JP2000129131A - ガラス及びセラミック材に接着性を有するシリカ充填、室温硬化組成物 - Google Patents
ガラス及びセラミック材に接着性を有するシリカ充填、室温硬化組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガラス及びセラミックに優れた接着性を有す
るシリカ充填RTV組成物を提供することである。 【構成】 そのRTV組成物は、(A)分子当り平均少
なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基又は分子
当り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端
基からなる重合体20〜95重量%;(B)チタン化合
物0.1〜1.4重量%;(C)0.01〜2重量%の
窒素濃度を提供するのに十分な量のアミノ官能性アルコ
キシシラン;(D)アルコキシシラン0.5〜40重量
%;及び(E)シリカ充填剤3〜40重量%から成る。
るシリカ充填RTV組成物を提供することである。 【構成】 そのRTV組成物は、(A)分子当り平均少
なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基又は分子
当り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端
基からなる重合体20〜95重量%;(B)チタン化合
物0.1〜1.4重量%;(C)0.01〜2重量%の
窒素濃度を提供するのに十分な量のアミノ官能性アルコ
キシシラン;(D)アルコキシシラン0.5〜40重量
%;及び(E)シリカ充填剤3〜40重量%から成る。
Description
【0001】
【産業の利用分野】本発明は、湿分(水分)の存在下で
硬化性のシリカ充填、室温硬化(RTV)組成物に関す
る。
硬化性のシリカ充填、室温硬化(RTV)組成物に関す
る。
【0002】室温でエラストマー材料に硬化するポリオ
ルガノシロキサン組成物は周知である。かかる組成物
は、シラノール基のような反応性基をもつポリオルガノ
シロキサンをシラン架橋剤、例えば、アルコキシシラ
ン、アセトキシシラン、オキシモシラン又はアミノシラ
ンと混合することによって得られる。これらの成分から
成る組成物は、次に室温で大気中の湿分にさらすことに
よって硬化する。しかしながら、これら組成物の多く
は、硬化中に、不快な臭いを持ちかつ腐食性の酢酸及び
ケトキシムのような副産物を発生する。従って、これら
の性質を持たない他の組成物の使用が有益である。
ルガノシロキサン組成物は周知である。かかる組成物
は、シラノール基のような反応性基をもつポリオルガノ
シロキサンをシラン架橋剤、例えば、アルコキシシラ
ン、アセトキシシラン、オキシモシラン又はアミノシラ
ンと混合することによって得られる。これらの成分から
成る組成物は、次に室温で大気中の湿分にさらすことに
よって硬化する。しかしながら、これら組成物の多く
は、硬化中に、不快な臭いを持ちかつ腐食性の酢酸及び
ケトキシムのような副産物を発生する。従って、これら
の性質を持たない他の組成物の使用が有益である。
【0003】一つの可能性のある代替品は、この種の副
産物を発生しない“中性硬化”室温硬化性(RTV)組
成物である。中性硬化、室温RTV組成物の1例は、硬
化中にアルコールを遊離する、そしてヒドロキシシリル
又はアルコキシ連鎖末端基を持つポリジオルガンシロキ
サン、アルコキシシラン及びチタン化合物からなる。こ
れらの組成物をシーラントに作った場合、非落下取扱い
特性のような必要なレオロジー特性が得られるように、
しばしば別の充填剤が添加される。必要なレオロジー特
性は得られるけれども、これら組成物にある量のシリカ
充填剤の添加は、種々の基材に対するシーラントの接着
特性に影響を与える。従って、これらの条件下で優れた
接着特性をもった中性硬化組成物の製造は有益である。
産物を発生しない“中性硬化”室温硬化性(RTV)組
成物である。中性硬化、室温RTV組成物の1例は、硬
化中にアルコールを遊離する、そしてヒドロキシシリル
又はアルコキシ連鎖末端基を持つポリジオルガンシロキ
サン、アルコキシシラン及びチタン化合物からなる。こ
れらの組成物をシーラントに作った場合、非落下取扱い
特性のような必要なレオロジー特性が得られるように、
しばしば別の充填剤が添加される。必要なレオロジー特
性は得られるけれども、これら組成物にある量のシリカ
充填剤の添加は、種々の基材に対するシーラントの接着
特性に影響を与える。従って、これらの条件下で優れた
接着特性をもった中性硬化組成物の製造は有益である。
【0004】予想外のことに、本発明者は、ヒドロキシ
シリル又はアルコキシ連鎖末端基をもつ重合体、アルコ
キシシラン、チタン化合物及びシリカ充填剤から成るR
TV組成物は、RTV組成物の全重量を基準にしてチタ
ン化合物が僅か0.05〜1.4重量%存在し、かつR
TV組成物の全重量を基準にして0.01〜2重量%の
窒素濃度を与えるのに十分な量のアミノ官能性アルコキ
シシランを添加すると、ガラス及びセラミック材に対し
て優れた接着性をもつということを確認し本発明の目的
は、ガラス及びセラミック材に対して優れた接着性を有
するシリカ充填RTV組成物を調製することである。本
発明の別の目的は、ガラス及びセラミック材にシリカ充
填RTV組成物を接着させる方法を提供することであ
る。
シリル又はアルコキシ連鎖末端基をもつ重合体、アルコ
キシシラン、チタン化合物及びシリカ充填剤から成るR
TV組成物は、RTV組成物の全重量を基準にしてチタ
ン化合物が僅か0.05〜1.4重量%存在し、かつR
TV組成物の全重量を基準にして0.01〜2重量%の
窒素濃度を与えるのに十分な量のアミノ官能性アルコキ
シシランを添加すると、ガラス及びセラミック材に対し
て優れた接着性をもつということを確認し本発明の目的
は、ガラス及びセラミック材に対して優れた接着性を有
するシリカ充填RTV組成物を調製することである。本
発明の別の目的は、ガラス及びセラミック材にシリカ充
填RTV組成物を接着させる方法を提供することであ
る。
【0005】本発明は、水分の存在下で硬化性であっ
て、ガラス及びセラミック材に対して優れた接着性を有
するシリカ充填RTV組成物である。そのRTV組成物
は、(A)分子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシ
シリル連鎖末端基又は分子当り平均少なくとも1.2の
アルコキシシリル連鎖末端基からなる重合体20〜95
重量%;(B)チタン化合物0.1〜1.4重量%;
(C)0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するのに十
分な量のアミノ官能性アルコキシシラン;(D)アルコ
キシシラン0.5〜40重量%;及び(E)シリカ充填
剤3〜40重量%から成る。
て、ガラス及びセラミック材に対して優れた接着性を有
するシリカ充填RTV組成物である。そのRTV組成物
は、(A)分子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシ
シリル連鎖末端基又は分子当り平均少なくとも1.2の
アルコキシシリル連鎖末端基からなる重合体20〜95
重量%;(B)チタン化合物0.1〜1.4重量%;
(C)0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するのに十
分な量のアミノ官能性アルコキシシラン;(D)アルコ
キシシラン0.5〜40重量%;及び(E)シリカ充填
剤3〜40重量%から成る。
【0006】本発明は、下記の成分(A)〜(E)から
成る水分の存在下で硬化性のRTV組成物である: (A) 式−SiR9 2OH(I)によって表され、分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基、又は式−SiR9 x(OR)3−x(II)によ
って表され、分子当り平均少なくとも1.2のアルコキ
シシリル連鎖末端基(式中の各Rは炭素原子数が1〜8
のアルキル基から独立に選び、各R9は炭素原子数が1
〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の
一価のハロ炭化水素基から独立に選び、xは0又は1で
ある)から成る重合体20〜95重量%; (B) チタン化合物0.05〜1.4重量%; (C) 式X2N−R6−SiR7y(OR8)3−y
(式中のR6は炭素原子数が2〜18の二価の炭化水素
基及び炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭化水素基か
ら選び、各R7は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素
から独立に選び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキ
ル基から独立に選び、各Xは水素、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び式−R6−NX2(式中のR
6及びXは上記定義の通り、そしてyは0,1又は2で
ある)によって表される基から独立に選ぶ))によって
記載され、0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するの
に十分な量のアミノ官能性アルコキシシラン; (D) 式R7 zSi(OR8)4−z(式中の各R7
は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン0.5〜40重量%;
及び (E) シリカ充填剤3〜40重量%。
成る水分の存在下で硬化性のRTV組成物である: (A) 式−SiR9 2OH(I)によって表され、分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基、又は式−SiR9 x(OR)3−x(II)によ
って表され、分子当り平均少なくとも1.2のアルコキ
シシリル連鎖末端基(式中の各Rは炭素原子数が1〜8
のアルキル基から独立に選び、各R9は炭素原子数が1
〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の
一価のハロ炭化水素基から独立に選び、xは0又は1で
ある)から成る重合体20〜95重量%; (B) チタン化合物0.05〜1.4重量%; (C) 式X2N−R6−SiR7y(OR8)3−y
(式中のR6は炭素原子数が2〜18の二価の炭化水素
基及び炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭化水素基か
ら選び、各R7は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素
から独立に選び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキ
ル基から独立に選び、各Xは水素、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び式−R6−NX2(式中のR
6及びXは上記定義の通り、そしてyは0,1又は2で
ある)によって表される基から独立に選ぶ))によって
記載され、0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するの
に十分な量のアミノ官能性アルコキシシラン; (D) 式R7 zSi(OR8)4−z(式中の各R7
は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン0.5〜40重量%;
及び (E) シリカ充填剤3〜40重量%。
【0007】本発明のRTV組成物は、式(I)及び
(II)によってそれぞれ表され、分子当り平均少なく
とも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当
り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基
からなる重合体(成分(A))から成る。その重合体
は、線状又は枝分れであって、ホモポリマー、共重合体
又はターポリマーである。重合体の粘度は重要ではな
い、そして重合体は単一種、又は重合体が分子当り平均
少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は
分子当り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖
末端基からなる限り、異なる重合体の混合物にできる。
(II)によってそれぞれ表され、分子当り平均少なく
とも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当
り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基
からなる重合体(成分(A))から成る。その重合体
は、線状又は枝分れであって、ホモポリマー、共重合体
又はターポリマーである。重合体の粘度は重要ではな
い、そして重合体は単一種、又は重合体が分子当り平均
少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は
分子当り平均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖
末端基からなる限り、異なる重合体の混合物にできる。
【0008】成分(A)の重合体の反復単位は、オキシ
アルキレン単位又は好適には式R9 sSiO
(4−s)/2(式中の各R9は、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の一価
のハロ炭化水素基から独立に選び、sは0、1又は2で
ある)によって記載されるようなシロキシ単位のような
有機単位を含む。炭素原子数が1〜18の一価の炭化水
素基の例は、メチル、エチル、ヘキシル及びオクタデシ
ルのようなアルキル基;ビニル、アリル及びブタジエニ
ルのようなアルケニル基;シクロブチル、シクロペンチ
ル及びシクロヘキシルのようなシクロアルキル;フェニ
ル及びキセニルのようなアリール基;ベンジルのような
アラルキル基;及びトリルのようなアルカリール基を含
む。炭素原子数が1〜18の一価のハロ炭化水素基の例
は、3、3、3−トリフルオロプロピル及びクロロメチ
ルを含む。成分(A)の好適な重合体は、式−(R9 s
SiO(4− s)/2)f−(式中の各R9は、炭素原
子数が1〜6の一価の炭化水素基及び塩素化アルキル基
から独立に選ぶが、メチル又はエチルがさらに望まし
い、sは2であり、fは、成分(A)が25℃で0.5
〜3000Pa・sの範囲内の粘度、好適には5〜15
0Pa・sの粘度を有するような値である)によって記
載される反復単位をもつポリジオルガノシロキサンから
成る。
アルキレン単位又は好適には式R9 sSiO
(4−s)/2(式中の各R9は、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の一価
のハロ炭化水素基から独立に選び、sは0、1又は2で
ある)によって記載されるようなシロキシ単位のような
有機単位を含む。炭素原子数が1〜18の一価の炭化水
素基の例は、メチル、エチル、ヘキシル及びオクタデシ
ルのようなアルキル基;ビニル、アリル及びブタジエニ
ルのようなアルケニル基;シクロブチル、シクロペンチ
ル及びシクロヘキシルのようなシクロアルキル;フェニ
ル及びキセニルのようなアリール基;ベンジルのような
アラルキル基;及びトリルのようなアルカリール基を含
む。炭素原子数が1〜18の一価のハロ炭化水素基の例
は、3、3、3−トリフルオロプロピル及びクロロメチ
ルを含む。成分(A)の好適な重合体は、式−(R9 s
SiO(4− s)/2)f−(式中の各R9は、炭素原
子数が1〜6の一価の炭化水素基及び塩素化アルキル基
から独立に選ぶが、メチル又はエチルがさらに望まし
い、sは2であり、fは、成分(A)が25℃で0.5
〜3000Pa・sの範囲内の粘度、好適には5〜15
0Pa・sの粘度を有するような値である)によって記
載される反復単位をもつポリジオルガノシロキサンから
成る。
【0009】成分(A)の重合体は、式(I)及び(I
I)によって記載される分子当り平均少なくとも1.2
のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平均少な
くとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基から成る。
成分(A)の重合体は、分子当り平均少なくとも1.5
のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平均少な
くとも1.5のアルコキシシリル連鎖末端基から成るこ
とが望ましく、分子当り平均少なくとも1.5のアルコ
キシシリル連鎖末端基が最適である。
I)によって記載される分子当り平均少なくとも1.2
のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平均少な
くとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基から成る。
成分(A)の重合体は、分子当り平均少なくとも1.5
のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平均少な
くとも1.5のアルコキシシリル連鎖末端基から成るこ
とが望ましく、分子当り平均少なくとも1.5のアルコ
キシシリル連鎖末端基が最適である。
【0010】式(II)における各Rは、炭素原子数が
1〜8の独立に選んだアルキル基である。Rの例は、メ
チル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチ
ル、s−ブチル、イソブチル、t−ブチル、ヘキシル及
びオクチルを含む。各Rは、炭素原子数が1〜4の独立
に選んだアルキル基が望ましいが、メチル及びエチルか
ら独立に選ぶことがさらに望ましい。
1〜8の独立に選んだアルキル基である。Rの例は、メ
チル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチ
ル、s−ブチル、イソブチル、t−ブチル、ヘキシル及
びオクチルを含む。各Rは、炭素原子数が1〜4の独立
に選んだアルキル基が望ましいが、メチル及びエチルか
ら独立に選ぶことがさらに望ましい。
【0011】式(I)及び(II)の各R9は、炭素原
子数が1〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1
〜18の一価のハロ炭化水素基から独立に選ぶ。R9の
例は前記の通りである。式(II)の下付き文字xは0
又は1であるが、0が望ましい。
子数が1〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1
〜18の一価のハロ炭化水素基から独立に選ぶ。R9の
例は前記の通りである。式(II)の下付き文字xは0
又は1であるが、0が望ましい。
【0012】成分(A)のさらに好適な実施態様におい
て、スペーサ−基Zは、アルコキシシリル連鎖末端基の
Si原子に結合される(Zは炭素原子数が2〜18の二
価の炭化水素基、炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭
化水素基、及び二価の炭化水素基と次式(式中の各R9
は、前記の定義の通り、各Gは炭素原子数が2〜18の
二価の炭化水素基及び炭素原子数が2〜18の二価のハ
ロ炭化水素基から選び、cは1〜6の全数である)で記
載されるシロキサン・セグメントの組合せから選択す
る):
て、スペーサ−基Zは、アルコキシシリル連鎖末端基の
Si原子に結合される(Zは炭素原子数が2〜18の二
価の炭化水素基、炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭
化水素基、及び二価の炭化水素基と次式(式中の各R9
は、前記の定義の通り、各Gは炭素原子数が2〜18の
二価の炭化水素基及び炭素原子数が2〜18の二価のハ
ロ炭化水素基から選び、cは1〜6の全数である)で記
載されるシロキサン・セグメントの組合せから選択す
る):
【化1】
【0013】Z及びGの炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基の例は、エチレン、メチルメチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンチレン、ヘキシレン及びオクタデ
シレンのようなアルキレン基:ビニレン、アリレン及び
ブタジエニレンのようなアルキレン基;シクロブチレ
ン、シクロペンチレン及びシクロヘキシシレンのような
シクロアルキレン基;シクロペンテニレン及びシクロヘ
キセニレンのようなシクロアルケニレン基;フェニレン
及びキセニレンのようなアリ−レン基;ベンジレンのよ
うなアラルキレン基;及びトリレンのようなアルカリレ
ン基を含む。Z及びGの炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基の例は、3、3、3−トリフルオロプロピレ
ン及びクロロメチレンを含む。
炭化水素基の例は、エチレン、メチルメチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンチレン、ヘキシレン及びオクタデ
シレンのようなアルキレン基:ビニレン、アリレン及び
ブタジエニレンのようなアルキレン基;シクロブチレ
ン、シクロペンチレン及びシクロヘキシシレンのような
シクロアルキレン基;シクロペンテニレン及びシクロヘ
キセニレンのようなシクロアルケニレン基;フェニレン
及びキセニレンのようなアリ−レン基;ベンジレンのよ
うなアラルキレン基;及びトリレンのようなアルカリレ
ン基を含む。Z及びGの炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基の例は、3、3、3−トリフルオロプロピレ
ン及びクロロメチレンを含む。
【0014】前記のようにZが二価の炭化水素基とシロ
キサン・セグメントの組合せであるとき、各Gはアルキ
レン基が望ましく、炭素原子数が2〜6のアルキレン基
がさらに望ましい。Zは炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基が望ましく、アルキレン基がさらに望まし
く、炭素原子数が2〜6のアルキレン基が最適である。
キサン・セグメントの組合せであるとき、各Gはアルキ
レン基が望ましく、炭素原子数が2〜6のアルキレン基
がさらに望ましい。Zは炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基が望ましく、アルキレン基がさらに望まし
く、炭素原子数が2〜6のアルキレン基が最適である。
【0015】成分(A)の重合体は、分子当り平均少な
くとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基をもつ必要
があるから、若干の重合体は他の種類の連鎖末端基を含
有しうる。この他の種類の連鎖末端基は、R9 3−Si
−によって示されるオルガノシリル連鎖末端基(各R9
は炭素原子数が1〜18の一価の炭化水素基、炭素原子
数が1〜18の一価のハロ炭化水素基からなる一価の炭
化水素基から独立に選ぶ)から成ることが望ましい。R
9の例は、前記の通りである。オルガノシリル連鎖末端
基の例は、トリメチルシリル、トリエチルシリル、ビニ
ルジメチルシリル及びビニルメチルフェニルシリルを含
む。
くとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基をもつ必要
があるから、若干の重合体は他の種類の連鎖末端基を含
有しうる。この他の種類の連鎖末端基は、R9 3−Si
−によって示されるオルガノシリル連鎖末端基(各R9
は炭素原子数が1〜18の一価の炭化水素基、炭素原子
数が1〜18の一価のハロ炭化水素基からなる一価の炭
化水素基から独立に選ぶ)から成ることが望ましい。R
9の例は、前記の通りである。オルガノシリル連鎖末端
基の例は、トリメチルシリル、トリエチルシリル、ビニ
ルジメチルシリル及びビニルメチルフェニルシリルを含
む。
【0016】本発明の方法に有用なヒドロキシシリルを
連鎖末端基とする及びアルコキシシリルを連鎖末端基と
するポリオルガノシロキサンは、周知であって、米国特
許第3,151,099号;3,161,614号;
3,175,993号;3,334,067号;4,8
71,827号;4,898,910号;及び4,95
6,435号に記載されており、それらはRTVシーラ
ント成分及びRTVシーラント組成物の製造法を示して
いる。
連鎖末端基とする及びアルコキシシリルを連鎖末端基と
するポリオルガノシロキサンは、周知であって、米国特
許第3,151,099号;3,161,614号;
3,175,993号;3,334,067号;4,8
71,827号;4,898,910号;及び4,95
6,435号に記載されており、それらはRTVシーラ
ント成分及びRTVシーラント組成物の製造法を示して
いる。
【0017】成分(A)の範囲内のヒドロキシシリルを
連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、式(I
IIA):
連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、式(I
IIA):
【化2】 によって示され、そして式(IIIA)によって示され
るヒドロキシシリルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサ
ンと、式(IIIB):
るヒドロキシシリルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサ
ンと、式(IIIB):
【化3】 によって示されるヒドロキシシリルを連鎖末端基ポリオ
ルガノシロキサンとの混合体によって示される。
ルガノシロキサンとの混合体によって示される。
【0018】成分(A)の範囲内のアルコキシシリルを
連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、式(I
V):
連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、式(I
V):
【化4】 によって示され、そして式(IV)によって示されるア
ルコキシシリルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサン
と、例えば、式(V):
ルコキシシリルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサン
と、例えば、式(V):
【化5】 によって示されるアルコキシシリルを連鎖末端基ポリオ
ルガノシロキサンとの混合体によって示される(式中の
R,R9,x及びfは前記定義の通りである)。
ルガノシロキサンとの混合体によって示される(式中の
R,R9,x及びfは前記定義の通りである)。
【0019】成分(A)の範囲内の好適なアルコキシシ
リルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、
式(VI):
リルを連鎖末端基ポリオルガノシロキサンは、例えば、
式(VI):
【化6】 によって示されるものを含む(式中のR,R9,Z、x
及びfは前記定義の通りである)。
及びfは前記定義の通りである)。
【0020】本発明に有用な他の好適な成分(A)の重
合体は、式(VI)によって示されるアルコキシシリル
を連鎖末端基ポリオルガノシロキサンと、例えば、式
(VII):
合体は、式(VI)によって示されるアルコキシシリル
を連鎖末端基ポリオルガノシロキサンと、例えば、式
(VII):
【化7】 によって示されるアルコキシシリルを連鎖末端基ポリオ
ルガノシロキサンの混合体である(式中のR,R9,
Z、x及びfは前記定義の通りである)。
ルガノシロキサンの混合体である(式中のR,R9,
Z、x及びfは前記定義の通りである)。
【0021】成分(A)が式(IIIA)及び(III
B)によって示されるヒドロキシシリルを連鎖末端基と
するポリジオルガノシロキサンの混合体からなるとき、
式(IIIB)によって示されるポリジオルガノシロキ
サンは、典型的に成分(A)の連鎖末端基の40%以
下、望ましくは25%以下がオルガノシリル連鎖末端基
であるような量で存在する。
B)によって示されるヒドロキシシリルを連鎖末端基と
するポリジオルガノシロキサンの混合体からなるとき、
式(IIIB)によって示されるポリジオルガノシロキ
サンは、典型的に成分(A)の連鎖末端基の40%以
下、望ましくは25%以下がオルガノシリル連鎖末端基
であるような量で存在する。
【0022】成分(A)が式(VI)及び(VII)に
よって示されるアルコキシシリルを連鎖末端基とするポ
リジオルガノシロキサンの混合体からなるとき、式(V
I)によって示されるポリジオルガノシロキサンは、典
型的に成分(A)の連鎖末端基の40%以下、望ましく
は25%以下がオルガノシリル連鎖末端基であるような
量で存在する。
よって示されるアルコキシシリルを連鎖末端基とするポ
リジオルガノシロキサンの混合体からなるとき、式(V
I)によって示されるポリジオルガノシロキサンは、典
型的に成分(A)の連鎖末端基の40%以下、望ましく
は25%以下がオルガノシリル連鎖末端基であるような
量で存在する。
【0023】成分(A)は、式(I)及び(II)、即
ち−SiR9 2OH及び−SiR9 x(OR)
3−x(I)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平
均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基(式
中のR、R9、及びxは前記定義の通りである)から成
る有機重合体も含むことができる。成分(A)の範囲内
の有機重合体は、アルコキシシリル連鎖末端基のSi原
子に結合したスペーサ−基(Zは前記定義の通りであ
る)からなることもできる。本発明に有用な1つのタイ
プの有機重合体は米国特許第5,403,881号に記
載されているポリオキシアルキレンであり、該特許は式
(II)によって示され分子当り平均少なくとも1.2
のアルコキシシリル連鎖末端基からなるポリオキシアル
キレン重合体及びこれら重合体の製造法を示している。
ち−SiR9 2OH及び−SiR9 x(OR)
3−x(I)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2のヒドロキシシリル連鎖末端基、又は分子当り平
均少なくとも1.2のアルコキシシリル連鎖末端基(式
中のR、R9、及びxは前記定義の通りである)から成
る有機重合体も含むことができる。成分(A)の範囲内
の有機重合体は、アルコキシシリル連鎖末端基のSi原
子に結合したスペーサ−基(Zは前記定義の通りであ
る)からなることもできる。本発明に有用な1つのタイ
プの有機重合体は米国特許第5,403,881号に記
載されているポリオキシアルキレンであり、該特許は式
(II)によって示され分子当り平均少なくとも1.2
のアルコキシシリル連鎖末端基からなるポリオキシアル
キレン重合体及びこれら重合体の製造法を示している。
【0024】本法のRTV組成物に有用な成分(A)の
量は、RTV組成物の全重量を基準にして20〜95重
量%、望ましくは50〜80重量%、最適には60〜7
5重量%で添加される。
量は、RTV組成物の全重量を基準にして20〜95重
量%、望ましくは50〜80重量%、最適には60〜7
5重量%で添加される。
【0025】また、本発明のRTV組成物はチタン化合
物(B)から成る。そのチタン化合物は、シリコーン・
シーラント組成物の架橋を促進するのに有用であること
が知られているものにできる。そしてテトライソプロピ
ルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ
オクチルチタネート、テトラ−ダ第三級ブチルチタネー
ト、テトラ−第三級アミルチタネートのようなテトラア
ルキルチタネート及び米国特許第5,733,996号
に記載の他のテトラアルキルチタネート、ジアルコキシ
アセチルアセトネート・チタネート・キレート及びジア
ルコキシエチルアセトアセテート・チタネート・キレー
トのようなキレート化チタネート(アルコキシ基はイソ
プロポキシ又はイソブトキシを含む)及び米国特許第
3,708,467号及び3,779,986号に記載
のような他のキレート化チタネート;米国特許第3,3
34,067号に記載されているようなオルガノシロキ
シチタン化合物及び米国特許第3,334,067号に
記載されているようなβ−ジカルボニルチタン化合物
(該特許はチタン化合物及びその製造法をしている);
及び(CH2CH2CH2O)3TiOTi(OCH2
H2CH3)3のような他のチタン化合物を含む。好適
なチタン化合物はテトラアルキルチタネート及びキレト
化チタネートであるが、テトラ−第三級アルキルチタネ
ートがさらに望ましく、テトラー第三級ブチルチタネー
トが最適である。
物(B)から成る。そのチタン化合物は、シリコーン・
シーラント組成物の架橋を促進するのに有用であること
が知られているものにできる。そしてテトライソプロピ
ルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ
オクチルチタネート、テトラ−ダ第三級ブチルチタネー
ト、テトラ−第三級アミルチタネートのようなテトラア
ルキルチタネート及び米国特許第5,733,996号
に記載の他のテトラアルキルチタネート、ジアルコキシ
アセチルアセトネート・チタネート・キレート及びジア
ルコキシエチルアセトアセテート・チタネート・キレー
トのようなキレート化チタネート(アルコキシ基はイソ
プロポキシ又はイソブトキシを含む)及び米国特許第
3,708,467号及び3,779,986号に記載
のような他のキレート化チタネート;米国特許第3,3
34,067号に記載されているようなオルガノシロキ
シチタン化合物及び米国特許第3,334,067号に
記載されているようなβ−ジカルボニルチタン化合物
(該特許はチタン化合物及びその製造法をしている);
及び(CH2CH2CH2O)3TiOTi(OCH2
H2CH3)3のような他のチタン化合物を含む。好適
なチタン化合物はテトラアルキルチタネート及びキレト
化チタネートであるが、テトラ−第三級アルキルチタネ
ートがさらに望ましく、テトラー第三級ブチルチタネー
トが最適である。
【0026】本発明のRTVシリコーン組成物に有用な
チタン化合物(B)の量は、RTV組成物の全重量を基
準にして0.05〜1.4重量%、望ましくは0.2〜
1.3重量%、最適には0.5〜1.2重量%の量で添
加する。チタン化合物は単一種又は2種以上の混合物と
して添加する。
チタン化合物(B)の量は、RTV組成物の全重量を基
準にして0.05〜1.4重量%、望ましくは0.2〜
1.3重量%、最適には0.5〜1.2重量%の量で添
加する。チタン化合物は単一種又は2種以上の混合物と
して添加する。
【0027】また、本発明のRTV組成物は、式X2N
−R6−SiR7y(OR8)3− y(式中のR6は炭
素原子数が2〜18の二価の炭化水素基及び炭素原子数
が2〜18の二価のハロ炭化水素基から選び、各R7は
炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選び、
各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立に選
び、各Xは水素、炭素原子数が1〜18の一価の炭化水
素基及び式−R6−NX2(式中のR6及びXは上記定
義の通り、そしてyは0,1又は2である)によって表
される基から独立に選ぶ))によって記載され、0.0
1〜2重量%の窒素濃度を提供するのに十分な量のアミ
ノ官能性アルコキシシランから成る。
−R6−SiR7y(OR8)3− y(式中のR6は炭
素原子数が2〜18の二価の炭化水素基及び炭素原子数
が2〜18の二価のハロ炭化水素基から選び、各R7は
炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選び、
各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立に選
び、各Xは水素、炭素原子数が1〜18の一価の炭化水
素基及び式−R6−NX2(式中のR6及びXは上記定
義の通り、そしてyは0,1又は2である)によって表
される基から独立に選ぶ))によって記載され、0.0
1〜2重量%の窒素濃度を提供するのに十分な量のアミ
ノ官能性アルコキシシランから成る。
【0028】有用なアミノ官能性アルコキシシランは、
上記式の組成物のみならず、RTV組成物の全重量を基
準にして0.01〜2重量%の窒素濃度が提供される限
り、その部分水解物及び上記式のアミノ官能性アルコキ
シシラン及び他の物質も含む。それぞれ炭素原子数が2
〜18でR6で表される二価の炭化水素基及びハロ炭化
水素基の例はZによって与えられる。R6はアルキレン
基が望ましいが、炭素原子数が2〜6のアルキレン基が
さらに望ましい。
上記式の組成物のみならず、RTV組成物の全重量を基
準にして0.01〜2重量%の窒素濃度が提供される限
り、その部分水解物及び上記式のアミノ官能性アルコキ
シシラン及び他の物質も含む。それぞれ炭素原子数が2
〜18でR6で表される二価の炭化水素基及びハロ炭化
水素基の例はZによって与えられる。R6はアルキレン
基が望ましいが、炭素原子数が2〜6のアルキレン基が
さらに望ましい。
【0029】R7で示される一価の炭化水素基はR9に
関して記載した通りである。各R7は炭素原子数が1〜
6の一価の炭化水素基がのぞましいが、メチル又はエチ
ルがさらに望ましい。
関して記載した通りである。各R7は炭素原子数が1〜
6の一価の炭化水素基がのぞましいが、メチル又はエチ
ルがさらに望ましい。
【0030】R8で示されるアルキル基はメチル、エチ
ル、プロピル、ブチル及びヘキシルを含む。各R8は炭
素原子数が1〜4のアルキル基から選ぶことがのぞまし
いが、メチル又はエチルがさらに望ましい。
ル、プロピル、ブチル及びヘキシルを含む。各R8は炭
素原子数が1〜4のアルキル基から選ぶことがのぞまし
いが、メチル又はエチルがさらに望ましい。
【0031】Xによって示される炭素原子数が1〜18
の一価の炭化水素基はR9に関して記載した通りであ
る。式−R6−NX2で示される基のR6の例は前記定
義の通りである。
の一価の炭化水素基はR9に関して記載した通りであ
る。式−R6−NX2で示される基のR6の例は前記定
義の通りである。
【0032】各Xは、水素、炭素原子数が1〜6の一価
の炭化水素基及び式−R6−NX2で表される基から独
立に選択することが望ましいが(R6及びXは前記定義
の通り)、水素、炭素原子数が1〜6の一価の炭化水素
基及び式−R6−NX2で表される基から独立に選択す
ることがのぞましい(R6及びXは前記定義の通り)。
の炭化水素基及び式−R6−NX2で表される基から独
立に選択することが望ましいが(R6及びXは前記定義
の通り)、水素、炭素原子数が1〜6の一価の炭化水素
基及び式−R6−NX2で表される基から独立に選択す
ることがのぞましい(R6及びXは前記定義の通り)。
【0033】下付き文字yは、0、1又は2であるが、
0又は1がのぞましい。
0又は1がのぞましい。
【0034】本発明に有用なアミノ官能性アルコキシシ
ラン化合物の例は、(CH3O)Si−(CH2)3−
NH2,(C2H5O)Si−(CH2)3−NH2,
(CH3O)3Si−(CH2)3−NH−(CH2)
2−NH2,(CH3O)Si−(CH2)3−NH−
(CH2)6−NH2,(C2H5O)Si−(C
H 2)3−NH−(CH2)3−NH2,(CH3O)
2(CH3Si−(CH2)3−NH−(CH2)2−
NH2,(CH3O)3Si−(CH2)4−NH−
(CH2)2−NH−(CH2)2−NH−(CH2)
2−NH2及び(CH 3O)3Si−(CH2)3−N
H−(CH2)2−N(CH3)2を含む。
ラン化合物の例は、(CH3O)Si−(CH2)3−
NH2,(C2H5O)Si−(CH2)3−NH2,
(CH3O)3Si−(CH2)3−NH−(CH2)
2−NH2,(CH3O)Si−(CH2)3−NH−
(CH2)6−NH2,(C2H5O)Si−(C
H 2)3−NH−(CH2)3−NH2,(CH3O)
2(CH3Si−(CH2)3−NH−(CH2)2−
NH2,(CH3O)3Si−(CH2)4−NH−
(CH2)2−NH−(CH2)2−NH−(CH2)
2−NH2及び(CH 3O)3Si−(CH2)3−N
H−(CH2)2−N(CH3)2を含む。
【0035】本発明のRTV組成物に有用なアミノ官能
性アルコキシシラン化合物の量は、RTV組成物全重量
を基準にして0.01〜2重量%、望ましくは0.1〜
1重量%、最適には0.2〜0.5重量%の窒素濃度を
提供するのに十分な量である。また、本発明のRTV組
成物は、式R7zSi(OR8)4−z(式中の各R 7
は炭素原子数が1〜18の一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン(D)から成る。
性アルコキシシラン化合物の量は、RTV組成物全重量
を基準にして0.01〜2重量%、望ましくは0.1〜
1重量%、最適には0.2〜0.5重量%の窒素濃度を
提供するのに十分な量である。また、本発明のRTV組
成物は、式R7zSi(OR8)4−z(式中の各R 7
は炭素原子数が1〜18の一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン(D)から成る。
【0036】R7によって示される一価の炭化水素基の
例は、R9に関して記載された通りである。各R7は、
炭素原子数が1〜6の一価の炭化水素基から独立に選ぶ
ことが望ましいが、メチルまたはエチルがさらに望まし
い。
例は、R9に関して記載された通りである。各R7は、
炭素原子数が1〜6の一価の炭化水素基から独立に選ぶ
ことが望ましいが、メチルまたはエチルがさらに望まし
い。
【0037】R8によって示されるアルキル基の例は、
メチル、エチル、プロピル及びブチルを含むが、炭素原
子数が1〜4のアルキル基から選択することか望まし
く、メチルまたはエチルがさらに望ましい。
メチル、エチル、プロピル及びブチルを含むが、炭素原
子数が1〜4のアルキル基から選択することか望まし
く、メチルまたはエチルがさらに望ましい。
【0038】下付き文字zは、0、1又は2である。但
し成分(A)が分子当り平均少なくとも1.2のヒドロ
キシシリル連鎖末端基から成る重合体からなるときに
は、2ではない。zは1または2が望ましいが、1が最
適である。
し成分(A)が分子当り平均少なくとも1.2のヒドロ
キシシリル連鎖末端基から成る重合体からなるときに
は、2ではない。zは1または2が望ましいが、1が最
適である。
【0039】有用なアルコキシシランの例は、メチルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ド
デシルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシ
ラン、ジメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメト
キシシラン、ジメチルジエトキシシラン、エチルメチル
ジエトキシシラン及びテトラエトキシシランを含む。
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ド
デシルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシ
ラン、ジメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメト
キシシラン、ジメチルジエトキシシラン、エチルメチル
ジエトキシシラン及びテトラエトキシシランを含む。
【0040】本発明のRTVシリコーン組成物に有用な
アルコキシシランの量は、RTV組成物の全重量を基準
にして0.5〜40重量%、望ましくは1〜10重量%
である。アルコキシシランは単一種又は2種以上の混合
物にすることができる。
アルコキシシランの量は、RTV組成物の全重量を基準
にして0.5〜40重量%、望ましくは1〜10重量%
である。アルコキシシランは単一種又は2種以上の混合
物にすることができる。
【0041】また、本発明のRTVシリコーン組成物は
シリカ充填剤(E)から成る。そのシリカ充填剤はヒュ
ムドシリカ、沈殿シリカ又はシリカゲルにできる、そし
て処理又は無処理表面にできる。典型的に、シリカ充填
剤は50〜900m2/gの表面積を有する。シリカ充
填剤の表面積は、50〜900m2/gが望ましい。好
適なシリカ充填剤はヒュムドシリカでかつ無処理表面の
ものである。
シリカ充填剤(E)から成る。そのシリカ充填剤はヒュ
ムドシリカ、沈殿シリカ又はシリカゲルにできる、そし
て処理又は無処理表面にできる。典型的に、シリカ充填
剤は50〜900m2/gの表面積を有する。シリカ充
填剤の表面積は、50〜900m2/gが望ましい。好
適なシリカ充填剤はヒュムドシリカでかつ無処理表面の
ものである。
【0042】添加するシリカ充填剤の種類及び量は、硬
化RTV組成物に必要な物理的性質に左右される。本発
明のRTV組成物に有用なシリカ充填剤の量は、RTV
組成物の全重量を基準にして3〜40重量%である。シ
リカ充填剤の量は、RTV組成物の全重量を基準にして
6〜15重量%の添加が望ましく、単一種又は2種以上
の混合物にすることができる。
化RTV組成物に必要な物理的性質に左右される。本発
明のRTV組成物に有用なシリカ充填剤の量は、RTV
組成物の全重量を基準にして3〜40重量%である。シ
リカ充填剤の量は、RTV組成物の全重量を基準にして
6〜15重量%の添加が望ましく、単一種又は2種以上
の混合物にすることができる。
【0043】必要に応じて、他の充填剤、例えば、ステ
アリン酸又はステアリン酸塩で処理又は被処理の粉砕、
沈殿又はコロイド炭酸カルシウム;破砕石英、粉砕石
英、アウミナ、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、け
いそう土、酸化鉄、カーボンブラック及び黒鉛も添加で
きる。レオロジー添加物、殺真菌剤、着色剤、顔料及び
可塑剤のようなRTV組成物に通常使用される他の成分
も、それらが必要な性質を妨害しない限り添加できる。
アリン酸又はステアリン酸塩で処理又は被処理の粉砕、
沈殿又はコロイド炭酸カルシウム;破砕石英、粉砕石
英、アウミナ、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、け
いそう土、酸化鉄、カーボンブラック及び黒鉛も添加で
きる。レオロジー添加物、殺真菌剤、着色剤、顔料及び
可塑剤のようなRTV組成物に通常使用される他の成分
も、それらが必要な性質を妨害しない限り添加できる。
【0044】本発明のRTV組成物は、全成分を一緒に
水分の不在下で安定で、水分にさらしたときに硬化する
組成物を提供する特定量で混合することによって調製す
る。これらの組成物は、全ての成分を無水条件下で混合
して調製することが望ましい。これは、使用成分中の水
分又は湿気の量が最少にすべきこと、そして混合条件が
系に入りうる水分又は湿気の量を最少にさせることを意
味する。過剰の水分又は湿気は、組成物に悪影響を与え
る、例えば、貯蔵パッケージ中での硬化又は硬化特性の
低下をもたらす。
水分の不在下で安定で、水分にさらしたときに硬化する
組成物を提供する特定量で混合することによって調製す
る。これらの組成物は、全ての成分を無水条件下で混合
して調製することが望ましい。これは、使用成分中の水
分又は湿気の量が最少にすべきこと、そして混合条件が
系に入りうる水分又は湿気の量を最少にさせることを意
味する。過剰の水分又は湿気は、組成物に悪影響を与え
る、例えば、貯蔵パッケージ中での硬化又は硬化特性の
低下をもたらす。
【0045】本組成物は、ワンパッケーシ系、又はツー
(又は多)パッケージ系として調製できる。ワンパッケ
ージ系では、全ての成分を一緒に混合して無水状態て貯
蔵する。ツー又は多パッケージ系では、成分は別々に貯
蔵して使用前に混合する。便宜上、ワンパ−ト・シーラ
ントが望ましい。
(又は多)パッケージ系として調製できる。ワンパッケ
ージ系では、全ての成分を一緒に混合して無水状態て貯
蔵する。ツー又は多パッケージ系では、成分は別々に貯
蔵して使用前に混合する。便宜上、ワンパ−ト・シーラ
ントが望ましい。
【0046】優れた接着性を有する本RTV組成物は、
例えば、ガラス又はセラミック基材における、又はかか
る基材間の継ぎ目、隙間又はシームのような開口をシー
ルする。又は少なくとも2つの基材間にシールを形成す
るために使用される。
例えば、ガラス又はセラミック基材における、又はかか
る基材間の継ぎ目、隙間又はシームのような開口をシー
ルする。又は少なくとも2つの基材間にシールを形成す
るために使用される。
【0047】本組成物を使用して基材間の開口をシール
する方法は、例えば、(i)ガラス及びセラミックから
選び複数の表面を有する少なくとも2つの基材を提供す
る工程;(ii)水分の存在下で硬化性のRTV組成物
を塗布して、開口を被覆する工程、前記RTV組成物は
前記のように成分(A)−(E)から成る;及び(ii
i)RTV組成物を水分にさらして硬化させる工程から
なる。
する方法は、例えば、(i)ガラス及びセラミックから
選び複数の表面を有する少なくとも2つの基材を提供す
る工程;(ii)水分の存在下で硬化性のRTV組成物
を塗布して、開口を被覆する工程、前記RTV組成物は
前記のように成分(A)−(E)から成る;及び(ii
i)RTV組成物を水分にさらして硬化させる工程から
なる。
【0048】本組成物を使用してシールを形成する方法
は、(i)ガラス及びセラミックから選び複数の表面を
有する少なくとも2つの基材を提供する工程;(ii)
前記基材の少なくとも1つの少なくとも1つの表面の少
なくとも一部に、水分の存在下で硬化性のRTV組成物
の層を塗布する工程、該RTV組成物は、前記成分
(A)−(E)から成る;(iii)基材の少なくとも
1つが塗布されたRTV組成物を有する少なくとも2つ
の基材を、それらの間にRTV組成物のシールを形成す
べく近接させる工程;及び(iv)工程(iii)のシ
ールを水分にさらして、RTV組成物の硬化をさせる工
程から成る。
は、(i)ガラス及びセラミックから選び複数の表面を
有する少なくとも2つの基材を提供する工程;(ii)
前記基材の少なくとも1つの少なくとも1つの表面の少
なくとも一部に、水分の存在下で硬化性のRTV組成物
の層を塗布する工程、該RTV組成物は、前記成分
(A)−(E)から成る;(iii)基材の少なくとも
1つが塗布されたRTV組成物を有する少なくとも2つ
の基材を、それらの間にRTV組成物のシールを形成す
べく近接させる工程;及び(iv)工程(iii)のシ
ールを水分にさらして、RTV組成物の硬化をさせる工
程から成る。
【0049】本法に有用な基材は、ガラス及びセラミッ
クから選ぶが、ガラスが望ましい。本発明は、説明のた
めに特許請求の範囲の限定を意図しない次の実施例によ
ってさらに説明する。実施例における粘度は25℃で測
定した。
クから選ぶが、ガラスが望ましい。本発明は、説明のた
めに特許請求の範囲の限定を意図しない次の実施例によ
ってさらに説明する。実施例における粘度は25℃で測
定した。
【0050】
【実施例】接着性試験 剥離試験におけるASTM C 794−80接着性の
改良バージョンを用いた。試験試料は、厚さ3.2mm
のシーラントをイソプロピルアルコールで清浄化したガ
ラス上に工具細工することによって調製した。そのシー
ラントを塗布した直後に、0.25mmのステンレス鋼
布をシーラント上にプレスした。次にシ−ラントの第2
層をステンレス鋼布の最上面に塗布した、従って試料の
全厚さは6.4mmであった。硬化後、レザー及び直刃
を使用して剥離試料をカットすることによって、剥離幅
を12.7mmに調整した。それらの試料は23℃±2
℃、50%±5%相対湿度で21日間硬化させ、次に非
金属材料の暴露用光及び水−暴露装置を操作するAST
M G53−84に従ってQUV耐侯試験機(蛍光UV
−凝縮型)(313nm放射線の代わりに340nmの
放射線を使用した)内で500時間老化させた。接着性
は、ステンレス鋼布上で手で引っ張ることにより剥離運
動中のガラスからシーラントを除去することによって試
験した。シーラントの除去によって露出されたガラス表
面が目視検査によりガラス表面に接着したシーラント残
留物が無い場合は、不良と見なし、破壊モードを接着層
破壊という。シーラントを除去することによって露出さ
れたガラス表面が接着した可視できるシーラント残留物
を有する場合、そのシーラントは凝集破壊と分類する。
剥離試験において、凝集破壊するシーラントは試験に合
格と見なすが、剥離試験において、接着層破壊するシー
ラントは試験に不合格と見なす。
改良バージョンを用いた。試験試料は、厚さ3.2mm
のシーラントをイソプロピルアルコールで清浄化したガ
ラス上に工具細工することによって調製した。そのシー
ラントを塗布した直後に、0.25mmのステンレス鋼
布をシーラント上にプレスした。次にシ−ラントの第2
層をステンレス鋼布の最上面に塗布した、従って試料の
全厚さは6.4mmであった。硬化後、レザー及び直刃
を使用して剥離試料をカットすることによって、剥離幅
を12.7mmに調整した。それらの試料は23℃±2
℃、50%±5%相対湿度で21日間硬化させ、次に非
金属材料の暴露用光及び水−暴露装置を操作するAST
M G53−84に従ってQUV耐侯試験機(蛍光UV
−凝縮型)(313nm放射線の代わりに340nmの
放射線を使用した)内で500時間老化させた。接着性
は、ステンレス鋼布上で手で引っ張ることにより剥離運
動中のガラスからシーラントを除去することによって試
験した。シーラントの除去によって露出されたガラス表
面が目視検査によりガラス表面に接着したシーラント残
留物が無い場合は、不良と見なし、破壊モードを接着層
破壊という。シーラントを除去することによって露出さ
れたガラス表面が接着した可視できるシーラント残留物
を有する場合、そのシーラントは凝集破壊と分類する。
剥離試験において、凝集破壊するシーラントは試験に合
格と見なすが、剥離試験において、接着層破壊するシー
ラントは試験に不合格と見なす。
【0051】成分 重合体:約20Pa・sの粘度をもつエチルトリエトキ
シ末端封鎖ポリジメチルシロキサン。 シリカ充填剤:150m2/gの平均表面積をもつ未処
理ヒュムドシリカ。 可塑剤:約0.1Pa・sの粘度をもつトリメチル末端
封鎖ポリジメチルシロキサン。 レオロジー添加物:約0.2Pa・sの粘度をもつポリ
オキシプロピレン−ブロック−ポリジメチルシロキサン
重合体。 チタネート:テトラ−第三級ブチルチタネート(Dup
on Chemical社製の商品名“Tyzor90
00チタネート”)。 接着促進剤:50MPa・sの粘度をもつ約78重量%
のシラノール末端封鎖ポリミメチルシロキサンと、約8
重量%のメチルトリメトキシシラン及び約14重量%の
3−アミノプロピルトリメトキシシランとの反応生成
物。
シ末端封鎖ポリジメチルシロキサン。 シリカ充填剤:150m2/gの平均表面積をもつ未処
理ヒュムドシリカ。 可塑剤:約0.1Pa・sの粘度をもつトリメチル末端
封鎖ポリジメチルシロキサン。 レオロジー添加物:約0.2Pa・sの粘度をもつポリ
オキシプロピレン−ブロック−ポリジメチルシロキサン
重合体。 チタネート:テトラ−第三級ブチルチタネート(Dup
on Chemical社製の商品名“Tyzor90
00チタネート”)。 接着促進剤:50MPa・sの粘度をもつ約78重量%
のシラノール末端封鎖ポリミメチルシロキサンと、約8
重量%のメチルトリメトキシシラン及び約14重量%の
3−アミノプロピルトリメトキシシランとの反応生成
物。
【0052】実施例1 試料は、表1に挙げた各成分を順次添加して調製した。
窒素パージをして30分間混合後、得られた組成物を8
4.42kPaの水銀真空下でさらに5分間混合した。
その組成物をカートリッジに押出して、前記のように試
験した。成分及び結果を表1に示す。
窒素パージをして30分間混合後、得られた組成物を8
4.42kPaの水銀真空下でさらに5分間混合した。
その組成物をカートリッジに押出して、前記のように試
験した。成分及び結果を表1に示す。
【0053】
【表1】:チタネート量の影響成分(重量部) 1−1 1−2 1−3* 重合体 70 70 70 可塑剤 13 13 13 メチルトリエトキシシラン 4 4 4 チタネート 0.5 0.5 0.5 シリカ 9.5 9.5 9.5 レオロジー添加物 1 1 1 グリシドキシプロピルー 0.21 0.20 0.20 トリメトキシシラン 接着促進剤 1 1 1 接着試験 合格 合格 合格
【0054】実施例2 試料は、実施例1に記載したように、表2に挙げた各成
分を順次添加して調整した。成分及び結果を表2に示
す。実施例2−4は、優れた接着製を得るために低チタ
ネート量に加えて、接着促進剤の必要性を示す。
分を順次添加して調整した。成分及び結果を表2に示
す。実施例2−4は、優れた接着製を得るために低チタ
ネート量に加えて、接着促進剤の必要性を示す。
【0055】
【表2】:チタネート量の影響成分(重量部) 2−1 2−2* 2−3* 2−4* 重合体 70 70 70 70 可塑剤 13 13 13 13 メチルトリメトキシシラン 4 4 4 4 チタネート 1.2 2.4 4.8 1.2 シリカ 9.5 9.5 9.5 9.5 レオロジー添加物 1 1 1 0 グリシドキシプロピルー 0.21 0.20 0.20 0 トリメトキシシラン 接着促進剤 1 1 1 0 接着試験 合格 不合格 不合格 不合格 *:比較例
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09K 3/10 C09K 3/10 G
Claims (3)
- 【請求項1】 下記の成分(A)〜(E)から成ること
を特徴とする水分の存在下で硬化性のRTV組成物: (A) 式−SiR9 2OH(I)によって表され、分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基、又は式−SiR9 x(OR)3−x(II)によ
って表され、分子当り平均少なくとも1.2のアルコキ
シシリル連鎖末端基(式中の各Rは炭素原子数が1〜8
のアルキル基から独立に選び、各R9は炭素原子数が1
〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の
一価のハロ炭化水素基から独立に選び、xは0又は1で
ある)から成る重合体20〜95重量%; (B) チタン化合物0.05〜1.4重量%; (C) 式X2N−R6−SiR7y(OR8)3−y
(式中のR6は炭素原子数が2〜18の二価の炭化水素
基及び炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭化水素基か
ら選び、各R7は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素
から独立に選び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキ
ル基から独立に選び、各Xは水素、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び式−R6−NX2(式中のR
6及びXは上記定義の通り、そしてyは0,1又は2で
ある)によって表される基から独立に選ぶ))によって
記載され、0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するの
に十分な量のアミノ官能性アルコキシシラン; (D) 式R7 zSi(OR8)4−z(式中の各R7
は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン0.5〜40重量%;
及び (E) シリカ充填剤3〜40重量%。 - 【請求項2】 下記の工程(i)〜(iv)から成るこ
とを特徴とする封止法: (i) ガラス及びセラミックから選び複数の表面を有
する少なくとも2つの基材を提供する工程; (ii) 前記基材の少なくとも1つの少なくとも1つ
の表面の少なくとも一部に、水分の存在下で硬化性のR
TV組成物の層を塗布する工程、該RTV組成物は、 (A) 式−SiR9 2OH(I)によって表され、分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基、又は式−SiR9 x(OR)3−x(II)によ
って表され、分子当り平均少なくとも1.2のアルコキ
シシリル連鎖末端基(式中の各Rは炭素原子数が1〜8
のアルキル基から独立に選び、各R9は炭素原子数が1
〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の
一価のハロ炭化水素基から独立に選び、xは0又は1で
ある)から成る重合体20〜95重量%; (B) チタン化合物0.05〜1.4重量%; (C) 式X2N−R6−SiR7y(OR8)3−y
(式中のR6は炭素原子数が2〜18の二価の炭化水素
基及び炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭化水素基か
ら選び、各R7は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素
から独立に選び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキ
ル基から独立に選び、各Xは水素、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び式−R6−NX2(式中のR
6及びXは上記定義の通り、そしてyは0,1又は2で
ある)によって表される基から独立に選ぶ))によって
記載され、0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するの
に十分な量のアミノ官能性アルコキシシラン; (D) 式R7 zSi(OR8)4−z(式中の各R7
は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン0.5〜40重量%;
及び (E) シリカ充填剤3〜40重量%から成る; (iii) 基材の少なくとも1つが塗布されたRTV
組成物を有する少なくとも2つの基材を、それらの間に
RTV組成物のシールを形成すべく近接させる工程;及
び (iv) 工程(iii)のシールを水分にさらして、
RTV組成物の硬化をさせる工程。 - 【請求項3】 下記の工程(i)〜(iii)から成る
ことを特徴とする基材間の開口封止法: (i) ガラス及びセラミックから選び基材間に開口を
有する少なくとも2つの基材を提供する工程; (ii) 水分の存在下で硬化性のRTV組成物を塗布
して、前記開口を被覆する工程、該RTV組成物は、 (A) 式−SiR9 2OH(I)によって表され、分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基、又は式−SiR9 x(OR)3−x(II)によ
って表され、分子当り平均少なくとも1.2のアルコキ
シシリル連鎖末端基(式中の各Rは炭素原子数が1〜8
のアルキル基から独立に選び、各R9は炭素原子数が1
〜18の一価の炭化水素基及び炭素原子数が1〜18の
一価のハロ炭化水素基から独立に選び、xは0又は1で
ある)から成る重合体20〜95重量%; (B) チタン化合物0.05〜1.4重量%; (C) 式X2N−R6−SiR7y(OR8)3−y
(式中のR6は炭素原子数が2〜18の二価の炭化水素
基及び炭素原子数が2〜18の二価のハロ炭化水素基か
ら選び、各R7は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素
から独立に選び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキ
ル基から独立に選び、各Xは水素、炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基及び式−R6−NX2(式中のR
6及びXは上記定義の通り、そしてyは0,1又は2で
ある)によって表される基から独立に選ぶ))によって
記載され、0.01〜2重量%の窒素濃度を提供するの
に十分な量のアミノ官能性アルコキシシラン; (D) 式R7 zSi(OR8)4−z(式中の各R7
は炭素原子数が1〜18一価の炭化水素から独立に選
び、各R8は炭素原子数が1〜6のアルキル基から独立
に選び、zは0,1又は2である、但し成分(A)が分
子当り平均少なくとも1.2のヒドロキシシリル連鎖末
端基から成る重合体のときには、zは2ではない)によ
って記載されるアルコキシシラン0.5〜40重量%;
及び (E) シリカ充填剤3〜40重量%から成る;及び (iii) RTV組成物を水分にさらして、硬化させ
る工程。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/105,582 US6107435A (en) | 1998-06-26 | 1998-06-26 | Silica filled RTV compositions having adhesion to glass and ceramic materials |
US09/105582 | 1998-06-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000129131A true JP2000129131A (ja) | 2000-05-09 |
Family
ID=22306645
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11181418A Withdrawn JP2000129131A (ja) | 1998-06-26 | 1999-06-28 | ガラス及びセラミック材に接着性を有するシリカ充填、室温硬化組成物 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6107435A (ja) |
EP (1) | EP0967246A1 (ja) |
JP (1) | JP2000129131A (ja) |
KR (1) | KR20000006408A (ja) |
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- 1998-06-26 US US09/105,582 patent/US6107435A/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-06-22 EP EP99304892A patent/EP0967246A1/en not_active Withdrawn
- 1999-06-24 KR KR1019990023910A patent/KR20000006408A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-06-28 JP JP11181418A patent/JP2000129131A/ja not_active Withdrawn
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