EP1651341A2 - Reaktorboden eines reaktors - Google Patents

Reaktorboden eines reaktors

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Publication number
EP1651341A2
EP1651341A2 EP04741243A EP04741243A EP1651341A2 EP 1651341 A2 EP1651341 A2 EP 1651341A2 EP 04741243 A EP04741243 A EP 04741243A EP 04741243 A EP04741243 A EP 04741243A EP 1651341 A2 EP1651341 A2 EP 1651341A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reactor
closure part
opening
reactor base
collecting funnel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP04741243A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Alexander Engel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bavarian Nordic AS
Original Assignee
Bavarian Nordic AS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bavarian Nordic AS filed Critical Bavarian Nordic AS
Publication of EP1651341A2 publication Critical patent/EP1651341A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium

Definitions

  • the invention relates to a reactor base of a reactor, which is used in particular when encapsulating cells, and a method for separating a phase from a phase mixture in a reactor with such a reactor base.
  • DD 217 821 A1 describes the mixing of Langerhans cells with NaCS and the dropping of the mixture into a precipitation bath which contains PDMDAAC.
  • DD 217 821 A1 describes a method for producing a NaCS-PDMDAAC microcapsule system which contains hormone-producing cells.
  • Microcapsules made of NaCS and PDADMAC are also known, inter alia, from DD 160 393 A, DD 219 795 A1, DD 217 821 A1 and DD 274 051 A1.
  • An improved apparatus for the production of NaCS capsules is in Cho (process engineering design of an apparatus for the production of microencapsulated biocatalysts with separate supply of catalyst solution and capsule base substance, progress reports VDI, series 17, no.
  • the reactor or the reactor vessel In a known device for encapsulating cells (Encapsulator AP 'medical' from Inotech), the reactor or the reactor vessel must be removed from the device in order to harvest the capsules. By shaking and tilting the reactor vessel, the capsules are rinsed through a drain opening, which is located about 3 cm above a reactor base in the wall of the reactor vessel, into a collecting vessel or harvesting flask. This procedure is not very user-friendly and leads to an unusable residue of capsules in the reactor vessel.
  • the reactor base of the reactor is formed as a collecting funnel
  • the phase of the phase mixture contained in the reactor or the capsules formed at the bottom or center of the funnel can Meltrichter formed harvest opening and the outlet channel are removed or harvested.
  • a simple handling and operation results from the fact that a closure part is provided for the harvest opening, which is movably arranged on the reactor floor and between a closed position in which it closes the harvest opening of the collecting funnel and a removal position in which it is lowered into the reactor floor and releases a connection between the harvest opening and the outlet channel is adjustable.
  • the harvest opening can be released by adjusting the closure part and the phase to be separated or the capsules can be withdrawn through the outlet channel essentially without residues due to the collecting funnel. Dismantling of the reactor or reactor vessel for manual pouring out or pouring out the phase to be separated or the capsules is not necessary.
  • the surface or top of the closure part is preferably used as a diverting device for diverting the reactor! of? Phase mixture or the capsules formed from the harvest opening in the outlet channel.
  • the Abieit thus supports the almost or completely loss-free draining.
  • the surface or top of the closure part has a collection area with a low level, the collection area being assigned to the outlet channel in the lowered removal position of the closure part.
  • the collection area is in particular part of the drainage device and it can e.g. B. be formed approximately punctiform or linear.
  • a circular or ring-shaped and thus approximately linear collecting area is formed on the periphery of the closure part, for example, in the case of a concavely curved upper side of the closure part.
  • the harvest opening is expediently arranged in the region of the center of the collecting funnel in order to enable the phase or the capsules located above the harvest opening to be removed completely.
  • the crop opening can be arranged both centrally and eccentrically to the central axis or to the center of the collecting funnel, which is formed symmetrically or asymmetrically. It is particularly preferred if the edge of the harvest opening runs through or touches the central axis of the collecting funnel and the surface of the closure part is inclined at the location of the harvest opening in accordance with the inclination of the funnel surface or has the corresponding funnel shape. Due to this shape of the surface, no particles or capsules remain on the lowered closure part, which opens the harvest opening.
  • the surface of the closure part In its closed position, the surface of the closure part is then expediently arranged flush with the surface of the collecting funnel. When the closure part is open, the collecting funnel can be emptied without residue.
  • the surface of the closure part can be beveled or spherical with respect to the central axis, so that no residues of particles or capsules can remain on the surface when they flow or flow out of the reactor ,
  • An outlet recess which extends from the harvest opening in the reactor base and in particular parallel to the central axis of the collecting funnel, is preferably provided, which receives the closure part in a displaceable manner and into which the at least one outlet channel opens.
  • the outlet recess can be a hole with a round cross-section or a non-circular one such as B. elliptical or rectangular cross section.
  • the outlet recess can also run at an acute angle to the central axis.
  • an annular groove and / or a plurality of openings is or are formed in the wall of the outlet recess, the Communicate with the outlet channel, the draining or harvesting of the capsules can be done faster due to the larger drain cross-sections.
  • At least one drain channel covered by a sieve opens into the collecting funnel.
  • a second liquid phase in particular a liquid phase, can be drained or sucked out of the reactor via the discharge channel.
  • a washing or rinsing liquid which has previously been fed to the reactor in order to rinse the capsules or generally the product formed in the reactor can also be drained off via the discharge channel. Such a rinsing process can be carried out once or several times.
  • the reactor base can be formed in one piece with the reactor or the reactor wall. On the other hand, it can be provided that the reactor and the reactor wall to the reactor bottom and is detachably connected to the top of the actuator bottom Re- the Samme! R trichte surrounding reactor wall can be fixed.
  • the reactor floor is made of plastic such as. B. PTFE manufactured.
  • the collecting funnel can also be attached to the reactor base as a separate sheet metal or plastic part.
  • the closure part can be adjustable both manually and by means of a drive device arranged on the reactor base.
  • the funnel angle of the collecting funnel is preferably essentially 130 ° to 170 ° and in particular 153 °. Otherwise, the funnel angle is selected as a function of the capsules or phases to be separated and their flow properties and can therefore have any suitable angle.
  • the phase mixture is introduced into the reactor, the phases are separated and the desired phase is removed by moving the closure part arranged in its closed position into its removal position and thereby releasing a connection between the harvest opening and the outlet channel, via the harvest opening and the outlet channel from the reactor.
  • the phase mixture is a mixture of solid and liquid phases and the phases are separated by sedimentation of the solid phase, capsules in particular forming the solid phase.
  • the phase separation by means of sedimentation is particularly expedient if the phase mixture is a hardening bath with capsules contained in the hardening bath as the phase to be separated and the capsules settle at the bottom of the collecting funnel, where they can be removed.
  • the capsules are, for example, ⁇ aCS capsules and they preferably contain biological cells, in particular animal, human or plant cells.
  • the hardening bath is drained via the drain channel and flushing liquid is fed into the reactor and drained again via the drain channel, this process step being carried out one or more times can.
  • the desired phase which in the reactor z. B. forms a lower layer, can be removed through the harvesting opening and the outlet channel and the middle or the upper layer-like phase can, depending on the arrangement of the phase or layer, through the outlet channel or subsequently hd to the lower phase through the harvest opening and the outlet channel.
  • Figure 1 is a vertical sectional view of a reactor floor according to the invention with an outlet device.
  • FIG. 2 shows a plan view in a reduced representation of the reactor floor shown in FIG. 1;
  • Fig. 3 in a vertical sectional view in an enlarged view an embodiment of the reactor floor with a modified outlet device.
  • a reactor 1 of a device for encapsulating cells, in particular microbial, plant or animal cells, or of biological and chemical substances contains a reactor base 2, which, for. B. is made of a circular or square plate made of PTFE and has on its underside 3 a support device with, for example, four feet 4, which are firmly attached to the underside 3 of the reactor base 2.
  • the support device can be, for example, a support frame on which the reactor base 2 rests.
  • the reactor base 2 is formed on its top 5 as a collecting funnel 7 having a central axis 6, which is surrounded by an edge region 8 of the top 5 and has a funnel angle of, for example, 153 °.
  • the edge area 8 preferably contains a flat shoulder 9 for receiving a sealing ring 10 on which a reactor vessel, for. B. a glass cylinder 11 is arranged liquid-tight.
  • a holding device is preferably attached to the reactor base 2, which, for example, four distributed over the circumference of the reactor base 2 and on the Actuator floor 2 attached rods 12.
  • the rods 12 preferably extend to the upper section of the glass cylinder 11 and fix a reactor head part (not shown) to the glass cylinder 11 by means of a releasable holding device and this to the reactor base 2.
  • the reactor base 2 also contains an outlet or harvest recess 13 which extends downward from the collecting funnel 7 into the reactor base 2 and is formed, for example, as a through-opening which connects the collecting funnel 7 to the underside 3 of the reactor base 2.
  • the z. B. formed as a cylindrical bore outlet recess 13 or through opening is arranged eccentrically and in particular parallel to the central axis 6 that its wall 14, for example, touches the central axis 6 and thus runs through the deepest central point of the collecting funnel 7.
  • a harvest opening 15 is thus formed in the inclined surface of the collecting funnel 7 by the outlet recess 13.
  • a closure member 16 which, for. B.
  • the sealing of the closure part 16 takes place either due to the play-free fit of a plastic such as. B. PTFE manufactured closure member 16 in the outlet recess 13 and / or by a seal (not shown), for. B. an O-ring which is arranged on the circumference of the closure part 16 and bears sealingly on the wall 14 of the outlet recess 13 or alternatively is arranged in an annular groove formed in the wall 14.
  • the closure part 16 is preferably received and guided in the outlet recess 13 in such a way that it cannot twist.
  • This protection against rotation is provided, for example, by a non-round cross-sectional shape of the closure part 16 or the outlet recess 13 or by a corresponding guide which prevents the closure part 16, which is round in cross section, from rotating in the cylindrical outlet recess 13.
  • the top or surface 17 of the closure part 16 is inclined and in particular is formed in accordance with the inclined surface of the collecting funnel 7 adjoining the upper harvest opening 15 of the outlet recess 13, so that the closure part 16 is arranged flush in the surface of the collecting funnel 7 when it is in it upper closed position.
  • the reactor base 2 also contains an outlet channel 18 which, for example, on the one hand in the wall 14 of the outlet recess 13 below the center or on the central axis 6 of the collecting funnel 7 and on the other hand on the underside 3 of the reactor base 2 z. B. opens into an outlet pipe or connector 19.
  • the closure part 16 is preferably movable or displaceable in the outlet recess 13 by means of a drive device.
  • the drive device contains, for example, an electrically attached to the underside 3 of the reactor base plate 2.
  • a manual stroke actuation or a manual displacement of the closure part 16 is provided.
  • the shape or shape of the top or surface 17 of the closure oil 16 forms a drainage device with a collecting area 26 at a low level, so that the reactor contents, e.g. B. a liquid or solids such as capsules or the like, is discharged from the surface 17 in the removal direction or in the direction of the outlet channel 18 substantially without residue.
  • the collecting area 26 extends around the lowest point of the surface 17 on the peripheral edge of the closure part 16.
  • the reactor base 2 also contains an additional drain channel 23, which preferably leads from the surface of the collecting funnel 7 to the underside 3 of the reactor base 2.
  • the outlet recess or through hole is preferably arranged centrally to the central axis 6 of the collecting funnel 7.
  • a groove 25 is preferably formed as an annular channel into which the at least one outlet channel 18 opens.
  • the surface 17 of the closure part 16 is preferably spherical or convex, so that in the lowered removal position of the closure part 16 (shown in broken lines in FIG. 3) the desired phase, in particular capsules formed, can be removed with little loss or without loss.
  • the discharge device here forms an annular collecting area 26, which is lowered on the edge side, on the surface 17 of the closure part 16, in order to B. derive the capsules to the groove 25 or the ring channel.
  • the reactor is e.g. B. used in the encapsulation of cells.
  • a suspension of sodium cellulose sulphate and cells is dripped through a nozzle. The drops fall into a hardness bath made of PDADMAC contained in the reactor 1 or the reactor vessel 11.
  • the closure part 16 is arranged in its upper closing division flush with the surface of the collecting funnel 7 and the drain channel 23 is blocked off.
  • the hardening bath is drained or pumped out via the drain channel 23, the sieve 24 holding back the encapsulated substances or capsules.
  • a rinsing or washing liquid can then be filled into the reactor and, after washing the capsules, drained off via the drain channel 23. This washing process can be carried out once or several times.
  • the closure member 16 is moved downward until the opening of the outlet channel 18 in the wall 14 of the outlet recess 13 is exposed and thus the capsules can flow through the harvest opening 15 and the outlet channel 18 with little loss or loss-free, since no corners are present on the flow path in which capsules may remain.
  • the upper side or surface 17 of the closure part 16 enables and thus supports the loss-free drainage of the capsules from the reactor 1.
  • the reactor 1 with the described reactor bottom can be used very generally to separate a phase from a phase mixture with at least two phases, the phase located above the surface of the collecting funnel 7 through the harvest opening 15 with little loss or can even be deducted without loss.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktorboden (2) eines Reaktors (1) mit einer als Sammeltrichter (7) gebildeten Oberseite (5), mit einer im Sammeltrichter (7) gebildeten Ernteöffnung (15), die mit einem durch den Reaktorboden (2) führenden Auslaßkanal (18) verbunden ist, und mit einem Verschlußteil (16) für die Ernteöffnung (15), das am Reaktorboden (2) bewegbar angeordnet ist und zwischen einer Schließstellung, in der es die Ernteöffnung (15) des Sammeltrichters (7) verschließt, und einer Entnahmestellung, in der es in den Reaktorboden (2) abgesenkt ist und eine Verbindung zwischen der Ernteöffnung (15) und dem Auslaßkanal (18) freigibt, verstellbar ist. Die Erfindung betrifft des weiteren ein Verfahren zum Trennen einer Phase bzw. von Kapseln aus einem Phasengemisch bzw. einer Härtelösung insbesondere mittels Sedimentation in einem Reaktor mit einem derartigen Reaktorboden.

Description

Reaktorboden eines Reaktors
Die Erfindung betrifft einen Reaktorboden eines Reaktors, der insbesondere beim Verkapseln von Zellen verwendet wird, sowie ein Verfahren zum Trennen einer Phase aus einem Phasengemisch in einem Reaktor mit einem derartigen Reak- torboden.
Verfahren zum Verkapseln von Zellen, z. B. mikrobiellen, pflanzlichen oder tierischen Zellen, bzw. von biologischen und chemischen Substanzen sind bekannt. Merten et al. (A new method for the encapsulation of mammalian cells; Cytotech- nolögy 7 121 -130. 1991 ) beschreibt ein Verfahren zur Verkapseiung von Säu- gerzeiien wobei die Kapseln aus Natriumcellulosesulphat (NaCS) und Polydj- methyldiailylammoniumchiorid (PDMDAAC) hergestellt werden; die Zellen werden dabei mit NaCS gemischt und das entstandene Gemisch wird in die PDMDAAC- Lösung eingetropft. DD 217 821 A1 beschreibt das Vermischen von Langerhans- sehen Zellen mit NaCS und das Eintropfen des Gemisches in ein Fällbad, das PDMDAAC enthält. DD 217 821 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines NaCS-PDMDAAC-Mikrokapselsystems, das hormonproduzierende Zellen enthält. Mikrokapseln aus NaCS und PDADMAC sind im übrigen unter anderem auch aus DD 160 393 A, DD 219 795 A1 , DD 217 821 A1 und DD 274 051 A1 bekannt. Eine verbesserte Apparatur zur Herstellung von NaCS-Kapseln ist in Cho (Verfahrenstechnische Auslegung einer Apparatur zur Herstellung mikrover- kapselter Biokatalysatoren mit getrennter Zuführung von Katalysatorlösung und Kapselgrundsubstanz, Fortschrittsberichte VDI, Reihe 17, Nr. 108; VDI Verlag 1994; ISSN 0178-9600) beschrieben. Andere Verfahren, bei denen eine Zellsus- pension bzw. ein Partikel enthaltendes Medium durch eine Düse strömt, die dabei erzeugten Tröpfchen mit einer Schicht oder einem Überzug, z.B. aus Polyacrylat umhüllt, in ein Härtebad eingebracht und aus diesem nach einer vorgesehenen Härtezeit entnommen bzw. geerntet werden, sind z. B. aus DE 197 52 585 A1 , US 5,656,469 A oder EP 0 778 083 A1 bekannt. Bei diesen Verfahren werden unterschiedliche Verkapselungstechnologien verwendet.
Bei einer bekannten Vorrichtung zum Verkapseln von Zellen (Encapsulator AP 'medical' der Fa. Inotech) muß zum Ernten der Kapseln der Reaktor bzw. das Reaktorgefäß aus der Vorrichtung entnommen werden. Durch Schütteln und Kippen des Reaktorgefäßes werden die Kapseln durch eine Ablaßöffnung, die sich etwa 3 cm oberhalb eines Reaktorbodens in der Wand des Reaktorgefäßes befindet, in ein Sammelgefäß oder Erntekolben gespült. Diese Vorgehensweise ist wenig bedienerfreundlich und führt zu einem nicht nutzbaren Rückstand an Kapseln in dem Reaktorgefäß.
Aufgabe der Effji.dung ist es, .?ineι eingangs genannten Reaktorboden eines Reaktors zu schaffen, der bei einfachem Aufbau hinsichtlich seiner Gebrauchseigenschaften bei seiner Verwendung mit dem Reaktor verbessert ist, sowie ein eingangs genanntes Verfahren anzugeben, bei dem mittels des erfindungsgemä- ßen Reaktorbodens eine gewünschte Phase oder Kapseln in einfacher Weise aus dem Reaktor entnommen werden kann bzw. können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Reaktorboden mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen angegeben.
Da der Reaktorboden des Reaktors als Sammeltrichter gebildet ist, kann die sich am Trichtergrund oder Trichterzentrum befindliche Phase des im Reaktor enthaltenen Phasengemisches bzw. können die gebildeten Kapseln über die im Sam- meltrichter gebildete Ernteöffnung und den Auslaßkanal abgeführt bzw. geerntet werden. Eine einfache Handhabung und Bedienung ergibt sich dadurch, daß ein Verschlußteil für die Ernteöffnung vorgesehen ist, das am Reaktorboden bewegbar angeordnet ist und zwischen einer Schließstellung, in der es die Ernteöffnung des Sammeltrichters verschließt, und einer Entnahmestellung, in der es in den Reaktorboden abgesenkt ist und eine Verbindung zwischen der Ernteöffnung und dem Auslaßkanal freigibt, verstellbar ist. Damit kann bedarfsweise durch Verstellen des Verschlußteils die Ernteöffnung freigegeben werden und die zu trennende Phase bzw. die Kapseln kann bzw. können aufgrund des Sammeltrichters durch den Auslaßkanal im wesentlichen rückstandsfrei abgezogen werden. Eine Demontage des Reaktors bzw. Reaktorgefäßes zum manuellen Ausgießen oder Ausschütten der zu trennenden Phase bzw. der Kapseln ist nicht erforderlich.
Vorzugsweise ist die Oberfläche oder Oberseite des Verschlußteils als Ableitein- richtung zum Ableiten des Reaktorin alts !)zw. des? Phasengemisches oder der Kapseln aus der Ernteöffnung in den Auslaßkanai gebildet. Die Abieiteinrichtung unterstützt somit das nahezu oder vollständig verlustfreie Ablassen.
In zweckmäßiger Ausgestaltung weist die Oberfläche oder Oberseite des Ver- schlußteils einen Sammelbereich mit tiefliegendem Niveau auf, wobei der Sammelbereich in abgesenkter Entnahmestellung des Verschlußteils dem Auslaßkanal zugeordnet ist. Der Sammelbereich ist insbesondere ein Teil der Abieiteinrichtung und er kann z. B. annähernd punktförmig oder linienförmig gebildet sein. Ein kreisförmiger oder ringförmiger und damit annähernd linienförmiger Sammel- bereich ist beispielsweise bei einer konkav gewölbten Oberseite des Verschlußteils randseitig am Umfang des Verschlußteils gebildet. Beim Absenken des Verschlußteils sammeln sich z. B. die im Reaktor enthaltenen Kapseln auf diesem umfangsseitig von der Wand der Auslaßvertiefung begrenzten Sammelbereich, von dem sie dann zum Auslaßkanal abfließen. Die Ernteöffnung ist zweckmäßigerweise im Bereich des Zentrums des Sammeltrichters angeordnet, um eine vollständige Entnahme der sich über der Ernteöffnung befindlichen Phase bzw. der Kapseln zu ermöglichen. Dabei kann die Ernteoffnung sowohl zentrisch als auch exzentrisch zur Mittelachse oder zum Zen- trum des symmetrisch oder auch unsymmetrisch gebildeten Sammeltrichters angeordnet sein. Es ist besonders bevorzugt, wenn der Rand der Ernteöffnung durch die Mittelachse des Sammeltrichters verläuft bzw. diese berührt und die Oberfläche des Verschlußteils entsprechend der Neigung der Trichterfläche an der Stelle der Ernteöffnung geneigt ist oder die entsprechende Trichterform auf- weist. Auf dem abgesenkten und die Ernteöffnung freigebenden Verschlußteil verbleiben aufgrund dieser Form der Oberfläche keine Partikel oder Kapseln. In seiner Schließstellung ist dann zweckmäßigerweise die Oberfläche des Verschlußteils flächenbündig zur Oberfläche des Sammeltrichters angeordnet. Bei geöffnetem Verschlußteil kann der Sammeltrichter rückstandfrei geleert werden. Generell kann bei einer zentrischen oder außermittigen Anordnung cter Ernteöffnung bzw. des Verschlußteils die Oberfläche des Verschlußteils bezüglich der Mittelachse -abgeschrägt oder auch ballig sein, so daß auf der Oberfläche keine Reste an Partikeln oder Kapseln verbleiben können, wenn sie aus dem Reaktor abfließen oder abströmen.
Vorzugsweise ist eine sich von der Ernteöffnung in den Reaktorboden insbesondere parallel zur Mittelachse des Sammeltrichters erstreckende Auslaßvertiefung vorgesehen, die das Verschlußteil verschiebbar aufnimmt und in die der zumindest eine Auslaßkanal mündet. Die Auslaßvertiefung kann eine Bohrung mit run- dem Querschnitt sein oder auch einen unrunden wie z. B. elliptischen oder rechteckigen Querschnitt aufweisen. Statt der parallelen und insbesondere zentrischen Anordnung zur Mittelachse des Sammeltrichters kann die Auslaßvertiefung auch unter einem spitzen Winkel zur Mittelachse verlaufen.
Wenn gemäß einer bevorzugten Ausführungsform in der Wand der Auslaßvertiefung eine ringförmige Nut und/oder mehrere Öffnungen gebildet ist bzw. sind, die mit dem Auslaßkanal kommunizieren, kann das Ablassen bzw. Ernten der Kapseln aufgrund der größeren Ablaßquerschnitte schneller erfolgen.
Weiterhin ist es zweckmäßig, wenn zumindest ein von einem Sieb abgedeckter Ablaßkanal in den Sammeltrichter mündet. Über den Ablaßkanal kann eine zweite insbesondere flüssige Phase aus dem Reaktor abgelassen oder abgesaugt werden. Über den Ablaßkanal kann auch eine Wasch- oder Spülflüssigkeit abgelassen werden, die zuvor dem Reaktor zugeführt worden ist, um die Kapseln oder allgemein das in dem Reaktor gebildete Produkt zu spülen. Ein derartiger Spülvorgang kann einmal oder mehrmals durchgeführt werden.
Der Reaktorboden kann einstückig mit dem Reaktor bzw. der Reaktorwand gebildet sein. Andererseits kann vorgesehen sein, daß der Reaktor bzw. die Reaktorwand mit dem Reaktorboden lösbar verbunden ist und an der Oberseite des Re- aktorbodens die den Samme!trichter umgebende Reaktorwand festlegbar ist. Der Reaktorboden ist beispielsweise aus Kunststoff wie z. B. PTFE hergestellt. Der Sammeltrichter kann auch als separates Blech- oder Kunststoffteil an dem Reaktorboden angebracht sein.
Das Verschlußteil kann sowohl manuell wie auch mittels einer am Reaktorboden angeordneten Antriebseinrichtung verstellbar sein.
Insbesondere wenn der Inhalt des Reaktors mittels einer Rührvorrichtung gemischt werden kann, beträgt der Trichterwinkel des Sammeltrichters bevorzugt im wesentlichen 130° bis 170° und insbesondere 153°. Im übrigen wird der Trichterwinkel in Abhängigkeit der zu trennenden Kapseln bzw. Phasen und deren Fließeigenschaften gewählt und kann daher jeden geeigneten Winkel haben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Trennen einer Phase aus einem Phasengemisch in einem Reaktor mit einem Reaktorboden gemäß obiger Beschreibung wird das Phasengemisch in den Reaktor eingebracht, die Phasen werden getrennt und die gewünschte Phase wird, indem das in seiner Schließstellung angeordnete Verschlußteil in seine Entnahmestellung verlagert wird und dabei eine Verbindung zwischen der Ernteöffnung und dem Auslaßkanal freigibt, über die Ernteöffnung und den Auslaßkanal dem Reaktor entnommen. Die Vor- teile dieses Verfahrens ergeben sich aus den obigen Ausführungen zu dem Reaktorboden. Grundsätzlich kann das Phasengemisch zwei Phasen oder auch mehr als zwei Phasen enthalten.
Gemäß einer bevorzugten Verfahrensweise ist das Phasengemisch ein Gemisch aus fester und flüssiger Phase und die Phasentrennung erfolgt durch Sedimentation der festen Phase, wobei insbesondere Kapseln die feste Phase bilden. Die Phasentrennung mittels Sedimentation ist insbesondere dann zweckmäßig, wenn das Phasengemisch ein Härtebad mit im Härtebad enthaltenen Kapseln als zu trennende Phase ist und die Kapseln sich am Boden des Sammeltrichters abset- zen, wo sie entnommen werden können.
Die Kapseln sind beispielsweise ΝaCS-Kapseln und sie enthalten vorzugsweise biologische Zellen, insbesondere tierische, humane oder pflanzliche Zellen.
Gemäß einem weiteren zweckmäßigen Verfahrensschritt kann vorgesehen sein, daß bei der Herstellung von Kapseln, insbesondere ΝaCS-Kapseln, das Härtebad über den Ablaßkanal abgelassen wird und in den Reaktor Spülflüssigkeit zugeführt und über den Ablaßkanal wieder abgelassen wird, wobei dieser Verfahrensschritt einfach oder mehrfach durchgeführt werden kann.
Bei der Trennung einer Phase aus einem Phasengemisch mit z. B. zwei oder mehr flüssigen Phasen kann die gewünschte Phase, die im Reaktor z. B. eine untere Schicht bildet, durch die Ernteöffnung und den Auslaßkanal entnommen werden und die mittlere oder die obere schichtartig angeordnete Phase kann je nach Anordnung der Phase bzw. Schicht durch den Ablaßkanal oder anschlie- ßend an die untere Phase durch die Ernteöffnung und den Auslaßkanal entnommen werden.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel des Reaktorbodens unter Bezugnah- me auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 in einer Vertikalschnittansicht einen erfindungsgemäßen Reaktorboden mit einer Auslaßeinrichtung;
Fig. 2 in einer Draufsicht in verkleinerter Darstellung den in Fig. 1 gezeigten Reaktorboden; und
Fig. 3 in einer Vertikalschnittansicht in vergrößerter Darstellung ein Ausführungsbeispiel des Reaktorbodens mit einer abgeänderten Aus- laßeinrichtung.
Ein Reaktor 1 einer Vorrichtung zum Verkapseln von Zellen, insbesondere von mikrobiellen, pflanzlichen oder tierischen Zellen, bzw. von biologischen und chemischen Substanzen enthält einen Reaktorboden 2, der z. B. aus einer kreisför- migen oder quadratischen Platte aus PTFE hergestellt ist und an seiner Unterseite 3 eine Trageinrichtung mit beispielsweise vier Füßen 4 aufweist, die an der Unterseite 3 des Reaktorbodens 2 fest angebracht sind. Alternativ kann die Trageinrichtung beispielsweise ein Traggestell sein, auf dem der Reaktorboden 2 aufliegt. Der Reaktorboden 2 ist an seiner Oberseite 5 als ein eine Mittelachse 6 aufweisender Sammeltrichter 7 gebildet, der von einem Randbereich 8 der Oberseite 5 umgeben ist und einen Trichterwinkel von beispielsweise 153° aufweist. Der Randbereich 8 enthält vorzugsweise einen flachen Absatz 9 zur Aufnahme eines Dichtungsringes 10, auf dem ein Reaktorgefäß, z. B. ein Glaszylinder 11 , flüssigkeitsdicht angeordnet ist. Außerhalb des Glaszylinders 11 bzw. des Absat- zes 9 ist vorzugsweise am Reaktorboden 2 eine Halteeinrichtung angebracht, die beispielsweise vier über den Umfang des Reaktorbodens 2 verteilte und am Re- aktorboden 2 befestigte Stäbe 12 aufweist. Die Stäbe 12 erstrecken sich vorzugsweise bis an den Oberabschnitt des Glaszylinders 11 und legen ein Reaktor- kopfteil (nicht dargestellt) mittels einer lösbaren Halteeinrichtung am Glaszylinder 11 und diesen am Reaktorboden 2 fest.
Der Reaktorboden 2 enthält des weiteren eine Auslaß- oder Erntevertiefung 13, die sich vom Sammeltrichter 7 nach unten in den Reaktorboden 2 erstreckt und beispielsweise als Durchgangsöffnung gebildet ist, die den Sammeltrichter 7 mit der Unterseite 3 des Reaktorbodens 2 verbindet. Die z. B. als zylindrische Boh- rung gebildete Auslaßvertiefung 13 bzw. Durchgangsöffnung ist derart exzentrisch und insbesondere parallel zur Mittelachse 6 angeordnet, daß ihre Wand 14 beispielsweise die Mittelachse 6 berührt und damit durch den tiefsten zentrischen Punkt des Sammeltrichters 7 verläuft. In der geneigten Fläche des Sammeltrichters 7 ist somit durch die Auslaßvertiefung 13 eine Ernteöffnung 15 gebildet.-. Ein Verschlußteil 16, das z. B. kolbenförmig gebildet ist und innerhalb der Auslaßvertiefung 13 vertikal verschiebbar aufgenommen ist, hat einen der Auslaßver.- tiefung 13 entsprechenden Querschnitt, so daß es in der Auslaßvertiefung 13 dicht aufgenommen ist. Die Abdichtung des Verschlußteils 16 erfolgt entweder aufgrund der spielfreien Passung des aus einem Kunststoff wie z. B. PTFE hergestellten Verschlußteils 16 in der Auslaßvertiefung 13 und/oder durch eine Dichtung (nicht dargestellt), z. B. einen O-Ring, die am Umfang des Verschlußteils 16 angeordnet ist und an der Wand 14 der Auslaßvertiefung 13 abdichtend anliegt oder alternativ in einer in der Wand 14 gebildeten Ringnut angeordnet ist. Das Verschlußteil 16 ist in der Auslaßvertiefung 13 vorzugsweise derart aufgenommen und geführt, daß es sich nicht verdrehen kann. Diese Verdrehsicherung erfolgt beispielsweise durch eine unrunde Querschnittsform des Verschlußteils 16 bzw. der Auslaßvertiefung 13 oder durch eine entsprechende Führung, die ein Verdrehen des im Querschnitt runden Verschlußteils 16 in der zylindrischen Aus- laßvertiefung 13 verhindert. Die Oberseite oder Oberfläche 17 des Verschlußteils 16 ist geneigt und insbesondere entsprechend der an die obere Ernteöffnung 15 der Auslaßvertiefung 13 angrenzenden geneigten Fläche des Sammeltrichters 7 gebildet, so daß das Verschlußteil 16 flächenbündig in der Fläche des Sammeltrichters 7 angeordnet ist, wenn es sich in seiner oberen Schließstellung befindet.
Der Reaktorboden 2 enthält weiterhin einen Auslaßkanal 18, der beispielsweise einerseits in der Wand 14 der Auslaßvertiefung 13 unterhalb des Zentrums bzw. auf der Mittelachse 6 des Sammeltrichters 7 und andererseits an der Unterseite 3 des Reaktorbodens 2 z. B. in ein Auslaßrohr oder Anschlußstück 19 mündet.
Das Verschlußteil 16 ist vorzugsweise mittels einer Antriebseinrichtung in der Auslaßvertiefung 13 bewegbar bzw. verschiebbar. Die Antriebseinrichtung enthält beispielsweise einen an der Unterseite 3 der Reaktorbodenplatte 2 angebrachten elektrisch -!.'. Antriebsmotor- 20, der über ein Getriebe und eine Schraubeinrichtung 21 mit einer mit dem Verschlußteil 16 verbundenen Spindel 22 gekoppelt ist. In alternativer Gestaltung ist eine manuelle Hubbetätigung bzw. ein manuelles Verschieben des Verschlußteils 16 vorgesehen.
Die Oberseite oder Oberfläche 17 des Verschlußte?ls 16 bildet durch ihre Formgebung eine Abieiteinrichtung mit einem Sammelbereich 26 auf niederem Niveau, so daß der Reaktorinhalt, z. B. eine Flüssigkeit oder auch Feststoffe wie Kapseln oder dergleichen, von der Oberfläche 17 in Entnahmerichtung bzw. in Richtung des Auslaßkanals 18 im wesentlichen rückstandfrei abgeführt oder abgeleitet wird. Bei einer geneigten planen Oberfläche erstreckt sich der Sammelbereich 26 um den tiefsten Punkt der Oberfläche 17 am Umfangsrand des Verschlußteils 16.
Der Reaktorboden 2 enthält weiterhin einen zusätzlichen Ablaßkanal 23, der von der Fläche des Sammeltrichters 7 vorzugsweise zur Unterseite 3 des Reaktorbo- dens 2 führt. Die obere Öffnung des Ablaßkanals 23, der in der Fläche des Sam- meltrichters 7 insbesondere benachbart zur Auslaßvertiefung 13 mündet, ist vorzugsweise von einem Sieb 24 abgedeckt.
In einer alternativen Gestaltung (siehe Fig. 3) ist die Auslaßvertiefung bzw. - Durchgangsbohrung vorzugsweise zentrisch zur Mittelachse 6 des Sammeltrichters 7 angeordnet. In der Wand 14 der Auslaßvertiefung 13 ist eine Nut 25 vorzugsweise als Ringkanal gebildet, in den der zumindest eine Auslaßkanal 18 mündet. Die Oberfläche 17 des Verschlußteils 16 ist vorzugsweise ballig oder konvex gebildet, so daß in der abgesenkten Entnahmestellung des Verschlußteils 16 (in Fig. 3 strichliert dargestellt) die gewünschte Phase, insbesondere gebildete Kapseln, mit geringem Verlust oder verlustfrei entnommen werden kann. Die Ab- leiteinrichtung bildet hier einen ringförmigen randseitig abgesenkten Sammelbereich 26 an der Oberfläche 17 des Verschlußteils 16, um den Reaktorinhalt wie z. B. die Kapseln zur Nut 25 bzw. zum Ringkanal abzuleiten.
Der Reaktor wird z. B. beim Verkapseln von Zellen verwendet. Dabei wird beispielsweise eine Suspension aus Natriumcellulosesulphat und Zellen über eine Düse vertropft. Die Tropfen fallen in ein im Reaktor 1 bzw. dem Reaktorgefäß 11 enthaltenes Härtebad aus PDADMAC. Dabei ist zunächst das Verschlußteil 16 in seiner oberen Schließsteilung bündig zur Fläche des Sammeltrichters 7 angeordnet und der Ablaßkanal 23 ist abgesperrt. Nach der Härtezeit wird das Härtebad über den Ablaßkanal 23 abgelassen oder abgepumpt, wobei das Sieb 24 die verkapselten Substanzen oder Kapseln zurückhält. Anschließend kann eine Spüloder Waschflüssigkeit in den Reaktor gefüllt werden und nach dem Waschen der Kapseln über den Ablaßkanal 23 abgelassen werden. Dieser Waschvorgang kann einmal oder mehrfach durchgeführt werden. Zum Ernten der Kapseln wird das Verschlußteil 16 nach unten bewegt, bis die Öffnung des Auslaßkanals 18 in der Wand 14 der Auslaßvertiefung 13 freigelegt ist und somit die Kapseln über die Ernteöffnung 15 und den Auslaßkanal 18 mit geringem Verlust oder verlustfrei abfließen können, da keine Ecken auf dem Strömungsweg vorhanden sind, in denen Kapseln zurückbleiben könnten. Die als Abieiteinrichtung gebildete Ober- seite oder Oberfläche 17 des Verschlußteils 16 ermöglicht und unterstützt somit das verlustfreie Abfließen der Kapseln aus dem Reaktor 1.
Statt des Verkapseins von Zellen oder dergleichen kann der Reaktor 1 mit dem beschriebenen Reaktorboden ganz allgemein zum Trennen einer Phase aus einem Phasengemisch mit zumindest zwei Phasen verwendet werden, wobei die sich über der Oberfläche des Sammeltrichters 7 befindliche Phase durch die Ernteöffnung 15 mit geringen Verlusten oder sogar verlustfrei abgezogen werden kann.
Bezugszeichenliste
Reaktor 14 Wand
Reaktorboden 15 obere Öffnung, Ernteöffnung
Unterseite 16 Verschlußteil
Fuß 17 Oberfläche
Oberseite 18 Auslaßkanal
Mittelachse 19 Anschlußstück
Sammeltrichter 20 Antriebsmotor
Randbereich 21 Schraubeinrichtung
Absatz 22 Spindel
Dichtungsring 23 Ablaßkanal
Glaszylinder 24 Sieb
Stab 25 Nut
Auslaßvertiefung 26 Sammelbereich

Claims

Patentansprüche
1. Reaktorboden (2) eines Reaktors (1) mit einer als Sammeltrichter (7) gebildeten Oberseite (5), mit einer im Sammeltrichter (7) gebildeten Ernteöffnung (15), die mit einem durch den Reaktorboden (2) führenden Auslaßkanal (18) verbunden ist, und mit einem Verschlußteil (16) für die Ernteöffnung (15), das am Reaktorboden (2) bewegbar angeordnet ist und zwischen einer Schließstellung, in der es die Ernteöffnung (15) des Sammeltrichters (7) verschließt, und einer Entnahmestellung, in der es in den Reaktorboden (2) abgesenkt ist und eine Verbindung zwischen der Ernteöffnung (15) und dem Auslaßkanal (18) freigibt, verstellbar ist.
2. Reaktorboden nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche (17) des Verschiußtsils (16) als Abieiteinrichtung zum Ableiten eines Reaktorinhalts aus der Ernteöffnung (15) in den Auslaßkanal (18) gebildet ist.
3. Reaktorboden nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche (17) des Verschlußteils (16) einen Sammelbereich (26) mit tiefliegendem Niveau aufweist, wobei der Sammelbereich (26) in abgesenkter Entnahmestellung des Verschlußteils (16) dem Auslaßkanal (18) zugeordnet ist.
4. Reaktorboden nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbereich (26) an der Oberfläche (17) des Verschlußteils (16) annähernd punktförmig oder linienförmig gebildet ist.
5. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ernteöffnung (15) exzentrisch zur Mittelachse (6) des Sammeltrichters (7) angeordnet ist und daß insbesondere der Rand der Ernteöffnung (15) die Mittelachse (6) des Sammeltrichters (7) berührt.
6. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche (17) des Verschlußteils (16) bezüglich der Mittelachse (6) abgeschrägt oder ballig ist.
7. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche (17) des Verschlußteils (16) in seiner Schließstellung flächenbündig zur Oberfläche des Sammeltrichters (7) angeordnet ist.
8. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine sich von der Ernteöffnung (15) in den Reaktorboden (2) insbesondere parallel zur Mittelachse (6) des Sammeltrichters (7) erstreckende Auslaßvertiefung (13) das Verschlußteil (16) ver- schiebbar aufnimmt und daß der zumindest eine Auslaßkanal (18) in die Auslaßvertiefung (13) mündet.
9. Reaktorboden nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wand (14) der Auslaßvertiefung (13) eine ringförmige Nut (25) und/oder mehrere Öffnungen gebildet ist bzw. sind, die mit dem Auslaßkanal (18) kommunizieren.
10. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein von einem Sieb (24) abge- deckter zusätzlicher Ablaßkanal (23) in den Sammeltrichter (7) mündet.
11. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktorboden (2) einstückig mit dem Reaktor (1) bzw. der Reaktorwand (11) gebildet ist oder daß der Reaktor (1) bzw. die Reaktorwand (11) mit dem Reaktorboden (2) lösbar verbunden ist und an der Oberseite (5) des Reaktorbodens (2) die den Sammeltrichter (7) umgebende Reaktorwand (11) festlegbar ist.
12. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußteil (16) manuell oder mittels einer am Reaktorboden (2) angeordneten Antriebseinrichtung (20, 21 , 22) verstellbar ist.
13. Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Trichterwinkel des Sammeltrichters (7) im wesentlichen 130° bis 170° und insbesondere 153° beträgt.
14. Verfahren zum Trennen einer Phase aus einem Phasengemisch in einem Reaktor mit einem Reaktorboden nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das Phasengemisch in den Reaktor eingebracht wird, die Phasen getrennt werden und, indem das in seiner Schließstellung angeordnete Verschlußteil in seine Entnahmestellung verlagert wird und dabei eine Verbindung zwischen der Ernteöffnung und dem Auslaßkanal freigibt, die gewünschte Phase über die Ernteoffnung und den Auslaßkanal dem Reaktor entnommen wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Phasengemisch ein Gemisch aus fester und flüssiger Phase ist und die Phasentrennung durch Sedimentation erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Phasengemisch ein Härtebad und im Härtebad enthaltene Kapseln als zu trennende Phase aufweist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere vor der Entnahme der Kapseln in einem weiteren Verfahrensschritt das Härtebad über den Ablaßkanal abgelassen wird und in den Reaktor Spülflüssigkeit zugeführt und über den Ablaßkanal wieder abgelassen wird, wobei dieser Verfahrensschritt einfach oder mehrfach durchgeführt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapseln Natriumcellulose-Kapseln sind.
19. Verfuhren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapseln biologische Zellen, insbesondere tierische, humane oder pflanzliche Zellen enthalten.
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