JP3329709B2 - 反応器 - Google Patents
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Description
って液体又は気体を微細空洞内で流動接触反応させる反
応器に関するものである。したがって、本反応器は、爆
発などの恐れのない構造であり、冷媒を流通させて化学
反応熱を徐冷したり、或いは、熱媒体を流通させて加熱
反応を促進させるための独立チャンバーを備え、冷媒体
などが流通する器具に、反応液を直接接触させない構造
にしている。
おり、この攪拌機の翼を回転運動又は往復運動させるこ
とによって混合物を均一分散させるバッチ方式が一般的
である。
法による均一分散には、動力機構が必要であるという煩
雑さの他に、攪拌に多大の時間を要するという問題点が
ある。また、反応物の種類や混合条件によっては異常反
応を誘発して爆発などが生じる恐れもあった。また、化
学反応により物質を重縮合する場合、反応時に化学反応
熱が発生することによって不純物が多発する場合があ
る。これを防止するには、適宜な速度で徐々に冷却させ
る徐冷処理が必要となる。従って、従来は、冷却器を通
して分離塔に導入して不純物を分離する方法がとられて
いた。一方、これとは逆に、加熱処理によって化学反応
を促進させたい場合もある。本発明は、これらの問題点
に着目してなされたものであって、攪拌に必要な翼など
の動力機構を必要とせず、しかも、爆発などの恐れもな
い反応器を提供することを目的とする。また、徐冷処理
や加熱処理が必要な場合にも好適に対応できる他、気液
を微細微粒子化して高圧で連続的に接触させて反応、重
合させることによって、不純物の発生が少ない、従って
分離塔もほとんど必要としない反応器を提供することを
も目的とする。
め、本発明に係る反応器は、同心円状に配置された異な
る口径の複数個の金属筒の中に、熱間等方加圧焼結体か
らなる金属多孔質体チャンバーを形成してなる第1反応
筒を主要要素とする反応器であって、前記第1反応筒の
一方側には、前記各チャンバー用の流入口が設けられて
おり、径方向最外部を除いた前記各チャンバーには、前
記流入口からの軸方向流路を遮る遮蔽板が、径方向外側
に位置するチャンバーほど前記流入口から段階的に遠ざ
かるように設けられており、径方向最外部に位置するも
のを除き、前記各金属筒の外周部には、内側に位置する
前記遮蔽板に近接して前記遮蔽板より流入口側に透孔が
穿設されており、径方向内側のチャンバーを移動した流
体は、前記各透孔を通して径方向外側のチャンバーに移
動して、熱間等方加圧焼結体からなる金属多孔質体の中
で、他の流体と混合し反応するようになっており、径方
向最外部のチャンバーの流出口に第2反応筒が連設さ
れ、第1反応筒と第2反応筒との間に、これら各反応筒
に囲まれた熱交換用の中空チャンバーが形成されてい
る。
や材種の異なる複数種の金属粉末を金属筒の間に個々に
充填して熱間等方加圧処理するか、各金属筒の形状に合
わせて、個別に気孔率や気孔径の異なる熱間等方加圧焼
結体を成形した後、これを、同心円状に配置された金属
筒に圧入嵌合するのが好適である。また、金属多孔質体
チャンバーを形成する金属粉末の表面を、予め、Zn,
Cr,Cu,Ag,Pt,Tiの金属メッキ又は蒸着に
よってコートするようにすれば、化学反応時における金
属触媒の作用を行わせることができる。なお、熱間等方
加圧処理とは、圧力容器中に処理材を挿入し、高温下に
おいてガスを圧力媒体として高い等方圧力を加えること
により、高温、高圧の相乗効果を利用して、金属粉末の
加圧焼結をする処理をいう。但し、高温・高圧に過ぎる
と気孔率が小さくなり、一方、高温・高圧が不足すると
粒子間の接着力に欠けるので、使用する金属粉末などの
種類に応じて、最適な温度や圧力に調整する必要があ
る。
明を更に詳細に説明する。図1は、本発明に係る反応器
1の外観図であり、図2は、その平面図(a)と一部断
面図(b)である。図2に示す通り、反応器1は、同心
3重構造からなる上部反応筒2と、ロート状に形成され
た下部反応筒3とが装着されると共に、その間に独立し
た冷却用中空チャンバー4を設けて構成されている。上
部反応筒2、下部反応筒3の外周部には、所要の間隙を
設けて、冷却用のウォータジャケットケーシング27,
28が装着されている。上部ウォータジャケット27に
は、そのケーシングに流路27a,27bが連設されて
いて、必要に応じて、冷却装置や加熱装置と連通するよ
うになっている。同様に、下部ウォータジャケット28
も、流路28a,28bを介して、冷却装置や加熱装置
と連通するようになっている。このように構成している
のは、反応には、一般に、最適温度範囲があり、その温
度より高くなると副反応が起きて不純物が多発し、逆に
低すぎると、所定の反応速度が得られないからである。
中空チャンバー4の中には、冷却用などに用いるコイル
29が内装されている。コイル29は、図3(b)に示
す通り渦巻状をしており、コイル29の外周部には多数
のフィン部材30が装備されている。なお、コイル29
は、ウォータジャケット28を通過して、流路29a,
29bに連通している。また、該中空チャンバー4は、
独立した構造のチャンバーに形成されている。従って、
冷却用コイル29を内装せず、直接チャンバー4内に冷
却水を導入し、循環させて冷却することができる。な
お、冷却水の給水パイプの位置は28aとし、この位置
よりも上方部に排水パイプ28bを穿設することが望ま
しい。さらに、図2に示すように、小径円筒5は、チャ
ンバー2Aの底板である円板11より下部が中空チャン
バー4の一部とされ、また、チャンバー2Bの底板であ
る環状板12より下部が中空チャンバー4に突出するよ
うに設けられてなるので、その突出部が放熱フィンのよ
うに作用することとなる。但し、この構成に限定される
ものではなく、小径円筒5を中空チャンバー4に突出さ
せず、中空チャンバー4の内容積を大きく形成しても良
い。上部反応筒2は、ステンレス、チタン、合金などの
耐食性金属で形成された大中小の金属円筒5,6,7の
中に、所定の気孔率と所定の気孔径を有する金属多孔質
体8,9,10が圧入嵌合されて、多孔質体チャンバー
2A〜2Cが形成されている(図4〜図6)。そして、
小径円筒5の内周部には円板11が密着されており、小
径円筒5と中径円筒6との間には、環状板12が密着さ
れている(図5、図6)。小径円筒5と中径円筒6の外
周部には、それぞれ、円板11の上側と環状板12の上
側に近接して、透孔5aと透孔6aが周方向に複数個形
成されている。この透孔5a,6aは、円板11と環状
板12の上側に設けられており、円板11と環状板12
が金属円筒5,6に密着しているので、透孔5aは、チ
ャンバー2Aからチャンバー2Bへの流路として機能
し、透孔6aは、チャンバー2Bからチャンバー2Cへ
の流路として機能することになる。また、多孔質体チャ
ンバー2Cの下部は、下部反応筒3の金属多孔質チャン
バーに接続されて流路として機能することになる。
は円筒状に形成された熱間等方加圧焼結体であり、その
焼結原料粉末には、例えば、ステンレス鋼系(SUS3
04,SUS630など)、工具鋼系(SKD61,S
KD11など)、マルエージング鋼系(18Ni系、2
0Ni系など)、高速度鋼(SKH51,SKH55な
ど)、非鉄金属系(アルミ合金、チタン合金など)の各
種金属が使用される。金属多孔質体の気孔率や気孔径
は、必要に応じて適宜に選択されるが、気孔率を7.0
〜50.0%、気孔径を500μm以下とする場合に
は、特願平6−255228号の出願明細書に開示され
たところによるのが望ましい。すなわち、気孔率や気孔
径に対応した粒径の原料粉末をカプセルに真空密封し、
高緻密質の焼結体における処理条件より、低温・低圧・
短時間の処理条件にて熱間等方加圧焼結(HIP)処理
を行う。例えば、ステンレス鋼や合金工具鋼系粉末を原
料粉末とするHIP処理では、温度400〜800℃程
度、加圧力50〜150MPa程度、処理時間0.5〜
4Hr程度とし、高速度鋼系粉末を原料粉末とする場合
は、温度300〜800℃程度、加圧力50〜150M
Pa程度、処理時間0.5〜4Hr程度とする。なお、
焼結体として得られる金属多孔体の気孔率や気孔径は、
加圧温度や加圧力や処理時間などを制御因子として調整
される。また、HIP処理の後、融点の60〜90%の
温度域に2〜10Hr程度の時間保持する熱処理を施せ
ば、焼結体の気孔率や気孔径に実質的な変化を生じさせ
ずに、粒子同士の結合を強化することができる。或いは
又、原料粉末をゴム型に充填し、冷間等方加圧成形を行
って圧粉成形体を成形し、次いで、その粉末成形体をカ
プセルに封入するか、又は封入することなくHIP処理
しても良い。この製造プロセスにおいては、原料粉末の
粒度、冷間加圧成形圧力、及び、その圧粉成形体のHI
P処理条件(温度・圧力・時間)によって、焼結体の気
孔率や気孔径を制御することができる。
な方法によって製造されるが、各多孔質体の気孔率や気
孔径は、中心に位置する円柱多孔質体8が最も大きく、
外周部に位置する円環柱多孔質体10が最も小さく設定
されている。これは、流体を整流して逆流を防ぐためで
もある。なお、この例では、多孔質体8〜10を金属円
筒5〜7に圧入嵌合させているが、これに限定される必
要はなく、各金属円筒5,6,7を等間隔に配置した状
態で、粒径の異なる原料粉末を充填してHIP処理して
も良い。この場合には、気孔分布を異にする3重構造の
金属多孔質体が一体成形されて好ましいが、金属円筒
5,6,7は、図7のような断面形状とするのが好適で
ある。また、多孔質体8,9,10それぞれを、軸方向
に多層構造としても良く、そうすれば、上部反応筒2の
径方向だけでなく、軸方向についても気孔分布を異なら
せることができて好ましい。この場合、例えば、多孔質
体8〜10の上部から下部に向けて気孔率などを小さく
形成すれば良いが、その製造方法は、特願平7−111
593号の明細書に開示したところによる。つまり、粒
度や材質の異なる複数種の金属粉末などを積層充填し、
温度0.2〜0.85mpK、加圧力0.5〜150M
Paの条件下で熱間等方加圧処理を行って複層金属多孔
質体7,8,9を製造すれば良い。なお、mpKは粉末
の融点(絶対温度)であって、異材種の粉末が積層充填
される場合には、低融点粉末の融点をいう。また、粒度
や材質の異なる複数種の金属粉末などを積層充填し、冷
間加圧処理の後、熱間等方加圧処理を行うようにしても
良い。下部反応筒3は、図8に示すように、金属円筒1
3と、その内側の金属多孔質体14と、ロート筒15と
で構成されている。この下部反応筒3は、HIP処理に
より製造された金属多孔質体14を金属円筒13に圧入
嵌合するか、或いは、金属円筒13の中に金属粉末を充
填して、HIP処理によって一体成形して製造される。
なお、ロート筒15は、前加工または後加工において、
金属円筒13に溶接などにより固着する。
を説明すると、取付け台16に取付けられた下部ウォー
タジャケット・ケーシング28の内部に、所要の間隙を
もたせて、冷却水が循環するように構成して、下部反応
筒3を嵌着するとともに、ロート15の下方にスクリュ
ーポンプ24を介して反応物移送管18を装着する。ま
た、下部反応筒3の上に上部反応筒2を嵌着し、上部反
応筒2の外周部にも、所要の間隙をもたせて冷却水が循
環するように形成した上部ウォータジャケット・ケーシ
ング27を装着して固定する。上部反応筒2の上部に
は、耐圧ケーシングカバー19を装着するが、ケーシン
グカバー19には、金属多孔体8,9,10からなるチ
ャンバーに、液体又は気体を圧入するための圧入パイプ
8P,9P,10Pが装備されている。そして、このケ
ーシングカバー19は、固定ボルト20によって緊定固
着されている。なお、ケーシングカバー19、上部ウォ
ータジャケット・ケーシング27、下部ウォータジャケ
ット・ケーシング28は、それぞれフランジ部19F,
27F,28Fを介して連結されている。
を示すフローシートである。液ホッパー21a,21
b,21cの液体A,B,Cは、開閉バルブ22と加圧
ポンプ23とチャッキバルブ22aとを介して反応器1
に圧入供給される。一方、反応器1の出力は、ポンプ2
4と逆止弁25を介して次段に供給される。なお、加圧
ポンプ23は、コンピュータ制御器26で制御されてお
り、添加液ホッパー21dと触媒ホッパー21eには、
添加液と触媒が貯留されている。図示の通り、この反応
器1の場合には、ウォータジャケット27,28は共に
ラジエータ30に接続されており、循環ポンプ30Pに
よって加圧された冷却水がウォータジャケット27,2
8に供給されている。また、冷却用渦巻コイル29は冷
却器31に接続されており、加圧ポンプ31Pによって
加圧された冷媒が冷却用渦巻コイル29に供給されてい
る。このように、この反応器1には、冷却水や冷媒が循
環しているので、化学反応時の発熱を徐冷することがで
き、不純物などの発生を未然に防止することができる。
に示す反応器1の動作内容の一例について説明する。液
ホッパー21a〜21cからA液〜C液は、それぞれ圧
入パイプ8P〜10Pを通って多孔質体チャンバー2A
〜2Cに供給される。なお、多孔質体チャンバー2A〜
2Cの気孔率は、それぞれ相違するが、コンピュータ制
御器26は、この気孔率の相違も勘案して、加圧ポンプ
23を最適な作動状態に制御している。多孔質体チャン
バー2A〜2Cに圧入された各液2A〜2Cに圧入され
た各液A〜Cは、金属多孔質体8,9,10(2A,2
B,2C)によってそれぞれ細分化され、微粒子化され
る。この時の流速は、多孔質体の気孔率や液体の圧力に
よって定まるが、多孔質体チャンバー2Aの気孔率は大
きいので、一般に、流速と流量が大きい状態にある。そ
して、多孔質体チャンバー2Aを降したA液は金属円筒
5の外周に設けられた透孔5aより流出して、多孔質体
チャンバー2Bの中に流入する。一方、多孔質体チャン
バー2Bの気孔率は、多孔質体チャンバー2Aの気孔率
より小さく形成されているので、一般に流下するB液の
流量がA液より少ないが、圧力は高いので逆流すること
はなく、透孔5aを流出した付近でA液とB液が均一に
混合し合成される。同様に、多孔質体チャンバー2Cの
気孔率は、多孔質体チャンバー2Bの気孔率より更に小
さく形成されているので、A液+B液は透孔6aを流出
した付近でC液と均一に混合し合成される。図2(b)
のように、合成液A+B+Cは、多孔質チャンバー2C
の下端部に接続された下部反応筒3の多孔質体チャンバ
ーにより更に細分化され、均一分散されて反応液が形成
される。また、下部反応筒3の多孔質体は、反応液が通
過時に抵抗を少なくするために多孔質体を形成する金属
粉末の粒子を、上部の多孔質体2Cよりもやや大きくし
て、所要の気孔率や気孔径を得るように形成している。
また、中径円筒6と大径円筒7の下端部は、図2(b)
と図8(b)に示すように、ケーシング13と底板14
に嵌着してシールされ、独立チャンバー4を形成する。
チャンバー4内には冷却用のコイル29が内装され、外
部の冷却器に接続されて徐冷されるか、或いはチャンバ
ー4内に直接冷却水を循環して徐冷することもできる。
なお、重合反応すると反応液の粘性が増す場合がある
が、このような場合でも、下部反応筒の多孔質チャンバ
ー3と上部反応筒2の多孔質チャンバー2Cが直接接続
されているので、抵抗が少なく流通が極めて容易であ
る。また、図6や図9に示すように、上部反応筒2の中
径円筒6の下端内部にショルダーSを形成して、円形底
板bを嵌着してシールし、大径円筒7の下端部は下部反
応筒3のケーシング13に嵌着してシールしてもよい。
この構成の場合、前記のように、内部の多孔質体2Cと
下部反応筒の多孔質体3は直接接続して反応液の流動抵
抗が少なくて、重合反応が極めて容易である。また、こ
の実施例の場合、上部反応筒2の底板bの下面と、下部
反応筒3の多孔質体チャンバーとの間に微小隙間を形成
すれば、上部反応筒2の混合液を下部反応筒3の多孔質
体上面へ均一拡散することができて好適である。ところ
で、中径円筒6の内側には、独立の中空チャンバー4が
形成され、冷却用コイル29が内装されており、外部の
冷却機に接続されて徐冷するのに役立つ(図2)。な
お、直接冷却水をチャンバー4にパイプを通じて循環さ
せ徐冷することもできる(図9)。図10は、図9の反
応器に使用される下部反応筒3を図示したものである
が、本発明を単なる混合器として使用する場合は、下部
反応筒はなくても良い。
明に係る反応器は、気体混合に用いることもできるのは
勿論である。また、化学反応を伴う場合であっても、万
一異常反応をしても爆発の危険が少なく安全率が高い。
これは多孔質体の内部が微細に分割された極微の空洞が
形成されているためである。例えば、1cm3 の活性炭内
の微細空洞内の内面積を積算すると30m2 に匹敵する
と言われているが、同様には論じられないものの、金属
多孔質体の微細空洞の内面積の大きさが、爆発の危険性
を有効に解消している。また、多孔質体チャンバー2A
〜2Cを形成する金属粉末に、Pt、Ag、Cu、Z
n、Cr、Ni、Tiなどを選択してHIP焼結加工す
るか、或いは、これらの金属をメッキ又は蒸着した金属
粉末をHIP焼結加工して金属触媒を形成すれば、各種
の反応機構を形成することができる。この化学反応機構
については、前記のように化学反応熱の徐冷が必要な場
合は冷却装置を加動させて対応し、逆に、化学反応を促
進する為に加熱を必要とする場合には、加熱した媒質
(気体や液体)を循環させて対応できるように形成して
いる。したがって、単なる混合から精密合成化学、すな
わち、高度の化学反応による重合反応、重縮合反応や、
高温高圧を必要とする反応機構としても使用することが
できる。なお、実施例の説明は本発明を限定するもので
はなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で各種の変更が可
能である。例えば、実施例の場合には、小径円筒5→中
径円筒6→大径円筒7の順に流体が移動したが、逆に、
大径円筒7→中径円筒6→小径円筒5の順に流体を移動
させても良い。この場合には、図11のように、中径円
筒6と大径円筒7の間に環状板11Aを設け、小径円筒
5と中径円筒6の間に環状板12Aを設けると共に、内
径円筒5と中径円筒6の外周に、それぞれ、環状板12
A,11Aに近接して透孔5a,6aを設ける。また、
大径円筒7及び小径円筒5の下端部の内側にショルダー
Sを設け、環状板11bを嵌合してシールする一方、下
部反応筒に嵌着して小円筒5内の多孔質体と下部反応筒
の多孔質体3とが接続して反応するようになっている。
なお、この構造において、反応熱の徐冷チャンバーは、
リング状底板11bで密封されたチャンバーに冷却水を
循環させて行う。
応筒の多孔質体チャンバーの下端部と、第2反応筒の多
孔質体チャンバーとが接続されている。従って、第1反
応筒で合成された液が次の第2反応筒に流動する場合、
流動圧が少なく効果的である。また、徐冷のための冷却
用チャンバーが独立密封されているので、内装した冷却
用コイルに直接合成液が接触しない。さらに、冷却チャ
ンバー内に冷却水を導入し、循環して徐冷することもで
きる。その上、本発明は単なる混合器としても使用で
き、この場合でも、攪拌の為に翼の回転や往復運動の動
力機構を必要とせず、複数の液や気体を流通するだけ
で、混合物を均一分散させることができる。また、気液
を微細微粒子化して高圧で連続的に接触させて反応重合
させることができ、しかも、最適温度範囲を維持でき
て、多目的に有効に機能する極めて優秀な反応器であ
る。
る。
(b)である。
(b)、C−C断面図(c)である。
示したものである。
たものである。
ある。
ある。
である。
である。
交換用流路) 29 渦巻状コイル(熱交換用流路)
Claims (5)
- 【請求項1】 同心円状に配置された異なる口径の複数
個の金属筒の中に、熱間等方加圧焼結体からなる金属多
孔質体チャンバーを形成してなる第1反応筒を主要要素
とする反応器であって、 前記第1反応筒の一方側には、前記各チャンバー用の流
入口が設けられており、 径方向最外部を除いた前記各チャンバーには、前記流入
口からの軸方向流路を遮る遮蔽板が、径方向外側に位置
するチャンバーほど前記流入口から段階的に遠ざかるよ
うに設けられており、 径方向最外部に位置するものを除き、前記各金属筒の外
周部には、内側に位置する前記遮蔽板に近接して前記遮
蔽板より流入口側に透孔が穿設されており、 径方向内側のチャンバーを移動した流体は、前記各透孔
を通して径方向外側のチャンバーに移動して、熱間等方
加圧焼結体からなる金属多孔質体の中で、他の流体と混
合し反応するようになっており、 径方向最外部のチャンバーの流出口に第2反応筒が連設
され、 第1反応筒と第2反応筒との間に、これら各反応筒に囲
まれた熱交換用の中空チャンバーが形成されてなること
を特徴とする反応器。 - 【請求項2】 前記金属多孔質体チャンバーが、表面を
予めZn,Cr,Cu,Ag,Pt,Tiの金属メッキ
又は蒸着によってコートした金属粉末を金属種ごとに熱
間等方加圧焼結されるか、或いは上記金属粉末を混合し
て熱間等方加圧焼結して形成されてなることを特徴とす
る請求項1記載の反応器。 - 【請求項3】 前記第2反応筒は、前記第1反応筒内の
金属多孔質体よりも開孔率が大きい金属多孔質体で形成
されてなることを特徴とする請求項1又は請求項2に記
載の反応器。 - 【請求項4】 前記第1反応筒の径方向最外部のチャン
バーを構成する内外の金属筒は、外側の金属筒下端部が
前記第2反応筒の外周壁上端部に接続される一方、内側
の金属筒下端部が底板で閉塞されて前記中空チャンバー
が形成され、 前記底板と前記第2反応筒の外周壁に囲まれた領域に、
金属多孔質体が充填されてなることを特徴とする請求項
1記載の反応器。 - 【請求項5】 前記第1反応筒の底板の下面と、前記第
2反応筒の多孔質体チャンバーとの間に微小隙間を形成
し、第1反応筒の混合液を第2反応筒の多孔質体上面へ
均一拡散するようにしたことを特徴とする請求項4記載
の反応器。
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