ES2261142T3 - Procedimiento para la obtencion de polimeros de propileno en forma de particulas, expandibles. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de polimeros de propileno en forma de particulas, expandibles.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en peso de un agente propulsor orgánico volátil y 0, 01 5 a 8 partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros aditivos habituales, con 100 partes en peso de fusión de polímero de propileno en una extrusora, eyección de la fusión y granulado de la barra de fusión, caracterizado porque la barra de fusión se inyecta y se granula en un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de 2 bar.
Description
Procedimiento para la obtención de polímeros de
propileno en forma de partículas, expandibles.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas,
expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l mediante
mezclado de fusión de polímero de propileno con un agente propulsor
volátil en una extrusora, eyección de la fusión, y granulado de la
barra de fusión.
Las partículas de espuma de poliolefina se
emplean en medida creciente para la obtención de piezas moldeadas de
espuma en construcción de automóviles, en materiales de envasado y
en sector de tiempo libre. Frente a partículas no espumadas
expandibles, por ejemplo aquellas a base de poliestireno, las
partículas de espuma son muy voluminosas, lo que es desfavorable en
el transporte y en el almacenaje debido a la gran demanda de
espacio.
En la solicitud de patente alemana P 199 50
420.2 se describe un procedimiento para la obtención de partículas
de poliolefina expandibles, en el que un granulado de poliolefina se
impregna con un agente propulsor orgánico en un depósito de presión
en suspensión acuosa, y la carga se enfría a temperaturas por debajo
de 100ºC antes de la descompresión. No obstante, en este caso se
produce en grandes cantidades agua residual que está impurificada
generalmente por estabilizadores en suspensión.
Por varios documentos, por ejemplo la
EP-A 588 321 y la DE-A 197 56 264 es
conocida la obtención de partículas de espuma de polipropileno
mediante mezclado de polipropileno con un agente propulsor volátil
en una extrusora, secado por presión bajo espumado, y granulado de
la barra de espuma.
En la EP-A 778 310 se describe
un procedimiento para la obtención de partículas de espuma de
poliolefina, en el que, en una primera etapa, se obtienen partículas
espumadas con una densidad aparente de 120 a 400 g/l mediante
extrusión de poliolefina que contiene agentes propulsores sólidos,
que se espuman después adicionalmente con vapor de agua en una
segunda etapa.
No obstante, en ningún sitio se describe la
obtención de partículas de polímero de propileno expandibles no
espumadas con una densidad aparente de más de 450 g/l mediante
impregnado en extrusora.
Por lo tanto, la invención tomaba como base la
tarea de desarrollar un procedimiento económico para la obtención de
partículas de polímero de propileno expandibles.
Esta tarea se soluciona mediante un
procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma
de partículas expandibles, con una densidad aparente de más de 450
g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en peso de un agente
propulsor orgánico volátil y 0,01 a 8 partes en peso de un agente de
nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros
aditivos habituales, con 100 partes en peso de fusión de polímero de
propileno en una extrusora, eyección de la fusión y granulado de la
barra de fusión, inyectándose y granulándose la barra de fusión en
un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y
está bajo una presión de más de
2 bar.
2 bar.
Los polímeros de propileno en forma de
partículas expandibles, obtenidos según la invención, se presentan
como partículas prácticamente no espumadas con una densidad aparente
de más de 450 g/l, preferentemente de más de 500 g/l. Son espumables
después de almacenaje de una hora a temperatura ambiente en
atmósfera libre mediante calentamiento a temperaturas de 130 a
160ºC, en especial de 150ºC, a una densidad aparente de menos de 300
g/l, preferentemente de menos de 250 g/l.
La primera condición informa de que la fusión de
polímero de propileno no se espuma prácticamente en la eyección de
la extrusora; el granulado de polímero de propileno empleado como
material de partida tiene una densidad aparente de 500 a 700 g/l,
según composición y tamaño de partícula. La segunda condición
informa de que las partículas de polímero de propileno, también en
el caso de almacenaje de una hora en atmósfera libre, contienen aún
suficiente agente propulsor almacenado, y por consiguiente aun son
convenientemente espumables. Por lo tanto, un almacenaje de una hora
a temperatura ambiente en atmósfera libre es importante para la
práctica y también realista, ya que en la práctica la elaboración y
el manejo de partículas que contienen agentes propulsores no dura
más de una hora considerando hasta el envasado, y tras la extracción
del envase hasta el espumado. Durante este tiempo se deberá evaporar
la menor cantidad posible de agente propulsor. Ya que las partículas
en el almacenaje y en el transporte están envasadas generalmente en
depósitos cerrados o en sacos laminares herméticos a gases, también
en este caso se puede evaporar apenas una cantidad insignificante de
agente propulsor. Normalmente, las partículas que contienen agente
propulsor según la invención son almacenables durante varios días
sin que evaporen mayores cantidades de agente propulsor. Sin
embargo, se evitará un almacenaje al descubierto más
largo.
largo.
Los polímeros de propileno en el sentido de la
presente invención son
- a)
- homopolipropileno,
\newpage
- b)
- copolímeros aleatorios de propileno con un 0,1 a un 15, preferentemente un 0,5 a un 12% en peso de etileno y/o una \alpha-olefina con 4 a 10 átomos de carbono, preferentemente un copolímero de propileno con 0,5 a un 6% en peso de etileno o con 0,5 a un 15% en peso de 1-buteno, o un terpolímero de propileno, un 0,5 a un 6% en peso de etileno y un 0,5 a un 6% en peso de 1-buteno, o
- c)
- mezcla de a) o b) con un 0,1 a un 75, preferentemente un 3 a un 50% en peso de un elastómero de poliolefina, por ejemplo un copolímero en bloques de etileno/propileno con un 30 a un 70% en peso de propileno.
Son preferentes homo- o copolímeros de propileno
con hasta un 15% en peso de etileno y/o 1-buteno,
son especialmente preferentes copolímeros de propileno/etileno con
un 1 a un 5% en peso de etileno. Estos poseen una temperatura de
fusión de 130 a 160ºC, y una densidad (a temperatura ambiente) de
aproximadamente 900 g/l.
El granulado de polímero de propileno puede
estar mezclado con hasta un 50% en peso de su peso de un
termoplástico de otro tipo con una temperatura de transición vítrea
(punto de viraje de DSC) por debajo de 180ºC. Los termoplásticos
apropiados son, por ejemplo, poliamidas en cantidades de un 5 a un
40% en peso, pudiéndose añadir a la mezcla mediadores de fase
habituales, por ejemplo copolímeros en bloques, como Exxelor P
1015
(firma EXXON).
(firma EXXON).
En el procedimiento según la invención se
alimentan a una extrusora 100 partes en peso de granulado de
polímero de propileno junto con 3 a 30 partes en peso de un agente
propulsor orgánico volátil, y 0,01 a 8, preferentemente 0,1 a 5
partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así
como, en caso dado, otros aditivos habituales, y en esta se mezclan
a una temperatura a la que la mezcla que contiene agentes
propulsores se presenta como fusión, preferentemente entre 160 y
220ºC.
Los agentes de nucleación apropiados son, por
ejemplo, talco, ceras, en especial ceras de poliolefina, parafinas,
polvo de grafito, ácidos silícicos pirógenos, citratos, así como
bentonitas, y en caso dado modificadas. Como otros aditivos entran
en consideración antioxidantes, estabilizadores, agentes ignífugos,
cargas y pigmentos. En un punto posterior de la extrusora se añaden
con dosificación 3 a 30, preferentemente 5 a 25 partes en peso de
agente propulsor orgánico volátil con ayuda de una bomba. También es
posible añadir el agente de nucleación, y en caso dado otros
aditivos sólo aquí, junto con el agente propulsor, estando
convenientemente disueltos, o bien suspendidos los aditivos en el
agente propulsor. Para la invención es esencial la selección
correcta del agente propulsor. Su punto de ebullición se situará
entre -5 y 150ºC, en especial entre 25 y 125ºC. El agente propulsor
es preferentemente un alcano, un alcanol, una cetona, un éter o un
éster. Son especialmente preferentes pentanos, hexanos y heptanos,
en especial s-pentano, además,
3,3-dimetil-2-butanona
y 4.metil-2-pentanona. También se
pueden emplear mezclas de agentes propulsores. El agente propulsor
está preferentemente exento de halógenos; no obstante, no se deben
excluir fracciones reducidas de agentes propulsores halogenados en
la mezcla.
Para impedir que la fusión se espume ya a la
salida de la extrusora, según la invención, la eyección y granulado
de la barra de fusión se efectúa en tales condiciones de temperatura
y presión, en las que prácticamente no se efectúa un espumado del
granulado. Estas condiciones, según tipo de polímero de propileno,
de aditivos, y en especial tipo y cantidad de agente propulsor,
pueden ser diferentes. Las condiciones óptimas se pueden determinar
fácilmente mediante ensayos previos.
Un método conveniente técnicamente es el
granulado sumergido en un baño de agua, que presenta una temperatura
por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de 2 bar. La
temperatura no debe ser tan baja, ya que sino la fusión solidifica
en la placa de toberas, no debe ser demasiado elevada, ya que sino
la fusión se expande. Cuanto más elevado es el punto de ebullición
del agente propulsor, y cuanto más reducida es la cantidad de agente
propulsor, tanto más elevada puede ser la temperatura de agua, y
tanto más reducida puede ser la presión. En el caso del agente
propulsor especialmente preferente s-pentano, la
temperatura óptima del baño de agua se sitúa entre 30 y 60ºC, la
presión de agua asciende a 8 hasta 12 bar.
En principio es posible aplicar el denominado
granulado de anillo de agua. En este caso se encapsula el espacio de
corte, de modo que el dispositivo de granulado se puede accionar
bajo presión.
Las partículas que contienen agente propulsor se
pueden espumar según métodos habituales con aire caliente o vapor de
agua en espumadores previos de presión. En el caso de espumado con
vapor, según tipo de agente propulsor, de matriz polímera y de
densidad aparente deseada, se aplican presiones de vapor entre 2 y
4,5 bar, los tiempos de espumado varían entre 3 y 30 segundos, la
temperatura en el espumado se situará entre 130 y 160ºC. En el caso
de espumado único se alcanzan densidades aparentes por debajo de 300
g/l. Por motivos técnicos o económicos puede ser conveniente ajustar
densidades aparentes reducidas mediante espumado múltiple.
A partir de las partículas de espuma obtenida en
este caso se pueden elaborar piezas moldeadas de material celular
según métodos conocidos.
- PP1:
- Novolen 3200 MC; polipropileno de Targor GmbH
- Cera 1:
- Luwax AF31; polietileno (Mn 3000) de BASF AG
- Cera 2:
- Luwax EVA3; copolímero de acetato de polivinilo de BASF AG
- Talco:
- tipo HF 325
- EMX 948:
- bentonita modificada orgánicamente de la firma Süd Chemie
- Grafito:
- Graphitwerk Kropfmühl AG, tipo AF
- MIBK:
- metilisobutilcetona
- n-pentano:
- mezcla técnica de isómeros de pentano.
Las substancias de empleo se mezclaron en las
cantidades indicadas (partes en peso) y se alimentaron a la
extrusora. El agente propulsor se bombeo en la extrusora en el
desarrollo posterior de la hélice bajo presión. Sobre la placa de
tobera se ejercía respectivamente la presión de agua citada en la
tabla, indicándose también la temperatura de agua. El granulado
cortado se transportó con la corriente de agua a un ciclón, donde se
separó de agua y se recogió.
El granulado se expuso 1 hora a temperatura
ambiente antes del espumado. La tabla muestra el contenido en
agentes propulsores y la densidad aparente de las partículas de
polímero de propileno directamente tras la extrusión, o bien tras
almacenaje y espumado.
Las partículas se pueden espumar en espumadores
previos de presión habituales para dar partículas de material
celular.
Ejemplo 1 | Ejemplo 2 | Ejemplo 3 | Ejemplo 4 | |
PP | 100 | 100 | 100 | 100 |
cera 1 | 0,5 | 1 | 1 | |
cera 2 | 1 | |||
talco | 1 | 1 | ||
grafito | 1 | |||
MIBK | 25 | |||
s-pentano | 10 | 15 | 10 | |
EMX 948 | 2 | |||
presión de agua [bar] | 9 | 6 | 9,5 | 8,5 |
temperatura de agua [ºC] | 50 | 55 | 50 | 50 |
agentes propulsores [TI] | 21,9 | 6,5 | 9,5 | 5,8 |
densidad aparente [g/l] | 555 | 500 | 455 | 515 |
tras la extrusión | ||||
densidad aparente [g/l] | 280 | 245 | 237 | 250 |
tras el espumado |
Claims (6)
1. Procedimiento para la obtención de polímeros
de propileno en forma de partículas expandibles, con una densidad
aparente de más de 450 g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en
peso de un agente propulsor orgánico volátil y 0,01 a 8 partes en
peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en
caso dado, otros aditivos habituales, con 100 partes en peso de
fusión de polímero de propileno en una extrusora, eyección de la
fusión y granulado de la barra de fusión, caracterizado
porque la barra de fusión se inyecta y se granula en un baño de
agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo
una presión de más de 2 bar.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se emplea s-pentano como
agente propulsor, y el baño de agua presente una temperatura entre
30 y 60ºC, y está bajo una presión de 8 a 12 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el polímero de propileno es un
copolímero de propileno con hasta un 15% en peso de etileno y/o
1-buteno.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el agente propulsor es un alcano, un
alcanol, una cetona, un éter, un éster o una mezcla de los
mismos.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el agente propulsor es un pentano, un
hexano, un heptano,
3,3.-dimetil-2-butanona o
4-metil-2-pentanona.
6. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el agente de nucleación es una cera,
talco, grafito, o una bentonita, en caso dado modificada.
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