JP2525300B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はチョクラルスキー法にお
けるシリコン単結晶の製造方法に関する。さらに詳しく
は、種結晶からシリコン単結晶棒の肩部の間の種絞り部
分の成長方法を改善して、大重量のシリコン単結晶を容
易に引上げることを可能にしたチョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法は、種結晶をシリコン溶融液に接触させ、
次いで特定直径の種絞りを行って種絞り部分を引上げ、
種絞り部分の単結晶を無転位化し、その後目的とするシ
リコン棒の直径まで結晶を太らせ、無転位のシリコン単
結晶棒の引上げを行なうという方法である。

【０００３】一般に、結晶の転位は成長界面に対して垂
直方向に成長する傾向があるため、成長界面の形状が下
に凸の場合に転位が抜けやすいと言われている（F.SHIM
URA, Semiconductor Silicon Crystal Technology, Aca
demic Press Inc.P.140)。したがって、最初に無転位の
種絞り部分を引上げるためには、界面形状を下に凸にす
る必要性から、種絞り部分の成長速度すなわち引上げ速
度を遅くしなければならなかった。

【０００４】また、例えば結晶方位が（１００）の場合
には、種絞り部分の直径は出来るだけ細く、又、成長速
度を遅くすることが無転位化しやすい条件であると言わ
れている（W.Zulehner and D.Huber, Czochralski-Grow
n Silicon. Crystals 8:Silicon Chemical Etcing P.
7 Springer-Verlag,Berlin and New York,1981)。した
がって、種絞り部分の直径は出来るだけ細く、又、この
部分の成長引上げ速度を遅くしなければならなかった。

【０００５】このような従来の知見から、従来の方法に
おいては、種絞り部分をいかに細くし、また遅く引上げ
るかの点が注目され、Ｄａｓｈネック法と呼ばれる従来
の方法では、種結晶をシリコン融液に接触させた際の熱
ショックにより導入された転位を充分に細くした種絞り
部分から結晶外に抜けさせて無転位の結晶を成長させる
ため、通常、直径３ｍｍ以下の種絞り部分による単結晶
シリコンの引上げを行っていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法において行われている細い種絞り直径は、大重量の
シリコン単結晶を引上げる際には、その強度が必ずしも
充分でないという問題点があった。

【０００７】近年、産業界ではシリコン単結晶の大口径
化が要請されているが、従来のＤａｓｈネック法による
細い種絞り部分は、せいぜい直径１５０ｍｍ（６イン
チ）、全長１００ｃｍまでのシリコン単結晶の引上げに
しか強度的に対応できない。例えば、直径２００ｍｍ
（８インチ）などの大口径のシリコン単結晶の引上げに
おいては、その大重量化に加えて、シリコン単結晶棒の
結晶成長速度が遅く、種絞り部分が高温、高応力の状態
に長時間保たれるため、種絞り部分に転位が発生しかつ
この部分でますます結晶が切断される可能性が大きくな
り、引上げ過程におけるシリコン単結晶落下という重大
な事故につながる危険性がある。

【０００８】したがって、従来の方法では、重量が増大
した特定の全長の大口径のシリコン単結晶を、種結晶か
ら延びた種絞り部分だけで保持しながら引上げることは
困難であり、落下の危険性が増大し、また、これを防止
するためには、シリコン単結晶を保持するための特別の
結晶支持装置を新たに設けたり、また、シリコン単結晶
を特殊な形状で引上げるなどの必要性があった。本発明
は、チョクラルスキー法により製造されるシリコン単結
晶が、大口径化かつ大重量化になる産業界の傾向に伴
い、単結晶引上げの際の結晶落下の危険性が増大してい
るという現状を前提にして、このような結晶落下による
重大事故を防止するという産業界の要請に応えることを
その目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決するために鋭意研究された結果生み出されたもので
あり、従来法の常識とは全くことなる発想に基づき、種
絞り部分の直径を４．５ｍｍ以上にするとともに、種絞
り時の引上げ速度を４ｍｍ／ｍｉｎ以上にしてシリコン
単結晶を引上げて製造することによって、上記の問題点
を全て解決することに成功したチョクラルスキー法によ
る転位の低いまたは実質的に無転位のシリコン単結晶の
製造方法を提供するものである。

【００１０】すなわち、本発明は、チョクラルスキー法
によるシリコン単結晶の引上げにおいて、シリコン単結
晶成長の際の種絞り部分の直径が４．５ｍｍ以上１０ｍ
ｍ以下の範囲になるように種絞りを行うとともに種絞り
時の引上げ速度を４ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることを特徴
とするチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
方法である。

【００１１】また、チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶の引上げにおいて、シリコン単結晶成長の際の種
絞り部分の直径が、４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲
にあって、該種絞りを行なう際の種絞り部分を４ｍｍ／
ｍｉｎから６ｍｍ／ｍｉｎの範囲で引上げることを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法である。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を添付図面を参照しながら詳細
に説明する。図１において、本発明の種絞り部分２と
は、種結晶１とシリコン単結晶棒３の肩部の間に位置す
るくびれた部分を言い、本発明に規定する直径５を、
４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲に絞り込むために、
種結晶の引上げを開始する。そして、本発明に規定する
所定の直径に絞り込んだ後、該直径を保持しつつ、種絞
り部分を特定の引き上げ速度で成長させ種絞りを行なっ
た後、所望の口径を有するシリコン単結晶棒３を所望の
全長に成長させて引上げる。

【００１３】本発明に規定する種絞り部分の直径を得る
ためには、種結晶を溶融シリコンから徐々に引上げて本
発明に規定する所定の直径値までの絞り込みを行うが、
通常、所定の直径値までの引上げ速度は２ｍｍ／ｍｉｎ
以下の低速で行ない、かつ、その後はスムーズに４ｍｍ
／ｍｉｎ程度の高速に移行できる温度条件例えば単結晶
棒引上げの温度１４２０℃よりも約１０℃高い固液界面
の温度条件で絞りを行ない、所定の直径値に達するまで
絞り込みを行なう。種絞り部分の直径値は、通常、スケ
ールを使用した目視で行なうか、さらに精度を必要とす
る時はＣＣＤカメラによって測定する。

【００１４】また、所定の最小直径値を有する種絞り部
分を得るために、一定の大きさ以上の種結晶を用いても
良い。例えば、最小直径５ｍｍの種絞り部分を確実に得
るためには、絞り込むまでの引上げ速度などの条件など
にもよるが、１５ｍｍ角以上あるいは１５ｍｍφ以上の
種結晶が使用される。

【００１５】種絞り部分の所定の直径に対応して、該直
径を維持しつつ、適宜任意の引上げ速度が決定され、転
位化率の低いあるいは実質的に無転位のシリコン単結晶
を製造することができる。図２は、本発明者によって明
らかにされた知見であり、特定の種絞り部分の最小直径
におけるシリコン単結晶の無転位化率と種絞り部分の成
長速度（引上げ速度）の関係を表わすグラフであるが、
種絞り部分の最小直径値が４ｍｍ以下の場合において
は、該成長速度に関係無く無転位のシリコン単結晶が製
造されるが、４．５ｍｍ以上になると、成長速度に比例
して無転位化率が増大する知見を示唆するものである。
例えば、種絞り部分の最小直径値が４．５ｍｍから１０
ｍｍの場合には、種絞り部分の引上げ速度を４ｍｍ／ｍ
ｉｎで行うと実質的に無転位のシリコン単結晶が製造さ
れ、大重量、大口径のシリコン単結晶を種絞り部分での
落下の危険性なしに、また、他の結晶支持装置を用いる
ことなしに、従来のシリコン単結晶棒の形状を保持しな
がら引上げることができる。

【００１６】このように、種絞り部分の引上げ速度（成
長速度）は、４．５ｍｍ以上の最小直径値によって適宜
決定されるが、その好ましい下限値は、シリコン単結晶
の所望の無転位化率との関係から本発明の効果を損わな
い範囲で適宜決定され、その上限値についても、同様に
決定される。成長速度は、所望の無転位化率を有するシ
リコン単結晶を製造する目的からは無転位化率が達成可
能な成長速度よりも大きい必要はなく、また、絞り切れ
が頻繁に発生しない範囲で選ばれる。

【００１７】例えば、種絞り部分の最小直径が４．５ｍ
ｍの場合においては、種絞り部分の成長速度は、無転位
化率の点から４ｍｍ／ｍｉｎ以上の引上げ速度で行い、
絞り切れの発生を減少させるという観点から、６ｍｍ／
ｍｉｎ以下で引上げられることが本発明の好ましい実施
態様である。

【００１８】転位化率の低いあるいは実質的に無転位の
シリコン単結晶を結晶落下することなしに安全に引上げ
ることが可能な所定の最小直径値を有する種絞り部分の
引上げ速度は、結晶方位や前記した種結晶の大きさ、絞
り込みまで引上げ時間、その他の条件などによって決定
される。なお、種絞り部分の直径が１０ｍｍを越えると
無転位のシリコン単結晶の製造が困難となる。

【００１９】通常、種絞り部分の全長は、３０ｍｍから
２００ｍｍまで成長させるが、本発明においての好まし
い範囲は５０ｍｍから２００ｍｍである。

【００２０】種絞り部分の引上げが終了し、引続いて行
なわれる所望の口径及び全長を有するシリコン単結晶棒
の引上げ成長は、本発明の効果を損わない範囲で安全に
落下することなく単結晶引上げを行うための任意の引上
げ速度、結晶及びるつぼ回転速度、その他の条件を備え
たチョクラルスキー法により行なわれ、シリコン単結晶
棒が製造される。

【００２１】［実施例１］種結晶方位（１００）の太さ
１５ｍｍ角の種結晶を、るつぼ内のシリコン溶融液上に
１０分間放置し、種結晶の温度が充分に上昇した後、種
結晶をシリコン溶融液中に浸漬した。種結晶をフュージ
ョンリングが見えるまで溶融液に充分になじませた後、
種結晶の引上げを行い成長させた。この際の初期の成長
速度は２ｍｍ／ｍｉｎまでの範囲で行い、１５ｍｍ角の
種結晶から種絞り部分の目標直径値５ｍｍφまで直径を
細くして絞り込みを行った。そして、この種絞り部分の
直径を維持しながら、成長速度４ｍｍ／ｍｉｎ以上で引
上げを行い、種絞り部分を成長させた。以上の種絞り工
程に引続いて、種絞り部分の直径５ｍｍφにより、結晶
の直径が２０８ｍｍまでの大口径シリコン単結晶棒の引
上げを、５０ｃｍまで成長させ、次いで丸めを行ない、
直径２０８ｍｍまでの無転位シリコン単結晶を引き上げ
て製造することができた。

【００２２】［実施例２］結晶方位（１１１）の種結晶
について、実施例１と全く同様にして、口径２０８ｍｍ
のシリコン単結晶棒の引上げを行ない、無転位シリコン
単結晶をチョクラルスキー法において製造した。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、従来法に比べ、引上げ
成長時における落下の危険性を防止して、さらに大重量
シリコン単結晶を製造することができる。また、本発明
によれば、大口径のシリコン単結晶を従来と同程度の結
晶全長での引上げが可能となり、歩留り、生産性の向上
を図ることが出来る。本発明によれば、転位密度が低い
あるいは実質的に無転位のシリコン単結晶を製造するこ
とができる。さらに、特別な結晶保持装置が必要ないた
め、引上げ装置のコストアップを避けることができる。
また、従来のように結晶落下を防止するために特殊形状
のシリコン単結晶を引上げる必要がないため、引上げが
極めて容易にでき、さらに特殊形状に起因する結晶乱れ
がないシリコン単結晶が製造できる。

【００２４】本発明は、チョクラルスキー法により製造
されるシリコン単結晶が、大口径化かつ大重量化になる
産業界の傾向に伴い、単結晶引上げの際の結晶落下の危
険性が増大しているという現状に鑑みて、このような結
晶落下による重大事故を防止するという産業界の要請に
応えた画期的な発明である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の種絞り部分を示すシリコン単結晶の外
観図である。

【図２】種絞り部分の成長速度とシリコン単結晶の無転
位化率の関係を種絞り部分の直径値について示したグラ
フである。

【符号の説明】

１ 種結晶 ２ 種絞り部分 ３ シリコン単結晶 ４ 種結晶径 ５ 種絞り部分の直径

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
   晶の引上げにおいて、シリコン単結晶成長の際の種絞り
   部分の直径が４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲になる
   ように種絞りを行うとともに種絞り時の引上げ速度を４
   ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることを特徴とするシリコン単結
   晶の製造方法。
2. 【請求項２】 直径が４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であ
   る種絞り部分の引上げ速度が、４ｍｍ／ｍｉｎから６ｍ
   ｍ／ｍｉｎの範囲にある請求項１に記載のシリコン単結
   晶の製造方法。
3. 【請求項３】 直径が４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であ
   る種絞り部分の全長が、３０ｍｍから２００ｍｍの範囲
   にある請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の
   製造方法。