JP5970618B2 - 漏洩試験装置及び方法 - Google Patents
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Description
一方、チャンバーの内容積を大きくすれば、検知に必要な排気時間を確保できるが、チャンバーの内壁の表面積が大きくなるから、それだけバックグラウンドとなるヘリウムや、不純ガスの吸着量ひいては脱離量が増え、蓄積したガスに占めるバックグラウンドや不純ガスの割合が大きくなってしまう。
本発明は、上記事情に鑑み、蓄積法による漏洩試験において、蓄積した検査ガスを確実に検知できるようにするとともに、バックグラウンドや不純ガスを低減することによって、漏洩試験の信頼性を高めることを目的とする。
開閉可能部を有して、前記試験体を収容するカプセルと、
前記カプセルより大きい内容積を有して、前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容するチャンバーと、
前記チャンバー内のガスを真空排気する真空ポンプと、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知する検知手段と、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、かつ前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放するカプセル開閉手段と、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価する評価手段と、
を備えたことを特徴とする。
この特徴構成によれば、試験体からの漏洩ガスを蓄積時間中、密封したカプセルに蓄積し、その後、カプセルを開放することで、前記蓄積した漏洩ガスをチャンバーに解放して検知することができる。これによって、微小漏れに対する感度を高めることができる。かつ、カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。さらに、蓄積時間中、チャンバー内のガスを排気又は除去し続けることも可能であり、そうすることによって、カプセル内部以外の場所(カプセル外)由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
ここで、「漏れの評価」には、試験体の気密性の良否判定、試験体の漏れのレベルの数値化、漏れ量の算出、漏れ量の表示等が含まれる。
検知手段は、チャンバーから真空吸引されるガス中の検査ガスの流量を検知してもよく、チャンバーにおける検査ガスの分圧を検知してもよい。
漏れがある試験体の場合、蓄積時間中、漏洩ガスがカプセルに蓄積され、その後、カプセルの開放によって、前記蓄積された漏洩ガスがチャンバー内のガスと共に真空排気されることによって、前記検知手段による検知流量が増える。漏洩ガスを蓄積する容器(カプセル)と、真空排気の時定数を決める容器(チャンバー)とを別にすることで、チャンバーの内容積をカプセルより大きくして時定数を適切な大きさにでき、蓄積時間中にカプセル内に蓄積したガスを、カプセルの開放後に検知手段によって確実に検知することができる。時間積分量は、漏れの評価に資するようにすればよく、時間積分量を更に演算処理して漏れ評価の指標を算出してもよく、時間積分量を漏れ評価の最終指標にしてもよい。さらに、蓄積時間中、チャンバー内のガスを排気し続けることができ、そうすることによって、カプセル内部以外の場所(カプセル外)由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を一層高めることができる。
前記第1室には前記カプセルが収容され、前記第2室には前記真空ポンプが連なり、
前記試験体の出し入れ時には前記仕切りが前記遮断位置に在り、前記蓄積時間及び前記測定時間には前記仕切りが前記連通位置に在ることが好ましい。
これによって、カプセル周辺だけ大気開放して試験体を交換できる。第2室には大気等が入り込まないようにでき、チャンバー内のバックグラウンドや不純ガスが増えるのを防止できる。さらには、試験体の出し入れ時にも第2室を継続して真空排気することもでき、第2室内のバックグラウンドや不純ガスを一層低減できる。
漏れがある試験体の場合には、蓄積時間中、カプセルに漏洩ガスが蓄積される。カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。その後、カプセルを開放すると、前記蓄積された漏洩ガスがチャンバーに解放されることで、検知手段による検査ガスの検知分圧が大きく上昇する。漏れが無い試験体の場合には、検知分圧の増減度合が小さい。これによって、漏れを感度良く検知できる。前記真空ポンプによるチャンバーの真空排気を少なくとも前記カプセルの開放時には停止することによって、前記カプセルの開放に伴う前記検査ガスの分圧変化を確実に検知できる。
前記蓄積時間の開始時又は途中で、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止してもよい。更に、クライオポンプを備え、前記チャンバー内の前記検査ガス以外のガスを前記クライオポンプにて除去してもよい。これによって、チャンバー内の不純ガス等を除去することができ、検知手段による検査ガス分圧の検知精度を高めることができる。
開閉可能部を有するカプセルに前記試験体を収容し、
前記カプセルより大きい内容積のチャンバー内に前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容し、
前記チャンバー内のガスを真空ポンプにて真空排気し、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知手段にて検知し、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、
前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放し、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする。
この漏洩試験方法によれば、試験体からの漏洩ガスを蓄積時間中、密封したカプセルに蓄積し、その後、カプセルを開放することで、前記蓄積した漏洩ガスをチャンバーに解放して検知することができる。これによって、微小漏れに対する感度を高めることができる。また、カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
これによって、漏れを感度良く検知でき、漏れ試験の信頼性を高めることができる。
前記蓄積時間の開始時又は途中で、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止してもよい。更に、前記チャンバー内の前記検査ガス以外のガスをクライオポンプにて除去してもよい。
図1〜図4は、本発明の第1実施形態を示したものである。実施形態の試験体9は、例えば水晶振動子やMEMSなどの小型電子部品であり、その大きさは長径又は長辺側の寸法で例えば1mm〜10mm程度である。なお、本発明の試験体は、上記に限定されるものではない。試験体9は、密閉された内部空間9aを有している。
チャンバー10は、カプセル20よりも大きな内容積を有している。逆に言えば、カプセル20は、チャンバー10よりも内容積が小さい。この実施形態におけるチャンバー10の内容積は、カプセル20の内容積の好ましくは100倍以上、より好ましくは1000倍以上である。ここで、上記内容積比の好適な最小値(100倍)は、後述しているチャンバー10の内容積の最小値(例えば100mL)と、カプセル20の内容積の最大値(例えば概1mL)との比である。この比は大きいほど(カプセルが小さいほど)蓄積するバックグラウンドヘリウムや不純ガスの量を小さくでき、試験体9からの漏洩検査ガス流量評価の精度を向上できる。
チャンバー10とカプセル20の内容積比の好適な最大値は、後述しているチャンバー10の内容積の最大値(例えば1000mL)とカプセル20の内容積の最小値(例えば0.01mL)との比からして例えば100000倍程度と考えられる。チャンバー10には、出し入れ扉14が設けられている。出し入れ扉14を開くことで、試験体9をチャンバー10に出し入れできる。詳細な図示は省略するが、漏洩試験装置1には、上記出し入れを行なうマニピュレータなどの出し入れ機構が設けられている。出し入れ扉14を閉じることで、チャンバー10内が密閉される。出し入れ扉14の周縁部には、チャンバー10の本体壁と出し入れ扉14との間をシールするOリング15(シール部材)が設けられている。
なお、監視手段6として、微差圧センサに代えて、音叉型水晶振動子を有する水晶摩擦真空センサ等の他の圧力センサを用いてもよい。
τc=V/C (1)
ここで、V(m3)は、絞り35より手前の全ての内容積、すなわち、チャンバー10(カプセル20を含む)及び主排気路33のうち絞り35よりチャンバー10側の路部分33aの内容積である。この実施形態では、カプセル20及び主排気路部分33aの内容積はチャンバー10の内容積と比べて十分に小さく、無視出来るから、Vは、実質的にカプセル20を除いたチャンバー内空間13の容積とみなせる。チャンバ10の内容積は、前述の式(1)を満せる範囲で小さいほど良いが、カプセルを収納したりバルブ類を設けたりするので、10−4m3〜10−3m3(100mL〜1000mL)程度となる。C(m3/s)は、チャンバー10の排気系のヘリウムに対するコンダクタンスであり、主排気路33と主開閉弁34のコンダクタンス、絞り35の開度(コンダクタンス)、及びターボ分子ポンプ31の排気速度の合成コンダクタンスである。コンダクタンスCの値は、チャンバー10の排気の時定数τcが適切な値となるよう、主に絞り35の口径を変えて調整されている。
なお、チャンバー10内を大気圧に戻すガスとして、窒素ガスに代えてアルゴンガスや乾燥空気を用いてもよい。
<ボンビング工程>
予め、試験体9を、ボンビングタンク(図1において不図示)に入れて、検査ガス(ヘリウム)によるボンビングを行う(ステップ001)。ボンビングとは試験体9を所定条件で検査ガス雰囲気に晒すことである。上記所定条件を決めるにあたっては、試験規格(例えばJIS C 60068-2-17附属書Dの式、同じくMIL-STD-883J METHOD 1014.14 Eq (1)など)に従って定めるとよい。このボンビング工程において、試験体9の気密性が良好であれば、ヘリウムが内部空間9aに侵入することは全く又は殆どない。一方、気密性不良の試験体9においては、その不良部を通してヘリウムが内部空間9aに侵入する。
<大気圧導入工程>
まず、窒素供給源51から窒素(N2)をチャンバー10内に導入して、チャンバー10内を大気圧にする(ステップ101)。
そのうえで、出し入れ扉14を開けるとともに、カプセル開閉手段40によってカプセル下部22を下降させて、カプセル内室23を開放する。そして、図示しない出し入れ機構によって、上記試験体9を、出し入れ扉14を通してカプセル内室23に投入する(ステップ102)。その後、出し入れ扉14を閉じ、チャンバー10を密閉する。この時の漏洩試験装置1の弁状態は、後段開閉弁37のみを開状態とし、その他の主開閉弁34,39,52,62は閉状態とする。カプセル20は開状態とする。質量分析計2及び真空ポンプ31,32は常時運転状態とする。
試験体9の投入及びチャンバー10の密閉後、後段開閉弁37を閉じ、粗引開閉弁39を開ける。これによって、チャンバー10内のガスが、粗引路38を経て、ロータリーポンプ32に吸引されて排気される(ステップ103)。したがって、チャンバー10内の圧力が低下する。(この時、カプセル20は開放されている。)
チャンバー10内の圧力がおよそ100Pa(絶対圧)程度以下になったら(ステップ104)、粗引開閉弁39を閉じ、主開閉弁34及び後段開閉弁37を開く(ステップ105)。これにより、チャンバー10内のガスが、主排気路33を通ってターボ分子ポンプ31に吸引され、さらに排気路36を経て、ロータリーポンプ32から排気されることで、チャンバー10内の圧力が更に低下して分子流領域に入っていく。チャンバー10内の圧力は、排気時間から割り出してもよく、圧力センサ4によって実測してもよい。
チャンバー10からターボ分子ポンプ31に吸引されたガスの一部は、ターボ分子ポンプ31の中段から質量分析計2に逆拡散する。このガス中のヘリウムを質量分析計2によって検知する。これによって、上記吸引ガス中のヘリウム流量に応じた大きさの検知信号(検知流量)が、サンプリング周期(例えば0.1秒)置きに質量分析計2から制御演算処理部3に常時出力される。
(a)出し入れ扉14の開閉によってチャンバー10内に入り込んだ空気中のヘリウムや不純ガス。
(b)チャンバー10の内壁、カプセル20の外壁、ベローズ44の外周面、主排気路33の内壁、開閉弁34内の通路の内壁、絞り35の内壁等の、カプセル内室23を除くチャンバー内空間13及び主排気路33を画成する面に吸着又は付着していたヘリウムや不純ガス。
(c)高真空化によって、外部からOリング15等のゴム製シール部材を浸透してチャンバー10内や主排気路33内に入り込んだヘリウム等。
(d)上記ゴム製シール部材の収容溝等に形成されたポケットに溜まっていたヘリウムや不純ガス。
(e)ターボ分子ポンプ31の排気ポート側から逆拡散してくるヘリウム等。
(f)カプセル内室23の内壁及び試験体9の外表面等の、カプセル20内の空間を画成する面に吸着又は付着していたヘリウムや不純ガス。
これらのうち(a)〜(e)の、カプセル20の内部以外の場所から発生(漏洩又は脱離)したガスを適宜「カプセル外由来」のガスと称す。また、(f)の、カプセル20の内部で発生(漏洩又は脱離)したガスを適宜「カプセル内由来」のガスと称す。特に、バックグラウンドヘリウムについては、カプセル外由来であるかカプセル内由来であるかを区別するために、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムを「バックグラウンドヘリウムBG1」と記し、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムを「バックグラウンドヘリウムBG2」と記す。
なお、上述したように、ヘリウムのほうが上記不純ガスよりも質量分析計2へ逆拡散し易いから、検知信号のノイズを低減できる。
なお、漏れ試験に際しては、予め質量分析計2を校正することで、上記の検知信号の大きさ(電圧値又は電流値)とヘリウム流量との関係を割り出しておく必要がある。校正は次のようにして行なうことができる。
例えば、開閉弁62を開けて、標準リーク61から真空のチャンバー10へ1×10−11Pam3/sのヘリウムの疑似漏れを生成する。そして、4〜100秒程度の時間(後記蓄積時間Taに相当)、開閉弁62を閉じて(カプセル20の密封に相当)、上記ヘリウムを標準リーク61の小容器61b(カプセル20に相当)に蓄積する。次に、開閉弁62を開き(カプセル20の開放に相当)、1.5秒間(後記測定時間Tiに相当)、ヘリウム測定を行なう。この1.5秒間には、小容器61bに蓄積されていたガス量と、測定時間中に標準リーク61で生じるガス量との和5.5×10−11〜1.015×10−9Pam3のヘリウムガス量が標準リーク61からチャンバー10に流れるから、この1.5秒間の測定結果に基づいて、質量分析計2の読みを校正できる。標準リーク61によるヘリウムを蓄積して測定する手順は、後に詳述する、試験体9からのヘリウムを蓄積して測定する手順と同様である。
漏洩試験装置1は、主に10−10Pam3/s以下の極めて微小な漏れを判定するものであるが、10−10Pam3/sまで吸引する途中の段階でも随時漏れ判定を行なうことが好ましい(ステップ106)。そのためには、例えば予め、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体を用いて、漏洩試験装置1の10−10Pam3/s以上の領域でのヘリウム流量の減衰特性(真空吸引開始後の各経過時間と質量分析計2による検知流量との関係)を調べ、この減衰特性から導かれる上記経過時間毎の閾値を制御演算処理部3のメモリに記憶させておく。そして、実際の漏れ試験において、各経過時間における質量分析計2による検知流量が、その経過時間に対応する閾値を超えた場合は、試験体9から比較的大きなヘリウム漏洩が起きている可能性が高いから、その試験体9は気密性不良(漏れている)と判定する。例えば、ターボ分子ポンプ31による吸引開始(主開閉弁34の開時)直後に10−6Pam3/s以上、又は1秒後に10−7Pam3/s以上、又は2秒後に10−8Pam3/s以上、又は3秒後に10−9Pam3/s以上のヘリウム流量が検知された場合、その試験体9は気密性不良と判定する。この高真空化途中判定工程で試験体9が気密性不良と判定された場合は、その時点で漏洩試験を終了してもよい。
10−9Pam3/s〜10−10Pam3/sの領域でのヘリウム流量の減衰特性は良気密性の試験体でもばらつきが大きい。また、ターボ分子ポンプ31による吸引開始(主開閉弁34の開時)からヘリウム流量が10−10Pam3/s程度になるまでの時間は、10秒〜それ以上である。そこで、漏れ試験の精度向上及び迅速化等のために、次の蓄積前判定工程を実施してよい。
Q0=Q2−(Q1+Q3)/2 (1)
この漏れ流量Q0が閾値を超えていたら、その試験体9を10−9Pam3/sレベルの漏れがある(気密性不良)と判定する。
なお、蓄積前判定工程でカプセル20を閉じた時に検知流量の低下が観測されなかった場合は、そのままカプセル20を閉じ続けることで、後述する蓄積工程に移行することにしてもよい。
上記蓄積前判定までの工程では判定(測定)が難しい概略10−10Pam3/s以下の漏れを見つけるために、続けて蓄積工程を行う(ステップ110)。すなわち、ヘリウム流量が例えば10−10Pam3/s程度になった段階(時刻tC0)で(ステップ109)、カプセル開閉手段40を作動し、カプセル20を密封する(ステップ111)。これによって、試験体9からヘリウムが漏れた場合、その漏洩ヘリウムがカプセル内室23に蓄積され、チャンバー内空間13には拡散しなくなる。また、カプセル20の内壁や試験体9の外表面から脱離したカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2も上記漏洩ヘリウムと一緒にカプセル内室23に蓄積される。これらカプセル内室23に蓄積される漏洩ヘリウムやバックグラウンドヘリウムBG2を以下「蓄積ヘリウム」と称す。
なお、カプセル内室23の内壁の表面積はチャンバー10の内壁の表面積と比べて極めて小さいから、蓄積ヘリウム中のカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2は、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1と比べて非常に小さい。
上記の不純ガスによる圧力上昇を利用して、カプセル20が的確に封止されているか否かを判断できる(ステップ112)。すなわち、監視手段6によってカプセル内室23の圧力を検知する。カプセル20の封止が完全であれば、監視手段6の検知圧力が相応のレートで上昇する。カプセル20の封止が不全であれば、監視手段6の検知圧力が相応のレートでは上昇しない。これによって、カプセル20の封止状態を監視でき、封止不全と判断されたときは、警告を出力して報知できる。
蓄積工程は、カプセル密封タイミングtc0から蓄積時間Ta(s)が経過するタイミングtC2まで行なわれる(ステップ113)。この間、カプセル20内に蓄積されるヘリウムガス量QIta(Pam3)は、式(2)に示す大きさになる。
QIta=Qr×Ta (2)
ここで、Qrは、カプセル内由来のヘリウム(漏洩ヘリウム及びバックグラウンドヘリウムBG2)の瞬時流量(Pam3/s)である。図5のグラフにおいて、蓄積ヘリウムガス量QItaは、時刻tC0から時刻tC2までの間の検知流量を示す実線L0と仮想線L1とで囲まれた部分(同図における狭間隔の斜線模様の部分)の面積に対応する。仮想線L1は、上記カプセル内由来のヘリウムが蓄積されずにチャンバー10に拡散していたと仮定した場合の仮想の検知流量である。
ここで、蓄積時間Ta(カプセル20を密封し続ける時間)について説明する。
蓄積時間Taは、測定したいヘリウムリーク率(測定目標漏れ流量)Rs(Pam3/s)に応じて予め決めておく。図7に示すように、測定目標漏れ流量Rsと蓄積時間Taとの間には一定の関係がある。測定目標漏れ流量Rsが小さければ小さいほど、蓄積時間Taを長くする。好ましくは、下式(3)が満たされるように蓄積時間Taを設定する。
Ta≧QIs/Rs (3)
ここで、QIsは、後記の測定時間Tiに検知可能な最小限度のヘリウムガス量(Pam3)である。すなわち、本装置1は、漏洩ヘリウムの流量(Pam3/s)をリアルタイムでモニタリングするのでなく、所定の時間Ta、カプセル20にガスを蓄積したうえで、この蓄積したガスを一定の測定時間Tiに測定するものである。したがって、この測定時間Tiに確実に測定できる最小限度のガス量QIsを前もって評価しておく必要がある。
最小可検ヘリウムガス量QIsは、次のようにして求めることができる。
例えば、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体をカプセル20に収容し、又は試験体を収容しないで、n回繰り返し試験を行い、後記時間積分量QItと後記カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIbとの差QIt−QIbの標準偏差σn−1を求め、QIs=m×σn−1としてもよい。好ましくは、m=5である。そうすることで、ヘリウムガスを確実に検知可能になるように蓄積時間Taを設定でき、蓄積不足で検知不能になるのを確実に回避できる。なお、時定数τcが約0.3秒、サンプリング周期が0.1秒の実験機において、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体9を用いてn=100回試験したところ、最小可検ヘリウムガス量QIsは、QIs=2.4×10−11Pam3であった。この場合、例えば、Rs=2×10−14Pam3/sのレベルの漏れを見つけたいときは、蓄積時間Taは、Ta=1200秒以上にすればよい。
上記標準偏差値は、漏れ試験を行うにあたり、定期的に、あるいは、試験体9の種類やカプセル20を変える度に評価するのが好ましい。
カプセル20を密封(蓄積工程を開始)した後、時定数τcの5倍(5τc(s))以上の時間が経過すれば、チャンバー内空間13におけるカプセル内由来のヘリウムは0.7%未満となり、質量分析計2の検知流量の殆どがカプセル外由来のヘリウムBG1の流量になる。そこで、蓄積工程開始から好ましくは5τc経過時以降であって蓄積工程を終了する前の推定開始タイミングtc1になったら(ステップ114)、質量分析計2の検知流量から、後記測定時間Ti内における質量分析計2による測定ヘリウムガス量(時間積分量)QItに含まれるカプセル外由来ヘリウムBG1のガス量QIeを推定する(ステップ115)。
質量分析計2の検知流量Qbは、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量である。カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1は、蓄積工程終期においては、蓄積工程の初期と比較して減少しており、かつ安定してくるから、推定時間Teにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量と、測定時間Tiにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量とは、ほぼ等しいものとして扱える。これを利用して、簡単には、推定時間Teの長さを測定時間Tiの長さと同じとしたうえで、カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIeは、蓄積工程の終期に質量分析計2で検知した流量を推定時間Te積分した値とする。
蓄積時間Taの終期の検知流量Qbを用いて、下式(4)のような演算をしてもよい。
QIe(Pam3)=Qb(Pam3/s)×Te(s) (4)
蓄積時間Taが経過した時tC2(=tC0+Ta)、カプセル開閉手段40によってカプセル20を開く(ステップ119)。これによって、カプセル内室23がチャンバー内空間13に開放される。したがって、カプセル内室23に蓄積されていたガスが、カプセル内室23からチャンバー内空間13に拡散してチャンバー内空間13内のガスと混じるとともに、主排気路33を経てターボ分子ポンプ31に吸引される。この吸引ガスのヘリウムが質量分析計2によって検知される。このため、図5に示すように、質量分析計2の検知流量が一時的に急上昇する。この検知流量のピーク及び減衰時間は、時定数τcに依存する。時定数τcが短いほど、ピークが高くなり、かつ減衰時間が短くなる。時定数τcが長いほど、ピークが低くなり、かつ減衰時間が長くなる。チャンバー10の内容積V等によって時定数τcを適切な大きさに設定でき、カプセル20の開放後の検知流量の変化を確実に測定することができる。
制御演算処理部3は、上記開放後の検知流量の変化から蓄積ヘリウムガス量(又はそれに準ずるガス量)を求める。具体的には、カプセル20の開時以降の測定時間Tiにおける質量分析計2の検知流量を時間積分して、測定ヘリウムガス量(時間積分量)QIt(Pam3)を求める(ステップ120)。測定時間Tiは、好ましくは時定数τcの3〜6倍とする(3τc≦Ti≦6τc)。より好ましくは時定数τcの5〜6倍とする(5τc≦Ti≦6τc)。Ti=3τcとすると、測定ヘリウムガス量QItが蓄積工程でカプセル20に蓄積したヘリウム全体の95.0%を含むようにできる。Ti=6τcとすると、測定ヘリウムガス量QItが上記蓄積ヘリウム全体の99.8%を含むようにできる。τc=0.1秒〜1秒程度であるからTi=0.3秒〜6秒程度である。
時定数τcは、チャンバー10の内容積V及び主排気路33のコンダクタンスCによって決まり、予め測定又は設定しておくことができるから、カプセル20の開時以降のピーク値と37%値が明確にできないくらい検知信号が小さく、S/Nが小さくても、測定時間Tiを予め決めておくことができる。
QIt=QIta’+QIc+QIb (5)
QIta’は、蓄積時間Taにおける蓄積ヘリウム量QItaと一致する(QIta’=QIta)。したがって、
QIt=QIta+QIc+QIb (6)
である。
次に、測定ヘリウムガス量QItから上記カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIbを差し引くことで、ガス量QIr(=QIt−QIb)を算出する。ガス量QIrは、放出ヘリウムガス量QIta’と、測定時間Tiにおけるカプセル内由来ヘリウムガス量QIcの和である。
QIr=QIta’ +QIc (7)
放出ヘリウムガス量QIta’は蓄積ヘリウムガス量QItaと等しいから、
QIr=QIta +QIc (8)
である。すなわち、QIrは、蓄積工程の開始時tC0から測定工程の終了時tC3迄の時間(Ta+Ti)のカプセル内由来ヘリウムガス量(Pam3)である。式(9)に示すように、このカプセル内由来ヘリウムガス量QIrを時間(Ta+Ti)で除することによって、カプセル内由来ヘリウム流量Qrを求める(ステップ121)。
Qr=QIr/(Ta+Ti) (9)
または、式(10)によってカプセル内由来ヘリウム流量Qrを求めてもよい。
Qr=QIr/(Ta+Ti−τc) (10)
ここで、式(10)は、式(9)に対して、測定時間Tiにおけるカプセル内由来ヘリウム流量Qr成分の応答遅れ(真空排気の時定数τcの応答遅れ)を考慮したものである。
このカプセル内由来ヘリウム流量Qrに基づいて、漏れの有無又は漏れの大きさ等の漏れ評価を行なう(ステップ122)。評価は、制御演算処理部3が行なう。このとき、制御演算処理部3は「評価手段」として機能する。具体的には、制御演算処理部3は、カプセル内由来ヘリム流量Qrと測定目標漏れ流量Rs(閾値)とを比較し、Qr≧Rsなら、その試験体9は漏れている(気密性不良)と判定する。Qr<Rsなら、その試験体9は気密性良好と判定する。カプセル内由来ヘリウム流量Qrには、試験体9からの漏洩ヘリウム流量だけでなく、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2の流量も含まれているが、カプセル20が小さいから上記バックグラウンドヘリウムBG2も十分に小さくできる。したがって、漏れ試験の信頼性を向上できる。
また、カプセル内室23の内壁を滑らかにすることで、該内壁にガスが吸着するのを抑制でき、ひいては、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2及び不純ガスを減らすことができる。
上記測定時間Tiの経過後、開閉弁34を閉にしてから窒素導入開閉弁52を開にして、チャンバー10内へ窒素ガスを導入することで、チャンバー10内を大気圧にする。そのうえで、出し入れ扉14を開けて、試験体9を交換する。
チャンバー10の内容積を、カプセル20の内容積の好ましくは100倍以上、より好ましくは1000倍以上とすることによって、チャンバー10の内壁に対するカプセル20の内壁の表面積比を小さくしカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や不純ガスを確実に低減でき、漏洩試験の精度を向上できる。
また、蓄積時間Taは、測定したい漏れ流量Rs及び最小可検ガス量QIsから明確に定めることができる。さらに、蓄積ヘリウムガス量を測定する時間Tiは、時定数τcに応じて決めることができ、検知流量のピークの同定が困難な場合でも明確である。
図8及び図9は、本発明の第2実施形態に係る漏洩試験装置1Bを示したものである。図8に示すように、漏洩試験装置1Bのチャンバー10には、仕切り弁16(仕切り)が設けられている。仕切り弁16によって、チャンバー10内が第1室11と第2室12とに区画されている。好ましくは、第1室11の内容積V1が、第2室12の内容積V2よりも小さい(V1<V2)。第1室11と第2室12との間に段差状の弁座16bが形成されている。
標準リーク61は、第2室12に接続されているが、第1室11に接続してもよい。
試験体9のボンビングが終了したら、各カプセル下部22の内室23に上記ボンビング済みの試験体9を収容する。
漏洩試験装置1Bにおいては、不図示の搬送機構によってカプセル下部22を1つずつ順番にチャンバー10にセットして、セットしたカプセル下部22内の試験体9の漏れ試験を行なう。次のカプセル下部22ひいては試験体9に交換する際は、仕切り弁16を遮断位置(閉状態)にして、第1室11と第2室12とを遮断する。弁37は開け、弁39,62,72は閉じておく。そして、窒素導入開閉弁52を開くことで、第1室11内に窒素ガスを導入し、第1室11を大気圧にする。この状態で、第1室11にセットされていたカプセル下部22を開口11bから引き出す。続いて、次のカプセル下部22を開口11bに挿し入れて、該カプセル下部22の蓋24によって開口11bを塞ぎ、第1室11を密閉する。
粗引工程では、仕切り弁16を遮断位置(閉状態)に維持する。かつカプセル20は開放しておく。この状態で粗引開閉弁39を開くことで、第1室11のガスをロータリーポンプ32によって粗引きし、第1室11の圧力を下げる。
なお、第1室11に圧力センサ(図示しない)を設け、この圧力センサによって第1室11の圧力を監視してもよい。
第1室11の圧力が100Pa程度になった時点で、粗引開閉弁39を閉じ、かつ後段開閉弁37を開くとともに、仕切り弁16を連通位置(開状態)にして、第1室11と第2室12とを連通させる。これにより、第1室11及び第2室12内のガスが、主排気路33を経てターボ分子ポンプ31に吸い込まれて排気される。
この高真空化の際、バイパス開閉弁72を一時的に開けることによって、主排気路33を流れるガスがバイパス路71にバイパスされるようにしてもよい。これによって、真空排気手段30のコンダクタンスを一時的に大きくすることができる。したがって、ヘリウムは勿論、空気等のヘリウムよりも分子流領域での排気速度が遅い分子についても排気を促進できる。
なお、接着層86が、被覆シート85の全面ではなく、被覆シート85における区画壁82に対応する部分にだけ格子状に被膜されていてもよい。
トレー81の上面部と被覆シート85とによって、開閉可能部87が構成されている。
第3実施形態においては、トレー81の各カプセル内室83に試験体9を入れるとともに、被覆シート85をトレー81上に被せておく。被覆シート85における接着層86を被膜した面がトレー81に面するようにする。この段階では、被覆シート85をトレー81上に被せておくだけでシールしない。このトレー81をチャンバー10に収容して、チャンバー10を閉じる。この段階では、被覆シート85はトレー81に密着していないから各カプセル内室83はチャンバー10内に開放されている。そして、チャンバー10内のガスを吸引排気して、粗引工程及び高真空化工程を実行する。
蓄積工程を開始する際、加熱ローラ(図示せず)を、被覆シート85に押し当てながらトレー81の全域にわたって転動させることで、接着層86を区画壁82の上端面の全域に溶着する。これによって、各カプセル内室83が封止され、蓄積工程が開始される。なお、カプセル内室83を1つずつ順次封止してもよく、一群(例えば横一列)のカプセル内室83ごとに順次封止してもよい。全部のカプセル内室83を一度に密封してもよい。
図12に示すように、被覆シート85によってカプセル内室83が密封されると、カプセル内室83の内壁や試験体9の外表面から出る水蒸気等のガスによってカプセル内室83の圧力が上昇する。このため、被覆シート85における各カプセル内室83を覆う部分が上方へ膨らむように変形する。そこで、この膨張変形の有無を監視手段88にて検知することで、カプセル80の内圧を間接的に監視し、ひいてはカプセル内室83が確実に密封されたか否かを監視することにしてもよい。監視手段88としては、レーザ光L8にて物体の位置等を非接触で検知する光学センサ等を用いることが好ましい。被覆シート85が膨張変形しないカプセル内室83については、密封性不良と判定する。
図13に示すように、蓄積工程の終了時には、カッター等の穿孔部材89によって被覆シート85における各カプセル内室83を覆う部分を穿孔する。これによって、カプセル内室83が、穿孔部85eを通してチャンバー内空間13に開放される。穿孔する箇所は、各カプセル内室83の隅部ないしは周縁部に対応する部分(区画壁82の側面に近い部分)とすることが好ましい。これによって、各カプセル内室83内の試験体9を穿孔部材89で損傷するのを回避できる。
上記穿孔の間隔は、少なくとも2τc以上、好ましくは測定時間Ti(=3τc〜6τc)以上とする。これによって、例えば3秒に1個は開封出来るから、例えば1000個の試験体9を集合カプセル80に収容し、蓄積時間Taを3000秒として、漏れ流量閾値を8×10−15Pam3/sとした場合、およそ2時間で上記1000個の試験体9
を漏れ判定できる。
第3実施形態における他の工程及び構成等は、第1実施形態又は第2実施形態と同様である。第3実施形態の集合カプセル80を第2実施形態の二室チャンバー10と組み合わせてもよく、その場合、集合カプセル80を第1室11に収容する。
チャンバー10には圧力センサ4を設けてもよい。
カプセル下部22が、チャンバー10内に複数設けられることで、集合カプセルを構成していてもよい。カプセル下部22ごとに駆動シリンダ41が設けられていてもよい。
<収容工程>
開閉弁92,39を閉じた状態で、出し入れ扉14を開けて、カプセル内室23にボンビング済の試験体9を収容する。続いて、出し入れ扉14を閉じる。これによって、チャンバー内空間13が密閉される。この段階では、カプセル20を出し入れ扉14よりも下方へ離しておき、カプセル内室23をチャンバー内空間13と連通させておく。
次に、開閉弁39を開けることで、チャンバー内空間13及びカプセル内室23のガスをロータリーポンプ32によって粗引きする。
ロータリーポンプ32による粗引きを終える前に、開閉弁93を開けて、ターボ分子ポンプ31により、クライオポンプ90内のヘリウムを所定の圧力(分圧)以下まで排気しておく。
続いて、開閉弁39を閉じるとともに、開閉弁92,34,37を開けて、ターボ分子ポンプ31とクライオポンプ90によって、チャンバー内空間13及びカプセル内室23のガスを更に真空吸引する。
チャンバー内空間13のヘリウム分圧、すなわちカプセル内室23のヘリウム分圧が所望の値になったとき、駆動シリンダ41によってカプセル下部22を上昇させて出し入れ扉14に突き当てる。これによって、カプセル内室23が密閉される。カプセル内室23の密閉とほぼ同時に、開閉弁34を閉じて、ターボ分子ポンプ31によるチャンバー10の真空吸引を停止する。これによって、チャンバー10も密閉される。この時、チャンバー10とカプセル内室23には、ヘリウムが互いに同じ分圧で閉じ込められる。
これによって蓄積工程が開始され、カプセル20の内壁や試験体9の外表面等からのカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や、試験体9の内部空間9aからの漏洩ヘリウムがカプセル内室23に蓄積される。
蓄積工程中、チャンバー10の内壁やカプセル20の外壁等からカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1がチャンバー内空間13へ遊離する。このバックグラウンドヘリウムBG1の分だけチャンバー内空間13のヘリウム分圧が漸増する。チャンバー内空間13のガスは、検査路91内、さらにはクライオポンプ90に拡散する。このガス中のヘリウム以外のガス成分は、クライオポンプ90によって排気される。一方、クライオポンプ90はヘリウムを排気しない。したがって、検査路91の内部と、クライオポンプ90の内部と、質量分析計2の内部におけるヘリウム分圧は、チャンバー内空間13のヘリウム分圧と等しくなる。検査路91の内部、クライオポンプ90の内部、及び質量分析計2の内部は、チャンバー内空間13の一部とみなすことができる。
蓄積時間の満了後、駆動シリンダ41によってカプセル下部22を下降させて出し入れ扉14から離す。これによって、カプセル内室23が開放されてチャンバー内空間13と連通する。このため、蓄積工程中にカプセル内室23に蓄積されていたヘリウムがチャンバー内空間13に拡散する。これによって、チャンバー内空間13のヘリウム分圧が不連続的に上昇又は変化(増減)する。
このヘリウム分圧を質量分析計2によって検知する。蓄積工程中にカプセル内室23に蓄積したガス量が多いほど、カプセル内室23の開放によって、ヘリウム分圧の検知値が大きく上昇する。カプセル内室23のガス量が蓄積初期からほとんど増加しなかった場合は、ヘリウム分圧の検知値の変化(増減)は小さい。
質量分析計2によるヘリウム分圧の検知情報は、評価手段3へ入力される。評価手段3は、カプセル20の開放時における検知分圧の変化の程度を読み取る。これによって、試験体9の漏れの有無又はレベルを判定(評価)することができる。
例えば、第1実施形態等では、蓄積前判定工程又は蓄積工程に入るヘリウム流量を10−9Pam3/s乃至10−10Pam3/sとしたが、装置の運転条件によっては、それ以上のヘリウム流量のときに蓄積前判定工程又は蓄積工程を開始してもよい。
本発明は、上記実施形態の数値に限定されるものではない。
集合カプセル80についても同様である。
さらに、本装置及び本方法は、試験体へのヘリウム浸漬(ボンビング)を前提としているが、予めヘリウムを封入された試験体に対しても漏れ試験を行うことが出来ることは当然である。
蓄積工程の期間中、一時的に、チャンバー10の真空排気を停止してもよい。
測定時間Ti内における質量分析計2による測定ヘリウムガス量(時間積分量)QItに含まれるカプセル外由来ヘリウムBG1のガス量QIeを推定する推定工程では、蓄積工程の終期における推定時間Teの長さを、測定時間Tiと同じにせず(Te≠Ti)、測定時間Tiより長くして(Te>Ti)、測定時間Tiにおけるガス量QIeを推定してもよい。
第3実施形態(図10〜図13)の集合カプセル構造において、第4実施形態のヘリウム分圧検知方式にて漏れ評価を行ってもよい。
第4実施形態(図15〜図17)において、検知手段2をチャンバー10内に設けてもよく、チャンバー10内のヘリウム分圧を直接的に検知してもよい。
第4実施形態(図15〜図17)において、カプセル20を閉じた後、カプセル20の開放より前に、一時的に開閉弁34を開けて、ターボ分子ポンプ31によってチャンバー内空間13のガスを真空吸引してもよい。
2 質量分析計(検知手段)
3 制御演算処理部(評価手段)
6 監視手段
9 試験体
9a 内部空間
10 チャンバー
11 第1室
12 第2室
14 出し入れ扉
16 仕切り弁(仕切り)
20 カプセル
23 カプセル内室(内部空間、凹部)
24 蓋(出し入れ扉)
29 開閉可能部
30 真空排気手段
31 ターボ分子ポンプ(真空ポンプ)
40 カプセル開閉手段
80 集合カプセル(カプセル)
83 カプセル内室(内部空間、凹部)
85 被覆シート
88 光学センサ(監視手段)
QIt 測定ヘリウムガス量(時間積分量)
QIe カプセル外由来ヘリウムガス推定量
QIr カプセル内由来ヘリウムガス量(カプセル内由来検査ガス量)
Qr カプセル内由来ヘリウム流量(カプセル内由来検査ガス流量)
Ta 蓄積時間
Ti 測定時間
Claims (17)
- 内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験装置において、
開閉可能部を有して、前記試験体を収容するカプセルと、
前記カプセルより大きい内容積を有して、前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容するチャンバーと、
前記チャンバー内のガスを真空排気する真空ポンプと、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知する検知手段と、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、かつ前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放するカプセル開閉手段と、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価する評価手段と、
を備えたことを特徴とする漏洩試験装置。 - 前記チャンバーの内容積が、前記カプセルの内容積の5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の漏洩試験装置。
- 前記チャンバーの内容積が、前記カプセルの内容積の100倍以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の漏洩試験装置。
- 前記検知手段が、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、
前記評価手段が、前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の漏洩試験装置。 - 前記真空排気の時定数が、0.1秒以上、1秒以下であることを特徴とする請求項4に記載の漏洩試験装置。
- 前記評価手段が、前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することを特徴とする請求項4又は5に記載の漏洩試験装置。
- 前記チャンバーには、前記チャンバー内を第1室と前記第1室より大きい第2室とに隔てる遮断位置と、前記第1、第2室どうしを連通する連通位置との間で変位可能な仕切りが設けられており、
前記第1室には前記カプセルが収容され、前記第2室には前記真空ポンプが連なり、
前記試験体の出し入れ時には前記仕切りが前記遮断位置に在り、前記蓄積時間及び前記測定時間には前記仕切りが前記連通位置に在ることを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載の漏洩試験装置。 - 前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気が、前記開放時には停止されており、
前記検知手段が、前記検査ガスの分圧を検知し、
前記評価手段が、前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の漏洩試験装置。 - 前記カプセルの内圧を監視する監視手段を更に備えたことを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
- 各々が前記カプセルの内部空間を構成する複数の凹部と、これら凹部の開閉可能部とを有する集合カプセルを備え、
前記集合カプセルの少なくとも前記開閉可能部を前記チャンバー内に収容することを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の漏洩試験装置。 - 内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験方法において、
開閉可能部を有するカプセルに前記試験体を収容し、
前記カプセルより大きい内容積のチャンバー内に前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容し、
前記チャンバー内のガスを真空ポンプにて真空排気し、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知手段にて検知し、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、
前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放し、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする漏洩試験方法。 - 前記検知手段によって、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、
前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出し、前記時間積分量に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項11に記載の漏洩試験方法。 - 前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することを特徴とする請求項12に記載の漏洩試験方法。
- 前記検査ガスの真空排気の時定数が、0.1秒以上、1秒以下であることを特徴とする請求項12又は13に記載の漏洩試験方法。
- 前記測定時間が、前記検査ガスの真空排気の時定数の3倍以上、6倍以下であることを特徴とする請求項12〜14の何れか1項に記載の漏洩試験方法。
- 前記開放時には、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止しておき、
前記検知手段によって、前記チャンバーにおける前記検査ガスの分圧を検知し、
前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項11に記載の漏洩試験方法。 - 前記蓄積時間における前記カプセルの内圧によって前記カプセルの密封状態を監視することを特徴とする請求項11〜16の何れか1項に記載の漏洩試験方法。
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