ES2271741T3 - Polvos para redispersar con componentes puzolanicos. - Google Patents
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Abstract
Composiciones de polvos de polímeros redispersables en agua, sobre la base de homo- o co- polímeros de uno o varios monómeros tomados entre el conjunto que comprende ésteres vinílicos de ácidos alquil- carboxílicos sin ramificar o ramificados con 1 a 15 átomos de C, ésteres de ácido metacrílico y ésteres de ácido acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos de C, compuestos vinil-aromáticos, olefinas, dienos y halogenuros de vinilo, uno o varios coloides protectores, y eventualmente agentes antiapelmazantes, caracterizadas porque están contenidos uno o varios compuestos tomados entre el conjunto de las puzolanas.
Description
Polvos para redispersar con componentes
puzolánicos.
El invento se refiere a composiciones de polvos
de polímeros redispersables en agua, con uno o varios componentes
que tienen propiedades puzolánicas, a procedimientos para su
preparación y a su utilización.
Los polímeros sobre la base de ésteres
vinílicos, cloruro de vinilo, monómeros de (met)acrilatos,
estireno, butadieno y etileno se emplean, sobre todo en forma de
sus polvos de polímeros redispersables en agua, en múltiples y
variadas aplicaciones, por ejemplo como agentes de revestimiento o
agentes adhesivos para los más diferentes substratos. Estos
productos encuentran utilización en particular como agentes
aglutinantes en pegamentos que fraguan hidráulicamente, tal como en
morteros de un WDVS (WDVS de
Wärmedämmverbundsystem [sistema
compuesto aislante del calor]), y en pegamentos para baldosas sobre
la base de cementos o de yeso. Importantes propiedades de masas de
mortero que fraguan hidráulicamente son, entre otras, la
elaborabilidad a lo largo del tiempo y su resistencia mecánica
después del endurecimiento total. La adición de polvos
redispersables actúa en un triple aspecto: Aumenta la capacidad de
retención de agua del mortero, reduce la evaporación mediante
formación de películas, y como agente aglutinante adicional refuerza
la resistencia mecánica del mortero endurecido totalmente.
En el documento de solicitud de patente de los
EE.UU. US 2002/0035174 A1 se describen composiciones cementosas,
las cuales, junto a un cemento, contienen además puzolanas. Existía
la misión de mejorar la resistencia de materiales cementosos frente
a líquidos agresivos. Esto se consiguió mediante adición de las
puzolanas. Junto a esto, la composición cementosa contiene, además,
un polímero de acrilato. Las composiciones cementosas se obtienen
mediante el recurso de que se añaden al cemento, en una primera
etapa, la puzolana y, en la segunda etapa, el polímero de acrilato,
el cual contiene además agentes antiespumantes.
En el documento de solicitud de patente de la
Unión Soviética SU 430111 A se describen unas composiciones
cementosas, cuyo comportamiento de contracción durante la desecación
ha sido mejorado. Esto se consigue mediante una composición, la
cual, junto a un cemento Portland y un material de carga, contiene
además un cemento de aluminato, una dispersión acuosa de un
polímero, así como puzolanas.
Fue misión del invento desarrollar composiciones
de polvos de polímeros redispersables en agua, cuya adición pueda
aumentar aun más la resistencia mecánica del mortero totalmente
endurecido.
Sorprendentemente, el problema planteado por
esta misión se pudo resolver mediante adición de aditivos con
propiedades puzolánicas, es decir mediante adición de las
denominadas puzolanas.
Son objeto del invento composiciones de polvos
de polímeros redispersables en agua, sobre la base de homo- o
copolímeros de uno o varios monómeros seleccionados entre el
conjunto que comprende ésteres vinílicos de ácidos
alquil-carboxílicos sin ramificar o ramificados con
1 a 15 átomos de C, ésteres de ácido metacrílico y ésteres de ácido
acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos de C, compuestos
vinil-aromáticos, olefinas, dienos y halogenuros de
vinilo, uno o varios coloides protectores, eventualmente agentes
antiapelmazantes, caracterizadas porque están contenidos uno o
varios compuestos tomados entre el conjunto de las puzolanas.
Los aditivos con propiedades puzolánicas
(puzolanas) son sustancias naturales o artificiales, que contienen
ácido silícico, o que contienen ácido silícico y tierra arcillosa,
sin capacidad aglutinante autónoma, las cuales sin embargo,
juntamente con agua y cal, forman compuestos insolubles en agua con
propiedades a modo de cementos (diccionario BIM en
www.b-i-m.de). Se establece
diferencia entre puzolanas naturales y artificiales. Entre las
puzolanas naturales se cuentan arcillas y piedras ricas en vidrio de
origen volcánico, por ejemplo pómez (piedra pómez), trass (piedra
de toba finamente molida), tierra de Santorina, tierra de diatomeas
(Kieselgur), piedras córneas (cantos rodados), esquistos silíceos y
tierra de Moler. Son puzolanas artificiales una arcilla calcinada y
molida (polvo de ladrillos), cenizas volantes tales como cenizas de
centrales energéticas que trabajan con hulla, polvo de sílice,
cenizas de esquistos bituminosos (esquistos bituminosos = pizarras
bituminosas que contienen cal) así como caolín calcinado
(metacaolín).
Se prefieren las puzolanas artificiales
seleccionadas entre el conjunto que comprende polvo de ladrillos,
cenizas volantes, polvo de sílice, cenizas de esquistos bituminosos
así como metacaolín. Es sumamente preferido el metacaolín. La
cantidad empleada es de 5 a 50% en peso, de manera preferida de 10 a
30% en peso, en cada caso referida al peso total de la composición
de polvo de polímero redispersable en agua.
Ésteres vinílicos apropiados para el polímero de
base son los de ácidos carboxílicos con 1 a 15 átomos de C. Ésteres
vinílicos preferidos son acetato de vinilo, propionato de vinilo,
butirato de vinilo, 2-etil-hexanoato
de vinilo, laurato de vinilo, acetato de
1-metil-vinilo, pivalato de vinilo y
ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos ramificados en
\alpha con 9 a 13 átomos de C, por ejemplo VeoVa9® o VeoVa10®
(nombres comerciales de la entidad Shell). Se prefiere
especialmente el acetato de vinilo.
Apropiados ésteres de ácido metacrílico o
ésteres de ácido acrílico son ésteres de alcoholes sin ramificar o
ramificados con 1 a 15 átomos de C, tales como acrilato de metilo,
metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo,
acrilato de propilo, metacrilato de propilo, acrilato de
n-butilo, metacrilato de n-butilo,
acrilato de 2-etil-hexilo y acrilato
de norbornilo. Se prefieren el acrilato de metilo, el metacrilato de
metilo, el acrilato de n-butilo y el acrilato de
2-etil-hexilo.
Ejemplos de olefinas y dienos son etileno,
propileno y 1,3-butadieno. Apropiados compuestos
vinil-aromáticos son estireno y
vinil-tolueno. Un apropiado halogenuro de vinilo es
el cloruro de vinilo.
Eventualmente se puede copolimerizar además de
0,05 a 50% en peso, de manera preferida de 1 a 10% en peso, de
monómeros auxiliares, referido al peso total del polímero de base.
Ejemplos de monómeros auxiliares son ácidos mono- y
di-carboxílicos etilénicamente insaturados, de
manera preferida ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico
y ácido maleico; amidas y nitrilos de ácidos carboxílicos
etilénicamente insaturados, preferiblemente acrilamida y
acrilonitrilo; mono- y di-ésteres de ácido fumárico y de ácido
maleico, tales como los ésteres dietílicos y diisopropílicos, así
como anhídrido de ácido maleico, ácidos sulfónicos etilénicamente
insaturados y respectivamente sus sales, de manera preferida ácido
vinil-sulfónico y ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico.
Otros ejemplos adicionales son comonómeros previamente
reticulables, tales como comonómeros insaturados etilénicamente
múltiples veces, por ejemplo adipato de divinilo, maleato de
dialilo, metacrilato de alilo o cianurato de trialilo, o
comonómeros posteriormente reticulables, por ejemplo ácido
acrilamido-glicólico (AGA), éster metílico de ácido
metacrilamido-glicólico (MAGME),
N-metilol-acrilamida (NMA),
N-metilol-metacrilamida (NMMA),
N-metilol-carbamato de alilo,
éteres alquílicos tales como el isobutoxi-éter, o ésteres de la
N-metilol-acrilamida, de la
N-metilol-metacrilamida y del
N-metilol-carbamato de alilo. Son
apropiados también comonómeros con funciones de epóxido, tales como
metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo. Otros ejemplos
adicionales son comonómeros que tienen funciones con silicio, tales
como acriloxipropil-tri(alcoxi)- y
metacriloxipropil-tri(alcoxi)-silanos,
vinil-trialcoxi-silanos y
vinil-metil-dialcoxi-silanos,
pudiendo estar contenidos como grupos alcoxi, por ejemplo, radicales
metoxi, etoxi y etoxipropilenglicoléter. Se han de mencionar
también monómeros con grupos hidroxi o CO, por ejemplo ésteres
hidroxialquílicos de ácido metacrílico y de ácido acrílico tales
como acrilato o metacrilato de hidroxietilo, hidroxipropilo o
hidroxibutilo, así como compuestos tales como
diacetona-acrilamida y acrilato o metacrilato de
acetilacetoxietilo.
Ejemplos de apropiados homo- y
co-polímeros son homopolímeros de acetato de vinilo,
copolímeros de acetato de vinilo con etileno, copolímeros de
acetato de vinilo con etileno y con uno o varios ésteres vinílicos
adicionales, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y ésteres
de ácido acrílico, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y
cloruro de vinilo, copolímeros de estireno y ésteres de ácido
acrílico, y copolímeros de estireno y
1,3-butadieno.
Se prefieren homopolímeros de acetato de
vinilo,
copolímeros de acetato de vinilo con 1 a 40% en
peso de etileno;
copolímeros de acetato de vinilo con 1 a 40% en
peso de etileno y con 1 a 50% en peso de uno o varios comonómeros
adicionales, tomados entre el conjunto formado por los ésteres
vinílicos con 1 a 12 átomos de C en el radical de ácido
carboxílico, tales como propionato de vinilo, laurato de vinilo,
ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos ramificados en alfa con 9
a 13 átomos de C, tales como VeoVa9®, VeoVa10®, VeoVa11®;
copolímeros de acetato de vinilo, con 1 a 40% en
peso de etileno y de manera preferida con 1 a 60% en peso de
ésteres de ácido acrílico de alcoholes sin ramificar o ramificados
con 1 a 15 átomos de C, en particular acrilato de
n-butilo o acrilato de
2-etil-hexilo; y
copolímeros con 30 a 75% en peso de acetato de
vinilo, con 1 a 30% en peso de laurato de vinilo o ésteres
vinílicos de un ácido carboxílico ramificado en alfa con 9 a 11
átomos de C, así como con 1 a 30% en peso de ésteres de ácido
acrílico de alcoholes sin ramificar o ramificados con 1 a 15 átomos
de C, en particular acrilato de n-butilo o acrilato
de 2-etil-hexilo, que contienen
además de 1 a 40% en peso de etileno;
copolímeros con acetato de vinilo, con 1 a 40%
en peso de etileno y con 1 a 60% en peso de cloruro de vinilo;
pudiendo contener los polímeros, además, los
mencionados monómeros auxiliares en las proporciones mencionadas, y
sumándose los datos en % en peso hasta llegar en cada caso a 100% en
peso.
Se prefieren también polímeros de ésteres de
ácidos (met)acrílicos tales como copolímeros de acrilato de
n-butilo o acrilato de
2-etil-hexilo o copolímeros de
metacrilato de metilo con acrilato de n-butilo y/o
acrilato de 2-etil-hexilo;
copolímeros de estireno y ésteres de ácido
acrílico con uno o varios monómeros tomados entre el conjunto
formado por acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de
propilo, acrilato de n-butilo y acrilato de
2-etil-hexilo;
copolímeros de acetato de vinilo y ésteres de
ácido acrílico con uno o varios monómeros tomados entre el conjunto
formado por acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de
propilo, acrilato de n-butilo, acrilato de
2-etil-hexilo y eventualmente
etileno;
copolímeros de estireno y
1,3-butadieno;
pudiendo contener los polímeros, además, los
mencionados monómeros auxiliares en las proporciones mencionadas, y
sumándose los datos en % en peso hasta llegar en cada caso a 100% en
peso.
La elección de los monómeros y respectivamente
la elección de las proporciones en peso de los comonómeros se
efectúa, en este contexto, de tal manera que por lo general resulte
una temperatura de transición vítrea Tg de
-50ºC a +50ºC, de manera preferida de -30ºC a +40ºC. La temperatura de transición vítrea Tg de los polímeros se puede determinar de una manera conocida mediante calorimetría de barrido diferencial (DSC de Differential Scanning Calorimetry). La Tg se puede también calcular previamente de un modo aproximado mediante la ecuación de Fox. De acuerdo con Fox T. G., Bull. Am. Physics Soc. 1, 3, página 123 (1956), se realiza que: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + ... +
xn/Tgn, representando xn la fracción de masa (% en peso/100) del monómero n, y siendo Tg la temperatura de transición vítrea en grados Kelvin del homopolímero del monómero n. Se exponen valores de Tg para homopolímeros en el manual Polymer Handbook 2ª edición, J. Wiley & Sons, Nueva York (1975).
-50ºC a +50ºC, de manera preferida de -30ºC a +40ºC. La temperatura de transición vítrea Tg de los polímeros se puede determinar de una manera conocida mediante calorimetría de barrido diferencial (DSC de Differential Scanning Calorimetry). La Tg se puede también calcular previamente de un modo aproximado mediante la ecuación de Fox. De acuerdo con Fox T. G., Bull. Am. Physics Soc. 1, 3, página 123 (1956), se realiza que: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + ... +
xn/Tgn, representando xn la fracción de masa (% en peso/100) del monómero n, y siendo Tg la temperatura de transición vítrea en grados Kelvin del homopolímero del monómero n. Se exponen valores de Tg para homopolímeros en el manual Polymer Handbook 2ª edición, J. Wiley & Sons, Nueva York (1975).
La preparación de los homo- y
co-polímeros se efectúa según el procedimiento de
polimerización en emulsión o según el procedimiento de
polimerización en suspensión, de manera preferida según el
procedimiento de polimerización en emulsión, siendo la temperatura
de polimerización por lo general de 40ºC a 100ºC, de manera
preferida de 60ºC a 90ºC. En el caso de la copolimerización de
comonómeros gaseosos, tales como etileno,
1,3-butadieno o cloruro de vinilo, se puede
trabajar también bajo presión, por lo general entre 5 bar y 100
bar.
La iniciación de la polimerización se efectúa
con los agentes iniciadores solubles en agua y respectivamente
solubles en los monómeros o combinaciones de agentes iniciadores de
tipo redox, que son habituales para la polimerización en emulsión y
respectivamente para la polimerización en suspensión. Ejemplos de
agentes iniciadores solubles en agua son las sales de sodio,
potasio y amonio del ácido peroxo-disulfúrico,
peróxido de hidrógeno, peróxido de t-butilo,
hidroperóxido de t-butilo,
peroxo-difosfato de potasio,
peroxo-pivalato de terc.-butilo, hidroperóxido de
cumeno, monohidroperóxido de isopropil-benceno y
azobisisobutironitrilo. Ejemplos de agentes iniciadores solubles en
los monómeros son peroxi-dicarbonato de dicetilo,
peroxi-dicarbonato de diciclohexilo y peróxido de
dibenzoílo. Los mencionados agentes iniciadores se emplean por lo
general en una proporción de 0,001 a 0,02% en peso, de manera
preferida de 0,001 a 0,01% en peso, en cada caso referida al peso
total de los monómeros.
Como agentes iniciadores del tipo redox se
utilizan combinaciones a base de los mencionados agentes iniciadores
en combinación con agentes de reducción. Apropiados agentes de
reducción son los sulfitos y bisulfitos de los metales alcalinos y
de amonio, por ejemplo el sulfito de sodio, los derivados del ácido
sulfoxílico tales como formaldehído-sulfoxilatos de
zinc o de metales alcalinos, por ejemplo hidroximetanosulfinato de
sodio y ácido ascórbico. La cantidad del agente de reducción es por
lo general de 0,001 a 0,03% en peso, de manera preferida de 0,01 a
0,015% en peso, en cada caso referida al peso total de los
monómeros.
Con el fin de regular el peso molecular, se
pueden emplear sustancias que regulan durante la polimerización. En
el caso de que se empleen agentes reguladores, éstos se emplean
usualmente en unas proporciones comprendidas entre 0,01 y 5,0% en
peso, referidas a los monómeros que se han de polimerizar, y se
añaden dosificadamente por separado o también mezclados previamente
con componentes de la reacción. Ejemplos de tales sustancias son
n-dodecil-mercaptano,
terc.-dodecil-mercaptano, ácido
mercapto-propiónico, éster metílico de ácido
mercapto-propiónico, isopropanol y
acetaldehído.
Apropiados coloides protectores son
poli(alcoholes vinílicos);
poli(vinil-acetales);
poli(vinil-pirrolidonas); polisacáridos en
una forma soluble en agua tales como almidones (amilosa y
amilopectina), celulosas y sus derivados carboximetílicos,
metílicos, hidroxietílicos e hidroxipropílicos; proteínas tales como
caseína o un caseinato, proteínas de soja, gelatinas;
lignina-sulfonatos; polímeros sintéticos tales como
un poli-(ácido(met)acrílico), copolímeros de
(met)acrilatos con unidades de comonómeros con funciones
carboxilo, poli((met)acrilamida), poli(ácidos
vinil-sulfónicos) y sus copolímeros solubles en
agua,
melamina-formaldehído-sulfonatos,
naftaleno-formaldehído-sulfonatos,
copolímeros de estireno y ácido maleico, y de vinil-éteres y ácido
maleico.
Se prefieren poli(alcoholes vinílicos)
parcialmente saponificados o totalmente saponificados con un grado
de hidrólisis de 80 a 100% en moles, en particular poli-(alcoholes
vinílicos) parcialmente saponificados con un grado de hidrólisis de
80 a 95% en moles y con una viscosidad según Höppler, en una
solución acuosa al 4%, de 1 a 30 mPas (método según Höppler a 20ºC,
norma DIN 53015). Se prefieren también poli(alcoholes
vinílicos) parcialmente saponificados, modificados de modo
hidrófobo, con un grado de hidrólisis de 80 a 95% en moles y con una
viscosidad según Höppler, en una solución acuosa al 4%, de 1 a 30
mPas. Ejemplos de éstos son copolímeros parcialmente saponificados
de acetato de vinilo con comonómeros hidrófobos, tales como acetato
de isopropenilo, pivalato de vinilo, etil-hexanoato
de vinilo, ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos saturados
ramificados en alfa con 5 ó 9 a 11 átomos de C, maleatos de
dialquilo y fumaratos de dialquilo tales como maleato de
diisopropilo y fumarato de diisopropilo, cloruro de vinilo,
vinil-alquil-éteres tales como el
vinil-butil-éter, y olefinas tales como eteno y
deceno. La proporción de las unidades hidrófobas es de manera
preferida de 0,1 a 10% en peso, referida al peso total del
poli(alcohol vinílico) parcialmente saponificado. Se pueden
emplear también mezclas de los poli(alcoholes
vinílicos)
mencionados.
mencionados.
Se prefieren sumamente los poli(alcoholes
vinílicos) con un grado de hidrólisis de 85 a 94% en peso y con una
viscosidad según Höppler, en una solución acuosa al 4%, de 3 a 15
mPas (método según Höppler, a 20ºC, norma DIN 53015). Los
mencionados coloides protectores son accesibles mediante
procedimientos conocidos para un experto en la especialidad, y se
añaden por lo general en una proporción, en total, de 1 a 20% en
peso, referida al peso total de los monómeros, durante la
polimerización.
Si se polimeriza en presencia de emulsionantes,
la proporción de éstos es de 1 a 5% en peso, referida a la cantidad
de monómeros. Emulsionantes apropiados son emulsionantes tanto
aniónicos, catiónicos como también no iónicos, por ejemplo agentes
tensioactivos aniónicos tales como alquil-sulfatos
con una longitud de cadena de 8 a 18 átomos de C, alquil- o
alquilaril-éter-sulfatos con 8 a 18 átomos de C en
el radical hidrófobo y hasta 40 unidades de óxido de etileno o de
propileno, alquil- o alquilaril-sulfonatos con 8 a
18 átomos de C, ésteres y semiésteres del ácido sulfosuccínico con
alcoholes o alquil-fenoles univalentes, o agentes
tensioactivos no iónicos tales como
alquil-poliglicol-éteres o
alquilaril-poliglicol-éteres con 8 a 40 unidades de
óxido de etileno.
Después de haberse terminado la polimerización,
con el fin de eliminar los monómeros restantes, se puede polimerizar
posteriormente aplicando métodos conocidos, por lo general mediante
una polimerización posterior iniciada con un catalizador del tipo
redox. Los monómeros restantes volátiles se pueden eliminar también
mediante una destilación, preferiblemente bajo presión reducida y
eventualmente conduciendo a su través o sobre ellos unos gases
inertes de arrastre tales como aire, nitrógeno o vapor de agua. Las
dispersiones acuosas obtenibles de esta manera tienen un contenido
de materiales sólidos de 30 a 75% en peso, de manera preferida de
50 a 60% en peso.
Para la preparación de los polvos de polímeros
redispersables en agua, las dispersiones acuosas, eventualmente
después de haber añadido coloides protectores como medio auxiliar de
atomización, se secan, por ejemplo mediante desecación en capa
turbulenta, desecación por congelación (liofilización) o desecación
por atomización. Preferiblemente, las dispersiones se secan por
atomización. La desecación por atomización se efectúa en este
contexto en usuales instalaciones de desecación por atomización,
pudiendo efectuarse la atomización mediante boquillas para un solo
material, o para dos o más materiales, o mediante un pulverizador
rotatorio. La temperatura de salida se escoge por lo general en el
intervalo de 45ºC a 120ºC, de manera preferida de 60 a 90ºC,
dependiendo de la instalación, de la Tg de la resina y del deseado
grado de desecación.
Por regla general, el medio auxiliar de
atomización (coloide protector) se emplea en una proporción total
de 3 a 30% en peso, referida a los componentes poliméricos de la
dispersión. Esto quiere decir que la proporción total de coloide
protector antes del proceso de desecación debe ser de 3 a 30% en
peso, referida a la proporción de polímeros; se prefiere una
proporción de 5 a 20% en peso, referida a la proporción de
polímeros.
Apropiados medios auxiliares de atomización son
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados,
poli-(vinil-pirrolidonas); polisacáridos en una
forma soluble en agua, tales como almidones (amilosa y
amilopectina), celulosas y sus derivados carboximetílicos,
metílicos, hidroxietílicos e hidroxipropílicos; proteínas tales como
caseína o un caseinato, proteínas de soja, gelatinas;
lignina-sulfonatos; polímeros sintéticos tales como
un poli(ácido(met)acrílico), copolímeros de
(met)acrilatos con unidades de comonómeros que tienen
funciones carboxilo, una poli((met)acrilamida), poli(ácidos
vinil-sulfónicos) y sus copolímeros solubles en
agua;
melamina-formaldehído-sulfonatos,
naftaleno-formaldehído-sulfonatos,
copolímeros de estireno y ácido maleico, y de vinil-éteres y ácido
maleico. Preferiblemente, no se emplea como medio auxiliar de
atomización ningún otro coloide protector distinto de los
poli(alcoholes vinílicos), empleándose los poli-(alcoholes
vinílicos), preferidos como coloides protectores, también de manera
preferida como medio auxiliar de atomización.
Al realizar la atomización se ha manifestado
como favorable en muchos casos un contenido de hasta 1,5% en peso
de un agente antiespumante, referido al polímero de base. Con el fin
de aumentar la capacidad de almacenamiento mediante mejoramiento de
la estabilidad frente al apelmazamiento, en particular en el caso de
polvos con una baja temperatura de transición vítrea, el polvo
obtenido puede ser provisto adicionalmente con un habitual agente
antiapelmazante (agente antiaglomerante), de manera preferida con 5
a 20% en peso, referido al peso total de los componentes
poliméricos. Ejemplos de habituales agentes antiapelmazantes son
carbonato de Ca y respectivamente de Mg, talco, yeso, ácido
silícico, caolines, y silicatos con unos tamaños de partículas
situados de manera preferida en el intervalo de 10 nm hasta 10
\mum.
La viscosidad de la alimentación que se ha de
atomizar es ajustada a través del contenido de materiales sólidos,
de tal manera que se obtenga un valor de < 1.000 mPas (viscosidad
Brookfield a 20 revoluciones y 23ºC), de manera preferida < 250
mPas. El contenido de materiales sólidos de la dispersión que se ha
de atomizar es > 35%, de manera preferida > 40%.
Con el fin de mejorar las propiedades técnicas
de aplicaciones, se pueden añadir otros aditivos durante la
atomización. Otros componentes, contenidos en formas preferidas de
realización, de composiciones de polvos dispersables son, por
ejemplo, pigmentos, materiales de carga, estabilizadores de la
espuma y agentes de hidrofugación.
Para la preparación de la composición de polvo
de polímero, la puzolana se añade antes de, durante, o después de
la desecación. Si se añade antes de la desecación, se puede proceder
añadiendo la puzolana a la correspondiente dispersión de polímero,
y secando ésta a continuación. De manera preferida, la puzolana se
añade al polvo de polímero durante y después de la desecación. La
adición preferida durante la desecación puede efectuarse mediante
distribución de la puzolana en el aire para desecación y
respectivamente en la cámara de desecación simultáneamente con la
atomización de la alimentación (dispersión de polímero). En una
forma especialmente preferida de realización, adicionalmente a la
puzolana ya no se emplea ningún otro agente antiapelmazante.
Las composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua se pueden emplear en los sectores de
aplicación que son típicos para ellas. Por ejemplo, en productos
químicos para la construcción, eventualmente en unión con agentes
aglutinantes que fraguan hidráulicamente tales como cementos
(cemento Portland, de aluminato, de trass, metalúrgicos, de
magnesia o de fosfato), yeso y vidrio soluble, para la producción de
pegamentos para la construcción, en particular pegamentos para
baldosas y pegamentos para una protección total contra el calor,
revoques, masas de emplastecido, masas de emplastecido para suelos y
pavimentos, masas de igualación, lodos de estanqueidad, morteros
para juntas, y pinturas. Sectores preferidos de aplicación son los
de pegamentos para baldosas y pegamentos para una protección total
contra el calor (pegamentos de WDVS).
Como dispersión se utilizó una dispersión,
estabilizada con un poli(alcohol vinílico), de un copolímero
de acetato de vinilo y etileno. La preparación se efectuó de
acuerdo con métodos, conocidos para un experto en la especialidad,
de la polimerización en emulsión. Para la estabilización se utilizó
10% en peso de un poli(alcohol vinílico) con un grado de
saponificación de 88% en moles y con una viscosidad según Höppler de
4 mPas. La composición del copolímero era de 92% en peso de acetato
de vinilo y 8% en peso de etileno.
Como dispersión se utilizó una dispersión,
estabilizada con un poli(alcohol vinílico), de un copolímero
de acetato de vinilo y etileno. La preparación se efectuó de
acuerdo con métodos, conocidos para un experto en la especialidad,
de la polimerización en emulsión. Para la estabilización se utilizó
10% en peso de un poli(alcohol vinílico) con un grado de
saponificación de 88% en moles y con una viscosidad según Höppler de
4 mPas. La composición del copolímero era de 88% en peso de acetato
de vinilo y 12% en peso de etileno.
Los polvos se prepararon mediante desecación por
atomización de las mencionadas dispersiones, mediando adición de 5%
en peso de un poli(alcohol vinílico) con un grado de
saponificación de 88% en moles y con una viscosidad según Höppler
de 4 mPas, y de 2% en peso de un poli(alcohol vinílico) con
un grado de saponificación de 88% en moles y con una viscosidad
según Höppler de 13 mPas.
La dispersión se atomizó luego mediante una
boquilla para dos materiales. Como componente de atomización sirvió
un aire previamente comprimido a 4 bar, las gotas formadas se
secaron en isocorriente con un aire calentado a 125ºC. El polvo
seco obtenido se mezcló con 10% en peso y respectivamente 20% en
peso de metacaolín. Para la comparación, se produjeron unos polvos
a los cuales, en vez del metacaolín, se les habían añadido las
mismas cantidades de un agente antiapelmazante usual en el comercio
(carbonato de calcio y magnesio).
Los polvos obtenidos se comprobaron hacer en
cuanto a sus propiedades como polvos y en cuanto a la actividad en
pegamentos minerales para baldosas.
La capacidad de corrimiento se valoró solamente
de modo óptico a través de la formación del cono de deyección.
Para la determinación de la resistencia al
apelmazamiento, el polvo de dispersión se cargó en un tubo de hierro
con unión roscada y después de ello se cargó con una estampa
metálica. Bajo carga se almacenó a 50ºC durante 16 horas. Después
del enfriamiento a la temperatura ambiente, el polvo se retiró desde
el tubo, y la estabilidad frente al apelmazamiento se determinó
cuantitativamente mediante trituración del polvo. La estabilidad
frente al apelmazamiento se clasificó de la siguiente manera:
- 1-3 =
- muy buena estabilidad frente al apelmazamiento
- 4-6 =
- buena estabilidad frente al apelmazamiento
- 7-8 =
- satisfactoria estabilidad frente al apelmazamiento
- 9-10 =
- muy estable frente al apelmazamiento, el polvo no se puede triturar o ya no es capaz de corrimiento después de la trituración.
El comportamiento de sedimentación de la
redispersión sirve como medida de la redispersabilidad del polvo.
Las redispersiones se produjeron concentradas al 50% en agua
mediante acción de intensas fuerzas de cizalladura.
El comportamiento de sedimentación se determinó
luego en redispersiones diluidas (con un contenido de materiales
sólidos de 0,5%) y para esto se cargaron 100 ml de esta dispersión
en un tubo graduado, y se midió la altura de sedimentación del
material sólido. La indicación de los datos se efectúa en mm de
sedimentación después de 24 horas. Unos valores mayores que 7
muestran una insuficiente redispersión del polvo.
Los resultados de la comprobación de la
capacidad de corrimiento RF, de la resistencia al apelmazamiento BF
y del comportamiento de sedimentación RA del polvo redispersable se
recopilan en la Tabla 1.
Éstos muestran que con la adición de las
puzolanas se obtienen unos polvos redispersables, que son superiores
en lo que se refiere a sus propiedades como polvos, a los que han
sido modificados con agentes antiapelmazantes. De esta manera se
obtienen con las puzolanas unos polvos no aglomerables, capaces de
corrimiento, sin la desventaja de los polvos modificados por
agentes antiapelmazantes, es decir de su carácter inerte.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo | Dispersión | Aditivo | Proporción % en peso | RF | BF | RA |
| V1 | D1 | Ca-Mg-CO_{3} | 20 | buena | 3,5 | 2,6 |
| 2 | D1 | Metacaolín | 10 | buena | 3,0 | 2,4 |
| 3 | D1 | Metacaolín | 20 | buena | 1,5 | 3,0 |
| V4 | D2 | Ca-Mg-CO_{3} | 20 | buena | 3,5 | 2,3 |
| 5 | D2 | Metacaolín | 10 | buena | 3,0 | 2,6 |
| 6 | D2 | Metacaolín | 20 | buena | 2,5 | 2,1 |
\vskip1.000000\baselineskip
Las resistencias de adhesión bajo tracción en el
pegamento para baldosas se ensayaron en la siguiente receta
(proporción de material sintético 3%):
| Arena cuarzosa | 565 partes |
| Cemento Portland | 400 partes |
| Celulosa | 5 partes |
| Polvos redispersables | 30 partes |
Se determinaron las resistencias de adhesión
bajo tracción según 3 condiciones de almacenamiento:
| 28T: | Almacenamiento en seco durante 28 días |
| 7T/21N: | 7 días en seco / 21 días en húmedo |
| (almacenamiento en húmedo) | |
| 14T/14TS+70ºC/1T: | Almacenamiento en caliente |
| F/T: | Ciclo de congelación y descongelación. |
Los resultados de este ensayo se recopilan en la
Tabla 2.
Éstos muestran el positivo efecto de las
puzolanas, en particular sobre la resistencia de adhesión bajo
tracción después de un almacenamiento en agua.
| Ejemplo | 28T N/mm^{2} | 7T/21N N/mm^{2} | 14T/14TS+70/1T N/mm^{2} | F/T N/mm^{2} |
| V1 | 1,90 | 0,96 | 1,36 | 1,15 |
| 2 | 1,85 | 1,11 | 1,41 | 1,19 |
| 3 | 1,91 | 1,17 | 1,61 | 1,28 |
| V4 | 1,80 | 0,99 | 1,33 | 1,14 |
| 5 | 1,84 | 1,14 | 1,37 | 1,18 |
| 6 | 2,09 | 1,27 | 1,32 | 1,25 |
Claims (10)
1. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua, sobre la base de homo- o
co-polímeros de uno o varios monómeros tomados
entre el conjunto que comprende ésteres vinílicos de ácidos
alquil-carboxílicos sin ramificar o ramificados con
1 a 15 átomos de C, ésteres de ácido metacrílico y ésteres de ácido
acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos de C, compuestos
vinil-aromáticos, olefinas, dienos y halogenuros de
vinilo, uno o varios coloides protectores, y eventualmente agentes
antiapelmazantes, caracterizadas porque están contenidos uno
o varios compuestos tomados entre el conjunto de las puzolanas.
2. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizadas porque están contenidas una o varias
puzolanas tomadas entre el conjunto que comprende pómez, trass,
tierra de Santorina, tierra de diatomeas, piedras córneas, esquisto
silíceo, tierra de Moler, polvo de ladrillo, cenizas volantes,
polvo de sílice, cenizas de esquistos bituminosos y caolín
calcinado.
3. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizadas porque como puzolana está contenido un
metacaolín.
4. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizadas porque como homo- o
co-polímeros se emplean homopolímeros de acetato de
vinilo, copolímeros de acetato de vinilo con etileno, copolímeros
de acetato de vinilo con etileno y uno o varios ésteres vinílicos
adicionales, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y ésteres
de ácido acrílico, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y
cloruro de vinilo, copolímeros de estireno y ésteres de ácido
acrílico, y copolímeros de estireno y
1,3-butadieno.
5. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizadas porque como coloide protector se emplean
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados o
totalmente saponificados, eventualmente modificados de modo
hidrófobo, con un grado de hidrólisis de 80 a 100% en moles y con
una viscosidad según Höppler, en una solución acuosa al 4%, de 1 a
30 mPas (método según Höppler a 20ºC, norma DIN 53015).
6. Composiciones de polvos de polímeros
redispersables en agua de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizadas porque el componente puzolánico está contenido
en una proporción de 5 a 50% en peso, referida al peso total de la
composición de polvos.
7. Procedimiento para la preparación de las
composiciones de polvos de polímeros redispersables en agua de
acuerdo con las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque
el componente puzolánico se añade antes de la desecación a la
correspondiente dispersión de polímero, o se atomiza durante la
desecación junto con la dispersión de polímero, o se añade al polvo
de polímero después de la desecación.
8. Procedimiento para la preparación de las
composiciones de polvos de polímeros redispersables en agua de
acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque a la
composición de polvos de polímeros redispersables en agua no se le
añade ningún otro agente antiapelmazante.
9. Utilización de las composiciones de polvos
de polímeros redispersables en agua de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 6 en productos químicos de la constitución en
unión con agentes aglutinantes que fraguan hidráulicamente, tales
como cementos, yeso y vidrio soluble.
10. Utilización de las composiciones de polvos
de polímeros redispersables en agua de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 6 para la preparación de pegamentos para la
construcción, pegamentos para baldosas y pegamentos para la
protección total contra el calor, revoques, masas de emplastecido,
masas de emplastecido para suelos y pavimentos, masas de
igualación, lodos de estanqueidad, morteros para juntas, y
pinturas.
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