JPH09500082A - 改善されたガラス質シリカの製造方法 - Google Patents

改善されたガラス質シリカの製造方法

Info

Publication number
JPH09500082A
JPH09500082A JP7502548A JP50254895A JPH09500082A JP H09500082 A JPH09500082 A JP H09500082A JP 7502548 A JP7502548 A JP 7502548A JP 50254895 A JP50254895 A JP 50254895A JP H09500082 A JPH09500082 A JP H09500082A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
burner
passage
gas
passages
separator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7502548A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3920321B2 (ja
Inventor
ジョージ セイス,イアン
ニコルソン,ロバート
ウィリアム ターンブル,ポール
ジョン ウェルズ,ピーター
Original Assignee
ティーエスエル グループ パブリック リミティド カンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ティーエスエル グループ パブリック リミティド カンパニー filed Critical ティーエスエル グループ パブリック リミティド カンパニー
Publication of JPH09500082A publication Critical patent/JPH09500082A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3920321B2 publication Critical patent/JP3920321B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415Reactant delivery systems
    • C03B19/1423Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23DBURNERS
    • F23D14/00Burners for combustion of a gas, e.g. of a gas stored under pressure as a liquid
    • F23D14/46Details, e.g. noise reduction means
    • F23D14/48Nozzles
    • F23D14/56Nozzles for spreading the flame over an area, e.g. for desurfacing of solid material, for surface hardening, or for heating workpieces
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23DBURNERS
    • F23D14/00Burners for combustion of a gas, e.g. of a gas stored under pressure as a liquid
    • F23D14/46Details, e.g. noise reduction means
    • F23D14/48Nozzles
    • F23D14/58Nozzles characterised by the shape or arrangement of the outlet or outlets from the nozzle, e.g. of annular configuration
    • F23D14/583Nozzles characterised by the shape or arrangement of the outlet or outlets from the nozzle, e.g. of annular configuration of elongated shape, e.g. slits
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/02Elongated flat flame or slit-nozzle type
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/30For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/32Non-halide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/42Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 炎中でケイ素含有供給原料の蒸気相反応によってシリカを合成するための線状バーナーが、このバーナーの出口面(52a)に向かって開き、線状バーナーの長さ方向に並んで伸びている少なくとも5つの通路を有し、前記通路の各々に別々のガス流を供給する手段(P1〜P10)を含む。セパレータープレート(52)の組み立て体が相対するケーシング部(50、51)の間に配置されており、これらの組み立て体は前記通路を画定する。ケーシング部(50、51)の少なくとも1つは各ガス流用のそれぞれのプレナム室(54)を画定し、各プレナム室(54)は前記セパレーター組み立て体中の前記複数の通路の異なった1つとつながっている。本発明はそのような線状バーナーの操作方法にも及ぶ。

Description

【発明の詳細な説明】 改善されたガラス質シリカの製造方法 発明の背景 1.発明の分野 すす析出(soot deposition)による合成ガラス質シリカの製 造は何十年も前から知られている。最近20年は、光学繊維の製造のための超高 純度でドープされた合成シリカガラスを調製する必要性に刺激されて相当な進歩 が起こった。出現した主要なプロセスの2つは次のものである: (a)OVD(外部蒸着) (b)VAD(蒸気層アキシアル析出) 前記OVD法は、燃料ガス、酸素及びシリカ蒸気種源、最も普通には四塩化炭 素、時には他のハロシランの供給された1又はそれ以上の合成バーナーによって 製造されたシリカすすの析出によって、多孔性合成シリカガラス体を形成するこ とを含む。1つ又は複数のバーナーから出て来るシリカヒュームの煙は、水平な 又は鉛直な軸の周りにシリカを析出するように方向づけられる。このプロセスの ある種の変形においては、追加のバーナーを用いてすすを強化し、すす体の両端 を温度を維持し、割れを防いでいる。 そのような揮発性ケイ素化合物を使用すれば析出したシリカの純度の正確な調 節をすることができるが、バーナーの表面にシリカが析出するのを避けるために 注意が必要である。理由はこの場合炎を曲げ、又はバーナーの出口を詰めてしま うからである。シリカ析出バーナーの設計において、この問題を克服しなければ ならない。 2.関連する技術の説明 典型的な先行技術のバーナーを、添付図面の図1の10に概略的に示す。この バーナーは金属でできており、これは酸素キャリヤーガス流と共に四塩化炭素蒸 気流を射出する中央出口11をもっている。この中央出口は、1又はそれ以上の 環状の列をなす別の出口12、13で囲まれており、これらは典型的には酸素又 は酸素とメタンの予備混合物を通し、前記中央出口の軸に平行に向いているか、 又はこれに収束するようになっている。この四塩化炭素は炎中で加水分解してシ リカヒュームの煙を形成し、これはアルミナ、グラファイト又はシリカで作られ たマンドレル又は基体上に射出され、シリカすす(silica soot)と して析出する。この基体は光学繊維前駆体の中心要素を形成するドープされたガ ラス状シリカコアロッドを含んでいてもよい。 典型的な先行技術のVAD法においては、鉛直に吊るされ、回転するシリカす す体の下端部で、前記析出が起こる。典型的には、1つのバーナーはコア物質を 析出して円柱状すす体の軸領域を形成し、他の複数のバーナーは被覆すすを析出 するのに用いられる。そのようなバーナーの一般的なデザインは一連の同心環状 石英ガラス管からなり、これらは一連の同心の環状通路を画定し、それらを通っ てバーナーへの供給原料が供給される。これを図2に示す。典型的には中心管2 1は四塩化炭素及び酸素を供給され、これに続く環状通路(その内の3つを図2 において22、23及び24に示す)は、例えばアルゴン、水素又は酸素で供給 される。簡単な2通路又は3通路のバーナーは、追加の水素及び酸素の鞘を作る 更に別の環状通路で囲まれていてもよく、これは熱出力を増し、炎を長くし、析 出するすすの強化を促進する。 任意に、これらの環状通路は、不活性ガス、例えばアルゴン、ヘ リウム又は窒素を供給された介在する環状通路で分離されていて、幾分の冷却を 提供し、例えばバーナーにかかる熱負荷を減らすようになっていてもよい。更に 、任意にこのバーナーは水素に代わる燃料ガス、例えばメタンを供給してもよい 。 図1及び2に示されたバーナーは、ほぼ円柱形のシリカ粒子の煙を作りだし、 これは基体に突き当たる。これら粒子はサーモフォレシス(thermopho resis)(ガスを通っての低温領域への粒子の運動)の影響の下に基体へ向 かって運動し、ある割合の粒子は、基体に衝突し、この基体に付着する。これら 公知のバーナーのすす収集速度及び収集効率は析出が起こる表面領域に、部分的 に依存する。従って、実際上できるだけ大きな表面積にわたって析出するのが有 益である。 OVD法の操作において、大きな直径の基体を用い、ずらっと並んだ幾つかのバ ーナーを用いるのが有益であることは公知である。OVD法を単一のバーナーで 操作するときは、バーナーを前記基体の全長さに亘って行ったり来たりして振動 させる必要があるが、多重のバーナーの集合体の場合は、この集合体は基体の全 長さに亘って振動させる必要はなく、単に、隣のバーナーから生じる析出物が重 なるに充分な部分的距離を振動させれば済む。即ち、JP−A−9127923 4には、光学繊維前駆体ロッドの長さに沿って合成シリカすすを析出させるため に、類似の大きさの3個又はそれ以上のバーナーが記載されている。このバーナ ーは、典型的には5個あり、基体の長さ方向に沿って等距離に間隔をあけられ、 それぞれのバーナーは、ロッドに沿ってすすの均一な析出を生じさせるために、 所定のスケジュールに従って、独立に調節される。 ずらっと並んだ類似のバーナーを使用することは、EP−A−0476218 にも記載されており、この文献は、基体の全長さに亘 って伸び、連結された列をなすバーナーを用い、基体の長軸方向に平行に、周期 的に小さな振幅で振動させるときに経験する困難を述べている。特に、もしこれ らのバーナーが同一の析出特性を有しないときは、問題が起こる。EP−A−0 476218には、、各バーナーの特性に対応し、バーナー列の振動の端部限界 を不断に調節して、これらの端部限界が周期毎に重複する頻度を最小にするよう に努めることによって、これらの困難は幾分克服されることを述べている。バー ナー間の変動、並びにバーナー列中の空気流及び前駆体領域における空気流を調 節することによって、実質的に均一な軸方向の性質を有する前駆体が得られると 言われている。 円柱状の物品上に析出させるためには、シリカヒュームのシート状煙を提供す るのが好ましいように見え、このことはこれまでに記載されたバーナーの基本的 に円柱状の煙とは反対に、ずらりと並んだ線状の通路を含むバーナーを示唆する 。そのような配列はJP−A−91112820に記載されており、ここでは、 ケイ素含有供給原料として四塩化炭素が供給され、基体の長さに沿って端から端 まで配列された複数の多スリット酸素−水素バーナーを用いることによって、円 柱状基体の周辺上でのすす析出によって、前駆体が製造される。この配列は、多 数の共軸バーナーがバーナーの炎の相互作用を受けて悪影響を受けるために、そ のようなバーナーの使用よりも優れていると述べられている。JP−A−911 12820に記載されているバーナーは、長さ方向に充分均一な炎を作りださな い単一の長いスリットバーナーよりもよいと言われている。それにも拘わらず、 多数のバーナーはコストが嵩み、複雑であり、特に、各々は分離された供給と制 御システムを必要とする。 すす析出用の線状バーナーを使用することが望ましいことは何年も前に気付か れていた。単一のリボン条又はストリップ状バーナー に付いての初期の試みは、US−A−3565346に記載されているが、この バーナーの前面にシリカのすすが析出するという問題が起こり、更にこのバーナ ーは製作が困難であり、結局非常に高価になった。それ故、改善されたデザイン がUS−A−4203553に提案されており、ここでは、反応体ガス流(例え ば、酸素に混合された四塩化炭素)が2つの線状列のオリフィスから導出され、 中央の線状炎となり、第3の線状列のオリフィスから出ていく。このシステムを 用いることによってバーナーの作動部分での析出は避けられると言われているが 、基体状へのシリカの析出の効率は開示されておらず、また、この種のバーナー は、最適析出効率にとって望ましいと思われる薄膜状の高濃度シリカヒュームの 流れを提供しない。 他のデザインの長いバーナーが、US−A−4136828に記載されている 。このバーナーにおいては、一対の内側に傾いた線状炎中にハロゲン化金属が導 入される。このバーナーは中央列のオリフィスを有し、酸素中に混合された四塩 化炭素がこれに供給され、その両端には密に間隔を空けられた線状の列をなすオ リフィスがあり、高速度のシールドガスのジェットを供給している。やはり、両 側に多量の非反応性ガスを供給する2つの通路があり、そして最後に各端に、1 列の傾いた噴出口が配列されており、予備混合された酸素と燃料ガスを提供し、 2つの線状で内側に傾いた炎を生じ、四塩化炭素の炎加水分解が生じるようにさ せている。 この装置も、多量の不活性ガスの高速度のシールドガスの使用、及び望みの反 応を得るための高速度の傾いた炎の使用の故に、効率が悪いようである。これら のファクターの各々は、追求する状況、即ち、高濃度、低乱流、収集部位として 役立つ基体上へのシリカ種のシート状流れを生じるための高速度の傾斜した炎、 にとって致命 的である。更に、このバーナーの部品の臨界的な寸法は、高価な再機械加工及び 再組み立てによって(又は全体の取り替えによって)のみ調節できるので、最適 化するためにはコスト高となろう。多数の小さなオリフィスを使用することは、 各々が詰まり、清浄にするのが困難であるという他の欠点を提出する。最後に、 このバーナーは10cmより長い通路、又はオリフィス列長さで用いられた証拠 はない。本発明は、はるかに大きなバーナー長さに亘って均一なすす合成炎を提 供し、更に、効率的で、長い期間に亘って、ハロゲン化ケイ素だけでなく、ハロ ゲンのないケイ素含有前駆体蒸気供給原料を用いて作動するバーナーを提供する ことを追求する。 長いバーナーという概念は、US−A−4682994に記載されているが、 この文献はバーナーの前面にシリカ粒子が析出するという問題に対する解決をな んら示していない。US−A−4682994は、均一な反応ガス混合物を使用 し、これを、2つの類似した供給導管を介してずらりと並んだ平行な線状に配列 されたオリフィスに供給し、基体の直径に類似した幅と、多くの場合その幅より も長いシリカ粒子の流れを与えることを含意する。 US−A−4682994は、その炎の幅を横切るシリカ粒子の均質な流れを 述べているが、実際にはそのような配列は理想から遠いことが見出された。我々 は優れた、より効果的な方法は高濃度のシリカ粒子を狭く限定された炎の領域内 に(一般に中心線上に)発生させ、これを高温ガス、典型的には燃焼生成物でシ リカ粒子のないもので囲むことであることを見出した。この装置は、両側を平行 なシート状の熱い燃焼生成物ガスの流れで囲まれたシリカ粒子のシート状流れを 提供し、そしてシリカ粒子が基体に到達してそこに付着する可能性を最大にし、 こうして析出プロセスの効率を最大にする。 実際的な線状シリカ合成バーナーの本質的な態様の幾つかを以下に概説する。 平行で線状に配列された反応体又は不活性ガスの流れを与え、それぞれがバー ナーの長さに沿って実質的に均一であるようにするために、理想的には平行な長 方形の通路のオリフィスの列を提供するのが望ましい。 一般にはバーナーの中心線上に、薄いシートの形をした最大濃度のシリカ粒子 を合成するのが好ましい。 時期尚早な前駆体の酸化が起こって、バーナーの前面にシリカの析出を引き起 こし、その後に炎を曲げたり、オリフィスを詰まらせたりするのを防ぐために、 シリカ前駆体蒸気の流れを内部シールドガスが包むことが望ましい。 バーナーはモジュール式の構造で、取り外しでき、重要な部品の交換ができる ようになっており、こうして −臨界的なオリフィスの寸法、特に通路の幅の最適化を便ならしめ、 −詰まったオリフィスの清浄化が可能であり、 −腐食した又は損傷した部品の取り替えを便ならしめる。 ヒューム粒子の局部的濃度を最大にし、基体への粒子の熱伝達性(therm ophoretic)流れの条件を最適化する制御された高い熱勾配を確立する ために、シリカヒューム及び燃焼生成物ガスの平行流の流れは乱れが低いことが 望ましい。 従来のシリカ前駆体(典型的にはハロシラン、最も頻繁には四塩化炭素)の供 給されるバーナー用の、又はハロゲンのない供給原料、例えばシラン、テトラメ トキシシラン(TMS,Si(OCH34)、又はポリシロキサン、例えばヘキ サメチルジシロキサン(HMDS,(CH33SiOSi(CH33)、オクタ メチル シクロテトラシロキサン(OMCTS,((CH32SiO)4)等(これらは 流出ガス中に腐食性のガスがなく、ハロゲンのないガラス製品を与える能力の故 に好ましい)の供給されるバーナー用にもこれらの種々のファクターを同時に満 たすことを可能にするバーナーデザインで公開されたものは存在しない。 これらのハロゲンのない供給原料は、一般に酸素と非常に反応性で、シリカが バーナーの前面に析出するのを避けようとするのであれば、バーナーのデザイン に付いて一層の注意が必要である。従来のバーナーにおいては、四塩化炭素供給 原料をキャリヤーガスとして酸素と混合して供給してもよい。これら2つのガス の反応は、これらガスが充分に炎の中に入るまでは何の反応も起こらず、バーナ ーの表面はきれいである。それは、この混合物は酸化反応を開始するためには強 く加熱するか、又は代替の加水分解反応を開始するためには水蒸気(炎の燃焼生 成物)が適切な濃度にならなければならないからである。それにも拘わらず、四 塩化炭素供給原料で長期間使用のできる短い線状バーナーに到達することは過去 において、困難であった(US−A−4203553を参照)。 これらの問題は、バーナーから出て酸素と出会うと直ぐに非常な強さで燃焼す るハロゲンのない燃焼性シリカ前駆体を用いると、相当に悪化することが見出さ れた。この性質は従来のハロシラン供給原料の使用に関して燃料ガスにおける相 当な節約を可能にするが、適当なバーナーのデザインにおいて厳しい問題を提起 する。これらシリカ前駆体供給原料物質が高価でない程、沸点が高くなり(例え ば、OMCTS,沸点176℃)、実際問題として望ましい高負荷では、前駆体 蒸気の凝縮がバーナー自体の中で起こらないようにするために、バーナーを予備 加熱することが必要である。これは、前記蒸気の反応性を更に高め、バーナーを 作るのに用いられ得る成分 の熱劣化の相当なリスクへと導く。どんなものであれ、そのような劣化は炎の構 造の制御を失わせ、再びバーナーの表面上へのシリカの望ましくない析出のリス クを増す。 これらの新しいシリカ前駆体用の線状バーナーを提供する仕事は、従って、容 易ではないことが判明した。そして、ハロゲンのない前駆体の蒸気を供給された 高アスペクト比の連続的なシート様炎から、相当な長さの基体に亘ってシリカす すの均一な析出を生じさせることができるバーナーの製造を可能にした本発明の デザインにおいて、それが達成できたことは驚くべきことである。更に、シロキ サン供給原料の厳しい使用条件に耐えることを証明した本発明に従うバーナーは 、同様に(寸法、ガスの選択、ガス流量等における些細な変形を加えて)四塩化 炭素又は他のハロシランシリカ前駆体に使用するのに耐えることを証明するであ ろうことが理解できる。 発明の要約 本発明の1つの目的は、それぞれが実質的な長さの基体表面に亘ってシリカす すを析出する1又はそれ以上の長い析出バーナーを用いることによって、与えら れた析出設備の堆積速度を高めることである。この目的を追求して、本発明に到 達した。本発明は、バーナーに供給されるガス流のための複数の分離した供給チ ャンネルを持ち、各チャンネルは限られた長さの外側通路で終わっており、この 通路はバーナー中で他の全ての通路と実質的に平行に相並んで配置されているバ ーナーを使用するものである。そのようなバーナーは以後、「線状バーナー」と 呼び、一般に少なくとも5つの通路を有する。前記複数の通路(又は最低5個の 通路)は互いに列を形成し、それからガスが出て、主たる合成炎を流出ゾーンに 作りだし、複数の通路の長さ方向の長さは、好ましくは主たる合成炎を画定する 複数の並んだ通路から出てくるガス流の最大幅に関して、比(アスペクト比)少 なくとも5:1を有する。有利にはこのアスペクト比は少なくとも10:1であ り、好ましくは少なくとも50:1である。本発明に従う線状バーナーは、溶融 石英、ガラス質シリカもしくはセラミック材料、又は正確に成形されるか又は機 械加工でき、その部品は、必要なときはいつでも容易に取り外しができ、清浄化 でき又は取り替えられる金属成分から作ることができる。 本発明の特に重要な態様は、ハロゲンのないケイ素含有供給原料を用い線状バ ーナーを使用して適当な基体上に合成シリカすす析出物を作る方法から生じる。 図面の簡単な説明 添付図面を引用し、具体例を挙げて、本発明を更に説明する。 図1及び2は既に論じた先行技術のバーナー構造体である。 図3及び4は本発明に従う線状バーナーの2つの具体例の概略図である。 図5、6、7及び8は本発明によるバーナーの個々の部品及びバーナー組み立 て体の、より詳細な概略図である。 好ましい態様の説明 本発明に従うバーナーは、四塩化炭素又は他のハロシランのような供給原料か ら線状ゾーンに沿ってシリカすすの析出のために使用できる。この用途のために 、図3に示されているような簡単なバーナーを用いることができる。このバーナ ーは5つのガス供給チャンネルで終わっている5つの並んだ長い通路を有し、チ ャンネル31はSiC14/O2を供給され、チャンネル32及び32Aは酸素を 供給され、チャンネル33及び33Aは水素を供給されている。 図3に示された線状バーナー30は、対照的なデザインをしており、例えばチ ャンネル32、32Aは同じ幅の長い通路で終わっており、これが好ましい。実 際、各チャンネル32、32Aは同じ体積の酸素を供給されるのが便利である。 チャンネル33及び33Aは同様に同じ幅の出口通路を提供するのが便利であり 、同体積の水素を供給されるのが適当である。上述のように、バーナー30は、 シリカ前駆体を中央のチャンネル31に導入されて、対照的な炎を提供する。し かしながら、本発明の範囲内において、例えば、異なった幅の限度のある通路及 び/又は対称的に配置された対になった限度のある通路で、異なった体積の各ガ ス又は異なったガスを供給されているものを順番に含み、特別に望まれる析出温 度又は温度分布を得ることも可能である。 チャンネルの外側通路の寸法及びこれらチャンネルを通るそれぞれのガスの体 積流は、乱れの小さいシリカヒュームのシート状けむりを得るようなものである ことが好ましい。それは、過剰の乱れは煙を希釈し、すす生成物に関する収集の 効率を低くするからである。 本発明によるバーナーは、酸素の中で燃焼してシリカヒュームを与える多数の 商業的に入手可能なハロゲンのないケイ素含有蒸気供給原料の内の1つからシリ カすすのために使用するとき、特に有用である。この線状バーナーは、シランを 、アルコキシシラン、例えばSi(OCH34を、又は他の気化されたケイ素化 合物、例えばシロキサン含有化合物、即ち、原子団Si−O−Siを含むある範 囲のもののいずれかを供給されてもよい。シロキサン供給原料は、ヘキサメチル ジシロキサン、(CH33Si−O−Si(CH33のような簡単な種類のもの 、及び一般式R3Si・O・(SiR2O)m・SiR3(ここにmはゼロを含む整 数である)でカ バーされる線状分子を含むより複雑なポリシロキサン、及び一般式R2nSin・ Onでカバーされる環状分子を含む。(ここにnは2より大きく、上記の例にお けるRは、次のものから選ばれる一連の可能な置換基の1つを表す i)次の一般式で示されるアルキル基 Cp・H2p+1 (ここに、pはゼロより大きい整数である)、及び ii)水素化物基 H−) 図3に示されたバーナー30は、ハロゲンのないケイ素含有蒸気の燃焼によっ て作られるすすの、円柱状基体上への析出に使用できる。チャンネル31は、任 意に不活性のキャリヤーガス、例えばアルゴン、窒素、又は燃焼性ガス、例えば 水素もしくはメタンで希釈されていてもよいケイ素含有蒸気が供給される。チャ ンネル32及び32Aは、燃焼性ガス、例えば任意に不活性ガスで希釈されてい てもよい水素もしくはメタン、又は不活性ガス単独が供給され、チャンネル33 、33Aは酸素が供給される。全体のバーナーは金属部品で製作されていてもよ く、少なくともチャンネル31の境界はケイ素含有供給原料の露点より高くし、 バーナー内の供給原料の凝縮を防止することができる。 図4は以下のようなガスが供給されていてもよい9チャンネルバーナー40を 示す。中央の通路41は、任意にキャリヤーガス、例えば窒素又は水素の混合さ れていてもよい適当な燃焼性でハロゲンのないケイ素の化合物の蒸気が供給され る。次の隣接する通路42、42Aは、不活性の又は燃焼性のガス、例えば水素 、メタン、又は窒素、即ち前記ケイ素化合物が酸化されないガスが供給される。 次の隣接する通路43、43Aは、酸素が供給され、通路44、4 4Aは、燃焼性ガス、例えば水素又はメタンが供給され、通路45、45Aは酸 素が供給される。 もし必要ならば、例えば炎の幅又は強さを増すために、又は(介在するセパレ ーターにかかる熱負荷を減らすために)燃焼性ガスと酸素との間に不活性ガスを 導入するために、上述の線状バーナーのいずれかに追加のチャンネルを取り付け てもよい。周囲ガスによる析出物の汚染の危険を減らすが、必ずしもこのプロセ スの化学に寄与しない全体的ガスシールドを提供するために、例えば酸素又は不 活性ガスを運ぶ外側の2つのチャンネルを設けるのも有利であろう。 外側の流れの幾らか又は全てを収束性にするのが更に有利であろう。即ち、セ パレーター組み立て体は、バーナーの前面で平行な通路から出てくる平形のガス 流が、出た後バーナーの中心軸平面に向かって収束するように調節され、ガス流 が純粋に軸方向に出るときのように相互拡散に依存するのと異なり、反応体流の 混合を剌激することを確保するように設計するとよい。そのような収束は、セパ レーターの幾つか又は全部がテーパーの付いた断面を有し、得られる通路の出口 で、即ちバーナーの熱い前面でより薄くなるように整えることによって達成する ことができる。 これに代えて、又は追加して、くしの幾つか又は全部をテーパーの付いた断面 とし、バーナーの熱い前面に向かって薄くなるようにするとよい。そのような配 列は、ガスの流れの方向において得られる通路の断面積が段々に減っていくよう にし、例えば、個々のくし歯によって引き起こされる流れの小規模な変化を減ら すために用いることができる。 対称的なバーナーはある種の用途には好ましいであろうが、線状バーナーを用 いて基体の実質的長さに亘ってシリカすすを析出させ るのに使用できることが本発明の特別の利点である。 燃焼性でハロゲンのないケイ素化合物供給原料、有利にはポリシロキサン蒸気 を使用するときは、炎の熱エネルギーの大きな部分がケイ素含有供給原料の燃焼 によって供給されるであろう。 本発明は、先行技術に存在した問題と欠陥に対して、従来のハロシラン供給原 料の使用できる、及びより重要なことには以前には線状バーナーでは使用できな かった新規な燃焼性ハロゲン無しのシリカ前駆体を使用できる、便利で実際的な デザインにおいて解決手段を提供する。この概念は、原理的に、バーナーの前面 に一連の平行な通路から出てくるどんな数の平行なガス流を提供することもでき る。説明のために、1つの具体例を図5に示す。この図は、ポリシロキサン蒸気 の流れからのシリカの析出に適した9つの平行な通路を含むバーナーを示してい る。しかしながら、このデザイン概念は非常に融通がきき、例えば、寸法を変え ることにより、又は平行な通路の数を変えることにより、ハロシラン類、シラン 類、アルコキシシラン、及びポリシロキサンを含む広範な供給原料、並びに不活 性ガス及び反応性ガスに適応させることができる。 本発明による好ましいモジュラー式バーナーの構造を図5を参照して以下に述 べる。各モジュールの基礎的な部品は一対のプレナムブロック50、51であり 、これらはバーナー本体の2つの半分、一連の「セパレーター」52(その各々 はそのようなセパレーターの下流端は線状炎の基部に広がる高温条件に耐えるよ うな適当な組成の金属の長方形のシートであるとよい)、及び一連の「くし」5 3(その各々は櫛状の部品であり、これは金属のシートから切り出されるか又は 他の方法で構成され、相隣るセパレーター52を離して保持する)を含み、こう してずらっと並んだ線状に配置された道筋を提供し、これら道筋の各々はそこか らガスが出るバーナーの前 面52Aに通路を提供する。そのような通路の組み合わせはバーナーの出口面に 流出ゾーンを提供し、ここでガスは一緒になって必要なシリカ合成炎を発生する 。 本発明の好ましい変形においては、各くし53は隣合うセパレーター52の一 体となった部分であってもよい。即ち、それらは単一の金属シートから機械加工 されていてもよく、又はこの2つは溶接されるか又は他の方法で相互に接着され ていてもよい。これらの状況の下で、線状通路の1つを除く全ては、一連のくし /セパレーターを相互に固定し、残りの通路を、一枚の平坦なシートセパレータ ーを前記組み立て体に加えることによって形成させる。 各プレナムブロック50、51はドリルで穴を開けられ、又は機械加工されて 1組の、それぞれ断面積“A”(長軸に直角方向に測定)の中空プレナム室54 を与える。それぞれ断面積“a”のドリルで穴を開けたオリフィス又はノズル5 5は、セパレータープレート52中の各ドリルで穴の開けられた又は機械加工さ れた通路56を介してプレナム室をくし53の相隣る歯の間の関連する空間57 に連結する。 図5に示されたタイプの短いバーナーの2つのプレナムブロック50、51は 、ブロック50、51の中の各供給パイプP1〜P10からプレナム室54に導 入されたガスがバーナーの前面で一連の良好に画定された均一な通路から出るよ うに、図示のようにボルト50A及びナット50Bによって相互に保持されても よい。気密なシーリングは、O−リング又は代わりのガスケットを用いて、プレ ナムブロックと種々のセパレーターとの間の達成でき、この組み立て体は実質的 に漏れない。 長いバーナーは比較的実質的なブロック50、51の構造が必要であるか、又 はこれに代えて、バーナー内での全ての点で良好なシ ーリングを確保し、前面52Aでの通路の集合の精密さを確保するために、一連 の留め金、押しネジ、水圧ポンプ又は類似の手段によって、前記2つのプレナム ブロックはそれらの長さに沿った多数の場所で相互に圧縮するとよい。 そのようなモジュラー式の部品の組み立て体を含むバーナー60は、図6の中 央区画に示されている。この略図から分かるように、プレナムブロック61及び 61Aは実質的に類似の構造をしている。バーナーの中央の通路に供給されるガ スは、通常、シリカ前駆体又は供給原料、例えば任意にキャリヤーガス(例えば 、窒素又はアルゴン)の混合されていてもよいシロキサン蒸気を含み、プレナム 室62を介して導入される。図5に関して、これらのガスは穴58を経由して通 路に入る。プレナムブロック51中に示された穴59は、パイプP5を経由して プレナムブロックに不活性ガスを供給し、穴59A(点線で示す)を経由して中 央の通路の末端に導くのが便利である。この構造は、バーナーの中央(シリカ前 駆体)通路の外端のくし間の道筋に不活性ガスを供給する(例えば、62Aを経 由して)ことを確保する。これは巻き込まれた空気によって前駆体の時期尚早な 酸化を防ぐ。さもなければ、バーナーの前面にシリカの析出を引き起こすであろ う。 図から分かるように、バーナーの中心から外側に行くに従って、外側の通路は 漸進的に短くなり、セパレーター/くしの組み立て体は、ほぼ三角形の断面を有 する。中央通路の直ぐ両側の通路はシリカ前駆体と実質的に非反応性のガスを運 び、シロキサン供給原料の場合には、メタン、水素もしくは窒素又はそれらの混 合物が使用でき、他の不活性な又は燃焼性のガス又はガス混合物であってよい。 これらのガス(これをシールドガスと呼ぶ)は次の一対のプレナム室63、63 Aに供給される。外側に進むに連れて、次の対の通路 はプレナム室64、64Aによって供給される酸素が供給されてもよい。 シリカすすを合成するために5つの平行な通路の構造を用いてもよく、実際、 この種のバーナーの主たる合成炎を提供してもよいが、他の通路を経由して追加 の熱を供給するのが好ましいことが見出された。従って、上記構造体の両側に、 燃料ガス、例えばメタン又は水素をプレナム室65、65Aから、プレナム室6 6、66Aからは酸素が供給される。必要ならば、追加の対のヒーターガス通路 が設けられ、追加の対のプレナム室をバーナーの両側に設けてもよい。そのよう な追加の通路の存在に拘わらず、中央の5つの通路は主たる合成バーナーを構成 するものと見做してもよい。 一般に言って、バーナー60の流出ゾーン67を相互に作り上げる通路は実質 的にバーナーの全長さにわたり、実質的数字“n”個の同じ歯間空間を経由して ガスを供給され、各々の空間は“n”個の同じオリフィス55の各1つから出て くるガスを供給される。プレナムからオリフィスの列へのガスのほぼ均一な配分 を確保するために、各プレナムに沿った最小の圧力損失を確保する必要がある。 この目的のために、プレナムブロック中の各室の断面積“A”がオリフィスの断 面積“a”の合計の少なくとも10倍、即ちA>10n×a(ここに“n”は面 積“a”のオリフィスの数である)であるようにすることが有益であることが見 出された。 前記セパレーターは適切に耐火性で、熱伝導性で、耐酸化性でなければならな い。前記セパレーター52(及びくし53)は溶融石英、ガラス質シリカ、又は ある種のセラミック、例えば炭化ケイ素、窒化ケイ素又はシアロン(sialo n)から作られていてもよい。しかしながら、これらの材料は比較的高価であり 、特に本発明の範囲内の大きなバーナーにとっては製作し取り扱うのが困難であ る。一方、これらの部品を金属で作ることは許容できる事が見出されたが、セパ レーターにかかる熱負荷、及び他の制約の故に、金属の注意深い選択が必要であ る。セパレーターを構成する金属は膨張率が低いことが好ましく、チタンはこの 目的に適した金属であることが見出された。しかしながら、他の金属又はその合 金も使用できると期待される。選ばれた金属がバーナーに供給されたガスの1又 はそれ以上と反応性であるときは、この金属を適当な耐火性被膜で保護すること が望ましい。もし選ばれた金属が高過ぎる膨張率を有するときは、前端は炎の熱 中でゆがむであろう。このような状況下では、各セパレーター52の前端にスリ ットを設け、セパレーターのクーラー領域に関して前端の限られた膨張を許すよ うにするのが有利である。これらのスリットはくし歯53によって覆われる様に 置き、そのようなスリットを経由して隣接したチャンネルへガス漏れが起こる危 険性を最小にすることが得策である。 本発明の範囲内で代替の装置であって、長いセパレーターの組み立てが必要で あるが、長い方向に製作し又は機械加工するのが困難な材料(例えば、ガラス質 シリカ又はセラミック)から作らなければならないときは、このセパレーター組 み立て体は端と端を隣接させて配列された多数の短い小組み立て体からなるよう に製作し、実質的に均一なシート状炎を与えるようにするのが有益である。明ら かに、セパレーター小組み立て体の列に各ガスを供給したとき、さほどのガス漏 れがないように、シールは適切にデザインしなければならない。 そのような装置について、隣接する小組み立て体の間に、少なくともバーナー の熱い前面を形成する端において、例えばセパレーターの熱膨張を受け入れるに 充分な小さなギャップを設けるのが有利である。そのような空間の各々は、任意 に不活性ガス又は燃焼性ガスをパージして、供給原料と酸素との時期尚早な混合 、及びそれによるバーナーの前面でのシリカの析出のリスクを最小にするとよい 。 状況によっては、図5及び6に示すように、セパレーターがバーナーの前面の 平面で終わらないように構成するのが有利である。例えば、もし中央のセパレー ターが外側セパレーターの1〜2mm上流で終わるならば、析出効率の何らかの改 善が観察されよう。 くしの厚みは各通路の幅を規定し、くし歯53は、この組み立て体の精度を確 保し、セパレーター52の間隔と平行性を維持する。しかしながら、くし歯53 は最小の幅であり、またそれらはテーパーが付いており、それによりガスがバー ナーの前面での通路から出てくる所で障害物として最小のものとなるようにする のが有利である。くし歯が通路の内側に幾らかの距離をおいて終わるようにする と、ガスがバーナーの前面において出る前に流れが平滑になるので、そのように するのが更に有利である。 図5又は図6に示されたバーナーは2つのモノリスプレナムブロックを用いて 組み立てられているが、本発明の範囲内のバーナーはもっと融通のきくように作 ってのよいのであって、開発実験において必要とされるように、個々のプレナム 室は、図6に点線68で示すようにバーナーをプレナムブロックに分離すること により、個々のプレナムブロックに含まれていてもよい。このような状況の下で は、前記固定システムは一層複雑になり、相対する対になったプレナムブロック は別々に相互に圧縮されガスシールを達成しなければ ならない。それにも拘わらず、この多重ブロック構造は開発において有用である ことが証明され、本発明の範囲内に含まれる。 図7は、短いバーナー70の中央領域の前面から少しの距離をおいた点での断 面の平面図であって、くし歯の内部構造を示す。中央(シリカ前駆体)通路71 用のくしは、有利には機械加工されて(n−2)個のチャンネルを与え、一方で は他のガス用のものはn個のそのようなチャンネルを有する。図8はバーナー8 0の前面の対応する図面を示し、ここではガスは連続的な通路から現れる。上に 述べ、図8から明らかなように、前駆体ガス通路81(即ち、中央通路)はその 端部でシールドガスによって実質的に取り囲まれている。これは、前駆体ガスが バーナーの両端の周囲雰囲気から来る酸素と反応することを防ぐ。前記反応はこ れらの領域においてバーナー上に望ましくないシリカ析出をもたらすであろうも のである。 これに代えて、上述のように、中央(前駆体通路)71にn個のチャンネルを 設け、その内の(n−2)個はバーナーの1の側に導かれた最も低いプレナム室 から供給される前駆体を供給され、残りの2つのチャンネル(バーナーの各端に あるもの)はバーナーの相対する半分中に設けられたプレナム室を用いて供給さ れた不活性ガス、例えば窒素を供給される。 シリカ前駆体通路の長さは、実質的に、シリカ合成炎が発生する長さを決定し 、従っていずれの時点においても析出が起こる基体の長さを決定する。この長さ が先行技術のバーナーに比べて相当大きいことは本発明のバーナーの利点である 。 一般に、通路の長さ方向のシリカ合成炎の長さは、バーナーの前面での主な合 成炎の全厚さの少なくとも5倍、有利には少なくとも10倍、好ましくは50倍 超であり、主な合成炎の厚さは中央の5つの通路の各幅プラスそれらの間のセパ レーターの幅の合計である 。 くし歯53の間の間隔を設定するのにある程度の自由度があるが、25mmが実 際に便利な間隔であることが証明された。本発明によるバーナーは、その長さに 沿って実質的に均一な析出炎を与えるようにデザインされているが、バーナーの 内部チャンネルにおけるくし歯の存在から生じる幾分の微細な不均一性があるか も知れない。これが問題ならば、使用にあたってバーナーを少なくとも1くし歯 間隔に等しい振幅だけ軽く振動させればよい。即ち、歯の間隔が25mmであると きは、バーナーを少なくとも25mmの振幅だけ振動するのが有益である。あるい は、よりよい平均化のために50mm、又は100mm振動させるのがよい。しかし ながら、明らかに、この振動が大きいほど、さもなければ均一な厚さの基体上の 析出物の両端で厚さにテーパーの付いたゾーンの範囲が大きくなる。 最適な性能を得るために、隣接する通路から出てくるガスの速度の間の主要な 不一致を避けるのが好ましいことが判明した。また、状況によってはセパレータ ー52の端に溝条をつけるか、他の形にして混合領域において特別なガス流特性 を打ち立てること、例えばこのゾーンにおける反応ガスの潜在的に有害な再循環 を最小にすることが有益である事が見出されるであろう。 これに代えて、又は追加的に、バーナーの前面の領域において各プレナムブロ ック中に1又はそれ以上の熱伝達チャンネルを設けることは有利であろう。これ らのチャンネルにおける適切な熱伝達流体を循環することにより、合成炎からの 過剰の熱、及び析出し易さを制御された態様で除くことができ、又は追加の熱( 例えば、バーナーへの析出の防止のために)を制御された態様で供給できる。 比較的不揮発性の前駆体供給原料を使用するためには、バーナー60を電気ヒ ーター(例えば、プレナムブロック内のチャンネルに セットされた)で加熱し、熱電対(例えば、プレナムブロック中に挿入された) を介してこれらのヒーターを監視し制御するのが有利であることが判明した。図 面を明瞭にするため、これらは図5及び6には示していない。更に、そのような 加熱されたバーナーを使用するときは、このバーナーに供給されるガスの幾らか 又は全部を予備加熱するのが有利であろう。 本発明に従うバーナーの主たる利点は、線型方式(linear fashi on)でスケールアップするのが比較的容易であることである。即ち、プレナム 室の直径を計算するための上記方法を用いて、通路長さ例えば2000mmに適す るように、プレナムブロック中の室54の断面積を、オリフィスのサイズ及び間 隔と共に選択することができる。そのような大きなバーナーの全ての部品の寸法 を最適化すること、即ち、通路の、供給ガス及び供給ガス流量の、それらの通路 間の配分の、最適なくしの厚さ(及び対応する通路幅)の、選択をすることは、 そのような大きなバーナーにとっては長くて高価な作業となろう。しかしながら 、同じ寸法と特性(全体の長さを離れて)を有する比較的短い線状バーナー(例 えば、通路長さ200mm)を製作し、そのような短い線状バーナーを最適化する ことは可能である。その後、完全な長さのバーナーを構築することは単純に短い バーナーの寸法を軸方向に伸ばすことに過ぎない。全ての他の寸法は実質的に最 適化されているのであるから。 本発明を以下の例を参照して更に説明する。 (例1) 本発明に従う短い線状バーナーを、以下のように製作し、使用した。 図4〜6に示すように、バーナーは9通路の型であった。このプ レナムブロックは長さが240mmであり、ステンレススチールで出来ていた。こ のプレナムブロックを機械加工して、内径15mm、断面積177mm2の一連の中 空プレナム室を得た。ガスは一端での連結部を経由してプレナム室に入り、多数 のドリルされた出口(図5の55を参照)から出た。最も低い(シリカ前駆体供 給原料)プレナム室は、6つの出口を持ち、他のプレナム室はそれぞれ8つの出 口を持っていた。各ブロックは機械加工されて加熱要素及び熱電対を収容するよ うになっている。各ドリルされた出口の直径は1mmであり、こうしてプレナム室 断面積対全出口断面積は底のプレナム室に付いては36.5であり、残りのプレ ナム室に付いては28.1であった。 セパレーターは厚さ1.5mmのチタンシートで出来ており、くしはステンレス スチールで出来ていた。図7に示すように、中央の通路を画定するくしは6つの 空間を有し、一方残りの通路を画定するくしは8つの空間を有していた。これら くしはバーナー内で終わっていた。各くしの厚さは通路の幅を決定し、これを表 1に示す(ここでは通路の数は図4に示す通りである)。 このバーナーを150℃の温度に加熱し、次いで表1に示す量の複数のガス及 びOMCTS蒸気を供給した。この炎は長さ方向に実質的に均一であった。主要 な炎の厚さ(中央の5つの通路の幅プラス介在するセパレーターの厚さの合計) は13mmであり、合成炎の長さ(シロキサン前駆体通路の長さ)は154mmであ り、アスペクト比は1:12であった。 このバーナーを直径100mmの回転する溶融石英マンドレル又はベイトピース (bait piece)に面するように据えつけ、これを用いてこのマンドレ ル上にシリカすすを析出させ、この間、マンドレルの回転軸に平行な軸に沿って 振幅1メートルで往復運動 するように行ったり来たりさせた。シリカすすがマンドレル上に堆積するに従っ て、バーナーを引っ込め、バーナー−ベイトピース間を85mmに保った。析出は 平均速度10.4g/分で起こり、シリカ換算で(in terms of s ilica equivalent)83%の収集効率であった。 (例2) 長い線状バーナーを例1と同様にして製作した。断面寸法は例1と同様であっ たが、プレナムの長さは1985mmであった。各プレナム室の内径は28mmであ り、断面積は616mm2であった。底(シリカ前駆体供給原料)プレナム室は7 3個の出口(直径1mm)を有し、一方、残りのプレナム室は75個の出口を持ち 、各々は直径が1mmであった。プレナム室の断面積対全出口面積の比は、従って 、底プレナム室については10.7であり、残りのプレナム室に付いては10. 45であった。 セパレーター及びくしは例1におけるデザインと類似であったが、比較的長い プレナムブロックに適合するために、より長かった。中央の通路を画定するくし は、73空間あったが、残りの通路を画定するくしは75空間を有していた。こ のくしの厚さは例1と同じであった。 このバーナーを150℃の温度に加熱し、複数のガス及びOMCT蒸気を表2 に示す(典型的な)量、供給した。炎は、再び、長さ方向に実質的に均一であっ た。上に定義した主要な炎の厚さは、再び13mmであり、合成炎の長さは約18 96mmであり、アスペクト比は1:145であった。 このバーナーを直径100mmの回転する溶融石英マンドレル又はベイトピース (bait piece)に面するように据えつけ、これを用いてこのベイトピ ース上にシリカすすを析出させ、この間、振幅75mmで振動させ、バーナー−ベ イトピース間を85mmに保った。シリカの析出は平均速度123g/分で起こり 、シリカ換算で(in terms of silica equivalen t)76%の収集効率であった。 これらの線状バーナーの例は、本発明に従うバーナーの有効性と万能性とを証 明する。OMCTSの使用が上に述べられているが、ハロゲン含有ケイ素化合物 を含む代替のケイ素含有前駆体を取り扱うために、比肩できる構造のバーナーを 製作できることは明らかである。上述のモジュール式構造を使用することによっ て、通路幅等の最適化は容易に達成できる。アスペクト比1:145のバーナー が上に記載されているが、望むならばより高いアスペクト比のバー ナーを用いることもでき、本発明に従うバーナーは、端から端へ据えつけること ができ、どんな長さの基体であれその長さに沿って析出させることができる。 本発明の他の変形は、当業者にとって明らかであろう。即ち、例えば、バーナ ーの出口面での平行な線状通路の列は、ずらっと並んだ本質的に平型の又はテー パーの付いたセパレーターで画定できる。これらセパレーターは挿入物によって 間隔をあけて保持でき、この挿入物は上述のようにくし様構造の形状をとり得る が、他の手段によって、例えばそのような構造体をセパレーターの表面において 研磨することによって、又はセパレーターの間に毛管等を詰めることによって形 成することができる。 更に変形された組み立てにおいて、セパレータープレートの組み立て体は類似 のサイズ及び形状(例えば長方形)のプレートの積み重ねを含み、それぞれのプ レートは出口面に直角に伸び、出口面に導くガス道筋を備えており、供給孔がケ ーシング部分においてプレナム室からガス流を供給するためのガス道筋へと横切 り、各々のガス道筋は各通路を形成する。従って、最も内側のセパレータープレ ートにとっては只1列の供給孔が必要であるが、その外側の各セパレータープレ ートのためには、少なくとも1つの追加の列の供給孔が、その内側の、各セパレ ータープレートを通してガス流の供給される必要のある各通路のために必要であ る。例えば、5個の通路のバーナーについては、最内部の通路を画定するセパレ ーターは、そのガス道筋は最も低い列の孔(穴)によって供給される。その次の セパレーターは最も低い列の孔が最内部の通路に供給するようにさせ、第2の列 の孔がそのセパレーターが画定する中間の通路に供給するようにさせる。最も外 側のセパレーターは3列の孔を有し、最も低い孔の列は最も内側の通路に供給し 、次の列は中間の通路に供 給し、最も上の列はそのセパレーターが画定する最も外側の通路に供給する。最 内部の通路の外側にある中間の及び最も外側の通路は、他の最も外側のセパレー ター中に設けられた2列の孔を通して供給できる。明らかに、もし5通路のバー ナーの全ての通路のために純粋に片側のガス供給が必要であれば、5列の孔がガ ス流に出会う為に第1のセパレータープレートに必要であり、次のセパレーター プレート中には4列が必要であり、こうして順に行って、只1つの列(通常最も 下)が最も遠い通路を構成するガス道筋に供給するために残る。 バーナー組み立て体を分解できるようにすることにより、部品の取り替え、及 びもし必要ならば、臨界的なバーナーの寸法の調節は容易に確保することができ る。もし必要ならば、セパレーター/くしプレートの積み重ねは予備的に組み立 てることができ、適当な不活性接着剤、例えばシリコーン樹脂を用いて固定し、 取扱いを便ならしめ、ガス漏れのリスクを最小にすることができる。 本発明に従うバーナーは、2つの広い種類のケイ素含有蒸気供給原料、又はシ リカ前駆体からシリカの合成と析出を行うために使用することができる。第1の 、そして現在最も普通に使用されているものは、四塩化炭素であり、これは周囲 温度で酸素と反応せず、バーナーの前駆体供給原料通路に、単独で、又はキャリ ヤーガスとしての酸素を用いて供給できる。 この通路の両側、及び前駆体蒸気のそこでの流れに、シリカを形成する前駆体 と直ぐに反応してシリカを形成するようなことをしないシールドガス流が提供さ れる。従って、そのようなシールドガス流は不活性ガス、例えば窒素、アルゴン 又はヘリウムであってもよく、また酸素のような酸化性ガスを含んでいてもよい 。これに代えて、これらのガスの混合物を用いることができる。 その後、前記シールドガス流から外側へ移動し、前記バーナーの両側に、燃焼 性ガス、典型的には水素又はメタン(これら種々の流れは相互にこのバーナー用 の主たる合成炎を構成する)及び、任意に、更なる酸化性ガス、例えば酸素、及 び再び任意に、更なる代替の燃焼性ガス及び酸化性ガスの流れが供給される。上 記反応性ガス流は、任意に不活性ガス(例えば窒素、ヘリウム、アルゴン)で分 離されていてもよく、又はこれに代えてそのようなガスで希釈されていてもよい 。 前駆体の第2のグループは酸素と活発に結合し、従って燃焼性であるとみなさ れるケイ素含有蒸気供給原料を含む。このグループは、好ましいハロゲン無しの 供給原料、例えば上述の揮発性シロキサン及びアルコキシシラン、並びにハロゲ ン含有燃焼性(例えば水素含有)化合物、例えばトリクロロシラン及びジメチル ジクロロシランを含む。これらは酸素と反応性であるから、キャリヤーガスの無 い状態で、又は任意に非酸化性キャリヤーガス、即ち不活性ガス、例えば窒素、 アルゴン、もしくはヘリウム、もしくは還元性(燃焼性)ガス、例えば水素もし くはメタンで希釈して、バーナーの供給原料通路に供給しなければならない。こ れに代えて、これらガスの混合物を用いてもよい。 この通路の両側、及び前駆体蒸気のそこでの流れに、シリカを形成する前駆体 と直ぐに反応してシリカを形成するようなことをしないシールドガス流が提供さ れる。従って、そのようなシールドガス流は不活性ガス、例えば窒素、アルゴン 又はヘリウムであってもよく、また水素もしくはメタン、又は不活性ガス及び還 元性ガスの混合物のような還元性(燃焼性)ガスを含んでいてもよい。 その後、前記シールドガス流から外側へ移動し、前記バーナーの両側に、酸化 性ガス、典型的には酸素(これら種々の流れは相互に このバーナー用の主たる合成炎を構成する)及び、任意に、燃焼ガス、典型的に は水素又はメタンの流れ、及び再び任意に、更なる代替の酸化性ガス及び燃焼性 ガスの流れが供給される。上記反応性ガス流は、任意に不活性ガス(例えば窒素 、ヘリウム、アルゴン)で分離されていてもよく、又はこれに代えてそのような ガスで希釈されていてもよい。
【手続補正書】特許法第184条の8 【提出日】1995年7月6日 【補正内容】 明細書 外側の流れの幾らか又は全てを収束性にするのが更に有利であろう。即ち、セ パレーター組み立て体は、バーナーの前面で平行な通路から出てくる平形のガス 流が、出た後バーナーの中心軸平面に向かって収束するように調節され、ガス流 が純粋に軸方向に出るときのように相互拡散に依存するのと異なり、反応体流の 混合を剌激することを確保するように設計するとよい。そのような収束は、セパ レーターの幾つか又は全部がテーパーの付いた断面を有し、得られる通路の出口 で、即ちバーナーの熱い前面でより薄くなるように整えることによって達成する ことができる。 これに代えて、又は追加して、くしの幾つか又は全部をテーパーの付いた断面 とし、バーナーの熱い前面に向かって薄くなるようにするとよい。そのような配 列は、ガスの流れの方向において得られる通路の断面積が段々に増えていくよう にし、例えば、個々のくし歯によって引き起こされる流れの小規模な変化を減ら すために用いることができる。 対称的なバーナーはある種の用途には好ましいであろうが、線状バーナーを用 いて基体の実質的長さに亘ってシリカすすを析出させるのに使用できることが本 発明の特別の利点である。 燃焼性でハロゲンのないケイ素化合物供給原料、有利にはポリシロキサン蒸気 を使用するときは、炎の熱エネルギーの大きな部分がケイ素含有供給原料の燃焼 によって供給されるであろう。 請求の範囲 5.1つのセパレータープレートと1つのくしプレートが結合してセパレータ ー/くしの対を形成し、前記セパレーター組み立て体が複数のセパレーター/く し対であって前記2つのケーシング部の間に固定されているものを含んでいるこ とを特徴とする請求の範囲4に記載のバーナー。 6.少なくとも1つのケーシング部が1組の中空プレナム室を提供するプレナ ムブロックを有し、それぞれのプレナム室が前記線状バーナーの長さ方向の横断 方向に測定して断面積“A”であり、各プレナム室がセパレーター組み立て体の 各部分によって閉じられており、各プレナム室から各断面積が“a”である“n ”個のオリフィスを経由して前記セパレーター組み立て体の各部中にガスが出る こと、及びA>10n×aであることを特徴とする先行のいずれかに記載された バーナー。 7.前記積み重ね体の最も外側の両セパレータープレートが、バーナー通路を 通るガス流方向において、前記両セパレータープレートの間に配置された少なく とも幾つかのセパレータープレートの下流で終わっている、請求の範囲4に記載 のバーナー。 8.各くしプレートが、各バーナー通路を通るガス流の方向にそれぞれ狭くな っている複数のくし歯を画定していることを特徴とする請求の範囲4、5又は7 に記載のバーナー。 9.少なくとも1つのケーシング部が別個のプレナムブロックに分けられ、こ れらが前記セパレーター組み立て体の回りを、ガスをシールする関係において、 相互に別々に圧縮していることを特徴とする先行のいずれかに記載のバーナー。 10.前記セパレーター組み立て体が、線状に配列し、端と端をくっつけて隣 接して組み立てられた多数の実質的に類似の小組み立て体から構成されているこ とを特徴とする先行の請求の範囲のいず れかに記載されたバーナー。 11.少なくとも2つのセパレータープレートが、前記通路内でガス流の方向 にテーパーを付けられ、バーナーの最も外側の通路を離れるガス流が、バーナー の最も内側の通路を離れるガス流に向かって収束することを特徴とする先行の請 求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 12.各最も内側の通路がその端部領域において、各最も内側の通路の残りの 中央領域に供給されるガス流とは異なるガス流が供給されることを特徴とする先 行の請求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 13.各通路の長さが、少なくとも5つの分離された通路の全幅の50倍より 大きいことを特徴とする先行の請求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 14.燃焼性又は加水分解性ケイ素含有供給原料を蒸気状でベイトピースの近 くの炎中で反応させて、前記反応で合成されたシリカを前記ベイトピース上に析 出させる、先行のいずれか1つの請求の範囲に記載した線状バーナーを作動する 方法において、ケイ素含有供給原料をバーナーの最も内側の通路への中央流とし て供給し、この中央流をこれと直接反応しない流れによって両側を囲み、後者の 2つの流れを他のガスの他の2つの流れによって外側を流通させ、この組み合わ せた流れは主たる合成炎を作りだして燃焼に、そしてベイトピース上にシリカす すを析出するに適したシリカヒュームのシート状けむりを形成するに至り、前記 通路の長さ方向における前記主たる合成炎の全体の寸法は、前記バーナーの前面 での主たる合成炎の全厚さの少なくとも5倍、有利には10倍、好ましくは50 倍超であることを特徴とする前記方法。 15.前記ケイ素含有供給原料ハロゲン無しの供給原料であるこ とを特徴とする請求の範囲16に記載の方法。 16.前記供給原料が最も内側の通路に供給される線状又は環状のポリシロキ サン蒸気を含み、この通路は不活性又は燃焼性の鞘ガスを放出する通路を外側に 配置され、再びこの通路は酸化性ガスを放出する通路を外側に配置され、任意に その外側に更なる燃焼性及び酸化性ガスの流れを運ぶ交互の通路を配置され、前 記燃焼性及び酸化性ガスは任意に不活性ガスで希釈され、そして前記通路は任意 に不活性ガスを放出する通路を差し入れられていることを特徴とする請求の範囲 14又は15に記載された方法。 17.酸化性ガスを放出する通路は別の燃焼性ガス及び酸化性ガスの他の流れ を運ぶ交互の通路を外側に配置され、前記燃焼性及び酸化性ガスは任意に不活性 ガスで希釈され、前記通路は任意に不活性ガスを放出する通路を差し入れられて いることを特徴とする請求の範囲16に記載の方法。 18.前記ケイ素含有供給原料がクロロシランであることを特徴とする請求の 範囲14に記載の方法。 19.前記ケイ素含有供給原料がシロキサンであることを特徴とする請求の範 囲14、15、16又は17に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AT,AU,BB,BG,BR,BY, CA,CH,CN,CZ,DE,DK,ES,FI,G B,HU,JP,KP,KR,KZ,LK,LU,LV ,MG,MN,MW,NL,NO,NZ,PL,PT, RO,RU,SD,SE,SI,SK,TT,UA,U S,UZ,VN (72)発明者 ニコルソン,ロバート イギリス国,タイン アンド ウェアー エヌイー250ジェイアール,シートン デ ィラバール,メルローズ アベニュ 9 (72)発明者 ターンブル,ポール ウィリアム イギリス国,ノーザンバーランド エヌイ ー237エックスビー,クラムリントン,バ ーン パーク,ロスリン ウェイ 9 (72)発明者 ウェルズ,ピーター ジョン イギリス国,タイン アンド ウェアー エヌイー97ディーエイチ,ゲートシェッ ド,エイクリフ クレセント 167

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.ケイ素含有供給原料の、炎を形成して蒸気相反応によってシリカを合成す るための線状バーナーであって、前記バーナーの出口面へ開いた少なくとも5つ の通路を有し、前記各通路への別々のガス流を供給する手段を有するものにおい て、前記供給手段が相対するケーシング部分の間に配置されたセパレータープレ ートの組み立て体を有し、前記セパレーター組み立て体は複数の通路を画定し、 少なくとも1つのケーシング部分は各ガス流のためのそれぞれのプレナム室(p lenum chamber)の少なくとも一部を画定し、各プレナム室は前記 セパレーター組み立て体中の前記通路の異なった1つとつながっていることを特 徴とする前記線状バーナー° 2.各ケーシング部中にプレナム室が設けられ、最も外側の通路に供給するプ レナム室はバーナーの出口面に最も近い所に位置し、最も内側の通路に供給する プレナム室は前記出口面から最も遠い所に位置し、バーナーの比較的内側の領域 にある通路は、バーナーの比較的外側の領域にある通路よりも、前記通路内での ガス流の方向に測定して、より深いことを特徴とする請求の範囲1に記載のバー ナー。 3.前記セパレーターの組み立て体が概して三角形の断面を有することを特徴 とする請求の範囲2に記載のバーナー。 4.それぞれ実質的にバーナーのいっぱいの長さに亘るセパレータープレート の積み重ねであって、この積み重ね中の複数の対のセパレータープレートが異な った通路の幅方向の周辺を画定する限界を与えるもの、及び少なくとも幾つかの 前記対のセパレータープレートの中にあって、その周辺が前記対のセパレーター プレートによ って画定された通路内のガス流を調節し、また前記セパレータープレートを調節 された間隔に維持するためのくしプレートを、前記セパレーター組み合わせ体が 含むことを特徴とする先行のいずれかの請求の範囲に記載のバーナー。 5.1つのセパレータープレートと1つのくしプレートが結合してセパレータ ー/くしの対を形成し、前記セパレーター組み立て体が複数のセパレーター/く し対であって前記2つのケーシング部の間に固定されているものを含んでいるこ とを特徴とする請求の範囲4に記載のバーナー。 6.少なくとも1つのケーシング部が1組の中空プレナム室を提供するプレナ ムブロックを有し、それぞれのプレナム室が前記線状バーナーの長さ方向の横断 方向に測定して断面積“A”であり、各プレナム室がセパレーター組み立て体の 各部分によって閉じられており、各プレナム室から各断面積が“a”である“n ”個のオリフィスを経由して前記セパレーター組み立て体の各部中にガスが出る こと、及びA>10n×aであることを特徴とする先行のいずれかに記載された バーナー。 7.前記積み重ね体の最も外側の両セパレータープレートが、バーナー通路を 通るガス流方向において、前記両セパレータープレートの間に配置された少なく とも幾つかのセパレータープレートの下流で終わっている、請求の範囲4に記載 のバーナー。 8.各くしプレートが、各バーナー通路を通るガス流の方向にそれぞれ狭くな っている複数のくし歯を画定していることを特徴とする請求の範囲4又は7に記 載のバーナー。 9.少なくとも1つのケーシング部が別個のプレナムブロックに分けられ、こ れらが前記セパレーター組み立て体の回りを、ガスをシールする関係において、 相互に別々に圧縮していることを特徴と する先行のいずれかに記載のバーナー。 10.前記セパレーター組み立て体が、線状に配列し、端と端をくっつけて隣 接して組み立てられた多数の実質的に類似の小組み立て体から構成されているこ とを特徴とする先行の請求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 11.少なくとも2つのセパレータープレートが、前記通路内でガス流の方向 にテーパーを付けられ、バーナーの最も外側の通路を離れるガス流が、バーナー の最も内側の通路を離れるガス流に向かって収束することを特徴とする先行の請 求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 12.前記くし歯が、前記通路内においてガス流の方向にテーパー付けされ、 生じた内部チャンネルの断面積がその方向に減少することを特徴とする先行の請 求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 13.各最も内側の通路がその端部領域において、各最も内側の通路の残りの 中央領域に供給されるガス流とは異なるガス流が供給されることを特徴とする先 行の請求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 14.各通路の長さが、少なくとも5つの分離された通路の全幅の50倍より 大きいことを特徴とする先行の請求の範囲のいずれかに記載されたバーナー。 15.燃焼性又は加水分解性ケイ素含有供給原料を蒸気状でベイトピースの近 くの炎中で反応させて、前記反応で合成されたシリカを前記ベイトピース上に析 出させる、先行のいずれか1つの請求の範囲に記載した線状バーナーを作動する 方法において、ケイ素含有供給原料をバーナーの最も内側の通路への中央流とし て供給し、この中央流をこれと直接反応しない流れによって両側を囲み、後者の 2つの流れを他のガスの他の2つの流れによって外側を流通させ、この組み合わ せた流れは主たる合成炎を作りだして燃焼に、そしてベイトピース上にシリカす すを析出するに適したシリカヒュームのシート状けむりを形成するに至り、前記 通路の長さ方向における前記主たる合成炎の全体の寸法は、前記バーナーの前面 での主たる合成炎の全厚さの少なくとも5倍、有利には10倍、好ましくは50 倍超であることを特徴とする前記方法。 16.前記ケイ素含有供給原料ハロゲン無しの供給原料であることを特徴とす る請求の範囲15に記載の方法。 17.前記供給原料が最も内側の通路に供給される線状又は環状のポリシロキ サン蒸気を含み、この通路は不活性又は燃焼性の鞘ガスを放出する通路を外側に 配置され、再びこの通路は酸化性ガスを放出する通路を外側に配置され、任意に その外側に更なる燃焼性及び酸化性ガスの流れを運ぶ交互の通路を配置され、前 記燃焼性及び酸化性ガスは任意に不活性ガスで希釈され、そして前記通路は任意 に不活性ガスを放出する通路を差し入れられていることを特徴とする請求の範囲 15又は16に記載された方法。 18.酸化性ガスを放出する通路は別の燃焼性ガス及び酸化性ガスの他の流れ を運ぶ交互の通路を外側に配置され、前記燃焼性及び酸化性ガスは任意に不活性 ガスで希釈され、前記通路は任意に不活性ガスを放出する通路を差し入れられて いることを特徴とする請求の範囲17に記載の方法。 19.前記ケイ素含有供給原料がクロロシランであることを特徴とする請求の 範囲15に記載の方法。 20.前記ケイ素含有供給原料がシロキサンであることを特徴とする請求の範 囲15、16、17又は18に記載の方法。
JP50254895A 1993-06-18 1994-06-16 改善されたガラス質シリカの製造方法 Expired - Fee Related JP3920321B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9312634.0 1993-06-18
GB939312634A GB9312634D0 (en) 1993-06-18 1993-06-18 Improvements in vitreous silica manufacture
PCT/GB1994/001304 WO1995000450A1 (en) 1993-06-18 1994-06-16 Improvements in vitreous silica manufacture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09500082A true JPH09500082A (ja) 1997-01-07
JP3920321B2 JP3920321B2 (ja) 2007-05-30

Family

ID=10737405

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP50254895A Expired - Fee Related JP3920321B2 (ja) 1993-06-18 1994-06-16 改善されたガラス質シリカの製造方法

Country Status (11)

Country Link
US (1) US5735928A (ja)
EP (1) EP0703878B1 (ja)
JP (1) JP3920321B2 (ja)
KR (1) KR100317414B1 (ja)
AU (1) AU680661B2 (ja)
CA (1) CA2165182A1 (ja)
DE (1) DE69401817T2 (ja)
GB (1) GB9312634D0 (ja)
IN (1) IN189384B (ja)
SG (1) SG45164A1 (ja)
WO (1) WO1995000450A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000272925A (ja) * 1998-12-28 2000-10-03 Pirelli Cavi & Syst Spa オルガノシランの分解によるシリカの製造法
JP2014224007A (ja) * 2013-05-15 2014-12-04 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー
JP2018123045A (ja) * 2017-01-31 2018-08-09 オーエフエス ファイテル,エルエルシー 光ファイバプリフォームを作製するための平行スリットトーチ
JP2021143107A (ja) * 2020-03-13 2021-09-24 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU751971B2 (en) * 1997-12-19 2002-09-05 Corning Incorporated Method for producing metal oxide soot
JP2000191337A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Furukawa Electric Co Ltd:The フ―ド付きガラス微粒子合成用ト―チ
US6336347B1 (en) 1998-12-28 2002-01-08 Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. Process for producing silica by decomposition of an organosilane
NZ514025A (en) 1999-03-11 2004-02-27 Genesis Res & Dev Corp Ltd Compositions and methods for the modification of gene transcription
US7518034B2 (en) 1999-03-25 2009-04-14 Arborgen Llc Compositions and methods for the modification of gene expression
WO2001005719A1 (de) * 1999-07-19 2001-01-25 Linde Gas Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von hochreinem siliziumdioxid glas und brenner zur durchführung des verfahrens
MXPA02012557A (es) 2000-06-20 2004-07-30 Rubicon Forests Holdings Ltd Composiciones y metodos para la modificacion de la expresion del gen.
US6497118B1 (en) * 2000-09-19 2002-12-24 Corning Incorporated Method and apparatus for reducing refractory contamination in fused silica processes
DE10219747B4 (de) * 2002-05-02 2005-06-23 Daimlerchrysler Ag Verfahren zur Vermeidung einer Rückzündung in einem einen Reaktionsraum anströmenden Gemisch und Reaktor zur Durchführung des Verfahrens
CN1273399C (zh) * 2002-10-23 2006-09-06 株式会社神户制钢所 设置气流挡板的光纤母材制造装置
US7365186B2 (en) 2002-11-22 2008-04-29 Arborgen, Llc Vascular-preferred promoter sequences and uses thereof
JP2005194135A (ja) * 2004-01-07 2005-07-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材
GB0519111D0 (en) * 2005-09-20 2005-10-26 Pilkington Deutschland Ag Glass cutting
GB0605461D0 (en) * 2006-03-17 2006-04-26 Saint Gobain Quartz Plc Manufacture of large articles in synthetic vitreous silica
DE102007025068B4 (de) * 2007-05-29 2009-06-25 Innovent E.V. Gasbrenner
JP5362382B2 (ja) * 2008-02-27 2013-12-11 信越化学工業株式会社 光ファイバ用母材の製造方法及び光ファイバ用母材製造用バーナ
DE102010021649B4 (de) 2009-05-26 2019-06-27 J-Fiber Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Glasfaser mit einem Lichtleiterkern und/oder einem Pumpkern und derartige Glasfaser
GB2478307A (en) 2010-03-02 2011-09-07 Heraeus Quartz Uk Ltd Manufacture of silica glass
GB201106015D0 (en) 2011-04-08 2011-05-25 Heraeus Quartz Uk Ltd Production of silica soot bodies
DE102011119373A1 (de) 2011-11-25 2013-05-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
DE102011119374A1 (de) 2011-11-25 2013-05-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
DE102011119341A1 (de) 2011-11-25 2013-05-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas nach der Sootmethode
DE102011119339A1 (de) 2011-11-25 2013-05-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Zerstäubungsverfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
JP2013177297A (ja) * 2012-02-09 2013-09-09 Asahi Glass Co Ltd ドープ石英ガラスの製造方法
US8857216B2 (en) * 2012-05-31 2014-10-14 Corning Incorporated Burner modules, methods of forming glass sheets, and glass sheets formed thereby
TWI565825B (zh) * 2012-06-07 2017-01-11 索泰克公司 沉積系統之氣體注入組件及相關使用方法
GB2514118B (en) 2013-05-13 2015-11-11 Heraeus Quartz Uk Ltd Froth floatation separation and analysis
US10464838B2 (en) * 2015-01-13 2019-11-05 Asi/Silica Machinery, Llc Enhanced particle deposition system and method
CN106915746B (zh) * 2017-04-05 2017-11-28 亚洲硅业(青海)有限公司 一种48对棒还原炉底盘

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3086851A (en) * 1957-10-10 1963-04-23 Degussa Burner for production of finely divided oxides
US3303115A (en) * 1962-05-31 1967-02-07 Corning Glass Works Methods for forming materials of high purity by fusion
US3565346A (en) * 1968-07-11 1971-02-23 Texas Instruments Inc Method and apparatus for forming an article of high purity metal oxide
US3823995A (en) * 1972-03-30 1974-07-16 Corning Glass Works Method of forming light focusing fiber waveguide
US3806224A (en) * 1972-10-06 1974-04-23 Bell Telephone Labor Inc Optical transmission line
US3932162A (en) * 1974-06-21 1976-01-13 Corning Glass Works Method of making glass optical waveguide
DE2536456C2 (de) * 1975-08-16 1981-02-05 Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern und Verfahren zur Herstellung des Halbzeugs
DE2546162B1 (de) * 1975-10-15 1976-09-23 Jenaer Glaswerk Schott & Gen Lichtleitfaser mit Brechungsindexgradient zur Nachrichtenuebertragung
JPS5263213A (en) * 1975-11-20 1977-05-25 Komatsu Denshi Kinzoku Kk Process for preparing highhpurity transparent silica glass products
US4095929A (en) * 1977-03-14 1978-06-20 Combustion Engineering, Inc. Low BTU gas horizontal burner
US4203553A (en) * 1977-06-27 1980-05-20 Corning Glass Works Ribbon burner
US4136828A (en) * 1977-06-27 1979-01-30 Corning Glass Works Oxide depositing ribbon burner
JPS5927728B2 (ja) * 1977-08-11 1984-07-07 日本電信電話株式会社 煤状ガラスロッドの製造方法
GB2065633B (en) * 1979-10-25 1984-03-21 Nippon Telegraph & Telephone Optical transmission fiber and process for producing the same
US4443228A (en) * 1982-06-29 1984-04-17 Texaco Inc. Partial oxidation burner
US4501602A (en) * 1982-09-15 1985-02-26 Corning Glass Works Process for making sintered glasses and ceramics
US4472510A (en) * 1982-12-23 1984-09-18 Dow Corning Corporation Carbon-containing monolithic glasses and ceramics prepared by a sol-gel process
CA1284921C (en) * 1984-02-27 1991-06-18 Hiroyuki Suda Method, apparatus and burner for fabricating an optical fiber preform
JPS60215550A (ja) * 1984-04-12 1985-10-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 弗素とp↓2o↓5を含有する石英系ガラス光伝送用フアイバ
US4682994A (en) * 1985-12-16 1987-07-28 Polaroid Corporation Process and apparatus for forming optical fiber preform
US4747772A (en) * 1986-02-19 1988-05-31 Ppg Industries, Inc. Burner design for melting glass batch and the like
DE3869793D1 (de) * 1987-01-27 1992-05-14 Asahi Glass Co Ltd Gaszufuehrungsrohr fuer die reaktive abscheidung aus der gasphase.
JPH03112820A (ja) * 1989-09-25 1991-05-14 Shin Etsu Chem Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2622182B2 (ja) * 1990-03-29 1997-06-18 信越化学工業株式会社 光ファイバプリフォーム母材の製造方法
US5043002A (en) * 1990-08-16 1991-08-27 Corning Incorporated Method of making fused silica by decomposing siloxanes
US5152819A (en) * 1990-08-16 1992-10-06 Corning Incorporated Method of making fused silica
US5116400A (en) * 1990-09-20 1992-05-26 Corning Incorporated Apparatus for forming a porous glass preform
US5154744A (en) * 1991-08-26 1992-10-13 Corning Incorporated Method of making titania-doped fused silica

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000272925A (ja) * 1998-12-28 2000-10-03 Pirelli Cavi & Syst Spa オルガノシランの分解によるシリカの製造法
JP2014224007A (ja) * 2013-05-15 2014-12-04 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー
JP2018123045A (ja) * 2017-01-31 2018-08-09 オーエフエス ファイテル,エルエルシー 光ファイバプリフォームを作製するための平行スリットトーチ
US10745804B2 (en) 2017-01-31 2020-08-18 Ofs Fitel, Llc Parallel slit torch for making optical fiber preform
JP2021143107A (ja) * 2020-03-13 2021-09-24 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
IN189384B (ja) 2003-02-15
DE69401817D1 (de) 1997-04-03
JP3920321B2 (ja) 2007-05-30
DE69401817T2 (de) 1997-07-03
AU680661B2 (en) 1997-08-07
US5735928A (en) 1998-04-07
WO1995000450A1 (en) 1995-01-05
AU6974594A (en) 1995-01-17
EP0703878A1 (en) 1996-04-03
GB9312634D0 (en) 1993-08-04
CA2165182A1 (en) 1995-01-05
EP0703878B1 (en) 1997-02-26
KR960703095A (ko) 1996-06-19
KR100317414B1 (ko) 2002-02-28
SG45164A1 (en) 1998-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH09500082A (ja) 改善されたガラス質シリカの製造方法
KR970009005B1 (ko) 질화 생성물의 제조 방법 및 그를 위한 장치
RU97108678A (ru) Изолирующее покрытие для керамического волокнистого материала и способ его нанесения
JP2003020217A (ja) シリコンおよびトリクロロシランの製造法
KR20000052506A (ko) 무연소 가수분해에 의한 광섬유 예비성형품 형성 방법 및장치
KR20000057597A (ko) 광파 광회로 장치용 유기금속
US7441417B2 (en) Outside vapor deposition apparatus for making optical fiber preform
JP3653902B2 (ja) ガラス母材合成用バーナ及びガラス母材の製造方法
JPH08169797A (ja) 多結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置
US5248483A (en) Apparatus and methods for producing ceramic products
CA2034809C (en) Method and apparatus for producing carbide products
KR100630117B1 (ko) 기상 외부 증착 방법에 의한 광섬유 모재 제작 장치
JP4081565B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
US6735981B2 (en) High heat capacity burners for producing fused silica boules
JPH02275725A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JPS6126526A (ja) 多孔質石英ガラス母材合成用バーナ
JP4110893B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置
JP4258612B2 (ja) 多重炎堆積バーナ及び光ファイバ予成形体の作製方法
WO1999043877A1 (fr) Procede et dispositif pour la fabrication de bobines en fibre de carbone
TW202413708A (zh) 腔室組件、進氣裝置及基板處理設備
JP4319316B2 (ja) セラミックス管状成形体の製造方法
JPS62162646A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JPH0986937A (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
CN1240410A (zh) 用于光学回路的有机金属
JP2011020895A (ja) 合成石英ガラスの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050322

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20050621

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20050801

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20050922

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070116

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070215

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110223

Year of fee payment: 4

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees