結晶
の育成例について、磁場を印加しない条件下での単結晶
の育成例、並びに磁場を印加した条件下および磁場を印
加しない条件下での通常の育成速度を育成操作終了まで
保持した場合との比較において説明することとする。な
お、この例においては、単結晶の引き上げ成長は、１４
０ｋｇチャージ可能な直径６００ｍｍ（２４インチ）の
坩堝を使用して行った。坩堝の側面から印加した磁場の
強さは、３０００ガウスである。

【００２１】 底部が１２ｍｍ角の種結晶を使用して、
絞り部の育成を以下のようなスケジュールで行った。す
なわち、種結晶の先端部に形成される絞り部の径が約
６．５ｍｍとなるに充分な通常の育成速度である２．０
０ｍｍ／ｍｉｎ〜５．００ｍｍ／ｍｉｎで２００ｍｍ口
径のシリコン単結晶を引き上げ、絞り部の引き上げの長
さが２０ｍｍに達する毎に、育成速度を低育成速度とし
ての０．２０ｍｍ／ｍｉｎに落とし、この速度を２分間
保持する操作を、計５回繰り返した。なお、このときの
通常育成速度と低育成速度との切り替え操作は、１５秒
以内に完了させた。この例においては、次のような結果
が得られた。磁場印加例での本発明に係るシリコン単結
晶は、１００ｍｍ以内の絞り部に転位が認められたもの
は、僅かに３％であり、また、比較のための磁場を印加
しなかった場合では、本発明に係る育成方法によるシリ
コン単結晶の場合には、１００ｍｍ以内の絞り部では転
位が認められたものは、その割合は僅かに２％であっ
た。

【００２２】 しかるに、引き上げ速度を育成操作終了
まで通常育成速度である２．００ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０
０ｍｍ／ｍｉｎに保持し、かつ、３０００ガウスの磁場
を横から印加した場合においては、１００ｍｍ以内の絞
り部には１００％の高頻度で、また、１００ｍｍを超え
２００ｍｍ以内の絞り部でも依然として１００％の頻度
で転位が認められた。磁場を印加せず、引き上げ速度を
２．００ｍｍ／ｍｉｎ〜５．００ｍｍ／ｍｉｎの範囲内
に育成操作終了まで保持したものの場合には、１００ｍ
ｍ以内の絞り部には８９％の高頻度で転位が認められた
が、１００ｍｍを超え２００ｍｍ以内の絞り部では、４
％の頻度で転位が認められた。以上から明らかな通り、
特に磁場を印加する条件下でのシリコン単結晶育成に
は、本発明に係るシリコン単結晶の育成方法は、極めて
優れた方法と言える。

【００２３】

【発明の効果】 以上の説明から明らかなように、本発
明に係るシリコン単結晶の育成方法、特に磁場印加下の
シリコン単結晶の育成方法によれば、少なくとも２００
ｍｍの口径単結晶シリコンを成長させるに際して、先端
径が７ｍｍ以上の種結晶を使用し、かつ、５ｍｍ以上〜
７ｍｍ未満の絞り部を形成する場合でも、スリップ転位
を１００ｍｍ以内で除去できるという効果が発揮される
こととなる。しかも、引き上げ操作中での破断も実質的
に生じないため極めて経済的な方法といえる。かくし
て、端径が７ｍｍ以上の種結晶を使用して育成した、５
ｍｍ以上〜７ｍｍ未満の絞り部を有し、かつ、絞り部上
のスリップ転位が１００ｍｍの長さを超えては形成され
ない口径が２００ｍｍ（８インチ）以上、更には３００
ｍｍ（１２インチ）の大口径のシリコン単結晶が提供さ
れることとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る絞り部の育成方法により育成し
た絞り部のＸ線トポグラフによる写真である。

【図２】 本発明に係る絞り部の育成方法における通常
速度−著しい低速度での操作の切り替えスケジュール
と、経時的な絞り部の口径の変動を示すグラフである。

【図３】 従来の絞り部の育成方法により育成した絞り
部のＸ線トポグラフによる写真である。

【図４】 従来の絞り部の育成方法により育成したとき
の引き上げ速度の変動経過と絞り部の経時的な口径の変
動を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 嵯峨 茂美 栃木県宇都宮市清原工業団地11番２ エ ム・イー・エム・シー株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AB10 BA04 CF10 EH09

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 種結晶をシリコン融液に接触させて絞り
   部育成を行う際に、絞り部の径が５ｍｍ以上７ｍｍ未満
   となるように保持しつつ、育成中に育成速度を著しい低
   速度に一定時間保持する操作を少なくとも１回行うこと
   を特徴とする、スリップ転位発生のないシリコン単結晶
   の成長方法。
2. 【請求項２】 前記シリコン単結晶の育成に当たり、７
   ｍｍ以上の先端径を有する種結晶を使用することを特徴
   とする請求項１に記載のシリコン単結晶の成長方法。
3. 【請求項３】 前記の育成速度を著しい低速度で一定時
   間保持する操作により、種結晶とシリコン融液の界面形
   状を凹形から凸形に変化させることにより効率的にスリ
   ップ転位を除去することを特徴とする請求項１または２
   に記載のシリコン単結晶の成長方法。
4. 【請求項４】 前記著しい低速度が、０．８０ｍｍ／ｍ
   ｉｎ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
   か１項に記載のシリコン単結晶の成長方法。
5. 【請求項５】 前記著しい低速度が、０．５０ｍｍ／ｍ
   ｉｎ以下であることを特徴とする請求項４に記載のシリ
   コン単結晶の成長方法。
6. 【請求項６】 前記著しい低速度の保持時間が３０秒〜
   ５分であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１
   項に記載のシリコン単結晶の成長方法。
7. 【請求項７】 前記通常の育成速度と前記著しい低速度
   での育成速度の速度差が、１．５０ｍｍ／ｍｉｎ以上で
   あることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記
   載のシリコン単結晶の成長方法。
8. 【請求項８】 前記通常の育成速度と前記著しい低速度
   での育成速度の速度差が、２．５０ｍｍ／ｍｉｎ以上で
   あることを特徴とする請求項７に記載のシリコン単結晶
   の成長方法。
9. 【請求項９】 通常の育成速度と前記著しい低速度での
   育成速度との育成速度の切り替えを１分以内の時間で完
   了させることを特徴とする請求項７に記載のシリコン単
   結晶の成長方法。
10. 【請求項１０】 前記育成速度の切り替えを１０秒〜２
    ０秒以内の時間で完了させることを特徴とする請求項９
    に記載のシリコン単結晶の成長方法。
11. 【請求項１１】 育成速度を著しい低速度に一定時間保
    持する操作を３回以上行うことを特徴とする請求項１〜
    １０のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の成長方
    法。
12. 【請求項１２】 シリコン単結晶の育成を磁場印加下で
    行うことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に
    記載のシリコン単結晶の成長方法。
13. 【請求項１３】 絞り部の径が５ｍｍ以上７ｍｍ未満で
    あって、かつ、同絞り部には、１００ｍｍの長さを超え
    た箇所には、スリップ転位を有することのないシリコン
    単結晶。
14. 【請求項１４】 前記シリコン単結晶が、７ｍｍ以上の
    先端径を有する種結晶を使用して製造されたことを特徴
    とする請求項１３に記載のシリコン単結晶。
15. 【請求項１５】 請求項１〜１１のいずれか１項に記載
    の方法により絞り部が育成されたことを特徴とする口径
    が２００ｍｍ以上のシリコン単結晶。