ES2214884T3 - Procedimiento para la extraccion de sustancias solidas contenidas en soluciones. - Google Patents
Procedimiento para la extraccion de sustancias solidas contenidas en soluciones.Info
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Abstract
Procedimiento para la extracción de sustancias orgánicas sólidas a partir de soluciones, en las cuales éstas se encuentran presentes junto a sales minerales y/o electrolitos, que comprende las siguientes etapas: (a) separación continua de la solución en un material permeado enriquecido en sales minerales y/o electro- litos, y un material retenido empobrecido en sales minerales y/o electrolitos, sobresaturado en sustancia o sustancias orgánicas a extraer, con la ayuda de una o varias etapas de separación a través de membranas que trabajan bajo presión, empleando membranas de ultrafiltración y/o de nanofiltración en módulos de membrana, que son permeables al menos para una parte de las sales y/o de los electrolitos, y en las cuales el tiempo de permanencia de la sustancia orgánica a extraer en la solución saturada es menor que el tiempo de inducción necesario para desencadenar la precipi- tación. (b) segregación de la(s) sustancia()s orgánica(s) men- cionada(s) en una etapa de precipitación,y (c) separación de la(s) sustancia(s) orgánica(s) sólida(s).
Description
Procedimiento para la extracción de sustancias
sólidas contenidas en soluciones.
El invento se refiere a un procedimiento para la
extracción de sustancias orgánicas en estado sólido a partir de
soluciones que contienen sales minerales o, respectivamente,
electrolitos. Este procedimiento encuentra aplicación en especial
para la segregación de sustancias orgánicas del sector de la química
de sustancias naturales, por ejemplo, de mono, di- y
oligo-sacáridos, aminoácidos, péptidos, proteínas,
por ejemplo a partir de soluciones acuosas que se producen en la
obtención de productos alimentarios (productos lácteos, productos de
la patata, etc.). Además, se puede aplicar, por ejemplo, en la
extracción de sustancias de valor de la producción farmaceútica.
Las sustancias pueden resultar de forma amorfa o cristalina.
En la elaboración de plantas cultivadas en la
agricultura o que crecen en el entorno natural, así como en la
elaboración de cargas de proceso de la producción de productos
alimentarios o de la producción de fármacos o, respectivamente, de
procesos de producción biotecnológicos, con el fin de concentrar las
sustancias de valor y aislarlas en un grado de pureza suficiente
para su utilización posterior, se producen con mucha frecuencia
mezclas de sustancias, la mayor parte acuosas, líquidas, de compleja
composición, que contienen componentes orgánicos, junto a
inorgánicos y que tienen que ser tratadas posteriormente en costosas
etapas de separación. El estado actual de la técnica es concentrar
tales soluciones por evaporación a presión atmosférica o presión
reducida y hacerlas cristalizar en parte, para separar entonces de
las aguas madre y de las sustancias en ellas contenidas los
cristales de los componentes menos solubles, segregados, por ejemplo
en decantadoras. Con frecuencia se utiliza también el efecto de
separación por sal: en este caso, el componente diana se desplaza de
la fase líquida por adición de sales sencillas tales como cloruro de
sodio, y se segrega en forma sólida. Con frecuencia, es también
habitual aprovechar para su separación las distintas dependencias de
la temperatura de la solubilidad de los diferentes componentes a
separar.
En el documento DE-OS 4133094 se
describe un procedimiento mediante el cual, a partir de agua de
proceso empobrecida de la elaboración de suero de la leche, se
obtiene mediante nanofiltración un material permeado acuoso, que
contiene predominantemente sales minerales, el cual por
concentración por evaporación se puede transformar en una mezcla
dietética de sales minerales. El material retenido que, además de
algo de lactosa, contiene sustancias del suero de la leche que
contienen nitrógeno, es desechado. Del documento
DE-OS 4212086 se conoce, que en la obtención de
alcanosulfonatos alcalinos por sulfocloración de parafinas, se puede
conseguir un aumento del rendimiento separando por nanofiltración
una sublejía acuosa, que se produce de dos fases líquidas, y
reconduciendo a la etapa de saponificación la sustancia retenida,
obtenida. En el documento DE-OS 41 10 050 se
describe un procedimiento con el cual se pueden extraer colorantes
sólidos, haciendo que la precipitación de los colorantes, después de
concentrarlos por medio de un proceso de membrana, o bien tenga
lugar de manera espontánea, o bien se inicie o complete por adición
de agentes precipitantes. El documento DE-OS 4224690
se ocupa de la separación de un material retenido en soluciones, en
el que se propone como procedimiento de separación por membrana una
ósmosis inversa a alta presión, a presiones de aproximadamente 300
bar. En este caso, se debe evitar la precipitación de la sustancia
que se encuentra en la porción retenida; por lo tanto, la
concentración se debe efectuar, como máximo, hasta la zona de la
concentración límite de la sustancia a separar. El procedimiento
debería ser adecuado para sales inorgánicas; como ejemplo único de
material separable se menciona la sal común.
Del mismo modo, a partir del documento
EP-A-0 642 823 se conoce un
procedimiento para la extracción de sustancias inorgánicas sólidas a
partir de soluciones que contienen sales minerales. El documento US
5,491,259 describe la extracción de un aminoácido libre a partir de
una solución acuosa de su sal.
A pesar de sus múltiples aplicaciones y de sus
rebuscadas condiciones de proceso, los procedimientos conocidos son
muy costosos, no son efectivos y, en general, son también agresivos
con el medio ambiente. En primer lugar, la concentración por
evaporación no conduce a una separación de sustancia, puesto que el
producto diana y los restantes componentes de la solución se
concentran en la misma cuantía y, después de la separación del
componente diana, son inevitables las impurezas por las aguas madre
adheridas. Además, en el caso de sustancias sensibles a la
temperatura, como son típicas en la química de los productos
naturales, este procedimiento provoca la descomposición, al menos en
parte, de las sustancias de valor. La precipitación de la sustancia
de valor a extraer por saturación de sal con aditivos electrolíticos
transcurre con frecuencia de manera incompleta, da lugar a
adherencias de sal al producto y requiere la elaboración posterior
de unas aguas madre con alto contenido en sales. También la
separación de sustancia por diferencias en la solubilidad a
distintas temperaturas presupone una considerable estabilidad de las
sustancias de valor frente a la temperatura pero, a causa de las, en
general, bajas selectividades de separación, sólo es adecuada para
algunos pocos casos escogidos y con frecuencia transcurre de forma
incompleta. En la forma de proceder descrita según el documento
DE-OS 41 10 050, o bien se parte de una suspensión
de reacción, que ya contiene sustancias sólidas, o bien de una fase
líquida designada como solución de reacción, la cual por
concentración en la etapa de membrana se transforma en una
suspensión, de forma que, en cualquier caso, en el módulo de
membrana aparecen mezclas heterogéneas, compuestas al menos de dos
fases. Al menos una de estas fases es una sustancia sólida. Esto
conduce a una disminución del flujo de membrana y a una peor
separación de la sustancia; además de esto, existe el peligro de una
obstrucción de los poros de la membrana. Por lo tanto, el
procedimiento únicamente es aplicable de forma muy restringida y no
es adecuado para procesos continuos.
Todos los procedimientos conocidos tienen en
común que los rendimientos de los productos diana, condicionados
como objetivo, no son satisfactorios y que una parte considerable de
las sustancias de valor es arrastrada con las aguas residuales. Los
procesos de nanofiltración descritos en las memorias de publicación
citadas, representan operaciones técnicas fundamentales en la
separación de sustancias, que sirven únicamente para la separación
o, respectivamente, el aislamiento, de sales minerales.
El suero de la leche, como producto secundario de
la industria lechera, contiene lactosa en concentraciones de 4 a 6%
en peso, junto a otros ácidos orgánicos y sales de calcio, sodio y
potasio. Los procesos de elaboración convencionales concentran la
solución por evaporación o, respectivamente por ósmosis inversa y
separan, en decantadoras, la lactosa cristalizada de las aguas
madre. Los concentrados contienen hasta 8% de proporción de sales
(cloruro de sodio, potasio y calcio), las cuales a causa de la
formación de complejos dificultan la cristalización e impurifican el
producto final. Los restos de sal adheridos tienen que ser
eliminados en etapas de lavado. El rendimiento total en lactosa es
aproximadamente 70%; el resto queda en las aguas residuales.
La masa seca de patata contiene hasta
aproximadamente 1,4% en peso de ácido aspártico y ácido glutámico y
sus amidas, que juntos suponen con mucho la mayor parte de las
sustancias monómeras que contienen nitrógeno. Como producto
secundario de la obtención de almidón a partir de patatas se produce
una compleja mezcla de aguas residuales, que hasta ahora se elimina
principalmente por el agua de lluvia, por lo cual se producen
considerables cargas para las aguas freáticas.
Por consiguiente, el invento tiene como misión
fundamental separar y obtener sustancias de valor sólidas de la
clase mencionada al principio, a partir de soluciones a menudo
fuertemente diluidas que contienen sales minerales o,
respectivamente, que contienen electrolitos, con un procedimiento
que evite las desventajas de los procedimientos conocidos, que
pueda ser llevado de forma respetuosa con el medio ambiente y con
ahorro de energía, y conduzca a altos rendimientos y elevados grados
de pureza de los componentes diana.
La misión propuesta, que se define como en la
reivindicación 1, se resuelve conforme al invento, de modo que la
solución que contiene la sustancia a obtener o estas sustancias
(también designadas frecuentemente aquí, a continuación, como
sustancia(s) de valor) y sales y/u otros electrolitos, se
concentra en una o varias etapas de separación a través de membranas
que son permeables al menos para una parte de las sales minerales o,
respectivamente, de los electrolitos, pero que retienen el producto
deseado, hasta tal punto que se alcance y sobrepase la concentración
de saturación teórica de la sustancia orgánica valiosa. En este
caso, la conducción de la corriente de sustancia en la etapa de
membrana tiene lugar de tal modo, que el tiempo de permanencia en
los módulos de membrana utilizados, necesario para conseguir el
grado de sobresaturación deseado, sea menor que el tiempo de
inducción que precede a la cristalización, el cual depende del grado
de sobresaturación, de la temperatura y de la composición del
material retenido. Esto se consigue por medio de una diferencia de
presión entre el lado de la alimentación y el lado del material
permeado, adecuada a la velocidad de transvase. Además, se deberían
emplear como módulos de membrana sistemas de tubos o canales
desprovistos en lo posible de separadores, estructuras y
rugosidades. Las sobresaturaciones que se ajustan habitualmente
conforme al invento, dependen del sistema de sustancias de cada caso
y suponen entre el 5 y el 300% de la concentración de saturación. En
aplicaciones especialmente preferidas del procedimiento conforme al
invento, se cristalizan aquellas sustancias sólidas, que en virtud
de su estructura química, en especial en virtud del contenido de
grupos hidrófilos, únicamente cristalizan muy lentamente en
soluciones acuosas y tienden a la sobresaturación. A éstas
pertenecen, por ejemplo, los mono- y di-sacáridos,
los ácidos hidroxicarboxílicos, los aminoácidos y gran número de
otras sustancias de origen natural. La solución obtenida en el lado
del material retenido se separa de la membrana y se conduce a una
etapa de precipitación, por ejemplo a un tanque de cristalización,
en el cual por adición de cristales de inoculación (cristales de
siembra) o, eventualmente de formadores de gérmenes amorfos de la
sustancia a segregar, se pone fin al periodo de inducción que
precede a la formación de gérmenes y/o a la cristalización y se
inicia la segregación o, respectivamente, cristalización.
Eventualmente la segregación o, respectivamente, cristalización,
también se puede favorecer enfriando la solución. En este caso, el
componente diana segregado en forma sólida se separa mecánicamente
de manera en sí conocida. Con el fin de volver a concentrarlas, las
aguas madre residuales son recicladas, al menos en parte,
preferentemente por delante de las etapas de separación a través de
membrana o, al menos, de una de ellas. También es posible, después
de la separación de la cantidad principal de la sustancia sólida
segregada, reciclar una parte de las aguas madre saturadas
directamente al tanque de cristalización. De este modo, se vuelven
a llevar constantemente al tanque de cristalización cristales de
germinación, que provocan la degradación de la sobresaturación.
El material retenido de la separación por la
membrana se desecha o eventualmente se continúa tratando para
cumplir las normas requeridas para aguas residuales. Cuando la
cristalización o, respectivamente, la precipitación antes descrita,
transcurre ampliamente por completo, no es necesario reconducir las
aguas madre a la separación por membrana o a la etapa de
cristalización, y éstas se pueden o bien juntar directamente al
material permeado de la separación por membrana y continuar su
procesamiento junto a éste o, alternativamente, también se pueden
tratar por separado o, respectivamente, desechar.
Si la solución a tratar conforme al invento
contiene mezclas de sustancias extraíbles precipitables, en especial
de sustancias cristalizables, se puede llevar a cabo una separación
previa, en la cual dichas sustancias se separan unas de otras. Por
ejemplo, se puede anteponer una ultrafiltración, en la cual son
retenidas las sustancias de peso molecular más elevado (proteínas o
polisacáridos). El material permeado de una ultrafiltración de esta
clase contiene entonces las sustancias orgánicas de valor de peso
molecular menos elevado (por ejemplo azúcares o aminoácidos), junto
con sales y eventualmente otros electrolitos, y se puede llevar, a
continuación, al proceso conforme al invento. Naturalmente, el
material retenido eventualmente también se puede continuar tratando
conforme al invento, es decir someterlo a la precipitación o,
respectivamente, la cristalización, y a la separación de la o de las
sustancias de valor.
Las ventajas del procedimiento conforme al
invento consisten por un lado, en que por medio de la(s)
etapa(s) de separación por membrana es posible una separación
cuidadosa y de fácil control de la sustancia de valor por una parte,
y de las sales o, respectivamente, electrolitos, por otra,
concentrando al mismo tiempo la solución que contiene las sustancias
orgánicas de valor bajo suaves condiciones de temperatura, por
ejemplo a la temperatura ambiente.
El tipo y número de las etapas de separación por
membrana, permeabilidad de la membrana y presión de paso de
membrana, se pueden adaptar fácilmente al problema de separación a
resolver y al tamaño de molécula de la sustancia de valor a obtener.
El experto en la materia puede seleccionar aquí entre un gran número
de membranas que ofrece el comercio aquella(s) con un punto
de corte adecuado ("cut-off"), con el cual
queda retenida la sustancia orgánica a separar, mientras que las
sales y los ácidos/bases inorgánicos y ácidos orgánicos de bajo peso
molecular pueden pasar a través de la membrana. Ejemplos de esto son
Desal 5 de la razón social Osmonics-Desal o MP 44 de
Koch International. El punto de corte se encuentra preferentemente
entre 150-300 Dalton. También se pueden concentrar
sustancias de peso molecular más elevado con membranas de, por
ejemplo, 4000 Dalton.
En el caso de los sistemas de filtros utilizados,
se debería prestar atención preferentemente a que sus superficies
internas presenten la menor rugosidad posible. Por consiguiente, los
sistemas de circulación "cerrados" tales como los sistemas de
arrollamiento con espaciadores son menos adecuados; son preferibles
sistemas de canal abierto tales como los módulos de placas o módulos
de tubos. Algo similar es aplicable también a los sistemas de tubos
a elegir, cumpliendo en general estas exigencias los materiales que
existen disponibles, los cuales, como es preferible en el caso
presente, deben ser adecuados a los productos alimentarios.
Las etapas de filtración por membrana se
construyen preferentemente como sistemas de flujo cruzado
("cross-flow"). De modo muy especialmente
preferido, el procedimiento completo, incluida la separación de la
sustancia de valor, se diseña como procedimiento continuo. Pero, por
supuesto, el procedimiento se puede llevar a cabo también por cargas
(discontinuamente).
En una forma de ejecución así mismo especialmente
preferida y económica del procedimiento conforme al invento, la
separación y concentración de la sustancia tiene lugar en una única
etapa de nanofiltración para diferencias de presión de paso de
membrana entre aproximadamente 8 y 60 bar. Las membranas de
nanofiltración son permeables al agua, a los disolventes similares
al agua y a los electrolitos del tipo 1:1 tales como, por ejemplo,
cloruro de sodio, cloruro de potasio, sales alcalinas de ácidos
monocarboxílicos de bajo peso molecular, ácido clorhídrico, etc. Los
cationes bivalentes son permeables de forma limitada. Por el
contrario, la mayor parte de las sustancias orgánicas de valor, de
elevado peso molecular, quedan atrás en el material retenido y se
enriquecen allí. Este enriquecimiento lleva por último a la
sobresaturación calculada en componentes de sustancias de valor, las
cuales sin embargo, a causa de la falta de gérmenes de
cristalización, únicamente desencadenan la precipitación, en
especial la cristalización, después de tiempos de inducción de hasta
varias horas. El tiempo de inducción que precede a la precipitación
es suficiente para llevar el material retenido desde la etapa de
membrana a un cristalizador y desencadenar allí la cristalización
por adición de cristales de inoculación de los componentes deseados.
Es preferible, que por lo menos una parte de las aguas madre que
quedan remanentes después de la separación del componente de valor,
ahora saturadas (todavía sólo) en sustancia de valor, se vuelva a
llevar como mínimo delante de la última etapa de membrana y se
someta de nuevo a una concentración. De esta forma se puede impedir
completamente un escape incontrolado de la sustancia de valor del
procedimiento, y el rendimiento resulta aproximadamente
cuantitativo.
La Figura 1 muestra esquemáticamente las etapas
del procedimiento conforme al invento con ayuda de la elaboración
del suero de la leche. El suero de la leche previamente tratado se
somete a una ultrafiltración en una etapa previa. El concentrado
que contiene proteínas habitualmente se elabora para obtener polvo
de proteínas. El material permeado, que contiene sales y lactosa, se
somete al procedimiento conforme al invento.
A continuación, el procedimiento se aclarará con
mayor detalle con ayuda de los siguientes ejemplos:
El suero de la leche, eventualmente después de
una clarificación por separadores y pasteurización, se somete a una
ultrafiltración, en la cual se separan las proteínas existentes. El
material permeado resultante de la ultrafiltración, que contiene
una concentración en lactosa de 48 g/l, se mezcla con las aguas
madre recicladas del proceso y se lleva de forma continua a una
instalación de nanofiltración, que está constituida por 4 módulos de
placas conectados uno a continuación de otro, cada uno con 20
m^{2} de superficie de membrana (membrana Desal 5). El caudal de
la corriente de alimentación de 2,5 m^{3}/h se concentra a una
presión de 60 bar, con un tiempo de permanencia medio de la fase
líquida en el módulo de membrana de aproximadamente 18 minutos,
hasta que se hayan extraído 2,1 m^{3}/h de material permeado. El
contenido en lactosa en el concentrado se incrementa hasta 295 g/l
y, con ello, se encuentra muy por encima de la concentración de
saturación a la temperatura del ensayo (35ºC). El contenido residual
en lactosa es 98,3%. Los contenidos residuales de los iones
monovalentes están comprendidos entre el 8 y el 17%. La fase
retenida sobresaturada por nanofiltración llega al tanque de
cristalización, en el cual los cristales de inoculación añadidos
desencadenan la cristalización. En la siguiente etapa en la
decantadora se separan los cristales de las aguas madre, se lavan y,
a continuación, se secan, se tamizan y se clasifican. Se obtienen
109 kg/h de lactosa cristalizada. Las aguas madre con el resto de
lactosa en ellas contenido se llevan de nuevo en parte al tanque de
cristalización, en parte delante de la etapa de nanofiltración. La
cantidad de agua de lavado que se necesita para conseguir bajos
contenidos de sustancia residual en la lactosa, se ajusta de tal
modo que los cristales no separados en la decantadora no se
disuelvan, sino que se puedan añadir al cristalizador como cristales
de inoculación. El proceso puede funcionar en condiciones constantes
durante varios días sin formación de cristales en el módulo.
Después, el módulo se limpia en la forma habitual.
En el resultado del procedimiento realizado
conforme al invento aumenta el rendimiento en lactosa del 90 al 95%
en virtud de las elevadas retenciones de la membrana de
nanofiltración (NF) de la lactosa. Además de esto, en virtud de la
separación sobre todo de los cationes y aniones monovalentes, se
aumenta la pureza de la lactosa y se reduce claramente el consumo de
energía necesaria para la producción de soluciones sobresaturadas
con 6 - 8 kW/m^{3} de suero de leche, en comparación con la
concentración por evaporación (consumo: 15 - 45 kW/m^{3} de
suero).
1,6 t/h de aguas microfiltradas del fruto de la
patata, con un contenido en sustancia seca de aproximadamente 3,5%
en peso, se espesa hasta aproximadamente el 15% del volumen de
partida en una etapa de nanofiltración, trabajando en flujo cruzado
a 30ºC y presiones de hasta 60 bar. El agua y las sales pasan a
través de la membrana, las sustancias orgánicas de valor son
retenidas. El valor CSB de la fase acuosa disminuye desde 60.000
mg/l (alimentación) hasta 2.000 a 3.000 mg/l (material permeado). La
fase retenida sobresaturada llega al tanque de cristalización, donde
se enfría hasta 5ºC y es puesta en contacto con cristales de
inoculación de ácido aspártico. Las sustancias sólidas segregadas se
separan en una decantadora, las aguas madre son reconducida en parte
al tanque de cristalización y, en parte delante de la etapa de
membrana. Se segregan 6,5 kg/h de una mezcla de aminoácidos que
consta aproximadamente de 65% de ácido aspártico, así como de
asparagina, ácido glutámico y glutamina.
Claims (8)
1. Procedimiento para la extracción de sustancias
orgánicas sólidas a partir de soluciones, en las cuales éstas se
encuentran presentes junto a sales minerales y/o electrolitos, que
comprende las siguientes etapas:
- (a)
- separación continua de la solución en un material permeado enriquecido en sales minerales y/o electrolitos, y un material retenido empobrecido en sales minerales y/o electrolitos, sobresaturado en sustancia o sustancias orgánicas a extraer, con la ayuda de una o varias etapas de separación a través de membranas que trabajan bajo presión, empleando membranas de ultrafiltración y/o de nanofiltración en módulos de membrana, que son permeables al menos para una parte de las sales y/o de los electrolitos, y en las cuales el tiempo de permanencia de la sustancia orgánica a extraer en la solución saturada es menor que el tiempo de inducción necesario para desencadenar la precipitación.
- (b)
- segregación de la(s) sustancia(s) orgánica(s) mencionada(s) en una etapa de precipitación, y
- (c)
- separación de la(s) sustancia(s) orgánica(s) sólida(s).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la(s) etapa(s) de
separación a través de membrana se emplean membranas de
ultrafiltración, y la separación a través de membrana tiene lugar
bajo una presión de 8 a 60 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la(s) etapa(s) de
separación a través de membrana se emplean membranas de
nanofiltración, y la separación a través de membrana tiene lugar
bajo una presión de 8 a 60 bar.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque una parte
o la totalidad de las aguas madre que se producen en la segregación
de la sustancia o de las sustancias orgánicas, se reciclan a las
etapas de separación a través de membrana o al menos a la última de
estas etapas.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque una parte
o la totalidad de las aguas madre que quedan remanentes después de
separar las sustancias sólidas se reciclan a la etapa de
precipitación.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la
etapa de precipitación se emplean cristales de la(s)
sustan-
cia(s) a extraer como cristales de inoculación.
cia(s) a extraer como cristales de inoculación.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque los cristales de inoculación empleados
se obtienen por medio de la etapa (b) del procedimiento.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque para las
etapas de separación a través de membrana se emplean módulos de
placas o módulos de tubos.
Applications Claiming Priority (2)
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| DE19839209 | 1998-08-28 | ||
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