JP2001316111A - 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法 - Google Patents
充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高い加圧嵩密度を有し、かつ低水分でスラリー
化できる酸化アルミニウム粉末を提供すること。 【解決手段】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウムの二次粒子粉体を併せて混合し、次いで粉砕し
てなる酸化アルミニウム混合物。好ましくは、該平均一
次粒子径が０．３μｍ〜１μｍ、１μｍ〜３μｍ及び３
μｍ〜６μｍの範囲の３種類の酸化アルミニウム粉末
を、前記順に１５〜３５質量部、２５〜４０質量部及び
２５〜６０質量部の比率で混合して、粉砕してなる酸化
アルミニウム混合物。
化できる酸化アルミニウム粉末を提供すること。 【解決手段】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウムの二次粒子粉体を併せて混合し、次いで粉砕し
てなる酸化アルミニウム混合物。好ましくは、該平均一
次粒子径が０．３μｍ〜１μｍ、１μｍ〜３μｍ及び３
μｍ〜６μｍの範囲の３種類の酸化アルミニウム粉末
を、前記順に１５〜３５質量部、２５〜４０質量部及び
２５〜６０質量部の比率で混合して、粉砕してなる酸化
アルミニウム混合物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐火物、電子材料
部品及び機械用部品等のセラミックス用原料として有用
な酸化アルミニウム粉体及びその製造法に関する。
部品及び機械用部品等のセラミックス用原料として有用
な酸化アルミニウム粉体及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化アルミニウム粉体は、各種セラミッ
クス製品の製造原料や、定型耐火物、不定型耐火物等の
微粒原料として従来から広く使用されている。近年、セ
ラミックスの大型化に伴い、焼成収縮率の低減・安定
化、また耐火物の長寿命化要求により、酸化アルミニウ
ム粉体に要求される品質も変化してきている。
クス製品の製造原料や、定型耐火物、不定型耐火物等の
微粒原料として従来から広く使用されている。近年、セ
ラミックスの大型化に伴い、焼成収縮率の低減・安定
化、また耐火物の長寿命化要求により、酸化アルミニウ
ム粉体に要求される品質も変化してきている。
【０００３】従来、セラミックス原料用酸化アルミニウ
ム粉体や、耐火物原料用酸化アルミニウム粉体は、バイ
ヤー法による水酸化アルミニウムを焼成し、得られた酸
化アルミニウムを種々の方法で粉砕したものを単独又は
混合して使用されていた。不定型耐火物用途では、低水
分での流動性が良いことが重要となるため、従来から粒
度分布や粒子形状の影響が検討されている。
ム粉体や、耐火物原料用酸化アルミニウム粉体は、バイ
ヤー法による水酸化アルミニウムを焼成し、得られた酸
化アルミニウムを種々の方法で粉砕したものを単独又は
混合して使用されていた。不定型耐火物用途では、低水
分での流動性が良いことが重要となるため、従来から粒
度分布や粒子形状の影響が検討されている。
【０００４】耐火物誌４６〔７〕（１９９４）の『最近
のセラミックスアルミナの動向について』によると、単
一分布系では粒子径が細かくなるほど流動性は改善され
るが、粒子径を細かくするには限界があるため、さらな
る改善は難しい。また、平均粒子径の異なる２種類の単
一分布系のアルミナを混合しても流動性は改善されな
い。
のセラミックスアルミナの動向について』によると、単
一分布系では粒子径が細かくなるほど流動性は改善され
るが、粒子径を細かくするには限界があるため、さらな
る改善は難しい。また、平均粒子径の異なる２種類の単
一分布系のアルミナを混合しても流動性は改善されな
い。
【０００５】特開昭４７−１５４２０号公報では、水酸
化アルミニウムを圧縮成形し、焼成することによって密
度の高いアルミナ耐火物が製造されることを開示してい
る。しかしながら、これらの方法で得られた酸化アルミ
ニウム粉体は高密度化が難しく、低収縮率の成形体が得
られない。また、耐火物用微粒として使用した場合、期
待する減水効果が得られないという問題点があった。
化アルミニウムを圧縮成形し、焼成することによって密
度の高いアルミナ耐火物が製造されることを開示してい
る。しかしながら、これらの方法で得られた酸化アルミ
ニウム粉体は高密度化が難しく、低収縮率の成形体が得
られない。また、耐火物用微粒として使用した場合、期
待する減水効果が得られないという問題点があった。
【０００６】ここでいう減水効果とは、以下の意味を指
す。即ち、耐火物が電融アルミナ等の骨材と酸化アルミ
ニウム等の微粒成分及びアルミナセメント等を混合し
て、水を添加して固める際に、水の添加量が多いと硬化
後の耐火物に空隙が多くなり、耐火物としての特性が落
ちることが知られおり、この添加水量を減らす効果を減
水効果という。
す。即ち、耐火物が電融アルミナ等の骨材と酸化アルミ
ニウム等の微粒成分及びアルミナセメント等を混合し
て、水を添加して固める際に、水の添加量が多いと硬化
後の耐火物に空隙が多くなり、耐火物としての特性が落
ちることが知られおり、この添加水量を減らす効果を減
水効果という。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高い加圧嵩
密度を有し、かつ低水分でスラリー化できる酸化アルミ
ニウム粉体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
密度を有し、かつ低水分でスラリー化できる酸化アルミ
ニウム粉体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、耐火物用途の
微粒成分として、最密充填できる酸化アルミニウム粉体
を使用することで、著しい減水効果を有し、電子材料部
品及び機械用部品等のセラミックス用原料として使用し
た時に成形体の密度が高くなり、また樹脂に充填した
際、高充填できる酸化アルミニウム粉体とその製法を提
供する。
微粒成分として、最密充填できる酸化アルミニウム粉体
を使用することで、著しい減水効果を有し、電子材料部
品及び機械用部品等のセラミックス用原料として使用し
た時に成形体の密度が高くなり、また樹脂に充填した
際、高充填できる酸化アルミニウム粉体とその製法を提
供する。
【０００９】即ち、本発明は、以下の各発明からなる。 （１）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ムの二次粒子粉体を併せて混合し、次いで粉砕してなる
酸化アルミニウム粉体。 （２）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であることを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニ
ウム粉体。 （３）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であって、混合粉体１００質量部あたりのこれらの混合
比が１５〜３５質量部（粉体Ａ）、２５〜４０質量部
（粉体Ｂ）、２５〜６０質量部（粉体Ｃ）であることを
特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム粉体。
ムの二次粒子粉体を併せて混合し、次いで粉砕してなる
酸化アルミニウム粉体。 （２）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であることを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニ
ウム粉体。 （３）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であって、混合粉体１００質量部あたりのこれらの混合
比が１５〜３５質量部（粉体Ａ）、２５〜４０質量部
（粉体Ｂ）、２５〜６０質量部（粉体Ｃ）であることを
特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム粉体。
【００１０】（４）平均一次粒子径の異なる３種類の酸
化アルミニウムの平均二次粒子が、独立に３０μｍ〜１
２０μｍの範囲にある請求項１乃至３の何れか１項に記
載の酸化アルミニウム粉体。 （５）請求項１乃至４の何れか１項に記載の酸化アルミ
ニウム粉体を１ｔ／ｃｍ 2で加圧した圧粉体の密度（加
圧嵩密度）が、２．５０ｇ／ｃｍ3以上となる酸化アル
ミニウム粉体。 （６）請求項１乃至５の何れか１項に記載の酸化アルミ
ニウム粉体１００質量部に、クエン酸２．０ｇとデモー
ルＮ４．０ｇを６００ｍｌの精製水に溶かした分散剤を
１５質量部添加した時、その粘度が５００ｃＰ以下の特
性を有する酸化アルミニウム粉体。
化アルミニウムの平均二次粒子が、独立に３０μｍ〜１
２０μｍの範囲にある請求項１乃至３の何れか１項に記
載の酸化アルミニウム粉体。 （５）請求項１乃至４の何れか１項に記載の酸化アルミ
ニウム粉体を１ｔ／ｃｍ 2で加圧した圧粉体の密度（加
圧嵩密度）が、２．５０ｇ／ｃｍ3以上となる酸化アル
ミニウム粉体。 （６）請求項１乃至５の何れか１項に記載の酸化アルミ
ニウム粉体１００質量部に、クエン酸２．０ｇとデモー
ルＮ４．０ｇを６００ｍｌの精製水に溶かした分散剤を
１５質量部添加した時、その粘度が５００ｃＰ以下の特
性を有する酸化アルミニウム粉体。
【００１１】（７）請求項６に記載の酸化アルミニウム
粉体が分散されたスラリー。 （８）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ムの二次粒子を併せて混合し、次いで粉砕機にて粉砕、
又は混合・粉砕機にて混合と粉砕を同時に行うことを特
徴とする酸化アルミニウム粉体の製造方法。 （９）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均1次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であることを特徴とする請求項８に記載の酸化アルミニ
ウム粉体の製造方法。 （１０）粉砕強度（Ｒ比×粉砕時間）が、３０以上であ
ることを特徴とする請求項８又は９に記載の酸化アルミ
ニウム粉体の製造方法。
粉体が分散されたスラリー。 （８）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ムの二次粒子を併せて混合し、次いで粉砕機にて粉砕、
又は混合・粉砕機にて混合と粉砕を同時に行うことを特
徴とする酸化アルミニウム粉体の製造方法。 （９）平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アルミニウ
ム粉体が、該平均1次粒子径０．３μｍ〜１μｍの粉体
Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの粉体Ｃ
であることを特徴とする請求項８に記載の酸化アルミニ
ウム粉体の製造方法。 （１０）粉砕強度（Ｒ比×粉砕時間）が、３０以上であ
ることを特徴とする請求項８又は９に記載の酸化アルミ
ニウム粉体の製造方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明は、平均一次粒子径の異な
る３種類の酸化アルミニウムの二次粒子原粉を独立に準
備し、それらを好ましくは所定の割合で混合し、次いで
ボールミル等の手段で粉砕することにより、高い加圧嵩
密度とスラリー特性の良好な（改良された）酸化アルミ
ニウムを提供する。
る３種類の酸化アルミニウムの二次粒子原粉を独立に準
備し、それらを好ましくは所定の割合で混合し、次いで
ボールミル等の手段で粉砕することにより、高い加圧嵩
密度とスラリー特性の良好な（改良された）酸化アルミ
ニウムを提供する。
【００１３】ここで、原粉に用いられる酸化アルミニウ
ムは、通常のバイヤー法で得られる水酸化アルミニウム
を焼成した粉体（二次粒）であり、酸化アルミニウムの
平均二次粒子径は１０〜１２０μｍの範囲、好ましくは
３０〜１２０μｍの範囲のものである。
ムは、通常のバイヤー法で得られる水酸化アルミニウム
を焼成した粉体（二次粒）であり、酸化アルミニウムの
平均二次粒子径は１０〜１２０μｍの範囲、好ましくは
３０〜１２０μｍの範囲のものである。
【００１４】焼成方法は、一般的にロータリーキルン、
トンネルキルンを使用しても良く、特に手段には限定さ
れない。また、平均二次粒子径の測定には、日機装
（株）社製マイクロトラックＸ−１００が用いられる。
前記焼成後の二次粒子は、一般には一次粒子の凝集体
（二次粒子）であり、１次粒子径は焼成条件によって支
配を受ける。
トンネルキルンを使用しても良く、特に手段には限定さ
れない。また、平均二次粒子径の測定には、日機装
（株）社製マイクロトラックＸ−１００が用いられる。
前記焼成後の二次粒子は、一般には一次粒子の凝集体
（二次粒子）であり、１次粒子径は焼成条件によって支
配を受ける。
【００１５】本発明においては、平均一次粒子径の異な
る３種類の二次粒子粉を前記焼成条件の制御により、こ
れらを準備する。即ち、独立に準備される原料粉（二次
粉）としては、平均一次粒子径が０．３μｍ〜１μｍ、
好ましくは０．３μｍ〜０．８μｍの原料（以下包含し
て「原料Ａ」と称する）、及び平均一次粒子径が１μｍ
〜３μｍ、好ましくは１．５μｍ〜２．６μｍ（以下包
含して「原料Ｂ」と称する）、及び平均一次粒子径が３
μｍ〜６μｍ、好ましくは３μｍ〜５μｍ（以下包含し
て「原料Ｃ」と称する）の３種類の酸化アルミニウムを
用いる。
る３種類の二次粒子粉を前記焼成条件の制御により、こ
れらを準備する。即ち、独立に準備される原料粉（二次
粉）としては、平均一次粒子径が０．３μｍ〜１μｍ、
好ましくは０．３μｍ〜０．８μｍの原料（以下包含し
て「原料Ａ」と称する）、及び平均一次粒子径が１μｍ
〜３μｍ、好ましくは１．５μｍ〜２．６μｍ（以下包
含して「原料Ｂ」と称する）、及び平均一次粒子径が３
μｍ〜６μｍ、好ましくは３μｍ〜５μｍ（以下包含し
て「原料Ｃ」と称する）の３種類の酸化アルミニウムを
用いる。
【００１６】一次粒子径の測定は、電子顕微鏡写真の実
測から求め、これから平均一次粒子径とした。さらに他
の方法として、比表面積からの換算径により平均一次粒
子径を求めた。その換算式は６／（比表面積×密度）で
ある。好ましい混合割合は、原料Ａを１５〜３５質量
部、好ましくは２５〜３５質量部、原料Ｂを２５〜４０
質量部、好ましくは３０〜４０質量部、原料Ｃを２５〜
６０質量部、好ましくは３０〜４０質量部とすると良
い。
測から求め、これから平均一次粒子径とした。さらに他
の方法として、比表面積からの換算径により平均一次粒
子径を求めた。その換算式は６／（比表面積×密度）で
ある。好ましい混合割合は、原料Ａを１５〜３５質量
部、好ましくは２５〜３５質量部、原料Ｂを２５〜４０
質量部、好ましくは３０〜４０質量部、原料Ｃを２５〜
６０質量部、好ましくは３０〜４０質量部とすると良
い。
【００１７】好ましい混合方法としては、サイロに投入
してエアー混合する方法、ロッキングブレンダーによる
混合方法、その他の混合装置を用いて行うことができ
る。粉砕は、前記原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃを混合後、粉
砕機にて粉砕する方法、又は粉砕機に直接原料Ａ、Ｂ、
Ｃを所定の割合で投入し、混合と粉砕を同時に行う方法
等などあり、どの方法でも期待した効果が得られる。
してエアー混合する方法、ロッキングブレンダーによる
混合方法、その他の混合装置を用いて行うことができ
る。粉砕は、前記原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃを混合後、粉
砕機にて粉砕する方法、又は粉砕機に直接原料Ａ、Ｂ、
Ｃを所定の割合で投入し、混合と粉砕を同時に行う方法
等などあり、どの方法でも期待した効果が得られる。
【００１８】粉砕には、ロータリーボールミル、振動ミ
ル等一般的なセラミックス原料製造用の粉砕機を用いる
ことができるが、酸化アルミニウムの二次粒子を構成し
ている一次粒子まで粉砕することが必要なため、バッチ
式のロータリーボールミルを用いることが好ましい。
ル等一般的なセラミックス原料製造用の粉砕機を用いる
ことができるが、酸化アルミニウムの二次粒子を構成し
ている一次粒子まで粉砕することが必要なため、バッチ
式のロータリーボールミルを用いることが好ましい。
【００１９】粉砕強度（Ｒ比×粉砕時間）は、バッチ式
のロータリーボールミルの場合、３０以上、好ましくは
３０〜５０が必要である。粉砕強度が３０より小さいと
酸化アルミニウムの二次粒子が粉砕されないで凝集粒子
が残存し、その結果得られた酸化アルミニウム粉体の特
性を著しく阻害する。また、粉砕強度を５０より大きく
すると生産効率の点で不利益となる。ここで、粉砕強度
とは、Ｒ比と粉砕時間（時間）の積であり、またＲ比と
は、ミルに充填された粉砕メディア（アルミナボール
等）の重量（ｋｇ）を、投入された酸化アルミニウムの
重量（ｋｇ）で割った値をいう。
のロータリーボールミルの場合、３０以上、好ましくは
３０〜５０が必要である。粉砕強度が３０より小さいと
酸化アルミニウムの二次粒子が粉砕されないで凝集粒子
が残存し、その結果得られた酸化アルミニウム粉体の特
性を著しく阻害する。また、粉砕強度を５０より大きく
すると生産効率の点で不利益となる。ここで、粉砕強度
とは、Ｒ比と粉砕時間（時間）の積であり、またＲ比と
は、ミルに充填された粉砕メディア（アルミナボール
等）の重量（ｋｇ）を、投入された酸化アルミニウムの
重量（ｋｇ）で割った値をいう。
【００２０】原料Ａ、原料Ｂ、原料Ｃをそれぞれ単独に
粉砕し、その後混合しても所定の効果は得られない。本
発明においては、平均一次粒子径の異なる凝集した酸化
アルミニウム（二次粒）を混合後、又は混合しながらボ
ールミル等によって粉砕することにより、最密充填した
酸化アルミニウム粉体を得ることができる。また、さら
にはこの方法で得られた酸化アルミニウム粉体は、水性
溶媒に分散する際、低水分でスラリー化できる酸化アル
ミニウム粉体となる。
粉砕し、その後混合しても所定の効果は得られない。本
発明においては、平均一次粒子径の異なる凝集した酸化
アルミニウム（二次粒）を混合後、又は混合しながらボ
ールミル等によって粉砕することにより、最密充填した
酸化アルミニウム粉体を得ることができる。また、さら
にはこの方法で得られた酸化アルミニウム粉体は、水性
溶媒に分散する際、低水分でスラリー化できる酸化アル
ミニウム粉体となる。
【００２１】最密充填できる理由については、以下のよ
うに考えられる。酸化アルミニウムの粉砕粉は、約０．
５μｍ〜約５μｍの微粒子（「約」とは対象数字の±１
０％の範囲を意味する。）であるため、再凝集しやすく
混合機程度の解砕力では単粒まで分散しない。従って、
粉砕後の酸化アルミニウムを混合しても、粒子の配列が
最密充填するような配列まで混合できない。凝集した酸
化アルミニウムを混合後にボールミルで粉砕すると、単
粒にほぐされながら粗粒子・中粒子・微粒子が均一に分
散、すなわち最密充填する配列のままミクロ的に再凝集
し、粉砕処理が進むに従い、最密充填する配置のままミ
クロな再凝集品が増加していく。粉砕が完了すると、粗
粒子・中粒子・微粒子の単粒子がミクロ的にもマクロ的
にも均一に分散、すなわち最密充填する配列になるため
と考えられる。
うに考えられる。酸化アルミニウムの粉砕粉は、約０．
５μｍ〜約５μｍの微粒子（「約」とは対象数字の±１
０％の範囲を意味する。）であるため、再凝集しやすく
混合機程度の解砕力では単粒まで分散しない。従って、
粉砕後の酸化アルミニウムを混合しても、粒子の配列が
最密充填するような配列まで混合できない。凝集した酸
化アルミニウムを混合後にボールミルで粉砕すると、単
粒にほぐされながら粗粒子・中粒子・微粒子が均一に分
散、すなわち最密充填する配列のままミクロ的に再凝集
し、粉砕処理が進むに従い、最密充填する配置のままミ
クロな再凝集品が増加していく。粉砕が完了すると、粗
粒子・中粒子・微粒子の単粒子がミクロ的にもマクロ的
にも均一に分散、すなわち最密充填する配列になるため
と考えられる。
【００２２】最密充填の尺度として、実施例に記載する
加圧嵩密度の評価方法によるその値が２．５０ｇ／ｃｍ
3以上の酸化アルミニウム粉体が得られる。このよう
に、加圧嵩密度が高くなることは勿論のこと、スリップ
キャスト成形を用いても、得られる成形体の密度は高く
なり、大型のセラミックス体の製造に有利である。
加圧嵩密度の評価方法によるその値が２．５０ｇ／ｃｍ
3以上の酸化アルミニウム粉体が得られる。このよう
に、加圧嵩密度が高くなることは勿論のこと、スリップ
キャスト成形を用いても、得られる成形体の密度は高く
なり、大型のセラミックス体の製造に有利である。
【００２３】本発明の酸化アルミニウムは、最密充填し
やすい酸化アルミニウム粉体のため、分散剤を溶かした
水性溶媒中で容易にスラリー化できる。ここで用いる分
散剤は、無機系分散剤でも有機系分散剤でもどちらでも
良く、制限されず公知のものを使うことができる。ま
た、本発明の分散液は、該分散剤の添加量には限定され
ないが、好ましくは最適な添加量で使用する。一般的
に、添加量が多いと分散効果が得られない。
やすい酸化アルミニウム粉体のため、分散剤を溶かした
水性溶媒中で容易にスラリー化できる。ここで用いる分
散剤は、無機系分散剤でも有機系分散剤でもどちらでも
良く、制限されず公知のものを使うことができる。ま
た、本発明の分散液は、該分散剤の添加量には限定され
ないが、好ましくは最適な添加量で使用する。一般的
に、添加量が多いと分散効果が得られない。
【００２４】本発明の酸化アルミニウム粉体に関するス
ラリー特性の評価は、例えば前記本発明の酸化アルミニ
ウム粉体２００ｇを、クエン酸２．０ｇとデモール（Ｎ
成分：ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ソーダ）
４．０ｇを精製水６００ｍｌに溶かした分散液３０ｍｌ
に添加混合して、粘度により行うことができる。
ラリー特性の評価は、例えば前記本発明の酸化アルミニ
ウム粉体２００ｇを、クエン酸２．０ｇとデモール（Ｎ
成分：ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ソーダ）
４．０ｇを精製水６００ｍｌに溶かした分散液３０ｍｌ
に添加混合して、粘度により行うことができる。
【００２５】本発明の酸化アルミニウム粉体は、前記ス
ラリーに調製した粘度として５００ｃＰ以下を示すこと
ができるものが好ましい。このような粘度特性を有する
酸化アルミニウム粉体は、低水分（例えば、１５％の水
分）でスラリー化できる長所があり、耐火物の原料とし
て用いた場合、著しい減水効果を発揮するものである。
この効果は、樹脂に充填した際にも発現し、樹脂充填用
フィラーとして使用すると、充填量を多くすることがで
きる。このため、硬化樹脂の熱伝導率を良好にすること
が期待できる。
ラリーに調製した粘度として５００ｃＰ以下を示すこと
ができるものが好ましい。このような粘度特性を有する
酸化アルミニウム粉体は、低水分（例えば、１５％の水
分）でスラリー化できる長所があり、耐火物の原料とし
て用いた場合、著しい減水効果を発揮するものである。
この効果は、樹脂に充填した際にも発現し、樹脂充填用
フィラーとして使用すると、充填量を多くすることがで
きる。このため、硬化樹脂の熱伝導率を良好にすること
が期待できる。
【００２６】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２７】（実施例１〜７）実施例１〜７は、原料Ａ
として、昭和電工（株）製の酸化アルミニウムＡＬ−１
７−Ｍ（平均二次粒子径は５５μｍで、構成する平均一
次粒子径は０．６μｍのもの）、原料Ｂとして、昭和電
工（株）製の酸化アルミニウムＡＬ−１７−Ｈ（平均二
次粒子径は５５μｍで、構成する平均一次粒子径は２．
１μｍのもの）、そして原料Ｃとして、昭和電工（株）
製の粗粒酸化アルミニウム（平均二次粒子径は９０μｍ
で、構成する平均一次粒子径は３．８μｍのもの）を準
備し、表１に記載の各配合で混合し、振動ミルにて粉砕
強度（Ｒ比×粉砕時間）４５で粉砕した。各粉砕粉につ
いて、加圧嵩密度及びスラリー粘度をそれぞれ測定し
た。但し、粉砕条件、加圧嵩密度及びスラリー粘度の測
定条件を下記に示す。
として、昭和電工（株）製の酸化アルミニウムＡＬ−１
７−Ｍ（平均二次粒子径は５５μｍで、構成する平均一
次粒子径は０．６μｍのもの）、原料Ｂとして、昭和電
工（株）製の酸化アルミニウムＡＬ−１７−Ｈ（平均二
次粒子径は５５μｍで、構成する平均一次粒子径は２．
１μｍのもの）、そして原料Ｃとして、昭和電工（株）
製の粗粒酸化アルミニウム（平均二次粒子径は９０μｍ
で、構成する平均一次粒子径は３．８μｍのもの）を準
備し、表１に記載の各配合で混合し、振動ミルにて粉砕
強度（Ｒ比×粉砕時間）４５で粉砕した。各粉砕粉につ
いて、加圧嵩密度及びスラリー粘度をそれぞれ測定し
た。但し、粉砕条件、加圧嵩密度及びスラリー粘度の測
定条件を下記に示す。
【００２８】（粉砕条件） 振動ミル：川崎重工業（株）製ＳＭ０．６型の振動ミル アルミナポット：１リットルのポット １０ｍｍφアルミナボールの使用量：１．５ｋｇ 酸化アルミニウム原粉（全量）の使用量：０．２ｋｇ
【００２９】（加圧嵩密度の測定）実施例１〜７で製造
された充填性の優れた酸化アルミニウム粉体１５ｇを、
内径３０ｍｍφの金型に入れ、（株）東邦インターナシ
ョナル製の油圧成形機で１ｔ／ｃｍ2で加圧後、三豊
（株）製のダイヤルゲージを用い、高さを計測し、圧粉
体の密度を算出した。
された充填性の優れた酸化アルミニウム粉体１５ｇを、
内径３０ｍｍφの金型に入れ、（株）東邦インターナシ
ョナル製の油圧成形機で１ｔ／ｃｍ2で加圧後、三豊
（株）製のダイヤルゲージを用い、高さを計測し、圧粉
体の密度を算出した。
【００３０】（スラリー粘度の評価）実施例１〜７で製
造された充填性の優れた酸化アルミニウム粉体２００ｇ
に、所定の分散剤３０ｍｌを添加し、充分混合した後、
Ｂ型粘度計（６０ｒｐｍ）でスラリー粘度を測定した。
所定の分散剤には、クエン酸２．０ｇ、花王（株）製デ
モールＮ（成分：ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合
物ソーダ）４．０ｇを６００ｍｌの精製水に溶かしたも
のを使用した。スラリー粘度の測定には、ＴＯＫＩＭＥ
Ｃ社製のＢ型粘度計を使用して実施した。
造された充填性の優れた酸化アルミニウム粉体２００ｇ
に、所定の分散剤３０ｍｌを添加し、充分混合した後、
Ｂ型粘度計（６０ｒｐｍ）でスラリー粘度を測定した。
所定の分散剤には、クエン酸２．０ｇ、花王（株）製デ
モールＮ（成分：ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合
物ソーダ）４．０ｇを６００ｍｌの精製水に溶かしたも
のを使用した。スラリー粘度の測定には、ＴＯＫＩＭＥ
Ｃ社製のＢ型粘度計を使用して実施した。
【００３１】（比較例１〜３）比較例１〜３は、実施例
１〜７で得られたものと同等な酸化アルミニウム粉末を
用い、表１に記載の配合で混合し、振動ミルにて粉砕強
度４５で粉砕した。実施例と同様の方法で加圧嵩密度及
びスラリー粘度を測定した。
１〜７で得られたものと同等な酸化アルミニウム粉末を
用い、表１に記載の配合で混合し、振動ミルにて粉砕強
度４５で粉砕した。実施例と同様の方法で加圧嵩密度及
びスラリー粘度を測定した。
【００３２】（比較例４）比較例４では、実施例１〜７
で用いた３原料（原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃ）を各単独
で振動ミルにて粉砕強度４５で粉砕し、その後、原料Ａ
の粉砕粉、原料Ｂの粉砕粉、原料Ｃの粉砕粉を前記順に
３０質量部：３５質量部：３５質量部の配合割合にて混
合し、加圧嵩密度及びスラリー粘性を測定した。
で用いた３原料（原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃ）を各単独
で振動ミルにて粉砕強度４５で粉砕し、その後、原料Ａ
の粉砕粉、原料Ｂの粉砕粉、原料Ｃの粉砕粉を前記順に
３０質量部：３５質量部：３５質量部の配合割合にて混
合し、加圧嵩密度及びスラリー粘性を測定した。
【００３３】（比較例５）比較例５では、原料Ａ、原料
Ｂ及び原料Ｃを表１の割合にて混合し、振動ミルにて粉
砕強度２５で粉砕し、加圧嵩密度及びスラリー粘性を測
定した。
Ｂ及び原料Ｃを表１の割合にて混合し、振動ミルにて粉
砕強度２５で粉砕し、加圧嵩密度及びスラリー粘性を測
定した。
【００３４】（比較例６）比較例６では、昭和電工
（株）製の酸化アルミニウムＡ−４５−１（二次粒子径
６０μｍ、一次粒子径１．５μｍ）を用い同様の測定を
実施した。
（株）製の酸化アルミニウムＡ−４５−１（二次粒子径
６０μｍ、一次粒子径１．５μｍ）を用い同様の測定を
実施した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】以上のように、本発明は、二次粒子径が
１０μｍ〜１２０μｍであり、かつ一次粒子径が０．３
μｍ〜１μｍ、１μｍ〜３μｍ、３μｍ〜６μｍの範囲
からなる３種類の酸化アルミニウムを、前記順に１５〜
３５質量部、２５〜４０質量部、２５〜６０質量部混合
し、粉砕することによって、その加圧嵩密度が２．５０
ｇ／ｃｍ3以上であり、又はこの粉体を前記分散液に分
散して得たスラリーの粘度が５００ｃＰ以下を与える酸
化アルミニウム粉体を得ることができる。この酸化アル
ミニウムは、定型耐火物、不定型耐火物等の原料、電子
部品、機械部品等のセラミックス原料、樹脂充填材料に
適している。
１０μｍ〜１２０μｍであり、かつ一次粒子径が０．３
μｍ〜１μｍ、１μｍ〜３μｍ、３μｍ〜６μｍの範囲
からなる３種類の酸化アルミニウムを、前記順に１５〜
３５質量部、２５〜４０質量部、２５〜６０質量部混合
し、粉砕することによって、その加圧嵩密度が２．５０
ｇ／ｃｍ3以上であり、又はこの粉体を前記分散液に分
散して得たスラリーの粘度が５００ｃＰ以下を与える酸
化アルミニウム粉体を得ることができる。この酸化アル
ミニウムは、定型耐火物、不定型耐火物等の原料、電子
部品、機械部品等のセラミックス原料、樹脂充填材料に
適している。
【００３７】特に、本発明では、耐火物用途の微粒成分
として酸化アルミニウムを使用した時に著しい減水効果
を有する。また、本発明では、該酸化アルミニウム粉体
を電子材料部品及び機械用部品等のセラミックス用原料
として使用した時に得られる成形体の密度が高くなり、
また樹脂にこれを充填した際、高充填化できる。
として酸化アルミニウムを使用した時に著しい減水効果
を有する。また、本発明では、該酸化アルミニウム粉体
を電子材料部品及び機械用部品等のセラミックス用原料
として使用した時に得られる成形体の密度が高くなり、
また樹脂にこれを充填した際、高充填化できる。
Claims (10)
- 【請求項１】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウムの二次粒子粉体を併せて混合し、次いで粉砕し
てなる酸化アルミニウム粉体。 - 【請求項２】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍ
の粉体Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの
粉体Ｃであることを特徴とする請求項１に記載の酸化ア
ルミニウム粉体。 - 【請求項３】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウム粉体が、該平均１次粒子径０．３μｍ〜１μｍ
の粉体Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの
粉体Ｃであって、混合粉体１００質量部あたりのこれら
の混合比が１５〜３５質量部（粉体Ａ）、２５〜４０質
量部（粉体Ｂ）、２５〜６０質量部（粉体Ｃ）であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム粉
体。 - 【請求項４】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウムの平均二次粒子が、独立に３０μｍ〜１２０μ
ｍの範囲にある請求項１乃至３の何れか１項に記載の酸
化アルミニウム粉体。 - 【請求項５】請求項１乃至４の何れか１項に記載の酸化
アルミニウム粉体を１ｔ／ｃｍ2で加圧した圧粉体の密
度（加圧嵩密度）が、２．５０ｇ／ｃｍ3以上となる酸
化アルミニウム粉体。 - 【請求項６】請求項１乃至５の何れか１項に記載の酸化
アルミニウム粉体１００質量部に、クエン酸２．０ｇと
デモールＮ４．０ｇを６００ｍｌの精製水に溶かした分
散剤を１５質量部添加した時、その粘度が５００ｃＰ以
下の特性を有する酸化アルミニウム粉体。 - 【請求項７】請求項６に記載の酸化アルミニウム粉体が
分散されたスラリー。 - 【請求項８】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウムの二次粒子を併せて混合し、次いで粉砕機にて
粉砕、又は混合・粉砕機にて混合と粉砕を同時に行うこ
とを特徴とする酸化アルミニウム粉体の製造方法。 - 【請求項９】平均一次粒子径の異なる３種類の酸化アル
ミニウム粉体が、該平均1次粒子径０．３μｍ〜１μｍ
の粉体Ａ、１μｍ〜３μｍの粉体Ｂ、３μｍ〜６μｍの
粉体Ｃであることを特徴とする請求項８に記載の酸化ア
ルミニウム粉体の製造方法。 - 【請求項１０】粉砕強度（Ｒ比×粉砕時間）が、３０以
上であることを特徴とする請求項８又は９に記載の酸化
アルミニウム粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000130214A JP4514894B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001316111A true JP2001316111A (ja) | 2001-11-13 |
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| JP2000130214A Expired - Lifetime JP4514894B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009519197A (ja) * | 2005-12-15 | 2009-05-14 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高充填の遷移酸化アルミニウム含有分散液 |
| CN115159883A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-11 | 安徽铁创新材料科技有限公司 | 一种混凝土内养护剂及其制备方法 |
| CN115210183A (zh) * | 2020-03-31 | 2022-10-18 | 电化株式会社 | 氧化铝粉末、树脂组合物和散热部件 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001130950A (ja) * | 1999-10-28 | 2001-05-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルミナ混合組成物、その成形体、およびその焼結体の用途 |
| JP2001510722A (ja) * | 1997-07-24 | 2001-08-07 | ロディア・シミ | 気体又は液体中に含有される有機燐化合物の処分法 |
-
2000
- 2000-04-28 JP JP2000130214A patent/JP4514894B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN115159883A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-11 | 安徽铁创新材料科技有限公司 | 一种混凝土内养护剂及其制备方法 |
| CN115159883B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-10-31 | 安徽铁创新材料科技有限公司 | 一种混凝土内养护剂及其制备方法 |
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