JP4310834B2 - 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は焼結体用アルミナ粉末の製造方法に関する。詳細には、粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得る焼結体用アルミナ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、アルミナ粉末は耐熱性、耐食性、耐摩耗性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れていることにより、ＩＣ基板、透光管、軸受、切削工具又はＮａＳ電池用電解質等の焼結体原料、フロッピーディスク又は磁気テープ等への充填材として使用されている。
【０００３】
従来より、焼結体原料としてのアルミナ粉末は粗粒が少なく、かつ成形時の成形密度が高いものが良いとされている。しかして、該アルミナ粉末としては、商業的観点から、通常、バイヤー法により得られた原料アルミナを転動ボールミルや振動ボールミル等粉砕装置によって粉砕、或いは凝集粒を解砕したものが用いられている。
【０００４】
しかしながら、前記粉砕装置を用いる方法では粉砕に供する原料アルミナ及び粉砕条件を最適化することによって、ある程度の成形密度を有するアルミナ粉末が得られるものの、粗粒が少なく、かつ成形密度が高いアルミナ粉末を得ることは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる事情下に鑑み、本発明者等はバイヤー法等で得られる原料アルミナから粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得る焼結体用アルミナ粉末を得るべく鋭意検討を進めた結果、特定の粒子径、比表面積を有する原料アルミナを粉砕した後、特定の粉砕機を用いて処理する場合には上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、平均二次粒子径が３０μｍ〜１５０μｍであり、ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下であり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ２／ｇ以下である原料アルミナを転動ボールミルで粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする焼結体用アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる原料アルミナは、平均二次粒子径が３０μｍ〜１５０μｍ、好ましくは４０μｍ〜１００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ以下、好ましくは０．４ｍ2／ｇ〜１．８ｍ2／ｇであり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇ以下、好ましくは５０００ｃｍ2／ｇ〜９０００ｃｍ2／ｇの範囲である。該原料アルミナの平均粒子径が上記範囲を外れる場合には、高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることが困難である。該原料アルミナのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇより高い場合には、たとえ原料アルミナを粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理したとしても、粗粒の少なく、かつ高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることは困難である。ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇより大きい場合には、高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることは困難である。また、粉砕後のアルミナ粉末の粒度分布は、アルミナを構成する一次粒子の粒度分布に起因するため、該原料アルミナは、通常、平均一次粒子径が０．８μｍ〜４μｍ、好ましくは１μｍ〜２μｍであるものを用いることが推奨される。本発明に用いる原料アルミナの製造方法としては、例えば、アルミン酸ナトリウム溶液から晶析により得られた水酸化アルミニウム（ギブサイト）をロータリーキルン、トンネルキルン等を用いて焼成する方法（以下、バイヤー法と称する。）が挙げられる。
【０００８】
本発明は上記物性を有する原料アルミナを粉砕することを特徴とする。
【０００９】
前記粉砕は、例えばローラーミル、高速回転粉砕機、転動ボールミル、振動ボールミル、遊星ミル、攪拌ミル等（化学工学便覧 改定五版、第８２８〜８３４頁、丸善株式会社昭和６３年３月１８日発行）が挙げられ、就中、転動ボールミルの適用が推奨される。尚、粉砕装置は回分式、連続式何れの方式であってもよい。また、前記粉砕は、通常、原料アルミナをその平均二次粒子径が約１／５以下、好ましくは１／８以下になる迄行うことが好ましい。平均二次粒子径が１／５以下になる迄粉砕することにより、より高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることが可能である。
【００１０】
前記粉砕を行うに際しては、例えば転動ボールミルを用いて粉砕媒体１００重量部に対して原料アルミナ約１０重量部〜３０重量部を供給し、その平均二次粒子径が約１／５以下になる迄粉砕する方法が挙げられる。また、粉砕媒体は製品汚染を防止できることから、Ａｌ2Ｏ3純度９０％以上のアルミナ質球形媒体が好ましい。
【００１１】
本発明は、次いで、粉砕して得られたアルミナを気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする。
【００１２】
本発明に用いる気流式粉砕機としては、例えば、気流衝撃式粉砕機（気流によって粒子同士を衝突させて粉砕する装置）、気流衝突板式粉砕機（気流によって衝突板に粒子を衝突させて粉砕する装置）または対向気流式粉砕機等が挙げられる。粗粒を低減できることから気流衝撃式粉砕機の適用が推奨される。特に、粗粒の低減効果が高いことから分級機能が組み込まれている型式の気流式粉砕機の適用が推奨される。尚、気流式粉砕機に変えて転動ボールミルや振動ボールミル等を用いて処理する場合には本発明の効果は得られない。
【００１３】
処理条件は、気流式粉砕機の機種によって異なり一義的ではないが、通常、粉砕空気圧力が約４ｋｇ／ｃｍ2以上、好ましくは約５ｋｇ／ｃｍ2〜約８ｋｇ／ｃｍ2である。また、アルミナ粉末は一般に研磨材として用いられているように高速で流動している場合には、粉砕機内面にある程度の摩耗が発生するので摩耗を受けやすい箇所、例えばノズル等の部分は耐摩耗性の高い材料、例えばアルミナ、炭化珪素等を用いることが望ましい。
【００１４】
本発明の製造方法を行うに際しては、通常、平均二次粒子径が約３０μｍ〜約１００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が約２ｍ2／ｇ以下であり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇ以下であるバイヤー法により得られた原料アルミナを粉砕した後、粉砕空気圧力４ｋｇ／ｃｍ2以上の条件で気流式粉砕機を用いて処理し、該気流式粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンおよび／またはバグフィルター等によって捕集、回収すればよい。また、粉砕時又は気流式粉砕機を用いる処理時に必要に応じてエチレングリコール、ステアリン酸等の助剤、シランカップリング剤等の表面処理剤を添加してもよい。
【００１５】
本発明により得られた焼結体用アルミナ粉末は、通常、平均二次粒子径が約０．８μｍ〜約４μｍ、好ましくは約１μｍ〜約２μｍであり、＋５μｍ量が約１％以下、好ましくは０．５％以下であり、成形密度は２．２０ｇ／ｃｍ3以上であり、高密度焼結体又は高強度焼結体を提供し得るものである。また、前記焼結体用アルミナ粉末はＩＣ基板、透光管、軸受、切削工具及びＮａＳ電池用電解質等の焼結体原料として好適に用いることができることは勿論、フロッピーディスク及び磁気テープ等への充填材、研磨材または耐火物等に用いることができるものである。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は実施例により制限を受けるものではない。尚、原料アルミナ及びアルミナ粉末の物性測定は以下の方法で行った。
【００１７】
原料アルミナの物性測定
平均一次粒子径（μｍ）： 顕微鏡写真により１００個のアルミナについて、各々の一次粒子径を測定し、これらの平均より求めた。
平均二次粒子径（μｍ）： 篩別法により測定した。
ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定した。
ブレーン比表面積（ｃｍ2／ｇ）： ブレーン比表面積測定装置ＳＳ−１００（島津製作所製）を用い、恒圧空気式測定方法により測定した。
【００１８】
アルミナ粉末の物性測定
平均二次粒子径（μｍ）： レーザー散乱式粒度分布計〔リード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を測定した。
成形密度（ｇ／ｃｍ3）： 冷間静水圧成形機（成形圧：５００ｋｇ／ｃｍ2）を用いて成形した後、得られた成形体の密度を水銀アルキメデス法により測定した。
【００１９】
実施例１
バッチ式転動ボールミル（粉砕媒体：２５ｍｍφの純度９３％アルミナボール、回転数：３６ｒｐｍ）に、前記粉砕媒体１００重量部に対して平均二次粒子径４５μｍ、平均一次粒子径１．５μｍ、ＢＥＴ比表面積１．３ｍ2／ｇ、ブレーン比表面積８０００ｃｍ2／ｇのバイヤー法により得られた原料アルミナ１１重量部を入れて粉砕し、平均二次粒子径１．７μｍのアルミナを得た。次いで得られたアルミナを気流衝撃式粉砕機ＰＪＭ−２８０ＳＰ型（商品名、日本ニューマチック製、フィード量：３０ｋｇ／ｈｒ、粉砕空気圧力：５ｋｇ／ｃｍ2の条件で）を用いて処理し、前記粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、アルミナ粉末Ａを得た。得られたアルミナ粉末Ａの物性を第１表に示す。
【００２０】
比較例１
実施例１で用いたと同じ原料アルミナをフィード量３０ｋｇ／ｈｒ、粉砕空気圧力５ｋｇ／ｃｍ2の条件で気流衝撃式粉砕機（商品名：ＰＪＭ−２８０ＳＰ型、日本ニューマチック製）を用いて粉砕し、該粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、アルミナ粉末Ｂを得た。得られたアルミナ粉末Ｂの物性を第１表に示す。
【００２１】
比較例２
バッチ式転動ボールミル（粉砕媒体：２５ｍｍφの純度９３％アルミナボール、回転数：３６ｒｐｍ）に、前記粉砕媒体１００重量部に対して実施例１で用いたと同じ原料アルミナ１１重量部を入れて粉砕し、平均二次粒子径１．７μｍのアルミナ粉末Ｃを得た。得られたアルミナ粉末Ｃの物性を第１表に示す。
【表１】
【００２２】
【発明の効果】
以上詳述した如く、本発明はバイヤー法により得られた原料アルミナ等から、粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得るアルミナ粉末の製造方法を提供するものであり、その工業的価値は大なるものである。
【発明の属する技術分野】
本発明は焼結体用アルミナ粉末の製造方法に関する。詳細には、粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得る焼結体用アルミナ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、アルミナ粉末は耐熱性、耐食性、耐摩耗性、電気絶縁性、機械的強度等の物性に優れていることにより、ＩＣ基板、透光管、軸受、切削工具又はＮａＳ電池用電解質等の焼結体原料、フロッピーディスク又は磁気テープ等への充填材として使用されている。
【０００３】
従来より、焼結体原料としてのアルミナ粉末は粗粒が少なく、かつ成形時の成形密度が高いものが良いとされている。しかして、該アルミナ粉末としては、商業的観点から、通常、バイヤー法により得られた原料アルミナを転動ボールミルや振動ボールミル等粉砕装置によって粉砕、或いは凝集粒を解砕したものが用いられている。
【０００４】
しかしながら、前記粉砕装置を用いる方法では粉砕に供する原料アルミナ及び粉砕条件を最適化することによって、ある程度の成形密度を有するアルミナ粉末が得られるものの、粗粒が少なく、かつ成形密度が高いアルミナ粉末を得ることは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる事情下に鑑み、本発明者等はバイヤー法等で得られる原料アルミナから粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得る焼結体用アルミナ粉末を得るべく鋭意検討を進めた結果、特定の粒子径、比表面積を有する原料アルミナを粉砕した後、特定の粉砕機を用いて処理する場合には上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、平均二次粒子径が３０μｍ〜１５０μｍであり、ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下であり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ２／ｇ以下である原料アルミナを転動ボールミルで粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする焼結体用アルミナ粉末の製造方法を提供するにある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる原料アルミナは、平均二次粒子径が３０μｍ〜１５０μｍ、好ましくは４０μｍ〜１００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ以下、好ましくは０．４ｍ2／ｇ〜１．８ｍ2／ｇであり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇ以下、好ましくは５０００ｃｍ2／ｇ〜９０００ｃｍ2／ｇの範囲である。該原料アルミナの平均粒子径が上記範囲を外れる場合には、高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることが困難である。該原料アルミナのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇより高い場合には、たとえ原料アルミナを粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理したとしても、粗粒の少なく、かつ高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることは困難である。ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇより大きい場合には、高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることは困難である。また、粉砕後のアルミナ粉末の粒度分布は、アルミナを構成する一次粒子の粒度分布に起因するため、該原料アルミナは、通常、平均一次粒子径が０．８μｍ〜４μｍ、好ましくは１μｍ〜２μｍであるものを用いることが推奨される。本発明に用いる原料アルミナの製造方法としては、例えば、アルミン酸ナトリウム溶液から晶析により得られた水酸化アルミニウム（ギブサイト）をロータリーキルン、トンネルキルン等を用いて焼成する方法（以下、バイヤー法と称する。）が挙げられる。
【０００８】
本発明は上記物性を有する原料アルミナを粉砕することを特徴とする。
【０００９】
前記粉砕は、例えばローラーミル、高速回転粉砕機、転動ボールミル、振動ボールミル、遊星ミル、攪拌ミル等（化学工学便覧 改定五版、第８２８〜８３４頁、丸善株式会社昭和６３年３月１８日発行）が挙げられ、就中、転動ボールミルの適用が推奨される。尚、粉砕装置は回分式、連続式何れの方式であってもよい。また、前記粉砕は、通常、原料アルミナをその平均二次粒子径が約１／５以下、好ましくは１／８以下になる迄行うことが好ましい。平均二次粒子径が１／５以下になる迄粉砕することにより、より高い成形密度を有するアルミナ粉末を得ることが可能である。
【００１０】
前記粉砕を行うに際しては、例えば転動ボールミルを用いて粉砕媒体１００重量部に対して原料アルミナ約１０重量部〜３０重量部を供給し、その平均二次粒子径が約１／５以下になる迄粉砕する方法が挙げられる。また、粉砕媒体は製品汚染を防止できることから、Ａｌ2Ｏ3純度９０％以上のアルミナ質球形媒体が好ましい。
【００１１】
本発明は、次いで、粉砕して得られたアルミナを気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする。
【００１２】
本発明に用いる気流式粉砕機としては、例えば、気流衝撃式粉砕機（気流によって粒子同士を衝突させて粉砕する装置）、気流衝突板式粉砕機（気流によって衝突板に粒子を衝突させて粉砕する装置）または対向気流式粉砕機等が挙げられる。粗粒を低減できることから気流衝撃式粉砕機の適用が推奨される。特に、粗粒の低減効果が高いことから分級機能が組み込まれている型式の気流式粉砕機の適用が推奨される。尚、気流式粉砕機に変えて転動ボールミルや振動ボールミル等を用いて処理する場合には本発明の効果は得られない。
【００１３】
処理条件は、気流式粉砕機の機種によって異なり一義的ではないが、通常、粉砕空気圧力が約４ｋｇ／ｃｍ2以上、好ましくは約５ｋｇ／ｃｍ2〜約８ｋｇ／ｃｍ2である。また、アルミナ粉末は一般に研磨材として用いられているように高速で流動している場合には、粉砕機内面にある程度の摩耗が発生するので摩耗を受けやすい箇所、例えばノズル等の部分は耐摩耗性の高い材料、例えばアルミナ、炭化珪素等を用いることが望ましい。
【００１４】
本発明の製造方法を行うに際しては、通常、平均二次粒子径が約３０μｍ〜約１００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が約２ｍ2／ｇ以下であり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ2／ｇ以下であるバイヤー法により得られた原料アルミナを粉砕した後、粉砕空気圧力４ｋｇ／ｃｍ2以上の条件で気流式粉砕機を用いて処理し、該気流式粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンおよび／またはバグフィルター等によって捕集、回収すればよい。また、粉砕時又は気流式粉砕機を用いる処理時に必要に応じてエチレングリコール、ステアリン酸等の助剤、シランカップリング剤等の表面処理剤を添加してもよい。
【００１５】
本発明により得られた焼結体用アルミナ粉末は、通常、平均二次粒子径が約０．８μｍ〜約４μｍ、好ましくは約１μｍ〜約２μｍであり、＋５μｍ量が約１％以下、好ましくは０．５％以下であり、成形密度は２．２０ｇ／ｃｍ3以上であり、高密度焼結体又は高強度焼結体を提供し得るものである。また、前記焼結体用アルミナ粉末はＩＣ基板、透光管、軸受、切削工具及びＮａＳ電池用電解質等の焼結体原料として好適に用いることができることは勿論、フロッピーディスク及び磁気テープ等への充填材、研磨材または耐火物等に用いることができるものである。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は実施例により制限を受けるものではない。尚、原料アルミナ及びアルミナ粉末の物性測定は以下の方法で行った。
【００１７】
原料アルミナの物性測定
平均一次粒子径（μｍ）： 顕微鏡写真により１００個のアルミナについて、各々の一次粒子径を測定し、これらの平均より求めた。
平均二次粒子径（μｍ）： 篩別法により測定した。
ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ）： 窒素吸着法により測定した。
ブレーン比表面積（ｃｍ2／ｇ）： ブレーン比表面積測定装置ＳＳ−１００（島津製作所製）を用い、恒圧空気式測定方法により測定した。
【００１８】
アルミナ粉末の物性測定
平均二次粒子径（μｍ）： レーザー散乱式粒度分布計〔リード アンド ノースラップ（ＬＥＥＤ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ）社製マイクロトラック〕により、５０重量％径を測定した。
成形密度（ｇ／ｃｍ3）： 冷間静水圧成形機（成形圧：５００ｋｇ／ｃｍ2）を用いて成形した後、得られた成形体の密度を水銀アルキメデス法により測定した。
【００１９】
実施例１
バッチ式転動ボールミル（粉砕媒体：２５ｍｍφの純度９３％アルミナボール、回転数：３６ｒｐｍ）に、前記粉砕媒体１００重量部に対して平均二次粒子径４５μｍ、平均一次粒子径１．５μｍ、ＢＥＴ比表面積１．３ｍ2／ｇ、ブレーン比表面積８０００ｃｍ2／ｇのバイヤー法により得られた原料アルミナ１１重量部を入れて粉砕し、平均二次粒子径１．７μｍのアルミナを得た。次いで得られたアルミナを気流衝撃式粉砕機ＰＪＭ−２８０ＳＰ型（商品名、日本ニューマチック製、フィード量：３０ｋｇ／ｈｒ、粉砕空気圧力：５ｋｇ／ｃｍ2の条件で）を用いて処理し、前記粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、アルミナ粉末Ａを得た。得られたアルミナ粉末Ａの物性を第１表に示す。
【００２０】
比較例１
実施例１で用いたと同じ原料アルミナをフィード量３０ｋｇ／ｈｒ、粉砕空気圧力５ｋｇ／ｃｍ2の条件で気流衝撃式粉砕機（商品名：ＰＪＭ−２８０ＳＰ型、日本ニューマチック製）を用いて粉砕し、該粉砕機から排出されたアルミナ粉末をサイクロンによって捕集、回収し、アルミナ粉末Ｂを得た。得られたアルミナ粉末Ｂの物性を第１表に示す。
【００２１】
比較例２
バッチ式転動ボールミル（粉砕媒体：２５ｍｍφの純度９３％アルミナボール、回転数：３６ｒｐｍ）に、前記粉砕媒体１００重量部に対して実施例１で用いたと同じ原料アルミナ１１重量部を入れて粉砕し、平均二次粒子径１．７μｍのアルミナ粉末Ｃを得た。得られたアルミナ粉末Ｃの物性を第１表に示す。
【表１】
【発明の効果】
以上詳述した如く、本発明はバイヤー法により得られた原料アルミナ等から、粗粒が少なく、かつ高い成形密度を有する成形体を提供し得るアルミナ粉末の製造方法を提供するものであり、その工業的価値は大なるものである。
Claims (2)
- 平均二次粒子径が３０μｍ〜１５０μｍであり、ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下であり、ブレーン比表面積が９５００ｃｍ２／ｇ以下である原料アルミナを転動ボールミルで粉砕した後、気流式粉砕機を用いて処理することを特徴とする焼結体用アルミナ粉末の製造方法。
- 原料アルミナがバイヤー法により得られたアルミナであることを特徴とする請求項１記載の焼結体用アルミナ粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP05031699A JP4310834B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 |
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|---|---|
| JP2000247751A JP2000247751A (ja) | 2000-09-12 |
| JP4310834B2 true JP4310834B2 (ja) | 2009-08-12 |
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| JP05031699A Expired - Fee Related JP4310834B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN111995378A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-27 | 建德华明高纳新材料有限公司 | 锂电池陶瓷隔膜用低含水率氧化铝及其制备方法 |
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| JP2003176127A (ja) * | 2001-08-08 | 2003-06-24 | Showa Denko Kk | コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物 |
| JP4270848B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2009-06-03 | 昭和電工株式会社 | アルミナ粒子及びその製造方法 |
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1999
- 1999-02-26 JP JP05031699A patent/JP4310834B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2000247751A (ja) | 2000-09-12 |
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