JP2000191320A - 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents

焼結体用アルミナ粉末の製造方法

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JP2000191320A
JP2000191320A JP10370827A JP37082798A JP2000191320A JP 2000191320 A JP2000191320 A JP 2000191320A JP 10370827 A JP10370827 A JP 10370827A JP 37082798 A JP37082798 A JP 37082798A JP 2000191320 A JP2000191320 A JP 2000191320A
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alumina
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specific surface
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Hiroshi Takahashi
浩 高橋
Isao Kameda
績 亀田
Toru Ogawa
透 小川
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 脱バインダー性が良好であって高密度焼結体
が得られるアルミナ粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 平均一次粒子径が0.5μm〜5μmで
あり、BET比表面積が2m2/g以下であり、ブレー
ン比表面積が9500cm2/g以下であるアルミナを
気流式粉砕機を用いて粉砕することを特徴とする焼結体
用アルミナ粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は焼結体用アルミナ粉
末の製造方法に関する。詳細にはアルミナ粉末と有機物
バインダーを混合し、成形して得られた成形体が、その
焼結に際しH2/H2O等の焼結雰囲気においても焼結後
の焼結体中に有機物残査が少ない、すなわち脱バインダ
ー性が良好であり、高密度成形体を得ることが可能な焼
結体用アルミナ粉末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、アルミナ粉末は耐熱性、耐食
性、耐摩耗性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れ
ていることにより、IC基板、透光管、軸受、切削工具
等の焼結体原料、あるいはフロッピー(登録商標)ディ
スク、磁気テープ等への充填材として使用されている。
【0003】これらの内、焼結体原料、特にIC基板等
の有機物をバインダーとして混合し、焼結をH2/H2
等の非酸化性雰囲気中で行う原料アルミナ粉末として
は、焼結を阻害するような粗粒が少ないのみならず、脱
バインダー性が良好であることが必要となる。
【0004】通常、IC基板等ではアルミナ粉末を成形
して得られた、焼結していない生成形体(グリーンシー
トと称する場合がある。)を基板として、該基板上に配
線を印刷した後、焼結する。前記基板を白基板の様に酸
化雰囲気下で焼結した場合には配線材料として用いたタ
ングステン、モリブデン等の高融点金属が酸化されるの
で、基板はH2/H2O等の酸素分圧をコントロールした
非酸化雰囲気下で焼結されている。
【0005】しかしながら、前記基板の焼結に際し、非
酸化雰囲気下ではアルミナ粉末の成形時に用いた有機物
バインダーが、酸化雰囲気下で焼結した場合に比較し、
より高温でないと分解せず気体として系外に排出されに
くいことが知られている。この結果、焼結時の脱バイン
ダー性が良くないアルミナ粉末から得られた基板を非酸
化雰囲気下で焼結する場合には、焼結し得られた基板の
内部にポアが残り、高密度焼結体である基板が得られな
かった。
【0006】従来より、脱バインダー性が優れ、高密度
焼結体となり得るアルミナ粉末としては粒度分布が均一
で著しく大きい粗粒が少なく、かつ著しい微粒も少ない
ものがよいとされている。しかして、該アルミナ粉末と
しては、商業的観点から、通常、バイヤー法により得ら
れたアルミナをボールミルや振動ミル等の粉砕装置によ
って粉砕、或いは凝集粒を解砕したものが用いられてい
るが、該粉砕装置により得られたアルミナ粉末を用いる
場合には、微粒の発生が多いためか脱バインダー性に劣
り、高密度焼結体が得られないとの問題があった。
【0007】他方、ボールミル等を用いた方法により得
られたアルミナ粉末であっても、分級機を併用すればあ
る程度微粒を除去することは可能であるが、分級精度の
面から満足できるレベルのアルミナ粉末を得ることがで
きなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は脱バインダー性が良好であって高密度焼結
体が得られるアルミナ粉末を簡易な方法で得るべく鋭意
検討を進めた結果、意外にも特定の平均一次粒子径と比
表面積を有するアルミナを特定の粉砕機で処理する場合
には上記目的を満足するアルミナ粉末が得られることを
見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均一次粒子径が0.5μm〜5μmであり、BET比表
面積が2m2/g以下であり、ブレーン比表面積が95
00cm2/g以下であるアルミナを気流式粉砕機を用
いて粉砕することを特徴とする焼結体用アルミナ粉末の
製造方法を提供するにある。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる原料アルミナ(以下、単にアルミナと称
する。)は、平均一次粒子径が0.5μm〜5μm、好
ましくは1μm〜4μm、さらに好ましくは1.2μm
〜3.2であり、BET比表面積が2m2/g以下、好
ましくは0.4m2/g〜1.8m2/gであり、ブレー
ン比表面積が9500cm2/g以下、好ましくは50
00cm2/g〜9500cm2/gの範囲であればよ
く、一次粒子が凝集して形成された二次粒子の大きさに
ついては、通常、平均二次粒子径が約30μm〜約10
0μmである。該アルミナの平均一次粒子径が上記範囲
を外れる場合またはその比表面積が上記範囲を外れる場
合には、たとえ気流式粉砕機を用いて粉砕したとして
も、高密度焼結体が得られるアルミナ粉末を得ることが
できない。また、粉砕後のアルミナ粉末の粒度分布は、
アルミナを構成する一次粒子の粒度分布に起因するた
め、該アルミナは、通常、ロジン−ラムラー(Rosi
n−Rammler)線図で表すところの傾き(n値)
が累積重量20%〜90%の範囲内で約2.5以上のシ
ャープな一次粒子の粒度分布を有するものを用いること
が推奨される。
【0011】本発明に用いるアルミナの製造方法として
は、例えば、バイヤー法により得られた水酸化アルミニ
ウム(ギブサイト)をロータリーキルン、トンネルキル
ン等で焼成する方法等が挙げられる。
【0012】本発明は、上記物性を有するアルミナを気
流式粉砕機で粉砕することを必須とする。
【0013】本発明に用いる気流式粉砕機としては、例
えば、気流衝撃式粉砕機(気流によって粒子同士を衝突
させて粉砕する装置)、気流衝突板式粉砕機(気流によ
って衝突板に粒子を衝突させて粉砕する装置)または対
向気流式粉砕機等が挙げられる。微粒の発生を低減でき
ることから気流衝撃式粉砕機の適用が推奨され、また粗
粒の残量を低減できることから分級機能が組み込まれて
いる機種の気流式粉砕機の適用が推奨される。特に、粒
子同士を衝突させて粉砕し、分級機能により粗粒がリサ
イクルされる機種の気流衝撃式粉砕機の適用が推奨され
る。
【0014】粉砕条件は、気流式粉砕機の機種によって
異なり一義的ではないが、通常、アルミナの凝集粒が解
砕され、一次粒子径近傍になるような条件を選択すれば
い。かかる条件の設定は、用いる気流式粉砕機の機種、
粉砕に供するアルミナが決まれば予備実験により設定し
得る。粉砕条件の具体例としては、粉砕空気圧力が約5
kg/cm2以上、好ましくは約6kg/cm2〜約8k
g/cm2である。また、アルミナ粉末は一般に研磨材
として用いられているように高速で流動している場合に
は、粉砕機内面にある程度の摩耗が発生するので摩耗を
受けやすい箇所、例えばノズル等の部分は耐摩耗性の高
い材料、例えばアルミナ、炭化珪素等を用いることが望
ましい。
【0015】本発明の製造方法を行うに際しては、通
常、バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータ
リーキルンで焼成して得た、平均二次粒子径が約30μ
m〜約100μmであり、平均一次粒子径が約0.5μ
m〜5μmであり、BET比表面積が約2m2/g以下
であり、ブレーン比表面積が9500cm2/g以下で
あるアルミナを、粉砕空気圧力5kg/cm2以上の条
件で気流式粉砕機を用いて粉砕し、該粉砕機から排出さ
れたアルミナ粉末をサイクロンおよび/またはバグフィ
ルター等によって捕集、回収すればよい。
【0016】本発明により得られた焼結体用アルミナ粉
末は、通常、平均二次粒子径が0.5μm〜5μm、好
ましくは1μm〜4μmであり、+15μm粗粒が約2
%以下、好ましくは0.5%以下、さらに好ましくは
0.1%以下であり、ロジン−ラムラー(Rosin-
Rammler)線図で表すところの傾き(n値)が、
累積重量20%〜90%の範囲内で2.5以上のシャー
プな粒度分布を有する。また、該焼結体用アルミナ粉末
は、IC基板等の焼結体原料として用いることは勿論、
透光管、軸受及び切削工具等の焼結体原料、フロッピー
ディスク及び磁気テープ等への充填材、研磨材または耐
火物等に用いることができるものである。
【0017】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は実施例により制限を受けるものではな
い。尚、アルミナ及びアルミナ粉末の物性測定は以下の
方法で行った。
【0018】アルミナの物性測定 平均一次粒子径(μm): 顕微鏡写真により100個
のアルミナについて、各々の一次粒子径を測定し、これ
らの平均より求めた。 平均二次粒子径(μm): 篩別法により測定した。 BET比表面積(m2/g): BET比表面積測定装
置QS−9(湯浅−カンタクローム社製)により測定し
た。 ブレーン比表面積(cm2/g): ブレーン比表面積
測定装置SS−100(島津製作所製)を用い、恒圧空
気式測定方法により測定した。
【0019】アルミナ粉末の物性測定 平均二次粒子径(μm): アルミナ粉末の粒度分布を
セディグラフ5000−ET(島津−マイクロメリテッ
クス社製)により測定し、50%径を平均二次粒子径と
した。 +15μm量(重量%): アルミナ粉末の粒度分布を
セディグラフ5000−ET(島津−マイクロメリテッ
クス社製)により測定し、+15μm量を求めた。 n値(−): アルミナ粉末の粒度分布をセディグラフ
5000−ET(島津−マイクロメリテックス社製)に
より測定し、ロジン−ラムラー(Rosin−Ramm
ler)線図に粒度分布の結果をプロットした。その累
積重量が20重量%〜90重量%の範囲の傾きよりta
nθを求め、n値とした。
【0020】実施例1 バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータリー
キルンで焼成して得た、平均二次粒子径が45μmであ
り、平均一次粒子径が3.5μmであり、BET比表面
積が0.56m2/gであり、ブレーン比表面積が49
50cm2/gであるアルミナを、フィード量30kg
/hr、粉砕空気圧力6kg/cm2の条件で気流衝撃
式粉砕機(商品名:PJM−280SP型、日本ニュー
マチック製)を用いて粉砕し、該粉砕機から排出された
アルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収した。得
られたアルミナ粉末の物性を第1表に示す。
【0021】次いで、このアルミナ粉末96重量部にS
iO2/MgO/CaO組成のフラックス成分を4重量
部を加え、バインダーとしてポリビニルブチラール(商
品名:B−76、三菱モンサント株式会社製)5.3重
量部及び可塑剤としてジブチルフタレート(和光試薬工
業株式会社製)2.6重量部を加えて、6hr乾式混合
を行った後、トリクレン−パークレン−ブタノール組成
の溶媒63.5重量部と分散剤1重量を加えて、更に2
0hr湿式混合を行った。得られたスラリーを脱泡し、
粘度約2000cpsに調整した後、ドクターブレード
成形法によりグリーンシートを得た。
【0022】得られたグリーンシートを、H2/H2
(モル比7)雰囲気で昇温速度200℃/hrで900
℃まで昇温し、そのまま1hr保持して焼結した。焼結
前後の減量割合を測定した。結果を第2表に示す。
【0023】また、同じ方法で得られたグリーンシート
を、H2/H2O(モル比7)雰囲気で昇温速度200℃
/hrで1600℃まで昇温し、そのまま2hr保持し
て焼結した。得られた焼結体の焼結密度を測定した。そ
の結果を第2表に示す。
【0024】実施例2〜5 バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータリー
キルンで焼成して得た、第1表に示す平均二次粒子径、
平均一次粒子径、BET比表面積、ブレーン比表面積を
有するアルミナを、実施例1と同じ粉砕装置を用いて粉
砕し、該粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロ
ンによって捕集、回収した。得られたアルミナ粉末の粉
体物性を実施例1と同様にして調べた。その結果を第1
表に示す。また、グリーンシートの焼結前後の減量割合
及び焼結体の焼結密度を実施例1と同様にして調べた。
その結果を第2表に合わせて示す。
【0025】実施例6 バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータリー
キルンで焼成して得た、平均二次粒子径が45μmであ
り、平均一次粒子径が3.5μmであり、BET比表面
積が0.53m2/gであり、ブレーン比表面積が51
50cm2/gであるアルミナを、フィード量10kg
/hr、粉砕空気圧力6kg/cm2の条件で気流衝突
板式粉砕機(商品名:IDS−2型、日本ニューマチッ
ク製、)を用いて粉砕し、該粉砕機から排出されたアル
ミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収した。得られ
たアルミナ粉末の物性を第1表に示す。また、グリーン
シートの焼結前後の減量割合及び焼結体の焼結密度を実
施例1と同様にして調べた。その結果を第2表に合わせ
て示す。
【0026】比較例1〜2 バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータリー
キルンで焼成して得た、第1表に示す平均二次粒子径、
平均一次粒子径、BET比表面積、ブレーン比表面積を
有するアルミナを、ボール/アルミナ比9、粉砕時間1
0hrの条件でボールミル(内容積110L)を用いて
粉砕した。得られたアルミナ粉末の物性を第1表に示
す。また、グリーンシートの焼結前後の減量割合及び焼
結体の焼結密度を実施例1と同様にして調べた。その結
果を第2表に合わせて示す。
【0027】比較例3 バイヤー法により得た水酸化アルミニウムをロータリー
キルンで焼成して得た、平均二次粒子径が45μmであ
り、平均一次粒子径が0.8μmであり、BET比表面
積が3.02m2/gであり、ブレーン比表面積が11
400cm2/gであるアルミナを、フィード量30k
g/hr、粉砕空気圧力6kg/cm2の条件でジェッ
トミル(商品名:PJM−280SP型、日本ニューマ
チック製)を用いて粉砕し、該粉砕機から排出されたア
ルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収した。得ら
れたアルミナ粉末の物性を第1表に示す。また、グリー
ンシートの焼結前後の減量割合及び焼結体の焼結密度を
実施例1と同様にして調べた。その結果を第2表に合わ
せて示す。
【0028】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明は、非酸化性
雰囲気においても脱バインダー性が良好であって高密度
焼結体が得られる焼結体用アルミナ粉末を簡易に提供す
る方法であり、その工業的価値は大なるものである。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 透 愛媛県新居浜市惣開町5番1号 住友化学 工業株式会社内 Fターム(参考) 4D067 CA02 CA05 GA07 4G030 AA36 BA12 BA15 BA19 BA25 BA33 CA04 GA03 4G076 AA02 BA46 BE20 BH01 CA05 CA26 CA28

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均一次粒子径が0.5μm〜5μmで
    あり、BET比表面積が2m2/g以下であり、ブレー
    ン比表面積が9500cm2/g以下であるアルミナを
    気流式粉砕機を用いて粉砕することを特徴とする焼結体
    用アルミナ粉末の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001316111A (ja) * 2000-04-28 2001-11-13 Showa Denko Kk 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法
JP2003176127A (ja) * 2001-08-08 2003-06-24 Showa Denko Kk コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物
JP2004155630A (ja) * 2002-11-08 2004-06-03 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法
JP2008126214A (ja) * 2006-11-24 2008-06-05 Bridgestone Corp 高圧気流式粉砕装置
CN112745105A (zh) * 2020-12-24 2021-05-04 深圳技术大学 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN114436302A (zh) * 2022-01-10 2022-05-06 中铝山东新材料有限公司 一种微粒氢氧化铝及其制备方法、生产***和应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001316111A (ja) * 2000-04-28 2001-11-13 Showa Denko Kk 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法
JP4514894B2 (ja) * 2000-04-28 2010-07-28 昭和電工株式会社 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法
JP2003176127A (ja) * 2001-08-08 2003-06-24 Showa Denko Kk コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物
JP2004155630A (ja) * 2002-11-08 2004-06-03 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法
JP2008126214A (ja) * 2006-11-24 2008-06-05 Bridgestone Corp 高圧気流式粉砕装置
CN112745105A (zh) * 2020-12-24 2021-05-04 深圳技术大学 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN112745105B (zh) * 2020-12-24 2022-06-14 深圳技术大学 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法
CN114436302A (zh) * 2022-01-10 2022-05-06 中铝山东新材料有限公司 一种微粒氢氧化铝及其制备方法、生产***和应用

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