ES2932366T3 - Material de dióxido de titanio poroso lineal y preparación y uso del mismo - Google Patents
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Abstract
La presente invención proporciona un material de dióxido de titanio poroso lineal y la preparación y los productos del mismo. El material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura de fase anatasa y una estructura monocristalina, y la estructura del material de dióxido de titanio poroso lineal está compuesta por una pluralidad de partículas que tienen una dirección de crecimiento orientada. La invención también proporciona un método para preparar el material anterior y el uso del mismo. El eje largo de la estructura del nanocable poroso de dióxido de titanio de la presente invención facilita la migración efectiva de electrones, lo que es favorable para la fotólisis del agua para la producción de hidrógeno o la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos, la estructura porosa facilita la rápida intercalación y desintercalación de iones de litio, sodio iones, o iones de potasio, (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Material de dióxido de titanio poroso lineal y preparación y uso del mismo
Campo técnico
La invención se refiere a un material de dióxido de titanio poroso lineal y a la preparación y al uso del mismo, que pertenece al campo de materiales funcionales semiconductores y de preparación de materiales.
Antecedentes
El dióxido de titanio es un tema de investigación candente en el campo de los materiales debido a sus amplias perspectivas de aplicación en fotólisis de agua, catálisis, fotocatálisis, baterías de iones de litio, baterías de iones de sodio, baterías de iones de potasio, células solares sensibilizadas con colorante y sensores, etc.
Las propiedades aplicadas del dióxido de titanio de fase anatasa están estrechamente relacionadas con su morfología. Por ejemplo, en comparación con las nanopartículas de dióxido de titanio, la estructura lineal de los nanomateriales de dióxido de titanio puede reducir el límite de grano entre partículas y facilitar el transporte de portadores en la dirección del eje largo, lo que tiene las siguientes ventajas: (1) en el campo de la fotocatálisis, la estructura lineal facilita la migración libre de pares de huecos-electrones fotogenerados en la dirección del eje largo, reduce la probabilidad de recombinación de huecos-electrones y mejora la eficiencia fotocatalítica; (2) en el campo de los materiales de electrodos de batería, el eje largo lineal es beneficioso para la migración efectiva de electrones, mientras que el eje corto facilita la rápida intercalación y desintercalación de iones de litio, sodio o potasio, y la estructura lineal tiene un mejor rendimiento de carga y descarga que las nanopartículas; (3) en el campo de las células solares sensibilizadas con colorante, la estructura lineal puede reducir el límite de grano entre las partículas, lo que facilita el transporte de electrones en el fotoánodo y mejora en gran medida la eficiencia de la batería.
Tanto los cálculos experimentales como los teóricos muestran que los planos cristalinos {100} y {001} altamente activos tienen una energía de plano cristalino más alta que el plano cristalino {101}. El dióxido de titanio de fase anatasa con planos cristalinos altamente activos (tales como el plano cristalino {100} o {001}) expuestos puede presentar mejores efectos aplicados, tales como fotocatálisis. Un dióxido de titanio de fase anatasa termodinámicamente estable tiende a formar un pequeño número de partículas octaédricas truncadas, es decir, las partículas consistían en ocho planos cristalinos {101} de baja actividad y dos planos cristalinos {001} altamente activos. Entre ellos, los planos cristalinos {101} representan hasta el 94% y tienden a desaparecer fácilmente en el procedimiento de crecimiento del material, principalmente debido a las propiedades que incluyen alta actividad y baja estabilidad de los planos cristalinos de alta actividad. Por tanto, es muy probable que el plano cristalino {101} con baja actividad del dióxido de titanio de fase anatasa esté expuesto en el procedimiento de crecimiento para formar partículas octaédricas. Actualmente, no se ha informado nada sobre materiales de dióxido de titanio de fase anatasa lineal que tengan una gran proporción de planos cristalinos {100} y {001} activos.
Además, los materiales de dióxido de titanio poroso tienen un área de superficie específica grande y una alta porosidad que les proporciona muchas propiedades excelentes en la aplicación. El área de superficie específica y los sitios activos del dióxido de titanio poroso pueden aumentar drásticamente, lo que acelera en gran medida la reacción en su superficie y su interacción con los medios, y mejora las propiedades aplicadas del material. Un material de dióxido de titanio con una estructura porosa tiene una utilización de alta absorción de luz y dispersión de luz y, en general, el dióxido de titanio de fase anatasa que tiene una estructura porosa muestra una alta eficiencia fotocatalítica. Sin embargo, los materiales de dióxido de titanio poroso informados hasta ahora están presentan formas granulares, tales como esferas porosas, nanopartículas cristalinas porosas, y similares, que tienen un límite de grano grande y pueden convertirse fácilmente en un centro de recombinación de huecos-electrones fotogenerados.
El documento US 20130102458A1 se refiere a nanomateriales y a conjuntos que incluyen un agregado esférico de escala micrométrica que comprende: una pluralidad de nanoestructuras unidimensionales que comprenden titanio y oxígeno, en los que las nanoestructuras unidimensionales radian desde el núcleo central hueco, formando de ese modo un agregado esférico.
Sumario de la invención
Con el fin de resolver los problemas técnicos anteriores, un objetivo de la presente invención es proporcionar un material de dióxido de titanio poroso lineal y el método de preparación del mismo, mediante el cual se obtiene un nanomaterial de dióxido de titanio de fase anatasa que tiene una estructura monocristalina porosa lineal con una estructura de planos cristalinos activos combinando una estructura lineal, una estructura monocristalina, una estructura porosa, planos cristalinos {100} y {001} activos, aumentando de ese modo en gran medida el área de superficie específica del material, potenciando la actividad superficial del material, reduciendo el límite de grano entre partículas, mejorando el transporte efectivo de portadores en la dirección del eje largo y potenciando las propiedades aplicadas del material.
Con el fin de lograr el objetivo anterior, la presente invención proporciona un material de dióxido de titanio poroso lineal que es tal como se define en las reivindicaciones.
Según una realización particular de la presente invención, el material de dióxido de titanio poroso lineal se compone de muchas partículas pequeñas. Preferiblemente, el material de dióxido de titanio poroso lineal (una estructura de un conjunto de partículas) tiene una estructura de una o más columnas rectangulares que tienen superficies laterales planas que son perpendiculares entre sí.
Según una realización particular de la presente invención, preferiblemente, las superficies laterales del material de dióxido de titanio poroso lineal son planos cristalinos {100} y {001} de fase anatasa altamente activos.
Según una realización particular de la presente invención, el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura lineal que tiene un diámetro de 20 nm a 5 |im y preferiblemente tiene una longitud de 1 |im a 50 |im; más preferiblemente, el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura lineal que tiene un diámetro de 100 nm a 1.000 nm y una longitud de 5 |im a 20 |im. Los poros en la estructura porosa lineal del material de dióxido de titanio poroso lineal tienen un tamaño de 5 nm a 20 nm.
El eje largo del monocristal del material de dióxido de titanio poroso lineal está orientado en la dirección <010>.
El material de dióxido de titanio poroso lineal proporcionado por la presente invención tiene una estructura que puede mejorar el efecto de aplicación del material de dióxido de titanio en los campos de electrodos de batería, catálisis, fotocatálisis, detección, células solares, hidrofilia e hidrofobia o biología.
La presente invención también proporciona un método de preparación del material de dióxido de titanio poroso lineal anteriormente mencionado, con el procedimiento del mismo mostrado en la figura 8. Este método de preparación comprende las etapas de:
dispersar una fuente de titanio en una disolución acuosa de un peróxido que contiene un compuesto de litio con agitación para formar una disolución; la concentración del compuesto de litio es de 0,4 a 1,0 mol/l; la concentración del peróxido es de 0,1 a 2,0 mol/l;
someter la disolución a una reacción de calentamiento para obtener peróxido de titanato de litio que tiene una estructura lineal; la temperatura de la reacción de calentamiento es de 60 a 100°C; y la duración de la reacción de calentamiento es de 0,5 a 24 horas;
someter el peróxido de titanato de litio a un tratamiento de recocido a baja temperatura para obtener titanato de litio que tiene una estructura lineal; la temperatura del tratamiento de recocido a baja temperatura es de 150 a 250°C;
dispersar el titanato de litio en una disolución de ácido para el intercambio de iones de hidrógeno para obtener ácido titánico que tiene una estructura lineal;
someter el ácido titánico a tratamiento térmico para obtener el material de dióxido de titanio poroso lineal; el tratamiento térmico incluye tratamiento hidrotérmico y/o recocido a alta temperatura, la temperatura del recocido a alta temperatura es de 300 a 1000°C.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, se añade un polímero a la disolución mientras se dispersa la fuente de titanio en una disolución acuosa de un peróxido que contiene un compuesto de litio con agitación para formar una disolución.
El polímero usado es uno o más seleccionados de quitosano, goma guar, metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, poli(alcohol vinílico), poliacrilamida, poli(óxido de etileno), polietilenglicol o polivinilpirrolidona. En la disolución anteriormente mencionada, la cantidad de polímero añadido puede controlarse a de 100 ppm a 100.000 ppm, más preferiblemente de 1.000 ppm a 10.000 ppm. El polímero puede añadirse en forma de un sólido o una disolución acuosa.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, la fuente de titanio es una o más seleccionadas de etóxido de titanio, propóxido de titanio, titanato de tetrabutilo, glicolato de titanio, gliceróxido de titanio, sulfato de titanio, oxisulfato de titanio, tetracloruro de titanio, tetrafluoruro de titanio, fluorotitanato de amonio, nitruro de titanio, dióxido de titanio, ácido metatitánico o ácido ortotitánico.
En el método de preparación anterior, la fuente de titanio también puede ser ácido titánico hidratado; y el ácido titánico hidratado se obtiene mediante una reacción de hidrólisis de un compuesto que contiene titanio. El compuesto que contiene titanio puede ser uno o más seleccionados de etóxido de titanio, propóxido de titanio, titanato de tetrabutilo, glicolato de titanio, gliceróxido de titanio, sulfato de titanio, oxisulfato de titanio, tetracloruro de titanio, tetrafluoruro de titanio, fluorotitanato de amonio o compuestos industriales que contienen titanio. En este caso, la reacción de hidrólisis se lleva a cabo dispersando el compuesto que contiene titanio en agua pura para la hidrólisis directa para producir el
ácido titánico hidratado; alternativamente, la reacción de hidrólisis se lleva a cabo dispersando el compuesto que contiene titanio en una disolución acuosa que contiene una sustancia alcalina para la hidrólisis para producir el ácido titánico hidratado. La sustancia alcalina es una o más seleccionadas de amoníaco acuoso, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de tetraetilamonio, hidróxido de tetrapropilamonio, hidróxido de tetrabutilamonio, etilendiamina, dietilamina, trietilamina, etilamina, etanolamina o dietanolamina. El ácido titánico hidratado se obtiene mediante purificación después de la reacción de hidrólisis del compuesto que contiene titanio; la purificación se realiza para eliminar iones de impurezas para obtener un ácido titánico hidratado con una pureza del 97% o más; la purificación puede llevarse a cabo de la manera de uno o más de lavado con agua-separación por centrifugación, lavado con agua-separación por membrana, lavado con agua-filtración o diálisis.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, el compuesto de litio en la disolución acuosa del peróxido que contiene un compuesto de litio es uno o más seleccionados de hidróxido de litio, óxido de litio y peróxido de litio. En la disolución acuosa del peróxido que contiene un compuesto de litio, la concentración del compuesto de litio puede ser de 0,4 a 1,0 mol/l.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, en la disolución acuosa del peróxido que contiene un compuesto de litio, el peróxido es uno o más seleccionados de peróxido de hidrógeno, peróxido de urea o ácido peracético. La concentración del peróxido se controla a de 0,1 a 2,0 mol/l.
En el método de preparación anterior, la temperatura de la reacción de calentamiento es de 60 a 100°C; y la duración de la reacción de calentamiento es de 0,5 a 24 horas.
En el método de preparación anterior, la temperatura del tratamiento de recocido a baja temperatura es de 150 a 250°C; y la duración del tratamiento de recocido a baja temperatura es de 1 a 24 horas.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, el intercambio de iones de hidrógeno incluye: lavar y separar el titanato de litio que tiene una estructura lineal; añadir el titanato de litio que tiene una estructura lineal separado en una disolución de ácido para el intercambio de iones de hidrógeno para obtener un ácido titánico que tiene una estructura lineal, y lavar el ácido titánico que tiene una estructura lineal antes de separarse y secarse. En este caso, la disolución de ácido usada puede ser una o más seleccionadas de ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico o ácido acético. La concentración de la disolución de ácido puede controlarse a de 0,001 a 0,1 mol/l.
En el método de preparación anterior, preferiblemente, la temperatura de la reacción hidrotérmica es de 105 a 240°C; y la duración de la reacción hidrotérmica es de 1 a 48 horas. El sistema de la reacción hidrotérmica puede ser uno de un sistema ácido, un sistema neutro o un sistema alcalino.
En el método de preparación anterior, la temperatura del recocido a alta temperatura es de 300 a 1000°C, preferiblemente de desde 350 hasta 1000°C; y la duración del tratamiento de recocido a alta temperatura es de 1 a 24 horas.
La presente invención también proporciona un método para la modificación de superficie del material de dióxido de titanio poroso lineal anteriormente mencionado. Preferiblemente, la modificación de superficie comprende una o más de carga de carbono, carga de grafeno, carga de fósforo negro, carga de óxido de rutenio, carga de óxido de plomo, carga de óxido de níquel, carga de platino metálico, carga de oro metálico, carga de plata metálica y carga de cobre metálico.
La presente invención también proporciona un método para la composición de semiconductores del material de dióxido de titanio poroso lineal anterior; preferiblemente, la composición de semiconductores incluye una o más de composición de semiconductores de sulfuro de cadmio, composición de semiconductores de sulfuro de plomo, composición de semiconductores de óxido de cobre, composición de semiconductores de óxido de cuproso, composición de semiconductores de óxido de hierro, composición de semiconductores de óxido de ferroso, composición de semiconductores de óxido de tungsteno, composición de semiconductores de óxido de zinc, composición de semiconductores de fosfuro de galio, composición de semiconductores de estannuro de cadmio, composición de semiconductores de sulfuro de molibdeno, composición de semiconductores de nitruro de carbono.
La invención también proporciona el uso del material de dióxido de titanio poroso lineal anteriormente mencionado en el campo de uno o más de materiales de baterías de iones de litio, materiales de baterías de iones de sodio, materiales de baterías de iones de potasio, materiales de hidrogenación catalítica, degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos, descomposición fotocatalítica de agua para la producción de hidrógeno, detección de gas, células solares sensibilizadas con colorante, células solares de perovskita, materiales hidrófilos e hidrófobos y biomedicamentos.
Las ventajas de la presente invención son tal como siguen:
El material de dióxido de titanio de fase anatasa proporcionado por la presente invención tiene una estructura monocristalina porosa lineal y planos cristalinos {100} y {001} activos, en el que la estructura porosa puede aumentar el área de superficie específica del material de dióxido de titanio y aumentar los sitios reactivos, la estructura
monocristalina lineal puede reducir el límite de grano entre partículas, facilita el transporte de portadores en la dirección del eje largo y mejora el efecto aplicado del material, y la exposición de un gran número de planos cristalinos {100} y {001} altamente activos es favorable para aumentar la actividad superficial del material y mejorar el efecto aplicado del material. El método de preparación del material de dióxido de titanio de fase anatasa proporcionado por la presente invención no puede realizarse mediante otros enfoques. Con un procedimiento de producción sencillo, parámetros del procedimiento fácilmente controlables y materias primas fácilmente disponibles, este método de preparación tiene un bajo coste de producción y pueden aumentarse de escala fácilmente para la producción industrial.
El nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la presente invención tiene las siguientes ventajas en la aplicación: (1) La estructura del nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la invención es favorable para la separación de huecos-electrones, aumenta los sitios activos para la reacción catalítica, tiene alta actividad fotocatalítica y es favorable para la fotólisis de agua para la generación de hidrógeno o la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos. (2) El eje largo de la estructura del nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la invención facilita la migración efectiva de electrones, la estructura porosa facilita el rápido procedimiento de intercalación y desintercalación de iones de litio, iones de sodio o iones de potasio, mientras que la gran área de superficie específica es favorable para reducir el área de contacto entre electrolito y electrodos y disminuir la densidad de corriente, proporcionando un buen rendimiento de carga y descarga de la batería.
(3) La estructura del nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la presente invención tiene una gran área de superficie específica que es capaz de adsorber más colorantes mientras que la estructura unidimensional facilita el transporte de electrones, lo que es ventajoso en células solares sensibilizadas con colorante.
(4) La estructura del nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la presente invención es favorable para la detección de gas, por ejemplo, aplicaciones en detección de gases tales como hidrógeno, oxígeno, formaldehído, propano, etano, metano, monóxido de carbono, dióxido de carbono y vapor de agua.
(5) El nanoalambre poroso de dióxido de titanio de la presente invención tiene una gran área de superficie específica que es capaz de adsorber una gran cantidad de especies orgánicas o iones de metales pesados, proporcionar un efecto de adsorción y separación.
Breve descripción de los dibujos adjuntos
La figura 1 es una imagen de SEM del material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1.
La figura 2 es una imagen de TEM del material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1.
La figura 3 es un patrón de XRD del material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1.
La figura 4 es una microscopía electrónica de transmisión y un patrón de difracción de electrones del material de óxido de titanio preparado en el ejemplo 1.
La figura 5 es una imagen de SEM del material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1.
La figura 6 es un gráfico que muestra la eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua con el material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1 usando etanol como agente de sacrificio. La figura 7 es un gráfico que muestra la eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua con el material de dióxido de titanio preparado en el ejemplo 1 usando trietanolamina como agente de sacrificio.
La figura 8 es un diagrama del procedimiento para preparar un material de dióxido de titanio poroso lineal.
Descripción detallada de la invención
Las soluciones técnicas en las realizaciones de la presente invención se expondrán clara y totalmente en la siguiente descripción de las realizaciones de la presente invención para proporcionar a los expertos en la técnica una mejor comprensión de la solución técnica. Obviamente, se ilustran sólo algunas de las realizaciones, pero no todas, de la presente invención.
A menos que se defina lo contrario, todos los términos técnicos y científicos usados en el presente documento tienen el mismo significado que entiende habitualmente un experto en la técnica a la que pertenece esta invención. La terminología usada en la descripción de la presente invención tiene el único propósito de ilustrar realizaciones particulares y no pretende limitar la invención. El término “y/o”, tal como se usa en el presente documento, incluye todas y cada una de las combinaciones de uno o más de los elementos asociados enumerados.
Las realizaciones particulares de la invención se divulgan en el presente documento con detalle con referencia a la siguiente descripción.
Las características descritas y/o ilustradas con respecto a una realización pueden usarse en una o más de otras realizaciones de la misma manera o de manera similar en combinación con, o en lugar de, características en otras realizaciones.
Debe enfatizarse que el término “comprender/incluir”, tal como se usa en el presente documento, indica la presencia de una característica, un conjunto, una etapa o un componente, pero no excluye la presencia o adición de una o más características, conjuntos, etapas o componentes.
El principio de la presente invención se describe con detalle a continuación con referencia a varias realizaciones.
Ejemplo 1
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Se dispersó y disolvió 1 g de sulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el sulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,6 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 6 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 220°C para el tratamiento de recocido durante 12 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se colocó el sólido blanco secado en un horno de mufla y se recoció a 650°C durante 3 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
La imagen de SEM del material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 1. Tal como puede observarse a partir de la figura 1, el material de dióxido de titanio es lineal, con un diámetro de 20 nm a 5 |im, principalmente poblado dentro de 100 nm a 1000 nm, y una longitud de 1 |im a 50 |im, principalmente poblado dentro de 5 |im a 20 |im.
La imagen de TEM del material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 2. Tal como puede observarse a partir de la figura 2, el material de dióxido de titanio tiene una estructura porosa, con un tamaño de poro de aproximadamente 5 nm a 20 nm.
El patrón de XRD del material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 3. Tal como puede observarse a partir de la figura 3, el material de dióxido de titanio poroso lineal de este ejemplo tiene una estructura de fase anatasa.
La microscopía electrónica de transmisión y el patrón de difracción de electrones del material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestran en la figura 4. Tal como puede observarse a partir de la figura 4, el material de dióxido de titanio de este ejemplo tiene una estructura monocristalina, y el eje longitudinal del monocristal está orientado en la dirección <010>. La estructura porosa lineal consiste en una pluralidad de partículas pequeñas y las partículas tienen una dirección de crecimiento orientada.
Una imagen de SEM de alto aumento del material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 5. Tal como puede observarse a partir de la figura 5, el material de dióxido de titanio de este ejemplo tiene una estructura de una o más columnas rectangulares que tienen superficies laterales planas que son perpendiculares entre sí, siendo las superficies laterales planos cristalinos {100} y {001} de fase anatasa altamente activos.
Puede observarse a partir de los resultados anteriores que el material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo es un material de dióxido de titanio de monocristal de fase anatasa poroso lineal y tiene una estructura de una o más
columnas rectangulares.
La eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua con el material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 6. La eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua se determinó de la siguiente manera: se añadieron 50 mg de la muestra a 90 ml de agua, seguido de la adición de ácido cloroplatínico con una razón en masa de platino con respecto a dióxido de titanio de 5.000 ppm; después de la irradiación durante 30 minutos con una fuente de luz solar simulada, se añadieron 10 ml de etanol y se calculó la cantidad de hidrógeno generado. Tal como se observa a partir de la figura 6, cuando se usa etanol como agente de sacrificio, la eficiencia de generación de hidrógeno bajo irradiación de luz solar convencional es tan alta como de 78 mmol g-1h-1, que es 1,7 veces mayor en comparación con un material P25 comercial.
La eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua con el material de dióxido de titanio preparado en este ejemplo se muestra en la figura 7. La eficiencia de generación de hidrógeno mediante descomposición fotocatalítica de agua se determinó de la siguiente manera: se añadieron 50 mg de la muestra a 90 ml de agua, seguido de la adición de ácido cloroplatínico con una razón en masa de platino con respecto a dióxido de titanio de 5.000 ppm; después de la irradiación durante 30 minutos con una fuente de luz solar simulada, se añadieron 10 ml de trietanolamina y se calculó la cantidad de hidrógeno generado. Tal como se observa a partir de la figura 7, cuando se usa trietanolamina como agente de sacrificio, la eficiencia de generación de hidrógeno bajo irradiación de luz solar convencional es tan alta como de 13 mmol g-1h-1, que es 2,6 veces mayor en comparación con un material P25 comercial.
Ejemplo 2
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Se dispersaron y disolvieron 0,1 g de oxisulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,01 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el oxisulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,4 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,1 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 60°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 24 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 150°C para el tratamiento de recocido durante 24 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido clorhídrico 0,001 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se colocó el sólido blanco secado en un horno de mufla y se recoció a 300°C durante 24 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 3
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Se dispersaron y disolvieron 6 g de tetracloruro de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,2 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el tetracloruro de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 1,0 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 2,0 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara
con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 100°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 0,5 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 250°C para el tratamiento de recocido durante 1 hora para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido acético 0,1 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se colocó el sólido blanco secado en un horno de mufla y se recoció a 1000°C durante 1 hora para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 4
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Se dispersaron y disolvieron 2 g de tetrafluoruro de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el tetrafluoruro de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron ácido peracético y peróxido de litio en agua hasta una concentración de peróxido de litio de 0,4 mol/l y una concentración de ácido peracético de 1,0 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa que contiene ácido peracético y peróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 70°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 12 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 200°C para el tratamiento de recocido durante 20 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido sulfúrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se colocó el sólido blanco secado en un horno de mufla y se recoció a 500°C durante 8 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 5
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersaron 1,5 g de propóxido de titanio en 100 ml de una disolución acuosa preparada disolviendo peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. La concentración de hidróxido de litio en la misma fue de 0,5 mol/l y la concentración de peróxido de hidrógeno fue de 1,0 mol/l. Luego, se calentó la disolución amarilla clara hasta 90°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 4 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 180°C para el tratamiento de recocido durante 24 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de agua pura, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 160°C durante 24 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 6
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersaron 1,5 g de etóxido de titanio en 100 ml de una disolución acuosa preparada disolviendo peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. La concentración de hidróxido de litio en la misma fue de 0,7 mol/l y la concentración de peróxido de hidrógeno fue de 0,8 mol/l. Luego, se calentó la disolución amarilla clara hasta 100°C y se mantuvo a temperatura constante con
agitación durante 2 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 230°C para el tratamiento de recocido durante 10 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido clorhídrico 0,05 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa de ácido nítrico a una concentración de 0,01 mol/l, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 200°C durante 10 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 7
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersaron 2 g detitanato detetrabutilo en 100 ml de una disolución acuosa para la hidrólisis directa para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,8 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,9 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó la disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 8 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 200°C para el tratamiento de recocido durante 24 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido sulfúrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa de ácido fluorhídrico a una concentración de 0,01 mol/l, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 105°C durante 48 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 8
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersaron 2 g de gliceróxido de titanio en 100 ml de una disolución acuosa para la hidrólisis directa para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno y superóxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,7 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó la disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 10 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 250°C para el tratamiento de recocido durante 4 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa de dietilamina a una concentración de 0,0001 mol/l, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 240°C durante 1 hora para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 9
Este ejemplo proporciona un método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersaron 2 g detitanato de tetrabutilo en 100 ml de una disolución acuosa para la hidrólisis directa para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,8 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,9 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, a la que se le añadió polietilenglicol con un contenido del 0,5%, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó la disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 8 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 200°C para el tratamiento de recocido durante 24 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido sulfúrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa de ácido fluorhídrico a una concentración de 0,01 mol/l, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 180°C durante 12 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 10
Este ejemplo proporciona un método para la modificación de superficie de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersó y disolvió 1 g de sulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el sulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,6 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 6 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 220°C para el tratamiento de recocido durante 12 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Finalmente, se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa que contiene óxido de grafeno en una fracción en masa de 500 ppm, y se llevó a cabo una reacción hidrotérmica a 180°C durante 12 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa cargado con grafeno.
Ejemplo 11
Este ejemplo proporciona un método para la modificación de superficie de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersó y disolvió 1 g de sulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el sulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,6 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con
agitación durante 6 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 220°C para el tratamiento de recocido durante 12 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa que contiene acetato de níquel en una fracción en masa de 1.000 ppm, y luego se separó y se secó.
Finalmente, se colocó el polvo sólido separado y secado en un horno de mufla y se recoció a 600°C durante 4 horas para obtener un material de dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa cargado con óxido de níquel.
Ejemplo 12
Este ejemplo proporciona un método para la composición de semiconductores de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Con agitación, se dispersó y disolvió 1 g de sulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el sulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,6 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 6 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 220°C para el tratamiento de recocido durante 12 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Se dispersó el sólido blanco secado en 100 ml de una disolución acuosa que contiene acetato de cobre en una fracción en masa de 5.000 ppm, y luego se separó y se secó.
Finalmente, se colocó el polvo sólido separado y secado en un horno de mufla y se recoció a 650°C durante 3 horas para obtener un material de compuesto de un semiconductor de óxido de cobre y un dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Ejemplo 13
Este ejemplo proporciona un método para la composición de semiconductores de un material de dióxido de titanio poroso lineal, que comprende las siguientes etapas:
Se dispersó y disolvió 1 g de sulfato de titanio con agitación en 100 ml de una disolución acuosa para formar una disolución, y se añadió lentamente gota a gota amoníaco acuoso a una concentración de 0,1 mol/l a la disolución anterior hasta que la disolución fue neutra (aproximadamente pH 7). Se hidrolizó de manera gradual y completa el sulfato de titanio para formar un precipitado de ácido titánico hidratado, y se dispersó con ultrasonidos el precipitado de ácido titánico hidratado, se lavó varias veces con agua desionizada y luego se separó mediante centrifugación.
A continuación, se disolvieron peróxido de hidrógeno e hidróxido de litio en agua hasta una concentración de hidróxido de litio de 0,6 mol/l y una concentración de peróxido de hidrógeno de 0,8 mol/l. Posteriormente, se dispersó el precipitado de ácido titánico hidratado anterior tras la centrifugación en 100 ml de la disolución acuosa de peróxido de hidrógeno que contiene el hidróxido de litio tal como se preparó anteriormente, y se formó una disolución amarilla clara con agitación. Luego, se calentó esta disolución amarilla clara hasta 80°C y se mantuvo a temperatura constante con agitación durante 6 horas, se terminó la reacción y se obtuvo un sólido blanco después de la separación. Posteriormente, se secó el sólido blanco anterior y se colocó en un horno a 220°C para el tratamiento de recocido durante 12 horas para eliminar cualquier peróxido de hidrógeno adsorbido o incluido en el sólido blanco. Luego, se lavó el sólido blanco tratado varias veces con agua desionizada y se colocó en una disolución de ácido nítrico 0,01 mol/l para el intercambio de iones de hidrógeno. Después del intercambio de iones de hidrógeno, se lavó el sólido varias veces con agua desionizada hasta que el pH de la disolución de lavado fue próximo a neutro y luego se secó.
Se mezcló el sólido blanco secado con 0,5 g de urea mediante molienda y luego se colocó en un horno de mufla y se recoció a 550°C durante 3 horas para obtener un material compuesto de un semiconductor de nitruro de carbono y un dióxido de titanio poroso lineal de fase anatasa.
Claims (17)
- REIVINDICACIONESi. Material de dióxido de titanio poroso lineal, en el que el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura de fase anatasa y una estructura monocristalina;la estructura del material de dióxido de titanio poroso lineal se compone de una pluralidad de partículas que tienen una dirección de crecimiento orientada,en el que los poros en la estructura porosa lineal del material de dióxido de titanio poroso lineal tienen un tamaño de 5 nm a 20 nm, determinado mediante imagen de TEM, yen el que el eje largo del monocristal del material de dióxido de titanio poroso lineal está orientado en la dirección <010>.
- 2. Material de dióxido de titanio poroso lineal según la reivindicación 1, en el que el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura de una o más columnas rectangulares que tienen superficies laterales planas que son perpendiculares entre sí.
- 3. Material de dióxido de titanio poroso lineal según la reivindicación 1, en el que las superficies laterales del material de dióxido de titanio poroso lineal son planos cristalinos {100} y {001} de fase anatasa.
- 4. Material de dióxido de titanio poroso lineal según la reivindicación 1, en el que el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura lineal que tiene un diámetro de 20 nm a 5 |im y una longitud de 1 |im a 50 |im;preferiblemente, el material de dióxido de titanio poroso lineal tiene una estructura lineal que tiene un diámetro de 100 nm a 1.000 nm y una longitud de 5 |im a 20 |im.
- 5. Método de preparación de un material de dióxido de titanio poroso lineal según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el método de preparación comprende las etapas de:dispersar una fuente de titanio en una disolución acuosa de un peróxido que contiene un compuesto de litio con agitación para formar una disolución; preferiblemente la fuente de titanio es una o más seleccionadas del grupo que consiste en etóxido de titanio, propóxido de titanio, titanato de tetrabutilo, glicolato de titanio, gliceróxido de titanio, sulfato de titanio, oxisulfato de titanio, tetracloruro de titanio, tetrafluoruro de titanio, fluorotitanato de amonio, nitruro de titanio, dióxido de titanio, ácido metatitánico y ácido ortotitánico; preferiblemente el compuesto de litio en la disolución acuosa del peróxido que contiene un compuesto de litio es uno o más seleccionados del grupo que consiste en hidróxido de litio, óxido de litio y peróxido de litio; la concentración del compuesto de litio es de 0,4 a 1,0 mol/l; preferiblemente en la disolución acuosa del peróxido que contiene un compuesto de litio, el peróxido es uno o más seleccionados del grupo que consiste en peróxido de hidrógeno, peróxido de urea y ácido peracético; la concentración del peróxido es de 0,1 a 2,0 mol/l;someter la disolución a una reacción de calentamiento para obtener peróxido de titanato de litio que tiene una estructura lineal; la temperatura de la reacción de calentamiento es de 60 a 100°C; y la duración de la reacción de calentamiento es de 0,5 a 24 horas;someter el peróxido de titanato de litio a un tratamiento de recocido a baja temperatura para obtener titanato de litio que tiene una estructura lineal; la temperatura del tratamiento de recocido a baja temperatura es de 150°C a 250°C; y la duración del tratamiento de recocido a baja temperatura es de 1 a 24 horas;dispersar el titanato de litio en una disolución de ácido para el intercambio de iones de hidrógeno para obtener ácido titánico que tiene una estructura lineal;someter el ácido titánico a tratamiento térmico para obtener el material de dióxido de titanio poroso lineal; el tratamiento térmico incluye reacción hidrotérmica y/o recocido a alta temperatura; la temperatura del recocido a alta temperatura es de 300°C a 1000°C; y la duración del tratamiento de recocido a alta temperatura es de 1 a 24 horas.
- 6. Método de preparación según la reivindicación 5, en el que se añade un polímero a la disolución mientras se dispersa la fuente de titanio en una disolución acuosa de un peróxido que contiene un compuesto de litio con agitación para formar una disolución;en el que el polímero es uno o más seleccionados del grupo que consiste en quitosano, goma guar, metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, poli(alcohol vinílico), poliacrilamida, poli(óxido de etileno), polietilenglicol y polivinilpirrolidona;la fracción en masa del polímero en la disolución es de 100 ppm a 100.000 ppm, más preferiblemente de 1.000 ppm a 10.000 ppm.
- 7. Método de preparación según la reivindicación 5, en el que la fuente de titanio se selecciona de ácido titánico hidratado; y el ácido titánico hidratado se obtiene mediante una reacción de hidrólisis de un compuesto que contiene titanio.
- 8. Método de preparación según la reivindicación 7, en el que el compuesto que contiene titanio es uno o más seleccionados del grupo que consiste en etóxido de titanio, propóxido de titanio, titanato de tetrabutilo, glicolato de titanio, gliceróxido de titanio, sulfato de titanio, oxisulfato de titanio, tetracloruro de titanio, tetrafluoruro de titanio y fluorotitanato de amonio; la reacción de hidrólisis se lleva a cabo dispersando el compuesto que contiene titanio en agua pura para la hidrólisis directa para producir el ácido titánico hidratado; alternativamente, la reacción de hidrólisis se lleva a cabo dispersando el compuesto que contiene titanio en una disolución acuosa que contiene una sustancia alcalina para la hidrólisis para producir el ácido titánico hidratado.
- 9. Método de preparación según la reivindicación 7, en el que el ácido titánico hidratado se obtiene mediante purificación después de la reacción de hidrólisis del compuesto que contiene titanio; la purificación se realiza para eliminar iones de impurezas para obtener un ácido titánico hidratado con una pureza del 97% o más; la purificación se lleva a cabo de la manera de uno o más de lavado con agua-separación por centrifugación, lavado con agua-separación por membrana, lavado con agua-filtración y diálisis.
- 10. Método de preparación según la reivindicación 5, en el que el intercambio de iones de hidrógeno incluye: lavar y separar el titanato de litio que tiene una estructura lineal;añadir el titanato de litio que tiene una estructura lineal separado en una disolución de ácido para el intercambio de iones de hidrógeno para obtener un ácido titánico que tiene una estructura lineal, y lavar el ácido titánico que tiene una estructura lineal antes de separarse y secarse.
- 11. Método de preparación según la reivindicación 10, en el que la disolución de ácido es una o más seleccionadas del grupo que consiste en ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido acético; en el que la concentración de la disolución de ácido es de 0,001 a 0,1 mol/l.
- 12. Método de preparación según la reivindicación 5, en el que la temperatura de la reacción hidrotérmica es de 105 a 240°C; y la duración de la reacción hidrotérmica es de 1 a 48 horas.
- 13. Método de preparación según la reivindicación 12, en el que el sistema de la reacción hidrotérmica es uno de un sistema ácido, un sistema neutro y un sistema alcalino.
- 14. Método de preparación según la reivindicación 5, en el que la temperatura del recocido a alta temperatura es de 350 a 1000°C.
- 15. Método para la modificación de superficie de un material de dióxido de titanio poroso lineal según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4;en el que la modificación de superficie comprende una o más de carga de carbono, carga de grafeno, carga de fósforo negro, carga de óxido de rutenio, carga de óxido de plomo, carga de óxido de níquel, carga de platino metálico, carga de oro metálico, carga de plata metálica y carga de cobre metálico.
- 16. Método para la composición de semiconductores de un material de dióxido de titanio poroso lineal según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4;la composición de semiconductores incluye una o más de composición de semiconductores con sulfuro de cadmio, composición de semiconductores de sulfuro de cadmio, composición de semiconductores de sulfuro de plomo, composición de semiconductores de óxido de cobre, composición de semiconductores de óxido de cuproso, composición de semiconductores de óxido de hierro, composición de semiconductores de óxido de ferroso, composición de semiconductores de óxido de tungsteno, composición de semiconductores de óxido de zinc, composición de semiconductores de fosfuro de galio, composición de semiconductores de estannuro de cadmio, composición de semiconductores de sulfuro de molibdeno y composición de semiconductores de nitruro de carbono.
- 17. Uso del material de dióxido de titanio poroso lineal según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el campo de uno o más de materiales de baterías de iones de litio, materiales de baterías de iones de sodio, materiales de baterías de iones de potasio, materiales de hidrogenación catalítica, degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos, descomposición fotocatalítica de agua para la producción de hidrógeno, detección de gas, células solares sensibilizadas con colorante, células solares de perovskita, materiales hidrófilos e hidrófobos y biomedicamentos.
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