JP2001085209A - ボンド磁石用コンパウンド及びボンド磁石並びにその製造方法 - Google Patents
ボンド磁石用コンパウンド及びボンド磁石並びにその製造方法Info
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Abstract
り、しかも配向性がよく、その結果磁気特性の優れた異
方性ボンド磁石を提供することを目的とする。 【構成】 主原料として、SmFeN磁粉を70〜95
重量部、熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲で混合し
てコンパウンドを調製し、該コンパウンドを射出成形、
配向、着磁して得る射出成形ボンド磁石において、前記
熱可塑性樹脂は、単独重合ポリアミド樹脂並びに、共重
合ポリアミド、ポリアミド系エラストマ、及びPBT系
エラストマの群から選ばれる少なくとも1種、との混合
物であることを特徴とする射出成形ボンド磁石の製造方
法。
Description
使用した射出成形型のボンド磁石に係り、特に、小型、
薄肉或いは複雑形状であって、高磁気特性を有するボン
ド磁石、及びその製造方法に関する。
たボンド磁石が成形加工のしやすさから需要が急速に伸
びてきている。特に、最近エレクトロニクスの進歩に伴
い、携帯電話、ビデオカメラ等の種々の機器は小型化軽
量化のトレンドにあり、そのような機器に組み込まれる
モーター等に使用される永久磁石もまた小型、軽量、複
雑形状、しかも高い寸法精度が要求され、このような要
求を満たすボンド磁石が望まれている。
押出成形、射出成形がある。圧縮成形は、主にNd−F
e−B系粉末を熱硬化性樹脂等の結合剤と混合して圧縮
成形された後、加熱固化(キュア)して所定の磁石とす
る。その際、寸法精度が他の成形方法に比べ約5〜10
倍悪くなり、上記したような用途には不向きである。押
出成形は、射出成形に比べ樹脂バンダーの量を相対的に
減らすことができるため磁気特性を比較的高くできる
が、連続成形法のため寸法のコントロールが容易でな
く、また磁石形状も板状、リング状といった単純形状の
ものには適用できるが、複雑な形状なものは作れない。
小型化、薄肉化に向く成形方法である。しかし、射出成
形を適用するには、コンパウンドの樹脂バインダーの配
合量を相対的に増加しなければならず、その結果、磁気
特性には不利であった。Sm−Co系原料粉末を用いた
従来法による射出成形磁石では、磁粉の粒子径は50μ
m程度と大きいため、成形時の配向磁場を10kOe以
上と大きくしなければならず、そのため金型内に漏洩磁
束が発生してしまい、ラジアルファクターで1以上、L
(磁石長さ)/D(磁石外径)が0.2以上のラジアル
異方性リング磁石を得ることは困難であった。
は2〜3μmであり、その点で上述したような成形性の
改良には好都合な材料である。ところが、SmFeN系
磁粉を用い、従来より使用されるコンパウンド組成を調
製し、ボンド磁石を作製しても予期したような磁気特性
を有する異方性磁石を得ることができなかった。それは
SmFeN磁粉は微粒子であるに関わらず、溶融状態で
効果的に配向させることが困難であることに原因する。
得るには、コンパウンドの溶融粘度を低くすることが効
果があるとされている。また、異方性ボンド磁石の場
合、溶融粘度が低いと配向に有利に作用する。この溶融
粘度を低下するため、従来より磁粉の粒度調整、カップ
リング剤、酸化防止剤、内部・外部滑剤等の添加剤を使
用することで、コンパウンドの溶融粘度を低下させ、成
形性を改良する技術は知られているが、これらの技術を
適用しただけではSmFeN系の優れた異方性のボンド
磁石を得ることはできなかった。
に鑑みなされ、即ち、寸法精度が高く、小型化、薄肉化
が可能であり、しかも配向性がよく、その結果磁気特性
の優れた異方性ボンド磁石を提供することを目的とす
る。
解決する目的で、SmFeN系磁粉を使用し、SmFe
N系磁粉に最適な熱可塑性樹脂を選択することで、配向
性の良いボンド磁石を得ることができると考え、熱可塑
性樹脂の最適化について鋭意検討した結果、配向性の改
良のためにはコンパウンドの溶融粘度を低くするだけで
なく、一旦溶融したコンパウンドの固化速度が重要であ
ることが判明し、固化速度を特定範囲に設定するような
コンパウンドを調製した結果、配向性のよい、優れた磁
気特性を発揮するボンド磁石を得ることができた。
ンドは、SmFeN磁粉を70〜95重量部、単独重合
ポリアミド樹脂、並びに、共重合ポリアミド、ポリアミ
ド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマの群か
ら選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を30〜5重
量部の範囲含有することを特徴とする。
mFeN磁粉を70〜95重量部、単独重合ポリアミド
樹脂、並びに、共重合ポリアミド、ポリアミド系エラス
トマ、及びポリエステル系エラストマの群から選ばれる
少なくとも1種の熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲
含有することを特徴とする。
方法は、主原料として、SmFeN磁粉を70〜95重
量部、熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲で混合して
得るボンド磁石用コンパウンドにおいて、前記熱可塑性
樹脂は、単独重合ポリアミド樹脂並びに、共重合ポリア
ミド、ポリアミド系エラストマ、及びポリエステル系エ
ラストマの群から選ばれる少なくとも1種、との混合物
であることを特徴とする。
方法は、主原料として、SmFeN磁粉を70〜95重
量部、熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲で混合して
コンパウンドを調製し、該コンパウンドを射出成形して
得るボンド磁石において、前記熱可塑性樹脂は、単独重
合ポリアミド樹脂並びに、共重合ポリアミド、ポリアミ
ド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマの群か
ら選ばれる少なくとも1種、との混合物であることを特
徴とする。
ある磁粉はSmFeN系合金粉末を使用する。これは、
一般式 SmxFe100-x-yNy で表される希土類金属
Smと鉄Feと窒素Nからなる窒化物であり、希土類金
属Smの原子%x値は、8.1〜10%の範囲に、Nの
原子%yは、13.5〜13.9(原子%)の範囲に、
残部が主としてFeとされる。
するのは、3原子%未満では、α−Fe相が分離して窒
化物の保磁力が低下し、実用的な磁石ではなくなり、3
0原子%を越えると、Smが析出し、合金粉末が大気中
で不安定になり、残留磁化が低下するからである。他
方、窒素Nを13.5〜13.9(原子%)の範囲と規
定するのは、3原子%未満では、ほとんど保磁力が発現
せず、15原子%を越えるとSm、鉄及びアルカリ金属
自体の窒化物が生成するからである。
が好ましい。これより粗粒であると、保磁力が5kOe
以下となり、他方、これより細粒であると酸化しやすく
なり不適当である。
粉末は球状のものを用いることが望ましい。球状粒子
は、例えば次のような、本出願人が開発して特許出願
(特願平10−334679号)した沈殿反応を利用す
る方法、或いは酸化物微粒子の混合によることで得るこ
とができる。 (1)Sm及びFeを酸に溶解し、Sm及びFeイオン
と不溶性の塩を生成する物質を溶液中で反応させ球状粒
子を沈殿させ、該沈殿物を焼成して金属酸化物とし、得
られた金属酸化物を還元性ガス及び粒状Caによる還元
拡散法等により還元して合金粉末を得る方法。 (2)構成元素の酸化物微粒子を十分に混合する方法。
すなわち、平均粒径が5μm未満であるSm2O3と、平
均粒径が2μm未満の鉄酸化物を十分に混合し、これを
一旦還元性ガス中で300〜900℃の温度で加熱して
鉄酸化物を金属鉄に還元し、これに粒状Caによる還元
拡散法を適用する方法である。これら(1)及び(2)
とも還元拡散工程の後には合金ブロックを生成し、これ
を水に投入すると崩壊し粉末化する、これを洗浄乾燥す
ることにより本発明で好ましく使用することができるS
mFeN系合金粉末を得ることができる。
つである樹脂について、熱可塑性樹脂を30〜5重量部
の範囲を混合しコンパウンドを調製する。特に、本発明
において重要なのは、2種類以上の熱可塑性樹脂を混合
して使用する点である。その中の一種は(A)単独ポリ
アミド樹脂であり、他方は(B)共重合ポリアミド、ポ
リアミド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマ
の群から選ばれる少なくとも1種である。
形に一般に用いられる樹脂が適用可能である。例えば、
レオナ(旭化成工業(株))、UBEナイロン(宇部興
産(株))、グリロンT(エムスジャパン(株))、シ
ステマー/テクニール(昭和電工(株))、E−Pナイ
ロン(エンプラ(株))、スミコンFM(住友ベークラ
イト(株))、ダイコンプ(大日本インキ化学工業
(株))、タナジン(高安(株))、デュレタンA(バ
イエル(株))、ウルトラミッドA(BASFエンジニ
アリングプラスチックス(株))、ポリプラナイロン6
6(ポリプラスチックス(株))、マラニール(ユニチ
カ(株))、ユニチカナイロン66(ユニチカ
(株))、グリロン(エムスジャパン(株))、E−P
ナイロン(エンプラ(株))、カネボウナイロン(鐘紡
(株))、GFR6ナイロン(鐘紡(株))、スミコン
FM(住友ベークライト(株))、ダイコンプ(大日本
インキ化学工業(株))、テイジンナイロン(帝人
(株))、オキロン(帝人(株))、デュレタン(バイ
エル(株))、デュレタンB(バイエル(株))、ウル
トラミッドB(BASFエンジニアリングプラスチック
ス(株))、ユニチカナイロン(ユニチカ(株))、グ
リルアミド(エムスジャパン(株))、グリルアミドT
R(エムスジャパン(株))、スミコンFM(住友ベー
クライト(株))、ダイアミド(ダイセル・ヒュルス
(株))、リルサン(東レ(株))、テイジンナイロン
46(帝人(株))、Stanyl(JSR(株))、
ユニチカナイロン46(ユニチカ(株))、ウルトラミ
ッドS(BASFエンジニアリングプラスチックス
(株))、アーレン(三井石油化学工業(株))、レニ
ー(三菱エンジニアリングプラスチックス(株))、ザ
イテルHTN(デュポン(株))、デュレタンT(バイ
エル(株))、グリボリー(エムスジャパン(株))、
トロガミド(ダイセル・ヒュルス(株))、ウルトラミ
ッドC(BASFエンジニアリングプラスチックス
(株))、グリロンC(エムスジャパン(株))、ザイ
テル(デュポン(株))、GRザイテル(デュポン
(株))、FRザイテル(デュポン(株))、MRザイ
テル(デュポン(株))、東洋紡ナイロン(東洋紡績
(株))、アミラン(東レ(株))、Vydyne(日
本モンサルト(株))、アモデル(テイジンアモコエン
ジニアリングプラスチックス(株))等が使用できる。
ロン(宇部興産(株))、グリロンC(エムスジャパン
(株))等が挙げられる。
イロン(宇部興産(株))、グリロンELX(エムスジ
ャパン(株))、グリルアミドELY(エムスジャパン
(株))、ダイアミドPAE(ダイセル・ヒュルス
(株))、グリラックス(大日本インキ化学工業
(株))、ペバックス(東レ(株))、Novamid
-PAE(三菱化成(株))、等が挙げられる。
ックス(大日本インキ化学工業(株))、ヌーベラン
(帝人(株))、ペルプレン(東洋紡(株))、ハイト
レル(東レ・デュポン(株))、フレクマー(日本合成
化学工業(株))、ローモッド(日本ジーイープラスチ
ックス(株))、ダイヤロイR(三菱レイヨン(株))、Ri
teflex(Hoechst−Celanese)、
Ecdel(Eastman)、Pibiflex(エ
ニモント(株))等が挙げられる。
合ポリアミド、ポリアミド系エラストマ、及びポリエス
テル系エラストマの群から選ばれる少なくとも1種の重
量比は、熱可塑性樹脂全体(A+B)に対する(B)の
重量割合;(B)/(A+B)が、0.1〜0.9の範
囲が好ましい。その様子を図1に示す。
磁粉を92重量部使用し、8重量部を(A)単独ポリア
ミド樹脂として、12ナイロンを、(B)の群として、
共重合ポリアミドを用いた場合についての結果である
が、それぞれ(A)、(B)を単独に使用したものに比
べ、2種類の樹脂を混合して使用した方が、それを用い
て作製したボンド磁石の残留磁化Brが高くなる。それ
は混合樹脂系を使用した方が配向が容易となり、結果的
にボンド磁石の残留磁化が改善されている。
鉱業製NP−20)を使用し、同様なボンド磁石を作製
した場合の関係を示す。フェライトでは2種類の熱可塑
性樹脂を使用した場合も、1種類の樹脂を使用した場合
も大差がないことが分かる。すなわち、SmFeN系磁
粉の場合のみ2種類の樹脂の混合物を使用したことがB
rの向上に効果がある。
このような差が生じるのかに付いては不明であるが、樹
脂系と磁粉の間の親和性等に関係すると推定される。こ
の結果、配向が容易に行うことができ、Brが改善され
た。
ンドの溶融粘度を低くすることが要求されるが、それだ
けでは不十分であり、特に、異方性ボンド磁石の射出成
形は、コンパウンドを溶融させ磁場中で射出し、十分可
塑化している状態で成形、配向、固化させる過程を経
る。従って、射出後すぐに固まってしまうコンパウンド
では、成形温度での流動性がたとえ良くても成形出来な
いか、あるいは、成形できても配向がうまくできない。
SmFeN系磁粉を原料粉として用いた場合、この傾向
が顕著であることが分かった。
べキャビティー内にコンパウンド溶融物が入ってからの
固化速度が極めて速いため、通常の組成のコンパウンド
では所期の配向度が得られない。成形体が薄肉なものほ
どこの傾向が顕著である。
し、スパイラルフロー法により固化速度を測定し、固化
速度をできるだけ遅くするように樹脂を選択した。
法については、実施例で詳説するが、一定温度に保持し
たスパイラル状のキャビティーの中に溶融コンパウンド
を流入し、固化するまでスパイラル状に成形される。こ
れは実際の射出成形を行っている状態に近く、どれだけ
の長さのスパイラルが成形されたかを測定することで、
コンパウンドの固化速度を評価することができる。すな
わち、スパイラルの長さが長いほど固化速度が遅く、配
向に有利である。
る(A)及び(B)の樹脂を含有するコンパウンド組成
を用いた場合、スパイラルの長さは15cm以上とな
り、より好ましいコンパウンド組成では、20cm以上
であり、最も好ましいコンパウンド組成は25cm以上
である。これに対し、(A)あるいは(B)単独の樹脂
を使用したコンパウンドでは、スパイラルの長さは15
cm未満である。このような固化速度の差が配向性を改
善し、結果的にBrを向上する。
独ポリアミド樹脂と、(B)共重合ポリアミド、ポリア
ミド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマの群
から選ばれる少なくとも1種の混合物を使用したコンパ
ウンドを使用することが必須であるが、コンパウンドの
溶融粘度の低粘度化の目的で従来から使用していたカッ
プリング剤、酸化防止剤、内部・外部滑剤等の添加剤を
使用することで、コンパウンドの溶融粘度を低下させ、
成形性を向上させる技術を併用することはできる。
る際に添加しても良い。酸化防止剤の性質に適した添加
時を選択すればよい。酸化防止剤としては、トリエチレ
ングリコール−ビス−[3−(3−t−ブチル−5−メ
チル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、
1,6−ヘキサンンジオール−ビス[3−(3,5−ジ
t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]、2,4−ビス−(nオクチルチオ)−6−(4−
ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアリニノ)−1,
3,5−トリアジン、ペンタエリスリチル−テトラキス
[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)プロピオネート]2,2−チオ−ジエチレンビス
[3−(3,5−ジ−ブチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−
ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネ
ート、2,2チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフ
ェノール)、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−
ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロキシシナアミ
ド)、3,5−ジ−butiru−4−ヒドロキシ−ベ
ンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、1,3,
5−トリメチル2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−
ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)
−イソシアヌレート、N,N’−ビス[3−(3,5−
ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニ
ル]ヒドラジン、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロ
イルヒドラジド、N,N−ジベンザール、N,N−ビス
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ハイドロキシハイドロ
シンナート、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニ
ル)フォスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メ
チルフェノール、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ
−ブチル−4−ヒドロキシフェニ)プロピオネーツ、
2,2’−メチレン−ビス−(4メチル−6−t−ブチ
ルフェノール)、2−t−ブチル−6−(3’−t−ブ
チル−5’−メチル−2’ヒドロキシベンジル)−4−
メチルフェニルアクリレート、4,4’−ブチリデン−
ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール、4,
4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノー
ル)、1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒド
ロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレー
ト、テトラキス[メチレン−3−(3,5’−ジ−t−
ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
メタン、3,9−ビス[2−(3−t−ブチル−4−ヒ
ドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニロキシ]−
1,1−ジメチルエチル)2,4,8,10−テトラオ
キサスピロ[5,5]ウンデカン、N,N’−ジアリル
−p−フェニレンジアミン、ジアウリル−3,3’−チ
オジプロピオネート、ジミリスチル−3,3’−チオジ
プロピンエート、ペンタエリスリトール−テトラキス
(β−ラウリルチオプロピオネート)、ジトリデシル−
3,3’−チオジプロピオネート、2−メルカプトベン
ジイミダザール、チオフェニルフォスファイト、トリス
(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト、
テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,
4’ビフェニレンフォスフォナイト、2−(5−メチル
−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−
[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベ
ンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−
(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)
ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−5−メチ
ル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリ
アゾール、2−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロ
キシフェニル)ベンゾトリアゾール、ポリ[{6−
(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,
3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,
6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]、
2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジ
ル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,
6−ペンタメチル−4−ピペリジル)、N,N’−ビス
(3−アミノプロピル)エチレンジアミン−2,4−ビ
ス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメ
チル−4−ピペリジル)アミノ]−6−クロロ−1,
3,5−トリアジン縮合物、2−ヒドロキシ−4−メト
キシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベ
ンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾ
フェノン、2,2’−ジ−ヒドロキシ−4−メトキシベ
ンゾフェノン、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチル
フェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’ヒドロキシ
−3’−(3’’,4’’,5’’,6’’−テトラハ
イドロフタリミドメチル)−5’−メチルフェニル]ベ
ンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’−t
−ブチル−5’−メチルフェニル]−5−クロロベンゾ
トリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−
t−ブチルフェニル]ベンゾトリアゾール、2−[2’
−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル]ベンゾト
リアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ
−t−アミルフェニル]ベンゾトリアゾール、1,2,
3−ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、トリル
トリアゾールアミン塩、トリルトリアゾールカリウム
塩、3−(N−サリチロイル)アミノ−1,2,4−ト
リアゾール、2,4−ジ−t−ブチルフェニル−3’,
5’−ジ−ブチル−4’−ヒドロキシベンゾエート、ニ
ッケルジブチルジチオカーバメート、1,1−ビス−
(4−ヒドロキシフェニル)シキルヘキサン、スチレン
化フェノール、N.N’−ジフェニル−p−フェニレン
ジアミン、N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フ
ェニレンジアミン、N−フェニル−N’−1,3−ジメ
チルブチル−p−フェニレンジアミン、2,2,4−ト
リメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、6−エト
キシ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノ
リン、フェニル−1−ナフチルアミン、アルキル化ジフ
ェニルアミン、オクチル化ジフェニルアミン、4,4’
−(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、p
−(p−トルエンスルホニルアミド)ジフェニルアミ
ン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジア
ミン、N−フェニル−N’−(3−メタクロイルオキシ
−2−ヒドロキシプロピル)−p−フェニレンジアミ
ン、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、
2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−ブチル
フェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル
−6−t−ブチルフェノール)、2,5−ジ−t−アミ
ルハイドロキノン、2−メルカプトベンツイミダゾー
ル、2−メルカプトベンツイミダゾール亜鉛塩、2−メ
ルカプトメチルベンツイミダゾール亜鉛塩、ジエチルジ
チオカルバミン酸ニッケル、ジブチルジチオカルバミン
酸ニッケル、1,3−ビス(ジメチルアミノプロピル)
−2−チオ尿素、トリブチルチオ尿素、トリス(ノニル
フェニル)フォスファイト、チオジプロピオン酸ジラウ
リル、特殊ワックス等が挙げられる。これらの酸化防止
剤は必要に応じて一種もしくは二種以上の併用で用いら
れるが、一次酸化防止剤と二次酸化防止剤の併用によっ
て高い相乗効果がえられる。これらの酸化防止剤は加工
温度に於いて安定であり磁粉、樹脂その他の添加物との
反応性を考慮して適宜選択することが重要である。ま
た、酸化防止剤の添加量は磁粉の表面積に応じて決定さ
れるが、磁粉と樹脂の総量100重量部に対して0.0
1〜5重量部が適当である。酸化防止剤の添加量が5重
量部を越えると溶融状態における滑り性の低下およびボ
ンド磁石の機械的強度の著しい低下をまねくので適当で
はない。また、0.01重量部以下の添加量ではバイン
ダー樹脂に対する酸化防止効果はほとんど現れない。
加する。滑剤の性質に適した添加時を選択することが好
ましい。滑剤としては、パラフィンワックス、流動パラ
フィン、ポリエチレンワックス、エステルワックス、ポ
リエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ケトン
ワックス、カルナウバ、マイクロワックス等のワックス
類、ステアリン酸、12ーオキシステアリン酸、ラウリ
ン酸、カプリン酸等の脂肪酸類、ステアリン酸亜鉛、ス
テアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ステ
アリン酸リチウム、ステアリン酸ストロンチウム、ステ
アリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン
酸ナトリウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウ
ム、ラウリン酸バリウム、リノール酸亜鉛、リノール酸
カルシウム、2−エチルヘキソイン酸亜鉛、安息香酸
鉛、パラターシャリーブチル安息香酸亜鉛、パラターシ
ャリーブチル安息香酸バリウム、ステアリルアシッドホ
スファイト、マグネシウムステアリルアシッドホスファ
イト、アルミニウムステアリルアシッドホスファイト、
カルシウムステアリルアシッドホスファイト、ジンクス
テアリルアシッドホスファイト、バリウムステアリルア
シッドホスファイト、ジンクベヘニルアシッドホスファ
イト等の金属石鹸系、ステアリン酸アミド、オレイン酸
アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン
酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、エチレンビ
スヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステア
リン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチ
レンビスイソステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビス
オレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミ
ド、N−N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’
−ジオレイルセバシン酸アミド、m−キシリレンビスス
テアリン酸アミド、N,N’−ジイソステアリルイソフ
タル酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレ
ンビスオレイン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミ
ド、エチレンビスカプリル酸アミド、ジステアリルアジ
ピン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、N−ステ
アリルステアリン酸アミド、N−オレイルステアリン酸
アミド、N−ステアリルエルカ酸アミド、N−12ヒド
ロキシステアリルステアリン酸アミド、N−12ヒドロ
キシステアリルオレイン酸アミド、メチロールステアリ
ン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等の脂肪酸アミ
ド、N−ブチル−N’−ステアリル尿素、N−フェニル
−N’−ステアリル尿素、N−ステアリル−N’−ステ
アリル尿素、キシリレンビスステアリル尿素、トルイレ
ンビスステアリル尿素、ヘキサメチレンビスステアリル
尿素、ジフェニルメタンビスステアリル尿素、ジフェニ
ルメタンビスラウリル尿素等の置換尿素類、2−エチル
ヘキサン酸セチル、ヤシ油脂肪酸メチル、ラウリン酸メ
チル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプ
ロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、パーム脂肪
酸メチル、牛脂脂肪酸メチル、ミリスチル酸オクチルド
デシル、ステアリン酸メチル、ステアリン酸ブチル、ス
テアリン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸イソトリ
デシル、カプリン酸メチル、ミリスチン酸メチルオレイ
ン酸メチル、オレイン酸イソブチル、オレイン酸オクチ
ル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸オレイル、ミリス
チン酸ミリスチル、ミリスチン酸ヘキシルデシル、ステ
アリン酸ステアリル、オレイン酸2−エチルヘキシル、
オレイン酸デシル、オレイン酸オクチルドデシル、ベヘ
ニン酸オクチルドデシル、ベヘニン酸ベヘニル、エルカ
酸オクチルドデシル、オレイン酸イソブチル、ソルビタ
ンモノステアレート、ソルビタンジステアレート等の脂
肪酸エステル、エチレングリコール、ステアリルアルコ
ール、ベヘニルアルコール等のアルコール類、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール等のポリエーテル類、シリコーン
オイル、シリコーングリース等のポリシロキサン類、弗
素系オイル、弗素系グリース、含弗素樹脂粉末といった
弗素化合物等が挙げられる。これらの滑剤は単独または
二種以上併用しても良いが、添加量が少なすぎる場合は
流動性向上の効果が小さく、また多すぎる場合はボンド
磁石の機械的強度が著しく小さくなり実用に適さなくな
る。従って、添加量は磁粉と樹脂の総量100重量部に
対して0.01〜5重量部が好ましい。
膜形成工程の後、磁粉に所定量添加し混合した後、触媒
として、塩基性水溶液、酸性水溶液、水を選択して添加
混合した後、乾燥(不活性雰囲気中)で行われる。カッ
プリング剤としては、γ−(2−アミノエチル)アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリ
ロキシプロピルメチルジメトキシシラン、N−β−(N
−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン・塩酸塩、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−ク
ロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチレンジシ
ラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、オクタデシル[3−(トリメ
トキシsリル)プロピル]アンモニウムクロライド、γ
−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカ
プトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロ
ロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロ
シラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリス(βメ
トキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、
β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキ
シシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、オレイドプロピルトリエトキ
シシラン、γ−イソシアネートプロピルトリエトキシシ
ラン、ポリエトキシジメチルシロキサン、ポリエトキシ
メチルシロキサン、ビス(トリメトキシシリルプロピ
ル)アミン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)
テトラスルファン、γ−イソシアネートプロピルトリメ
トキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、1,
3,5−N−トリス(3−トリメトキシシリルプロピ
ル)イソシアヌレート、t−ブチルカルバメートトリア
ルコキシシラン、N−(1,3−ジメチルブチリデン)
−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン等
のシランカップリング剤、イソプロピルトリイソステア
ロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネート、イソプロピル(N−アミノエチ
ル−アミノエチル)チタネート、イソプロピルトリス
(ジオクタチルパイロホスフェート)チタネート、テト
ライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネ
ート、、テトライソプロピルチタネート、yテトラオク
チルビス(トリオクチルホスファイト)チタネート、イ
ソプロピルトリオクチルチタネート、イソプロピルトリ
(ジオクチルホスフェート)、イソプロピルジメタクリ
レートイソステアロイルチタネート、テトラオクチルビ
ス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ
(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス
(ジ−トリデシルホスファイト)チタネート、ビス(ジ
オクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネ
ート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネ
ート、ビス(ジオクチルパイロホスヘート)エチレンチ
タネート等のチタネート系カップリング剤、アセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウ
ム系カップリング剤が挙げられる。これらのカップリン
グ剤は単独もしくは二種以上を併用して用いられるがそ
の添加量は磁粉とバインダーの総量に対して0.1〜5
wt%が好ましい。0.1wt%以下ではカップリング
剤の効果はほとんど現れず、5wt%以上を添加した場
合は磁粉の凝集による配向度の低下によって磁気特性の
低下を招く。
7N3系磁粉を調製した。平均粒径1.5μm、純度9
9.9%の酸化鉄(Fe2O3)粉末135.7gと、平
均粒径1.0μm、純度99.9%の酸化サマリウム粉
末(Sm2O3)粉末34.9gを2時間湿式ボールミル
し、分離乾燥後、サンプルミルで解砕して混合粉末を得
た。
て、水素気流中600℃で5時間還元処理を行った。次
に、混合粉末に粒状の金属カルシウム44.50gを加
えて十分混合し、鋼製のるつぼに充填し、アルゴンガス
雰囲気で1000℃で1時間加熱して還元拡散を行い、
450℃まで冷却してその温度で保持し、炉内を真空排
気した後、窒素ガスを導入して5時間加熱した後冷却し
た。得られた窒化した合金粉末をイオン交換水に投入し
て崩壊し、未反応の金属Ca、Ca窒化物、Ca酸化物
等を加水分解により水酸化物として分離除去し、希酢酸
で洗浄して、最後に水洗してSm2Fe17N3磁粉を得
た。得られた粉末は分散性が良く、電子顕微鏡による観
察によると形状は球形であり、粉末の粒径はフィッシャ
ーサブシーブサイザーで3.0μmであった。
粉を300gに、3gのテトラメトキシシランと、1g
の水を添加してミキサで混合する。その混合物を真空中
200℃で加熱して、粒子表面に酸化珪素膜を形成し
た。次に、シランカップリング剤γ―アミノプロピルト
リエトキシシラン1.5gと、エタノールと水を10:
1に混合した液3.6gを噴霧添加して、ミキサで窒素
ガス中1分間混合した。次に、磁粉を取り出し、減圧下
90℃で30分間加熱処理することで、カップリング処
理された磁粉を得た。
磁粉92重量部に対し、樹脂として、12ナイロン(ダ
イセルヒュルス製A1709P)を3.0重量部、及び
共重合ナイロン(エムス・ジャパン(株)製グリロン
C)を3.0重量部を添加(樹脂比=5:5)し、これ
に、酸化防止剤として、N,N−ビス{3−(3,5−
ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニ
ル}ヒドラジン(チバガイギー製)を0.5重量部、滑
剤として、m−キシリレンビスステアリン酸アミドを
0.5重量部を加え、ミキサで5分間混合したものを2
軸混練機により220℃で混練してコンパウンド・ペレ
ットを得た。
e、ノズル及びシリンダー温度を210℃に保持して射
出成形し、10φx7tのアキシャル配向・柱状ボンド
磁石成形体を成形した。得られたボンド磁石成形体を4
Tで着磁後、BHトレーサ(理研電子製、BHU−60
20)で磁気特性を測定した結果、残留磁束密度(B
r):8.4kG、保磁力(iHc):10kOe、最大エ
ネルギー積BH(max):16.0M・G・Oeと極めて優れた
磁気特性を有したボンド磁石であり、その成形性は
「良」であった。
温度210℃の条件で、次の仕様のスパイラルフロー測
定用金型を用いてスパイラルフロー値を測定した。 (1)スパイラル部の溝形状は図2に示す通りの大きさ、
形状 (2)スパイラル部の溝断面部は図3に示す通りの大き
さ、形状 (3)スパイラル部の中心部断面部は図4に示す通りの大
きさ、形状 (4)スプール部の形状は図5に示す通りの大きさ、形状 (5)スパイラル部の溝間ピッチは9.0mm (6)スパイラル巻数は4.625 (7)スプール部の容量は0.5cc (8)1ショット10.57cc (9)プランジャーの最大射出速度を59.9mm/se
c (10)最大射出速度時の射出圧力は4100Kgf/cm2 (11)外部磁場は7kOe (12)金型の材質は非磁性部が日立金属(株)製HPM7
5(H;Mn系時効処理鋼)磁性部が大同特殊鋼製NA
K55(プリハードン鋼AISIP21系)で構成され
ている (13)金型温度は90℃
パウンド溶融物を流入し、射出成形されたスパイラルの
長さを測定した結果、25cmであった。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを4.8重量
部、及び共重合ナイロンを3.2重量部を添加(樹脂比
=6:4)する以外実施例1と同様にして、コンパウン
ド・ペレットを得た。成形温度を230℃とする以外、
実施例1と同様にして、10φ×7tのアキシャル配向
・柱状ボンド磁石を得た。磁気特性を測定した結果、残
留磁束密度(Br):7.8kG、最大エネルギー積B
H(max):14.0M・G・Oeと優れた磁気特性を有したボ
ンド磁石であり、その成形性は「良」であった。また、
実施例1と同様にしてスパイラルフローの長さを測定し
た結果、27cmであった。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを6.4重量
部、及び共重合ナイロンを1.6重量部を添加(樹脂比
=8:2)する以外実施例1と同様にして、コンパウン
ド・ペレットを得た。成形温度を230℃とする以外、
実施例1と同様にして、10φ×7tのアキシャル配向
・柱状ボンド磁石を得た。磁気特性を測定した結果、残
留磁束密度(Br):7.6kG、最大エネルギー積B
H(max):13.0M・G・Oeと優れた磁気特性を有したボ
ンド磁石であり、その成形性は「良」であった。また、
実施例1と同様にしてスパイラルフローの長さを測定し
た結果、20cmであった。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを4.0重量
部、及びナイロンエラストマー(エムスジャパン製グリ
ロンCF6S)を4.0重量部を添加(樹脂比=5:
5)する以外実施例1と同様にして、コンパウンド・ペ
レットを得た。成形温度を230℃とする以外、実施例
1と同様にして、10φ×7tのアキシャル配向・柱状
ボンド磁石を得た。磁気特性等の結果は表1に記す。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを4.0重量
部、及びPBTエラストマー(東洋紡製ペルプレンP−
40B)を4.0重量部を添加(樹脂比=5:5)する
以外実施例1と同様にして、コンパウンド・ペレットを
得た。成形温度を230℃とする以外、実施例1と同様
にして、10φ×7tのアキシャル配向・柱状ボンド磁
石を得た。磁気特性等の結果は表1に記す。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを8重量部を添
加し、共重合ナイロンを添加しない(樹脂比=10:
0)以外実施例1と同様にして、コンパウンド・ペレッ
トを得た。成形温度を230℃とする以外、実施例1と
同様にして、10φ×7tのアキシャル配向・柱状ボン
ド磁石を得た。磁気特性等の結果は表1に記す。
量部に対し、樹脂として、12ナイロンを使用せず、共
重合ナイロン(エムス・ジャパン(株)製グリロンC)
を8重量部を添加(樹脂比=0:10)する以外実施例
1と同様にして、コンパウンド・ペレットを得た。成形
温度を230℃とする以外、実施例1と同様にして、1
0φ×7tのアキシャル配向・柱状ボンド磁石を得た。
磁気特性等の結果は表1に記す。
20)89重量部に対し、樹脂として12ナイロンを
5.5重量部、及び共重合ナイロンを5.5重量部を添
加(樹脂比=5:5)する以外実施例1と同様にして、
コンパウンド・ペレットを得た。成形温度を250℃と
する以外、実施例1と同様にして、10φ×7tのアキ
シャル配向・柱状ボンド磁石を得た。磁気特性等の結果
は表1に記す。
ても記載しているが、これは10φ×7tの柱状磁石を
作製したのと同じコンパウンドを用いて薄型の磁石を作
製した場合の成形性の評価結果である。
ボンド磁石の製造方法を適用することにより、一旦溶融
したコンパウンドの固化速度が低下し、その結果、成形
性が良好で、しかも配向性が向上し、その結果、優れた
磁気特性を発揮するボンド磁石を得ることができた。さ
らに、本発明を適用することにより、寸法精度が高く、
小型化、薄肉化が可能な磁気特性の優れた異方性ボンド
磁石を提供することが可能となる。
図
平面図
断面図
の断面図
図
Claims (4)
- 【請求項1】 SmFeN磁粉を70〜95重量部、単
独重合ポリアミド樹脂、並びに、共重合ポリアミド、ポ
リアミド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマ
の群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を30
〜5重量部の範囲含有することを特徴とするボンド磁石
用コンパウンド。 - 【請求項2】 SmFeN磁粉を70〜95重量部、単
独重合ポリアミド樹脂、並びに、共重合ポリアミド、ポ
リアミド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマ
の群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を30
〜5重量部の範囲含有することを特徴とする射出成形ボ
ンド磁石。 - 【請求項3】 主原料として、SmFeN磁粉を70〜
95重量部、熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲で混
合して得るボンド磁石用コンパウンドにおいて、前記熱
可塑性樹脂は、単独重合ポリアミド樹脂並びに、共重合
ポリアミド、ポリアミド系エラストマ、及びポリエステ
ル系エラストマの群から選ばれる少なくとも1種、との
混合物であることを特徴とするボンド磁石用コンパウン
ドの製造方法。 - 【請求項4】 主原料として、SmFeN磁粉を70〜
95重量部、熱可塑性樹脂を30〜5重量部の範囲で混
合してコンパウンドを調製し、該コンパウンドを射出成
形して得るボンド磁石において、前記熱可塑性樹脂は、
単独重合ポリアミド樹脂並びに、共重合ポリアミド、ポ
リアミド系エラストマ、及びポリエステル系エラストマ
の群から選ばれる少なくとも1種、との混合物であるこ
とを特徴とする射出成形ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25873899A JP2001085209A (ja) | 1999-09-13 | 1999-09-13 | ボンド磁石用コンパウンド及びボンド磁石並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25873899A JP2001085209A (ja) | 1999-09-13 | 1999-09-13 | ボンド磁石用コンパウンド及びボンド磁石並びにその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001085209A true JP2001085209A (ja) | 2001-03-30 |
Family
ID=17324404
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP25873899A Pending JP2001085209A (ja) | 1999-09-13 | 1999-09-13 | ボンド磁石用コンパウンド及びボンド磁石並びにその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001085209A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003297620A (ja) * | 2002-04-04 | 2003-10-17 | Citizen Electronics Co Ltd | 耐熱性プラスチックマグネット材料 |
JP2006108255A (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-20 | Tdk Corp | 希土類ボンド磁石および希土類ボンド磁石の製造方法 |
JP2012138141A (ja) * | 2010-12-24 | 2012-07-19 | Nichia Chem Ind Ltd | 界磁ユニット及びそれを構成する永久磁石並びに界磁ユニットの製造方法 |
CN114656786A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-24 | 歌尔股份有限公司 | 一种磁性塑胶材料及其制备方法 |
WO2022255218A1 (ja) * | 2021-06-02 | 2022-12-08 | 東洋紡株式会社 | 磁性粉末を含む熱可塑性エラストマー組成物 |
-
1999
- 1999-09-13 JP JP25873899A patent/JP2001085209A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003297620A (ja) * | 2002-04-04 | 2003-10-17 | Citizen Electronics Co Ltd | 耐熱性プラスチックマグネット材料 |
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JP2012138141A (ja) * | 2010-12-24 | 2012-07-19 | Nichia Chem Ind Ltd | 界磁ユニット及びそれを構成する永久磁石並びに界磁ユニットの製造方法 |
WO2022255218A1 (ja) * | 2021-06-02 | 2022-12-08 | 東洋紡株式会社 | 磁性粉末を含む熱可塑性エラストマー組成物 |
CN114656786A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-24 | 歌尔股份有限公司 | 一种磁性塑胶材料及其制备方法 |
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