JP2000310589A - フィルム用ガス透過量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 フィルムの種類および暴露する気体の条件
（圧力、温度、湿度）を任意に設定することが可能でか
つ短時間で多数のフィルムのガス透過量を測定できるフ
ィルム用ガス透過量測定装置の提供。 【解決手段】測定容器４は、減圧とガス導入のいずれも
が可能な第１容器形成用部材４１と、第２容器形成用部
材４２とからなり、かつ前記形成用部材は測定用フィル
ムを気密に保つ隔壁として挟み込むことのできる構造の
ものであり、その内部にフィルムのガス透過量を測定す
るための特定ガスの導入手段を有し、複数の前記測定容
器は、第１容器形成用部材からバルブを経て真空容器に
接続するに当り、その接続態様として、真空容器を中心
に放射状に複数の測定容器をそれぞれのバルブを介して
接続することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フィルム用のガス
透過量を測定するためのガス透過量測定装置に関する。
とくにガスバリヤー性の優劣が重要なフィルムのガス透
過量を高能率で測定するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】フィルム材料のガスバリヤー性は、食品
や薬品、精密電子部品包装、電子部品の封止技術などの
多くの分野において重要な技術である。従って、フィル
ムのガスバリヤー性を測定し、評価するための方法とし
て、例えば、ＪＩＳ Ｋ７１２６やＡＳＴＭ Ｄ１４３
４、ＡＳＴＭ Ｄ３９８５に定められているようなガス
透過率あるいは酸素透過率の測定方法がある。市販され
ている装置の具体例としては、ＡＳＴＭ Ｄ３９８５に
準拠した装置としてＭＯＣＯＮ社のＯＸ−ＴＲＡＮシリ
ーズ（日製産業）等がある。また、特開平６−２４１９
７８号公報記載のような測定感度をより高めた測定装置
も知られている。

【０００３】しかしながら、ＪＩＳやＡＳＴＭにおいて
提唱されている方法では、全圧もしくは酸素などの特定
のガス種の透過量のみが検出できる方式であるため、任
意のガスを対象とした測定ができない。

【０００４】また、特開平６−２４１９７８号公報記載
の方法では、前記課題は解消されているが、測定データ
が必要なフィルムの種類及び暴露する気体の条件（圧
力、温度、湿度）の組み合わせが多岐にわたる場合、１
つの質量分析計に対して測定容器が１つという関係であ
り、１つの測定に約８時間位を必要とするため、測定結
果をすべて取り揃えるのに非常に長い時間を要する。フ
ィルムのガスバリヤー性は年々向上しており、また作製
方法も多様化してきている。したがって、測定条件設定
の任意性に加えて短時間で多数のフィルムのガス透過量
を得られる測定方法が待ち望まれていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フィ
ルムの種類および暴露する気体の条件（圧力、温度、湿
度）を任意に設定することが可能でかつ短時間で多数の
フィルムのガス透過量を測定できるフィルム用ガス透過
量測定装置を提供する点にある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】従来、１つの測定容器に
は１つの質量分析計が対応しており、質量分析計のコス
トは測定容器の４００〜５００倍という状態である。し
かも、フィルムのガス透過性を調べるためには、フィル
ムにガスを透過させるための時間が、例えば８時間程度
必要であるのに対して、その透過ガス量を測定するため
の質量分析計の作動時間はせいぜい５分間以内という短
いものであった。

【０００７】そこで、本発明者らは質量分析計が実際に
はほんの短時間しか使用されていない点に着目し、１つ
の質量分析計を用いて多数の測定容器内のガスを順次分
析させることができれば、１つの質量分析計しか存在し
ないにもかかわらず、いろいろな測定条件での特定フィ
ルムのガス透過性やいろいろなフィルムのガス透過性を
高能率で測定できることに気がつき、本発明を完成する
に至った。

【０００８】本発明の請求項１〜３の発明は、質量分析
計に接続した真空容器に対して、 （１）測定容器をバルブ（Ａ）を介して放射線状に接続
して、測定容器内の透過ガス量を順次測定する （２）測定容器とバルブ（Ａ）の間に、もう１つのバル
ブ（Ｂ）を設け、バルブ（Ａ）とバルブ（Ｂ）の間を着
脱自在とすることにより、多数の測定容器とバルブ
（Ｂ）よりなるセットを順次、取り替えてそれぞれの測
定容器内のガス量を質量分析計に導入して順次測定する （３）前記（１）の測定容器とバルブ（Ａ）の間に前記
（２）のようにバルブ（Ｂ）を入れ前記（１）と（２）
を合作した形とし、１つの質量分析計に対してさらに多
数の測定容器を接続する という（ニ）の要件をそれぞれ異にする以外は、前記
（イ）、（ロ）、（ハ）の三つの要件を共通の技術思想
とする発明である。

【０００９】すなわち、本発明の第一は、（イ）１台の
質量分析計に接続された１台の真空容器に対して、フィ
ルムのガス透過量を測定するための測定容器を複数使用
するフィルムのガス透過量測定装置であって、（ロ）前
記測定容器は、減圧とガス導入のいずれもが可能な第１
容器形成用部材と、減圧とガス導入のいずれもが可能な
第２容器形成用部材とからなり、かつ前記第１容器形成
用部材と第２容器形成用部材は測定用フィルムを気密に
保つ隔壁として挟み込むことのできる構造のものであ
り、（ハ）前記測定容器には、その内部にフィルムのガ
ス透過量を測定するための特定ガスの導入手段を有し、
（ニ）複数の前記測定容器は、第１容器形成用部材から
バルブ（Ａ）を経て真容器に接続するに当り、その接続
態様として、真空容器を中心に放射状に複数の測定容器
をそれぞれのバルブ（Ａ）を介して接続することを特徴
とするフィルムのガス透過量測定装置に関する。

【００１０】本発明の第二は、（イ）１台の質量分析計
に接続された１台の真空容器に対して、フィルムのガス
透過量を測定するための測定容器を複数使用するフイル
ムのガス透過量測定装置であって、（ロ）前記測定容器
は、減圧とガス導入のいずれもが可能な第１容器形成用
部材と、減圧とガス導入のいずれもが可能な第２容器形
成用部材とからなり、かつ前記第１容器形成用部材と第
２容器形成用部材は測定用フィルムを気密に保つ隔壁と
して挟み込むことのできる構造のものであり、（ハ）前
記測定容器には、その内部にフィルムのガス透過量を測
定するための特定ガスの導入手段を有し、（ニ）前記測
定容器の前後にはバルブ（Ｂ）とバルブ（Ｃ）を設けて
測定容器セットを形成し、この測定容器セットの複数個
をそれぞれのバルブ（Ａ）を経て真空容器に接続するに
当り、バルブ（Ａ）とバルブ（Ｂ）の間で着脱自在の構
造とすることにより、測定容器セットを別の測定容器セ
ットと交換自在とすることを特徴とするフィルムのガス
透過量測定装置に関する。

【００１１】本発明の第三は、（イ）１台の質量分析計
に接続された１台の真空容器に対して、フィルムのガス
透過量を測定するための測定容器を複数使用するフィル
ムのガス透過量測定装置であって、（ロ）前記測定容器
は、減圧とガス導入のいずれもが可能な第１容器形成用
部材と、減圧とガス導入のいずれもが可能な第２容器形
成用部材とからなり、かつ前記第１容器形成用部材と第
２容器形成用部材は測定用フィルムを気密に保つ隔壁と
して挟み込むことのできる構造のものであり、（ハ）前
記測定容器には、その内部にフィルムのガス透過量を測
定するための特定ガスの導入手段を有し、（ニ）前記測
定容器の前後にはバルブ（Ｂ）とバルブ（Ｃ）を設けて
測定容器セットを形成し、この測定容器セットの複数個
をそれぞれのバルブ（Ａ）を経て真空容器に接続するに
当り、バルブ（Ａ）とバルブ（Ｂ）の間で着脱自在の構
造とすることにより、測定容器セットを別の測定容器セ
ットと交換自在とするとともに、さらに真空容器を中心
に放射状にバルブ（Ａ）を介して測定容器セットを複数
接続することを特徴とするフィルムのガス透過量測定装
置に関する。

【００１２】請求項１に示される本発明は、図１の斜視
図および図３（Ａ）の平面図などによりおおよその概念
を把握することができよう。図に示されているとおり、
質量分析計２に接続した真空容器１に、測定容器４が放
射状に多数個接続されている点が特徴的である。

【００１３】測定容器４は、図４に示されているよう
に、主として第１容器形成用部材４１と第２容器形成用
部材４２とからなり、第１容器形成用部材４１と第２容
器形成用部材４２の間に、測定用フィルム１０をオーリ
ング１６、１６、１６、１６を用いて気密的に狭持さ
せ、第２容器形成用部材４２の側に測定用ガスを所定の
条件で供給し、減圧または真空に保たれた第１容器形成
用部材４１と測定用のフィルム１０との間の空間に測定
用ガスが測定用フィルム１０を透過して移行するまで、
例えば８時間そのままの状態に保つ。この時間は長いも
のであるが、測定容器４が放射状に多数取り付けられて
いるので、図３（Ａ）の場合は８つのテストが同時併行
的に行うことができ、測定効率を向上することができ
る。

【００１４】測定容器４内において、測定用フィルム１
０に測定用ガスを暴露するための所定時間が終了した測
定容器４については、つぎにバルブ（Ａ）３を開けて、
透過したガスを質量分析計２に送って、そのガス量を測
定し、ガス透過量を算出する。

【００１５】請求項２に示される本発明は、図２の斜視
図および図１１の平面図などにより、おおよその概念を
把握することができよう。この場合は、図１１の点線の
枠内に示された測定容器４とバルブ（Ｂ）４３とバルブ
（Ｃ）４４よりなる測定容器セット７を多数用意し、バ
ルブ（Ｃ）４４を介して測定用ガスを第２容器形成用部
材４２側に供給し、測定用ガスが測定用フィルム１０を
透過するための所定時間この状態に保つ。ついでバルブ
（Ｂ）４３とバルブ（Ａ）３を開け、透過したガスを質
量分析計２に送って、そのガス量を測定する。

【００１６】測定容器セット７において測定用ガスが測
定用フィルムを透過するまでに長時間を要するが、これ
に対しては、測定容器セットを多数用意することによ
り、全体としての処理効率を上げることができる。

【００１７】前記測定容器セット７は、図２に示すよう
に連結部材１２の個所により、真空容器１と随時切り離
すことができるので、質量分析計による分析所要時間１
〜５分程度が経過したら遂時新しい測定容器セット７を
連結して質量分析計を有効利用することができる。連結
部材１２は、装置の性格から外部を完全密閉した状態で
内部の系を連結可能とする装置が要求されることは当然
である。

【００１８】請求項３の発明の場合は、例えば図１の測
定容器４のかわりに、図２に示す測定容器セット７を連
結部材１２を介して結合するものである。図１の場合は
測定容器４は着脱自在ではないが、測定容器４のかわり
に測定容器セット７を用いることにより、図１の場合
（請求項１の発明）に比べて１つの質量分析計に対して
さらに多数の測定容器の分析を行うことができる。

【００１９】なお、ガス透過量について、フィルム間の
相対比較であれば、質量分析計２の信号強度（電流値）
の比較で充分であるが、ＪＩＳやＡＳＴＭに規定されて
いるような定量値（流量）を得るためには、流量の判っ
ている標準リークにより校正されている必要がある。

【００２０】また、質量分析計２の信号強度は、イオン
化部のフィラメントの消耗や検出器の劣化による経時変
化があり、必要に応じて校正を行わなければならないと
いう問題もあった。図６に示すように、標準リーク２１
が真空容器１に常時接続されていると、校正のたびに標
準リーク取り付けのために真空を破壊する必要がなく、
常に流量値への校正が可能であり、測定数が多大な場合
においても測定結果の一貫性を確保できる。

【００２１】また、複数の流量、ガス種に対しての表１
に示すような種々のタイプの標準リークを真空容器１に
取り付けることにより測定レンジ、ガス種の拡張性を高
めることができる。具体的な標準リークとしては、例え
ば、市販のＶＴＩ社製校正スタンダードリークによれ
ば、各商品とその流量（ａｔｍ⁻ｃｃ／ｓｅｃ）は下記
表１のとおりである。

【００２２】

【表１】 商品名 流量 溶接（ｃｃ） ＣＬ−５ １．０×１０^−５〜９．９×１０^−５ １０００ ＣＬ−６ １．０×１０^−６〜９．９×１０^−６ １０００ ＣＬ−７ １．０×１０^−７〜９．９×１０^−７ ３００ ＣＬ−８ １．０×１０^−８〜９．９×１０^−８ ２１５

【００２３】このように、標準リークとは広範囲の流量
（例えば１０^−２〜１０^−８ ａｔｍ⁻ｃｃ／ｓｅｃ）の
なかから、希望する所定の流量を設定し、それを標準流
量とするためのリーク発生器である。

【００２４】標準リークの接続態様は、図６や図１２に
示すようにバルブを介して真空容器に接続するケース
と、図７に示すようにバルブ（Ｄ）を経て測定用フィル
ムがセットされていない空の測定容器およびバルブ
（Ａ）を介して真空容器に接続するケース、図１３に示
すように空の測定容器セット、連結部材およびバルブ
（Ａ）を介して真空容器に接続するケースなどがある。

【００２５】図３において、１は真空容器、２は質量分
析計である。複数の測定容器４は、それぞれ減圧および
ガス導入が可能な第１容器形成用部材４１と減圧および
ガス導入が可能な第２容器形成用部材４２からなり、第
１容器形成用部材４１と第２容器形成用部材４２は測定
用フィルム１０をオーリング１６を介して気密を保った
隔壁として挾みこんでいる。第１容器形成用部材４１は
真空容器１にバルブ（Ａ）３を介して接続されている。
７１、７２は真空ポンプ、７３はガス供給系である。真
空容器１は、好ましくはステンレス鋼またはアルミ合金
で作製されるが必ずしもこれら材料に限定されるもので
はない。

【００２６】前記質量分析計２は、磁場を用いるもの、
高周波を用いるもの、磁場と高周波を組み合わせて用い
るものなどいずれも使用し得るが、取扱いが容易のもの
としては高周波を用いる四重極型質量分析計が好まし
く、２次電子倍増器の付いた四重極質量分析計がより好
ましい。市販の四重質量分析計の具体例を挙げるとすれ
ば、アネルバ（株）のＡＱＡ−２００等がある。本発明
では、質量分析計を用いることにより、通常のガスセン
サーでは検出できない希ガスも測定が可能になってい
る。

【００２７】前記バルブ（Ａ）は手動のもの、圧縮空気
駆動のもの、電磁力駆動のもの、何れのものも使用し得
る。具体的に例を示すとすれば、日本真空技術（株）の
超高真空バルブ（ＶＵＨ・ＶＵＬＨ・ＶＵＬＰシリー
ズ）等がある。

【００２８】測定容器４は、ガス放出の少ない金属であ
れば特に限定せず使用し得るが、ステンレス鋼やアルミ
合金が望ましい。また、これらの測定容器４の内面は電
解研磨等で鏡面仕上げが施され放出ガス量が押さえられ
ていることが好ましい。なお、室温以外での測定をする
ための温度調節機構が測定容器４に取り付けられていて
も良い。

【００２９】真空ポンプとしては、高真空用ポンプが好
ましいが、このような高真空用ポンプとしては、拡散ポ
ンプ、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、スパッタイ
オンポンプ、ゲッターポンプ等いずれも使用することが
できる。

【００３０】ガスの湿度を制御したいときは、水でバブ
リングしたガスをガス供給系７３に適宜導入することが
できる。また、室温以外での測定をするための温度調節
機構が測定容器４に取り付けられていても良い。

【００３１】本発明の請求項１を用いた測定方法として
は、図３に示すように第１容器形成用部材４１内および
第２容器形成用部材４２内を共に排気減圧して真空状態
にした後、第２容器形成用部材４２側に測定対象のガス
を導入してフィルムに暴露し、バルブ（Ａ）を解放状態
とし、真空容器１に取り付けられた質量分析計２により
測定対象のガスのみをモニターし、信号強度の増加量を
ガス透過量として検知することができる。

【００３２】本発明においては、例えば図３の（Ａ）、
（Ｂ）に示す装置においては、複数の測定容器４それぞ
れについて、フィルムの種類および暴露する気体の条件
（圧力、温度、湿度）を個別に設定することが可能であ
り、しかも各々の測定容器４の条件設定が他の測定容器
４のガス透過量に影響を及ぼさないため、バルブ３を一
カ所づつ順次解放し測定していくことにより、連続して
複数の測定を実施できる。ここで測定容器４の数には特
に制限はなく、測定条件の数に合わせて準備することが
出来る。

【００３３】ガス透過量測定においては、測定準備とし
てバックグラウンドとなるフィルムおよび測定容器壁面
からのガス放出を低減するための排気工程および透過し
たガスの溜め込み工程に多くの時間を要する場合がある
が、これらの工程は必ずしも測定容器４の排気を真空容
器１に接続して行う必要はなく、真空容器１の排気ポー
トの数に無関係に複数の測定容器の排気工程を一度にま
とめて行い、大幅に準備時間を短縮できる。また、この
ことは再現性の確認のために同一条件の測定件数を限ら
れた時間内で確保する上でも有効である。

【００３４】第１容器形成用部材４１内を減圧する場
合、フィルム１０には圧力差が生ずる。この圧力差によ
り生ずる応力からフィルムを支え、かつ通気は阻害しな
い治具１１としては、図４に示すような複数個の孔を持
つ金属板や多孔質金属体等が使用できる。

【００３５】フィルムのガスバリヤー性が高く質量分析
計２の信号強度が微弱である場合には、第１容器形成用
部材４１内を減圧し充分な真空状態に達した後、バルブ
（Ａ）３を閉鎖し、その後第２容器形成用部材４２側か
ら測定対象のガスをフィルムに暴露し、一定時間透過ガ
スを第１容器形成用部材４１内に溜め込んだ後、バルブ
（Ａ）３を開放し、質量分析計２により測定対象のガス
のみをモニターすることで、図５に示すように、信号強
度の時間積分量をガス透過量として検知することができ
る。この場合は測定容器内の排気工程のみならず、透過
ガスを溜め込む工程にも多くの時間を要するが、この工
程も一度にまとめて行なえるため測定感度を高めつつ大
幅に時間を短縮できる。

【００３６】なお、予想よりもフィルムのガスバリヤー
性が低く、溜め込んだガス量が多すぎた場合、バルブ
（Ａ）３が全開もしくは全閉のいずれかしか設定できな
いタイプのときには、バルブ（Ａ）３開放時に真空容器
１内の圧力が質量分析計２が動作可能な圧力範囲を超え
てしまい、測定を最初からやり直さざるを得ないという
不具合が生じるが、バルブ（Ａ）３として全閉状態から
全開状態までの開度を連続的に調節可能であるものを使
用することにより、バルブ（Ａ）３の開度で質量分析計
２の動作可能範囲内に真空容器１内の圧力を調節しつつ
測定を実施できる。これにより、ガス透過量が不明のフ
ィルムに対しても一回で確実に測定結果を得ることがで
きる。

【００３７】さらに別の測定方法としては、図１（図３
も同じ）の装置を使用し、第２容器形成用部材４２側か
ら測定対象のガスをフィルムに暴露し、第１容器形成用
部材４１側からは等圧の測定対象以外のガスをフィルム
に暴露し、一定時間経過後にバルブ（Ａ）３を開放し、
質量分析計２により測定対象ガス成分のみをモニターす
ることでも信号強度の時間積分量をガス透過量として検
知することができる。この方法ではフィルムには圧力差
が生じないため、圧力差により生ずる応力に対して強度
が極端に小さいフィルム、例えば食品包装用ラップフィ
ルムのような極薄のフィルムに対して有効である。

【００３８】本請求項２の発明にかかる装置を用いたも
う１つの測定方法としては、図１０の装置を使用し、第
２容器形成用部材４２側から測定対象のガス（ガス供給
系７３を使用）をフィルムに暴露し、第１容器形成用部
材４１側からは等圧の測定対象以外のガス（測定用ガス
と別種のガスソース２３を使用）をフィルムに暴露し、
一定時間経過後にバルブ４３をバルブ（Ａ）３に接続
し、バルブ（Ａ）３を徐々に開放し、質量分析計２によ
り測定対象ガス成分のみをモニターすることでも信号強
度の時間積分量をガス透過量として検知することができ
る。この方法でもフィルムには圧力差が生じないため、
圧力差により生ずる応力に対して強度が極端に小さいフ
ィルム、例えば食品包装用ラップフィルムのような極薄
のフィルムに対して有効である。

【００３９】なお、ガス透過量について、フィルム間の
相対比較であれば、質量分析計２の信号強度の比較で充
分であるが、ＪＩＳやＡＳＴＭに規定されているような
定量値を得るためには流量の判っている標準リークによ
り校正されている必要がある。また、質量分析計２の信
号強度はイオン化部のフィラメントの消耗や検出器の劣
化による経時変化があり、必要に応じて校正を行わなけ
ればならないという問題もあった。このようなケースに
おいては図９に示すように、常時標準リーク２１が真空
容器１に接続されているため校正の度に標準リーク取り
付けのために真空を破壊する必要がなく、常に流量値へ
の校正が可能であり、測定数が多大な場合においても測
定結果の一貫性を確保できる。また、複数の流量、ガス
種に対しての標準リークを真空容器１に取り付けること
により測定レンジ、ガス種の拡張性を高めることができ
る。標準リークとしては、例えばＶｔｉ社製校正スタン
ダードリーク〔（株）テックサイエンス〕がある。

【００４０】また、標準リークを接続する場合は、図１
３に示すように、空の測定容器セット、連結部材および
バルブ（Ａ）を介して標準リーク２１を真空容器に接続
してあれば、直接質量分析計で測定が困難な微量流量の
リークについても、バルブ（Ａ）３を閉鎖し、一定時間
リークガスを第１容器形成用部材４１内に溜め込んだ後
にバルブ（Ａ）３を開放し、質量分析計２により対象の
リークガスをモニターすることで、信号強度の時間積分
量を標準リーク量として校正することができる。

【００４１】また、フィルムを透過する以外のノイズと
なるガスを減少させるために、図８や図１４に示すよう
に、測定容器４部分を真空状態に保つ手段、たとえば真
空容器８内に置くこともより好ましい態様である。これ
により、オーリング部およびバルブ（Ｂ）４３などから
の進入ガスを防ぐことが出来る。その場合、使用する真
空ポンプ７４は、ロータリーポンプで充分であるが、よ
り高真空を得られるポンプを用いることはもちろん可能
である。

【００４２】あるいは、図９または図１５に示すよう
に、測定容器４を第２容器形成用部材４２内と等しい、
もしくはそれ以下の圧力の測定対象以外のガス中に保持
する手段、例えばガス置換可能なグローブボックス９内
に置くことによっても、ノイズとなるガス成分のオーリ
ング部およびバルブ（Ｂ）４３などからの進入を防ぐこ
とができる。

【００４３】また、温度に加えて湿度も安定した条件設
定で大気の透過量測定を行う必要がある場合には、図１
６に示すように、バルブ（Ｃ）４４を開放し第２容器形
成用部材４２内部が、容器外部に対し開放された状態の
測定容器４を温度、湿度が制御された状態で恒温恒湿器
６内に保管することにより実現できる。測定容器４の数
は恒温恒湿器６内に投入可能な数だけ使用することがで
きる。市販の恒温恒湿器としては例えば、榎本化成
（株）製温湿度試験機ハイフレックスＩシリーズがあ
る。

【００４４】図１、図３の（Ａ）および（Ｂ）を開いた
具体的な使用方法を説明する。（１）バルブ（Ａ）３と
バルブ（Ｅ）５１を閉じ、バルブ５２、５３、５４を開
け、真空ポンプ７２を駆動させて測定容器４内の空気を
排気する。（２）バルブ５２、５４、バルブ（Ａ）３を
閉じ、バルブ（Ｅ）５１とバルブ５３を開け測定用ガス
を測定用ガスの収納容器２２から測定容器４の第２容器
形成用部材４２側に導入する。第２容器形成用部材４２
と測定用フィルム１０の間の空間の圧力が所定の圧力
（通常大気圧）となったとき、バルブ（Ｅ）５１とバル
ブ５３を閉じる。（３）この状態で測定用ガスが測定用
フィルムを透過するまでの所定時間（通常８時間程度）
放置する。（４）ついでバルブ（Ａ）３を開け測定用フ
ィルム１０を透過して第１容器形成用部材４１と測定用
フィルム１０との間に溜っていたガスを真空容器１を経
て質量分析計２に通し分析を行う。

【００４５】図２、図１１を用いた測定方法を説明す
る。（１）まず、測定容器セット７を図１０に示す配管
系にセットする。ついでバルブ（Ｅ）５１とバルブ
（Ａ）３を閉じ、バルブ（Ｂ）４３、バルブ（Ｃ）４
４、バルブ５２、５３、５４を開け、真空ポンプ７２に
より測定容器４内を排気する。（２）バルブ（Ｂ）４３
とバルブ５４を閉じ、バルブ（Ｅ）５１、バルブ５３、
バルブ（Ｃ）４４を開け、測定用ガスを測定用ガスの収
納容器２２から測定容器４の第２容器形成用部材４２側
に導入する。第２容器形成用部材４２と測定用フィルム
１０の間の空間の圧力が所定の圧力（通常大気圧）とな
ったとき、バルブ（Ｃ）４４、バルブ（Ｅ）５１とバル
ブ５３を閉じる。（３）この段階で、測定容器セット７
を配管系から分離し、必要に応じて新しい測定容器セッ
トを配管系に組み込み、所望の条件下で（１）、（２）
を繰り返す。（４）前記（１）、（２）の処理を終えた
測定容器セットは、測定用ガスが測定用フィルムを透過
するに充分な時間放置する。なお、放置する間、測定容
器セット７は、図１４に示す真空容器内に、あるいは図
１５に示すグローブボックス内に、あるいは図１６に示
す恒温恒湿器６内に置くことができる。（５）このよう
にして所定時間が経過した測定容器セット７は連結部材
１２を介して、バルブ（Ａ）３に連結する。（６）つい
で、バルブ（Ｂ）４３とバルブ（Ａ）３とを開け、真空
容器１内の質量分析計２に透過ガスを移動させ、透過ガ
ス量を測定する。

【００４６】

【効果】本発明により、フィルムの種類および暴露する
気体の条件（圧力、温度、湿度）を任意に設定すること
が可能となり、かつ短時間で多数のフィルムのガス透過
量を測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、請求項１の発明の具体例を示す斜視図
である。

【図２】図２は、請求項２の発明の具体例を示す斜視図
である。

【図３】（Ａ）は、本発明の１つの具体的な各主構成部
材間の関係を概略的に示す平面図である。（Ｂ）は、１
つの測定装置〔（Ａ）では、第１の容器４１と第２の容
器４２のセットで表示〕４を中心に考え、その周辺にど
のような構成部材が配備されているかの１具体例を示す
図である。

【図４】本発明における１つの測定容器４の具体的構成
例の拡大図である。

【図５】（Ａ）は、縦軸を圧力、横軸を時間とし、第２
の容器の圧力変化を示すグラフである。（Ｂ）は、縦軸
を圧力、横軸を時間とし、第１の容器の圧力変化を示す
グラフである。（Ｃ）は、縦軸を電流、横軸を時間と
し、質量分析計における信号強度の変化を示すグラフで
ある。

【図６】標準リーク２１が常時真空容器１に接続されて
いる場合の本発明の１具体例を示す装置の構成例であ
る。

【図７】標準リーク２１がバルブ４５、測定用フィルム
がセットされていない空の測定容器４およびバルブ
（Ａ）３を経て真空容器１に接続されている場合の本発
明の１具体例を示す装置の構成例である。

【図８】測定装置４の全体が真空容器８内に挿入された
場合の本発明装置の１具体例を示すフローシートであ
る。

【図９】測定装置４の全体がグローブボックス９内に挿
入された場合の本発明装置の１具体例を示すフローシー
トである。

【図１０】測定容器セット７を、質量分析計２に接続し
ている真空容器１と切り離して、測定容器セット７単独
の状態で測定用ガスを測定用フィルム１０を通して透過
させるための操作を行うことのできる配管系を示す。

【図１１】請求項２にかかる本発明装置の１つの具体的
な各主構成部材間の関係を概略的に示す平面図である。

【図１２】標準リーク２１が常時真空容器１に接続され
ている場合の本発明の１具体例を示す装置の構成例であ
る。

【図１３】標準リーク２１が空の測定容器４を含む測定
容器セット、バルブ（Ｂ）４３、連結部材１２、バルブ
（Ａ）３を経て真空容器に常時接続されている態様を示
す。

【図１４】多数の測定容器セット７が真空容器８内に挿
入された場合の本発明装置の他の具体例を示すフローシ
ートである。

【図１５】多数の測定容器セット７がグローブボックス
９内に挿入された場合の本発明装置の他の具体例を示す
フローシートである。

【図１６】多数の測定容器セット７が恒温恒湿器６内に
挿入された場合の本発明装置の１具体例を示すフローシ
ートである。

【符号の説明】

１ 真空容器 ２ 質量分析計 ３ バルブ（Ａ） ４ 測定容器 ６ 恒温恒湿器 ７ 測定容器セット ８ 真空容器 ９ グローブボックス １０ 測定用フィルム １１ 通気を阻害しない治具 １２ 連結部材 １６ オーリング ２１ 標準リーク ２２ 測定用ガスの収納容器 ２３ 測定用ガスと別種のガスソース ４１ 第１容器形成用部材 ４２ 第２容器形成用部材 ４３ バルブ（Ｂ） ４４ バルブ（Ｃ） ４５ バルブ（Ｄ） ５１ バルブ（Ｅ） ５２ バルブ ５３ バルブ ５４ バルブ ７１ 真空ポンプ ７２ 真空ポンプ ７３ ガス供給系 ７４ 真空ポンプ

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】（イ）１台の質量分析計に接続された１台
   の真空容器に対して、フィルムのガス透過量を測定する
   ための測定容器を複数使用するフィルムのガス透過量測
   定装置であって、 （ロ）前記測定容器は、減圧とガス導入のいずれもが可
   能な第１容器形成用部材と、減圧とガス導入のいずれも
   が可能な第２容器形成用部材とからなり、かつ前記第１
   容器形成用部材と第２容器形成用部材は測定用フィルム
   を気密に保つ隔壁として挟み込むことのできる構造のも
   のであり、 （ハ）前記測定容器には、その内部にフィルムのガス透
   過量を測定するための特定ガスの導入手段を有し、 （ニ）複数の前記測定容器は、第１容器形成用部材から
   バルブ（Ａ）を経て真空容器に接続するに当り、その接
   続態様として、真空容器を中心に放射状に複数の測定容
   器をそれぞれのバルブ（Ａ）を介して接続することを特
   徴とするフィルムのガス透過量測定装置。
2. 【請求項２】（イ）１台の質量分析計に接続された１台
   の真空容器に対して、フィルムのガス透過量を測定する
   ための測定容器を複数使用するフイルムのガス透過量測
   定装置であって、 （ロ）前記測定容器は、減圧とガス導入のいずれもが可
   能な第１容器形成用部材と、減圧とガス導入のいずれも
   が可能な第２容器形成用部材とからなり、かつ前記第１
   容器形成用部材と第２容器形成用部材は測定用フィルム
   を気密に保つ隔壁として挟み込むことのできる構造のも
   のであり、 （ハ）前記測定容器には、その内部にフィルムのガス透
   過量を測定するための特定ガスの導入手段を有し、 （ニ）前記測定容器の前後にはバルブ（Ｂ）とバルブ
   （Ｃ）を設けて測定容器セットを形成し、この測定容器
   セットの複数個をそれぞれのバルブ（Ａ）を経て真空容
   器に接続するに当り、バルブ（Ａ）とバルブ（Ｂ）の間
   で着脱自在の構造とすることにより、測定容器セットを
   別の測定容器セットと交換自在とすることを特徴とする
   フィルムのガス透過量測定装置。
3. 【請求項３】（イ）１台の質量分析計に接続された１台
   の真空容器に対して、フィルムのガス透過量を測定する
   ための測定容器を複数使用するフィルムのガス透過量測
   定装置であって、 （ロ）前記測定容器は、減圧とガス導入のいずれもが可
   能な第１容器形成用部材と、減圧とガス導入のいずれも
   が可能な第２容器形成用部材とからなり、かつ前記第１
   容器形成用部材と第２容器形成用部材は測定用フィルム
   を気密に保つ隔壁として挟み込むことのできる構造のも
   のであり、 （ハ）前記測定容器には、その内部にフィルムのガス透
   過量を測定するための特定ガスの導入手段を有し、 （ニ）前記測定容器の前後にはバルブ（Ｂ）とバルブ
   （Ｃ）を設けて測定容器セットを形成し、この測定容器
   セットの複数個をそれぞれのバルブ（Ａ）を経て真空容
   器に接続するに当り、バルブ（Ａ）とバルブ（Ｂ）の間
   で着脱自在の構造とすることにより、測定容器セットを
   別の測定容器セットと交換自在とするとともに、さらに
   真空容器を中心に放射状にバルブ（Ａ）を介して測定容
   器セットを複数接続することを特徴とするフィルムのガ
   ス透過量測定装置。
4. 【請求項４】 前記バルブ（Ａ）が全閉状態から全開状
   態まで開度を連続的に調節可能なものである請求項１〜
   ３いずれか記載のフィルム用ガス透過量測定装置。
5. 【請求項５】 真空容器に標準リークを接続した請求項
   １〜４いずれか記載のフィルム用ガス透過量測定装置。
6. 【請求項６】 測定用フィルムがセットされていない測
   定容器を介して真空容器に標準リークを接続した請求項
   １〜４いずれか記載のフィルム用ガス透過量測定装置。
7. 【請求項７】 測定容器を、その内圧と等しいかもしく
   はそれ以下の圧力の測定対象以外のガスを含有する容器
   内に収納してなる請求項１〜６いずれか記載のフィルム
   用ガス透過量測定装置。
8. 【請求項８】 前記測定容器を真空状態に保った容器内
   で収納してなる請求項１〜６いずれか記載のフィルム用
   ガス透過量測定装置。
9. 【請求項９】 前記測定容器を温度と湿度が制御された
   容器内に収納してなる請求項１〜７いずれか記載のフィ
   ルム用ガス透過量測定装置。