JP2000191767A - 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料および該材料よりなる光ディスク基板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形材料中の微量不純物が極限まで低減させ
た光学用ポリカーボネート樹脂成形材料、および高温高
湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずるこ
とがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディ
スク基板を提供する。 【解決手段】 全繰り返し単位当たり、ビスフェノール
Ａに基づく繰り返し単位が５０〜１００モル％からなる
ポリカーボネート樹脂であって、かつ特定化学構造で表
される８種の化合物単位の総含有量が７５０ｐｐｍ以下
であることを特徴とする光学用ポリカーボネート樹脂成
形材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、不純物を低減した
光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び光ディスク基
板に関し、特に原料モノマーであるビスフェノールＡに
含まれる化学的不純物（ビスフェノールＡ異性体やビス
フェノールＡ誘導体、クロマン系有機化合物など）を極
度に低減させた光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及
び該材料よりなる光ディスク基板に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は耐熱性や低吸水
性に優れ、特に透明性に優れているがゆえに光学用途、
特にコンパクトディスク、光磁気ディスク等の光ディス
クの基板材料として使用されている。光ディスクは基板
上に形成されたミクロンサイズの凹凸を利用してレーザ
ー光による情報の記録や再生を行う為、基板には光学的
な均一性が要求される。ところで基板の光学的均一性に
影響を及ぼす因子としては、原料からポリカーボネート
樹脂を製造し、更に光ディスク基板を成形するまでのあ
らゆる工程において種々の経路から混入する外的要因に
よる異物や、高温高湿環境下において起こる基板の局所
的加水分解が挙げられる。

【０００３】このうち、前者については例えば特開昭６
１−９０３４５号公報および特開昭６３−９１２３１号
公報などに精製工程や造粒工程などにおいてフィルター
で濾過するなどして異物の低減化を図っており、かくし
て得られた樹脂から製造された光ディスク基板が高い信
頼性を有することが記載されている。後者についても、
例えば特公平７−１０９６５５号公報にディスク基板を
高温高湿環境下に長時間放置した際に基板中に存在する
サブミクロンサイズの異物が核となり、これらの異物が
吸湿して加水分解を引き起こし、結果として基板に偏光
性欠陥を発生させるとしており、その為に異物強度なる
概念を用いて、特に粒径１.１μｍ以下の大きさの異物
の量を１００００μｍ²／ｇ以下まで低減させる必要が
あると開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、いず
れも「外的異物」とエラーとの関係についてのものであ
り、本来ポリカーボネート樹脂成形材料中に含まれる原
料モノマー由来の「内的異物」、即ち「微量不純物」と
エラーとの関係については何ら記載されておらず、この
点については改良の余地を残していた。

【０００５】本発明はかかる状況に鑑みてなされたもの
であり、高温高湿環境下に長時間放置されても高い信頼
性を維持する光ディスク基板を提供することを目的とす
る。本発明者は上記目的を達成する為に鋭意検討を重ね
た結果、ポリカーボネート樹脂成形材料中に含まれる原
料モノマー（ビスフェノールＡ）由来の特定の「微量不
純物」を極度に低減することにより、高温高湿環境下に
おける局所的加水分解への耐性を著しく向上させ、結果
として高い信頼性を有する光ディスク基板が得られるこ
とを見出した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる知見に
基づいて到達されたものであって、全繰返し単位当た
り、下記式（Ａ）で表わされる単位が５０〜１００モル
％からなるポリカーボネート樹脂よりなりかつ該樹脂中
において下記式［Ｉ］〜［VIII］で表わされる化合物単
位の総含有量が７５０ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る光学用ポリカーボネート樹脂成形材料である。

【化２】

【０００７】本明細書において「微量不純物」とは前記
式［Ｉ］〜［VIII］で表わされる化合物単位であり、こ
れらはポリカーボネート樹脂の分子骨格中にカーボネー
ト結合単位として化学的に組み込まれていてもよく、あ
るいは分子骨格中に組み込まれず単体として存在してい
てもよい。これらの化合物単位の分析は、ポリカーボネ
ート樹脂をヒドラジンで分解処理（８０℃×３時間）し
た後の残渣の内、原料であるビスフェノールＡを製造す
る際に副反応生成物として生ずる上記式［Ｉ］〜［VII
I］で示されるビスフェノールＡ異性体やビスフェノー
ルＡ誘導体、クロマン系有機化合物などを意味する。ま
た本明細書において該微量不純物の「含有量」は上記の
ヒドラジンによる分解処理生成物を高速液体クロマトグ
ラフィーで分離分析した結果得られるクロマトグラム上
の前記式［Ｉ］〜［VIII］で表わされる化合物のピーク
面積比から内標準法により算出し、ｐｐｍで表した。

【０００８】本発明は光ディスク、特にデジタルバーサ
タイルディスク（ＤＶＤ）などの高密度光ディスクに用
いるディスク基板として十分な信頼性を得るための成形
材料に関するものであるが、ここでいうデジタルバーサ
タイルディスク（ＤＶＤ）とは映像、音楽、文字情報な
どのデータの読み取り専用型（ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ
−Ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ａｕｄｉｏ等）、追記型（ＤＶ
Ｄ−Ｒ）、あるいは書き換え可能型（ＤＶＤ−ＲＡＭ）
などいくつかある種類を全て包含するものである。なお
本発明によると十分な信頼性を有する該基板を成形する
ために供するポリカーボネート樹脂成形材料は上記式
［Ｉ］〜［VIII］で表される微量不純物の総含有量が７
５０ｐｐｍ以下であることが必要である。微量不純物の
総含有量が７５０ｐｐｍを越えると、そのディスク基板
を用いた光ディスクは高温高湿環境下において微量不純
物を起点として加水分解が起こり、その結果偏光性欠陥
を発生させ基板の信頼性を低下させる。なお、微量不純
物の総含有量を５００ｐｐｍ以下とすることがより十分
な信頼性を得る上で好ましく、３００ｐｐｍ以下とする
ことが確実なる信頼性を得る上でより好ましい。また微
量不純物［Ｉ］〜［VIII］の中でも特に［VI］〜［VII
I］の化合物の総含有量が一定量以下であることが望ま
しく、該総含有量が２５０ｐｐｍ以下であることが好ま
しい。

【０００９】このように微量不純物はディスクを高温高
湿環境下において長時間放置した場合に基板に偏光性欠
陥を生じせしめ、結果として基板の信頼性に対して影響
を与えるが、その影響についてはディスクを温度８０
℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に２０００時
間保持した後のエラー率を調べることにより確認され
る。芳香族ポリカーボネート樹脂成形材料から得られた
ディスクの上記エラー率としては１×１０^-3以下である
ことが好ましく、７×１０^-4以下であることがより好ま
しく、また３×１０^-4以下であることが更に好ましい。

【００１０】本発明で使用されるポリカーボネート樹脂
は、全繰返し単位当たり前記式［Ａ］で表される単位が
５０〜１００モル％からなるものである。またポリカー
ボネート樹脂は原料となる二価フェノールにカーボネー
ト前駆体を溶液法または溶融法により反応させて得られ
るものである。

【００１１】前記式［Ａ］で表わされる単位は、二価フ
ェノール成分として、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）を使用した
場合の単位である。従って本発明のポリカーボネート樹
脂は原料の全二価フェノール成分当たり、ビスフェノー
ルＡを５０モル％以上使用して得られたものである。そ
の際微量不純物の含有量の少ない本発明のポリカーボネ
ート樹脂成形材料を得るためには、原料ビスフェノール
Ａの高純度化が必要となるが、その高純度化は、蒸留、
吸着、晶折などの相平衡特性の差を利用した精製の単位
操作の組合せおよび繰返しにより達成される。

【００１２】本発明のポリカーボネート樹脂は、全二価
フェノール成分中ビスフェノールＡを５０モル％以上、
好ましくは７０モル％以上、特に好ましくは８５モル％
以上使用して得られた樹脂であることが望ましい。

【００１３】一方ビスフェノールＡ以外に使用すること
ができる二価フェノールとしては、例えばハイドロキノ
ン、レゾルシノール、４,４’−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェニル｝メ
タン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フ
ェニルエタン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−
メチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒ
ドロキシ−３,５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２,
２−ビス｛（３,５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェ
ニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３−イソプロピル−
４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３−ジメチルブタン、２,４−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）ペンタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１,１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシ
クロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、９,９−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９,９−
ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フル
オレン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、
α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイ
ソプロピルベンゼン、１,３−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−５,７−ジメチルアダマンタン、４,４’−ジ
ヒドロキシジフェニルスルホン、４,４’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホキシド、４,４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、４,４’−ジヒドロキシジフェニ
ルケトン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル
および４,４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等が
あげられる。

【００１４】なかでも、２,２−ビス｛（４−ヒドロキ
シ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブ
タン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−
メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサンおよびα,
α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプ
ロピルベンゼンからなる群より選ばれたビスフェノール
が好ましく、特に、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、２,２
−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プ
ロパンまたはα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンが好ましく使用され
る。

【００１５】二価フェノールと反応させるカーボネート
前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエス
テルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホ
スゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノール
のジハロホルメート等が挙げられる。

【００１６】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液法または溶融法によって反応させてポリカーボネ
ート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末
端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用しても
よい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能
性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂
であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸
を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上
を混合した混合物であってもよい。

【００１７】溶液法による反応は、通常二価フェノール
とホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の
存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物
またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶
媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等の
ハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のた
めに例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアン
モニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウム
ブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合
物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることも
できる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間
は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つの
が好ましい。

【００１８】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
される。また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が
単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されている
場合、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。
かかる単官能フェノール類としては、一般にはフェノー
ル又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式［Ｔ−１］で表される単官能フェノール類を示すこと
ができる。

【００１９】

【化３】 ［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜９の直鎖又は分
岐のアルキル基、或いはフェニル基置換アルキル基であ
り、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である。］

【００２０】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。

【００２１】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果があり、また、基板の複屈折が低減される効果もあり
好ましく使用される。なかでも、下記一般式［Ｔ−２］
および［Ｔ−３］で表される長鎖のアルキル基を置換基
として有するフェノール類が好ましく使用される。

【００２２】

【化４】

【００２３】［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ
−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合ま
たは炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］

【００２４】かかる［Ｔ−２］の置換フェノール類とし
てはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好まし
く、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデ
シルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシ
ルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフ
ェノール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェ
ノール等を挙げることができる。

【００２５】また、［Ｔ−３］の置換フェノール類とし
てはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化
合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６の
ものが好適であって、その具体例としては例えばヒドロ
キシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒ
ドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘ
キサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキ
シ安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコン
チルが挙げられる。

【００２６】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ま
しくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合し
て使用してもよい。

【００２７】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常１〜４時間程度である。

【００２８】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。

【００２９】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール１モルに対し、好ましくは１×１０^-8〜１×１０
^-3当量、より好ましくは１×１０^-7〜５×１０^-4当量の
範囲で選ばれる。

【００３０】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０,０００〜２２,０００が好まし
く、１２,０００〜２０,０００がより好ましく、１３,
０００〜１８,０００が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボ
ネート樹脂０.７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた
比粘度（η_sp）を次式に挿入して求めたものである。

【００３１】η_sp／ｃ＝［η］＋０.４５×［η］²ｃ
（但し［η］は極限粘度） ［η］＝１.２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０.７

【００３２】ポリカーボネート樹脂は、それ自体公知の
方法（溶液重合法、溶融重合法など）により製造した
後、溶液状態において濾過処理をしたり、造粒（脱溶
媒）後の粒状体を例えば加熱条件下でアセトンなどの貧
溶媒で洗浄したりして低分子量成分や未反応成分等の不
純物や異物を除去することが好ましい。更に射出成形に
供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押
出工程（ペレット化工程）では溶融状態の時に濾過精度
１０μｍの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除
去したりすることが好ましい。必要により、例えばリン
系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好まし
い。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不純
物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要で
ある。

【００３３】上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク
基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を
含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００
℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。

【００３４】

【実施例】以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本
発明は何らこれに限定されるものではない。なお評価は
下記の方法に従った。

【００３５】（ａ）白色欠点数 下記実施例１〜５及び比較例１〜３で得られたそれぞれ
の光ディスク基板（各２０枚）を温度８０℃、相対湿度
８５％に制御した恒温恒湿槽に２０００時間放置し加速
劣化試験を行った。次に光学顕微鏡を透過偏光モードと
し、かつクロスニコル状態として、光ディスク基板中の
白色欠点を計数した。

【００３６】（ｂ）エラー率 下記実施例１〜５及び比較例１〜３で得られたそれぞれ
の光ディスク基板にアルミニウム膜をスパッタした後、
エラー率の測定を行い、更に上記（ａ）記載のディスク
基板の加速劣化試験と同じ条件でディスクの加速劣化試
験を行い、その後のエラー率を測定した。

【００３７】（ｃ）微量不純物の調製と含有量 下記実施例１〜５及び比較例１〜３に用いたそれぞれの
原料ペレット１ｇに対し約１０倍量のヒドラジンを加
え、攪拌下、８０℃で３時間処理した。処理後の溶液を
希塩酸で中和し、次いでガラスフィルターによる濾過、
蒸留水洗浄を繰り返した後、濾過残渣を取り出し乾燥
（８０℃×２４時間）した。該残渣を用いて高速液体ク
ロマトグラフィーにより微量不純物の定量を行った。

【００３８】実施例１ 温度計、攪拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換
水２１９.４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０.２
部を仕込み、これに２,２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン５７.５部（０.２５２モル）およびハイ
ドロサルファイト０.１２部を溶解した後、塩化メチレ
ン１８１部を加え、攪拌下１５〜２５℃でホスゲン２
８.３部を４０分要して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終
了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７.２部およびｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２.４２部を加え、攪拌
を始め、乳化後トリエチルアミン０.０６部を加え、さ
らに２８〜３３℃で１時間攪拌して反応を終了した。反
応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後塩
酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆
ど同じになったところで、軸受け部に異物取出口を有す
る隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸発し
て、粘度平均分子量１５０００のパウダーを得た。この
パウダーにトリス（２,４−ｄｉ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）ホスファイトを０.００２５重量％、ステアリ
ン酸モノグリセリドを０.０８重量％加えた。次に、か
かるパウダーをベント式二軸押出機［神戸製鋼（株）製
ＫＴＸ−４６］によりシリンダー温度２４０℃で脱気し
ながら溶融混練し、ペレットを得た。該ペレットを予め
０.０５μｍのフィルターで濾過した塩化メチレンに溶
解させ、この試料をレーザー光を利用した光散乱／光遮
断方式による液体微粒子カウンターに通液し、該ペレッ
ト中に含まれる異物の個数を測定した。更に前記の如く
該ペレットをヒドラジンで分解処理し、残渣を高速液体
クロマトグラフィー装置にかけ微量不純物の測定を行っ
た。これら異物及び微量不純物の含有量を表１に示す。

【００３９】一方、射出成形機にＤＶＤ専用の金型を取
り付け、この金型にアドレス信号などの情報の入ったニ
ッケル製のＤＶＤ−ＲＯＭ用スタンパーを装着した。そ
して上記ペレットを自動搬送にて成形機のホッパに投入
し、シリンダー温度３８０℃、金型温度１１５℃、射出
速度３００ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ ²
の条件で直径１２０ｍｍ、肉厚０.６ｍｍの光ディスク
基板を得た。その後、該基板にアルミニウム膜をスパッ
タし、２枚貼り合わせて光ディスクを得た。この光ディ
スクをデッキ（パルステック社製ＤＤＵ−１０００）に
かけＰＩエラーの測定を行った。その結果を表２に示
す。

【００４０】実施例２〜４ 原料ペレットとして表１に示す異物及び微量不純物を含
むポリカーボネート樹脂を用いた以外は、全て実施例１
と同様に光ディスク基板を成形し、これを評価した。そ
の結果を表２に示す。

【００４１】実施例５ 攪拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２,２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン２２８部（約１モル）、
ジフェニルカーボネート（バイエル社製）２２０部（約
１.０３モル）及び触媒として水酸化ナトリウム０.００
００２４部（約６×１０^-7モル／ビスフェノールＡ１モ
ル）とテトラメチルアンモニウムヒドロキシド０.００
７３部（約８×１０^-5モル／ビスフェノールＡ１モル）
を仕込み、窒素置換した。この混合物を２００℃まで加
熱して攪拌しながら溶解させた。次いで、減圧度を３０
Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時間で大半のフェノール
を留去し、更に２７０℃まで温度を上げ、減圧度を１Ｔ
ｏｒｒとして２時間重合反応を行ったところで、末端停
止剤として２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカ
ーボネート３.１部を添加した。その後２７０℃、１Ｔ
ｏｒｒ以下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状
態のままで、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩０.００３５部（約６
×１０^-6モル／ビスフェノールＡ１モル）添加して２７
０℃、１０Ｔｏｒｒ以下で反応を継続し、粘度平均分子
量１５０００のポリマーを得た。このポリマーをギアポ
ンプでエクストルーダーに送った。エクストルーダー途
中でトリス（２,４−ｄｉ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）ホスファイトを０.００２５重量％、ステアリン酸
モノグリセリドを０.０８重量％加え、ポリカーボネー
トペレットを得た。該ペレットに含まれる異物及び微量
不純物の含有量を実施例１と同様な方法で測定した。そ
の結果を表１に示す。以下、実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００４２】比較例１〜３ 原料ペレットとして表１に示す異物及び微量不純物を含
むポリカーボネート樹脂を用いた以外は、全て実施例１
と同様に光ディスク基板を成形し、これを評価した。そ
の結果を表２に示す。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】

【発明の効果】本発明の成形材料によれば該材料中の微
量不純物が極限まで低減されているため、高温高湿環境
下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがな
く、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク基
板を得ることができ、特にデジタルビデオディスク（Ｄ
ＶＤ）等のデジタルバーサタイルディク用光ディスク基
板の提供に対して、その奏する効果は格別のものであ
る。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 全繰返し単位当たり、下記式（Ａ）で表
   わされる単位が５０〜１００モル％からなるポリカーボ
   ネート樹脂よりなりかつ該樹脂中において下記式［Ｉ］
   〜［VIII］で表わされる化合物単位の総含有量が７５０
   ｐｐｍ以下であることを特徴とする光学用ポリカーボネ
   ート樹脂成形材料。 【化１】
2. 【請求項２】 粘度平均分子量が１００００〜２２００
   ０である請求項１記載の光学用ポリカーボネート樹脂成
   形材料。
3. 【請求項３】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなる光ディスク基板。
4. 【請求項４】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなるデジタルバーサタイルディク用光
   ディスク基板。
5. 【請求項５】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなり、加速劣化試験（８０℃×８５％
   ＲＨ×２０００時間）後のエラー率が１×１０^-3以下で
   ある光ディスク。