JP2000143342A - 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ - Google Patents
誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサInfo
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Abstract
安定した電気特性の得られる積層セラミックコンデンサ
用の誘電体磁器組成物を提供することを目的とするもの
である。 【解決手段】 一般式として、x(MgmCa1-m)O−
y(TinZr1-n)O 2−zPr2O3(但しx+y+z
=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.
49、y=0.50、z=0.01)、b(x=0.2
5、y=0.50、z=0.25)、c(x=0.9
7、y=0.02、z=0.01)で囲まれた組成(但
し、mは0.30≦m≦0.70、nは0.70≦n≦
0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてB
aSiO3、MgSiO3、CaSiO3の群より選ばれ
た一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.
05〜0.30wt%添加する。(尚、x、y、m、n
はモル比を表す)
Description
属で内部電極を形成する温度補償用の積層セラミックコ
ンデンサに用いる誘電体磁器組成物およびこれを用いた
積層セラミックコンデンサに関するものである。
知の積層セラミックコンデンサの製造方法にしたがっ
て、誘電体磁器組成物を主成分とするセラミック層グリ
ーンシートと内部電極層を交互に複数層積層したグリー
ン積層体を、所定のグリーンチップ形状に切断した後所
定温度で焼成を行い、得られた焼結体の端面に露出した
内部電極と電気的に接続するように焼結体の端面部に外
部電極を形成する方法が一般的に行われている。
ンサの大容量、高積層化に伴い内部電極にニッケル等の
卑金属を用いたグリーンチップを非酸化性雰囲気中で焼
結を行う方法が主流となってきている。
コンデンサを非酸化性雰囲気で焼成を行うのは、ニッケ
ル等の卑金属内部電極の酸化を防ぐためである。しかし
ながら積層セラミックコンデンサの内、温度補償用の積
層セラミックコンデンサに用いる誘電体磁器組成物は、
一般的に主成分のMgTiO3、CaTiO3に希土類酸
化物を添加した組成が多く、この材料は非酸化性雰囲気
で焼成すると主成分中の酸化チタンが還元され易く、半
導体化して絶縁抵抗が低くなると共に所望の誘電体特性
が得られないという課題を有していた。
も、安定した電気特性の得られる誘電体磁器組成物およ
びこれを用いた積層セラミックコンデンサを提供するこ
とを目的とするものである。
本発明は、一般式として、x(MgmCa1-m)O−y
(TinZr1-n)O2−zPr2O3(但しx+y+z=
1)で表される三成分系組成において、a(x=0.4
9、y=0.50、z=0.01)、b(x=0.2
5、y=0.50、z=0.25)、c(x=0.9
7、y=0.02、z=0.01)で囲まれた組成(但
し、mは0.30≦m≦0.70、nは0.70≦n≦
0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてB
aSiO3、MgSiO3、CaSiO3の群より選ばれ
た一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.
05〜0.30wt%添加した組成としたものである。
においても電気特性の安定したものが得られることにな
る。
は、一般式として、x(MgmCa1-m)O−y(Tin
Zr1-n)O2−zPr2O3(但しx+y+z=1)で表
される三成分系組成において、a(x=0.49、y=
0.50、z=0.01)、b(x=0.25、y=
0.50、z=0.25)、c(x=0.97、y=
0.02、z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは
0.30≦m≦0.70、nは0.70≦n≦0.90
の範囲)100wt%に対し、添加物としてBaSiO
3、MgSiO3、CaSiO3の群より選ばれた一つを
0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.05〜
0.30wt%添加した誘電体磁器組成物である。一般
式が、x(MgmCa1-m)O−y(TinZr1-n)O2
−zPr2O3(但しx+y+z=1)で表され、しかも
a(x=0.49、y=0.50、z=0.01)、b
(x=0.25、y=0.50、z=0.25)、c
(x=0.97、y=0.02、z=0.01)で囲ま
れた本発明の三成分系材料組成は、MgO、CaO、P
r2O3のモル比の和(x+z)が、常にTiO2、Zr
O2のモル比の和(y)と等しいか又は大きくなるよう
に組成範囲を規定したものである。この組成にV2O5を
0.05〜0.30wt%添加することにより、非酸化
性雰囲気中で焼成を行ってもV2O5がTiO2の還元を
防止し、絶縁抵抗が大きく、しかも設計値通りの容量温
度係数の小さい焼結体が得られる。従ってニッケル等の
卑金属を内部電極に用いる温度補償用積層セラミックコ
ンデンサの誘電体磁器組成物として好適なものである。
また更に、還元されやすいTiO2の一部をZrO2で置
換することで、更に耐還元性を向上させることができ
る。一方BaSiO3、MgSiO3、CaSiO3の群
より選ばれた一つを0.05〜3.00wt%添加する
ことにより、これらが焼結助材として焼結性を促進しQ
E、絶縁抵抗の高い優れた焼結体を得ることができるも
のである。
1に記載の誘電体磁器組成物の主成分x(MgmC
a1-m)O−y(TinZr1-n)O2−zPr2O3(但し
x+y+z=1)で表される三成分系組成において、a
(x=0.49、y=0.50、z=0.01)、b
(x=0.25、y=0.50、z=0.25)、c
(x=0.97、y=0.02、z=0.01)で囲ま
れた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70、nは
0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、
更にAl2O3を2.0wt%以下、MnO2を0.5w
t%以下(但し、両方とも同時に0は除く)を添加した
請求項1に記載の誘電体磁器組成物である(尚x、y、
m、nはモル比を表す)。前記組成に対しAl2O3及び
MnO2を添加することにより焼結性を更に向上させ
る。特にMnO2はTiO2の還元を防ぎ、絶縁抵抗をよ
り高いものとする効果がある。
1及び請求項2に記載の誘電体磁器組成物からなるセラ
ミック層と、ニッケル等の卑金属の内部電極で構成した
積層セラミックコンデンサである。請求項1及び請求項
2に記載の耐還元性誘電体磁器組成物でセラミック層を
構成することによって、ニッケル等の卑金属を内部電極
に用いた積層セラミックコンデンサが非酸化性雰囲気中
での焼成が可能となり、QE、絶縁抵抗が共に高く、し
かも静電容量温度係数の小さい優れた温度補償用の積層
セラミックコンデンサを得ることができるものである。
純度のMgO、CaO、TiO2、ZrO2、Pr2O3、
V2O5、BaSiO3粉末を(表1)〜(表5)に示す
組成比になるように秤量し、湿式混合後、脱水乾燥を行
い、得られた混合材料を高純度アルミナ質の坩堝に入
れ、空気中1150℃の温度で2時間仮焼を行う。
の中に純水とジルコニアボールと共に入れ、湿式粉砕
後、脱水乾燥を行い温度補償用の誘電体磁器組成物を作
製した。得られた温度補償用の誘電体磁器組成物に、有
機バインダーを加え造粒後、油圧プレスを用い、成形圧
力1ton/cm2で直径15mm、厚み0.4mmの円板を成形
した。
に入れ、空気中にて700℃で2時間脱脂した後、非酸
化雰囲気中にて(表6)〜(表10)に示す温度で2時
間焼成し焼結体を得た。
塗布した後、非酸化雰囲気において900℃の温度で焼
付けた後、誘電率、QE、絶縁抵抗、静電容量温度係数
の測定を行い、その結果を(表6)〜(表10)に示し
た。尚、誘電率、QEの測定は温度20℃、測定電圧
1.0Vrms、測定周波数1MHzで行い、絶縁抵抗は
電極間にDC50Vを1分間印加した後の抵抗値より、
また静電容量温度係数は20℃と125℃における静電
容量を測定し(数1)より求めた。
2、4、18、22、23、26はTiO2が一部還元
され絶縁抵抗が極端に低下し、試料8、10、14、1
9は1350℃の温度で焼結不十分なためQE、絶縁抵
抗が共に低下し、試料5、7は1350℃の温度で焼結
しない。さらに、試料15は、静電容量温度係数がプラ
ス361ppm/℃と大きい。これに対し、試料1、3、
6、9、11、12、13、16、17、20、21、
24、25の本発明の組成範囲内のものは、Q Eが大き
く、絶縁抵抗も高く、さらに静電容量温度係数が小さい
優れた誘電体特性が得られることが明らかとなる。
について述べる。はじめに、主成分のx、y、zの範囲
を限定した理由について述べる。(表1)の試料2、4
のように、MgOとCaO及びPr2O3のモル比の和
(x+z)よりも、TiO2とZrO2のモル比の和
(y)が大きい範囲、即ちy>0.50の組成は非還元
雰囲気で焼成すると、主成分のTiO2が還元され絶縁
抵抗が低く、安定した誘電体特性が得られず実用的でな
くなる。
モル比の和(y)が0.01の組成は1350℃の焼成
では、焼結が不十分でQE、絶縁抵抗共が低くなる。従
って、yの範囲は0.02≦y≦0.50とする必要が
ある。
数の2倍の値がyのモル数と等しいか又は大きくなる
と、焼結不十分か焼結が困難となり、QE、絶縁抵抗が
低下することがわかる。即ち、y(Ti、Zr)O2と
zPr2O3との関係において、Pr2O3のモル数zの2
倍が、(Ti、Zr)O2のモル数yより大きくなる
と、焼結が困難になることから、y≧2zとする必要が
ある。但し、yの範囲は0.02≦y≦0.50とす
る。従って、yの値が0.02から0.50の範囲で変
化すると、zの値は常にy≧2zを満たし0.01〜
0.25の範囲で変化することになる。
はy、zの値より必然的に決定され、本発明の主成分の
x、y、zの範囲は図1に示す点a、b、cを直線で囲
まれたモル比の範囲に限定される。
は、(表2)、(表7)に示すようにmの値が0.30
より小さいか、または0.70より大きい組成の試料1
0、14は1350℃の焼成でも焼結不十分なために、
QE、絶縁抵抗が共に低下し実用的でなくなる。従っ
て、mの範囲は0.30≦m≦0.70に限定する必要
がある。
由は、(表3)、(表8)に示す試料15のように、n
の値が0.60の場合は静電容量温度係数がプラス方向
に極めて大きくなり、温度補償用の誘電体磁器組成物と
して実用的でなく、試料18のようにnの値が1.0
0、即ちTiO2100%の場合は、非酸化雰囲気中の
焼成でTiO2が還元され、絶縁抵抗が低くなると共に
安定した誘電特性が得られなくなる。従って、nの値は
0.70≦n≦0.90の範囲に限定する必要がある。
定した理由は(表4)、(表9)に示す試料19のよう
に添加量が零の組成は、1350℃の焼成においても焼
結不十分なためにQE、絶縁抵抗が共に低下し、また、
試料22のように添加量が3.0を超えると焼成温度を
低下する効果があるが、添加したBaSiO3のSi成
分の一部がTi位置に入り込み、置換されたTiが還元
されてQEと絶縁抵抗を低下させる。従って、BaSi
O3の添加範囲は、0.2〜3.0wt%の範囲に限定
する必要がある。
(表5)、(表10)に示す試料23のように添加量が
零の組成は、主成分のTiO2の還元を防御することが
できず、非酸化性雰囲気中の焼成でTiO2が還元さ
れ、絶縁抵抗が低下すると共に安定した誘電特性が得ら
れなくなる。また、試料26のように添加量が0.3w
t%を超えると逆にTiO2を還元させ、QEと絶縁抵抗
を低下させるため好ましくない。この原因は定かではな
いが、V2O5がTiO2を原子価制御し半導体化するた
めと思われる。従って、V2O5の添加量は、0.05〜
0.3wt%の範囲に限定する必要がある。
の組成のBaSiO3に替えてMgSiO3またはCaS
iO3を(表11)に示す組成比になるように秤量した
後、以降の工程を実施の形態1と同条件で処理し、作製
した試料について実施の形態1と同様に評価し、その結
果を(表12)に示した。
替えてMgSiO3を添加した試料27〜29、または
CaSiO3を添加した試料31〜33は、BaSiO3
添加の場合と同様にQE、絶縁抵抗共に高く、しかも静
電容量温度係数が小さい優れた誘電体特性が得られるこ
とが分かる。また、MgSiO3を添加した場合、Ba
SiO3の添加に比べ、より絶縁抵抗が高く、CaSi
O3の添加はBaSiO3の添加に比べ、よりQEの大き
い誘電体磁器組成物が得られることが分かる。しかしな
がら何れの場合とも添加量が3wt%を超えると、焼成
温度を低下させる効果があるもののBaSiO3と同様
に絶縁抵抗を低下させるために好ましくない。
の組成に、更にAl2O3及びMnO2を(表13)に示
す組成となるように秤量し、以降の工程条件を実施の形
態1と同条件で処理し、作製した試料について実施の形
態1と同様に評価しその結果を(表14)に示した。
O3及びMnO2を添加した試料35〜38と40、4
1、43は、QE、絶縁抵抗共に更に高くなり、しかも
静電容量温度係数が小さい優れた誘電体特性が得られる
ことが分かる。これに対しAl 2O3の添加量が2.0w
t%を超える試料39は焼結温度を低下させる効果はあ
るものの、QEが低下し、またMnO2の添加量が0.5
wt%を超える試料42の焼結体は8μm以上の異常成
長粒子が認められ実用上好ましくない。従ってAl
2O3、及びMnO2の添加は夫々2.0wt%、0.5
wt%以下(但し、両方とも同時に0は除く)に限定す
る必要があることが分かる。
形態3で作製した、本発明の誘電体磁器組成物の試料1
2、19、28、32、42、43の各誘電体磁器組成
物に酢酸ブチル、ポリビニルブチラール、可塑剤からな
るビヒクルを加えて、公知のドクターブレード法により
厚さ30μmのセラミックグリーンシートを作製した。
クグリーンシートを用い、公知の積層セラミックコンデ
ンサの製造方法に従い、内部電極とセラミックグリーン
シートを交互に15層積層したグリーン積層体を600
kg/cm2の圧力で加圧圧着した後、1608タイプの
積層セラミックコンデンサのグリーンチップ形状に切断
を行った。尚、内部電極にはニッケル電極ペーストを用
いた。
0℃の温度で2時間脱脂した後、非酸化雰囲気中の13
50℃で2時間焼成を行った。
した端面に外部電極を設けてそれぞれ積層セラミックコ
ンデンサを完成させた。
いて静電容量、QE、静電容量温度係数、絶縁抵抗を、
実施の形態1と同様の方法で測定を行った。また寿命試
験として125℃の恒温槽中で50Vの直流電圧を積層
セラミックコンデンサの外部電極間に1000時間連続
印加を行い、その結果を(表15)に示した。
範囲内の誘電体磁器組成物12、28、32、43を用
い作製した積層セラミックコンデンサは、QE、絶縁抵
抗が共に高く、寿命試験においても特性劣化が認められ
ないのに対し、本発明の範囲外の誘電体磁器組成物の試
料19、42で作製した積層セラミックコンデンサは絶
縁抵抗が低下し、しかも寿命試験においても特性劣化が
認められた。尚、特性劣化は寿命試験後の絶縁抵抗値が
1×1010(Ω)以下に低下したものを不良としてカウ
ントした。
極にニッケル等の卑金属を用い積層セラミックコンデン
サグリーンチップを作製し、これを非酸化性雰囲気中で
焼成を行っても、QE、絶縁抵抗が共に高く、また静電
容量温度変化率の小さい、しかも寿命試験においても特
性劣化が発生しない優れた積層セラミックコンデンサが
得られることが明らかである。
成物の作製にMgO、CaO、TiO2、ZrO2、Pr
2O3、BaSiO3、MgSiO3、CaSiO3、V2O
5の粉末を使用したが、Mg−Ca−Ti−Zr−Oの
化合物、あるいはMg、Ca、Ti、Zr、Prの炭酸
塩、水酸化物等を本発明の組成となるように用いても、
また、主成分をあらかじめ仮焼した後、添加物を添加し
ても実施の形態と同程度の特性を得ることができる。
体磁器組成物は非酸化雰囲気中で焼成してもQE及び絶
縁抵抗が共に高く、しかも静電容量温度係数の小さい優
れた誘電体特性を有する焼結体が得られ、ニッケル等の
卑金属を内部電極に用いる積層セラミックコンデンサ用
の誘電体磁器組成物として使用が可能である。特に、Q
E特性が優れ、静電容量温度係数が小さいため高周波回
路などで使用する温度補償用の積層セラミックコンデン
サの誘電体磁器組成物として実用性が高いものである。
系図
Claims (3)
- 【請求項1】 一般式として、x(MgmCa1-m)O−
y(TinZr1-n)O 2−zPr2O3(但しx+y+z
=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.
49、y=0.50、z=0.01)、b(x=0.2
5、y=0.50、z=0.25)、c(x=0.9
7、y=0.02、z=0.01)で囲まれた組成(但
し、mは0.30≦m≦0.70、nは0.70≦n≦
0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてB
aSiO3、MgSiO3、CaSiO3の群より選ばれ
た一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.
05〜0.30wt%添加した誘電体磁器組成物(尚
x、y、m、nはモル比を表す)。 - 【請求項2】 請求項1に記載の誘電体磁器組成物の主
成分x(MgmCa1-m)O−y(TinZr1-n)O2−
zPr2O3(但しx+y+z=1)で表される三成分系
組成において、a(x=0.49、y=0.50、z=
0.01)、b(x=0.25、y=0.50、z=
0.25)、c(x=0.97、y=0.02、z=
0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦
0.70、nは0.70≦n≦0.90の範囲)100
wt%に対し、更にAl2O3を2.0wt%以下、及び
MnO2を0.5wt%以下(但し両方とも同時に0の
場合は除く)を添加した請求項1に記載の誘電体磁器組
成物(尚x、y、m、nはモル比を表す)。 - 【請求項3】 請求項1及び請求項2に記載の誘電体磁
器組成物からなるセラミック層と、ニッケル等の卑金属
の内部電極で構成した積層セラミックコンデンサ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32055798A JP3575298B2 (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ |
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JP32055798A JP3575298B2 (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000143342A true JP2000143342A (ja) | 2000-05-23 |
JP3575298B2 JP3575298B2 (ja) | 2004-10-13 |
Family
ID=18122768
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP32055798A Expired - Lifetime JP3575298B2 (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111925199A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-11-13 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
-
1998
- 1998-11-11 JP JP32055798A patent/JP3575298B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111925199A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-11-13 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN111925199B (zh) * | 2020-07-03 | 2022-07-01 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
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