ES2261142T3 - Procedimiento para la obtencion de polimeros de propileno en forma de particulas, expandibles. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de polimeros de propileno en forma de particulas, expandibles.

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ES2261142T3 ES00127658T ES00127658T ES2261142T3 ES 2261142 T3 ES2261142 T3 ES 2261142T3 ES 00127658 T ES00127658 T ES 00127658T ES 00127658 T ES00127658 T ES 00127658T ES 2261142 T3 ES2261142 T3 ES 2261142T3
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Abstract

Procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en peso de un agente propulsor orgánico volátil y 0, 01 5 a 8 partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros aditivos habituales, con 100 partes en peso de fusión de polímero de propileno en una extrusora, eyección de la fusión y granulado de la barra de fusión, caracterizado porque la barra de fusión se inyecta y se granula en un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de 2 bar.

Description

Procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas, expandibles.
La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas, expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l mediante mezclado de fusión de polímero de propileno con un agente propulsor volátil en una extrusora, eyección de la fusión, y granulado de la barra de fusión.
Las partículas de espuma de poliolefina se emplean en medida creciente para la obtención de piezas moldeadas de espuma en construcción de automóviles, en materiales de envasado y en sector de tiempo libre. Frente a partículas no espumadas expandibles, por ejemplo aquellas a base de poliestireno, las partículas de espuma son muy voluminosas, lo que es desfavorable en el transporte y en el almacenaje debido a la gran demanda de espacio.
En la solicitud de patente alemana P 199 50 420.2 se describe un procedimiento para la obtención de partículas de poliolefina expandibles, en el que un granulado de poliolefina se impregna con un agente propulsor orgánico en un depósito de presión en suspensión acuosa, y la carga se enfría a temperaturas por debajo de 100ºC antes de la descompresión. No obstante, en este caso se produce en grandes cantidades agua residual que está impurificada generalmente por estabilizadores en suspensión.
Por varios documentos, por ejemplo la EP-A 588 321 y la DE-A 197 56 264 es conocida la obtención de partículas de espuma de polipropileno mediante mezclado de polipropileno con un agente propulsor volátil en una extrusora, secado por presión bajo espumado, y granulado de la barra de espuma.
En la EP-A 778 310 se describe un procedimiento para la obtención de partículas de espuma de poliolefina, en el que, en una primera etapa, se obtienen partículas espumadas con una densidad aparente de 120 a 400 g/l mediante extrusión de poliolefina que contiene agentes propulsores sólidos, que se espuman después adicionalmente con vapor de agua en una segunda etapa.
No obstante, en ningún sitio se describe la obtención de partículas de polímero de propileno expandibles no espumadas con una densidad aparente de más de 450 g/l mediante impregnado en extrusora.
Por lo tanto, la invención tomaba como base la tarea de desarrollar un procedimiento económico para la obtención de partículas de polímero de propileno expandibles.
Esta tarea se soluciona mediante un procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en peso de un agente propulsor orgánico volátil y 0,01 a 8 partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros aditivos habituales, con 100 partes en peso de fusión de polímero de propileno en una extrusora, eyección de la fusión y granulado de la barra de fusión, inyectándose y granulándose la barra de fusión en un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de
2 bar.
Los polímeros de propileno en forma de partículas expandibles, obtenidos según la invención, se presentan como partículas prácticamente no espumadas con una densidad aparente de más de 450 g/l, preferentemente de más de 500 g/l. Son espumables después de almacenaje de una hora a temperatura ambiente en atmósfera libre mediante calentamiento a temperaturas de 130 a 160ºC, en especial de 150ºC, a una densidad aparente de menos de 300 g/l, preferentemente de menos de 250 g/l.
La primera condición informa de que la fusión de polímero de propileno no se espuma prácticamente en la eyección de la extrusora; el granulado de polímero de propileno empleado como material de partida tiene una densidad aparente de 500 a 700 g/l, según composición y tamaño de partícula. La segunda condición informa de que las partículas de polímero de propileno, también en el caso de almacenaje de una hora en atmósfera libre, contienen aún suficiente agente propulsor almacenado, y por consiguiente aun son convenientemente espumables. Por lo tanto, un almacenaje de una hora a temperatura ambiente en atmósfera libre es importante para la práctica y también realista, ya que en la práctica la elaboración y el manejo de partículas que contienen agentes propulsores no dura más de una hora considerando hasta el envasado, y tras la extracción del envase hasta el espumado. Durante este tiempo se deberá evaporar la menor cantidad posible de agente propulsor. Ya que las partículas en el almacenaje y en el transporte están envasadas generalmente en depósitos cerrados o en sacos laminares herméticos a gases, también en este caso se puede evaporar apenas una cantidad insignificante de agente propulsor. Normalmente, las partículas que contienen agente propulsor según la invención son almacenables durante varios días sin que evaporen mayores cantidades de agente propulsor. Sin embargo, se evitará un almacenaje al descubierto más
largo.
Los polímeros de propileno en el sentido de la presente invención son
a)
homopolipropileno,
\newpage
b)
copolímeros aleatorios de propileno con un 0,1 a un 15, preferentemente un 0,5 a un 12% en peso de etileno y/o una \alpha-olefina con 4 a 10 átomos de carbono, preferentemente un copolímero de propileno con 0,5 a un 6% en peso de etileno o con 0,5 a un 15% en peso de 1-buteno, o un terpolímero de propileno, un 0,5 a un 6% en peso de etileno y un 0,5 a un 6% en peso de 1-buteno, o
c)
mezcla de a) o b) con un 0,1 a un 75, preferentemente un 3 a un 50% en peso de un elastómero de poliolefina, por ejemplo un copolímero en bloques de etileno/propileno con un 30 a un 70% en peso de propileno.
Son preferentes homo- o copolímeros de propileno con hasta un 15% en peso de etileno y/o 1-buteno, son especialmente preferentes copolímeros de propileno/etileno con un 1 a un 5% en peso de etileno. Estos poseen una temperatura de fusión de 130 a 160ºC, y una densidad (a temperatura ambiente) de aproximadamente 900 g/l.
El granulado de polímero de propileno puede estar mezclado con hasta un 50% en peso de su peso de un termoplástico de otro tipo con una temperatura de transición vítrea (punto de viraje de DSC) por debajo de 180ºC. Los termoplásticos apropiados son, por ejemplo, poliamidas en cantidades de un 5 a un 40% en peso, pudiéndose añadir a la mezcla mediadores de fase habituales, por ejemplo copolímeros en bloques, como Exxelor P 1015
(firma EXXON).
En el procedimiento según la invención se alimentan a una extrusora 100 partes en peso de granulado de polímero de propileno junto con 3 a 30 partes en peso de un agente propulsor orgánico volátil, y 0,01 a 8, preferentemente 0,1 a 5 partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros aditivos habituales, y en esta se mezclan a una temperatura a la que la mezcla que contiene agentes propulsores se presenta como fusión, preferentemente entre 160 y 220ºC.
Los agentes de nucleación apropiados son, por ejemplo, talco, ceras, en especial ceras de poliolefina, parafinas, polvo de grafito, ácidos silícicos pirógenos, citratos, así como bentonitas, y en caso dado modificadas. Como otros aditivos entran en consideración antioxidantes, estabilizadores, agentes ignífugos, cargas y pigmentos. En un punto posterior de la extrusora se añaden con dosificación 3 a 30, preferentemente 5 a 25 partes en peso de agente propulsor orgánico volátil con ayuda de una bomba. También es posible añadir el agente de nucleación, y en caso dado otros aditivos sólo aquí, junto con el agente propulsor, estando convenientemente disueltos, o bien suspendidos los aditivos en el agente propulsor. Para la invención es esencial la selección correcta del agente propulsor. Su punto de ebullición se situará entre -5 y 150ºC, en especial entre 25 y 125ºC. El agente propulsor es preferentemente un alcano, un alcanol, una cetona, un éter o un éster. Son especialmente preferentes pentanos, hexanos y heptanos, en especial s-pentano, además, 3,3-dimetil-2-butanona y 4.metil-2-pentanona. También se pueden emplear mezclas de agentes propulsores. El agente propulsor está preferentemente exento de halógenos; no obstante, no se deben excluir fracciones reducidas de agentes propulsores halogenados en la mezcla.
Para impedir que la fusión se espume ya a la salida de la extrusora, según la invención, la eyección y granulado de la barra de fusión se efectúa en tales condiciones de temperatura y presión, en las que prácticamente no se efectúa un espumado del granulado. Estas condiciones, según tipo de polímero de propileno, de aditivos, y en especial tipo y cantidad de agente propulsor, pueden ser diferentes. Las condiciones óptimas se pueden determinar fácilmente mediante ensayos previos.
Un método conveniente técnicamente es el granulado sumergido en un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de 2 bar. La temperatura no debe ser tan baja, ya que sino la fusión solidifica en la placa de toberas, no debe ser demasiado elevada, ya que sino la fusión se expande. Cuanto más elevado es el punto de ebullición del agente propulsor, y cuanto más reducida es la cantidad de agente propulsor, tanto más elevada puede ser la temperatura de agua, y tanto más reducida puede ser la presión. En el caso del agente propulsor especialmente preferente s-pentano, la temperatura óptima del baño de agua se sitúa entre 30 y 60ºC, la presión de agua asciende a 8 hasta 12 bar.
En principio es posible aplicar el denominado granulado de anillo de agua. En este caso se encapsula el espacio de corte, de modo que el dispositivo de granulado se puede accionar bajo presión.
Las partículas que contienen agente propulsor se pueden espumar según métodos habituales con aire caliente o vapor de agua en espumadores previos de presión. En el caso de espumado con vapor, según tipo de agente propulsor, de matriz polímera y de densidad aparente deseada, se aplican presiones de vapor entre 2 y 4,5 bar, los tiempos de espumado varían entre 3 y 30 segundos, la temperatura en el espumado se situará entre 130 y 160ºC. En el caso de espumado único se alcanzan densidades aparentes por debajo de 300 g/l. Por motivos técnicos o económicos puede ser conveniente ajustar densidades aparentes reducidas mediante espumado múltiple.
A partir de las partículas de espuma obtenida en este caso se pueden elaborar piezas moldeadas de material celular según métodos conocidos.
Ejemplos Substancias de empleo
PP1:
Novolen 3200 MC; polipropileno de Targor GmbH
Cera 1:
Luwax AF31; polietileno (Mn 3000) de BASF AG
Cera 2:
Luwax EVA3; copolímero de acetato de polivinilo de BASF AG
Talco:
tipo HF 325
EMX 948:
bentonita modificada orgánicamente de la firma Süd Chemie
Grafito:
Graphitwerk Kropfmühl AG, tipo AF
MIBK:
metilisobutilcetona
n-pentano:
mezcla técnica de isómeros de pentano.
Obtención y espumado de los granulados
Las substancias de empleo se mezclaron en las cantidades indicadas (partes en peso) y se alimentaron a la extrusora. El agente propulsor se bombeo en la extrusora en el desarrollo posterior de la hélice bajo presión. Sobre la placa de tobera se ejercía respectivamente la presión de agua citada en la tabla, indicándose también la temperatura de agua. El granulado cortado se transportó con la corriente de agua a un ciclón, donde se separó de agua y se recogió.
El granulado se expuso 1 hora a temperatura ambiente antes del espumado. La tabla muestra el contenido en agentes propulsores y la densidad aparente de las partículas de polímero de propileno directamente tras la extrusión, o bien tras almacenaje y espumado.
Las partículas se pueden espumar en espumadores previos de presión habituales para dar partículas de material celular.
Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 Ejemplo 4
PP 100 100 100 100
cera 1 0,5 1 1
cera 2 1
talco 1 1
grafito 1
MIBK 25
s-pentano 10 15 10
EMX 948 2
presión de agua [bar] 9 6 9,5 8,5
temperatura de agua [ºC] 50 55 50 50
agentes propulsores [TI] 21,9 6,5 9,5 5,8
densidad aparente [g/l] 555 500 455 515
tras la extrusión
densidad aparente [g/l] 280 245 237 250
tras el espumado

Claims (6)

1. Procedimiento para la obtención de polímeros de propileno en forma de partículas expandibles, con una densidad aparente de más de 450 g/l, mediante mezclado de 3 a 30 partes en peso de un agente propulsor orgánico volátil y 0,01 a 8 partes en peso de un agente de nucleación finamente dividido, así como, en caso dado, otros aditivos habituales, con 100 partes en peso de fusión de polímero de propileno en una extrusora, eyección de la fusión y granulado de la barra de fusión, caracterizado porque la barra de fusión se inyecta y se granula en un baño de agua, que presenta una temperatura por debajo de 100ºC, y está bajo una presión de más de 2 bar.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplea s-pentano como agente propulsor, y el baño de agua presente una temperatura entre 30 y 60ºC, y está bajo una presión de 8 a 12 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero de propileno es un copolímero de propileno con hasta un 15% en peso de etileno y/o 1-buteno.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el agente propulsor es un alcano, un alcanol, una cetona, un éter, un éster o una mezcla de los mismos.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque el agente propulsor es un pentano, un hexano, un heptano, 3,3.-dimetil-2-butanona o 4-metil-2-pentanona.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el agente de nucleación es una cera, talco, grafito, o una bentonita, en caso dado modificada.
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