KR101816963B1 - 플래시 증발을 통한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 - Google Patents

플래시 증발을 통한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은 에틸렌 디클로라이드 스트림을 유입하여, 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 컬럼; 상기 증류 컬럼의 전단부에 설치되고, 에틸렌 디클로라이드와 경질 물질을 포함하는 제1스트림을 유입하는 제1 유입라인; 에틸렌 디클로라이드와 중질 물질을 포함하는 제2스트림을 유입하여, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 플래시 드럼; 및 상기 플래시 드럼에서 분리된 액상 스트림을 상기 증류 컬럼으로 공급하는 액상 스트림 공급라인을 포함하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법을 제공한다. 본 출원에 따르면, VCM 제조 공정에서 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제공정이 개선되어, 에너지 소비량을 절감할 수 있다.

Description

플래시 증발을 통한 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법 {APPARATUS AND METHOD FOR PURIFYING ETHYLENE DICHLORIDE USING FLASH EVAPORATION}
본 출원은 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비닐 클로라이드 단량체의 제조 공정에서 발생되는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다.
일반적으로, 비닐 클로라이드 단량체(VCM ; vinyl chloride monomer)는 에틸렌(C2H4)과 염소화합물(Cl2, HCl)의 합성에 의해 얻어진다. 이때, 합성 반응에서는 중간체로서 에틸렌 디클로라이드(EDC ; ethylene dichloride)가 생성되며, 대부분의 비닐 클로라이드 단량체(VCM)는 상기 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 열분해 반응(cracking reaction)에 의해 수득된다. 에틸렌 디클로라이드(EDC)는 열분해 반응기를 통과하면서 상업적으로는 약 50 ~ 70%의 전환율(conversion)로 비닐 클로라이드 단량체(VCM)로 전환된다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0036659호, 대한민국 공개특허 제10-2011-0015087호 및 대한민국 공개특허 제10-2011-0008942호에는 위와 관련한 기술이 제시되어 있다. 아래의 반응은 비닐 클로라이드 단량체(VCM) 제조 공정의 주반응을 예시한 것이다.
[합성 반응]
C2H4 + Cl2(또는 HCl) → CH2=CHCl, CH2ClCH2Cl
[열분해 반응]
CH2ClCH2Cl → CH2=CHCl + HCl
또한, 상기 각 반응 후의 생성물에는 비닐 클로라이드 단량체(VCM)나 에틸렌 디클로라이드(EDC) 이외에 부산물이 존재한다. 부산물은, 예를 들어 염소화합물(Cl2, HCl), 에틸렌, 아세틸렌 및 메틸클로라이드 등의 가벼운 경질 물질(Lights)과, 클로로프렌, 트리클로로에탄, 벤젠 및 고체 탄소 물질 등의 무거운 중질 물질(Heavies) 등으로서 다양하다. 이러한 부산물은 고순도를 위해 정제된다.
따라서 VCM 제조 공정 설비에는 원료의 합성 장치 및 열분해 장치 이외에, 부산물의 정제를 위한 정제장치가 설치되어 있다. 구체적으로, 상기 합성 반응에서는 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림(steam)이 생성되는데, 이러한 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림은 정제장치로 공급된다. 아울러, 상기 열분해 반응에서도 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림(stream)이 생성되는데, 이 또한 정제장치로 공급된다.
일반적으로, 상기 열분해 반응에서 생성된 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림은 보통 상업적으로는 1개의 증류 컬럼(distillation column)을 가지는 정제장치에서 정제된다. 도 1은 종래의 정제장치로서, 상기 열분해 반응에서 생성된 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림을 정제하기 위한 정제장치를 보인 것이다.
도 1을 참조하면, 정제장치는 증류 컬럼(C)의 전단부에 설치된 제1유입라인(1a, First In-put Line)과, 증류 컬럼(C)의 후단부에 설치된 유출라인(2, Out-put Line)과, 증류 컬럼(C)의 상단 및 하단에 각각 설치된 경질 물질 배출라인(3, Lights Out-put Line) 및 중질 물질 배출라인(4, Heavies Out-put Line)을 포함한다. 또한, 증류 컬럼(C)의 전단부에는 제2유입라인(1b, Second In-put Line)이 설치되어 있다. 도 1에서, 도면 부호 A는 응축기를 나타내며, 도면 부호 B는 열을 공급하기 위한 열교환기(또는 재비기)를 나타낸다.
한편, 상기 열분해 반응에서는 에틸렌 디클로라이드(EDC) 및 경질 물질(Lights)을 주성분으로 포함하는 제1스트림과, 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 포함하는 제2스트림이 생성된다. 상기 제1스트림은 제1유입라인(1a)을 통해 증류 컬럼(C)의 내부로 유입되고, 상기 제2스트림은 제2유입라인(1b)을 통해 증류 컬럼(C) 내부로 유입되어 정제된다. 이때, 제2스트림의 경우에는 고온, 고압의 액상 흐름으로서, 이는 일례를 들어 240℃ 및 26.5 kg/㎠(게이지 압력)의 고온 및 고압을 갖는다. 또한, 증류 컬럼(C)에서 정제된 에틸렌 디클로라이드(EDC)는 유출라인(2)을 통과한 다음, 대부분의 경우 열분해 장치로 재순환되어 VCM으로 전환된다.
위와 같은 증류 공정을 통해 에틸렌 디클로라이드(EDC)를 고순도로 정제, 회수할 수 있다. 이러한 정제공정에서는 많은 양의 에너지가 소비된다. 구체적으로, 상기 증류 칼럼(C)에는 비점 차이를 통한 성분들의 분리를 위해, 열교환기(B)를 통해 열원이 공급되는데, 이러한 분리 과정에서 대부분의 에너지가 소비된다.
그러나 종래 기술에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제공정은 에너지의 소비량이 너무 많다. 상기한 바와 같이, 증류 칼럼에는 성분들의 분리를 위한 열원이 열교환기(B)를 통해 공급되는데, 특히 이러한 분리 과정에서 열원의 효율적인 사용이 검토되지 않아 에너지의 소비량이 많은 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0036659호 대한민국 공개특허 제10-2011-0015087호 대한민국 공개특허 제10-2011-0008942호
이에, 본 출원은 개선된 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치 및 정제방법을 제공하고자 한다.
본 출원은, 구체적으로 VCM 제조 공정에서 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제공정을 개선하여, 예를 들어 에너지의 사용량을 절감할 수 있는 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치 및 정제방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
본 출원은,
에틸렌 디클로라이드 스트림을 유입하여, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 컬럼;
상기 증류 컬럼의 전단부에 설치되고, 에틸렌 디클로라이드와 경질 물질을 포함하는 제1스트림을 유입하는 제1 유입라인;
에틸렌 디클로라이드와 중질 물질을 포함하는 제2스트림을 유입하여, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 플래시 드럼; 및
상기 플래시 드럼에서 분리된 액상 스트림을 상기 증류 컬럼으로 공급하는 액상 스트림 공급라인을 포함하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치를 제공한다.
바람직한 형태에 따라서, 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드의 정제장치는, 상기 플래시 드럼에서 분리된 기상 스트림을 유입하여, 상기 기상 스트림의 열을 상기 증류 컬럼의 하부로 공급하는 열교환 유닛을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 출원은,
에틸렌 디클로라이드와 중질 물질을 포함하는 제2스트림을 플래시 드럼으로 유입시켜, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 기-액 분리 단계; 및
에틸렌 디클로라이드와 경질 물질을 포함하는 제1스트림과, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림을 증류 컬럼으로 유입시켜, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 단계를 포함하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법을 제공한다.
바람직한 형태에 따라서, 상기 증류 단계는 플래시 드럼에서 분리된 기상 스트림의 열을 증류 컬럼의 열원으로 사용하는 공정을 포함한다.
본 출원에 따르면, VCM 제조 공정에서 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제공정이 개선되어, 처리량의 감소 및 에너지의 효율을 높일 수 있는 효과를 갖는다. 구체적으로, 본 출원에 따르면, 플래시 증발(Flash evaporation)에 의해 증류 컬럼에서의 처리량이 감소되고, 또한 플래시 증발을 통해 생성된 열이 증류 컬럼의 열원으로 사용된다. 이에 따라, 에너지 소비량을 효과적으로 절감할 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치를 보인 구성도이다.
도 2는 본 출원의 실시형태에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치를 보인 구성도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원을 상세히 설명한다.
첨부된 도면은 본 출원의 예시적인 실시 형태를 도시한 것으로, 이는 본 출원의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 출원의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.　
본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나 이상을 포함하는 의미로 사용된다.
본 명세서에서 '연결', '설치', 및 '결합' 등은, 두 개의 부재가 착탈(결합과 분리)이 가능한 것은 물론 일체 구조를 포함하는 것을 의미한다. 구체적으로, 본 명세서에서 사용되는 용어 '연결', '설치', 및 '결합' 등은, 예를 들어 강제 끼움 방식; 홈과 돌기를 이용한 끼움 방식; 및 나사, 볼트, 피스, 리벳, 브라켓 등의 체결 부재를 이용한 체결 방식 등을 통하여, 두 개의 부재를 결합과 분리되도록 도모한 것, 그리고 용접이나 접착제 또는 일체적 성형 등을 통하여 두 개의 부재가 결합된 후, 분리가 불가능한 일체적인 것을 포함한다.
본 명세서에서 "제1", "제2", "제3", "일측" 및 "타측" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로서, 각 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다. 이하, 본 출원을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 이하, 본 출원을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
앞서 언급한 바와 같이, 비닐 클로라이드 단량체(VCM ; vinyl chloride monomer)의 제조 공정에서는 에틸렌 디클로라이드(EDC ; ethylene dichloride) 스트림(stream)이 생성된다. 또한, 비닐 클로라이드 단량체(VCM) 제조 공정의 열분해 반응에서는 에틸렌 디클로라이드(EDC) 및 경질 물질(Lights)을 주성분으로 포함하는 제1스트림과, 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 중질 물질(Heaeies)을 주성분으로 포함하는 제2스트림이 생성된다. 이때, 제2스트림의 경우에는 고온, 고압의 액상 흐름으로서, 이는 예를 들어 110 ~ 280℃ 및 2 ~ 54 kg/㎠의 고온 및 고압을 갖는다.
본 출원은 위와 같은 열분해 반응에서 발생된 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림의 정제에 관한다. 구체적으로, 본 출원은 상기 제1스트림과 제2스트림에 포함된 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제에 관한다. 도 2에는 본 출원의 예시적인 실시형태에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치가 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치는, 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림을 유입하여, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 컬럼(100); 상기 증류 컬럼(100)의 전단부에 설치되고, 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 경질 물질(Lights)을 포함하는 제1스트림을 유입하는 제1 유입라인(111); 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 중질 물질(Heavies)을 포함하는 제2스트림을 유입하여, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 플래시 드럼(200); 및 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림을 상기 증류 컬럼(100)으로 공급하는 액상 스트림 공급라인(210)을 포함한다.
또한, 예시적인 형태에 따라서, 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치는, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림을 유입하여, 상기 기상 스트림의 열을 상기 증류 컬럼(100)의 하부로 공급하는 열교환 유닛(300)을 더 포함할 수 있다.
한편, 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제방법은, 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 중질 물질(Heavies)을 포함하는 제2스트림을 플래시 드럼(200)으로 유입시켜, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 기-액 분리 단계; 및 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 경질 물질(Lights)을 포함하는 제1스트림과, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림을 증류 컬럼(100)으로 유입시켜, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 단계를 포함한다. 또한, 예시적인 형태에 따라서, 상기 증류 단계는, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림의 열을 증류 컬럼(100)의 열원으로 사용하는 공정을 포함한다.
본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제방법을 구현함에 있어서는, 상기 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치를 유용하게 적용할 수 있다. 그러나 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제방법은 상기 본 출원에 따른 에틸렌 디클로라이드(EDC)의 정제장치를 통해서 구현되는 것만으로 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서, 정제 대상되는 물질, 즉 상기 증류 컬럼(100)으로 유입되는 피드(Feed)는, 적어도 에틸렌 디클로라이드(EDC)를 포함하는 에틸렌 디클로라이드(EDC) 스트림으로서, 이는 비닐 클로라이드 단량체(VCM) 제조 공정의 열분해 공정에서 발생된 2개의 스트림이다. 즉, 비닐 클로라이드 단량체(VCM) 제조 공정의 열분해 반응을 통해 발생된 것으로서, 에틸렌 디클로라이드(EDC) 및 경질 물질(Lights)을 주성분으로 하는 제1스트림과, 에틸렌 디클로라이드(EDC)와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 하는 제2스트림이다.
이하, 본 출원을 설명함에 있어, 설명의 편의를 위해, 비닐 클로라이드 단량체(VCM)는 'VCM'으로 약칭하고, 에틸렌 디클로라이드(EDC)는 'EDC'로 약칭한다.
전술한 바와 같이, VCM 제조 공정에서 발생된 EDC 스트림은 EDC 이외에 다양한 부산물을 포함한다. 상기 부산물은 EDC보다 가벼운 경질 물질(Lights)과, EDC보다 무거운 중질 물질(Heavies)로 구분될 수 있다. 이때, 상기 경질 물질(Lights)은, 예를 들어 염소화합물(Cl2, HCl), 에틸렌, 아세틸렌, VCM 및 메틸클로라이드 등을 포함하여, 기타 응축이 어려운 N2 등을 들 수 있다. 또한, 상기 중질 물질(Heavies)은, 예를 들어 클로로프렌, 트리클로로에탄, 벤젠 및 고체 탄소 물질 등을 들 수 있다.
본 출원은 2개의 EDC 스트림에 포함된 부산물로서, 위와 같은 경질 물질(Lights)과 중질 물질(Heavies)을 증류를 통해 분리하되, 플래시 증발(Flash evaporation)을 적용하여 정제공정을 개선한다. 구체적으로, 본 출원은 플래시 증발(Flash evaporation)을 통해 증류 컬럼(100)에서의 처리량을 감소시키고, 또한 플래시 증발(Flash evaporation)에 의해 생성된 증기 열(vapor heat)을 증류 컬럼(100)의 열원으로 사용하여 에너지 절감을 도모한다. 또한, EDC의 정제를 효율적으로 도모할 수 있다.
본 출원에서, "A 스트림(또는 A 흐름)"은 적어도 'A' 성분을 포함하는 흐름을 의미하며, 이는 'A' 성분을 주성분으로 포함할 수 있다. 예를 들어, "EDC 스트림"은 적어도 'EDC'을 포함하는 흐름이며, "경질 물질(Lights) 스트림" 및 "중질 물질(Heavies) 스트림"은 각각 적어도 '경질 물질(Lights)' 및 '중질 물질(Heavies)'을 포함하는 흐름이다.
또한, 본 출원에서, 증류 컬럼(100)은 일반 산업분야의 증류 공정에서 사용되는 증류 컬럼(distillation column)으로부터 선택될 수 있다. 이때, 상기 증류 칼럼(100)의 운전 조건, 예를 들어 증류 칼럼(100)의 단수와 내경, 압력과 온도, 그리고 상부와 하부 배출물의 환류 비율 등은 특별히 제한되지 않으며, 이들은 안정화된 상태에서 연속적으로 분리 공정을 수행할 수 있으면 좋다.
이하, 첨부된 도 2를 참조하여, 본 출원에 따른 EDC의 정제장치와 정제정방법의 예시적인 실시형태를 함께 설명한다.
도 2를 참조하면, 본 출원에 따른 EDC 정제장치는, 적어도 하나 이상의 증류 컬럼(100)과, 적어도 하나 이상의 플래시 드럼(200, Flash drum)을 포함한다. 경우에 따라서, 상기 증류 컬럼(100)과 플래시 드럼(200)은 각각 1개 또는 2이상 복수일 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)으로는 2개의 EDC 스트림이 유입된다. 증류 컬럼(100)으로 유입된 EDC 스트림은 증류를 통해, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리되어 유출된다. 구체적으로, 증류 컬럼(100)으로 유입된 EDC 스트림은 2개 또는 3개의 흐름으로 분리되어 유출된다. 이를 위해, 증류 컬럼(100)은 적어도 2개의 피드 유입라인(111)(112)과, 2개 이상의 유출라인을 갖는다. 도면에서는, 3개의 유출라인(121)(122)(123)을 가지는 증류 컬럼(100)을 예시한다. 이때, 2개의 유출라인을 가지는 경우, 상부 유출라인은 경질 물질과 EDC가 유출될 수 수 있으며, 하부 유출라인으로는 중질 물질이 유출될 수 있다. 이하에서는, 3개의 유출라인(121)(122)(123)을 가지는 경우를 예로 들어 설명한다.
상기 피드 유입라인(111)(112)은 증류 컬럼(100)의 전단부에 설치된 제1 유입라인(111)과 제2 유입라인(112)을 포함한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 제2 유입라인(112)은 제1 유입라인(111)의 상부에 설치될 수 있다. 이때, 제1 유입라인(111)으로는 제1스트림이 유입된다. 상기 제1스트림은, 전술한 바와 같이 EDC와 경질 물질(Lights)을 주성분으로 하는 EDC 스트림이다. 이러한 제1스트림은, 예를 들어 95 ~ 150℃ 및 0.1 ~ 10 kg/㎠의 온도 및 압력을 가질 수 있다.
상기 제2 유입라인(112)으로는 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림(Liquid stream)이 유입되며, 이러한 액상 스트림은 EDC와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 하는 EDC 스트림이다.
또한, 증류 컬럼(100)은 3개의 유출라인(121)(122)(123)으로서, 컬럼(100)의 상부에 설치된 상부 유출라인(121), 컬럼(100)의 하부에 설치된 하부 유출라인(123), 및 컬럼(100)의 중앙 영역에 설치된 중앙 유출라인(122)을 갖는다.
이때, 본 출원에서, 상기 '중앙 영역'은 증류 컬럼(100)의 중앙만을 의미하는 것은 아니며, 이는 증류 컬럼(100)의 상부와 하부의 사이에 위치하는 가운데 영역을 의미한다. 구체적으로, 상기 중앙 유출라인(122)은 증류 컬럼(10)의 상부와 하부의 사이에 설치된 것이면 좋다. 상기 중앙 유출라인(122)은, 예를 들어 증류 컬럼(100)의 전체 높이를 '10' 등분으로 했을 때, 2 내지 8 지점, 또는 3 내지 6 지점에 해당하는 위치에 설치될 수 있다.
상기 상부 유출라인(121)으로 유출되는 흐름은 저비점의 증기 흐름(vapor stream)이다. 즉, 상기 상부 유출라인(121)으로는 EDC보다 비점이 낮은 저비점의 증기 흐름으로서, 경질 물질(Lights) 스트림이 유출된다. 그리고 상기 하부 유출라인(123)으로는 액상 및/또는 기상의 흐름으로서, EDC보다 비점이 높은 고비점의 중질 물질(Heavies) 스트림이 유출된다. 또한, 상기 중앙 유출라인(122)으로는 대부분 기상으로서, 중비점의 EDC 스트림이 유출된다. 이때, 중앙 유출라인(122)으로 유출되는 EDC 스트림은 EDC를 주성분으로 하며, 이러한 EDC 스트림은 회수된 다음, 예를 들어 VCM 공정 내의 열분해(cracking) 공정으로 공급될 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)의 상단에는 응축기(A)가 설치될 수 있다. 이때, 응축기의 전단에는 상부 유출라인(121)이 연결될 수 있다. 그리고 응축기(A)의 후단에는 제1 배출라인(121a)과 제2 배출라인(121b)이 연결될 수 있다. 응축기(A)에서 응축된 물질은 제1 배출라인(121a)으로 배출되고, 응축이 어려운 비응축 물질은 제2 배출라인(121b)을 통해 배출된다. 제1 배출라인(121a)으로 배출되는 물질(즉, 응축된 물질)은, 예를 들어 HCl, 에틸렌, 아세틸렌, VCM 및 메틸클로라이드 등을 들 수 있다. 그리고 제2 배출라인(121b)으로 배출되는 물질(즉, 비응축 물질)은, 예를 들어 N2 등을 들 수 있다.
또한, 상기 증류 컬럼(100)의 하단에는 열교환기(B)가 설치될 수 있다. 상기 열교환기(B)는 EDC 스트림의 분리를 위한 증류 열원을 증류 컬럼(100)의 하단에서 공급한다.
상기 플래시 드럼(200)은 제2스트림을 유입하여, 플래시 증발(Flash evaporation)을 통해 액상 스트림(Liquid stream)과 기상 스트림(Vapor stream)으로 기-액 분리한다. 상기 제2스트림은 전술한 바와 같이 EDC와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 하는 EDC 스트림이다. 구체적으로, 상기 제2스트림은 앞서 설명한 바와 같이, VCM 제조 공정의 열분해 공정에서 발생된 고온, 고압의 액상 EDC 스트림으로서, 이는 예를 들어 110 ~ 280℃ 및 2 ~ 54 kg/㎠의 고온 및 고압을 갖는다.
상기 플래시 드럼(200)은 위와 같은 고온, 고압의 제2스트림을 유입하는 인입라인(201)을 갖는다. 이때, 상기 인입라인(201)은 EDC의 열분해 장치와 연결될 수 있다. 또한, 플래시 드럼(200)에는 분리된 액상 스트림을 상기 증류 컬럼(100)으로 공급하는 액상 스트림 공급라인(210)이 설치되어 있다. 도 2에 도시한 바와 같이, 상기 액상 스트림 공급라인(210)은 증류 컬럼(100)의 전단부에 설치된 제2 유입라인(102)과 연결된다. 아울러, 플래시 드럼(200)에는 분리된 기상 스트림을 배출하는 증기 배출라인(220)이 설치되어 있다.
본 출원에서, 상기 플래시 드럼(200)은 전술한 바와 같은 제2스트림, 즉 상기와 같이 고온, 고압을 가지는 액상의 제2스트림을 액상과 기상으로 분리시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 플래시 드럼(200)은, 예를 들어 플래시 드럼(200)에 설치된 압력 강하 수단(도시하지 않음)을 포함할 수 있다. 상기 압력 강하 수단은, 예를 들어 밸브(valve), 레귤레이터(regulator) 및 진공 펌프 등으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다. 이때, 플래시 드럼(200) 내부로 유입된 액상의 제2스트림(고온, 고압)은 압력 강하 수단을 통한 감압에 의해, 액상과 기상으로 분리될 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 플래시 드럼(200)은 초기(제2스트림이 유입되기 전)에 제2스트림보다 낮은 압력을 유지하고 있다. 예를 들어, 플래시 드럼(200)은 초기에 상압(1 bar)으로 유지될 수 있다. 이러한 플래시 드럼(200)에 고온, 고압을 가지는 액상의 제2스트림이 유입되면, 플래시(Flash)가 일어나 기상(vapor)이 생성된다. 즉, 유입된 제2스트림은 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리된다. 또한, 제2스트림의 계속적인 유입에 의해, 플래시 드럼(200) 내의 압력이 상승되는데, 압력 강하 수단을 통해 감압 상태를 유지시킨다. 예를 들어 압력 강하 수단으로서, 밸브(valve)를 개방시켜, 기상 스트림의 유출을 통해 감압 상태를 유지시킨다. 이에 따라, 유입되는 계속적으로 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리된다.
아울러, 상기한 바와 같이, 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림은 액상 스트림 공급라인(210)을 통해 증류 컬럼(100)으로 공급되어 정제되고, 기상 스트림은 증기 배출라인(220)을 통해 배출된다. 이에 따라, 증류 컬럼(100)에서의 처리량이 감소된다. 즉, 제2스트림이 액상과 기상으로 분리되고, 이 중에서 기상 스트림은 증류 컬럼(100)으로 공급되지 않고 증기 배출라인(220)을 통해 배출되므로, 증류 컬럼(100)으로 공급되는 유량(처리량)이 감소되고, 이는 결국 증류 컬럼(100)에서 소비되는 에너지가 절감된다.
하나의 구현예에 따라서, 상기 플래시 드럼(200)으로 유입된 제2스트림을 1 ~ 5 kg/㎠로 감압시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 110 ~ 280℃ 및 2 ~ 54 kg/㎠의 고온 및 고압을 가지는 제2스트림을 플래시 드럼(200)으로 유입시켜 1 ~ 5 kg/㎠(게이지 압력)로 감압시킬 수 있다. 이러한 1 ~ 5 kg/㎠(게이지 압력)의 압력 범위는, 기-액 스트림의 분리와 증류 컬럼(100)로의 유입을 고려한 압력일 수 있다. 구체적으로, 상기 범위의 압력 강하에 의해, 플래시 드럼(200)으로 유입된 제2스트림은 플래시 증발(Flash evaporation)에 의해 액상과 기상 스트림으로의 분리 효율이 증가되고, 또한 분리된 액상 스트림은 증류 컬럼(100)으로 원화하게 유입될 수 있다. 보다 구체적으로, 플래시 드럼(200)에서의 강하 압력이 1 kg/㎠ 미만으로서 너무 낮으면, 증류 컬럼(100)으로 액상 스트림의 유입이 양호하지 않을 수 있으며, 5 kg/㎠을 초과하여 너무 높으면 분리 효율이 떨어질 수 있다. 또한, 이러한 압력 강하에 의해, 플래시 드럼(200)의 내부 온도는 예를 들어 105 ~ 200℃가 될 수 있다.
일례를 들어, 240℃ 및 26.5 kg/㎠(게이지 압력)의 고온 및 고압을 가지는 제2스트림을 밀폐된 플래시 드럼(200) 내부에서 약 2 kg/㎠(게이지 압력)로 감압하면, 상기 제2스트림은 플래시 증발(Flash evaporation)에 의해 액상과 기상으로 분리되면서, 123℃의 온도로 감온될 수 있다. 이때, 플래시 드럼(200)에서 분리되는 기상 스트림은 EDC를 주성분으로 할 수 있다.
또한, 본 출원의 예시적인 실시형태에 따라서, 본 출원에 따른 EDC 정제장치는, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림을 유입하여, 상기 기상 스트림의 열을 상기 증류 컬럼(100)의 하부로 공급하는 열교환 유닛(300)을 더 포함하는 것이 좋다. 이러한 실시형태에서, 상기 증기 배출라인(220)의 일측은 플래시 드럼(200)에 연결되고, 타측은 열교환 유닛(300)에 연결된다. 이때, 플래시 드럼(200)의 상부로 유출되는 기상 스트림은 증기 배출라인(220)을 통과하여 열교환 유닛(300)으로 공급된다. 그리고 상기 열교환 유닛(300)은 증기 배출라인(40)의 기상 스트림을 유입하여, 상기 기상 스트림의 열을 열교환을 통해 증류 컬럼(100)의 하부로 공급한다.
따라서 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림의 증기 열(vapor heat)은 폐기되지 않고, 증류 컬럼(100)의 증류 열원으로 재사용된다. 이에 따라, 공정 내의 에너지 사용량을 효과적으로 절감할 수 있다. 즉, 증류 컬럼(100)의 열교환기(B)에서 공급되어야 하는 열원의 일부가 플래시 드럼(200)에서 생성된 기상 스트림의 증기 열로 대체되어, 에너지 사용량이 효과적으로 절감된다.
본 출원에서, 상기 열교환 유닛(300)은 플래시 드럼(200)에서 유출되는 기상 스트림의 열을 열교환을 통해 증류 컬럼(100)에 공급할 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 상기 열교환 유닛(300)은 예시적인 구현예에 따라서, 적어도 하나 이상의 열교환기(310)를 포함할 수 있다. 상기 열교환기(310)는, 예를 들어 열매체가 흐르는 구조를 가질 수 있다. 또한, 도 2에 예시한 바와 같이, 상기 열교환기(310)에는 열매체가 통과하는 열교환 라인(320)(330)이 연결될 수 있다. 이때, 상기 열교환 라인(320)(330)은 증류 컬럼(100)의 하단에 연결되며, 이는 열교환기(310) 내에서 기상 스트림의 열을 빼앗아 승온된 열매체가 통과하는 열 공급라인(320)과, 증류 컬럼(100)의 하부에 열을 공급하여 감온된 열매체가 통과하는 리턴라인(330)을 포함할 수 있다.
한편, 상기 열교환 유닛(300)을 통과한 기상 스트림은 리사이클 라인(R)을 따라 회수된 다음, 예를 들어 열분해(cracking) 공정으로 공급될 수 있다. 아울러, 상기 리사이클 라인(R)은 증류 컬럼(100)의 중앙 유출라인(122)과 합지될 수 있다. 아울러, 본 출원에 따른 EDC 정제장치는, 상기 리사이클 라인(R) 및/또는 중앙 유출라인(122)으로부터 유출된 EDC 스트림을 2차 및/또는 3차적으로 정제하는 제2 증류 컬럼 및 제3 증류 컬럼 등을 더 포함할 수 있다.
이상에서 설명한 본 출원에 따르면, VCM 제조 공정 내의 EDC의 정제공정이 개선되어, 처리량의 감소 및 에너지의 효율을 높일 수 있다. 구체적으로, 제2스트림이 플래시 드럼(200)에서 액상과 기상으로 분리된 다음, 액상 스트림만이 증류 컬럼(100)으로 공급되므로, 증류 컬럼(100)에서의 처리량이 감소되고, 이러한 처리량 감소에 의해 증류 컬럼(100)에서 사용될 에너지 사용량이 낮아진다. 또한, 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림의 열이 증류 컬럼(100)의 열원으로 사용되는 경우, 에너지 소비량이 효과적으로 절감된다.
한편, 본 출원에서, 상기 각 성분 및 스트림이 유입 및 유출되는 라인들은 유체가 통과될 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 이들은 금속관이나 플라스틱관 등으로부터 선택될 수 있다. 아울러, 상기 각 라인들은 플렉시블(flexible)한 것을 포함한다. 또한, 상기 라인들 상에는 각 성분 및 스트림의 원활한 흐름을 위한 펌프(pump) 등이 설치되거나, 흐름을 제어(차단 및/또는 유량 조절)하는 밸브(valve) 등이 설치될 수 있다.
이하, 본 출원의 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예 및 비교예는 본 출원의 이해를 돕도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 출원의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다.
[비교예]
VCM 열분해 공정에서 발생된 2개의 EDC 스트림을 대상으로 하여, 도 1에 보인 바와 같은 정제장치를 이용하여 정제하였다. 증류 컬럼(C)은 정상 상태 조전에서 운전되었다. 이때, 증류 컬럼(C)의 제1 유입라인(1a)으로 유입된 스트림은 약 110℃ 및 2 kg/㎠(절대 압력)의 제1스트림으로서, EDC와 VCM을 약 1 : 1의 중량비로 포함하고, 기타 경질 물질(Lights)을 포함하는 스트림이다. 또한, 제2 유입라인(1b)으로 유입된 스트림은 약 240℃ 및 26.5 kg/㎠(게이지 압력)의 고온 및 고압을 가지는 제2스트림으로서, EDC와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 하는 스트림이다. 증류 컬럼(C)에서 소요된 열에너지를 측정하여, 그 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
[실시예 1]
VCM 열분해 공정에서 발생된 2개의 EDC 스트림을 대상으로 하여, 도 2에 보인 바와 같은 정제장치를 이용하여 정제하였다. 증류 컬럼(100)은 정상 상태 조전에서 운전되었다. 증류 컬럼(100)의 제1 유입라인(111)으로 유입된 스트림은 약 110℃ 및 2 kg/㎠(절대 압력)의 제1스트림으로서, EDC와 VCM을 약 1 : 1의 중량비로 포함하고, 기타 경질 물질(Lights)을 포함하는 스트림이다. 플래시 드럼(200)으로 유입된 스트림은 약 240℃ 및 26.5 kg/㎠(게이지 압력)의 고온 및 고압을 가지는 제2스트림으로서, EDC와 중질 물질(Heavies)을 주성분으로 하는 스트림이다.
상기 플래시 드럼(200)을 2 kg/㎠(게이지 압력)로 감압시켰다. 감압 후, 유입된 제2스트림은 액상과 기상으로 분리되었으며, 플래시 드럼(200) 내부의 온도는 123℃로 감온되었다. 이때, 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림을 제2 유입라인(112)을 통해 증류 컬럼(100)으로 유입시켰다. 그리고 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림은 열교환 라인(300)을 통과시키지 않았다. 증류 컬럼(100)에서 소요된 열에너지를 측정하여, 그 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림을 열교환 라인(300)에 통과시켰다. 구체적으로, 본 실시예에서는 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림의 열을 증류 컬럼(100)의 열원으로 사용되게 하였다. 증류 컬럼(100)에서 소요된 열에너지를 측정하여, 그 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
< 에너지 소비량 >
비 고
 비교예 실시예 1 실시예 2
증류 컬럼에 공급된 열에너지(Gcal/hr) 3.2 2.5 1.7
상기 [표 1]에 보인 바와 같이, 본 출원의 실시예들에 따라서 플래시 드럼(200)을 설치하여 진행하는 경우, 비교예(종래 기술)에서 사용된 에너지 소비량의 약 22%(실시예 1), 또는 약 47.5%(실시예 2)의 절감율을 보임을 알 수 있다. 특히, 실시예 2에서와 같이, 플래시 드럼(200)에서 분리된 기상 스트림의 열을 증류 컬럼(100)의 열원으로 사용하는 경우, 에너지 소비량이 현저히 절감됨을 알 수 있다.
100 : 제1 증류 컬럼 200 : 플래시 드럼
300 : 열교환 유닛

Claims (10)

  1. 에틸렌 디클로라이드 스트림을 유입하여, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 컬럼;
    상기 증류 컬럼의 전단부에 설치되고, 에틸렌 디클로라이드와 경질 물질을 포함하는 제1스트림을 유입하는 제1 유입라인;
    에틸렌 디클로라이드와 중질 물질을 포함하는 제2스트림을 유입하여, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 플래시 드럼; 및
    상기 플래시 드럼에서 분리된 액상 스트림을 상기 증류 컬럼으로 공급하는 액상 스트림 공급라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플래시 드럼에서 분리된 기상 스트림을 유입하여, 상기 기상 스트림의 열을 상기 증류 컬럼의 하부로 공급하는 열교환 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2스트림은 110 ~ 280℃의 온도 및 2 ~ 54 kg/㎠의 압력을 가지는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플래시 드럼은 제2스트림을 감압에 의해 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하기 위한 압력 강하 수단이 설치된 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 플래시 드럼은 2 ~ 54 kg/㎠의 압력을 가지는 제2스트림을 1 ~ 5 kg/㎠로 감압시키는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제장치.
  6. 에틸렌 디클로라이드와 중질 물질을 포함하는 제2스트림을 플래시 드럼으로 유입시켜, 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 기-액 분리 단계; 및
    에틸렌 디클로라이드와 경질 물질을 포함하는 제1스트림과, 상기 플래시 드럼(200)에서 분리된 액상 스트림을 증류 컬럼으로 유입시켜, 적어도 2개 이상의 흐름으로 분리하는 증류 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 증류 단계는 플래시 드럼에서 분리된 기상 스트림의 열을 증류 컬럼의 열원으로 사용하는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제2스트림은 110 ~ 280℃의 온도 및 2 ~ 54 kg/㎠의 압력을 가지는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 기-액 분리 단계는 플래시 드럼으로 유입된 제2스트림을 감압시켜 액상 스트림과 기상 스트림으로 분리하는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 기-액 분리 단계는 2 ~ 54 kg/㎠의 압력을 가지는 제2스트림을 1 ~ 5 kg/㎠로 감압시키는 것을 특징으로 하는 에틸렌 디클로라이드의 정제방법.
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