JP2000159505A - フッ素化ハロゲン化合物の製造方法 - Google Patents
フッ素化ハロゲン化合物の製造方法Info
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Abstract
ン化合物を効率良く製造する方法を提供する。 【解決手段】 フッ素ガス気流中にフッ素以外のハロゲ
ン及び/又はフッ素化ハロゲンを加え蒸発・混合させた
後、両者の反応温度以上の温度に加熱された反応器に導
入し、両者を反応させる。
Description
いは半導体産業におけるエッチングガス、クリーニング
ガスとして有用な七フッ化ヨウ素、五フッ化臭素、三フ
ッ化塩素、一フッ化塩素等のフッ素化ハロゲン化合物の
製造方法に関する。
化臭素、三フッ化塩素、一フッ化塩素等のフッ素化ハロ
ゲン化合物の製造方法としては、フッ素と対応する当量
数のハロゲン元素を気相、または液相で反応させること
が知られている[例えば、L.Stein: J.Am.Chem.Soc.,8
1,1269(1959),H.E.Kluksdahl,G.H.Cady:J.Am.Chem.So
c.,81,5285(1959),J.W.Mellor(ed):AComprehensive Tre
atise on Inorganic and Theoretical Chemistry,Suppl
ement II,part I,(1956),147]。しかし、気相反応の場
合、反応温度は 200℃以上が必要で、特に原料(フッ素
以外のハロゲン元素またはフッ素化ハロゲン)とフッ素
ガスの接触部分で局部的に反応が進行して、温度が上昇
し、時には赤熱状態にまで達し、激しい反応器の腐食を
生じる場合がある。また、液相反応の場合、原料溶液中
に溶解したフッ素が爆発的に反応する危険性が高い。さ
らに七フッ化ヨウ素のように最高原子価まで酸化された
フッ素化ハロゲン化合物の製造方法としては、加熱した
五フッ素ヨウ素の液中にフッ素を吹き込み、フッ素に帯
同された五フッ化ヨウ素とフッ素を 300℃の反応ゾーン
へ導き、七フッ化ヨウ素を得ることが知られている[例
えば、W.C.Schumb,M.A.Lynch Jr.,Ind.Eng.Chem.,42,13
83(1950)]。この場合、五フッ化ヨウ素中に溶解したフ
ッ素が爆発的に反応したり、高温の五フッ化ヨウ素液を
保持する容器の腐食が起こる等の問題点があり、工業的
に適した反応方法とは言えない。また、消費された五フ
ッ化ヨウ素の補給のために反応を停止する必要もある。
さらにまた、ヨウ素とフッ素の直接反応により製造する
場合は、反応熱が大きく、反応の制御が難しい上、ヨウ
素が固体であることからその取り扱い方法も容易ではな
い。
かつ容易に連続的に七フッ化ヨウ素、五フッ化臭素、三
フッ化塩素、一フッ化塩素等のフッ素化ハロゲン化合物
を効率良く製造することにある。本発明は、上述の課題
を解決すべくなされた発明である。即ち本発明は、フッ
素ガス気流中にフッ素以外のハロゲン及び/又はフッ素
化ハロゲンを加え蒸発・混合させた後、両者の反応温度
以上の温度に加熱された反応器に導入し、両者を反応さ
せることを特徴とするフッ素化ハロゲン化合物の製造方
法である。本発明では、緩やかに流れ、かつ原料(フッ
素以外のハロゲン元素またはフッ素化ハロゲン)の沸点
付近まで加熱されたフッ素ガス気流中に五フッ化ヨウ素
等の反応原料を加え、蒸発・混合させた後に、これらの
ガスを高温の反応器に導入し、反応させることによっ
て、効率良く、連続的に七フッ化ヨウ素等の目的物を得
ることができる。これにより、原料とフッ素ガスの混合
部の温度を原料の沸点付近程度(100 〜130 ℃)に抑え
ることができ、混合部の腐食を大幅に低減することがで
きる。また、原料とフッ素ガスの混合部と反応部を分離
し、十分に攪拌・混合および緩やかに加熱された化学量
論量の原料を反応器に供給することによって爆発的な反
応を防止することができる。
本発明は、七フッ化ヨウ素のみならず、その他のフッ素
化ハロゲン物、例えば、五フッ化臭素、三フッ化塩素、
一フッ化塩素等の製造方法にも有効に使用できる。本発
明に使用される製造装置は、三フッ化臭素、五フッ化ヨ
ウ素、臭素等の原料を蒸発させ、かつ、フッ素ガスと混
合させる蒸発器(塩素の場合には予備加熱器で良い)と
フッ素化反応を行う反応器の二つから成り立っている。
蒸発器と反応器の材質は、ニッケル、インコネル、ハス
テロイ、モネル、アルミニウム、銅、鉄等が使用できる
が、ニッケル、インコネル、モネル等が最も望ましい。
と冷却が可能なジャケット式の保温装置を備えたものが
望ましい。蒸発器内のフッ素ガスの線速度は、30cm/se
c.以下、望ましくは5cm/sec.以下に押さえる必要があ
る。さもなくば、フッ素と原料の急激な反応が起こり、
その反応熱により蒸発器の腐食が発生する可能性があ
る。
要な滞留時間が取れるように設定されるが、10cm/sec.
以下に押さえることが望ましい。また、反応器内には、
ガスの攪拌・混合が効率良くなされるような構造とする
ことが好ましく、例えば、ジャマ板等が設置される。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例1(三フッ化塩素の製造) 図1に示す反応装置を用い、 100℃に設定したニッケル
製の予備加熱器にフッ素ガスを1cm/sec.の線速度にな
るように導入し、この気流中に塩素ガスを0.31cm/sec.
の線速度になるように導入した。この混合ガスを 300℃
に加熱した反応器に2cm/sec.の線速度で導入した。8
時間反応を続け、反応器より排出されたガスを冷却捕集
し、分析を行ったところ、三フッ化塩素が塩素基準の収
率95%で得られた。1000時間反応を行っても、蒸発器及
び反応器には、腐食現象が全く見られず、爆発も観測さ
れず、安定した反応を行うことができた。
反応を行った。この場合には、反応開始直後より、反応
温度が急激に上昇し、塩素とフッ素の混合部が赤熱状態
まで温度上昇した。さらに反応が円滑に持続せず、ハン
チングによって系内圧力および流量が大きく変化し、反
応を続けることができなかった。
m/sec.の線速度になるように導入し、この気流中に臭
素を0.35cm/sec.の線速度になるように滴下した。この
混合ガスを 200℃に加熱した反応器に 3.5cm/sec.の線
速度で導入した。6時間反応を継続して、反応器より排
出されたガスを冷却捕集し、分析を行ったところ、五フ
ッ化臭素が臭素基準の収率90%で得られた。この場合に
も、反応を30時間行っても蒸発器及び反応器には、腐食
現象、爆発現象が全く観測されず、安定した反応を行う
ことができた。この場合、臭素に変えて、三フッ化臭素
を130℃に設定したニッケル製の蒸発器中のフッ素気流
中に滴下しても同様の結果が得られた。
件で反応を行った。この時、反応開始後、30分で臭素の
導入口付近が赤熱状態まで上昇し、反応を続行すること
ができなくなった。
m/sec.の線速度になるように導入し、この気流中に五
フッ化ヨウ素を 1.9cm/sec.の線速度になるように滴下
した。この混合ガスを 300℃に加熱した反応器に 5.6cm
/sec.の線速度で導入した。8時間反応を行い、反応器
より排出されたガスを冷却捕集し、分析を行ったとこ
ろ、七フッ化ヨウ素が五フッ化ヨウ素基準の収率60%で
得られた。この場合にも、反応を50時間行っても蒸発器
及び反応器には、腐食現象、爆発現象が全く観測され
ず、安定した反応を行うことができた。
件で反応を行った。この場合も反応開始直後より五フッ
化ヨウ素の導入口付近が赤熱状態まで上昇し、反応を続
行することができなくなった。
図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 フッ素ガス気流中にフッ素以外のハロゲ
ン及び/又はフッ素化ハロゲンを加え蒸発・混合させた
後、両者の反応温度以上の温度に加熱された反応器に導
入し、両者を反応させることを特徴とするフッ素化ハロ
ゲン化合物の製造方法。
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