JP2000136154A - １，２−ジクロロエタンの精製方法 - Google Patents
１，２−ジクロロエタンの精製方法Info
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- JP2000136154A JP2000136154A JP10311145A JP31114598A JP2000136154A JP 2000136154 A JP2000136154 A JP 2000136154A JP 10311145 A JP10311145 A JP 10311145A JP 31114598 A JP31114598 A JP 31114598A JP 2000136154 A JP2000136154 A JP 2000136154A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明はＶＣＭ製造プロセスにおいて純度の
異なる各種ＥＤＣを蒸留精製するにあたり、消費スチー
ム量を大幅に低減した経済的な方法を提供する。 【解決手段】 高沸点不純物濃度の異なる複数の粗ＥＤ
Ｃを蒸留して不純物濃度の低下した留出液と不純物濃度
の増加した缶出液とに分離するＥＤＣの精製方法におい
て、蒸留装置として２つの蒸留塔から構成され、第１塔
は第２塔に対して高圧で操作され、第１塔の塔頂留出物
を第２塔のリボイラーの加熱源として使用する形式の蒸
留装置を用い、かつ各塔に供給される粗ＥＤＣの高沸点
不純物濃度を異ならせること、望ましくは各塔に高沸点
不純物濃度の異なる少なくとも２種の粗ＥＤＣを、その
高沸点不純物濃度に応じて塔の異なる箇所に供給するこ
とを特徴とする精製方法。
異なる各種ＥＤＣを蒸留精製するにあたり、消費スチー
ム量を大幅に低減した経済的な方法を提供する。 【解決手段】 高沸点不純物濃度の異なる複数の粗ＥＤ
Ｃを蒸留して不純物濃度の低下した留出液と不純物濃度
の増加した缶出液とに分離するＥＤＣの精製方法におい
て、蒸留装置として２つの蒸留塔から構成され、第１塔
は第２塔に対して高圧で操作され、第１塔の塔頂留出物
を第２塔のリボイラーの加熱源として使用する形式の蒸
留装置を用い、かつ各塔に供給される粗ＥＤＣの高沸点
不純物濃度を異ならせること、望ましくは各塔に高沸点
不純物濃度の異なる少なくとも２種の粗ＥＤＣを、その
高沸点不純物濃度に応じて塔の異なる箇所に供給するこ
とを特徴とする精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、１，２−ジクロロ
エタン（以下、ＥＤＣと略記する）の精製方法に関する
ものである。詳しくは、本発明は塩化ビニル製造プロセ
スにおいて純度の異なる各種ＥＤＣを蒸留精製する経済
的な方法に関するものである。
エタン（以下、ＥＤＣと略記する）の精製方法に関する
ものである。詳しくは、本発明は塩化ビニル製造プロセ
スにおいて純度の異なる各種ＥＤＣを蒸留精製する経済
的な方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＥＤＣの熱分解により塩化ビニル（以
下、ＶＣＭと略記する）を製造するプラントでは、ＥＤ
Ｃのワンパス当たりの熱分解率は５０〜６０％程度なの
で、熱分解生成物から未分解ＥＤＣを回収してリサイク
ルしている。また、このプラントには、熱分解により副
生した塩化水素とエチレンとを反応させてＥＤＣを製造
するオキシクロリネーション装置が付随している。さら
にプラントによっては、エチレンと塩素とを反応させて
ＥＤＣを製造する装置も有している。ＶＣＭ製造プラン
トでは、このような内部で入手されるＥＤＣに加えて、
必要に応じて外部から購入したＥＤＣも熱分解に供され
る。
下、ＶＣＭと略記する）を製造するプラントでは、ＥＤ
Ｃのワンパス当たりの熱分解率は５０〜６０％程度なの
で、熱分解生成物から未分解ＥＤＣを回収してリサイク
ルしている。また、このプラントには、熱分解により副
生した塩化水素とエチレンとを反応させてＥＤＣを製造
するオキシクロリネーション装置が付随している。さら
にプラントによっては、エチレンと塩素とを反応させて
ＥＤＣを製造する装置も有している。ＶＣＭ製造プラン
トでは、このような内部で入手されるＥＤＣに加えて、
必要に応じて外部から購入したＥＤＣも熱分解に供され
る。
【０００３】これらの起源を異にするＥＤＣは、一般に
種々の不純物を異なる濃度で含んでいる。これらの不純
物のなかでも高沸点不純物は、熱分解の障害となるの
で、熱分解炉に供給する前に、これらの起源を異にする
ＥＤＣを一緒にして高沸点塔と称する蒸留塔で蒸留精製
して高沸点不純物を除去することが行われている。しか
しながら、この蒸留精製では、高沸点塔に供給したＥＤ
Ｃの大部分を留出させるので、消費されるスチーム量が
多く、ＥＤＣ蒸留系の消費スチームの約６０％を占める
とさえ言われている。そこで、エネルギー消費量を少な
くするために、塔内圧力の異なる２本の蒸留塔を使用
し、より高い圧力の蒸留塔の塔頂から留出する精製され
たＥＤＣ蒸気を、より低い圧力の蒸留塔のリボイラーの
熱源として使用する蒸留方法が提案されている（特公平
7ー29953号、特公平7ー29954号）。この方法によれば、１
本の高沸点塔を使用する方法の場合に比べ消費エネルギ
ーを減らす効果は認められるが、未だ充分ではない。
種々の不純物を異なる濃度で含んでいる。これらの不純
物のなかでも高沸点不純物は、熱分解の障害となるの
で、熱分解炉に供給する前に、これらの起源を異にする
ＥＤＣを一緒にして高沸点塔と称する蒸留塔で蒸留精製
して高沸点不純物を除去することが行われている。しか
しながら、この蒸留精製では、高沸点塔に供給したＥＤ
Ｃの大部分を留出させるので、消費されるスチーム量が
多く、ＥＤＣ蒸留系の消費スチームの約６０％を占める
とさえ言われている。そこで、エネルギー消費量を少な
くするために、塔内圧力の異なる２本の蒸留塔を使用
し、より高い圧力の蒸留塔の塔頂から留出する精製され
たＥＤＣ蒸気を、より低い圧力の蒸留塔のリボイラーの
熱源として使用する蒸留方法が提案されている（特公平
7ー29953号、特公平7ー29954号）。この方法によれば、１
本の高沸点塔を使用する方法の場合に比べ消費エネルギ
ーを減らす効果は認められるが、未だ充分ではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】昨今、経済性により優
れたＶＣＭ製造プロセスが求められており、そのために
はスチーム消費量の多い高沸点塔でのＥＤＣの蒸留精製
を、消費エネルギーが少なく効率的な操作方法で行うこ
とが望まれている。本発明者らは、このような状況に鑑
み、高沸点不純物を含むＥＤＣの蒸留精製に当たり、塔
内圧力の異なる２本の蒸留塔を用い、より高い圧力の蒸
留塔の塔頂からの留出物をより低い圧力の蒸留塔のリボ
イラーの熱源として使用する蒸留方法において、蒸留塔
に供給される粗ＥＤＣの組成に着目し、組成の違いと蒸
留挙動についてさらに検討を加えた結果、蒸留塔へ供給
する高沸点不純物濃度の異なる各種の粗ＥＤＣを一括し
て取扱わずに、その高沸点不純物濃度に応じて個別に取
扱い、第１塔と第２塔とで供給される粗ＥＤＣの高沸点
不純物濃度を異ならせることにより、更に消費エネルギ
ーを低減し得ること、及びこれに加えて各塔に供給する
粗ＥＤＣの供給位置をその高沸点不純物濃度に応じて適
正化すれば、消費エネルギーの低減量はより大きくなし
得ることを見出し本発明を達成した。
れたＶＣＭ製造プロセスが求められており、そのために
はスチーム消費量の多い高沸点塔でのＥＤＣの蒸留精製
を、消費エネルギーが少なく効率的な操作方法で行うこ
とが望まれている。本発明者らは、このような状況に鑑
み、高沸点不純物を含むＥＤＣの蒸留精製に当たり、塔
内圧力の異なる２本の蒸留塔を用い、より高い圧力の蒸
留塔の塔頂からの留出物をより低い圧力の蒸留塔のリボ
イラーの熱源として使用する蒸留方法において、蒸留塔
に供給される粗ＥＤＣの組成に着目し、組成の違いと蒸
留挙動についてさらに検討を加えた結果、蒸留塔へ供給
する高沸点不純物濃度の異なる各種の粗ＥＤＣを一括し
て取扱わずに、その高沸点不純物濃度に応じて個別に取
扱い、第１塔と第２塔とで供給される粗ＥＤＣの高沸点
不純物濃度を異ならせることにより、更に消費エネルギ
ーを低減し得ること、及びこれに加えて各塔に供給する
粗ＥＤＣの供給位置をその高沸点不純物濃度に応じて適
正化すれば、消費エネルギーの低減量はより大きくなし
得ることを見出し本発明を達成した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明はＶＣＭ製
造プロセスにおいて高沸点不純物濃度の異なる各種の粗
ＥＤＣを蒸留精製する経済的な方法に係わり、その要旨
は、高沸点不純物濃度の異なる複数の粗ＥＤＣを蒸留し
て高沸点不純物濃度の低下した留出液と高沸点不純物濃
度の増加した缶出液とに分離するＥＤＣの精製方法にお
いて、蒸留装置として２塔から構成され、第１塔は第２
塔に対して高圧で操作され、第１塔の塔頂留出物を第２
塔のリボイラーの加熱源として使用する形式の蒸留装置
を用い、かつ第１塔に供給される粗１，２−ジクロロエ
タンの高沸点不純物濃度と、第２塔に供給される粗１，
２−ジクロロエタンの高沸点不純物濃度とを異ならせる
ことを特徴とする精製方法に存する。
造プロセスにおいて高沸点不純物濃度の異なる各種の粗
ＥＤＣを蒸留精製する経済的な方法に係わり、その要旨
は、高沸点不純物濃度の異なる複数の粗ＥＤＣを蒸留し
て高沸点不純物濃度の低下した留出液と高沸点不純物濃
度の増加した缶出液とに分離するＥＤＣの精製方法にお
いて、蒸留装置として２塔から構成され、第１塔は第２
塔に対して高圧で操作され、第１塔の塔頂留出物を第２
塔のリボイラーの加熱源として使用する形式の蒸留装置
を用い、かつ第１塔に供給される粗１，２−ジクロロエ
タンの高沸点不純物濃度と、第２塔に供給される粗１，
２−ジクロロエタンの高沸点不純物濃度とを異ならせる
ことを特徴とする精製方法に存する。
【０００６】本発明の好ましい態様の一例は、上記精製
方法において第１塔及び第２塔のそれぞれに、高沸点不
純物濃度の異なる少なくとも２種類の粗１，２−ジクロ
ロエタンを、その高沸点不純物濃度に応じて塔の異なる
箇所に供給すること；第１塔として第２塔よりも段数の
少ない蒸留装置を用いること；第１塔に供給される粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度が、第２塔に供給される粗ＥＤ
Ｃ中の濃度よりも低くなるように両塔に粗ＥＤＣを供給
すること；第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の
比率を第２塔におけるその比率よりも大きくなるように
操作することを包含するものである。
方法において第１塔及び第２塔のそれぞれに、高沸点不
純物濃度の異なる少なくとも２種類の粗１，２−ジクロ
ロエタンを、その高沸点不純物濃度に応じて塔の異なる
箇所に供給すること；第１塔として第２塔よりも段数の
少ない蒸留装置を用いること；第１塔に供給される粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度が、第２塔に供給される粗ＥＤ
Ｃ中の濃度よりも低くなるように両塔に粗ＥＤＣを供給
すること；第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の
比率を第２塔におけるその比率よりも大きくなるように
操作することを包含するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明はＶＣＭ製造プロセスにお
いて、各種の粗ＥＤＣを操作圧の異なる二本の蒸留塔か
ら構成される高沸点蒸留塔に供給して蒸留し、精製ＥＤ
Ｃを回収する経済的な方法に係わるものである。本発明
方法を、その実施態様の一例を示す図面に従って説明す
る。図１は本発明方法に使用する２本の蒸留塔から構成
される装置のフロー図であり、図中(1)は高圧で操作さ
れる第１塔（高圧塔）、(2)は第１塔に対して低圧で操
作される第２塔（低圧塔）を表す。第１塔の塔頂留出物
は第２塔のリボイラー(3)の加熱源として使用する。従
って、第１塔のリボイラー(4)には加熱用スチームを必
要とするが、第２塔のリボイラー(3)には加熱用スチー
ムは必要としない。
いて、各種の粗ＥＤＣを操作圧の異なる二本の蒸留塔か
ら構成される高沸点蒸留塔に供給して蒸留し、精製ＥＤ
Ｃを回収する経済的な方法に係わるものである。本発明
方法を、その実施態様の一例を示す図面に従って説明す
る。図１は本発明方法に使用する２本の蒸留塔から構成
される装置のフロー図であり、図中(1)は高圧で操作さ
れる第１塔（高圧塔）、(2)は第１塔に対して低圧で操
作される第２塔（低圧塔）を表す。第１塔の塔頂留出物
は第２塔のリボイラー(3)の加熱源として使用する。従
って、第１塔のリボイラー(4)には加熱用スチームを必
要とするが、第２塔のリボイラー(3)には加熱用スチー
ムは必要としない。
【０００８】蒸留塔としては、第１塔及び第２塔共に同
じものを使用することもできるが、第１塔としては第２
塔よりも段数の少ない蒸留塔を用いることが好ましい。
段数差は、塔の大きさ及びそれぞれの塔に供給するＥＤ
Ｃの高沸点不純物の濃度などにもよるが、例えば、第１
塔として実段数が１０段、第２塔として実段数が２０段
の塔を用いることができる。この様に本発明方法では、
第１塔と第２塔とで供給される粗ＥＤＣの高沸点不純物
濃度が異なるので、第１塔と第２塔とで段数を異ならせ
ることができる。その結果、装置の小型化が可能にな
り、建設費コストも低減される。
じものを使用することもできるが、第１塔としては第２
塔よりも段数の少ない蒸留塔を用いることが好ましい。
段数差は、塔の大きさ及びそれぞれの塔に供給するＥＤ
Ｃの高沸点不純物の濃度などにもよるが、例えば、第１
塔として実段数が１０段、第２塔として実段数が２０段
の塔を用いることができる。この様に本発明方法では、
第１塔と第２塔とで供給される粗ＥＤＣの高沸点不純物
濃度が異なるので、第１塔と第２塔とで段数を異ならせ
ることができる。その結果、装置の小型化が可能にな
り、建設費コストも低減される。
【０００９】高沸点蒸留塔に供給される粗ＥＤＣとして
は、オキシクロリネーションにより生成したＥＤＣ（以
下、ＯＣ−ＥＤＣと略記する）、直接塩素化反応により
生成したＥＤＣ（以下、ＤＣ−ＥＤＣと略記する）、熱
分解炉から流出する熱分解ガスから回収される未分解Ｅ
ＤＣ、ＥＤＣ高沸点蒸留塔の缶出液から回収されるＥＤ
Ｃ（回収ＥＤＣ）、更には外部から購入されてくるＥＤ
Ｃ等が挙げられる。そして、これらの粗ＥＤＣはその起
源により含有する不純物が異なり、例えば、ＯＣ−ＥＤ
Ｃではクロロホルム、四塩化炭素、1,1,2-トリクロロエ
タン等の不純物を多く含有しているが、一方、ＤＣ−Ｅ
ＤＣではこれらの不純物の含有量は少ない。
は、オキシクロリネーションにより生成したＥＤＣ（以
下、ＯＣ−ＥＤＣと略記する）、直接塩素化反応により
生成したＥＤＣ（以下、ＤＣ−ＥＤＣと略記する）、熱
分解炉から流出する熱分解ガスから回収される未分解Ｅ
ＤＣ、ＥＤＣ高沸点蒸留塔の缶出液から回収されるＥＤ
Ｃ（回収ＥＤＣ）、更には外部から購入されてくるＥＤ
Ｃ等が挙げられる。そして、これらの粗ＥＤＣはその起
源により含有する不純物が異なり、例えば、ＯＣ−ＥＤ
Ｃではクロロホルム、四塩化炭素、1,1,2-トリクロロエ
タン等の不純物を多く含有しているが、一方、ＤＣ−Ｅ
ＤＣではこれらの不純物の含有量は少ない。
【００１０】従来は、これらの組成の異なる粗ＥＤＣを
混合して高沸点蒸留塔に供給していたが、本発明方法で
は、粗ＥＤＣの組成、特にその高沸点不純物の含有量に
応じて、原則としてそれぞれ別々に蒸留塔に供給する。
高沸点不純物の中でも1,1,2-トリクロロエタンはその含
有量が比較的多く、かつ熱分解によるＶＣＭの製造に際
しコーキング等の原因ともなるので、粗ＥＤＣを精製処
理するに当たり、便宜的に高沸点不純物を1,1,2-トリク
ロロエタンで代表し、その量を尺度にして操作するのが
簡便である。
混合して高沸点蒸留塔に供給していたが、本発明方法で
は、粗ＥＤＣの組成、特にその高沸点不純物の含有量に
応じて、原則としてそれぞれ別々に蒸留塔に供給する。
高沸点不純物の中でも1,1,2-トリクロロエタンはその含
有量が比較的多く、かつ熱分解によるＶＣＭの製造に際
しコーキング等の原因ともなるので、粗ＥＤＣを精製処
理するに当たり、便宜的に高沸点不純物を1,1,2-トリク
ロロエタンで代表し、その量を尺度にして操作するのが
簡便である。
【００１１】上記粗ＥＤＣを1,1,2-トリクロロエタンの
含有量によりその品位の序列を示せば、ＤＣ−ＥＤＣも
高温反応品と低温反応品とで異なるが、一般的にＤＣ−
ＥＤＣが最も高品位であり、未分解ＥＤＣ，ＯＣ−ＥＤ
Ｃ、高沸点蒸留塔の缶出液からの回収ＥＤＣの順に品位
が低下する。外部から購入するＥＤＣは、通常はＤＣ−
ＥＤＣである。これらのＥＤＣを第１塔及び第２塔のい
ずれの塔に供給するかは、その純度及び処理量等を考慮
して決められるが、その際、第１塔に供給される全粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度が、第２塔に供給される全粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度よりも低くなるように操作する
ことが好ましい。又粗ＥＤＣを各蒸留塔に供給する際、
少なくとも２つの粗ＥＤＣについては、高沸点不純物濃
度の低いものを塔頂に近い段位に、高沸点不純物濃度の
高いものは塔底に近い段位に供給するようにする。一般
に各塔に供給される全ての粗ＥＤＣについて、高沸点不
純物濃度が近似していたり操作上特に支障が無い限り、
高沸点不純物濃度の低いものほど塔頂に近い段位に供給
するのが好ましい。
含有量によりその品位の序列を示せば、ＤＣ−ＥＤＣも
高温反応品と低温反応品とで異なるが、一般的にＤＣ−
ＥＤＣが最も高品位であり、未分解ＥＤＣ，ＯＣ−ＥＤ
Ｃ、高沸点蒸留塔の缶出液からの回収ＥＤＣの順に品位
が低下する。外部から購入するＥＤＣは、通常はＤＣ−
ＥＤＣである。これらのＥＤＣを第１塔及び第２塔のい
ずれの塔に供給するかは、その純度及び処理量等を考慮
して決められるが、その際、第１塔に供給される全粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度が、第２塔に供給される全粗Ｅ
ＤＣの高沸点不純物濃度よりも低くなるように操作する
ことが好ましい。又粗ＥＤＣを各蒸留塔に供給する際、
少なくとも２つの粗ＥＤＣについては、高沸点不純物濃
度の低いものを塔頂に近い段位に、高沸点不純物濃度の
高いものは塔底に近い段位に供給するようにする。一般
に各塔に供給される全ての粗ＥＤＣについて、高沸点不
純物濃度が近似していたり操作上特に支障が無い限り、
高沸点不純物濃度の低いものほど塔頂に近い段位に供給
するのが好ましい。
【００１２】２本の蒸留塔の圧力差は、各塔の塔段数や
操作条件等によって異なり、画一的には決められない
が、高圧塔(1)の塔頂から留出するＥＤＣが低圧塔(2)の
リボイラー熱源として効率良く回収されるように適宜設
定する。蒸留の際に粗ＥＤＣ中の不純物が熱分解するの
を回避するためには、第１塔は0.1〜2.0Kg/cm2G、第２
塔は-1.0〜0.5Kg/cm2Gの範囲で適宜選定するのが好まし
い。又、第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の比
率を、第２塔におけるその比率よりも大きくなるように
操作するのが好ましい。
操作条件等によって異なり、画一的には決められない
が、高圧塔(1)の塔頂から留出するＥＤＣが低圧塔(2)の
リボイラー熱源として効率良く回収されるように適宜設
定する。蒸留の際に粗ＥＤＣ中の不純物が熱分解するの
を回避するためには、第１塔は0.1〜2.0Kg/cm2G、第２
塔は-1.0〜0.5Kg/cm2Gの範囲で適宜選定するのが好まし
い。又、第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の比
率を、第２塔におけるその比率よりも大きくなるように
操作するのが好ましい。
【００１３】本発明の好ましい一態様では、第１塔には
塔頂近傍に高温反応により製造された高品位のＤＣ−Ｅ
ＤＣを、それより下位に未分解ＥＤＣを供給し、スチー
ムを加熱源として蒸留する。第１塔の塔頂から留出する
ＥＤＣ蒸気は、第２塔のリボイラー(3)に導入され、そ
こでの熱交換により凝縮したＥＤＣはその一部を第１塔
の塔頂部に還流し、残部は精製ＥＤＣとして回収する。
一方、第２塔には、購入ＥＤＣ及び低温反応により製造
されたＤＣ−ＥＤＣ、ＯＣ−ＥＤＣ、回収ＥＤＣをそれ
ぞれ塔の上部から順次下位の部位に供給し蒸留する。第
２塔の塔頂から留出するＥＤＣ蒸気はコンデンサー(5)
により凝縮し、一部を第２塔に還流し、残部を精製ＥＤ
Ｃとして回収し、第１塔の精製ＥＤＣと一緒にして熱分
解炉に供給する。各蒸留塔の塔底からは、高沸点不純物
が濃縮された缶出液を抜出し、合せて後続のＥＤＣ回収
塔（図示せず）に送りＥＤＣを回収する。この態様によ
ると、第１塔に供給される全ＥＤＣの高沸点不純物濃度
を容易に第２塔のそれよりも低くすることができる。そ
の結果、第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の比
率を、第２塔におけるそれよりも大きくなるように操作
するのが容易となる。
塔頂近傍に高温反応により製造された高品位のＤＣ−Ｅ
ＤＣを、それより下位に未分解ＥＤＣを供給し、スチー
ムを加熱源として蒸留する。第１塔の塔頂から留出する
ＥＤＣ蒸気は、第２塔のリボイラー(3)に導入され、そ
こでの熱交換により凝縮したＥＤＣはその一部を第１塔
の塔頂部に還流し、残部は精製ＥＤＣとして回収する。
一方、第２塔には、購入ＥＤＣ及び低温反応により製造
されたＤＣ−ＥＤＣ、ＯＣ−ＥＤＣ、回収ＥＤＣをそれ
ぞれ塔の上部から順次下位の部位に供給し蒸留する。第
２塔の塔頂から留出するＥＤＣ蒸気はコンデンサー(5)
により凝縮し、一部を第２塔に還流し、残部を精製ＥＤ
Ｃとして回収し、第１塔の精製ＥＤＣと一緒にして熱分
解炉に供給する。各蒸留塔の塔底からは、高沸点不純物
が濃縮された缶出液を抜出し、合せて後続のＥＤＣ回収
塔（図示せず）に送りＥＤＣを回収する。この態様によ
ると、第１塔に供給される全ＥＤＣの高沸点不純物濃度
を容易に第２塔のそれよりも低くすることができる。そ
の結果、第１塔における缶出液に対する塔頂留出液の比
率を、第２塔におけるそれよりも大きくなるように操作
するのが容易となる。
【００１４】
【実施例】次に本発明をコンピューターシュミレーショ
ンによる計算例により更に詳細に説明するが、本発明は
その要旨を超えない限りこれらの例に制限されるもので
はない。
ンによる計算例により更に詳細に説明するが、本発明は
その要旨を超えない限りこれらの例に制限されるもので
はない。
【００１５】例１ 図１のフローに従い、第１塔（高圧塔）として実段数１
０段の蒸留塔を、第２塔（低圧塔）として実段数２０段
の蒸留塔を用い蒸留を行う。第１塔の塔頂圧力は大気圧
に近い0.25Kg/cm2Gとし、第２塔の塔頂圧力は真空ポン
プを用いて-0.6Kg/cm2Gとする。第２塔には、回収塔
からの回収ＥＤＣ（10.8t/h）、ＯＣ−ＥＤＣ（34.5t/
h）、及び購入ＥＤＣと低温反応により製造されたＤ
Ｃ−ＥＤＣとの混合物（24.0t/h）を、それぞれ第２塔
の塔底から５段、７段、１８段の部位に供給し、第１塔
には、未分解ＥＤＣ（52.6t/h）と高品位のＤＣ−
ＥＤＣ（8.0t/h）を塔底からそれぞれ７段、９段の位置
に供給する。各ＥＤＣの組成を表１に示す。
０段の蒸留塔を、第２塔（低圧塔）として実段数２０段
の蒸留塔を用い蒸留を行う。第１塔の塔頂圧力は大気圧
に近い0.25Kg/cm2Gとし、第２塔の塔頂圧力は真空ポン
プを用いて-0.6Kg/cm2Gとする。第２塔には、回収塔
からの回収ＥＤＣ（10.8t/h）、ＯＣ−ＥＤＣ（34.5t/
h）、及び購入ＥＤＣと低温反応により製造されたＤ
Ｃ−ＥＤＣとの混合物（24.0t/h）を、それぞれ第２塔
の塔底から５段、７段、１８段の部位に供給し、第１塔
には、未分解ＥＤＣ（52.6t/h）と高品位のＤＣ−
ＥＤＣ（8.0t/h）を塔底からそれぞれ７段、９段の位置
に供給する。各ＥＤＣの組成を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】第１塔の塔頂ガスを第２塔のリボイラーに
導入して凝縮させ、凝縮ＥＤＣの一部を第１塔の塔頂に
還流として戻し、残り（58.8t/h）は第２塔の塔頂から
得られたＥＤＣと合せて精製ＥＤＣとして回収する。第
２塔の塔頂からの留出物はコンデンサーで凝縮させ、一
部を還流として第２塔に戻し、残部（64.5t/h）は精製
ＥＤＣとして回収する。両者を合せた精製ＥＤＣの純度
は99.6wt%であり、1,1,2-トリクロロエタンの含有量は2
44wt-ppmである。このときの第１塔のリボイラー負荷
は、5.1x106Kcal／hであり、後記比較例に対し32.7%で
ある。蒸留塔の操作条件と精製ＥＤＣ純度及び1,1,2-ト
リクロロエタンの濃度を表２に示す。
導入して凝縮させ、凝縮ＥＤＣの一部を第１塔の塔頂に
還流として戻し、残り（58.8t/h）は第２塔の塔頂から
得られたＥＤＣと合せて精製ＥＤＣとして回収する。第
２塔の塔頂からの留出物はコンデンサーで凝縮させ、一
部を還流として第２塔に戻し、残部（64.5t/h）は精製
ＥＤＣとして回収する。両者を合せた精製ＥＤＣの純度
は99.6wt%であり、1,1,2-トリクロロエタンの含有量は2
44wt-ppmである。このときの第１塔のリボイラー負荷
は、5.1x106Kcal／hであり、後記比較例に対し32.7%で
ある。蒸留塔の操作条件と精製ＥＤＣ純度及び1,1,2-ト
リクロロエタンの濃度を表２に示す。
【００１８】例２ 例１の蒸留装置と同一の装置を使用し、第２塔の塔頂圧
力を大気圧に近い0.25Kg/cm2Gとし、第１塔の塔頂圧力
を若干加圧の1.8Kg/cm2Gとした以外は、例１と同様にし
て各蒸留塔へ粗ＥＤＣを供給し、操作方法も同様にして
蒸留する。このときの第１塔のリボイラー負荷は、5.6x
106Kcal／hであり、比較例に対し35.9%である。蒸留塔
の操作条件と精製ＥＤＣの純度及び1,1,2-トリクロロエ
タンの濃度を表２に示す。
力を大気圧に近い0.25Kg/cm2Gとし、第１塔の塔頂圧力
を若干加圧の1.8Kg/cm2Gとした以外は、例１と同様にし
て各蒸留塔へ粗ＥＤＣを供給し、操作方法も同様にして
蒸留する。このときの第１塔のリボイラー負荷は、5.6x
106Kcal／hであり、比較例に対し35.9%である。蒸留塔
の操作条件と精製ＥＤＣの純度及び1,1,2-トリクロロエ
タンの濃度を表２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】比較例 従来法に従い、高沸点蒸留塔として例１、２で用いた実
段数２０段の１本の蒸留塔を使用し、その塔底から９段
目に、粗ＥＤＣ（129.9t/h）を供給し蒸留精製を行う。
粗ＥＤＣとしては、例１で蒸留に供したＯＣ−ＥＤＣ、
ＤＣ−ＥＤＣ、高品位のＤＣ−ＥＤＣ、未分解ＥＤＣ、
回収ＥＤＣ及び購入ＥＤＣを合せて供給する。塔頂から
留出する精製ＥＤＣの純度は、1,1,2-トリクロロエタン
濃度が250wt-ppmになるように還流量を調整した。缶出
液の抜出し量は、缶出液のＥＤＣ濃度が９４ｗｔ％とな
るように7.16t/hとした。このときのリボイラー負荷は1
5.6x106Kcal／hである。
段数２０段の１本の蒸留塔を使用し、その塔底から９段
目に、粗ＥＤＣ（129.9t/h）を供給し蒸留精製を行う。
粗ＥＤＣとしては、例１で蒸留に供したＯＣ−ＥＤＣ、
ＤＣ−ＥＤＣ、高品位のＤＣ−ＥＤＣ、未分解ＥＤＣ、
回収ＥＤＣ及び購入ＥＤＣを合せて供給する。塔頂から
留出する精製ＥＤＣの純度は、1,1,2-トリクロロエタン
濃度が250wt-ppmになるように還流量を調整した。缶出
液の抜出し量は、缶出液のＥＤＣ濃度が９４ｗｔ％とな
るように7.16t/hとした。このときのリボイラー負荷は1
5.6x106Kcal／hである。
【００２１】
【発明の効果】本発明方法によれば、各種の組成の粗Ｅ
ＤＣを、２本の蒸留塔に供給して効率良く蒸留し、高純
度の精製ＥＤＣを生成すると共に消費されるスチーム量
を大幅に低減し、装置の小型化を可能にするので、産業
上極めて有用である。
ＤＣを、２本の蒸留塔に供給して効率良く蒸留し、高純
度の精製ＥＤＣを生成すると共に消費されるスチーム量
を大幅に低減し、装置の小型化を可能にするので、産業
上極めて有用である。
【図１】 本発明の一実施態様を示す工程概略図であ
る。
る。
１ 第１蒸留塔（高圧塔） ２ 第２蒸留塔（低圧塔） ３ リボイラー（低圧塔） ４ リボイラー（高圧塔） ５ コンデンサー
Claims (5)
- 【請求項１】 高沸点不純物濃度の異なる複数の粗１，
２−ジクロロエタンを蒸留して高沸点不純物濃度の低下
した留出液と高沸点不純物濃度の増加した缶出液とに分
離する１，２−ジクロロエタンの精製方法において、蒸
留装置として２つの蒸留塔から構成され、第１塔は第２
塔に対して高圧で操作され、第１塔の塔頂留出物を第２
塔のリボイラーの加熱源として使用する形式の蒸留装置
を用い、かつ第１塔に供給される粗１，２−ジクロロエ
タンの高沸点不純物濃度と、第２塔に供給される粗１，
２−ジクロロエタンの高沸点不純物濃度とを異ならせる
ことを特徴とする精製方法。 - 【請求項２】 第１塔及び第２塔のそれぞれに、高沸点
不純物濃度の異なる少なくとも２種類の粗１，２−ジク
ロロエタンを、その高沸点不純物濃度に応じて塔の異な
る箇所に供給することを特徴とする請求項１記載の精製
方法。 - 【請求項３】 第１塔が第２塔よりも段数の少ない蒸留
装置を用いることを特徴とする請求項１又は２記載の精
製方法。 - 【請求項４】 第１塔に供給される粗１，２−ジクロロ
エタンの高沸点不純物濃度が、第２塔に供給される粗
１，２−ジクロロエタン中の濃度よりも低くなるように
両塔に粗１，２−ジクロロエタンを供給することを特徴
とする請求項１乃至３のいずれか一項記載の精製方法。 - 【請求項５】 第１塔における缶出液に対する塔頂留出
液の比率を第２塔におけるその比率よりも大きくなるよ
うに操作することを特徴とする請求項１乃至４のいずれ
か一項記載の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10311145A JP2000136154A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | １，２−ジクロロエタンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10311145A JP2000136154A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | １，２−ジクロロエタンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000136154A true JP2000136154A (ja) | 2000-05-16 |
Family
ID=18013663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10311145A Pending JP2000136154A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | １，２−ジクロロエタンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000136154A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009507869A (ja) * | 2005-09-15 | 2009-02-26 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | １，２−ジクロロエタンの精製のための蒸留塔の操作及び結合されたカセイソーダ蒸発濃縮の方法 |
| JPWO2013146609A1 (ja) * | 2012-03-26 | 2015-12-14 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
| KR101781676B1 (ko) * | 2014-06-18 | 2017-09-25 | 주식회사 엘지화학 | 폐열을 이용한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 |
| KR101816963B1 (ko) * | 2014-06-17 | 2018-01-09 | 주식회사 엘지화학 | 플래시 증발을 통한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 |
-
1998
- 1998-10-30 JP JP10311145A patent/JP2000136154A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009507869A (ja) * | 2005-09-15 | 2009-02-26 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | １，２−ジクロロエタンの精製のための蒸留塔の操作及び結合されたカセイソーダ蒸発濃縮の方法 |
| JPWO2013146609A1 (ja) * | 2012-03-26 | 2015-12-14 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アセトニトリルの精製方法 |
| KR101816963B1 (ko) * | 2014-06-17 | 2018-01-09 | 주식회사 엘지화학 | 플래시 증발을 통한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 |
| KR101781676B1 (ko) * | 2014-06-18 | 2017-09-25 | 주식회사 엘지화학 | 폐열을 이용한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 |
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