JP2000272925A - オルガノシランの分解によるシリカの製造法 - Google Patents
オルガノシランの分解によるシリカの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度のシリカからなる光学プレフォームを
安価かつ容易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 下記の工程を含む、高純度光学シリカプ
レフォームの製造法： ａ）オルガノシリコン化合物の気化；ｂ）非晶質溶融シ
リカ粒子を与えるための、蒸気状態の前記オルガノシリ
コン化合物の熱分解；および、ｃ）前記非晶質溶融シリ
カ粒子の支持体上への付着；ここで、前記オルガノシリ
コン化合物は下記の化学式（Ｉ）を有する： 【化１】 式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、明細書中に与えられ
た意味を有する。
安価かつ容易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 下記の工程を含む、高純度光学シリカプ
レフォームの製造法： ａ）オルガノシリコン化合物の気化；ｂ）非晶質溶融シ
リカ粒子を与えるための、蒸気状態の前記オルガノシリ
コン化合物の熱分解；および、ｃ）前記非晶質溶融シリ
カ粒子の支持体上への付着；ここで、前記オルガノシリ
コン化合物は下記の化学式（Ｉ）を有する： 【化１】 式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、明細書中に与えられ
た意味を有する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノシランの
分解によるシリカの製造法に関する。特に本発明は、後
述する化学式（Ｉ）のオルガノシリコン化合物の分解に
よるシリカからなる光学プレフォームの製造法に関す
る。
分解によるシリカの製造法に関する。特に本発明は、後
述する化学式（Ｉ）のオルガノシリコン化合物の分解に
よるシリカからなる光学プレフォームの製造法に関す
る。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】蒸気状態の適当な試薬
の分解により金属酸化物を製造する数多くの方法が、先
行技術で公知である。一般に、これらの方法は、酸化物
を得ようとする金属化合物を含む供給溶液、前記溶液を
蒸発させる手段、得られた蒸気を運ぶ手段、酸化手段も
しくは燃焼手段を必要とする。「すす（ｓｏｏｔ）」と
称される微細に分割された球状凝集体の混合物は、この
ようにして得られ、種々の方法で集めることができる。
の分解により金属酸化物を製造する数多くの方法が、先
行技術で公知である。一般に、これらの方法は、酸化物
を得ようとする金属化合物を含む供給溶液、前記溶液を
蒸発させる手段、得られた蒸気を運ぶ手段、酸化手段も
しくは燃焼手段を必要とする。「すす（ｓｏｏｔ）」と
称される微細に分割された球状凝集体の混合物は、この
ようにして得られ、種々の方法で集めることができる。
【０００３】金属酸化物を製造するための前記方法のう
ちで、特に重要なものは、高純度の二酸化珪素、すなわ
ちシリカ（ＳｉＯ2）の製造に関するものである。この
高純度の要件は、シリカが、例えば、半導体および光学
繊維の製造などの高度に精巧化された部門で使用される
ときに、特に必須である。これは、光学繊維が光学信号
の高品質伝送、すなわち、低レベルの減衰を確実にでき
るように、それを形成しているシリカが非常に高い純度
を有さなければならないことが知られているからであ
る。
ちで、特に重要なものは、高純度の二酸化珪素、すなわ
ちシリカ（ＳｉＯ2）の製造に関するものである。この
高純度の要件は、シリカが、例えば、半導体および光学
繊維の製造などの高度に精巧化された部門で使用される
ときに、特に必須である。これは、光学繊維が光学信号
の高品質伝送、すなわち、低レベルの減衰を確実にでき
るように、それを形成しているシリカが非常に高い純度
を有さなければならないことが知られているからであ
る。
【０００４】光学繊維を製造する１つの方法によれば、
すすは水平に回転する棒材上に付着され、他方バーナー
すなわち火炎は周期的に並進するか（外側蒸着：ＯＶ
Ｄ）、もしくは、すすは回転し垂直に移動する棒材の上
に付着され、他方バーナーすなわち火炎は棒材の下方端
に固定される（蒸気軸付着：ＶＡＤ）。典型的には、前
記棒材（マンドレル）は円筒形で、高純度のガラスでで
きている。所望量のすすが付着された後、中心の棒材は
取り除かれ、このようにして得られた粗キャストは、加
熱、脱水および固化される。このようにして得られた成
分は「プレフォーム」として知られ、ついで光学繊維が、
繊維の融点、張力、速度および直径の制御された条件下
で作用する適当な装置により、プレフォームから延伸さ
れる。
すすは水平に回転する棒材上に付着され、他方バーナー
すなわち火炎は周期的に並進するか（外側蒸着：ＯＶ
Ｄ）、もしくは、すすは回転し垂直に移動する棒材の上
に付着され、他方バーナーすなわち火炎は棒材の下方端
に固定される（蒸気軸付着：ＶＡＤ）。典型的には、前
記棒材（マンドレル）は円筒形で、高純度のガラスでで
きている。所望量のすすが付着された後、中心の棒材は
取り除かれ、このようにして得られた粗キャストは、加
熱、脱水および固化される。このようにして得られた成
分は「プレフォーム」として知られ、ついで光学繊維が、
繊維の融点、張力、速度および直径の制御された条件下
で作用する適当な装置により、プレフォームから延伸さ
れる。
【０００５】高純度のシリカを製造するために長年使用
されてきた工業的方法は、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）の
分解に基づいているが、この分解には、塩素（Ｃｌ2）
および塩酸（ＨＣｌ）などの有毒かつ腐食性ガス副産物
の生成を伴うという欠点がある。したがって、この方法
でシリカを製造するプラントには、前記有毒ガスを減ら
すための装置が十分に装備されていなければならず、常
にコストの実質的な増加を伴うメンテナンスを必要とす
る。
されてきた工業的方法は、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）の
分解に基づいているが、この分解には、塩素（Ｃｌ2）
および塩酸（ＨＣｌ）などの有毒かつ腐食性ガス副産物
の生成を伴うという欠点がある。したがって、この方法
でシリカを製造するプラントには、前記有毒ガスを減ら
すための装置が十分に装備されていなければならず、常
にコストの実質的な増加を伴うメンテナンスを必要とす
る。
【０００６】これらの欠点が、研究を無ハロゲン物質
（ハロゲンを含有しない物質）へと導いた。米国特許第
５,０４３,００２号は、種々の無ハロゲンのオルガノシ
リコン化合物の概要を与えている。その文献によれば、
全ての無ハロゲンのオルガノシリコン化合物のうち、高
純度シリカを製造するのにもっとも適するものはシロキ
サンであり、調査した全シロキサン中、もっとも適する
のものはオクタメチルシクロテトラシロキサン（−［Ｓ
ｉＯ（ＣＨ3）2］4−）であると証明された。
（ハロゲンを含有しない物質）へと導いた。米国特許第
５,０４３,００２号は、種々の無ハロゲンのオルガノシ
リコン化合物の概要を与えている。その文献によれば、
全ての無ハロゲンのオルガノシリコン化合物のうち、高
純度シリカを製造するのにもっとも適するものはシロキ
サンであり、調査した全シロキサン中、もっとも適する
のものはオクタメチルシクロテトラシロキサン（−［Ｓ
ｉＯ（ＣＨ3）2］4−）であると証明された。
【０００７】しかし、本発明の発明者により実施された
実験は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣ
ＴＳ）の高沸点（１７５℃）は、例えば、下記のような
重大な不利を生じることを発見した： ａ）ＯＭＣＴＳの局部的凝集を避けるために、供給導管
を１７５℃よりも高い温度に加熱する必要性。この要件
は、１３０〜１４０℃よりも高い温度で蒸気の流量を測
定できる装置が現存していないので、かなりの困難を産
み出す。したがって、液体ＯＭＣＴＳの流量を泡立て装
置の上流で測定する必要がある。しかし、液体相の化合
物を測定することでは、引き続いて泡立て装置内で生成
された単位時間ごとの蒸気の実際量を正確に制御でき
ず、流量を制御する手段によって系の安定化を図ること
ができない； ｂ）例えば、米国特許第５,０７８,０９２号に記載のタ
イプのフラッシュ気化器、もしくは米国特許第５,７０
７,４１５号に記載の膜蒸発器などの、特殊な蒸発系の
必要性； ｃ）供給導管を通って、導管内に付着して導管を閉塞す
る非揮発性ポリマー残留物へのＯＭＣＴＳの熱分解。前
記残留物を生じるほかに、前記熱分解は、得られたプレ
フォームの光学品質にも悪影響を及ぼす。
実験は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣ
ＴＳ）の高沸点（１７５℃）は、例えば、下記のような
重大な不利を生じることを発見した： ａ）ＯＭＣＴＳの局部的凝集を避けるために、供給導管
を１７５℃よりも高い温度に加熱する必要性。この要件
は、１３０〜１４０℃よりも高い温度で蒸気の流量を測
定できる装置が現存していないので、かなりの困難を産
み出す。したがって、液体ＯＭＣＴＳの流量を泡立て装
置の上流で測定する必要がある。しかし、液体相の化合
物を測定することでは、引き続いて泡立て装置内で生成
された単位時間ごとの蒸気の実際量を正確に制御でき
ず、流量を制御する手段によって系の安定化を図ること
ができない； ｂ）例えば、米国特許第５,０７８,０９２号に記載のタ
イプのフラッシュ気化器、もしくは米国特許第５,７０
７,４１５号に記載の膜蒸発器などの、特殊な蒸発系の
必要性； ｃ）供給導管を通って、導管内に付着して導管を閉塞す
る非揮発性ポリマー残留物へのＯＭＣＴＳの熱分解。前
記残留物を生じるほかに、前記熱分解は、得られたプレ
フォームの光学品質にも悪影響を及ぼす。
【０００８】蒸気状態のポリアルキルシロキサンの使用
に関連するこれらおよび他の欠点は、特許出願ＷＯ９７
／２２５５３号にも記載されており、それは、蒸気状態
のポリアルキルシロキサンをバーナーに供給する間に、
この試薬をバーナーに運ぶライン内に、もしくはバーナ
ーそのものに、高分子量種がゲルの形で付着されること
を報告している。これは、「すす」プレフォームの付着
速度の低下、および欠陥のあるあるいは使用不可能な光
学繊維を産み出す欠点に至る（７ページ、３３行〜８ペ
ージ、７行）。その文献の別の節には、前記ゲル状態で
の付着物の生成は、ポリアルキルシロキサンに存在する
高沸点不純物によるものであり、これらの付着物の生成
は、プロセスの制御および再生産性を妨げることが指摘
されている。この問題は、酸素などの酸化体キャリヤー
ガスがポリアルキルシロキサン蒸気の流れに存在すると
きはさらに深刻であるが、それは酸化体がポリアルキル
シロキサンの重合を触媒できるからである（９ページ、
２６行〜１０ページ、１８行）。
に関連するこれらおよび他の欠点は、特許出願ＷＯ９７
／２２５５３号にも記載されており、それは、蒸気状態
のポリアルキルシロキサンをバーナーに供給する間に、
この試薬をバーナーに運ぶライン内に、もしくはバーナ
ーそのものに、高分子量種がゲルの形で付着されること
を報告している。これは、「すす」プレフォームの付着
速度の低下、および欠陥のあるあるいは使用不可能な光
学繊維を産み出す欠点に至る（７ページ、３３行〜８ペ
ージ、７行）。その文献の別の節には、前記ゲル状態で
の付着物の生成は、ポリアルキルシロキサンに存在する
高沸点不純物によるものであり、これらの付着物の生成
は、プロセスの制御および再生産性を妨げることが指摘
されている。この問題は、酸素などの酸化体キャリヤー
ガスがポリアルキルシロキサン蒸気の流れに存在すると
きはさらに深刻であるが、それは酸化体がポリアルキル
シロキサンの重合を触媒できるからである（９ページ、
２６行〜１０ページ、１８行）。
【０００９】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、少なく
とも２つのシリコン原子を含んでいてかつ酸素原子を含
まない後述の化学式（Ｉ）のオルガノシリコン化合物
は、蒸気状態で前記欠点を有さないことが、見出され
た。具体的には、これは高付着収率で高純度のシリカを
与え、非常に単純で、安価な、かつ維持も容易な装置を
必要とするだけである。
とも２つのシリコン原子を含んでいてかつ酸素原子を含
まない後述の化学式（Ｉ）のオルガノシリコン化合物
は、蒸気状態で前記欠点を有さないことが、見出され
た。具体的には、これは高付着収率で高純度のシリカを
与え、非常に単純で、安価な、かつ維持も容易な装置を
必要とするだけである。
【００１０】シランの使用がその燃焼反応の激しさゆえ
に薦められなかったことを考えると、これはさらに驚く
べきことである（米国特許５，０４３，００２号、第２
欄、２５〜３６行）。さらに出願人は、酸素を含まない
が１つのシリコン原子を含むシラン化合物（特に、テト
ラメチルシラン）は、燃焼反応を扱い制御することにお
ける困難と関連する重大な不利を有し、このことがシリ
カを製造するための試薬として使用することを複雑にす
ることを認めている。さらに、正常なプロセス条件下
で、この化合物は小さな直径のシリカ粒子を生成し、付
着されるシリカは低密度であることも認められた。この
２つが結びついた現象は、光学プレフォームを得るため
に必要な後続の処理に耐えるにはあまりにも脆いガラス
状の塊を与える。
に薦められなかったことを考えると、これはさらに驚く
べきことである（米国特許５，０４３，００２号、第２
欄、２５〜３６行）。さらに出願人は、酸素を含まない
が１つのシリコン原子を含むシラン化合物（特に、テト
ラメチルシラン）は、燃焼反応を扱い制御することにお
ける困難と関連する重大な不利を有し、このことがシリ
カを製造するための試薬として使用することを複雑にす
ることを認めている。さらに、正常なプロセス条件下
で、この化合物は小さな直径のシリカ粒子を生成し、付
着されるシリカは低密度であることも認められた。この
２つが結びついた現象は、光学プレフォームを得るため
に必要な後続の処理に耐えるにはあまりにも脆いガラス
状の塊を与える。
【００１１】
【発明の実施の形態】かくて、本発明の第一の態様は、
下記の工程を含んでなる、高純度光学シリカプレフォー
ムの製造法からなる： ａ）オルガノシリコン化合物の気化； ｂ）非晶質溶融シリカ粒子を与えるための、蒸気状態の
前記オルガノシリコン化合物の熱分解；および ｃ）前記非晶質溶融シリカ粒子の支持体上への付着； ここで、前記オルガノシリコン化合物は下記の化学式
（Ｉ）を有する：
下記の工程を含んでなる、高純度光学シリカプレフォー
ムの製造法からなる： ａ）オルガノシリコン化合物の気化； ｂ）非晶質溶融シリカ粒子を与えるための、蒸気状態の
前記オルガノシリコン化合物の熱分解；および ｃ）前記非晶質溶融シリカ粒子の支持体上への付着； ここで、前記オルガノシリコン化合物は下記の化学式
（Ｉ）を有する：
【００１２】
【化２】
【００１３】式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ独
立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、
もしくは化学式−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基（式中、
Ｒ5、Ｒ6およびＲ7は、それぞれ独立してメチル、エチ
ル、プロピル、もしくはイソプロピルである）であり、
Ｒ4は、化学式−（ＣＨ2）m−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基
（式中、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7は、前記定義のものであ
り、ｍは０〜３の整数である）である。
立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、
もしくは化学式−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基（式中、
Ｒ5、Ｒ6およびＲ7は、それぞれ独立してメチル、エチ
ル、プロピル、もしくはイソプロピルである）であり、
Ｒ4は、化学式−（ＣＨ2）m−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基
（式中、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7は、前記定義のものであ
り、ｍは０〜３の整数である）である。
【００１４】好ましくは、基Ｒ1、Ｒ2およびＲ3のうち
少なくとも２つは、水素以外のものである。これらの化
合物のうち好まれるものは、室温で液体であるもので、
約１４０℃以下の沸点、好ましくは、約７０℃〜約１４
０℃の沸点を有するものが特に好まれる。
少なくとも２つは、水素以外のものである。これらの化
合物のうち好まれるものは、室温で液体であるもので、
約１４０℃以下の沸点、好ましくは、約７０℃〜約１４
０℃の沸点を有するものが特に好まれる。
【００１５】化学式（Ｉ）の化合物の例は、下記のごと
くである： （ＣＨ3）3−Ｓｉ−Ｓｉ−（ＣＨ3）3 （ヘキサメチルジシラン） ［（ＣＨ3）3−Ｓｉ］3−Ｓｉ−Ｈ （トリス（トリメチルシリル）シラン） （ＣＨ3）3−Ｓｉ−ＣＨ2−Ｓｉ−（ＣＨ3）3 （ビス(トリメチルシリル)メタン） 好ましくは、化学式（Ｉ）の化合物は、ヘキサメチルジ
シランである。
くである： （ＣＨ3）3−Ｓｉ−Ｓｉ−（ＣＨ3）3 （ヘキサメチルジシラン） ［（ＣＨ3）3−Ｓｉ］3−Ｓｉ−Ｈ （トリス（トリメチルシリル）シラン） （ＣＨ3）3−Ｓｉ−ＣＨ2−Ｓｉ−（ＣＨ3）3 （ビス(トリメチルシリル)メタン） 好ましくは、化学式（Ｉ）の化合物は、ヘキサメチルジ
シランである。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１を参照すれば、化学式（Ｉ）
のオルガノシリコン化合物は、好ましくは、例えば、窒
素などの不活性ガスにより同伴される。例えば、キャリ
ヤーガスは、液体状態の化学式（Ｉ）の化合物を含む容
器（２）中で泡立てることができる。ついで、化合物
（Ｉ）の蒸気を含むキャリヤーガスの混合物は、好まし
くは、化合物（Ｉ）の沸点よりも高い温度にパイプ
（５）中で加熱され、パイプ（７）を通ってバーナー
（６）に運ばれる。任意に、燃焼プロセスをよりよく制
御するために、キャリヤーガスと化学式（Ｉ）の化合物
との混合物は、パイプ（１２）から供給する不活性ガス
の添加により稀釈できる。
のオルガノシリコン化合物は、好ましくは、例えば、窒
素などの不活性ガスにより同伴される。例えば、キャリ
ヤーガスは、液体状態の化学式（Ｉ）の化合物を含む容
器（２）中で泡立てることができる。ついで、化合物
（Ｉ）の蒸気を含むキャリヤーガスの混合物は、好まし
くは、化合物（Ｉ）の沸点よりも高い温度にパイプ
（５）中で加熱され、パイプ（７）を通ってバーナー
（６）に運ばれる。任意に、燃焼プロセスをよりよく制
御するために、キャリヤーガスと化学式（Ｉ）の化合物
との混合物は、パイプ（１２）から供給する不活性ガス
の添加により稀釈できる。
【００１７】化学式（Ｉ）の化合物は、有利にはこの化
合物の沸点よりも高い温度で、好ましくは３０〜１４０
℃、さらに好ましくは５０〜１３０℃の温度で、かつ０
〜３バールの分圧、さらに好ましくは０．１〜１バール
の分圧で、気化される。
合物の沸点よりも高い温度で、好ましくは３０〜１４０
℃、さらに好ましくは５０〜１３０℃の温度で、かつ０
〜３バールの分圧、さらに好ましくは０．１〜１バール
の分圧で、気化される。
【００１８】典型的には、化学式（Ｉ）の化合物の熱分
解は、酸素の存在下、この化合物の燃焼反応により起こ
る。段階ｂ）は、化学式（Ｉ）の化合物の、好ましくは
過剰量の酸素との、実質的に可燃性ガスの不在下での直
接燃焼により実施できる。好ましくは、酸素と化合物
（Ｉ）とのモル比は、約５〜約２０である。
解は、酸素の存在下、この化合物の燃焼反応により起こ
る。段階ｂ）は、化学式（Ｉ）の化合物の、好ましくは
過剰量の酸素との、実質的に可燃性ガスの不在下での直
接燃焼により実施できる。好ましくは、酸素と化合物
（Ｉ）とのモル比は、約５〜約２０である。
【００１９】しかし、好ましい実施態様によれば、段階
ｂ）は、可燃性ガス（例えば、メタン）と過剰量の酸素
との存在下で実施される。典型的には、ガスはメタン
で、メタン／化学式（Ｉ）の化合物のモル比は、０．１
〜１０の範囲である。
ｂ）は、可燃性ガス（例えば、メタン）と過剰量の酸素
との存在下で実施される。典型的には、ガスはメタン
で、メタン／化学式（Ｉ）の化合物のモル比は、０．１
〜１０の範囲である。
【００２０】好ましくは、火炎の温度は、１３００〜３
５００℃、さらに好ましくは１６００〜３１００℃であ
る。有利には、段階ｃ）で述べた支持体は、高純度の石
英円筒体である。
５００℃、さらに好ましくは１６００〜３１００℃であ
る。有利には、段階ｃ）で述べた支持体は、高純度の石
英円筒体である。
【００２１】好ましくは、前記支持体は、地面に対して
水平に配置され、０〜１００ｒｐｍ、さらに好ましくは
２０〜６０ｒｐｍの速度で回転する。例えば、図２もし
くは図３に示した火炎バーナーを、付着を実施するため
に使用できる。
水平に配置され、０〜１００ｒｐｍ、さらに好ましくは
２０〜６０ｒｐｍの速度で回転する。例えば、図２もし
くは図３に示した火炎バーナーを、付着を実施するため
に使用できる。
【００２２】図２のバーナー（６）は、線状型で、１つ
の中心スリット（２０）およびそれぞれが約５０ｍｍ長
さの３対の側部スリット（２１、２２、２３）を含んで
なる。中心スリット（２０）には通常、化学式（Ｉ）の
気化化合物の流れを、任意に導管（７）から供給するキ
ャリヤーガス(例えば、窒素)と混合して、供給する。側
部スリットの第一の対（２１）には、典型的にはパイプ
（１６）からの酸素を供給し、他方、側部スリットの第
二の対（２２）には通常、例えば、好ましくはパイプ
（３０）からの、酸素と予備混合されたメタンを供給す
る。代わって、パイプ（３０）に供給されるメタンガス
はパイプ（１３）から生成し、他方酸素はパイプ（１
８）から生成する。側部スリットの外側の対（２３）は
任意のもので、パイプ（１５）からの追加の酸素を供給
できる。
の中心スリット（２０）およびそれぞれが約５０ｍｍ長
さの３対の側部スリット（２１、２２、２３）を含んで
なる。中心スリット（２０）には通常、化学式（Ｉ）の
気化化合物の流れを、任意に導管（７）から供給するキ
ャリヤーガス(例えば、窒素)と混合して、供給する。側
部スリットの第一の対（２１）には、典型的にはパイプ
（１６）からの酸素を供給し、他方、側部スリットの第
二の対（２２）には通常、例えば、好ましくはパイプ
（３０）からの、酸素と予備混合されたメタンを供給す
る。代わって、パイプ（３０）に供給されるメタンガス
はパイプ（１３）から生成し、他方酸素はパイプ（１
８）から生成する。側部スリットの外側の対（２３）は
任意のもので、パイプ（１５）からの追加の酸素を供給
できる。
【００２３】パイプ（４、５、１１、１２、１３、１
４）には開閉バルブが取り付けられ、パイプ（４、１
２、１３、１８、１６、１５）には流量制御装置（１
９）が取り付けられる。
４）には開閉バルブが取り付けられ、パイプ（４、１
２、１３、１８、１６、１５）には流量制御装置（１
９）が取り付けられる。
【００２４】図３に示されるバーナー（２６）には、図
２のものと比較すると、側部スリットの追加の対（２
４）が設けられる。バーナー（２６）を使用するプラン
ト（図示せず）は図１のものに類似するが、ただし、窒
素ガスを前記側部スリットの対（２４）に運ぶ適当な導
管が装備されている。この側部スリットの対（２４）の
存在によって、側部スリットの対（２１）を通る酸素の
拡散および化学式（Ｉ）の化合物の急速な燃焼反応によ
って生じる中心スリット（２０）の壁上のシリカの生成
が防がれる。
２のものと比較すると、側部スリットの追加の対（２
４）が設けられる。バーナー（２６）を使用するプラン
ト（図示せず）は図１のものに類似するが、ただし、窒
素ガスを前記側部スリットの対（２４）に運ぶ適当な導
管が装備されている。この側部スリットの対（２４）の
存在によって、側部スリットの対（２１）を通る酸素の
拡散および化学式（Ｉ）の化合物の急速な燃焼反応によ
って生じる中心スリット（２０）の壁上のシリカの生成
が防がれる。
【００２５】一般に、付着プロセスの終わりで、このよ
うにして得られたプレフォームは脱水および固化され、
かくて最終の固体で緻密なプレフォームを得る。この段
階は典型的には、１０００〜１６００℃、さらに好まし
くは１２００〜１６００℃の温度で電気炉内で、公知の
方法により実施される。
うにして得られたプレフォームは脱水および固化され、
かくて最終の固体で緻密なプレフォームを得る。この段
階は典型的には、１０００〜１６００℃、さらに好まし
くは１２００〜１６００℃の温度で電気炉内で、公知の
方法により実施される。
【００２６】化学式（Ｉ）のオルガノシリコン化合物、
特にヘキサメチルジシランに関しては、この化合物が、
本発明の方法の変形を用いる他の方法、例えば、ヘキサ
メチルジシランが加水分解もしくは火炎熱分解により分
解される方法、あるいはシリカを集めるための別のシス
テムもしくはシリカを付着させるための別のシステムが
使用される方法、特に前記のＶＡＤ付着法においても使
用できることは、当業者には容易に理解できよう。
特にヘキサメチルジシランに関しては、この化合物が、
本発明の方法の変形を用いる他の方法、例えば、ヘキサ
メチルジシランが加水分解もしくは火炎熱分解により分
解される方法、あるいはシリカを集めるための別のシス
テムもしくはシリカを付着させるための別のシステムが
使用される方法、特に前記のＶＡＤ付着法においても使
用できることは、当業者には容易に理解できよう。
【００２７】当業者はまた、本発明により調製されたシ
リカ粒子を、公知の技術によりその物理化学特性を改変
するために、種々の金属でドープできることも理解でき
よう。例えば、前記シリカ粒子は、場合に応じて、酸化
アルミニウム、酸化硼素、酸化ゲルマニウム、酸化燐お
よび酸化チタン、もしくはこれらの混合物でドープでき
る。
リカ粒子を、公知の技術によりその物理化学特性を改変
するために、種々の金属でドープできることも理解でき
よう。例えば、前記シリカ粒子は、場合に応じて、酸化
アルミニウム、酸化硼素、酸化ゲルマニウム、酸化燐お
よび酸化チタン、もしくはこれらの混合物でドープでき
る。
【００２８】
【実施例】実施例１ 図１に示すように、ヘキサメチルジシラン（１）（Ｔbp
＝１１３℃）を多孔質隔膜を有する泡立て装置（２）に
充填し、ヒーター（３）で５０℃の内部温度に加熱した
サーモスタット制御浴に浸し、ベルテックス温度計など
の接点温度計により制御した。
＝１１３℃）を多孔質隔膜を有する泡立て装置（２）に
充填し、ヒーター（３）で５０℃の内部温度に加熱した
サーモスタット制御浴に浸し、ベルテックス温度計など
の接点温度計により制御した。
【００２９】泡立て装置（２）には、窒素ガス添加のた
めの、液体ヘキサメチルジシランに浸された入口パイプ
（４）、および窒素ガスとヘキサメチルジシラン蒸気の
流れをバーナー（６）に運ぶための上方出口パイプ
（５）が備わっていた。窒素は、約５リットル／分の流
量で泡立て装置（２）に運ばれた。
めの、液体ヘキサメチルジシランに浸された入口パイプ
（４）、および窒素ガスとヘキサメチルジシラン蒸気の
流れをバーナー（６）に運ぶための上方出口パイプ
（５）が備わっていた。窒素は、約５リットル／分の流
量で泡立て装置（２）に運ばれた。
【００３０】導管（１１）からの窒素は、泡立て装置
（２）の中へだけでなく、泡立て装置（２）からの出口
パイプ（５）に接続されたパイプ（１２）の中へも、約
４．４リットル／分の流量で運ばれた。パイプ（１２）
からの窒素の流れと、パイプ（５）からの窒素とヘキサ
メチルジシラン蒸気の流れは、合流して導管（７）に運
ばれ、導管（７）によってそれを約１０．４リットル／
分の全流量でバーナー（６）に運んだ。
（２）の中へだけでなく、泡立て装置（２）からの出口
パイプ（５）に接続されたパイプ（１２）の中へも、約
４．４リットル／分の流量で運ばれた。パイプ（１２）
からの窒素の流れと、パイプ（５）からの窒素とヘキサ
メチルジシラン蒸気の流れは、合流して導管（７）に運
ばれ、導管（７）によってそれを約１０．４リットル／
分の全流量でバーナー（６）に運んだ。
【００３１】パイプ（１２）からの窒素の流れと、パイ
プ（５）からの窒素とヘキサメチルジシラン蒸気の流れ
の圧力は、マノメーター（８）で検査されて約1バール
に維持された。
プ（５）からの窒素とヘキサメチルジシラン蒸気の流れ
の圧力は、マノメーター（８）で検査されて約1バール
に維持された。
【００３２】泡立て装置（２）からの出口パイプ（５）
および導管（７）を、約１３０℃に加熱した。図２に関
して、バーナー（６）は１つの中心スリット（２０）
と、それぞれが約５０ｍｍ長さの２対の側部スリット
（２１、２２）からなる線状型のものだった（任意のス
リット２３は使用されなかった）。中心スリット（２
０）には導管（７）からのヘキサメチルジシランと窒素
の流れを供給し、側部スリットの第一の対（２１）に
は、パイプ（１６）からの酸素を約２４リットル／分の
流量で供給し、他方、側部スリットの第二の対（２２）
にはパイプ（３０）からのメタンガス（１６リットル／
分）と酸素（１１リットル／分）の混合物を供給した。
パイプ（３０）には、パイプ（１３）からのメタンガス
およびパイプ（１８）からの酸素を供給した。
および導管（７）を、約１３０℃に加熱した。図２に関
して、バーナー（６）は１つの中心スリット（２０）
と、それぞれが約５０ｍｍ長さの２対の側部スリット
（２１、２２）からなる線状型のものだった（任意のス
リット２３は使用されなかった）。中心スリット（２
０）には導管（７）からのヘキサメチルジシランと窒素
の流れを供給し、側部スリットの第一の対（２１）に
は、パイプ（１６）からの酸素を約２４リットル／分の
流量で供給し、他方、側部スリットの第二の対（２２）
にはパイプ（３０）からのメタンガス（１６リットル／
分）と酸素（１１リットル／分）の混合物を供給した。
パイプ（３０）には、パイプ（１３）からのメタンガス
およびパイプ（１８）からの酸素を供給した。
【００３３】パイプ（４、５、１１、１２、１３、１
４）には開閉バルブが備わり、パイプ（４、１２、１
３、１８、１６、１５）には流量を制御するための装置
（１９）が備わっていた。
４）には開閉バルブが備わり、パイプ（４、１２、１
３、１８、１６、１５）には流量を制御するための装置
（１９）が備わっていた。
【００３４】バーナー（６）の火炎はヘキサメチルジシ
ランを１５００℃を超える温度で分解し、溶融シリカ粒
子の流れを発生させ、この流れは石英の棒材（直径２０
ｍｍ）からなる５０ｒｐｍの速度で回転する水平円筒形
支持体（３１）に送られた。
ランを１５００℃を超える温度で分解し、溶融シリカ粒
子の流れを発生させ、この流れは石英の棒材（直径２０
ｍｍ）からなる５０ｒｐｍの速度で回転する水平円筒形
支持体（３１）に送られた。
【００３５】円錐形の火炎は、十分に制御でき、抑制さ
れることが証明され、したがって付着シリカの高収率を
与えた。付着した粒子（「すす」）の微細構造分析によ
って、粒子が０．０６〜０．３μｍのサイズを有する球
状粒子の凝集体からなることが示された。
れることが証明され、したがって付着シリカの高収率を
与えた。付着した粒子（「すす」）の微細構造分析によ
って、粒子が０．０６〜０．３μｍのサイズを有する球
状粒子の凝集体からなることが示された。
【００３６】付着したシリカの塊の密度は、約０．４ｇ
／ｃｍ3だった。したがって、これは後の工程（マンド
レルの抽出およびプレフォームの調製に必要な処理の間
の扱いやすさ）に対して最適であった。
／ｃｍ3だった。したがって、これは後の工程（マンド
レルの抽出およびプレフォームの調製に必要な処理の間
の扱いやすさ）に対して最適であった。
【００３７】比較例１ ヘキサメチルジシランの代わりにテトラメチルシランを
使用し、実施例１に記載したものと類似の方法でプロセ
スを実施した。ただし、種々の段階の条件をやや変更し
てテトラメチルシランの低沸点に適合させた。
使用し、実施例１に記載したものと類似の方法でプロセ
スを実施した。ただし、種々の段階の条件をやや変更し
てテトラメチルシランの低沸点に適合させた。
【００３８】具体的には、テトラメチルシランを２５℃
の温度および１バールの圧力の蒸気状態にして、この蒸
気を泡立て装置からバーナーまで、キャリヤーガス（窒
素）を添加せずに運んだ。
の温度および１バールの圧力の蒸気状態にして、この蒸
気を泡立て装置からバーナーまで、キャリヤーガス（窒
素）を添加せずに運んだ。
【００３９】しかし、蒸気の上述の蒸発および移送段階
が実施例１よりも穏やかな条件を必要としたのに対し、
テトラメチルシランの高い発熱量と高い易燃性（引火
点：−２７℃）は、次の分解段階では、極めて可燃性で
ある物質についての典型的な安全測定の遂行を必要とし
た。
が実施例１よりも穏やかな条件を必要としたのに対し、
テトラメチルシランの高い発熱量と高い易燃性（引火
点：−２７℃）は、次の分解段階では、極めて可燃性で
ある物質についての典型的な安全測定の遂行を必要とし
た。
【００４０】付着した粒子（「すす」）の微細構造分析
によって、粒子が０．０３〜０．１μｍの範囲内のサイ
ズを有する粒子の小さい凝集体からなることが示され
た。付着したシリカの塊の密度は約０．２ｇ／ｃｍ3だ
った。
によって、粒子が０．０３〜０．１μｍの範囲内のサイ
ズを有する粒子の小さい凝集体からなることが示され
た。付着したシリカの塊の密度は約０．２ｇ／ｃｍ3だ
った。
【００４１】得られたシリカの小さな粒径と低い密度
は、プレフォームを得るために必要な後続の処理のため
にはあまりにも脆い塊を生じさせた。
は、プレフォームを得るために必要な後続の処理のため
にはあまりにも脆い塊を生じさせた。
【図１】本発明の方法を実施するために使用できるプラ
ントの模式図を示す。
ントの模式図を示す。
【図２】図１に示したプラントで使用できるスリット付
きバーナーの模式平面図である。
きバーナーの模式平面図である。
【図３】図２に示したバーナーの変形の模式平面図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591011856 Ｐｉｒｅｌｌｉ Ｃａｖｉ ｅ Ｓｉｓｔ ｅｍｉ Ｓ．ｐ．Ａ (72)発明者 マルコ・アリモンディ イタリア共和国 27100 パヴィア，ヴィ ア・ヴォルタ 25
Claims (10)
- 【請求項１】 下記の工程を含む、高純度光学シリカプ
レフォームの製造法： ａ）オルガノシリコン化合物の気化； ｂ）非晶質溶融シリカ粒子を与えるための、蒸気状態の
前記オルガノシリコン化合物の熱分解；および ｃ）前記非晶質溶融シリカ粒子の支持体上への付着； ここで、前記オルガノシリコン化合物は下記の化学式
（Ｉ）を有する： 【化１】 式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、それぞれ独立して水素、
メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、もしくは化学
式−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基（式中、Ｒ5、Ｒ6および
Ｒ7は、それぞれ独立してメチル、エチル、プロピル、も
しくはイソプロピルである）であり、Ｒ4は、化学式−
（ＣＨ2）m−Ｓｉ−（Ｒ5Ｒ6Ｒ7）の基（式中、Ｒ5、Ｒ
6およびＲ7は、前記定義のものであり、ｍは０〜３の整
数である）である。 - 【請求項２】 基Ｒ1、Ｒ2およびＲ3のうち少なくとも
２つが、水素以外のものであることを特徴とする、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記化合物が室温で液体であることを特
徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記化合物が約１４０℃以下の沸点を有
することを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記化合物が、約７０℃〜約１４０℃の
沸点を有することを特徴とする、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項６】 前記化合物が、ヘキサメチルジシラン、
トリス（トリメチルシリル）シラン、およびビス（トリ
メチルシリル）メタンからなる群から選ばれることを特
徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 段階ａ）で前記化合物の蒸気が不活性ガ
スにより同伴されることを特徴とする、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項８】 段階ａ）が前記化合物の沸点以上の温度
で実施されることを特徴とする、請求項７に記載の方
法。 - 【請求項９】 段階ａ）が３０〜１４０℃の温度および
０〜３バールの圧力で実施されることを特徴とする、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 段階ｂ）が可燃性ガスと過剰量の酸素
の存在下で実施されることを特徴とする、請求項１に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP98830786.4 | 1998-12-28 | ||
| EP98830786 | 1998-12-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000272925A true JP2000272925A (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=8236934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11369580A Pending JP2000272925A (ja) | 1998-12-28 | 1999-12-27 | オルガノシランの分解によるシリカの製造法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1016635B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000272925A (ja) |
| KR (1) | KR100622616B1 (ja) |
| CN (1) | CN1195691C (ja) |
| AR (1) | AR022025A1 (ja) |
| AT (1) | ATE303978T1 (ja) |
| AU (1) | AU757883B2 (ja) |
| BR (1) | BR9905998A (ja) |
| CA (1) | CA2292985C (ja) |
| DE (1) | DE69927121T2 (ja) |
| ES (1) | ES2248961T3 (ja) |
| NZ (1) | NZ501866A (ja) |
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-
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- 1999-12-01 AT AT99204072T patent/ATE303978T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-12-01 DE DE69927121T patent/DE69927121T2/de not_active Expired - Lifetime
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