JP2000247751A - 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents

焼結体用アルミナ粉末の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成
形体を提供し得る焼結体用アルミナ粉末を提供する。 【解決手段】 平均二次粒子径が30μm〜150μm
であり、BET比表面積が2m2/g以下であり、ブレ
ーン比表面積が9500cm2/g以下である原料アル
ミナを粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理すること
を特徴とする焼結体用アルミナ粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は焼結体用アルミナ粉
末の製造方法に関する。詳細には、粗粒が少なく、かつ
高い成形密度を有する成形体を提供し得る焼結体用アル
ミナ粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、アルミナ粉末は耐熱性、耐食
性、耐摩耗性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れ
ていることにより、IC基板、透光管、軸受、切削工具
又はNaS電池用電解質等の焼結体原料、フロッピーデ
ィスク又は磁気テープ等への充填材として使用されてい
る。
【0003】従来より、焼結体原料としてのアルミナ粉末は
粗粒が少なく、かつ成形時の成形密度が高いものが良い
とされている。しかして、該アルミナ粉末としては、商
業的観点から、通常、バイヤー法により得られた原料ア
ルミナを転動ボールミルや振動ボールミル等粉砕装置に
よって粉砕、或いは凝集粒を解砕したものが用いられて
いる。
【0004】しかしながら、前記粉砕装置を用いる方法では
粉砕に供する原料アルミナ及び粉砕条件を最適化するこ
とによって、ある程度の成形密度を有するアルミナ粉末
が得られるものの、粗粒が少なく、かつ成形密度が高い
アルミナ粉末を得ることは困難であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等はバイヤー法等で得られる原料アルミナから
粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供
し得る焼結体用アルミナ粉末を得るべく鋭意検討を進め
た結果、特定の粒子径、比表面積を有する原料アルミナ
を粉砕した後、特定の粉砕機を用いて処理する場合には
上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成するに
至った。
【0006】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、平均二
次粒子径が30μm〜150μmであり、BET比表面
積が2m2/g以下であり、ブレーン比表面積が950
0cm2/g以下である原料アルミナを粉砕した後、気
流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする焼結体用
アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる原料アルミナは、平均二次粒子径が30
μm〜150μm、好ましくは40μm〜100μmで
あり、BET比表面積が2m2/g以下、好ましくは
0.4m2/g〜1.8m2/gであり、ブレーン比表面
積が9500cm 2/g以下、好ましくは5000cm2
/g〜9000cm2/gの範囲である。該原料アルミ
ナの平均粒子径が上記範囲を外れる場合には、高い成形
密度を有するアルミナ粉末を得ることが困難である。該
原料アルミナのBET比表面積が2m2/gより高い場
合には、たとえ原料アルミナを粉砕した後、気流式粉砕
機を用いて処理したとしても、粗粒の少なく、かつ高い
成形密度を有するアルミナ粉末を得ることは困難であ
る。ブレーン比表面積が9500cm2/gより大きい
場合には、高い成形密度を有するアルミナ粉末を得るこ
とは困難である。また、粉砕後のアルミナ粉末の粒度分
布は、アルミナを構成する一次粒子の粒度分布に起因す
るため、該原料アルミナは、通常、平均一次粒子径が
0.8μm〜4μm、好ましくは1μm〜2μmである
ものを用いることが推奨される。本発明に用いる原料ア
ルミナの製造方法としては、例えば、アルミン酸ナトリ
ウム溶液から晶析により得られた水酸化アルミニウム
(ギブサイト)をロータリーキルン、トンネルキルン等
を用いて焼成する方法(以下、バイヤー法と称する。)
が挙げられる。
【0008】本発明は上記物性を有する原料アルミナを粉砕
することを特徴とする。
【0009】前記粉砕は、例えばローラーミル、高速回転粉
砕機、転動ボールミル、振動ボールミル、遊星ミル、攪
拌ミル等(化学工学便覧 改定五版、第828〜834
頁、丸善株式会社昭和63年3月18日発行)が挙げら
れ、就中、転動ボールミルの適用が推奨される。尚、粉
砕装置は回分式、連続式何れの方式であってもよい。ま
た、前記粉砕は、通常、原料アルミナをその平均二次粒
子径が約1/5以下、好ましくは1/8以下になる迄行
うことが好ましい。平均二次粒子径が1/5以下になる
迄粉砕することにより、より高い成形密度を有するアル
ミナ粉末を得ることが可能である。
【0010】前記粉砕を行うに際しては、例えば転動ボール
ミルを用いて粉砕媒体100重量部に対して原料アルミ
ナ約10重量部〜30重量部を供給し、その平均二次粒
子径が約1/5以下になる迄粉砕する方法が挙げられ
る。また、粉砕媒体は製品汚染を防止できることから、
Al23純度90%以上のアルミナ質球形媒体が好まし
い。
【0011】本発明は、次いで、粉砕して得られたアルミナ
を気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする。
【0012】本発明に用いる気流式粉砕機としては、例え
ば、気流衝撃式粉砕機(気流によって粒子同士を衝突さ
せて粉砕する装置)、気流衝突板式粉砕機(気流によっ
て衝突板に粒子を衝突させて粉砕する装置)または対向
気流式粉砕機等が挙げられる。粗粒を低減できることか
ら気流衝撃式粉砕機の適用が推奨される。特に、粗粒の
低減効果が高いことから分級機能が組み込まれている型
式の気流式粉砕機の適用が推奨される。尚、気流式粉砕
機に変えて転動ボールミルや振動ボールミル等を用いて
処理する場合には本発明の効果は得られない。
【0013】処理条件は、気流式粉砕機の機種によって異な
り一義的ではないが、通常、粉砕空気圧力が約4kg/
cm2以上、好ましくは約5kg/cm2〜約8kg/c
2である。また、アルミナ粉末は一般に研磨材として
用いられているように高速で流動している場合には、粉
砕機内面にある程度の摩耗が発生するので摩耗を受けや
すい箇所、例えばノズル等の部分は耐摩耗性の高い材
料、例えばアルミナ、炭化珪素等を用いることが望まし
い。
【0014】本発明の製造方法を行うに際しては、通常、平
均二次粒子径が約30μm〜約100μmであり、BE
T比表面積が約2m2/g以下であり、ブレーン比表面
積が9500cm2/g以下であるバイヤー法により得
られた原料アルミナを粉砕した後、粉砕空気圧力4kg
/cm2以上の条件で気流式粉砕機を用いて処理し、該
気流式粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロン
および/またはバグフィルター等によって捕集、回収す
ればよい。また、粉砕時又は気流式粉砕機を用いる処理
時に必要に応じてエチレングリコール、ステアリン酸等
の助剤、シランカップリング剤等の表面処理剤を添加し
てもよい。
【0015】本発明により得られた焼結体用アルミナ粉末
は、通常、平均二次粒子径が約0.8μm〜約4μm、
好ましくは約1μm〜約2μmであり、+5μm量が約
1%以下、好ましくは0.5%以下であり、成形密度は
2.20g/cm3以上であり、高密度焼結体又は高強
度焼結体を提供し得るものである。また、前記焼結体用
アルミナ粉末はIC基板、透光管、軸受、切削工具及び
NaS電池用電解質等の焼結体原料として好適に用いる
ことができることは勿論、フロッピーディスク及び磁気
テープ等への充填材、研磨材または耐火物等に用いるこ
とができるものである。
【0016】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は実施例により制限を受けるものではな
い。尚、原料アルミナ及びアルミナ粉末の物性測定は以
下の方法で行った。
【0017】原料アルミナの物性測定 平均一次粒子径(μm): 顕微鏡写真により100個
のアルミナについて、各々の一次粒子径を測定し、これ
らの平均より求めた。 平均二次粒子径(μm): 篩別法により測定した。 BET比表面積(m2/g): 窒素吸着法により測定
した。 ブレーン比表面積(cm2/g): ブレーン比表面積
測定装置SS−100(島津製作所製)を用い、恒圧空
気式測定方法により測定した。
【0018】アルミナ粉末の物性測定 平均二次粒子径(μm): レーザー散乱式粒度分布計
〔リード アンド ノースラップ(LEED&NORT
HRUP)社製マイクロトラック〕により、50重量%
径を測定した。 成形密度(g/cm3): 冷間静水圧成形機(成形
圧:500kg/cm2)を用いて成形した後、得られ
た成形体の密度を水銀アルキメデス法により測定した。
【0019】実施例1 バッチ式転動ボールミル(粉砕媒体:25mmφの純度
93%アルミナボール、回転数:36rpm)に、前記
粉砕媒体100重量部に対して平均二次粒子径45μ
m、平均一次粒子径1.5μm、BET比表面積1.3
2/g、ブレーン比表面積8000cm2/gのバイヤ
ー法により得られた原料アルミナ11重量部を入れて粉
砕し、平均二次粒子径1.7μmのアルミナを得た。次
いで得られたアルミナを気流衝撃式粉砕機PJM−28
0SP型(商品名、日本ニューマチック製、フィード
量:30kg/hr、粉砕空気圧力:5kg/cm2
条件で)を用いて処理し、前記粉砕機から排出されたア
ルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、アルミ
ナ粉末Aを得た。得られたアルミナ粉末Aの物性を第1
表に示す。
【0020】比較例1 実施例1で用いたと同じ原料アルミナをフィード量30
kg/hr、粉砕空気圧力5kg/cm2の条件で気流
衝撃式粉砕機(商品名:PJM−280SP型、日本ニ
ューマチック製)を用いて粉砕し、該粉砕機から排出さ
れたアルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、
アルミナ粉末Bを得た。得られたアルミナ粉末Bの物性
を第1表に示す。
【0021】比較例2 バッチ式転動ボールミル(粉砕媒体:25mmφの純度
93%アルミナボール、回転数:36rpm)に、前記
粉砕媒体100重量部に対して実施例1で用いたと同じ
原料アルミナ11重量部を入れて粉砕し、平均二次粒子
径1.7μmのアルミナ粉末Cを得た。得られたアルミ
ナ粉末Cの物性を第1表に示す。
【表1】
【0022】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明はバイヤー法
により得られた原料アルミナ等から、粗粒が少なく、か
つ高い成形密度を有する成形体を提供し得るアルミナ粉
末の製造方法を提供するものであり、その工業的価値は
大なるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D067 CA02 CA09 EE07 EE22 EE41 GA07 GB01 GB07 4G030 AA36 BA03 BA12 BA15 BA19 BA20 BA25 GA03 GA11 4G076 AA02 AC04 BA46 CA02 DA02

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均二次粒子径が30μm〜150μm
    であり、BET比表面積が2m2/g以下であり、ブレ
    ーン比表面積が9500cm2/g以下である原料アル
    ミナを粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理すること
    を特徴とする焼結体用アルミナ粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 原料アルミナがバイヤー法により得られ
    たアルミナであることを特徴とする請求項1記載の焼結
    体用アルミナ粉末の製造方法。
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