ES2268639T5 - Composición de polvo de redispersión con efecto acelerador del fraguado - Google Patents

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Abstract

Formulaciones de polvos de polímero redispersa- bles en agua basadas en a) homo- o copolímeros de uno o más monómeros del grupo que comprende ésteres vinílicos de ácidos alquilcarboxílicos no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C, ésteres de ácido metacrílico y éste- res de ácido acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos C, compuestos vinilaromáticos, olefinas, dienos y halogenu- ros de vinilo, uno o más coloides protectores, opcional- mente agentes antiadherencia para la aceleración del fraguado de productos químicos para la construcción con aglomerantes que fraguan hidráulicamente, caracterizadas porque están contenidos b) uno o más compuestos del grupo que comprende sales alcalinas y sales alcalinotérreas de ácidos inorgánicos u orgánicos.

Description

Composición de polvo de redispersión con efecto acelerador del fraguado
La invención se refiere al empleo de composiciones de polvo de polímero redispersables en agua con efecto acelerador del fraguado en sistemas que fraguan hidráulicamente.
Polímeros basados en ésteres vinílicos, cloruro de vinilo, monómeros de (met)acrilato, estireno, butadieno y etileno se emplean sobre todo en forma de sus dispersiones acuosas o polvos de polímero redispersables en agua en una gran diversidad de aplicaciones, por ejemplo como agentes de revestimiento o adhesivos para los más diversos sustratos. Para la estabilización de estos materiales polimerizados se emplean coloides protectores o compuestos tensioactivos de peso molecular bajo. Como coloides protectores se emplean por regla general poli(alcoholes vinílicos).
Estos productos encuentran aplicación particular como aglutinantes en adhesivos que fraguan hidráulicamente tales como en adhesivos para baldosas basados en cemento o yeso.
La materia prima hormigón es una materia prima muy versátil cuyas propiedades pueden controlarse por una multiplicidad de parámetros. Propiedades importantes son, entre otras, la trabajabilidad a lo largo del tiempo y la resistencia (resistencia temprana y final) del hormigón. Por la hidratación fluyente de la composición disminuye la trabajabilidad a lo largo del tiempo. A fin de contrarrestar este efecto puede añadirse más agua o los denominados fluidizadores o superplastificantes. Sin embargo, ambas cosas conducen a que la resistencia inicial y final del hormigón se vean influidas desfavorablemente. Para compensar estos inconvenientes se añaden los denominados acelerantes o agentes de despliegue de la resistencia temprana, que conducen a una resistencia inicial y final más elevada.
En el documento EP-A 1136507 se describen alcanolaminas terciarias como aceleradores conocidos desde hace mucho tiempo por los expertos. Es un inconveniente que estos compuestos son nucleófilos muy activos y por consiguiente saponifican los grupos éster en los aglomerantes que contienen materiales sintéticos empleados en la mayoría de los casos, basados en copolímeros acetato de vinilo-etileno o estireno-ésteres de ácido acrílico, y destruyen la eficacia de los aglomerantes. Por esta razón, en el documento EP-A 1136507 las alcanolaminas se ligan costosamente a una cadena principal de polímero.
El documento EP-A 1167317 describe el empleo de hidróxidos alcalinos, carbonatos alcalinos, cloruros alcalinotérreos y particularmente de sales de aluminio como aceleradores del fraguado y del endurecimiento para hormigón. El inconveniente en el caso de la aceleración del fraguado del cemento por medio de estos compuestos es, sin embargo, la disminución de la resistencia mecánica.
Persistía por tanto el objetivo de proporcionar un agente para la aceleración del fraguado de sistemas que fraguan hidráulicamente, que evite los inconvenientes de la técnica anterior y conduzca a una resistencia mejorada en el mortero endurecido.
Objeto de la invención es el empleo de composiciones de polvos de polímero redispersables en agua basadas en a) homo- o copolímeros de uno o más monómeros del grupo que comprende ésteres vinílicos de ácidos alquilcarboxílicos no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C, ésteres de ácido metacrílico y ésteres de ácido acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos C, compuestos vinilaromáticos, olefinas, dienos y halogenuros de vinilo, uno
o más coloides protectores, opcionalmente agentes antiadherencia para la aceleración del fraguado de productos químicos para la construcción con aglomerantes que fraguan hidráulicamente, caracterizado porque están contenidos b) uno o más compuestos del grupo que comprende sales de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio con un ión orgánico de carga opuesta del grupo que comprende grupos carboxilato, que se derivan de ácidos carboxílicos con 1 a 4 átomos C. Iones orgánicos de carga opuesta preferidos son los iones formiato, acetato, propionato y butirato. Se prefieren particularmente las sales de calcio. En la mayoría de los casos se prefieren las sales de calcio de ácidos carboxílicos con 1 a 4 átomos C, tales como formiato de calcio y acetato de calcio.
Ésteres vinílicos apropiados para el material polimerizado base son los de ácidos carboxílicos con 1 a 15 átomos C.Ésteres vinílicos preferidos son acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, 2-etilhexanoato de vinilo, laurato de vinilo, acetato de 1-metilvinilo, pivalato de vinilo y ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos ramificados en a que tienen 9 a 13 tomos C, por ejemplo VeoVa9R o VeoVa1OR (nombres comerciales de la firma Shell). E s particularmente preferido el acetato de vinilo.
Ésteres apropiados del ácido metacrílico o del ácido acrílico son ésteres de alcoholes no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C tales como acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo, acrilato de propilo, metacrilato de propilo, acrilato de n-butilo, metacrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo y acrilato de norbornilo. Se prefieren acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de n-butilo y acrilato de 2-etilhexilo.
Ejemplos de olefinas y dienos son etileno, propileno y 1,3-butanodieno. Compuestos vinilaromáticos apropiados son estireno y viniltolueno. Un halogenuro de vinilo apropiado es cloruro de vinilo.
Opcionalmente pueden copolimerizarse además 0,05 a 50% en peso, preferiblemente 1 a 10% en peso, referido al peso total del material polímero base, monómeros adyuvantes. Ejemplos de monómeros adyuvantes son ácidos mono- y dicarboxílicos etilénicamente insaturados, preferiblemente ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico y ácido maleico; amidas y nitrilos de ácidos carboxílicos etilénicamente insaturados, preferiblemente acrilamida y acrilonitrilo; mono- y diésteres del ácido fumárico y el ácido maleico tales como los ésteres dietílico y dipropílico, así como anhídrido maleico, ácidos sulfónicos etilénicamente insaturados o sus sales, preferiblemente ácido vinilsulfónico, y ácido 2-acrilamido-2-metil-propanosulfónico. Otros ejemplos son comonómeros prerre-ticulables tales como comonómeros poli-etilénicamente insaturados, por ejemplo adipato de divinilo, maleato de dialilo, metacrilato de alilo o cianurato de trialilo, o comonómeros post-reticulables, por ejemplo ácido acril-amido glicólico (AGA), éster metílico del ácido metil-acrilamidoglicólico (MAGME), N-metilolacrilamida (NMA), Nmetilolmetacrilamida (NMMA), N-metilolalilcarbamato, alquiléteres tales como el isobutoxiéter o éster de la Nmetilolacrilamida, de la N-metilolmetacrilamida y del N-metilolalilcarbamato. Son también apropiados comonómeros con funcionalidad epoxi tales como metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo. Otros ejemplos son comonómeros con funcionalidad silicio, tales como acriloxipropiltri(alcoxi)- y metacriloxipropiltri(alcoxi)-silanos, viniltrialcoxisilanos y vinilmetildialcoxisilanos, en los cuales como grupos alcoxi pueden estar contenidos por ejemplo restos metoxi, etoxi y etoxipropilenglicoléter. Pueden mencionarse también comonómeros con grupos hidroxi o CO, por ejemplo hidroxialquilésteres de ácido metacrílico y ácido acrílico tales como acrilato o metacrilato de hidroxietilo, hidroxipropilo o hidroxibutilo, así como compuestos tales como diacetonacrilamida y acrilato o metacrilato de acetilacetoxietilo.
Ejemplos de homo- y copolímeros apropiados son homopolímeros de acetato de vinilo, copolímeros de acetato de vinilo con etileno, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y uno o más ésteres vinílicos diferentes, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y ésteres de ácido acrílico, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y cloruro de vinilo, copolímeros estireno-ésteres de ácido acrílico y copolímeros de estireno y 1,3-butadieno.
Se prefieren homopolímeros de acetato de vinilo; copolímeros de acetato de vinilo con 1 a 40% en peso de etileno; copolímeros de acetato de vinilo con 1 a 40% en peso de etileno y 1 a 50% en peso de uno o más comonómeros adicionales del grupo que comprende vinilésteres con 1 a 12 átomos C en el resto de ácido carboxílico tales como propionato de vinilo, laurato de vinilo, ésteres vinilicos de cidos carboxilicos ramificados en alfa que tienen 9 a 13
tomos C tales como VeoVa9, VeoVa1O y VeoVa11; copolímeros de acetato de vinilo, 1 a 40% en peso de etileno y preferiblemente 1 a 60% en peso de ésteres de ácido acrílico de alcoholes no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C, particularmente acrilato de n-butilo o acrilato de 2-etilhexilo; y copolímeros con 30 a 75% en peso de acetato de vinilo, 1 a 30% en peso de laurato de vinilo o vinilésteres de un ácido carboxílico ramificado en alfa con 9 a 11 átomos C, así como 1 a 30% en peso de ésteres de ácido acrílico de alcoholes no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C, particularmente acrilato de n-butilo o acrilato de 2-etilhexilo, que contienen además 1 a 40% en peso de etileno; polímeros con acetato de vinilo, 1 a 40% en peso de etileno y 1 a 60% en peso de cloruro de vinilo; donde los polímeros pueden contener todavía además los monómeros adyuvantes mencionados en las cantidades mencionadas, y los datos de porcentaje en peso se suman para dar en todos los casos 100%.
Se prefieren también polímeros de ésteres de ácido (met)acrílico, tales como copolímeros de acrilato de n-butilo o acrilato de 2-etilhexilo o copolímeros de metacrilato de metilo con acrilato de n-butilo y/o acrilato de 2-etilhexilo;
copolímeros estireno-éster de ácido acrílico con uno o más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de n-butilo y acrilato de 2-etilhexilo;
copolímeros acetato de vinilo-éster de ácido acrílico con uno o más monómeros del grupo acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo y opcionalmente etileno;
copolímeros estireno-1,3-butadieno;
donde los materiales polimerizados pueden contener además los monómeros adyuvantes mencionados en las cantidades mencionadas, y los datos de porcentaje en peso se suman en todos los casos para dar 100% en peso.
La elección de los monómeros o la elección de las proporciones en peso de los comonómeros se realiza en este caso de tal manera que por lo general resulte una temperatura de transición vítrea Tg de -50ºC a +50ºC, preferiblemente -30ºC a +40ºC. La temperatura de transición vítrea Tg de los materiales polimerizados puede determinarse de manera conocida por Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC). El valor Tg puede también precalcularse aproximadamente por medio de la ecuación de Fox. Según Fox T.G., Bull. Am. Physics Soc. 1, 3, p gina 123 (1956) se cumple: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + ... + xn/Tgn, donde xn representa la fracción en peso (% peso/100) del monómero n, y Tgn es la temperatura de transición vítrea en grados Kelvin del homopolímero del monómero n. Valores Tg para homopolímeros se indican en Polymer Handbook, 2ª edición, J. Wiley & Sons, Nueva York (1975).
La preparación de los homo- y copolímeros se realiza según el proceso de polimerización en emulsión o según el proceso de polimerización en suspensión, preferiblemente según el proceso de polimerización en emulsión, donde la temperatura de polimerizacion es por lo general 4ODC a 1OODC, preferiblemente 6ODC a 9ODC. En la copolimerización de comonómeros gaseosos tales como etileno, 1,3-butadieno o cloruro de vinilo puede trabajarse también bajo presión, por lo general entre 5 bar y 100 bar.
La iniciación de la polimerización se realiza con los iniciadores o combinaciones rédox-iniciador solubles en agua o solubles en monómero habituales para la polimerización en emulsión o la polimerización en suspensión. Ejemplos de iniciadores solubles en agua son las sales de sodio, potasio y amonio del ácido peroxodisulfúrico, peróxido de hidrógeno, peróxido de t-butilo, hidroperóxido de t-butilo, peroxodifosfato de potasio, peroxopivalato de terc-butilo, hidroperóxido de cumeno, monohidroperóxido de isobencilbenceno, y azobisisobutironitrilo. Ejemplos de iniciadores solubles en monómero son peroxidicarbonato de dicetilo, peroxidicarbonato de diciclohexilo, y peróxido de dibenzoílo. Los iniciadores mencionados se emplean por lo general en una cantidad de 0,001 a 0,02% en peso, preferiblemente 0,001 a 0,01% en peso, referido en todos los casos al peso total de los monómeros.
Como iniciadores rédox se emplean combinaciones de los iniciadores mencionados en combinación con agentes reductores. Agentes reductores apropiados son los sulfitos y bisulfitos de los metales alcalinos y de amonio, por ejemplo sulfito de sodio, los derivados del ácido sulfoxílico tales como formaldehidosulfoxilatos de cinc o de metales alcalinos, por ejemplo hidroximetanosulfinato de sodio y ácido ascórbico. La cantidad de agente reductor es por lo general 0,001 a 0,03% en peso, preferiblemente 0,001 a 0,015% en peso, referida en todos los casos al peso total de los monómeros.
Para el control del peso molecular pueden emplearse durante la polimerización sustancias reguladoras. En caso de emplearse reguladores, éstos se emplean habitualmente en cantidades comprendidas entre 0,01 y 5,0% en peso, referidas a los monómeros a polimerizar, y se dosifican por separado o incluso mezclados previamente con los componentes de la reacción. Ejemplos de tales sustancias son n-dodecilmercaptano, terc-dodecilmercaptano, ácido mercaptopropiónico, mercaptopropionato de metilo, isopropanol y acetaldehído.
Coloides protectores apropiados son poli(alcoholes vinílicos), polivinilacetales; polivinilpirrolidonas; polisacáridos en forma soluble en agua tales como almidones (amilosa y amilopectina), celulosas y sus derivados de carboximetilo, metilo, hidroxietilo e hidroxipropilo; proteínas tales como caseína o caseinato, proteína de soja, gelatinas; ligninsulfonatos; polímeros sintéticos tales como poli(ácido (met)acrílico), copolímeros de (met)acrilatos con unidades de comonómeros con funcionalidad carboxilo, poli(met)acrilamida, ácidos polivinilsulfónicos y sus copolímeros solubles en agua; melamina-formaldehidosulfonatos, naftalenoformaldehidosulfonatos, y copolímeros estireno-ácido maleico y éter vinílico-ácido maleico.
Se emplean preferiblemente poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados o totalmente saponificados con un grado de hidrólisis de 80 a 100% molar, particularmente poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados con un grado de hidrolisis de 8O a 95% molar y una viscosidad Höppler, en solución acuosa al 4% de 1 a 30 mPas (método según Höppler a 20ºC, DIN 53015). Se prefieren también poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados y modificados hidrófobamente con un grado de hidrólisis de 8O a 95% molar y una viscosidad Happler, en solucion acuosa al 4% de 1 a 30 mPas. Ejemplos de éstos son copolímeros parcialmente saponificados de acetato de vinilo con comonómeros hidrófobos tales como acetato de isopropenilo, pivalato de vinilo, hexanoato de viniletilo, ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos saturados ramificados en alfa con 5 o 9 a 11 tomos C, maleatos de dialquilo y fumaratos de dialquilo tales como maleato de diisopropilo y fumarato de diisopropilo, cloruro de vinilo, vinilalquiléteres tales como vinilbutiléter, olefinas tales como etileno y deceno. La proporción de las unidades hidrófobas es preferiblemente 0,1 a 10% en peso, referido al peso total del poli(alcohol vinílico) parcialmente saponificado. Pueden emplearse también mezclas de los poli(alcoholes vinílicos) mencionados.
En la mayoría de los casos se prefieren poli(alcoholes vinilicos) con un grado de hidrolisis de 85 a 94% molar y una viscosidad Höppler, en solución acuosa al 4% de 3 a 15 mPas (método según Höppler a 20ºC, DIN 53015). Los coloides protectores mencionados pueden obtenerse por procesos conocidos por los expertos y se añaden durante la polimerización por lo general en una cantidad de 1 a 20% en peso en total, referida al peso total de los monómeros,.
Si se polimeriza en presencia de emulsionantes, la cantidad de éstos es 1 a 5% en peso referida a la cantidad de monómero. Emulsionantes apropiados son tanto emulsionantes aniónicos y catiónicos como también emulsionantes no iónicos, por ejemplo agentes tensioactivos aniónicos, tales como alquilsulfatos con una longitud de cadena de 8 a 18 átomos C, alquil-o alquilariletersulfatos con 8 a 18 átomos C en el resto hidrófobo y hasta 40 unidades óxido de etileno u óxido de propileno, alquil-o alquilarilsulfonatos con 8 a 18 átomos C, ésteres y semiésteres del ácido sulfosuccínico con alcoholes monovalentes o alquilfenoles, o agentes tensioactivos no iónicos tales como alquilpoliglicoléteres o alquilarilpoliglicoléteres con 8 a 40 unidades óxido de etileno.
Una vez terminada la polimerización puede realizarse una post-polimerización para la separación de los monómeros residuales con aplicación de métodos conocidos, por regla general mediante post-polimerización iniciada con catalizadores rédox. Los monómeros volátiles residuales pueden eliminarse también por destilación, preferiblemente a presión reducida, y opcionalmente con ayuda de paso a su través o sobre su superficie de gases inertes de barrido tales como aire, nitrógeno o vapor de agua. Las dispersiones acuosas que pueden obtenerse de este modo tienen un contenido de sólidos de 30 a 75% en peso, preferiblemente de 50 a 60% en peso.
Para la preparación de los polvos de polímero redispersables en agua, las dispersiones acuosas, opcionalmente después de adición de coloides protectores como adyuvantes de pulverización, se secan, por ejemplo mediante secado en lecho fluidizado, secado por liofilización o secado por aspersión. Preferiblemente, las dispersiones se secan por aspersión. El secado por aspersión se realiza en este caso en instalaciones de secado por aspersión habituales, pudiendo realizarse la atomización mediante toberas de uno, dos o más materiales, o con un disco rotativo. La temperatura de salida se selecciona por lo general en el intervalo de 45ºC a 120ºC, preferiblemente 60ºC a 9ODC, dependiendo de la instalacion, el valor Tg de la resina y el grado de secado deseado.
Por regla general, el adyuvante de pulverización (coloide protector) se emplea en una cantidad total de 3 a 30% en peso, referida al contenido total de polímeros de la dispersión. Es decir, la cantidad total de coloide protector antes del procedimiento de secado debe estar comprendida entre 3 y 30% en peso, referida al contenido de polímero; preferiblemente se emplea 5 a 20% en peso, referido al contenido de polímero.
Adyuvantes de pulverización apropiados son poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados; polivinilpirrolidonas; polisacáridos en forma soluble en agua tales como almidones (amilosa y amilopectina), celulosas y sus derivados de carboximetilo, metilo, hidroxietilo e hidroxipropilo; proteínas tales como caseína o caseinato, proteína de soja, gelatinas; ligninsulfonatos; polímeros sintéticos tales como ácido poli(met)acrílico, copolímeros de (met)acrilatos con unidades de comonómeros con funcionalidad carboxilo, poli(met)acrilamida, ácidos polivinilsulfónicos y sus copolímeros solubles en agua; melamina-formaldehidosulfonatos, naftalenoformaldehidosulfonatos, copolímeros estireno-ácido maleico y vinil-éter-ácido maleico. Preferiblemente no se emplea ningún coloide protector distinto de poli(alcoholes vinílicos) como adyuvante de pulverización, empleándose también preferiblemente como adyuvantes de pulverización los poli(alcoholes vinílicos) preferidos como coloides protectores.
En la pulverización se ha comprobado que es favorable en muchos casos un contenido de hasta 1,5% en peso de agente antiespumante, referido al material polímero base. Para el aumento de la capacidad de almacenamiento por mejora de la estabilidad a la formación de bloques, particularmente en caso de polvos con temperatura de transición vítrea baja, el polvo obtenido puede acondicionarse con un agente antiadherencia (agente antiapelmazante), preferiblemente hasta 30% en peso, referido al peso total de constituyentes polímeros. Ejemplos de agentes antiadherencia son carbonato de Ca o Mg, talco, yeso, sílice, caolines y silicatos con tamaños de partícula comprendidos preferiblemente en el intervalo de 10 nm a 10 μm.
La viscosidad de la alimentación a pulverizar se ajusta de acuerdo con el contenido de sólidos de tal manera que se obtenga un valor de < 500 mPas (viscosidad Brookfield a 20 revoluciones y 23ºC), preferiblemente < 250 mPas. El contenido de sólidos de la dispersión a pulverizar es >35%, preferiblemente >40%.
Para la mejora de las propiedades técnicas de aplicación pueden añadirse durante la pulverización aditivos adicionales. Otros componentes contenidos en formas de realización preferidas de las composiciones de polvos de dispersión son por ejemplo pigmentos, cargas, estabilizadores de espuma, y agentes de hidrofobización.
Para la preparación de la composición de polvo de polímero, el componente acelerador del fraguado se añade a la dispersión de polímero correspondiente inmediatamente antes del secado por aspersión y se pulveriza a continuación. Opcionalmente puede añadirse también el componente acelerador del fraguado después del secado en forma de polvo. Preferiblemente, el polvo de redispersión contiene 1 a 20% en peso, de modo particularmente preferible 3 a 15% en peso del componente acelerador del fraguado, referido en todos los casos al peso total de la composición de polvo de polímero.
Las composiciones de polvo de polímero redispersables en agua pueden emplearse en los campos de aplicación típicos para ellas. Por ejemplo en productos químicos para la construcción, opcionalmente en asociación con aglomerantes que fraguan hidráulicamente tales como cementos (cemento Portland, de aluminato, puzolánico, siderúrgico, de magnesia, y de fosfato), yeso y vidrio soluble, para la preparación de adhesivos para la construcción, particularmente adhesivos para baldosas y adhesivos para calorifugado total, revoques, composiciones de emplastecido, composiciones de aparejo para pavimentos, composiciones de nivelación, lechadas de impermeabilización, morteros para juntas y pinturas. Campos de aplicación preferidos son morteros de inyección y hormigón de inyección para construcciones de edificios elevados y obras públicas así como para el revestimiento de paredes de túneles.
Con el empleo correspondiente a la invención se obtienen aditivos que aceleran eficazmente el fraguado del cemento, sin disminución de la resistencia mecánica del mortero acabado. Adicionalmente, el usuario obtiene la ventaja de que puede manipular en el lugar de la obra un componente menos por la modificación del mortero con polvo de redispersión.
Ejemplos: Dispersion: Como dispersión se emplea una dispersión estabilizada con poli(alcohol vinílico) de un copolímero basado en
acetato de vinilo y etileno. La preparación se realiza según el método de polimerización en emulsión conocido por
5 los expertos. Para la estabilización se empleó 10% en peso de un poli(alcohol vinílico) con un grado de
saponificación de 88% molar y una viscosidad según Höppler de 4 mPas. La composición de copolímero contenía
92% en peso de acetato de vinilo y 8% en peso de etileno.
Polvos:
Los polvos se prepararon por secado mediante aspersión de la dispersión mencionada con adición del acelerador
10 respectivo y 8% en peso de un poli(alcohol vinílico) con un grado de saponificación de 88% molar y una viscosidad
según Höppler de 4 mPas.
La dispersión se pulverizó por medio de una tobera de dos materiales. Como componente de pulverización se utilizó
aire precomprimido a 4 bar, y las gotas formadas se secaron con aire calentado a 125ºC en paralelo. El polvo seco obtenido se mezcló con 10% en peso de un agente anti-formación de bloques comercial (carbonato cálcico15 magnésico). Aceleradores: CaAc = Acetato de calcio CaFo = Formiato de calcio CaNi = Nitrato de calcio (comparación) AmSu = Sulfato de amonio y aluminio (comparación) AlSu = Sulfato de aluminio (comparación) AlAc = Acetato de aluminio (comparación) CaPh = Fosfato de calcio (comparación) LiCo = Carbonato de litio (comparación) NaAc = Acetato de sodio NaFo = Formiato de sodio KAc = Acetato de potasio KFo = Formiato de potasio LiAc = Acetato de litio
Pruebas: Los polvos obtenidos se sometieron a pruebas respecto a sus propiedades como polvo y respecto a la eficacia del acelerador en el hormigón.
20 Fluidez RF:
La fluidez se evaluó solo ópticamente por la formación del cono de vertido.
Determinación de la resistencia a la formación de bloques BF:
Para la determinación de la resistencia a la formación de bloques se introdujo el polvo de dispersión en un tubo de
hierro con cierre roscado y se cargó a continuación con un punzón metálico. Después de la carga, se guardó en el 25 armario de secado durante 16 horas a 50ºC. Después de enfriamiento a la temperatura ambiente, el polvo se retiró
del tubo y se determinó cualitativamente la estabilidad a la formación de bloques por trituración del polvo. La
estabilidad a la formación de bloques se clasificó como sigue: 1-3 = Estabilidad a la formación de bloques muy satisfactoria 4-6 = Estabilidad a la formación de bloques satisfactoria 7-8 = Estabilidad a la formación de bloques suficiente 9-1O = Inestable a la formación de bloques; después de la trituración, el polvo ya no era capaz
de fluir Determinacion del comportamiento de sedimentacion RA: El comportamiento de sedimentación de la redispersión sirve como medida para la redispersabilidad del polvo. Las
redispersiones se obtuvieron al 50% en agua por efecto de fuerzas de cizallamiento intensas. 5 Se determinó luego el comportamiento de sedimentación sobre redispersiones diluidas (contenido de sólidos 0,5%), y para ello se introdujeron 100 ml de esta dispersión en un tubo graduado, y se midió la altura de sedimentación de
los sólidos. Los datos se presentan en mm de sedimentación después de 24 horas. Valores mayores que 7 indican una redispersión insatisfactoria del polvo. Los resultados del examen de la fluidez RF, de la resistencia a la formacion de bloques BF y del comportamiento de
10 sedimentacion RA de los polvos de redispersion se recogen en la Tabla 1.
Determinación de las resistencias de adherencia a la tracción de un adhesivo cementoso para baldosas modificado con los polvos de redispersion: Las resistencias de adherencia a la tracción en el adhesivo para baldosas se comprobaron en la receta siguiente
(3% de contenido de polimero): Arena de cuarzo 565 partes Cemento Portland 400 partes Celulosa 5 partes Polvo de redispersión 30 partes
15 Se determinaron las resistencias de adherencia a la traccion segun tres condiciones de almacenamiento: 28T: 28 días de almacenamiento seco 7T/21N: 7 días seco/21 días húmedo (almacenamiento húmedo) 14T/14TS + 7ODC/1T: almacenamiento en caliente
Los resultados de estos ensayos se recogen en la Tabla 2.
Tabla 1: Por los datos puede reconocerse que las propiedades de los polvos en la modificación con los aditivos
Ejemplo
Aditivo Cantidad, % peso RF BF RA
1
CaAc 10 buena 2 0,3
2
CaAc 5 buena 2,5 0,4
V3
CaNi 5 buena 2,5 0,8
4
CaFo 10 buena 2,5 0,5
V5
CaNi 10 buena 2,5 0,4
6
CaFo 5 buena 2,5 0,8
V7
AmSu 5 buena 2 3,8
V8
AlSu 10 buena 5 6,5
V9
AlAc 5 buena 3,5 4
10
CaFo 10 buena 2,5 0,4
11
CaAc 10 buena 2 0,8
12
CaFo 10 buena 2,5 1,8
13
CaAc 10 buena 2,5 0,2
V14
CaPh 5 buena 2 1,3
V15
LiCo 10 buena 2 0,2
16
NaAc 5 buena 2 0,2
17
NaAc 10 buena 2 0,2
18
NaFo 5 buena 2,5 0,3
19
KAc 5 buena 3 0,4
20
KFo 5 buena 3 0,4
21
KFo 10 buena 3 0,2
22
NaFo 10 buena 2,5 0,1
23
LiAc 10 buena 4 0,1
V24
Ninguno 0 buena 4 0,5
correspondientes a la invención no se ven influidas negativamente, en contraposición a la modificación de acuerdo con los Ejemplos Comparativos 7 a 9. La fluidez, estabilidad a la formacion de bloques y redispersabilidad se mantienen esencialmente inalteradas.
Tabla 2:
Ejemplo 28T 7T/21N
14T/14TS+70/1TN/mm2
N/mm2
N/mm2 1
1,98 0,63
1,42 2
1,89 0,62
1,46 V3
1,82 0,64
1,7 4
1,95 0,77
1,57 V5
2,01 0,63
1,58 6
1,96 0,62
1,47 V7
2,13 0,64
1,46 V8
1,77 0,81
1,57 V9
1,84 0,66
1,51 10
1,84 0,84
1,64 11
1,91 0,83
1,6 12
2,11 0,83
1,51 13
2,04 0,78
1,44 V14
1,53 0,72
1,39 V15
1,79 0,78
1,40 16
1,66 0,87
1,49 17
1,83 0,80
1,40 18
1,97 0,83
1,39 19
1,66 0,68
1,37 20
1,65 0,72
1,47 21
1,7 0,71
1,42 22
1,95 0,83
1,76 23
2,04 0,64
1,50 V24
1,63 0,57 1,36
El efecto positivo sobre la resistencia de adherencia a la tracción, particularmente después de almacenamiento húmedo, es claramente apreciable.

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Formulaciones de polvos de polímero redispersables en agua basadas en a) homo- o copolímeros de uno o más monómeros del grupo que comprende ésteres vinílicos de ácidos alquilcarboxílicos no ramificados o ramificados con 1 a 15 átomos C, ésteres de ácido metacrílico y ésteres de ácido acrílico de alcoholes con 1 a 15 átomos C, compuestos vinilaromáticos, olefinas, dienos y halogenuros de vinilo, uno o más coloides protectores, opcionalmente agentes antiadherencia para la aceleración del fraguado de productos químicos para la construcción con aglomerantes que fraguan hidráulicamente, caracterizadas porque están contenidos b) uno o más compuestos del grupo que comprende sales de litio, sodio, potasio, magnesio y calcio con un ión orgánico de carga opuesta del grupo que comprende grupos carboxilato, que se derivan de ácidos carboxílicos con 1 a 4 átomos C.
  2. 2.
    Empleo según la reivindicación 1, caracterizado porque están contenidas una o más sales de calcio de ácidos carboxílicos con 1 a 4 átomos C.
  3. 3.
    Empleo según las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque como homo- o copolímeros se emplean homopolímeros de acetato de vinilo, copolímeros de acetato de vinilo con etileno, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y uno o más ésteres vinílicos adicionales, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y éster de ácido acrílico, copolímeros de acetato de vinilo con etileno y cloruro de vinilo, copolímeros estireno-éster de ácido acrílico, y copolímeros estireno-1,3-butadieno,.
  4. 4.
    Empleo según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque como coloide protector se emplean poli(alcoholes vinílicos) parcial o totalmente saponificados, de modo opcional modificados hidrófobamente, con un grado de hidrólisis de 80 a 100% molar y una viscosidad Höppler, en solución acuosa al 4% de 1 a 30 mPas (método según Höppler a 20ºC, DIN 53015).
  5. 5.
    Empleo según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el componente acelerador del fraguado b) está contenido en una cantidad de 1 a 20% en peso, referida al peso total de la composición de polvo.
  6. 6.
    Empleo según las reivindicaciones 1 a 5, para la preparación de adhesivos para la construcción, adhesivos para baldosas y adhesivos de protección de calorifugado total, revoques, composiciones de emplastecido, composiciones de aparejo para pavimentos, composiciones de nivelación, lechadas de impermeabilización, morteros para juntas y pinturas.
  7. 7.
    Empleo según las reivindicaciones 1 a 5, para morteros de inyección y hormigones de inyección para construcciones de edificios elevados y obras públicas y para el revestimiento de paredes de túneles.
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