JP2001240678A - 発泡性プロピレン重合体ビーズの製造方法 - Google Patents
発泡性プロピレン重合体ビーズの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】発泡性ポリオレフィンビーズは、工業的に非常
に有用である。この発泡性ビーズを搬送、貯蔵に有利な
４５０ｇ／Ｌを超える高密度の非発泡ビーズとして得ら
れる低コストの製造方法を提供する。 【解決手段】プロピレン重合体、揮発性有機発泡剤及び
核剤微粒子、更に必要により他の慣用添加剤を押出機内
で溶融混合する。次に、その溶融混合物を、１００℃未
満の温度、２バールを超える圧力下の水浴中に押出し、
そこでペレット化する。
に有用である。この発泡性ビーズを搬送、貯蔵に有利な
４５０ｇ／Ｌを超える高密度の非発泡ビーズとして得ら
れる低コストの製造方法を提供する。 【解決手段】プロピレン重合体、揮発性有機発泡剤及び
核剤微粒子、更に必要により他の慣用添加剤を押出機内
で溶融混合する。次に、その溶融混合物を、１００℃未
満の温度、２バールを超える圧力下の水浴中に押出し、
そこでペレット化する。
Description
【０００１】本発明は、プロピレン重合体溶融物を、揮
発性有機発泡剤と、押出機内で混合し、溶融物を押出
し、そして押出物をペレット化することにより、４５０
ｇ／Ｌを超える嵩密度を有する発泡性プロピレン重合体
ビーズの製造方法に関する。
発性有機発泡剤と、押出機内で混合し、溶融物を押出
し、そして押出物をペレット化することにより、４５０
ｇ／Ｌを超える嵩密度を有する発泡性プロピレン重合体
ビーズの製造方法に関する。
【０００２】ポリオレフィンフォームビーズは益々大量
に、自動車の構造、梱包用或いはレジャー分野で使用さ
れる発泡成形体の製造に使用されるようになってきてい
る。しかしながら、発泡されていない発泡性ビーズ、例
えばポリスチレンを基礎とするものに比較して、発泡
（した）ビーズは極めて嵩張っており、これは大きな空
間を必要とするため、搬送、貯蔵の際に不利がある。
に、自動車の構造、梱包用或いはレジャー分野で使用さ
れる発泡成形体の製造に使用されるようになってきてい
る。しかしながら、発泡されていない発泡性ビーズ、例
えばポリスチレンを基礎とするものに比較して、発泡
（した）ビーズは極めて嵩張っており、これは大きな空
間を必要とするため、搬送、貯蔵の際に不利がある。
【０００３】独国特許出願Ｐ１９９５０４２０．２に
は、発泡性ポリオレフィンビーズの製造方法が記載され
ており、ここでは、圧力反応器内の水性懸濁液中のポリ
オレフィンペレットに有機発泡剤を含浸させ、得られた
混合物を圧力解放前に１００℃未満に冷却する。しかし
ながら、この方法では、一般に懸濁液安定剤による汚染
物を含む廃水が大量に生ずる。
は、発泡性ポリオレフィンビーズの製造方法が記載され
ており、ここでは、圧力反応器内の水性懸濁液中のポリ
オレフィンペレットに有機発泡剤を含浸させ、得られた
混合物を圧力解放前に１００℃未満に冷却する。しかし
ながら、この方法では、一般に懸濁液安定剤による汚染
物を含む廃水が大量に生ずる。
【０００４】多くの公報、例えばＥＰ−Ａ５８８３２１
及びＤＥ−Ａ１９７５６２６４には、ポリプロピレンを
揮発性発泡剤と、押出機で混合し、発泡させながら押出
し、そして発泡押出物をペレット化することからなるポ
リプロピレンフォームビーズの製造方法が開示されてい
る。
及びＤＥ−Ａ１９７５６２６４には、ポリプロピレンを
揮発性発泡剤と、押出機で混合し、発泡させながら押出
し、そして発泡押出物をペレット化することからなるポ
リプロピレンフォームビーズの製造方法が開示されてい
る。
【０００５】ＥＰ−Ａ７７８３１０には、第１工程で固
体発泡剤を含むポリオレフィンを押出することにより１
２０〜４００ｇ／Ｌの嵩密度を有する部分発泡ビーズを
製造し、これらのビーズを、第２工程で水蒸気でさらに
発泡させることからなるポリオレフィンフォームビーズ
の製造方法が記載されている。
体発泡剤を含むポリオレフィンを押出することにより１
２０〜４００ｇ／Ｌの嵩密度を有する部分発泡ビーズを
製造し、これらのビーズを、第２工程で水蒸気でさらに
発泡させることからなるポリオレフィンフォームビーズ
の製造方法が記載されている。
【０００６】しかしながら、押出含浸による４５０ｇ／
Ｌを超える嵩密度を有する非発泡プロピレン重合体ビー
ズの製法は、一切記載されていない。
Ｌを超える嵩密度を有する非発泡プロピレン重合体ビー
ズの製法は、一切記載されていない。
【０００７】従って、本発明の目的は、発泡性プロピレ
ン重合体の低コストの製造方法を開発することにある。
本発明者等は、上記目的が、プロピレン重合体溶融物
を、揮発性有機発泡剤と押出機含浸する際に、押出及び
ペレット化を、ペレットの発泡が実際に起こらない温度
及び圧力の条件下に行う場合に、達成されることを見出
した。
ン重合体の低コストの製造方法を開発することにある。
本発明者等は、上記目的が、プロピレン重合体溶融物
を、揮発性有機発泡剤と押出機含浸する際に、押出及び
ペレット化を、ペレットの発泡が実際に起こらない温度
及び圧力の条件下に行う場合に、達成されることを見出
した。
【０００８】本発明に従い製造された発泡性プロピレン
重合体は、４５０ｇ／Ｌを超える、好ましくは５００ｇ
／Ｌを超える嵩密度を有する実際に発泡していないビー
ズである。室温で、大気との自由接触下に１時間貯蔵
後、これらは、１３０〜１６０℃、特に１５０℃に加熱
することにより発泡させて、３００ｇ／Ｌ未満、好まし
くは２５０ｇ／Ｌ未満の嵩密度にすることができる。
重合体は、４５０ｇ／Ｌを超える、好ましくは５００ｇ
／Ｌを超える嵩密度を有する実際に発泡していないビー
ズである。室温で、大気との自由接触下に１時間貯蔵
後、これらは、１３０〜１６０℃、特に１５０℃に加熱
することにより発泡させて、３００ｇ／Ｌ未満、好まし
くは２５０ｇ／Ｌ未満の嵩密度にすることができる。
【０００９】第１の条件は、プロピレン重合体溶融体
が、押出機から押し出された際に実際には発泡せず、そ
して組成及びビーズ形状により異なるが、原料プロピレ
ン重合体ペレットは５００〜７００ｇ／Ｌを有するとの
事実を示している。第２の条件は、大気との自由接触下
に１時間貯蔵後でさえ、プロピレン重合体ビーズはな
お、十分な量の発泡剤を含み、このためなお良好に発泡
させることができるとの事実を示している。工業的に
は、梱包前、発泡前に梱包から取り出した後に、発泡剤
を含むビースの処理及び取り扱いに、合計で１時間を超
えてかかることはないので、大気との自由接触下におけ
る室温での１時間貯蔵は、実際的には重要であり、また
現実的である。この間に発泡剤がほとんど散逸しないで
あろうとの点も意図している。ビーズは、貯蔵又は搬送
される際、一般に密閉容器内又は気密フィルム包装内に
充填されているので、これらの処理中に散逸する発泡剤
の量もわずかである。発泡剤を含み、本発明に従い製造
されたビーズは、発泡剤をかなりの量散逸させることな
く、相当日数正常に貯蔵することができる。しかしなが
ら、開放状態での長い貯蔵期間はさけるべきである。
が、押出機から押し出された際に実際には発泡せず、そ
して組成及びビーズ形状により異なるが、原料プロピレ
ン重合体ペレットは５００〜７００ｇ／Ｌを有するとの
事実を示している。第２の条件は、大気との自由接触下
に１時間貯蔵後でさえ、プロピレン重合体ビーズはな
お、十分な量の発泡剤を含み、このためなお良好に発泡
させることができるとの事実を示している。工業的に
は、梱包前、発泡前に梱包から取り出した後に、発泡剤
を含むビースの処理及び取り扱いに、合計で１時間を超
えてかかることはないので、大気との自由接触下におけ
る室温での１時間貯蔵は、実際的には重要であり、また
現実的である。この間に発泡剤がほとんど散逸しないで
あろうとの点も意図している。ビーズは、貯蔵又は搬送
される際、一般に密閉容器内又は気密フィルム包装内に
充填されているので、これらの処理中に散逸する発泡剤
の量もわずかである。発泡剤を含み、本発明に従い製造
されたビーズは、発泡剤をかなりの量散逸させることな
く、相当日数正常に貯蔵することができる。しかしなが
ら、開放状態での長い貯蔵期間はさけるべきである。
【００１０】本発明の目的のために、プロピレン重合体
は： ａ）プロピレン単独重合体、 ｂ）０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１２質量
％のエチレン及び／又はＣ４〜Ｃ１０α−オレフィンと
のランダム共重合体、好ましくは０．５〜６質量％のエ
チレン又は０．５〜１５質量％の１−ブテンとのプロピ
レン共重合体、或いはプロピレン、０．５〜６質量％の
エチレン及び０．５〜６質量％の１−ブテンから形成さ
れる三元共重合体、又は ｃ）ａ）又はｂ）と、０．１〜７５質量％、好ましくは
３〜５０質量％のポリオレフィン・エラストマー、例え
ば３０〜７０質量％のプロピレンを有するエチレン−プ
ロピレンブロック共重合体、との混合物；である。
は： ａ）プロピレン単独重合体、 ｂ）０．１〜１５質量％、好ましくは０．５〜１２質量
％のエチレン及び／又はＣ４〜Ｃ１０α−オレフィンと
のランダム共重合体、好ましくは０．５〜６質量％のエ
チレン又は０．５〜１５質量％の１−ブテンとのプロピ
レン共重合体、或いはプロピレン、０．５〜６質量％の
エチレン及び０．５〜６質量％の１−ブテンから形成さ
れる三元共重合体、又は ｃ）ａ）又はｂ）と、０．１〜７５質量％、好ましくは
３〜５０質量％のポリオレフィン・エラストマー、例え
ば３０〜７０質量％のプロピレンを有するエチレン−プ
ロピレンブロック共重合体、との混合物；である。
【００１１】好ましくは、プロピレン単独重合体、又は
１５質量％までのエチレン及び／又は１−ブテンとのプ
ロピレン共重合体であり、特に１〜５質量％のエチレン
とのプロピレン−エチレン共重合体が好ましい。これら
の融点は１３０〜１６０℃であり、密度（室温で）が約
９００ｇ／Ｌである。
１５質量％までのエチレン及び／又は１−ブテンとのプ
ロピレン共重合体であり、特に１〜５質量％のエチレン
とのプロピレン−エチレン共重合体が好ましい。これら
の融点は１３０〜１６０℃であり、密度（室温で）が約
９００ｇ／Ｌである。
【００１２】プロピレン重合体は、この質量の５０質量
％までの１８０℃を下回るガラス転移点（ＤＳＣ変曲）
を有する他の種類の熱可塑性プラスチックとブレンドす
ることができる。適当な熱可塑性プラスチックの例とし
ては、５〜４０質量％のポリアミドであり、また慣用の
相溶化剤、例えばブロック共重合体（例、Exxelor P101
5（EXXON社製））をこの混合物に添加しても良い。
％までの１８０℃を下回るガラス転移点（ＤＳＣ変曲）
を有する他の種類の熱可塑性プラスチックとブレンドす
ることができる。適当な熱可塑性プラスチックの例とし
ては、５〜４０質量％のポリアミドであり、また慣用の
相溶化剤、例えばブロック共重合体（例、Exxelor P101
5（EXXON社製））をこの混合物に添加しても良い。
【００１３】新規方法において、１００質量部のプロピ
レン重合体ペレットを、３〜３０質量部の揮発性有機発
泡剤、及び０．０１〜約８質量部、好ましくは０．１〜
約５質量部の核剤微粒子、さらに必要により他の添加剤
と共に、押出機に導入し、そこで発泡剤を含む混合物が
溶融状態で存在する温度、好ましくは１６０〜２２０℃
で混合させる。
レン重合体ペレットを、３〜３０質量部の揮発性有機発
泡剤、及び０．０１〜約８質量部、好ましくは０．１〜
約５質量部の核剤微粒子、さらに必要により他の添加剤
と共に、押出機に導入し、そこで発泡剤を含む混合物が
溶融状態で存在する温度、好ましくは１６０〜２２０℃
で混合させる。
【００１４】好適な核剤の例として、タルク、ワックス
（特にポリオレフィンワックス）、パラフィン、グラフ
ァイト粉末、ヒュームドシリカ、クエン酸エステル、さ
らに変性又は未変性ベントナイトを挙げることができ
る。使用可能な他の添加剤として、酸化防止剤、安定
剤、難燃剤、フィラー及び顔料を挙げることができる。
押出機内の下流点には、３〜３０質量部、好ましくは５
〜２５質量部の揮発性有機発泡剤がポンプで供給され
る。核剤、及び必要により他の添加剤が、予めよりむし
ろ、ここで発泡剤と共に添加することも可能である。こ
の場合、添加剤を、発泡剤中に溶解又は懸濁させること
が適当である。本発明の実質的ファクタは、発泡剤の正
しい選択にある。発泡剤の沸点は−５〜１５０℃、特に
２５〜１２５℃でなければならない。発泡剤は、好まし
くはアルカン、アルカノール、ケトン、エーテル又はエ
ステルである。特に、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、
中でもｓｅｃ−ペンタン、さらに３，３−ジメチル−２
−ブタノン又は４−メチル−２−ペンタノンが好まし
い。発泡剤の混合物も使用することができる。発泡剤は
ハロゲンを含まないことが好ましい。しかしながら、少
量のハロゲン含有発泡剤が混合物中にあっても良い。
（特にポリオレフィンワックス）、パラフィン、グラフ
ァイト粉末、ヒュームドシリカ、クエン酸エステル、さ
らに変性又は未変性ベントナイトを挙げることができ
る。使用可能な他の添加剤として、酸化防止剤、安定
剤、難燃剤、フィラー及び顔料を挙げることができる。
押出機内の下流点には、３〜３０質量部、好ましくは５
〜２５質量部の揮発性有機発泡剤がポンプで供給され
る。核剤、及び必要により他の添加剤が、予めよりむし
ろ、ここで発泡剤と共に添加することも可能である。こ
の場合、添加剤を、発泡剤中に溶解又は懸濁させること
が適当である。本発明の実質的ファクタは、発泡剤の正
しい選択にある。発泡剤の沸点は−５〜１５０℃、特に
２５〜１２５℃でなければならない。発泡剤は、好まし
くはアルカン、アルカノール、ケトン、エーテル又はエ
ステルである。特に、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、
中でもｓｅｃ−ペンタン、さらに３，３−ジメチル−２
−ブタノン又は４−メチル−２−ペンタノンが好まし
い。発泡剤の混合物も使用することができる。発泡剤は
ハロゲンを含まないことが好ましい。しかしながら、少
量のハロゲン含有発泡剤が混合物中にあっても良い。
【００１５】本発明によれば、押出機から排出中におけ
る溶融物の発泡を防止するために、押出機の押出及びペ
レット化をペレットの発泡が実質的に起こらない温度及
び圧力条件にて行う。このような条件は、プロピレン重
合体の種類、添加剤の種類、特に使用する発泡剤の種類
及び量によって変化し得る。理想的な条件は、予備実験
により容易に決定することができる。
る溶融物の発泡を防止するために、押出機の押出及びペ
レット化をペレットの発泡が実質的に起こらない温度及
び圧力条件にて行う。このような条件は、プロピレン重
合体の種類、添加剤の種類、特に使用する発泡剤の種類
及び量によって変化し得る。理想的な条件は、予備実験
により容易に決定することができる。
【００１６】有用な工業的方法は、１００℃未満の温
度、２バールを超える圧力下の水浴中における、水中ペ
レット化である。温度は余り低くすべきでなく、そうで
ないと溶融物がダイプレート上で固定されてしまう。ま
た温度は余り高くすべきでなく、そうでないと溶融物が
拡散する。発泡剤の沸点を上げるか、又は発泡剤の量を
減らすことにより、より高い水の温度及び低い圧力を使
用することができる。特に好ましい発泡剤であるｓｅｃ
−ペンタンの場合、水浴の理想温度は３０〜６０℃で、
水の圧力は８〜１２バールである。
度、２バールを超える圧力下の水浴中における、水中ペ
レット化である。温度は余り低くすべきでなく、そうで
ないと溶融物がダイプレート上で固定されてしまう。ま
た温度は余り高くすべきでなく、そうでないと溶融物が
拡散する。発泡剤の沸点を上げるか、又は発泡剤の量を
減らすことにより、より高い水の温度及び低い圧力を使
用することができる。特に好ましい発泡剤であるｓｅｃ
−ペンタンの場合、水浴の理想温度は３０〜６０℃で、
水の圧力は８〜１２バールである。
【００１７】一般に、細断空間は、ペレット化装置が過
圧で運転できるように囲われている、水−冷却・ダイ−
面・ペレット化(water-cooled die-face pelletizatio
n）として知られているものを使用することも可能であ
る。
圧で運転できるように囲われている、水−冷却・ダイ−
面・ペレット化(water-cooled die-face pelletizatio
n）として知られているものを使用することも可能であ
る。
【００１８】発泡剤含有ビーズは、圧力予備発泡機中で
熱空気又はスチームを用いて慣用法により発泡させるこ
とができる。スチームで発泡させる場合、発泡剤の種類
及びポリマーマトリックス、及び所望の嵩密度に依存す
るが、２〜４．５バールの蒸気圧で、発泡時間は３〜３
０秒で変化させ、発泡中の温度は１３０〜１６０℃とす
べきである。単一発泡法の場合では、達成される嵩密度
は３００ｇ／Ｌ未満である。低嵩密度を達成するため
に、２回以上発泡させることが、技術的或いは経済的理
由に合っているであろう。
熱空気又はスチームを用いて慣用法により発泡させるこ
とができる。スチームで発泡させる場合、発泡剤の種類
及びポリマーマトリックス、及び所望の嵩密度に依存す
るが、２〜４．５バールの蒸気圧で、発泡時間は３〜３
０秒で変化させ、発泡中の温度は１３０〜１６０℃とす
べきである。単一発泡法の場合では、達成される嵩密度
は３００ｇ／Ｌ未満である。低嵩密度を達成するため
に、２回以上発泡させることが、技術的或いは経済的理
由に合っているであろう。
【００１９】得られる発泡ビーズを使用して、公知の方
法で発泡成形体を製造することができる。
法で発泡成形体を製造することができる。
【００２０】［実施例］ ＜出発材料＞ ＰＰ： Novolen 3200 MC；ポリプロピレン、Targor Gm
bH社製 ワックス１： Luwax AF31；ポリエチレン（Mn 300
0）、BASF AG社製 ワックス２： Luwax EVA3；ポリ酢酸ビニル共重合体、
BASF AG社製 タルク： Grade HP 325 ＥＭＸ ９４８： 有機変性ベントナイト、Sud Chemie
社製 グラファイト： Graphitwerk Kropfmuhl AG社製、grad
e AF ＭＩＢＫ： メチルイソブチルケトン ｓｅｃ−ペンタン： 工業用ペンタン異性体混合物
bH社製 ワックス１： Luwax AF31；ポリエチレン（Mn 300
0）、BASF AG社製 ワックス２： Luwax EVA3；ポリ酢酸ビニル共重合体、
BASF AG社製 タルク： Grade HP 325 ＥＭＸ ９４８： 有機変性ベントナイト、Sud Chemie
社製 グラファイト： Graphitwerk Kropfmuhl AG社製、grad
e AF ＭＩＢＫ： メチルイソブチルケトン ｓｅｃ−ペンタン： 工業用ペンタン異性体混合物
【００２１】＜ペレットの製造及び発泡＞表記の量（質
量部）の出発材料を混合し、押出機に給送した。発泡剤
を、押出機のスクリューに沿った下流地点に、ポンプで
加圧下に給送した。ダイプレートを、各場合、表記の水
圧、水温下の条件下に置いた。細断したペレットを、水
流でサイクロンに搬送し、そこで水を分離して、ペレッ
トを集めた。
量部）の出発材料を混合し、押出機に給送した。発泡剤
を、押出機のスクリューに沿った下流地点に、ポンプで
加圧下に給送した。ダイプレートを、各場合、表記の水
圧、水温下の条件下に置いた。細断したペレットを、水
流でサイクロンに搬送し、そこで水を分離して、ペレッ
トを集めた。
【００２２】ペレットを発泡させる前に、室温で１時間
開放状態に置いた。表は、発泡剤含有量、及び押出直後
のプロピレン重合体ビーズの嵩密度（それぞれ貯蔵、発
泡後である）示している。
開放状態に置いた。表は、発泡剤含有量、及び押出直後
のプロピレン重合体ビーズの嵩密度（それぞれ貯蔵、発
泡後である）示している。
【００２３】ビーズは慣用の圧力予備発泡機で形成さ
れ、発泡ビーズを得ることができる。
れ、発泡ビーズを得ることができる。
【００２４】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 91:06） Ｃ０８Ｌ 91:06） (72)発明者 クラウス、ハーン ドイツ、67281、キルヒハイム、イム、ビ ュルゲン、９ (72)発明者 イズィドル、デ、グラーフェ ドイツ、67157、ヴァヘンハイム、マンデ ルリング、３ (72)発明者 ゲルト、エールマン ドイツ、67146、ダイデスハイム、イム、 リンゼンブッシュ、９ (72)発明者 フランツ−ヨーゼフ、ディーツェン ドイツ、67071、ルートヴィッヒスハーフ ェン、イム、エーバーネスト、29
Claims (6)
- 【請求項１】 ３〜３０質量部の揮発性有機発泡剤及び
０．０１〜８質量部の核剤微粒子、さらに必要により他
の慣用添加剤を、１００質量部のプロピレン重合体溶融
物と、押出機内で混合し、溶融物を押出し、そして押出
物をペレット化することにより、発泡性プロピレン重合
体ビーズの製造方法であって、押出及びペレット化を、
ペレットの発泡が実質的に起こらない温度及び圧力の条
件下で行うことを特徴とする４５０ｇ／Ｌを超える嵩密
度を有する発泡性プロピレン重合体ビーズの製造方法。 - 【請求項２】 押出物を、１００℃未満の温度、２バー
ルを超える圧力下の水浴中に押出し、そこでペレット化
する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 プロピレン重合体が、プロピレンと１５
質量％までのエチレン及び／又は１−ブテンとの共重合
体である請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 発泡剤が、アルカン、アルカノール、ケ
トン、エーテル、エステル又はこれらの混合物である請
求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 発泡剤が、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、３，３−ジメチル−２−ブタノン又は４−メチル−
２−ペンタノンである請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 核剤が、ワックス、タルク、グラファイ
ト又は未変性もしくは変性ベントナイトである請求項１
に記載の方法。
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