TWI423838B - Treatment method and treatment equipment containing phenol water - Google Patents

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Description

含有酚之水的處理方法及處理設備
本發明係關於使用共沸蒸餾塔處理含有酚之水的方法及其處理設備。更詳細而言，係關於含有酚之水的處理方法及其處理設備，其為在對水的共沸劑存在下進行共沸蒸餾而處理含有酚之水的共沸蒸餾塔中，在從被設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的塔頂靜置分離槽出來的排水管路上設置自動氣相色譜裝置，藉由使用該自動氣相色譜裝置連續測量排水中的酚濃度進行監視，因而早期發現排水中的酚濃度的變動後控制共沸蒸餾塔的運轉，而在下游側上不需要各液體的抽出設備(抽出蒸餾塔)等的狀況下，穩定排水中的酚濃度且抑制在低濃度。
揭示於在酸觸媒的存在下使酚與丙酮反應後所得到的反應生成物的處理方法中，將反應生成物用第1蒸餾處理步驟，分離為由未反應酚及雙酚A所成的塔底物(I)，與由未反應酚、未反應丙酮及水所成的塔頂物(I)，將塔頂物(I)用第2蒸餾處理步驟，分離為由未反應酚及水所成的塔底物(II)，與由丙酮所成的塔頂物(II)，再將用第2蒸餾處理步驟所得到的塔底物(II)，在第3蒸餾處理步驟中，分離為由酚所成的塔底物(III)，與由水所成的塔頂物(III)之酚與丙酮的反應生成物之處理方法(例如參照專利文獻1)。
此外，揭示在共沸劑的存在下使含有酚的排水進行共沸蒸餾，分離、回收酚之排水處理方法(例如參照專利文獻2)。
使用共沸蒸餾塔，在對水的共沸劑的存在下，處理酚與水的混合液之方法，係藉由分離為由酚所成的塔底物、與由水及共沸劑塔頂物而進行，惟使用此共沸蒸餾塔之處理方法中的最大的需要注意處，係不使酚流到塔頂部。塔頂部中流進酚，則最終的排水中會混入酚。通常，作為共沸蒸餾塔的控制，係用塔內所設置的溫度計探測塔內組成，控制流出成份為一般作法，惟流進塔頂之應管理的酚濃度為ppm等級，故僅用所謂塔頂溫度的溫度控制酚濃度極為困難。
此外，共沸蒸餾塔中設置用於分離塔頂部內的共沸劑與水之靜置分離槽(settler)，因為在用於分離共沸劑與水之該靜置分離槽內需要數十分鐘的滯留時間，故一旦塔頂部內流進酚後靜置分離槽內的酚濃度上昇，則暫時的期間內會發生高酚濃度的排水從靜置分離槽流出之情況。
共沸蒸餾塔內所處理的含有酚之排水，放流至海或河川前，在工廠內所設置的活性污泥槽內進行活性污泥處理為一般作法，因此，含有高濃度的酚之排水，一旦供給至活性污泥槽內，則活性污泥立刻滅亡，而在酚未處理下直接當作排水被放流，對環境造成極大的影響。
此外，此問題不止於活性污泥槽等的排水處理設備的問題而已，工廠裝置整體，最壞的情況為工廠整體處於長期運轉停止的狀態，而受到極大的損害。為了避免該狀況，以處理含有高濃度酚之排水為目的，在共沸蒸餾塔的下游上，追加各液體的抽出設備(抽出蒸餾塔)，一旦排水槽內貯存含有酚之排水，確認排水槽的酚濃度後輸送液體至活性污泥處理設備之操作為一般作法，此等的對應作法並不經濟，共沸蒸餾塔僅在稍微期間內改變，排水槽的酚濃度就上昇，超過活性污泥處理接受的酚濃度時，會有發生必須再次於共沸蒸餾塔內處理排水槽中的排水，而使步驟變複雜之問題。
專利文獻1：特開平6－135874號公報專利文獻2：特開2000－107748號公報
本發明係為了解決如上述狀況下的問題點所完成之發明，目的在於提供含有酚之水的處理方法及其處理設備，其係在對水的共沸劑存在下進行共沸蒸餾而處理含有酚之水的共沸蒸餾塔中，監視在從被設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的靜置分離槽出來的排水中的酚濃度，早期發現排水中的酚濃度的變動後控制共沸蒸餾塔的運轉，而在下游側上不需要各液體的抽出設備(抽出蒸餾塔)等的狀況下，穩定排水中的酚濃度且抑制在低濃度。
本發明者等，為了逹成上述目的重覆精心研究，結果發現藉由使用該自動氣相色譜裝置連續測量從被設置在共沸蒸餾塔的塔頂部的靜置分離槽排出的排水中的酚濃度進行監視，早期發現排水中的酚濃度的變動，而可控制共沸蒸餾塔的運轉，穩定排水中的酚濃度且抑制在低濃度。
亦即，本發明係(1)一種含有酚之水的處理方法，在對水的共沸劑存在下進行共沸蒸餾含有酚之水的共沸蒸餾塔中，其特徵係在從被設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的塔頂靜置分離槽出來的排水管路上設置自動氣相色譜裝置，藉由使用該自動氣相色譜裝置連續測量排水中的酚濃度進行監視，控制共沸蒸餾塔的運轉。
(2)如上述(1)中所記載之含有酚之水的處理方法，其中共沸劑為至少一種選自二甲苯、甲苯、苯、環己烷、枯烯及乙苯之中的共沸劑。
(3)上述如(1)之含有酚之水的處理方法，其係在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上設置聚結器。
(4)一種含有酚之水的處理設備，其特徵係在共沸蒸餾塔、設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部上的塔頂靜置分離槽及從該分離槽出來的排水管路上，配置用於測量排水中的酚濃度之自動氣相色譜裝置而成。
(5)如上述(4)所記載之含有酚之水的處理設備，其係更在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上配置聚結器而成。
[實施發明之最佳形態]
本發明之含有酚之水的處理方法，在對水的共沸劑存在下進行共沸蒸餾含有酚之水的共沸蒸餾塔中，其特徵係在從被設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的塔頂靜置分離槽出來的排水管路上設置自動氣相色譜裝置，藉由使用該自動氣相色譜裝置連續測量排水中的酚濃度進行監視，控制共沸蒸餾塔的運轉。
本發明所使用之測量酚之自動氣相色譜裝置，為一般使用裝置，只要是可設定能以ppm等級分析酚之分離管柱及運轉條件的裝置即可，並沒有特別的限制。
此處，自動氣相色譜裝置，係可謂不經由人工而自動取樣，自動進行分析之氣相色譜裝置。
實際上在下述實施例及比較例中，使用以下所表示的自動氣相色譜裝置實施分析，具體而言，用橫河電機(股)製的分析器形式GC8A&處理器形式GC8P&FID(氫火焰離子化偵測器)進行分析，恆溫槽溫度105℃、使用氮作為載體氣體、使用管柱型號為YGC-5181G-1902、YGC-5171B-1810進行分析。
此外，會有被輸送至自動氣體色譜裝置之試樣液中混入游離的微量的共沸劑之情況，混入共沸劑，則游離的共沸劑成為引起自動氣體色譜裝置的分析誤差的原因，具體而言，游離的共沸劑的液滴被供給至自動氣體色譜裝置，因為游離的共沸劑中含有多量的酚，必須注意儘管實際的液中酚濃度不高，自動氣體色譜裝置的分析結果會出現酚濃度異常高之結果，因為會發生如上述之用活性污泥裝置處理高濃度的酚排水，而導致活性污泥滅亡之重大問題，故必須再一次用別的手動氣相色譜裝置實施酚分析，在判定酚濃度沒有問題之前，將排水目的地轉換成排水槽之操作。
為了避免如此的問題，在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上設置聚結器為佳，可藉由設置該聚結器，將測量試樣中所混入的微量游離共沸劑，用該聚結器去除後，將測量試樣供給至自動氣相色譜裝置，可防止自動氣相色譜裝置之因為共沸劑所造成的分析誤差，用該聚結器所聚集的共沸劑，被循環至該靜置分離槽。
該聚結器，只要是可逹成聚集游離共沸劑之機能者即可，並沒有特別的限制，可列舉例如CUNO公司製彈匣式濾材(1微米、纖維素樹脂)。
本發明所使用之對水的共沸劑，可列舉至少一種選自二甲苯、甲苯、苯、環己烷、枯烯及乙苯之中的共沸劑，其中又以乙苯最經濟而較佳。
本發明中所使用的共沸蒸餾塔，並沒有特別的限制，一般可直接使用蒸餾所使用的蒸餾塔，填充式蒸餾塔或多段盤式的蒸餾塔皆可，該共沸蒸留塔的通常的運轉條件，係塔內壓力為70~80kPa－A程度的減壓下，以塔底溫度160~170℃，塔頂溫度80~90℃，回流比(R/D)為2~2.5程度進行運轉。
本發明之排水中的酚濃度，藉由連續測量之自動氣相色譜裝置進行監視，而控制共沸蒸餾塔的運轉之方法，例如可依下述要領進行。
亦即，每15分鐘間隔採集測量試樣，用自動氣相色譜裝置測量其酚濃度，將酚的上限容許濃度設定在200質量ppm，每15分鐘間隔所測量的酚濃度，偵測到上述容許濃度的一半程度的100ppm時，將共沸蒸餾塔的回流比，比當初的設定值提高0.01程度進行運轉，監視之後的酚濃度的變遷，如果還是造成酚濃度的上昇時，將回流比再提高0.01程度進行運轉，再者，如果調整回流比還是未見改善時，以降低共沸蒸餾塔的塔底溫度的設定值，或減少供給酚含量方式調整而進行運轉。
用如此的自動氣相色譜裝置連續分析酚濃度，藉由此自動氣相色譜裝置監視偵測值(分析)的變化，藉由控制共沸蒸餾塔之含有酚之水的供給量、塔底溫度、回流比等，下游處不需要各液體抽出設備(抽出蒸餾塔)等，排水中的酚濃度的穩定且抑制在低濃度之含有酚之水的處理亦可能逹到。
接著，依照所附的圖面，說明本發明的含有酚之水的處理方法。
圖1係本發明的含有酚之水的處理方法的其中一例。
首先，被處理之含有酚之水A，係透過自動流量調節器(FIC－1)供給至共沸蒸餾塔1，共沸蒸餾塔1中，藉由再沸器11加熱，同時用自動溫度調節器(TIC)將塔底溫度控制至所定溫度。
從共沸蒸餾塔1的塔頂排出來的共沸劑與水之混合蒸氣B，係經由塔頂凝縮器2進行凝縮後，供給至靜置分離槽3，靜置分離成共沸劑4與水5，共沸劑4，用所定的回流比(抽出流量調節器：FIC－2/回流流量調節器：FIC－3)回流至共沸蒸餾塔1的上部，水5被當作排水，用靜置分離槽3的液面調節器(LIC)、與抽出流量調節器(FIC－2)，輸送液體至排水槽8、9或活性污泥處理設備10。另一方面，從共沸蒸餾塔1的塔底，排出酚C。
排水管路上，設置用於自動採集微量的排水且連續測量排水中的酚濃度之自動氣相色譜裝置7，此外，供給試樣至此自動氣相色譜裝置7之管路上，設置聚結器6較佳。
只要排水中的酚濃度為所定的值以下即可，正常管路，排水直接供給至活性污泥處理設備10，但是在不知因何原因而經由自動氣相色譜裝置所測得的排水中的酚濃度超過所定之值時，該排水暫時被貯存在排水槽8或9，然後，再度測量排水槽中的酚濃度，酚濃度實際上超過所定的值時，排水槽8、9中的排水，被循環至共沸蒸餾塔1。另一方面，該酚濃度若可被確認實際上為所定的值以下，將排水槽8、9中的排水供給至活性污泥處理設備10。
本發明亦提供含有酚之水的處理設備，其係在共沸蒸餾塔、設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部上的塔頂靜置分離槽及從該分離槽出來的排水管路上，配置用於測量排水中的酚濃度之自動氣相色譜裝置而成。
此含有酚之水的處理設備，如上所說明的理由，較佳為在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上配置聚結器而成。
 實施例
接著，藉由實施例更詳細的說明本發明，惟本發明並非拘限於此等實施例。
實施例1
將含有酚之水(酚30質量%、水70質量%)，以5t/hr，以乙苯作為共沸劑，用共沸蒸餾塔進行處理。共沸蒸餾塔係在減壓(70kPa－A)下，將塔底溫度控制在168℃，塔頂溫度為81~82℃。
從塔底以1.5t/hr抽出酚，由塔頂抽出共沸組成之乙苯與水，用塔頂凝縮器凝縮後，用靜置分離槽，靜置分離為乙苯與水，被分離的水，被當作排水而輸送(3.5t/hr、年間排水量：約30千噸)至排水處理設備(活性污泥設備)。
將由此排水管路出來的排水的試樣液，藉由經由聚結器(1微米過濾器、纖維素樹脂)，用自動氣相色譜裝置連續的分析酚濃度。監視此自動氣相色譜裝置的偵測值(分析)的變化，一邊控制對共沸蒸餾塔的供給量、溫度、回流比，一邊進行一年的連續運轉。結果1年的期間內排水酚濃度可維持在200質量ppm以下，不必經由排水槽，可直接輸送至排水處理設備，此外，自動氣相色譜裝置的分析值未出現異常值。
實施例2
除了從排水管線的排水試樣管線上未設置聚結器以外，與實施例1同樣作法用共沸蒸餾塔處理，進行一年的連續運轉，在這期間，觀察到每1個月1次所出現的酚濃度高峰，此時，再度採取試樣，用其他的手動的氣相色譜裝置，確認至酚濃度沒有問題前，進行將排水的目的地從活性污泥設備(排水處理設備)轉換成排水槽之操作，惟所需時間為3小時。
比較例1
除了未設置自動氣相色譜裝置以外，與實施例1同樣作法用共沸蒸餾塔處理，塔頂溫度以81~82℃無變化下進行一年的運轉，排水暫時輸送至排水槽，自槽內液體進行取樣，藉由手動的氣相色譜裝置進行分析，為排水處理設備可接受的酚濃度的200質量ppm以下時，輸送至排水處理設備(污泥處理設備)，除此之外，用共沸蒸餾塔再處理。一年期間再處理的量，排水量整體的10分之1(約3千噸)，對於處理此排水的幫助，蒸氣換算(500kcal/t－蒸氣)上昇至約4千噸/年。
產業上的可利用性
本發明係提供含有酚之水的處理方法及其處理設備，其係在對水的共沸劑的存在下進行共沸蒸餾而處理含有酚之水的共沸蒸餾塔中，藉由監視從設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的靜置分離槽排出的排水中的酚濃度，早期發現排水中的酚濃度的變動後控制共沸蒸餾塔的運轉，而不需要下游側上的各液體的抽出設備(抽出蒸餾塔)等的狀況下，穩定排水中的酚濃度且抑制在低濃度。
1‧‧‧共沸蒸餾塔
2‧‧‧塔頂凝縮器
3‧‧‧靜置分離槽
4‧‧‧共沸劑
5‧‧‧水
6‧‧‧聚結器
7‧‧‧自動氣相色譜裝置
8‧‧‧排水槽
9‧‧‧排水槽
10．．．活性污泥處理設備
11．．．再沸器
A．．．含有酚之水
B．．．共沸劑與水之混合蒸氣
C．．．酚
FIC－1．．．自動流量調節器
FIC－2．．．抽出流量調節器
FIC－3．．．回流流量調節器
FIC－4．．．抽出流量調節器
TI．．．溫度計
TIC．．．自動溫度調節器
LIC．．．液面調節器
[圖1]本發明含有酚之水的處理方法的其中一例的流程圖。

Claims (5)

  1. 一種含有酚之水的處理方法，其特徵係在對水的共沸劑存在下對含有酚之水進行共沸蒸餾之共沸蒸餾塔中，在從被設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部的塔頂靜置分離槽出來的排水管路上設置自動氣相色譜裝置，藉由使用該自動氣相色譜裝置連續分析排水中的酚濃度，並藉由該自動氣相色譜裝置來監視偵測值的變化，藉由控制共沸蒸餾塔之含有酚之水的供給量、塔底溫度、回流比，而控制共沸蒸餾塔的運轉。
  2. 如申請專利範圍第1項之含有酚之水的處理方法，其中共沸劑為至少一種選自二甲苯、甲苯、苯、環己烷、枯烯及乙苯之中的共沸劑。
  3. 如申請專利範圍第1項之含有酚之水的處理方法，其係在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上設置聚結器。
  4. 一種含有酚之水的處理設備，其特徵係在共沸蒸餾塔、設置在該共沸蒸餾塔的塔頂部上的塔頂靜置分離槽及從該分離槽出來的排水管路上，配置用於測量排水中的酚濃度之自動氣相色譜裝置，使用該自動氣相色譜裝置連續分析酚濃度，並藉由該自動氣相色譜裝置來監視偵測值的變化，以控制共沸蒸餾塔之含有酚之水的供給量、塔底溫度、回流比。
  5. 如申請專利範圍第4項之含有酚之水的處理設備，其係更在供給測量試樣至自動氣相色譜裝置的管路上配置聚結器而成。
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