JP2962657B2 - 磁気ディスク用結晶化ガラス表面の欠陥検出方法 - Google Patents

磁気ディスク用結晶化ガラス表面の欠陥検出方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、コンピュータ等の記録
媒体として使用される磁気ディスク用の結晶化ガラス表
面の欠陥を検出する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスクは、大型コンピュータ、パ
ーソナルコンピュータ等の外部記録媒体として近年需要
が増大しているため、その開発が急速に進んできてい
る。
【0003】従来、磁気ディスク用の基板には、アルミ
ニウム合金が使用されているが、アルミニウム合金基板
では、種々の材料欠陥の影響により、研磨工程における
基板表面の突起または、スポット状の凹凸を生じ、平坦
性、表面粗度の点で十分でなく、今日の情報量のより一
層の増大にともなう高密度記録化に対応できない。
【0004】結晶化ガラスは、構成結晶粒子を0.02
〜20μm程度の大きさに揃えて緻密なものを得ること
ができるため、前記アルミニウム合金に比して、平坦
性、表面粗度が優れ、高密度記録化に適しているので、
近年、磁気ディスク用の基板を結晶化ガラスで形成した
ものが提供されつつある。
【0005】結晶化ガラスで磁気ディスク用の基板を形
成する場合、ガラス基板上に、キズ、クラック、カケ、
ピンホール等の欠陥があると、磁気ディスクの性能に悪
影響を与えるばかりか、欠陥の大きさ、量によっては、
磁気ディスク基板としては使用不能となるため、ガラス
基板の表面を全数目視によって検査している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
磁気ディスク用結晶化ガラスは、透明もしくは乳白色の
ものが主体であるため、前記目視による検査では欠陥を
発見し難く、検査者に大きな負担をかけているばかり
か、検査ミスが生じる場合もあった。また、前記のよう
に欠陥を発見し難いため、レーザ光等による自動検査法
を導入することも極めて困難であり、前記欠陥有無の検
査が品質管理上、大きな障害となっていた。
【0007】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、表面の欠陥を容易に識別することができる磁気ディ
スク用結晶化ガラス表面の欠陥検出方法を提供しようと
するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段および作用】本発明者は、
上記目的を達成するために鋭意研究の結果、可視光もし
くはレーザ光により前記欠陥を容易に識別できるように
するためには、当該欠陥が光学的に正常な部分と異なる
ようにすればよいことに着目し、本発明に到達した。
【0009】すなわち、ガラスが透明もしくは乳白色等
の明度の高い色視感であると、ガラス基板に欠陥があっ
た場合に、ガラス基板表面からの反射光または散乱光に
有意差が生じにくく、このため欠陥を識別しにくい。そ
こで、本発明は、ガラスの明度を所定の範囲に設定し
て、ガラス基板上の欠陥と、正常(良好)な周辺部と
で、反射光または散乱光に明瞭な差を生じさせ、欠陥を
容易に識別するようにしたものである。
【0010】上記本発明の目的を達成する磁気ディスク
用結晶化ガラス表面の欠陥検出方法は、重量百分率で、
SiO2 65〜83%、Li2 O 8〜13%、K2
O0〜7%、MgO 0.5〜5.5%、ZnO 0〜
5%、PbO 0〜5%、ただし、MgO+ZnO+P
bO 0.5〜5.5%、P2 5 1〜4%、Al2
3 0〜7%、As2 3 +Sb2 3 0〜2%、
およびガラス中の着色成分として、V、Cu、Mn、C
r、Co、Mo、Ni、Fe、Te、Ce、Pr、N
d、Erの金属酸化物からなる群より選択された少なく
とも1成分を、重量百分率で、0.5〜5%含有するガ
ラスを熱処理することにより、CIEの表色系でマンセ
ル明度が0〜7の範囲の色視感を有する着色結晶化ガラ
スを形成する工程と、目視または自動検査装置を用いる
ことにより該着色結晶化ガラス表面の欠陥を検出する工
程とを含むことを特徴とする。
【0011】ここで、ガラスの良好な面からの反射光の
強度をRA 、欠陥からの反射光の強度をRB とすると、
B >>RA になるほど、欠陥の判別が容易になる。す
なわち、黒味の色になるほど、RA が小さくなるので、
欠陥の判別が容易になる。マンセル明度では、明度を1
0段階で評価し、明度が高くなるほどその値が10に近
づき、明度が低くなるほどその値が0に近づくので、前
記のようにマンセル明度を0〜7の範囲に設定した。こ
の範囲に設定したのは、マンセル明度が7を越えると、
明度が高くなって、欠陥の判別が困難になってくるから
である。
【0012】本発明によれば、この構成により、結晶化
ガラス基板表面の欠陥と正常な表面部分との間に反射光
または散乱光に明瞭な差が生じ、これによって欠陥を容
易に識別することができる。
【0013】したがって、目視による検査が非常に容易
になって、検査者への負担軽減や検査ミス等を防止でき
るのは勿論のこと、レーザ光等による識別も容易である
ので、欠陥有無の検査の自動化を容易に図ることができ
る。
【0014】また、欠陥の判別を行う場合、ガラスの色
と検査光の色を余色(補色)の関係にすることが望まし
い。例えばガラスの色が、Y(yellow)、M(m
azenta)、C(cyan)の場合、検査光の色は
それぞれ、B(blue)、G(green)、R(r
ed)にするのが望ましい。
【0015】本発明においては、各種イオン種を結晶化
ガラス成分とともに共存させ、発色させることにより、
すなわち、ガラス中に着色成分を添加して、当該ガラス
を着色することにより、ガラスの色視感をマンセル明度
0〜7の範囲に設定している。
【0016】このため、本発明においては、結晶化ガラ
ス中に、着色成分として、V、Cu、Mn、Cr、C
o、Mo、Ni、Fe、Te、Ce、Pr、Nd、Er
の金属酸化物からなる群より選択された少なくとも1成
分を、重量百分率で、0.5〜5%含有させている。前
記金属酸化物としては、V2 5 、CuO、MnO2
Cr2 3 、CoO、MoO3 、NiO、Fe2 3
TeO2 、CeO2 、Pr2 3 、Nd2 3 、Er2
3 等が挙げられる。
【0017】ここで、前記着色成分の含有率を、0.5
〜5%の範囲に設定したのは、0.5%未満では、所定
の色視感に着色できないからであり、一方、5%を越え
ると、材料強度等の特性が劣化するからである。また、
前記着色成分は、単体ではその金属イオン特有の色を呈
するが、これらを混在させるほど、黒色に近づくように
なる。
【0018】本発明においては、上記組成により、結晶
化ガラスの色はマンセル明度0〜7の範囲内に確実に設
定することができる。
【0019】本発明の方法において使用する結晶化ガラ
スは、SiO2 −Li2 O−RO(ただし、ROはMg
O、ZnOまたはPbOである)系のガラスであり、M
gO成分を必須成分として含有させた原ガラスを熱処理
することにより得られる。この結晶化ガラスは、結晶相
α−クオーツ(SiO2 )の成長結晶粒子(二次粒子)
が球状粒子構造をとり、かつ結晶粒子サイズを制御する
ことにより研磨して成る表面特性の優れた磁気ディスク
用結晶化ガラスとして使用することができる。
【0020】本発明において使用する磁気ディスク用着
色結晶化ガラスは、前記着色成分を含有させることを前
提とし、SiO2 −Li2 O−RO系のガラスの他の構
成成分が以下の通りであることを特徴としている。
【0021】重量百分率で、SiO2 65〜83%、
Li2 O 8〜13%、K2 O 0〜7%、MgO
0.5〜5.5%、ZnO 0〜5%、PbO 0〜5
%、ただし、MgO+ZnO+PbO 0.5〜5.5
%、P2 5 1〜4%、Al2 3 0〜7%、As
2 3 +Sb2 3 0〜2%からなるガラスを熱処理
することにより得られ、主結晶相として二珪酸リチウム
(Li2 O・2SiO2)およびα−クオーツ(SiO
2 )を有する。
【0022】この磁気ディスク用結晶化ガラスの組成
は、原ガラスと同様、酸化物基準で表示し得るが、原ガ
ラスの組成範囲を上記のように限定した理由は以下の通
りである。
【0023】すなわち、SiO2 成分は、原ガラスの熱
処理により、主結晶として二珪酸リチウム(Li2 O・
2SiO2 )およびα−クオーツ(SiO2 )等の結晶
を生成する極めて重要な成分であるが、その量が65%
未満では、得られる結晶化ガラスの析出結晶が不安定で
組織が粗大化しやすく、また、83%を超えると原ガラ
スの溶融が困難になるからである。
【0024】Li2 O成分は、原ガラスの熱処理によ
り、主結晶として二珪酸リチウム(Li2 O・2SiO
2 )結晶を生成する極めて重要な成分であるが、その量
が8%未満では、上記結晶の析出が困難となると同時
に、原ガラスの溶融が困難となり、また、13%を超え
ると、得られる結晶化ガラスの析出結晶が不安定で組織
が粗大化しやすいうえ、化学的耐久性および硬度が悪化
するからである。なお、Li2 O量は、製品(磁気ディ
スク基板)の高硬度および高熱膨張特性を顕著にし、結
晶粒径を一層微小にするためには、8〜12%が好まし
い。
【0025】K2 O成分は、ガラスの溶融性を向上させ
る重要な成分であり、7%まで含有させることができる
が、望ましくは、1〜6%含有させるのがよい。
【0026】MgO成分は、主結晶としてのα−クオー
ツ(SiO2 )の結晶粒子を二次粒子構造全体へランダ
ムに析出させることができる重要な成分であるが、その
量が0.5%未満では上記効果が得られず、また、5.
5%を超えると、所望の結晶が析出し難くなる。
【0027】また、ZnOおよびPbO成分もMgOと
同等の効果があるので添加し得るが、その量が各々5%
を超えると所望の結晶が析出し難くなる。
【0028】ただし、上記MgO、ZnOおよびPbO
成分の合計量は、同様の理由で0.5〜5.5%とすべ
きである。
【0029】P2 5 成分は、ガラスの結晶核形成剤と
して不可欠であるが、その量が1%未満では、所望の結
晶を生成させることができず、また、4%を超えると、
得られる結晶化ガラスの析出結晶が不安定で粗大化し易
くなる。
【0030】Al2 3 成分は、結晶化ガラスの化学的
耐久性を向上させる有効な成分であるが、その含有量が
7%を超えると溶融性が悪化し、主結晶としてのα−ク
オーツ(SiO2 )の結晶析出量が低下するが、望まし
くは、1〜8%含有させるのがよい。
【0031】As2 3 およびSb2 3 成分は、ガラ
ス溶融の際の清澄剤として添加し得るが、これらの1種
または2種の合計量は2%以下で十分である。
【0032】上記構成の磁気ディスク用着色結晶化ガラ
スを製造する場合、前記着色成分を含む組成を有するガ
ラスを溶融し、熱間成形および/または冷間成形を行っ
た後、900℃以下の温度で結晶化熱処理を行う。これ
により、主結晶相として二珪酸リチウム(Li2 O・2
SiO2 )およびα−クオーツ(SiO2 )を有すると
ともに、CIEの表色系でマンセル明度が0〜7の範囲
の色視感を有する結晶化ガラスが製造される。この結晶
化ガラスを、磁気ディスク用の基板として使用する場
合、通常一般に広く知られている方法でラッピングの
後、ポッリシングを行い、その表面粗度(Ra)を15
〜50Åの範囲に設定する。
【0033】上記の磁気ディスク用着色結晶化ガラス
は、マンセル明度を0〜7の範囲の色視感に設定して、
欠陥を容易に識別することができるのは勿論のこと、S
iO2−Li2 O−RO(ただし、ROはMgO、Zn
OおよびPbOである)系のガラスを熱処理して得られ
るものであるから、α−クオーツ(SiO2 )の成長結
晶粒子(二次粒子)が球状粒子構造を有し、熱処理によ
る結晶粒子サイズの制御ができ、研磨して成る表面粗度
が所望範囲の値を有するので、磁気ディスク用基板とし
て好適に使用することができる。
【0034】
【実施例】次に、本発明方法に使用する磁気ディスク用
着色結晶化ガラスの好適例を示す。表1および表2は本
発明の方法に使用する磁気ディスク用着色結晶化ガラス
の各実施例(No.1〜No.6)の成分の組成を、表
3は従来のSiO2 −Li 2 O系結晶化ガラスの比較組
成例を、それぞれこれらの結晶化ガラスの外観の色、反
射率、マンセル明度、欠陥判別の容易性、主結晶相の種
類とともに示したものである。
【0035】なお、各実施例および比較例の結晶化条件
は下記の通りである。 (1)核形成条件(温度×時間) 実施例No.1〜6:540℃×5hr 比較例:540℃×5hr (2)結晶化条件(温度×時間) 実施例No.1〜6:740℃×2hr 比較例:740℃×2hr 本実施例のNo.1〜6の結晶化ガラスは、全て、V2
5 、CuO、MnO2 、Cr2 3 、CoO、MoO
3 、NiO、Fe2 3 、TeO2 、CeO2、Pr2
3 、Nd2 3 、Er2 3 等の金属酸化物からなる
群より選択された少なくとも1成分を、重量百分率で、
0.5〜5%含有するとともに、この含有によってマン
セル明度が1〜7の範囲に設定されている。
【0036】なお、表1ないし表4において、主結晶相
を示す欄に記載のLi2 Si2 5は、二珪酸リチウム
(Li2 O・2SiO2 )を示す。また、欠陥判別の欄
に記載の◎は、判別が非常に容易であること、○は判別
が容易であること、×は判別が困難であることを示す。
【0037】表1および表2から明らかなように、本実
施例のNo.1〜6の結晶化ガラスは、前記着色成分が
含有されて、それぞれ所定の色を呈し、マンセル明度が
1〜7の範囲内に設定され、欠陥判別が容易であること
が判る。また、比較例の結晶化ガラスは、前記着色成分
が含有されていないので、白色または透明であり、マン
セル明度が9または表示できないので、欠陥判別が困難
であることが判る。
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】
【表3】
【0041】次に、自動検査装置を使用して上記実施例
1の磁気ディスク用結晶化ガラス基板表面の欠陥を検出
する方法の一例について説明する。
【0042】実施例1の磁気ディスク用結晶化ガラス基
板の表面上の欠陥を検出するため、公知の顕微鏡付きデ
ィスク表面検査装置(日立電子エンジニアリング株式会
社製RS−1310型)を使用した。この装置において
は、He−Neレーザ光源(出力公称値10mV)から
射出したレーザビームは、収束レンズを通り磁気ディス
ク表面上にスポットとして収束する(投光面積565μ
2 、ビーム系は円周方向12μm、半径方向60μ
m、波長633nm)。この装置の受光系はLIGHT
受光器、DARK受光器、正反射受光器の3つの検出用
受光器を有している。LIGHT受光器は基板表面から
の回析光を受光し、基板上のスクラッチやシミ、汚れを
検出する。DARK受光器は散乱光を受光し、基板表面
に付着した異物を検出する。正反射受光器は正反射光を
受光し、基板上のピット欠陥やぶつけ傷を検出する。い
ずれかの欠陥を示す受光信号はフォトマルチプライヤお
よびフォト検出器によって電気信号に変換される。
【0043】着色成分を含まない以外は実施例1と同一
組成の結晶化ガラスからなる磁気ディスク用基板(以下
「DISK1」という)から得たDARK受光信号のノ
イズレベルとDCレベルを表4に示し、また実施例1の
結晶化ガラスからなる磁気ディスク用基板(以下「ディ
スク2」という)から得られたDARK受光信号のノイ
ズレベルを表5に示す。同様に、DISK1から得られ
たLIGHT受光信号のノイズレベルとDCレベルを表
6に、DISK2から得られたLIGHT受光信号のノ
イズレベルを表7にそれぞれ示す。
【0044】
【表4】
【0045】
【表5】
【0046】
【表6】
【0047】
【表7】
【0048】表4から、フォトマルチプライヤ印加電圧
が450Vを超えると、着色成分を含まない結晶化ガラ
スの表面からの散乱光の影響が強まる結果、バックグラ
ンドレベルのDC成分(mV)が増加することが判る。
基板表面の欠陥から発生する微弱な光を検出するには、
このような状態は望ましくない。フォトマルチプライヤ
印加電圧をより好ましい価である500Vに設定する
と、無着色結晶化ガラス基板のノイズの価が実施例1の
結晶化ガラス基板のノイズの価より著るしく大きいこと
が判明した。これは、無着色結晶化ガラス基板よりも実
施例1の結晶化ガラス基板の方が自動検査装置を使用す
る欠陥の検出がはるかに容易であることを示すものであ
る。
【0049】同様にLIGHT受光信号データを示す表
7においても、DARK受光信号データほど顕著ではな
いが、無着色結晶化ガラス基板よりも実施例1の結晶化
ガラス基板の方がノイズの価は有意に小さいことが判明
した。
【0050】欠陥検出用光源としてHe−Neレーザ
(波長633nm)を使用する上記の例においては、シ
アン系の着色結晶化ガラスは無着色の結晶化ガラスに比
べてノイズが小さく欠陥の検出が容易であることが判
る。同様に、緑色光源を使用した場合はマゼンタ系の着
色結晶化ガラスが、また青色光源を使用した場合はダー
クイエロー系の着色結晶化ガラスがそれぞれ無着色の結
晶化ガラスよりもノイズが小さく欠陥検出が容易である
ことが判る。またハロゲンランプ光のようなほぼニュー
トラル光に近い光源を使用した場合は、マンセル明度の
低いダーク系に着色した結晶化ガラスが無着色の結晶化
ガラスよりも欠陥検出が容易であることが判った。
【0051】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、着
色成分を含む請求項1記載の特定の組成を有する原ガラ
スを熱処理することにより形成した、マンセル明度0〜
7の範囲の色視感を有する着色結晶化ガラスの表面を目
視または自動検査装置を用いて検査することにより、磁
気ディスク用結晶化ガラス基板表面上の欠陥を容易に検
出することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI G11B 5/82 G11B 5/82 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G11B 5/84 C03B 32/02 C03C 10/04 C03C 10/14 G01N 21/88 G11B 5/82

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量百分率で、SiO2 65〜83
    %、Li2 O 8〜13%、K2 O 0〜7%、MgO
    0.5〜5.5%、ZnO 0〜5%、PbO 0〜
    5%、ただし、MgO+ZnO+PbO 0.5〜5.
    5%、P2 51〜4%、Al2 3 0〜7%、As
    2 3 +Sb2 3 0〜2%、およびガラス中の着色
    成分として、V、Cu、Mn、Cr、Co、Mo、N
    i、Fe、Te、Ce、Pr、Nd、Erの金属酸化物
    からなる群より選択された少なくとも1成分を、重量百
    分率で、0.5〜5%含有するガラスを熱処理すること
    により、CIEの表色系でマンセル明度が0〜7の範囲
    の色視感を有する着色結晶化ガラスを形成する工程と、 目視または自動検査装置を用いることにより該着色結晶
    化ガラス表面の欠陥を検出する工程とを含むことを特徴
    とする磁気ディスク用結晶化ガラス表面の欠陥検出方
    法。
  2. 【請求項2】 該着色結晶化ガラスのガラスの主結晶相
    が二珪酸リチウム(Li2 O・2SiO2 )およびα−
    クオーツ(SiO2 )であることを特徴とする請求項1
    記載の方法。
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