JP2000107748A - 排水処理法 - Google Patents
排水処理法Info
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- JP2000107748A JP2000107748A JP10296085A JP29608598A JP2000107748A JP 2000107748 A JP2000107748 A JP 2000107748A JP 10296085 A JP10296085 A JP 10296085A JP 29608598 A JP29608598 A JP 29608598A JP 2000107748 A JP2000107748 A JP 2000107748A
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 フェノール濃度が１ｗｔ％から飽和までの排
水から、フェノールを分離、回収する方法の提供。 【解決手段】 フェノールを含有する排水を共沸剤の存
在下に共沸蒸留を行い、フェノールを分離、回収するこ
とを特徴とする排水処理法。
水から、フェノールを分離、回収する方法の提供。 【解決手段】 フェノールを含有する排水を共沸剤の存
在下に共沸蒸留を行い、フェノールを分離、回収するこ
とを特徴とする排水処理法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェノールを含有
する排水を共沸蒸留法あるいは抽出蒸留法によりフェノ
ールを回収する排水処理法に関する。
する排水を共沸蒸留法あるいは抽出蒸留法によりフェノ
ールを回収する排水処理法に関する。
【０００２】
【従来技術】コークス製造により発生するコークス炉ガ
スを冷却して得られるガス液はフェノールを含む排水で
あり、ガス液からのフェノールの回収は有用物の回収と
排水の無害化を目的として長年にわたり研究され、実施
されてきた。その結果実用プラントに採用されてきたの
は溶剤抽出法であり、溶剤としてはベンゾール、リン酸
トリクレゾールなどが使用されている。
スを冷却して得られるガス液はフェノールを含む排水で
あり、ガス液からのフェノールの回収は有用物の回収と
排水の無害化を目的として長年にわたり研究され、実施
されてきた。その結果実用プラントに採用されてきたの
は溶剤抽出法であり、溶剤としてはベンゾール、リン酸
トリクレゾールなどが使用されている。
【０００３】またフェノール樹脂製造工程のフェノール
を含む排水についての検討においても、例えば特開昭５
９−４６１８３ではジイソプロピルエーテルによる溶剤
抽出法が提案されている。溶剤抽出法はフェノールを含
む排水に溶剤を添加しフェノールを溶剤側に移行させ、
抽出液から蒸留などの方法でフェノールと溶剤を分離す
ることによりフェノールを分離回収する方法であるが、
溶剤で抽出した後の排水中にフェノールが残りまた溶剤
がとけ込むため、抽出後の排水中からフェノールや溶剤
を除去分離するための工程が必要となり、このためすで
に公知の分離技術である蒸留、共沸蒸留、抽出蒸留が実
施可能である場合にくらべてコスト高となる。それにも
かかわらず実際に溶剤抽出法が提案され採用されている
のは、フェノールと水の分離に蒸留、共沸蒸留、抽出蒸
留などを適用するのが困難であると考えられたためであ
る。
を含む排水についての検討においても、例えば特開昭５
９−４６１８３ではジイソプロピルエーテルによる溶剤
抽出法が提案されている。溶剤抽出法はフェノールを含
む排水に溶剤を添加しフェノールを溶剤側に移行させ、
抽出液から蒸留などの方法でフェノールと溶剤を分離す
ることによりフェノールを分離回収する方法であるが、
溶剤で抽出した後の排水中にフェノールが残りまた溶剤
がとけ込むため、抽出後の排水中からフェノールや溶剤
を除去分離するための工程が必要となり、このためすで
に公知の分離技術である蒸留、共沸蒸留、抽出蒸留が実
施可能である場合にくらべてコスト高となる。それにも
かかわらず実際に溶剤抽出法が提案され採用されている
のは、フェノールと水の分離に蒸留、共沸蒸留、抽出蒸
留などを適用するのが困難であると考えられたためであ
る。
【０００４】フェノールを含有する排水中のフェノール
の濃度は通常数％で、５〜８ｗｔ％の飽和排水が多い。
８ｗｔ％以下のフェノールの濃度範囲においてはフェノ
ールと水の相対揮発度が約１になるため、通常の蒸留法
ではフェノールと水の分離は困難である。
の濃度は通常数％で、５〜８ｗｔ％の飽和排水が多い。
８ｗｔ％以下のフェノールの濃度範囲においてはフェノ
ールと水の相対揮発度が約１になるため、通常の蒸留法
ではフェノールと水の分離は困難である。
【０００５】共沸蒸留法および抽出蒸留法は、共沸混合
液あるいは相対揮発度が１に近い混合液の分離法として
よく知られている方法であるが、このような特殊蒸留法
の開発に関して、共沸剤あるいは抽出剤の選別から、共
沸剤あるいは抽出剤の濃度など、各種操作条件を見出す
までの努力が容易ではないため、無水アルコールの製造
など限られた数の共沸蒸留、抽出蒸留プロセスしか知ら
れておらず、排水処理の技術とはいずれも無縁の技術と
考えられていた。
液あるいは相対揮発度が１に近い混合液の分離法として
よく知られている方法であるが、このような特殊蒸留法
の開発に関して、共沸剤あるいは抽出剤の選別から、共
沸剤あるいは抽出剤の濃度など、各種操作条件を見出す
までの努力が容易ではないため、無水アルコールの製造
など限られた数の共沸蒸留、抽出蒸留プロセスしか知ら
れておらず、排水処理の技術とはいずれも無縁の技術と
考えられていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フェ
ノール濃度が１ｗｔ％から飽和までの排水から、フェノ
ールを分離、回収する方法を提供する点にある。
ノール濃度が１ｗｔ％から飽和までの排水から、フェノ
ールを分離、回収する方法を提供する点にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第一は、フェノ
ールを含有する排水を共沸剤の存在下に共沸蒸留を行
い、フェノールを分離、回収することを特徴とする排水
処理法に関する。
ールを含有する排水を共沸剤の存在下に共沸蒸留を行
い、フェノールを分離、回収することを特徴とする排水
処理法に関する。
【０００８】本発明の第二は、フェノールを含有する排
水を抽出剤の存在下に抽出蒸留を行い、フェノールを分
離、回収することを特徴とする排水処理法に関する。
水を抽出剤の存在下に抽出蒸留を行い、フェノールを分
離、回収することを特徴とする排水処理法に関する。
【０００９】前記共沸剤としては、キシレン、エチルベ
ンゼン、クメンおよび酢酸ブチルからなる群から選ばれ
た少なくとも１種を使用することができる。
ンゼン、クメンおよび酢酸ブチルからなる群から選ばれ
た少なくとも１種を使用することができる。
【００１０】前記抽出剤としては、ジエチレングリコー
ル等の沸点１９５℃〜３００℃のポリグリコール類を単
独で、またはその混合物の形で使用することできる。
ル等の沸点１９５℃〜３００℃のポリグリコール類を単
独で、またはその混合物の形で使用することできる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を具体的に説明するが、これら
は好ましい実施態様の例示に過ぎず、本発明はこれらの
実施例だけに限定するものではない。
は好ましい実施態様の例示に過ぎず、本発明はこれらの
実施例だけに限定するものではない。
【００１２】実施例１ 図１に示す共沸蒸留塔を用いて、フェノールを含有する
排水処理法を実施した。原液組成はフェノール７ｗｔ
％、水９３ｗｔ％であった。運転の前にデカンターにｐ
−キシレン（共沸剤）１５ｋｇを投入した。共沸蒸留塔
として、直径２００ｍｍ、２５段のシーブトレイ蒸留塔
を使用した。原料フィードを一定にし、デカンターから
共沸蒸留塔への共沸剤層の流量を塔頂から５段目の温度
が９３℃になるように制御し、安定な運転が得られた。
原料フィードは２０ｋｇ／ｈで、１３時間の連続運転を
行った結果、処理排水のフェノール濃度が２５００ｐｐ
ｍ未満となり、塔底からの回収フェノールの純度は９９
ｗｔ％以上であった。
排水処理法を実施した。原液組成はフェノール７ｗｔ
％、水９３ｗｔ％であった。運転の前にデカンターにｐ
−キシレン（共沸剤）１５ｋｇを投入した。共沸蒸留塔
として、直径２００ｍｍ、２５段のシーブトレイ蒸留塔
を使用した。原料フィードを一定にし、デカンターから
共沸蒸留塔への共沸剤層の流量を塔頂から５段目の温度
が９３℃になるように制御し、安定な運転が得られた。
原料フィードは２０ｋｇ／ｈで、１３時間の連続運転を
行った結果、処理排水のフェノール濃度が２５００ｐｐ
ｍ未満となり、塔底からの回収フェノールの純度は９９
ｗｔ％以上であった。
【００１３】実施例２ 実施例１と同じ装置、同一組成の原液を用いて、クメン
を共沸剤として本発明の共沸蒸留法によりフェノールを
含有する排水の処理法を実施した。運転の前にデカンタ
ーにクメンを１１ｋｇ投入した。原料フィードは２５ｋ
ｇ／ｈとして、実施例１と同様に制御して６時間の連続
運転を行った結果、処理排水のフェノール濃度が１６０
０ｐｐｍ未満となり、回収フェノールの純度は９９ｗｔ
％以上であった。
を共沸剤として本発明の共沸蒸留法によりフェノールを
含有する排水の処理法を実施した。運転の前にデカンタ
ーにクメンを１１ｋｇ投入した。原料フィードは２５ｋ
ｇ／ｈとして、実施例１と同様に制御して６時間の連続
運転を行った結果、処理排水のフェノール濃度が１６０
０ｐｐｍ未満となり、回収フェノールの純度は９９ｗｔ
％以上であった。
【００１４】実施例３ 図２に示す抽出蒸留設備を用いて、フェノールを含有す
る排水処理法を実施した。原液組成はフェノール６．８
ｗｔ％、水９３．２ｗｔ％であった。ジエチレングリコ
ールを抽出剤として使用した。抽出蒸留塔として、直径
２００ｍｍ、３０段のシーブトレイ蒸留塔を使用し、抽
出剤回収塔として、直径２００ｍｍ、３０段のシーブト
レイ蒸留塔を使用した。原料フィードは塔頂から１８段
目のトレイに２０ｋｇ／ｈで定量フィードし、ジエチレ
ングリコールを塔頂から８段目のトレイに１０ｋｇ／ｈ
の流速で定量フィードし、１０時間の連続運転を行った
結果、処理排水のフェノール濃度が２００ｐｐｍ未満と
なり、回収フェノール１３ｋｇが得られ、その純度は９
９．２ｗｔ％以上であった。
る排水処理法を実施した。原液組成はフェノール６．８
ｗｔ％、水９３．２ｗｔ％であった。ジエチレングリコ
ールを抽出剤として使用した。抽出蒸留塔として、直径
２００ｍｍ、３０段のシーブトレイ蒸留塔を使用し、抽
出剤回収塔として、直径２００ｍｍ、３０段のシーブト
レイ蒸留塔を使用した。原料フィードは塔頂から１８段
目のトレイに２０ｋｇ／ｈで定量フィードし、ジエチレ
ングリコールを塔頂から８段目のトレイに１０ｋｇ／ｈ
の流速で定量フィードし、１０時間の連続運転を行った
結果、処理排水のフェノール濃度が２００ｐｐｍ未満と
なり、回収フェノール１３ｋｇが得られ、その純度は９
９．２ｗｔ％以上であった。
【００１５】
【効果】本発明の方法を採用することによって、低いラ
ンニングコストで、安定した処理排水と高い品質の回収
フェノールを得られるようになる。本発明の方法を採用
することによって、低い設備投資で高濃度のフェノール
排水を効率よく処理できると同時に、フェノールの回
収、再資源化もできるようになった。
ンニングコストで、安定した処理排水と高い品質の回収
フェノールを得られるようになる。本発明の方法を採用
することによって、低い設備投資で高濃度のフェノール
排水を効率よく処理できると同時に、フェノールの回
収、再資源化もできるようになった。
【図１】実施例１および２に用いた共沸蒸留のフローシ
ートを示す。
ートを示す。
【図２】実施例３に用いた抽出蒸留のフローシートを示
す。
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｃ 39/04 Ｃ０７Ｃ 39/04 (72)発明者 小川 利弘 千葉県市原市八幡海岸通り74−18 日本リ ファイン株式会社千葉工場内 (72)発明者 川瀬 泰人 東京都千代田区丸の内２−２−１ 岸本ビ ル11Ｆ日本リファイン株式会社内 Ｆターム(参考） 4D034 AA23 AA26 CA12 4D076 AA01 AA16 AA22 AA24 BB08 BB10 GA01 GA02 HA03 HA06 4H006 AA02 AD12 AD13 BB11 BB15 BB17 FC52 FE13
Claims (4)
- 【請求項１】 フェノールを含有する排水を共沸剤の存
在下に共沸蒸留を行い、フェノールを分離、回収するこ
とを特徴とする排水処理法。 - 【請求項２】 フェノールを含有する排水を抽出剤の存
在下に抽出蒸留を行い、フェノールを分離、回収するこ
とを特徴とする排水処理法。 - 【請求項３】 共沸剤として、キシレン、エチルベンゼ
ン、クメンおよび酢酸ブチルよりなる群から選ばれた少
なくとも１種の共沸剤を使用するものである請求項１記
載の排水処理法。 - 【請求項４】 抽出剤として沸点１９５〜３００℃のポ
リグリコール類よりなる群から選ばれた少なくとも１種
の抽出剤を使用するものである請求項２記載の排水処理
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10296085A JP2000107748A (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 排水処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10296085A JP2000107748A (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 排水処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000107748A true JP2000107748A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17828932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10296085A Pending JP2000107748A (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 排水処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000107748A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007086224A1 (ja) | 2006-01-27 | 2007-08-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | フェノール含有水の処理方法及び処理設備 |
| CN101973595A (zh) * | 2010-10-11 | 2011-02-16 | 徐州瑞赛科技实业有限公司 | 共沸-水蒸汽蒸馏处理有机废水的方法 |
| CN103553165A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-05 | 东北大学 | 一种高盐度含酚废水的处理方法 |
| KR20150036023A (ko) | 2012-07-13 | 2015-04-07 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 비스페놀 a의 제조 방법 |
| KR101919758B1 (ko) | 2012-01-20 | 2018-11-19 | 애경유화 주식회사 | 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH07206845A (ja) * | 1994-01-21 | 1995-08-08 | Sanko Chem Co Ltd | ３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の製造方法 |
| JPH09124539A (ja) * | 1995-10-06 | 1997-05-13 | Enichem Spa | アセトンの精製方法 |
| JPH09253624A (ja) * | 1996-03-22 | 1997-09-30 | Toyo Eng Corp | 水−フェノールの精製分離装置及び精製分離方法 |
| JPH10168031A (ja) * | 1996-12-10 | 1998-06-23 | Mitsubishi Chem Corp | ジアセトキシブテンの製造方法 |
-
1998
- 1998-10-02 JP JP10296085A patent/JP2000107748A/ja active Pending
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| JP2007196171A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Idemitsu Kosan Co Ltd | フェノール含有水の処理方法及び処理設備 |
| EP1995218A1 (en) * | 2006-01-27 | 2008-11-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method of treating phenol-containing water and treating apparatus |
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| KR101304294B1 (ko) | 2006-01-27 | 2013-09-11 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 페놀 함유수의 처리 방법 및 처리 설비 |
| TWI423838B (zh) * | 2006-01-27 | 2014-01-21 | Idemitsu Kosan Co | Treatment method and treatment equipment containing phenol water |
| CN101973595A (zh) * | 2010-10-11 | 2011-02-16 | 徐州瑞赛科技实业有限公司 | 共沸-水蒸汽蒸馏处理有机废水的方法 |
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