KR20000006408A - 실리카로충전되고유리및세라믹재료에대해접착성을갖는ｒｔｖ조성물 - Google Patents
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Abstract
실리카로 충전되고 수분의 존재 하에 경화가능하고 유리 및 세라믹 재료에 대해 양호한 접착성을 갖는 실온 가황(RTV) 조성물. 이 RTV 조성물은 (A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머; (B) 0.05 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물; (C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 아미노관능성 알콕시실란; (D) 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란; 및 (E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함한다.
Description
실온에서 탄성 재료에 경화되는 폴리오르가노실록산 조성물은 잘 알려져 있다. 실라놀기와 같은 반응성 기를 갖는 폴리디오르가노실록산을 실란 가교제, 예를 들면, 알콕시실란, 아세톡시실란, 옥시모실란 또는 아미노실란과 혼합함으로써 그러한 조성물을 얻을 수 있다. 그리고나서, 이들 성분을 포함하는 조성물을 실온에서 대기의 수분에 노출시킴으로써 경화시킬 수 있다. 그러나, 이러한 조성물 중 다수는 불쾌한 냄새가 나고 부식성일 수 있는 아세트산 및 케톡심과 같은 부산물을 경화 도중에 방출한다. 그러므로, 이러한 특성을 갖지 않는 다른 조성물을 사용하는 것이 이로울 것이다.
가능성 있는 대안 중 1가지로는 이러한 타입의 부산물을 방출하지 않는 "중성 경화" 실온 가황(RTV) 조성물이 있다. 중성 경화 RTV 조성물의 1가지 예는 경화 도중에 알코올을 유리시키고, 히드록시실일 또는 알콕시실일 사슬 말단을 갖는 폴리디오르가노실록산, 알콕시실란 및 티타늄 화합물을 포함한다. 이들 조성물을밀봉제로 만들 때에, 비슬럼프(non-slump) 취급특성과 같은 특정한 원하는 유동학적 특성을 얻기 위해 서로 다른 충전제들을 종종 첨가한다. 원하는 유동학적 특성을 얻는다고 하여도, 이들 조성물에 특정한 양의 실리카 충전제를 첨가하면 다양한 기재에 대한 밀봉제의 접착성에 영향을 줄 수 있다는 것이 관찰되었다. 그러므로, 이러한 조건 하에서 향상된 접착성을 갖는 중성 경화 조성물을 제조하는 것이 이로울 것이다.
본 발명자들은 뜻밖에도 히드록시실일 또는 알콕시실일 사슬 말단을 갖는 폴리머, 티타늄 화합물, 알콕시실란 및 실리카 충전제를 포함하는 RTV 조성물이 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 티타늄 화합물이 단지 0.05 내지 1.4 중량%만이 존재하고 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 아미노관능성 알콕시실란이 첨가되었을때 유리 및 세라믹 재료에 대해 향상된 접착성을 갖는다는 것을 발견하였다.
본 발명의 1가지 목적은 실리카로 충전되고 유리 및 세라믹 재료에 대해 향상된 접착성을 갖는 RTV 조성물을 제조하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 실리카로 충전된 RTV 조성물을 유리 또는 세라믹 재료에 접착시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 실리카로 충전되고 수분의 존재 하에 경화가능하고 유리 및 세라믹 재료에 대해 향상된 접착성을 갖는 RTV 조성물이다. 이 RTV 조성물은 (A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머; (B) 0.1 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물; (C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 아미노관능성 알콕시실란; (D) 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란; 및 (E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함한다.
본 발명은 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 조성물로서,
(A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1
(식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다.)로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 2
(식에서, 각각의 R은 1개 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 R9은 상기한 바와 같고; x는 0 또는 1이다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머;
(B) 0.05 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물;
(C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 화학식 X2N-R6-SiR7 y(OR8)3-y(식에서, R6는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고; 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 X는 수소, 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되고; y는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란;
(D) 화학식 R7 zSi(OR8)4-z(식에서, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; z는 0, 1 또는 2이다. 단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때 z는 2가 아니다.)로 표시되는 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란; 및
(E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함한다.
본 발명의 RTV 조성물은 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1 및 화학식 2로 각각 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머(성분 (A))를 포함한다. 이 폴리머는 선형 또는 분기형일 수 있고, 호모폴리머, 코폴리머 또는 터폴리머일 수 있다. 폴리머의 점도는 중요하지 않고, 폴리머는 단일 종이거나 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하기만 한다면 서로 다른 폴리머들의 혼합물일 수 있다.
성분 (A)의 폴리머의 반복 단위는 옥시알킬렌 단위 또는 바람직하게는 R9 sSiO(4-s)/2(식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소로부터 독립적으로 선택되고; s는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 것과 같은 실록시 단위와 같은 유기 단위를 포함할 수 있다. 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼의 예로는 메틸, 에틸, 헥실 및 옥타데실과 같은 알킬 라디칼; 비닐, 알릴 및 부타디엔일과 같은 알켄일 라디칼; 시클로부틸, 시클로펜틸 및 시클로헥실과 같은 시클로알킬 라디칼; 시클로펜텐일 및 시클로헥센일과 같은 시클로알켄일 라디칼; 페닐 및 크세닐과 같은 아릴 라디칼; 벤질과 같은 아랄킬 라디칼; 그리고 톨릴과 같은 알카릴 라디칼을 들 수 있다. 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼의 예로는 3,3,3-트리플루오로프로필 및 클로로메틸을 들수 있다. 성분 (A)의 바람직한 폴리머는 -(R9 sSiO(4-s)/2)f- (식에서, 각각의 R9은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 플루오르화된 알킬기로부터 독립적으로 선택되고, 더욱 바람직하게는 메틸 또는 에틸이고; s는 2이고; f는 성분 (A)의 점도가 25℃에서 0.5 내지 3000 Paㆍs의 범위 내에 있고, 바람직하게는 25℃에서 5 내지 150 Paㆍs의 범위 내에 있도록 하는 값이다.)로 표시되는 반복 단위를 갖는 폴리디오르가노실록산을 포함한다.
성분 (A)의 폴리머는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1 및 화학식 2로 각각 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 알콕시실일 사슬 말단을 포함한다. 바람직하게는, 성분 (A)의 폴리머는 분자당 평균적으로 적어도 1.5개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.5개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하고, 분자당 평균적으로 적어도 1.5개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 것이 가장 바람직하다.
화학식 2에서 각각의 R은 1개 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이다. R의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, sec-부틸, 이소부틸, t-부틸, 헥실 및 옥틸을 들 수 있다. 바람직하게는, 각각의 R은 1개 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이다. 더욱 바람직하게는, 각각의 R은 메틸 및 에틸로부터 독립적으로 선택된다.
화학식 1 및 화학식 2에서 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다. R9의 예는 상기한 바와 같다.
화학식 2의 첨자 x는 0 또는 1이고, 0인 것이 바람직하다.
성분 (A)의 좀더 바람직한 실시예에서, 스페이서 기 Z는 알콕시실일 사슬 말단의 규소 원자에 결합되고, Z는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼, 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼 그리고 2가 탄화수소 라디칼 및 다음의 화학식
(식에서, R9은 상기한 바와 같고; 각각의 G는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고; c는 1부터 6까지의 모든 숫자이다.)으로 표시되는 실록산 세그먼트의 조합으로부터 선택된다.
Z 및 G의 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼의 예로는 에틸렌, 메틸메틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌, 헥실렌 및 옥타데실렌과 같은 알킬렌 라디칼; 비닐렌, 알릴렌 및 부타디엔일렌과 같은 알킬렌 라디칼; 시클로부틸렌, 시클로펜틸렌 및 시클로헥실렌과 같은 시클로알킬렌 라디칼; 시클로펜텐일렌 및 시클로헥센일렌과 같은 시클로알켄일렌 라디칼; 페닐렌 및 크세닐렌과 같은 아릴렌 라디칼; 벤질렌과 같은 아랄킬렌 라디칼; 및 톨릴렌과 같은 알카릴렌 라디칼을 들 수 있다.
Z 및 G의 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼의 예로는 3,3,3-트리플루오로프로필렌 및 클로로메틸렌을 들 수 있다.
Z가 2가 탄화수소 라디칼 및 상기 실록산 세그먼트의 조합일 때, 각각의 G가 알킬렌 라디칼인 것이 바람직하고, 각각의 G가 2개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 라디칼인 것이 더욱 바람직하다. Z가 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼인 것이 바람직하다. Z가 알킬렌 라디칼인 것이 더욱 바람직하고, 2개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 라디칼인 것이 가장 바람직하다.
성분 (A)의 폴리머가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 알콕시실일 사슬 말단을 가질 필요가 있기 때문에, 일부 폴리머는 다른 타입의 사슬 말단을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 이러한 다른 타입의 사슬 말단이 R9 3-Si- (식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다.)로 표시되는 오르가노실일 사슬 말단을 포함한다. R9의 예는 상기한 바와 같다. 오르가노실일 사슬 말단의 예로는 트리메틸실일, 트리에틸실일, 비닐디메틸실일 및 비닐메틸페닐실일을 들 수 있다.
본 발명의 방법에서 유용한 히드록시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산 및 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산은 본 분야에서 잘 알려져 있고,RTV 밀봉제 성분 및 RTV 밀봉제 조성물의 제조방법이 개시되어 있는 미국 특허 3,151,099; 3,161,614; 3,175,993; 3,334,067; 4,871,827; 4,898,910 및 4,956,435에 의해 예시된다.
성분 (A)의 범위 내의 히드록시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산은, 예를 들면, 화학식 3a
(식에서, R9및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되고, 화학식 3a로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산과 화학식 3b
(식에서, R9및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산의 혼합물로 표시된다.
성분 (A)의 범위 내의 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산은, 예를 들면, 화학식 4
(식에서, R, R9, x 및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되고, 화학식 4로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산과, 예를 들면, 화학식 5
(식에서, R, R9, x 및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산의 혼합물로 표시된다.
성분 (A)의 범위 내의 바람직한 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산은, 예를 들면, 화학식 6
(식에서, R, R9, Z, x 및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 것들을 포함한다.
본 발명에서 유용한 다른 바람직한 성분 (A) 폴리머는 화학식 6으로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산과, 예를 들면, 화학식 7
(식에서, R, R9, Z, x 및 f는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산의 혼합물이다.
성분 (A)가 화학식 3a 및 화학식 3b로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산의 혼합물을 포함할 때에는, 화학식 3b로 표시되는 폴리디오르가노실록산은 전형적으로 성분 (A)의 사슬 말단의 40% 이하가 오르가노실일 사슬 말단이 되도록, 그리고 바람직하게는 성분 (A)의 사슬 말단의 25% 미만이 오르가노실일 사슬 말단이 되도록 하는 양으로 존재한다.
성분 (A)가 화학식 6 및 화학식 7로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단 폴리디오르가노실록산의 혼합물을 포함할 때에는, 화학식 7로 표시되는 폴리디오르가노실록산은 전형적으로 성분 (A)의 사슬 말단의 40% 이하가 오르가노실일 사슬 말단이 되도록, 그리고 바람직하게는 성분 (A)의 사슬 말단의 25% 미만이 오르가노실일 사슬 말단이 되도록 하는 양으로 존재한다.
또한, 성분 (A)는 분자당 평균적으로 화학식 1 및 화학식 2, 즉
(화학식 1)
-SiR9 2OH
및
(화학식 2)
-SiR9 x(OR)3-x
(식에서, R, R9및 x는 상기한 바와 같다.)로 각각 표시되는 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단 또는 적어도 1.2개의 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 유기 폴리머를 포함할 수 있다. 또한, 성분 (A)의 범위 내의 유기 폴리머는 알콕시실일 사슬 말단의 규소 원자에 결합된 스페이서 기 -Z-(식에서, Z는 상기한 바와 같다.)를 포함할 수 있다. 본 발명에서 유용한 유기 폴리머의 1가지 타입은 미국 특허 5,403,881에 개시되어 있는 폴리옥시알킬렌이고, 이 미국 특허 5,403,881에는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 2로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리옥시알킬렌 폴리머 및 이 폴리머의 제조방법이 개시되어 있다.
본 발명의 방법의 RTV 조성물에서 유용한 성분 (A)의 양은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 20 내지 95 중량%이다. (A)가 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 50 내지 80 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하고, RTV 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 60 내지 75 중량%의 양으로 첨가되는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명의 RTV 조성물은 티타늄 화합물 (B)를 포함한다. 티타늄 화합물은 테트라이소프로필티타네이트, 테트라-n-부틸티타네이트, 테트라옥틸티타네이트, 테트라-tert-부틸티타네이트, 테트라-tert-아밀티타네이트 및 미국 특허 5,733,996에 개시되어 있는 것과 같은 다른 테트라알킬티타네이트 등의 테트라알킬티타네이트, 알콕시기가 이소프로폭시 또는 이소부톡시를 포함하는 디알콕시아세틸아세토네이트 티타네이트 킬레이트 및 디알콕시에틸아세토아세테이트 티타네이트 킬레이트와 같은 킬레이트화된 티타네이트 그리고 미국 특허 3,708,467 및 3,779,986에 개시되어 있는 것과 같은 다른 킬레이트화된 티타네이트; 티타늄 화합물 및 그 제조방법을 보여주는 미국 특허 3,334,067에 개시되어 있는 것과 같은 오르가노실록시티타늄 화합물 및 베타-디카르보닐 티타늄 화합물; 그리고 (CH2CH2CH2O)3TiOTi(OCH2CH2CH3)3와 같은 다른 티타늄 화합물을 포함하는, 실리콘 밀봉제 조성물 내에서 가교를 용이하게 하기 위해 유용하다고 공지된 어떠한 화합물일 수 있다. 바람직한 티타늄 화합물은 테트라알킬티타네이트 및 킬레이트화된 티타네이트이다. 테트라-tert-알킬티타네이트가 더욱 바람직하고, 테트라-tert-부틸티타네이트가 가장 바람직하다.
본 발명의 RTV 실리콘 조성물에서 유용한 (B)의 양은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.05 내지 1.4 중량%이다. (B)가 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.2 내지 1.3 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하고, RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 1.2 중량%의 양으로 첨가되는 것이 가장 바람직하다. 티타늄 화합물은 단일 종으로서 또는 2가지 이상의 종의 혼합물로서 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명의 RTV 조성물은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 화학식 X2N-R6-SiR7 y(OR8)3-y(식에서, R6는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고, 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고, 각각의 X는 수소, 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되고, y는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란을 포함한다.
여기서 유용한 아미노관능성 알콕시실란은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도가 제공되기만 한다면 상기 화학식으로 표시되는 조성물뿐만 아니라 이것의 부분 가수분해물 및 상기 화학식으로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란과 다른 재료의 반응 생성물을 포함한다.
R6로 표시되는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 각각 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2가 할로탄화수소 라디칼의 예는 상기 Z의 설명에서 제공된다. R6가 알킬렌 라디칼인 것이 바람직하다. R6가 2개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 라디칼인 것이 더욱 바람직하다.
R7로 표시되는 1가 탄화수소 라디칼의 예는 R9에 대해 상기한 바와 같다. 각각의 R7이 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택되는 것이 바람직하다. 각각의 R7이 메틸 또는 에틸인 것이 더욱 바람직하다.
R8로 표시되는 알킬 라디칼의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 및 헥실을 들 수 있다. 각각의 R8가 1개 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 라디칼로부터 선택되는 것이 바람직하다. R8가 메틸 또는 에틸인 것이 더욱 바람직하다.
X로 표시되는 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼의 예는 R9에 대해 상기한 바와 같다. 화학식 -R6-NX2로 표시되는 기 내의 R6의 예는 상기한 바와 같다.
각각의 X가 수소, 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되는 것이 바람직하다. 각각의 X가 수소, 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되는 것이 더욱 바람직하다.
첨자 y는 0, 1 또는 2일 수 있다. y가 0 또는 1인 것이 바람직하다.
본 발명에서 유용한 아미노관능성 알콕시실란 화합물의 예로는 (CH3O)3Si-(CH2)3-NH2, (C2H50)3Si-(CH2)3-NH2, (CH3O)3Si-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2, (CH3O)3Si-(CH2)3-NH-(CH2)6-NH2, (C2H5O)3Si-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2, (CH3O)2(CH3)Si-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2, (CH3O)3Si-(CH2)4-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2및 (CH3O)3Si-(CH2)3-NH-(CH2)2-N(CH3)2를 들 수 있다.
본 발명의 RTV 실리콘 조성물에서 유용한 아미노관능성 알콕시실란의 양은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양이고, RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 1 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양인 것이 바람직하고, RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.2 내지 0.5 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명의 RTV 조성물은 화학식 R7 zSi(OR8)4-z(식에서, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; z는 0, 1 또는 2이다. 단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때 z는 2가 아니다.)로 표시되는 알콕시실란 (D)을 포함한다.
R7로 표시되는 1가 탄화수소 라디칼의 예는 R9에 대해 상기한 바와 같다. 각각의 R7이 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택되는 것이 바람직하다. 각각의 R7이 메틸 또는 에틸인 것이 더욱 바람직하다.
R8로 표시되는 알킬 라디칼의 예로는 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸을 들 수 있다. 각각의 R8가 1개 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 라디칼로부터 선택되는 것이 바람직하다. R8가 메틸 또는 에틸인 것이 더욱 바람직하다.
첨자 z는 0, 1 또는 2일 수 있다. 단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때에는, z는 2가 아니다. z가 1 또는 2인 것이 바람직하고, 1인 것이 가장 바람직하다.
유용한 알콕시실란의 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 에틸메틸디에톡시실란 및 테트라에톡시실란을 들 수 있다.
본 발명의 RTV 조성물에서 유용한 알콕시실란의 양은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 40 중량%이고, RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로하여 1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다. 알콕시실란은 단일 종이거나 또는 2가지 이상의 종의 혼합물일 수 있다.
또한, 본 발명의 RTV 조성물은 실리카 충전제 (E)를 포함한다. 실리카 충전제는 훈증된 실리카, 침전된 실리카 또는 실리카겔일 수 있고, 표면이 처리되거나 또는 처리되지 않을 수 있다. 전형적으로, 실리카 충전제는 표면적이 50 내지 900 m2/g이다. 실리카 충전제의 표면적이 150 내지 300 m2/g인 것이 바람직하다. 바람직한 실리카 충전제는 훈증되고, 표면이 처리되지 않은 것이다.
첨가되는 실리카 충전제의 타입 및 양은 경화된 RTV 조성물을 위해 요구되는 물리적 특성에 따라 달라진다. 본 발명의 RTV 조성물에서 유용한 실리카 충전제의 양은 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 3 내지 40 중량%이다. 실리카 충전제가 RTV 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 6 내지 15 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 실리카 충전제는 단일 종이거나 또는 2가지 이상의 종의 혼합물일 수 있다.
또한, 스테아르산염 또는 스테아르산으로 처리되지 않거나 또는 처리된 분쇄된 탄산칼슘, 침전된 탄산칼슘 및 콜로이드성 탄산칼슘; 파쇄된 석영, 분쇄된 석영, 알루미나, 수산화알루미늄, 이산화티타늄, 규조토, 산화철, 카본블랙 및 흑연과 같은 다른 충전제들을 원하는 대로 첨가할 수 있다.
원하는 특성에 방해가 되지만 않는다면 유동학 첨가제, 살균제, 착색제, 안료 및 가소제와 같은 RTV 조성물에서 통상적으로 사용되는 다른 성분들을 첨가할수 있다.
기술된 양으로 모든 성분들을 함께 혼합하여 수분이 존재하지 않는 상태에서 안정하고 수분에 노출될 때 경화되는 조성물을 제공함으로써, 본 발명의 RTV 조성물을 제조할 수 있다. 무수 조건 하에서 모든 성분들을 혼합함으로써 이들 조성물을 제조하는 것이 바람직하다. 이것은 사용된 성분들 중의 수분 또는 물의 양이 최소화되어야 하고, 혼합의 조건이 계 내로 들어가는 수분 또는 물의 양을 최소화하여야 한다는 것을 의미한다. 과량의 수분 또는 물은 저장 패키지 내에서 경화를 일으키거나 또는 경화특성을 감소시키는 것과 같이 조성물에 해로운 영향을 미칠 수 있다.
1 패키지 시스템 또는 2(다중) 패키지 시스템 중 어느 하나로서, 본 발명의 조성물을 제조할 수 있다. 1 패키지 시스템에서는, 모든 성분들을 함께 혼합하고, 무수 상태에서 저장한다. 2 또는 다중 패키지 시스템에서는, 성분들을 분리하여 저장한 후 사용 전에 혼합할 수 있다. 편리함을 위해서는, 1부 밀봉제가 바람직하다.
향상된 접착성을 갖는 본 발명의 RTV 조성물은, 예를 들면, 유리 또는 세라믹 기재 내에서, 또는 그러한 기재들 사이에서 연결부, 갭 또는 접합부와 같은 개구를 밀봉하기 위해, 또는 적어도 2개의 기재 사이에 밀봉부를 형성하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물을 사용하여 기판 사이의 개구를 밀봉하는 방법은, 예를 들면, (i) 유리 및 세라믹으로부터 선택되고 그 사이에 개구를 갖는 적어도 2개의 기재를 제공하는 단계; (ii) 상기한 바와 같이 성분 (A)-(E)를 포함하고 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 조성물을 도포하여 개구를 덮는 단계; 및 (iii) RTV 조성물을 수분에 노출시켜 경화를 수행하는 단계를 포함한다.
본 발명의 조성물을 사용하여 밀봉부를 형성하기 위한 방법은, 예를 들면, (i) 유리 및 세라믹으로부터 선택되고 복수의 표면을 갖는 적어도 2개의 기재를 제공하는 단계; (ii) 상기한 바와 같이 성분 (A)-(E)를 포함하고 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 조성물의 층을 기재들 중 적어도 1개의 적어도 1개의 표면의 적어도 일부에 도포하는 단계; (iii) 적어도 1개의 기재에 RTV 조성물이 도포되는 적어도 2개의 기재를 근접시켜 그 사이에 RTV 조성물의 밀봉부를 형성하는 단계; 및 (iv) 단계 (iii)의 밀봉부를 수분에 노출시켜 RTV 조성물의 경화를 수행하는 단계를 포함한다.
이 방법을 위해 유용한 기재는 유리 및 세라믹으로부터 선택되고, 유리인 것이 바람직하다.
여기서 예시의 목적으로 제공되고 청구범위의 범위를 제한하려는 것이 아닌 다음의 실시예에 의해 본 발명을 더 예시한다. 실시예에서 점도를 25℃에서 측정하였다.
접착력 시험
박리 시험에서 ASTM C 794-80 접착력의 변형판을 채용하였다. 이소프로필 알코올로 세척된 유리의 표면에 두께 3.2mm의 밀봉제를 도포함으로써 시험편을 제조하였다. 밀봉제를 도포한 직후에, 60 메시(0.25mm) 스테인레스 강 외피를 밀봉제 위에 압착시켰다. 그리고나서, 밀봉제의 제 2 층을 외피의 최상부 표면에 도포하여 시료의 전체 두께를 6.4mm(0.25in)로 하였다. 면도칼 및 직선자를 사용하여 경화 후의 박리 시료를 절단함으로써 박리 폭을 12.7mm(0.5in)로 제어하였다. 시료를 23℃±2℃, 50%±5%에서 21일 동안 경화시키고나서, 313nm 방사 대신에 340nm 방사를 사용한 것을 제외하고는 비금속 재료의 노출을 위한 광-노출 및 물-노출 장치(형광 UV-응축 타입)의 작동을 위한 ASTM G53-84 표준절차에 따라서 QUV 내후도시험기 내에서 500시간 동안 숙성시켰다. 스테인레스 강 외피를 손으로 잡아당김으로써 박리 동작 중에 유리로부터 밀봉제를 제거하여 접착력을 시험하였다. 만약 육안으로 검사하여 밀봉제의 제거에 의해 노출된 유리 표면에 밀봉제 잔류물이 없다면, 접착력이 불량한 것으로 여기고, 밀봉제를 완전히 제거하는데 실패한 경우에는 접착력이 있다고 말한다. 만약 밀봉제의 제거에 의해 노출된 유리 표면에 부착된 밀봉제 잔류물이 육안으로 관찰된다면, 밀봉제가 응집력이 부족한 것으로 분류한다. 박리 시험에서 응집력이 부족한 밀봉제는 시험을 통과한 것으로 여기는 반면에, 박리 시험에서 접착력이 부족한 밀봉제는 시험을 통과하지 못한 것으로 여긴다.
성분
폴리머 : 대략 20 Paㆍs의 점도를 갖는 에틸트리에톡시 말단차단된 폴리디메틸실록산.
실리카 충전제 : 평균 표면적이 150 m2/g인 처리되지 않고 훈증된 실리카 충전제.
가소제 : 대략 0.1 Paㆍs의 점도를 갖는 트리메틸 말단차단된 폴리디메틸실록산.
유동학 첨가제 : 대략 0.2 Paㆍs의 점도를 갖는 폴리옥시프로필렌-블록-폴리디메틸실록산 폴리머.
티타네이트 : Dupont Chemical Company(Deepwater, NJ)제 TyzorR9000 티타네이트, 테트라-tert-부틸티타네이트.
접착 촉진제 : 50 MPaㆍs의 점도를 갖는 대략 78 중량%의 실라놀말단차단된 폴리디메틸실록산을 대략 8 중량%의 메틸트리메톡시실란 및 대략 14 중량%의 3-아미노프로필트리메톡시실란과 반응시킨 반응 생성물.
실시예 1
표 1에 열거된 각각의 성분을 혼합기 내에 연속적으로 첨가함으로써 시료들을 제조하였다. 질소로 씻어내면서 30분 동안 혼합한 후, 결과되는 조성물을 25 inHg(84.42 kPa) 진공 하에서 5분 더 혼합하였다. 조성물을 카트리지로 압출하고나서, 상기한 바와 같이 시험하였다. 성분 및 결과에 대해서는 표 1을 참조하라.
| 성분(중량부) | 1-1 | 1-2 | 1-3* |
| 폴리머 | 70 | 70 | 70 |
| 가소제 | 13 | 13 | 13 |
| 메틸트리메톡시실란 | 4 | 4 | 4 |
| 티타네이트 | 0.5 | 1.3 | 2 |
| 실리카 | 9.5 | 9.5 | 9.5 |
| 유동학 첨가제 | 1 | 1 | 1 |
| 글리시독시프로필트리메톡시실란 | 0.21 | 0.20 | 0.20 |
| 접착 촉진제 | 1 | 1 | 1 |
| 접착력 시험 | 합격 | 합격 | 불합격 |
| * 비교예 |
실시예 2
실시예 2에서 기술된 바와 같이 표 2에 열거된 각각의 성분을 연속적으로 첨가함으로써 시료를 제작하였다. 성분 및 결과에 대해서는 표 2를 참조하라. 실시예 2 내지 실시예 4는 향상된 접착력을 얻기 위하여 티타네이트 수준이 낮아야 한다는 것 이외에 접착 촉진제가 필요하다는 것을 보여준다.
| 성분(중량부) | 2-1 | 2-2* | 2-3* | 2-4* |
| 폴리머 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 가소제 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 메틸트리메톡시실란 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 티타네이트 | 1.2 | 2.4 | 4.8 | 1.2 |
| 실리카 | 9.5 | 9.5 | 9.5 | 9.5 |
| 유동학 첨가제 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 글리시독시프로필트리메톡시실란 | 0.21 | 0.20 | 0.20 | 0 |
| 접착 촉진제 | 1 | 1 | 1 | 0 |
| 접착력 시험 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 |
| * 비교예 |
불쾌한 냄새를 내거나 부식성을 갖는 성분을 포함하지 않으면서 수분의 존재 하에 경화가능하고 유리 및 세라믹 재료에 대해 접착을 갖는 RTV 조성물 및 이 RTV 조성물을 유리 및 세라믹 재료에 접착시키는 방법을 제공한다.
Claims (3)
- 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 조성물로서,(A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1(화학식 1)-SiR9 2OH(식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다.)로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 2(화학식 2)-SiR9 x(OR)3-x(식에서, 각각의 R은 1개 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 R9은 상기한 바와 같고; x는 0 또는 1이다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머;(B) 0.05 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물;(C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 화학식 X2N-R6-SiR7 y(OR8)3-y(식에서, R6는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고; 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 X는 수소, 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되고; y는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란;(D) 화학식 R7 zSi(OR8)4-z(식에서, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; z는 0, 1 또는 2이다. 단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때 z는 2가 아니다.)로 표시되는 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란; 및(E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 RTV 조성물.
- 다음 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 밀봉방법:(i) 유리 및 세라믹으로부터 선택되고 복수의 표면을 갖는 적어도 2개의 기재를 제공하는 단계;(ii) (A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1(화학식 1)-SiR9 2OH(식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다.)로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 2(화학식 2)-SiR9 x(OR)3-x(식에서, 각각의 R은 1개 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 R9은 상기한 바와 같고; x는 0 또는 1이다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머,(B) 0.05 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물,(C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 화학식 X2N-R6-SiR7 y(OR8)3-y(식에서, R6는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고; 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 X는 수소, 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되고; y는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란,(D) 화학식 R7 zSi(OR8)4-z(식에서, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; z는 0, 1 또는 2이다. 단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때 z는 2가 아니다.)로 표시되는 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란 및(E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함하고 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 실리콘 조성물의 층을 기재들 중 적어도 1개의 적어도 1개의 표면의 적어도 일부에 도포하는 단계;(iii) 적어도 1개의 기재에 RTV 조성물이 도포되는 적어도 2개의 기재를 근접시켜 그 사이에 RTV 조성물의 밀봉부를 형성하는 단계; 및(iv) 단계 (iii)의 밀봉부를 수분에 노출시켜 RTV 조성물의 경화를 수행하는 단계.
- 기재 사이의 개구를 밀봉하는 방법으로서, 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:(i) 유리 및 세라믹으로부터 선택되고 그 사이에 개구를 갖는 적어도 2개의 기재를 제공하는 단계;(ii) (A) 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 1(화학식 1)-SiR9 2OH(식에서, 각각의 R9은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 할로탄화수소 라디칼로부터 독립적으로 선택된다.)로 표시되는 히드록시실일 사슬 말단 또는 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 화학식 2(화학식 2)-SiR9 x(OR)3-x(식에서, 각각의 R은 1개 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 R9은 상기한 바와 같고; x는 0 또는 1이다.)로 표시되는 알콕시실일 사슬 말단을 포함하는 20 내지 95 중량%의 폴리머,(B) 0.05 내지 1.4 중량%의 티타늄 화합물,(C) 0.01 내지 2 중량%의 질소 농도를 제공하기에 충분한 양의 화학식 X2N-R6-SiR7 y(OR8)3-y(식에서, R6는 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 탄화수소 라디칼 및 2개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 2가 할로탄화수소 라디칼로부터 선택되고; 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; 각각의 X는 수소, 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 1가 탄화수소 라디칼 및 화학식 -R6-NX2(식에서, R6및 X는 상기한 바와 같다.)로 표시되는 기로부터 독립적으로 선택되고; y는 0, 1 또는 2이다.)로 표시되는 아미노관능성 알콕시실란,(D) 화학식 R7 zSi(OR8)4-z(식에서, 각각의 R7은 1개 내지 18개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 1가 탄화수소 라디칼이고; 각각의 R8은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 독립적으로 선택된 알킬 라디칼이고; z는 0, 1 또는 2이다.단, 성분 (A)가 분자당 평균적으로 적어도 1.2개의 히드록시실일 사슬 말단을 포함하는 폴리머를 포함할 때 z는 2가 아니다.)로 표시되는 0.5 내지 40 중량%의 알콕시실란 및(E) 3 내지 40 중량%의 실리카 충전제를 포함하고 수분의 존재 하에 경화가능한 RTV 조성물을 도포하여 개구를 덮는 단계; 및(iii) RTV 조성물을 수분에 노출시켜 경화를 수행하는 단계.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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