JPS6344686B2 - - Google Patents
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- JPS6344686B2 JPS6344686B2 JP7843382A JP7843382A JPS6344686B2 JP S6344686 B2 JPS6344686 B2 JP S6344686B2 JP 7843382 A JP7843382 A JP 7843382A JP 7843382 A JP7843382 A JP 7843382A JP S6344686 B2 JPS6344686 B2 JP S6344686B2
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、フツ化カリウムの製法に関し、更に
詳しくは炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムの
直接フツ素化によるフツ化カリウムの新規な製造
方法である。
詳しくは炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムの
直接フツ素化によるフツ化カリウムの新規な製造
方法である。
フツ化カリウムは、高級ガラスフラツクス、各
種金属製練剤、アルミニウムの溶接剤、触媒更に
はフツ化カリウムの解離性を利用して有機化合物
のフツ素化剤、特にハロゲン交換法における試薬
として使用されている、かかる反応系ではフツ化
カリウムが有機塩化物に溶解しにくくその多くが
固液反応であるためフツ化カリウムが有効に利用
され離く、また反応で副生する塩化カリウムがフ
ツ化カリウムの表面に析出、被覆するためフツ化
カリウムの有効利用が阻害されてくる。そのため
反応に使用するフツ化カリウムは置換すべき塩素
原子に対して一般には約２倍量あるいはそれ以上
が使用されているのが実情である。
種金属製練剤、アルミニウムの溶接剤、触媒更に
はフツ化カリウムの解離性を利用して有機化合物
のフツ素化剤、特にハロゲン交換法における試薬
として使用されている、かかる反応系ではフツ化
カリウムが有機塩化物に溶解しにくくその多くが
固液反応であるためフツ化カリウムが有効に利用
され離く、また反応で副生する塩化カリウムがフ
ツ化カリウムの表面に析出、被覆するためフツ化
カリウムの有効利用が阻害されてくる。そのため
反応に使用するフツ化カリウムは置換すべき塩素
原子に対して一般には約２倍量あるいはそれ以上
が使用されているのが実情である。
本発明の目的は、これらフツ素化剤として好適
な易反応性に富むフツ化カリウムの提供にあり、
この目的は炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウム
とフツ化水素ガスとの気固反応により達成され
る。
な易反応性に富むフツ化カリウムの提供にあり、
この目的は炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウム
とフツ化水素ガスとの気固反応により達成され
る。
従来フツ化カリウムの製造法としては、水酸化
カリウムまたは炭酸カリウムを当量のフツ化水素
酸で中和した溶液に、エタノールを加えフツ化カ
リウムの二水塩を析出させ、これを加熱して無水
塩とする方法。あるいは炭酸カリウムとフツ化水
素酸とを水溶液で反応させ生成した中和液を濃縮
しKF二水塩の融点以上の温度である50〜55℃に
冷却し、析出した結晶を遠心分離し乾燥、または
熱フツ化カリリウムの濃厚溶液を加熱したロータ
リードラムドライヤーを用いてフレーク状とする
方法。〔Kirk―Othmer.、Encyclopedia of
Chemical techmology Vol.9、649（1966）〕更に
はまた水酸化カリウムとフツ化水素酸からの反応
液をスプレードライヤーで乾燥する方法〔ibid.
Vol.10、789（1980）〕など液一液反応が主体であ
る。
カリウムまたは炭酸カリウムを当量のフツ化水素
酸で中和した溶液に、エタノールを加えフツ化カ
リウムの二水塩を析出させ、これを加熱して無水
塩とする方法。あるいは炭酸カリウムとフツ化水
素酸とを水溶液で反応させ生成した中和液を濃縮
しKF二水塩の融点以上の温度である50〜55℃に
冷却し、析出した結晶を遠心分離し乾燥、または
熱フツ化カリリウムの濃厚溶液を加熱したロータ
リードラムドライヤーを用いてフレーク状とする
方法。〔Kirk―Othmer.、Encyclopedia of
Chemical techmology Vol.9、649（1966）〕更に
はまた水酸化カリウムとフツ化水素酸からの反応
液をスプレードライヤーで乾燥する方法〔ibid.
Vol.10、789（1980）〕など液一液反応が主体であ
る。
本発明は、これら従来法とは全く異なるフツ化
カリウムの製造方法を提供するもので、炭酸カリ
ウムまたは炭酸水素カリウムとフツ化水素ガスと
の気固反応により、粒状ないしは粉状のフツ化カ
リウムを容易に製造することを見い出し本発明に
到達したものである。
カリウムの製造方法を提供するもので、炭酸カリ
ウムまたは炭酸水素カリウムとフツ化水素ガスと
の気固反応により、粒状ないしは粉状のフツ化カ
リウムを容易に製造することを見い出し本発明に
到達したものである。
即ち、本発明は次式に示す如く
K2CO3（固体）＋2HF（ガス）△→2KF（固体）＋CO2（ガ
ス）＋H2O（ガス） K2CO3（固体）＋2HF（ガス）△→2KF（固体）＋CO2（ガ
ス）＋H2O（ガス） KHCO3（固体）＋HF（ガス）△→KF（固体）＋CO2（ガス
）＋H2O（ガス） 固体の炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムにフ
ツ化水素ガスを反応させ、副生する炭酸ガスおよ
び水はできるだけ速やかに反応系外に取出すこと
により行なわれる。
ス）＋H2O（ガス） K2CO3（固体）＋2HF（ガス）△→2KF（固体）＋CO2（ガ
ス）＋H2O（ガス） KHCO3（固体）＋HF（ガス）△→KF（固体）＋CO2（ガス
）＋H2O（ガス） 固体の炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムにフ
ツ化水素ガスを反応させ、副生する炭酸ガスおよ
び水はできるだけ速やかに反応系外に取出すこと
により行なわれる。
本発明における炭酸カリウムまたは炭酸水素カ
リウムとフツ化水素との反応量は化学当量比で
0.1〜5.0の範囲であり、この範囲内においてフツ
素化時間を適宜組合せれば、効率よく気固反応に
よるフツ素化を行うことができる。それ以上過剰
のフツ化水素ガスの存在下反応を行うと更に反応
が進行しKF・HF、KF・2HF、Ｋ・3HFなどの
複塩が生成し易くなり、これらは反応系内で溶融
するため粒状ないしは粉状のフツ化カリウムとし
て取得することが困難である。
リウムとフツ化水素との反応量は化学当量比で
0.1〜5.0の範囲であり、この範囲内においてフツ
素化時間を適宜組合せれば、効率よく気固反応に
よるフツ素化を行うことができる。それ以上過剰
のフツ化水素ガスの存在下反応を行うと更に反応
が進行しKF・HF、KF・2HF、Ｋ・3HFなどの
複塩が生成し易くなり、これらは反応系内で溶融
するため粒状ないしは粉状のフツ化カリウムとし
て取得することが困難である。
なお、使用する炭酸カリウムまたは炭酸水素カ
リウムはできるだけ粒径の小さい粉状乃至は粒状
のものが好ましく通常は10μ〜５mm、好ましくは
20μ〜500μのものが採用される。なお５mm以上の
粒径のものは細かい粒径の場合よりも粒子間のフ
ツ素の拡散は容易であるが生産性が劣る。フツ素
化装置は、簡便なものでよく、例えば撹拌機付反
応器、流動式反応器等いずれの方式、型式のもの
でもよく特に制約はない。
リウムはできるだけ粒径の小さい粉状乃至は粒状
のものが好ましく通常は10μ〜５mm、好ましくは
20μ〜500μのものが採用される。なお５mm以上の
粒径のものは細かい粒径の場合よりも粒子間のフ
ツ素の拡散は容易であるが生産性が劣る。フツ素
化装置は、簡便なものでよく、例えば撹拌機付反
応器、流動式反応器等いずれの方式、型式のもの
でもよく特に制約はない。
フツ素化温度は、150〜800℃好ましくは200〜
600℃であり、反応温度が150℃以下でフツ素化反
応自体は進行するものの副生する水の除去が困難
となり、反応系内での生成物の一部が溶融し粒子
状の生成物が得られ難い。また反応温度の上限は
特に制約はないが反応器の材質、熱エネルギー等
を考慮すれば800℃以下好ましくは600℃以下であ
る。
600℃であり、反応温度が150℃以下でフツ素化反
応自体は進行するものの副生する水の除去が困難
となり、反応系内での生成物の一部が溶融し粒子
状の生成物が得られ難い。また反応温度の上限は
特に制約はないが反応器の材質、熱エネルギー等
を考慮すれば800℃以下好ましくは600℃以下であ
る。
フツ化水素の供給速度は、反応器系外に排出す
る排ガス中のフツ化水素を検知し過剰のフツ化水
素ガス量を制御する方法で行えばよい。副生する
水の除去方法としては、反応器内に空気、炭酸ガ
ス、窒素あるいは酸素等を導入しながらフツ素化
を行えば粒子状のフツ化カリウムが一段と生成し
易くなるためより好適なフツ化カリウムを生成さ
せることができる。このようにして得られる乾式
法フツ化カリウムは、従来の湿式法で得られるフ
ツ化カリウムに比べ極めて活性に富むため、有機
化合物のフツ素化剤として用いればよりすぐれた
効果を発揮させることができる。以下実施例を挙
げて本発明を詳述する。
る排ガス中のフツ化水素を検知し過剰のフツ化水
素ガス量を制御する方法で行えばよい。副生する
水の除去方法としては、反応器内に空気、炭酸ガ
ス、窒素あるいは酸素等を導入しながらフツ素化
を行えば粒子状のフツ化カリウムが一段と生成し
易くなるためより好適なフツ化カリウムを生成さ
せることができる。このようにして得られる乾式
法フツ化カリウムは、従来の湿式法で得られるフ
ツ化カリウムに比べ極めて活性に富むため、有機
化合物のフツ素化剤として用いればよりすぐれた
効果を発揮させることができる。以下実施例を挙
げて本発明を詳述する。
実施例 １
平均粒径200μの炭酸カリウム2gを白金ボード
に採取し電気炉内に設置した反応管内（sus 304）
にこれを挿入し、400℃でフツ化水素ガス
（0.017g／分）および窒素（0.03g／分）を67分間
流通しフツ素化反応を行つた。（当量比1.96）反
応終了後は窒素ガスを流通しながら、室温まで冷
却した。
に採取し電気炉内に設置した反応管内（sus 304）
にこれを挿入し、400℃でフツ化水素ガス
（0.017g／分）および窒素（0.03g／分）を67分間
流通しフツ素化反応を行つた。（当量比1.96）反
応終了後は窒素ガスを流通しながら、室温まで冷
却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 1.64ｇ
KF収率 96.1 ％
KF純度 98.0 ％
比表面積 0.4 m2／ｇ
実施例 ２
実施例１と同一の装置に平均粒径150μの炭酸
カリウム2.0gを採取し、反応温度450℃でフツ化
水素ガス（0.1g／分）および窒素（0.1g／分）を
29分間流通しフツ素化反応を行つた。（当量比
5.0） その結果を次に示す。
カリウム2.0gを採取し、反応温度450℃でフツ化
水素ガス（0.1g／分）および窒素（0.1g／分）を
29分間流通しフツ素化反応を行つた。（当量比
5.0） その結果を次に示す。
反応生成物 1.67ｇ
KF収率 98.8 ％
KF純度 99.0 ％
比表面積 0.3 m2／ｇ
実施例 ３
実施例１と同一の装置に平均粒径300μの炭酸
水素カリウム2.0gを採取し、反応温度190℃でフ
ツ化水素ガス（0.01g／分）および窒素（0.01g／
分）を60分間流通しフツ素化反応を行つた。（当
量比1.5） その結果を次に示す。
水素カリウム2.0gを採取し、反応温度190℃でフ
ツ化水素ガス（0.01g／分）および窒素（0.01g／
分）を60分間流通しフツ素化反応を行つた。（当
量比1.5） その結果を次に示す。
反応生成物 1.10ｇ
KF収率 92.9 ％
KF純度 98.0 ％
比表面積 0.3 m2／ｇ
実施例 ４
500mlの丸底撹拌機付反応器（sus 304）に平均
粒径200μの炭酸カリウム150gを採取し撹拌
（300r.p.m.）しながら500℃に保ちつつフツ化水
素ガス（0.26g／分）およ窒素（0.43g／分）を３
時間10分供給しフツ化反応を行つた。（当量比
1.14）その後窒素を反応器内に導入しながら室温
まで冷却した。
粒径200μの炭酸カリウム150gを採取し撹拌
（300r.p.m.）しながら500℃に保ちつつフツ化水
素ガス（0.26g／分）およ窒素（0.43g／分）を３
時間10分供給しフツ化反応を行つた。（当量比
1.14）その後窒素を反応器内に導入しながら室温
まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 116 ｇ
KF収率 91.5％
KF純度 99.0％
比表面積 0.4m2／ｇ
実施例 ５
実施例４と同一の装置に平均粒径200μの炭酸
カリウム150gを採取し、撹拌（300rpm）しなが
ら400℃に保ちフツ化水素ガス（0.15g／分）およ
び窒素（0.3g／分）を５時間供給しフツ素化反応
を行つた。（当量比1.03）その後窒素を反応器内
に導入しながら室温まで冷却した。
カリウム150gを採取し、撹拌（300rpm）しなが
ら400℃に保ちフツ化水素ガス（0.15g／分）およ
び窒素（0.3g／分）を５時間供給しフツ素化反応
を行つた。（当量比1.03）その後窒素を反応器内
に導入しながら室温まで冷却した。
この結果を次に示す。
反応生成物 120 ｇ
KF収率 93.7％
KF純度 98.0％
比表面積 0.4m2／ｇ
実施例 ６
10の撹拌機付反応器（sus 304）に平均粒径
200μの炭酸カリウム5.0Kgを採取し、撹拌
（30rpm）しながら350℃に保ちつつフツ化水素ガ
ス（8.2g／分）を３時間30分供給し、フツ素化反
応を行つた。（当量比1.19）その後窒素を反応器
内に導入し室温まで冷却した。
200μの炭酸カリウム5.0Kgを採取し、撹拌
（30rpm）しながら350℃に保ちつつフツ化水素ガ
ス（8.2g／分）を３時間30分供給し、フツ素化反
応を行つた。（当量比1.19）その後窒素を反応器
内に導入し室温まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 4.0Kg
KF 98.0％
比表面積 0.4m2／ｇ
比較例 １
反応温度を140℃とした以外は実施例１と同一
の方法でフツ素化反応を行つた結果反応生成物は
水分による溶融溶融状態を保ち粉状形態は保ち得
なかつた。
の方法でフツ素化反応を行つた結果反応生成物は
水分による溶融溶融状態を保ち粉状形態は保ち得
なかつた。
その結果を次に示す。
反応生成物 1.7ｇ
KF収率 91.5％
KF純度 90 ％
比表面積 0.4m2／ｇ
比較例 ２
実施例１と同一の装置に平均粒径200μの炭酸
カリウム2.0gを採取し、反応温度200℃でフツ化
水素ガス（0.1g／分）および窒素（0.1g／分）を
35分間流通しフツ素化反応を行つた。（当量比
6.0）その結果反応生物は2.1g、フツ素分析値よ
りKFに対して0.7HFに相当する過剰のフツ素を
含むKF・0.7HF相当のものが得られた。
カリウム2.0gを採取し、反応温度200℃でフツ化
水素ガス（0.1g／分）および窒素（0.1g／分）を
35分間流通しフツ素化反応を行つた。（当量比
6.0）その結果反応生物は2.1g、フツ素分析値よ
りKFに対して0.7HFに相当する過剰のフツ素を
含むKF・0.7HF相当のものが得られた。
比較例 ３
実施例１と同一の装置に平均粒径300μの塩化
カリウム2.0gを採取し、反応温度400℃でフツ化
水素ガス（0.017g／分）および窒素（0.038g／
分）を90分間流通しフツ素化反応を行つた。（当
量比5.0）その結果反応生成物1.95gは塩化カリウ
ムのままで殆んどフツ素化は行なわれていなかつ
た。
カリウム2.0gを採取し、反応温度400℃でフツ化
水素ガス（0.017g／分）および窒素（0.038g／
分）を90分間流通しフツ素化反応を行つた。（当
量比5.0）その結果反応生成物1.95gは塩化カリウ
ムのままで殆んどフツ素化は行なわれていなかつ
た。
参考例
本発明のフツ化カリウムを用いて有機ハロゲン
化物のフツ素化反応を行つた。
化物のフツ素化反応を行つた。
２のオートクレーブ（sus 316）に実施例６
で得たフツ化カリウム232g（４モル）、４―クロ
ロニトロベンゼン315g（２モル）、溶媒としてジ
メチルアセトアミド750g、ベンゼン60gを添加し
加熱撹拌した。反応系内の水分を除去するため、
温度150〜170℃で溶媒の一部約160gを蒸留回収
したのち、反応温度215℃で６時間反応を行つた。
で得たフツ化カリウム232g（４モル）、４―クロ
ロニトロベンゼン315g（２モル）、溶媒としてジ
メチルアセトアミド750g、ベンゼン60gを添加し
加熱撹拌した。反応系内の水分を除去するため、
温度150〜170℃で溶媒の一部約160gを蒸留回収
したのち、反応温度215℃で６時間反応を行つた。
反応生成物を濾過し濾液を蒸留して４―フルオ
ロニトロベンゼン183g（1.3モル）を得た。
ロニトロベンゼン183g（1.3モル）を得た。
一方試薬一級のフツ化カリウム（比表面積0.05
m2／ｇ）を用いて同一反応条件で合成した場合、
４―フルオルニトロベンゼン151g（1.07モル）を
得た。以上の結果から本発明のフツ化カリウムの
反応性が良好なことが認められた。
m2／ｇ）を用いて同一反応条件で合成した場合、
４―フルオルニトロベンゼン151g（1.07モル）を
得た。以上の結果から本発明のフツ化カリウムの
反応性が良好なことが認められた。
Claims (1)
- １ 炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムとフツ
化水素ガスを化学当量比1.0〜5.0の範囲で、かつ
150〜800℃の温度でフツ素化反応させることを特
徴とするフツ化カリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7843382A JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7843382A JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199715A JPS58199715A (ja) | 1983-11-21 |
| JPS6344686B2 true JPS6344686B2 (ja) | 1988-09-06 |
Family
ID=13661902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7843382A Granted JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199715A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2812467B2 (ja) * | 1988-10-21 | 1998-10-22 | イハラケミカル工業株式会社 | フッ素化用凍結乾燥フッ化カリウム |
| KR100428905B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-04-28 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 합성 가스로부터 고 순도의 불화 칼륨을제조하는 방법 |
| CN1296277C (zh) * | 2003-09-11 | 2007-01-24 | 解卫峰 | 氟化钾的制备方法 |
| US20090099387A1 (en) | 2006-04-27 | 2009-04-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Potassium fluoride dispersion solution, and process for production of fluorinated organic compound using the same |
| JP5369540B2 (ja) | 2007-08-29 | 2013-12-18 | 住友化学株式会社 | アルカリ金属フッ化物分散液およびそれを用いる含フッ素有機化合物の製造方法 |
| KR102070474B1 (ko) * | 2012-05-25 | 2020-01-29 | 란세스 도이치란트 게엠베하 | 고-순도 플루오린화리튬의 제조 |
| JP7469108B2 (ja) * | 2020-03-31 | 2024-04-16 | 三井化学株式会社 | フッ化無機化合物粒子の製造方法 |
-
1982
- 1982-05-12 JP JP7843382A patent/JPS58199715A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58199715A (ja) | 1983-11-21 |
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