EP1179042A1 - Verfahren zur herstellung einer mehrschichtigen reinigungsmitteltablette - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer mehrschichtigen reinigungsmitteltablette

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EP1179042A1
EP1179042A1 EP00929538A EP00929538A EP1179042A1 EP 1179042 A1 EP1179042 A1 EP 1179042A1 EP 00929538 A EP00929538 A EP 00929538A EP 00929538 A EP00929538 A EP 00929538A EP 1179042 A1 EP1179042 A1 EP 1179042A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
tablet
layer
pressing
recess
molded body
Prior art date
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EP00929538A
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EP1179042B1 (de
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Wilfried HÖFLINGER
Laurence Geret
Brigitte Sandmann
Ralf Wiedemann
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Reckitt Benckiser NV
Original Assignee
Reckitt Benckiser NV
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Publication date
Family has litigation
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Application filed by Reckitt Benckiser NV filed Critical Reckitt Benckiser NV
Publication of EP1179042A1 publication Critical patent/EP1179042A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1179042B1 publication Critical patent/EP1179042B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Revoked legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C11D17/0078—Multilayered tablets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • B30B11/08—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable
    • B30B11/085—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable for multi-layer articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B30B15/065—Press rams

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a tablet, in particular a detergent tablet, with at least a first and a second layer, and a product that can be produced thereafter.
  • two-layer tablets are increasingly to be found, in which there is a different distribution of ingredients in the two layers, on the one hand to separate incompatible ingredients from one another until the tablet is used, and on the other to realize different release profiles of ingredients.
  • a first mixture with a first composition is usually first filled into a mold and pre-pressed with a first pressure.
  • a second mixture with a second, different composition is then filled onto the pre-pressed first layer in the mold and the final pressing is carried out at a second, usually higher pressure.
  • the causes of the layers separating from one another can be varied. eg different before volume expansion of the individual layers. Reactions at the interface between the layers, etc. It is therefore essential to precisely match the compositions of the individual layers and to precisely adjust the pressures when pressing the individual layers.
  • the development and manufacture of stable multi-layer tablets is therefore time-consuming and costly, and is sensitive to changes in internal and external parameters in the process.
  • the invention is therefore based on the object of developing the known method in such a way that the production of more stable multilayer tablets-i is made possible, in which the individual layers are separated from one another to a much lesser extent.
  • the invention relates to a method for producing a tablet, in particular a detergent tablet, with at least a first and a second layer, comprising the following steps a) introducing a first measured amount of a first particulate composition into a mold depression of a tablet press; b) pressing the first measured quantity with a first pressing pressure by means of a pressing die which has at least one protrusion on its pressing surface in order to produce a first pressed layer which in its upper surface has a depression corresponding to the protrusion (s) on the pressing die (en) has; c) placing a second measured amount of a second particulate composition on the first pressed layer in the mold cavity of the tablet press; and d) pressing the second measured quantity with a second pressing pressure by means of the pressing die to produce a second pressed layer with a corresponding recess (s) in its upper surface, and product which can be produced thereafter.
  • steps (c) and (d) are repeated for the production of a third and possibly further layers.
  • the depression (s) formed in the uppermost layer of the tablet in the process according to the invention is (are) preferably filled.
  • the shaped body (s) is (are) preferably fixed in the recess (s) with a substance which provides a transport-safe connection between the tablet and the shaped body, in a particularly preferred embodiment with an adhesive.
  • the invention further relates to a multilayer tablet, in particular a cleaning tablet, which can be produced using the method according to the invention.
  • the single figure shows an embodiment of the invention in cross section as a two-layer tablet with a molded body fixed in the depression in the top layer.
  • the lower layer 10 of the tablet 1 is first produced by placing a first measured amount of a first particulate composition in a mold depression of a tablet press and pressing it there with a first pressing pressure by means of a pressing die which has a bulge on its pressing surface , which is essentially complementary to the depression 12 thus created in the upper surface 11 of the lower layer 10 of the tablet 1.
  • a second measured amount of a second particulate composition (which is usually different from the first particulate composition) is placed on the first pressed layer 10 in the mold cavity of the tablet press and with a second compression pressure (which is usually higher than the first compression pressure) the second layer of the tablet 20 is pressed by means of the press ram.
  • the two tablet layers 10 and 20 are not only pressed against one another along the horizontal boundary layer, but in particular also in the depression 12 of the lower layer 10, which also results in laterally directed pressing forces, that is to say the second composition is particularly strong and firm in the depression 12 of the lower layer Layer 10 is pressed in.
  • the depressions 24 formed on the upper side 23 of the upper layer 20 by the production method according to the invention can be left as they are or preferably be filled with a further material which can also take on further functions when the tablets are used.
  • a molded body 30 is fixed in a suitable manner in the recess 24 (at least in its lower part), for example by an adhesive.
  • the molded body 30 of the illustrated embodiment has a core 31 and an additional protective sheath 32 in order to protect it, for example, during storage and to control the release of the contents of the core 31 when in use.
  • compositions of the tablet or shaped body can vary widely depending on the use. Various options in the preferred area of application are shown in the following examples.
  • compositions of the tablets in Examples 1 to 7 represent dishwashing detergent compositions, with the tablets of Examples 2 to 7 the depressions in the top of the top layer being filled with various shaped articles.
  • Example 8 describes a detergent tablet and a detergent tablet.
  • the following table relates to the composition of the two layers of a two-layer dishwasher tablet (weight ratio approx. 50:50).
  • layer 1 is the first (lower) layer that is only slightly compressed in step (b) (oh- ne actual compression), which is sufficient. to form a smooth surface with the corresponding recess in the top.
  • step (b) oh- ne actual compression
  • Nonionic surfactant 5 Nonionic surfactant 2
  • Binder dye. Water ad water 100 ad 100
  • Examples 2 to 7 also relate to two-layer dishwasher tablets, the composition of individual layers of the tablet being changed only slightly (if at all) compared to that of Example 1.
  • Example 1 specific examples of use of various molded articles are described for illustration purposes, which can be inserted into the depression formed in the method according to the invention in the upper side of the top (second) layer and can be fixed, for example, with adhesive.
  • the actual manufacturing process of the tablet, in particular the compression pressures described in Example 1 remain unchanged.
  • the protease then contained is released faster than the one contained in the tablet and can therefore have its effect right at the beginning of the main rinse cycle.
  • fresh enzymes protease and amylase
  • composition of the tablet essentially corresponds to that of Examples 1 and 2, with the difference that hot water-stable protease or amylase is used in layer 2 of the tablet.
  • composition of the molded body corresponds to that of the molded body of Example 2.
  • the different activity profiles of the different protease and amylase types can unfold optimally.
  • the molded body sets cold water-active protease and amylase at the beginning of the main wash cycle free.
  • This embodiment enables a time-delayed dissolution of lipase and protease which are incompatible in solution.
  • This embodiment enables a time-delayed dissolution of enzymes which are incompatible in solution with bleaching agents.
  • the peracid released can work under the necessary acidic conditions.
  • the usual optimal alkaline rinsing condition for protease and amylase is achieved.
  • the following table shows an exemplary formulation for a two-layer washing intensifier tablet.
  • the weight of the first (lower) layer is approximately 74% of the total tablet, while the second (upper) layer is approximately 26%.
  • the following table shows an exemplary formulation for a detergent tablet, in which case the two layers are in a weight ratio of 70 (lower (1st) layer) to 30 (upper (2nd) layer).
  • the release of an acid in the rinse cycles of a washing machine is intended both to remove incrustations and to neutralize alkaline residues.
  • weak acids are used for this purpose, such as amidosulfonic acid and / or maleic acid. These materials are usually solids
  • the manufacturing process is as follows:
  • a mixture of 1.05 g of amidosulfonic acid and 0.45 g of maleic acid are formed in a rotary press under a pressure of 890 kg / cm to a shaped body.
  • Example 7a Taking into account similar considerations as in Example 7a, a corresponding molded body is produced as follows:
  • 0.1975 g of fragrance is absorbed onto 0.0525 g of finely divided silica to give a free-flowing granular material.
  • the resulting 0.25 g is mixed with 0.6 g of microcrystalline cellulose and 0.15 g of cross-linked polyvinylpyrrolidone.
  • the mixture is tableted in a round press with an inner diameter of 10 mm under a pressure of 2900 kg / cm to give an elliptical shaped body with a height of 13.1 mm and a weight of approx. 1 g.
  • such molded bodies can be produced as follows: 1 g of chlorine bleach, e.g. pure sodium dichloroisocyanurate. can be pressed into a molded body in a suitable press under a pressure of 5,600 kg / cnT.
  • the molded body comprises several substances which are intended to develop their respective effects in the washing cycle of a washing machine.
  • it is a combination of a fabric softener, an agent for reducing the build-up of static electricity in the fabric and an agent for improving the re-absorption of moisture by the fabric.
  • a slurry of 58% urea, 18% dimethyldistearylammonium chloride (DMDSAC) (90%), 8% of a C 9 n alcohol ethoxylated with 9 moles of ethylene oxide and 16% water was prepared.
  • the slurry was spray dried to obtain a granular material with a density of 580 g / l and the following composition: 68.8% by weight urea, 19.2% by weight DMDSAC, 9.5% by weight non-ionic Surfactant and 2.5% by weight water.

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Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER MEHRSCHICHTIGEN RE INIGUNGSMITTELTABLETTE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette, insbesondere einer Reini- gungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, sowie ein danach herstellbares Produkt.
Im Bereich der Wasch- und Reinigungsmittel. Wasserenthärter, Waschverstärker, Geschirrspülmittel, Desinfektionsmittel, Entkalker, etc. haben sich in den letzten Jahren Tabletten als eine einfach zu dosierende und einfach zu handhabende Darreicbungsform im Markt etabliert.
Dabei sind zunehmend auch zweischichtige Tabletten anzutreffen, bei denen eine unterschiedliche Verteilung von Inhaltsstoffen in den beiden Schichten vorliegt, zum einen um miteinander nicht-kompatible Inhaltsstoffe bis zum Einsatz der Tablette voneinander zu trennen, zum anderen um unterschiedliche Freisetzungsprofile von Inhaltsstoffen zu realisieren.
Diese Tabletten werden in ähnlichen Pressen hergestellt wie einschichtige Tabletten, wobei allerdings Modifikationen vorgenommen werden müssen. Im Falle einer zweischichtigen Tablette wird üblicherweise zunächst ein erstes Gemisch mit einer ersten Zusammensetzung in eine Form gefüllt und mit einem ersten Druck vorgepreßt. Anschließend wird ein zweites Gemisch mit einer zweiten, unterschiedlichen Zusammensetzung auf die vorgepreßte erste Schicht in der Form gefüllt und die abschließende Pressung bei einem zweiten, üblicherweise höheren Druck durchgeführt.
Bei Tabletten mit wenigstens zwei Schichten stellt sich das Problem, daß die Verbindung zwischen den einzelnen Schichten ausreichend stabil sein muß, um eine Lösung der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport der mehrschichtigen Tabletten zu verhindern. Die Ursachen für das Lösen der Schichten voneinander können vielfältig sein. z.B. unterschiedli- ehe Volumenausdehnungen der einzelnen Schichten. Reaktionen an der Grenzfläche zwischen den Schichten, etc. Es ist daher von essentieller Bedeutung, die Zusammensetzungen der einzelnen Schichten genau aufeinander abzustimmen und die Drücke beim Pressen der einzelnen Schichten genau einzustellen. Die Entwicklung und Herstellung stabiler mehrschichtiger Tabletten ist daher zeit- und kostenaufwendig sowie empfindlich gegenüber der Veränderung von internen und externen Parametern im Prozeß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß die Herstellung stabilerer mehrschichtige Tablette-i ermöglicht wird, bei denen in weit geringerem Umfang eine Lösung der einzelnen Schichten voneinander auftritt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette, insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, umfassend die folgenden Schritte a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenformigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse; b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vorwölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist; c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenformigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertiefung der Tablettenpresse; und d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempel, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertiefung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen, sowie danach herstellbare Produkt.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden für die Herstellung einer dritten und ggf. weiterer Schichten die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren in der obersten Schicht der Tablette entstehende(n) Vertiefung(en) wird (werden) bevorzugt verfüllt. Dabei gibt es mehrere Möglichkeiten, nämlich u.a. durch Einfüllen einer gießfähigen, aushärtbaren Zusammensetzung, durch Einbringen und anschließendes Pressen einer teilchenformigen Zusammensetzung oder durch Einbringen einer oder mehrerer Formkörper.
Bei Verfüllung der Vertiefung(en) in der obersten Schicht der Tablette mit Formkörpern stehen diese in einer Ausführungsform der Erfindung nach Aufnahme in der (den) Vertiefungen) über die Fläche der Tablette hervor.
Bevorzugt wird (werden) der (die) Formkörper in der (den) Vertiefung(en) mit einer Substanz fixiert, die eine transportsichere Verbindung zwischen Tablette und Formkörper ergibt, in einer besonders bevorzugten Ausführungsform mit einem Kleber.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine mehrschichtige Tablette, insbesondere Reinigungstablette, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einfache Weise möglich ist, die Verbindung der einzelnen Schichten einer mehrschichtigen Tablette untereinander so zu verstärken, daß ein Lösen der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport deutlich seltener auftritt und die Tablette in dieser Hinsicht unempfindlicher gegenüber Schwankungen interner (z.B. Zusammensetzung der einzelnen Schichten) und externer (z.B. Preßdrücke, Temperaturen. Luftfeuchte) Parameter beim Herstellungsverfahren ist. Ohne hier an eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird vermutet, daß diese festere Verbindung zwischen den einzelnen Schichten der Tablette zumindest teilweise in einer stärkeren "Verzahnung" der Schichten begründet ist, wie dies durch die nachfolgende Figurenbeschreibung noch deutlicher werden wird. So ist es beispielsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, bisher verwendete Preßdrücke zu verringern und gleichzeitig eine ebenso so gute Verbindung zwischen den einzelnen Schichten zu erzielen wie bisher. Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung. Dabei zeigt die einzige Figur eine Ausführungsform der Erfindung im Querschnitt als zweischichtige Tablette mit einem in der Vertiefung in der obersten Schicht fixierten Formkörper.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst die untere Schicht 10 der Tablette 1 dadurch hergestellt, daß eine erste abgemessene Menge einer ersten teilchenformigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse gegeben und dort mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels gepreßt wird, der auf seiner Preßfläche eine Vorwölbung aufweist, die im wesentlichen komplementär ausgebildet ist zu der dadurch in der oberen Fläche 1 1 der unteren Schicht 10 der Tablette 1 entstehenden Vertiefung 12.
Im Anschluß daran wird auf die erste gepreßte Schicht 10 eine zweite abgemessene Menge einer zweiten teilchenformigen Zusammensetzung (die üblicherweise verschieden ist von der ersten teilchenformigen Zusammensetzung) in die Formvertiefung der Tablettenpresse gegeben und mit einem zweiten Preßdruck (der üblicherweise höher ist als der erste Preßdruck) mittels des Preßstempels die zweite Schicht der Tablette 20 gepreßt. Dabei werden die beiden Tablettenschichten 10 und 20 nicht nur entlang der horizontalen Grenzschicht gegeneinander gepreßt, sondern insbesondere auch in der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10. wodurch auch seitlich gerichtete Preßkräfte entstehen, die zweite Zusammensetzung also besonders stark und fest in die Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 hineingedrückt wird.
Ein merkbarer Effekt der Verstärkung der Verbindung zwischen den beiden Schichten durch die Verzahnung zwischen der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 und der Vorwölbung 22 der oberen Schicht 20 und die stärkere Verbindung der Schichten in diesem Bereich ist bereits bei Verwendung eines Preßstempels mit nur einer Vorwölbung deutlich feststellbar. Selbstverständlich ist es möglich, diesen Effekt durch das Vorsehen mehrerer Vorwölbungen im Preßstempel ggf. noch zu verstärken. Die Preßdrücke können so belassen werden, wie es für die Herstellung zweischichtiger Tabletten üblich ist. wobei diese Preßdrücke in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der einzelnen Schichten stark schwanken können. In den nachfolgenden Beispielen sind Preßdrücke für konkrete Zusammensetzungen angegeben. Die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren auf der Oberseite 23 der oberen Schicht 20 entstehenden Vertiefungen 24 können so belassen werden oder vorzugsweise mit einem weiteren Material verfällt werden, das gleichzeitig auch noch weitere Funktionen beim Einsatz der Tabletten übernehmen kann. In der dargestellten Ausführungsform ist ein Formkörper 30 in der (zumindest in ihrem unteren Teil) komplementär ausgebildeten Vertiefung 24 in geeigneter Weise, bspw. durch einen Kleber, fixiert. Dabei weist der Formkörper 30 der dargestellten Ausführungsform einen Kern 31 und eine zusätzliche Schutzumhüllung 32 auf, um ihn z.B. während der Lagerung zu schützen und bei Gebrauch die Freisetzung der Inhaltsstoffe des Kern 31 zu steuern.
Die Zusammensetzungen der Tablette bzw. Formkörper können je nach Einsatz in breitem Umfang variieren. Verschiedene Möglichkeiten im bevorzugten Einsatzbereich sind in den folgenden Beispielen dargestellt.
Die Zusammensetzungen der Tabletten in den Beispielen 1 bis 7 repräsentieren Geschirrspülmittelzusammensetzungen, wobei bei den Tabletten der Beispiele 2 bis 7 die Vertiefungen in der Oberseite der obersten Schicht mit verschiedenen Formkörpern verfüllt sind. Beispiel 8 beschreibt eine Waschverstärkertablette und eine Waschmitteltablette.
Weitere Einsatzbereiche für mehrschichtige Tabletten - nicht nur im Bereich von Reinigungsmitteln - sind aber denkbar. Dabei kann der Fachmann in jedem Falle auf die ihm bekannten oder von ihm entwickelten Rezepturen und Verfahrensweisen zurückgreifen, da er zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich den Preßstempel modifizieren und ggf. Preßdrücke angleichen müßte.
Beispiel 1
Die folgende Tabelle bezieht sich auf die Zusammensetzung der beiden Schichten einer zweischichtigen Geschirrspülmitteltablette (Gewichtsverhältnis ca. 50 : 50). wobei Schicht 1 die erste (untere) Schicht darstellt, die in Schritt (b) lediglich leicht zusammengedrückt wird (oh- ne eigentliche Komprimierung), was aber ausreichend ist. um eine glatte Oberfläche mit der entsprechenden Vertiefung in der Oberseite auszubilden. Nach Einfüllen der zweiten Zusammensetzung erfolgt das Pressen der endgültigen Tablette mit einem Preßdruck von ca. 100 kN/cm2.
Tablette
Schicht 1 Schicht 2 Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 24
Natriumperborat 16 TAED 10
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2
Korrosionsinhibitor Bleichstabile kaltwasser- aktive Protease
(BTA) 0,2 4 Bleichstabile Amylase
Natriumdisilicat 2
Polyacrylat
Bindemittel, Parfüm, 4
Bindemittel, Farbstoff. Wasser ad Wasser 100 ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min)
Beispiele 2-7
Die folgenden Beispiele 2 bis 7 betreffen ebenfalls zweischichtige Geschirrspülmitteltabletten, wobei die Zusammensetzung an einzelnen Schichten der Tablette gegenüber denjenigen von Beispiel 1 (wenn überhaupt) nur geringfügig verändert sind. In den einzelnen Beispielen sind zur Veranschaulichung konkrete Anwendungsbeispiele verschiedener Formkörper beschrieben, die in die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehende Vertiefung in der Oberseite der obersten (zweiten) Schicht eingesetzt und bspw. mit Kleber fixiert werden können. Das eigentliche Herstellungsverfahren der Tablette, insbesondere die in Beispiel 1 beschriebenen Preßdrücke, bleiben unverändert. Beispiel 2
Durch die rasche Auflόsezeit des Formkörpers (< 1 min) wird die dann enthaltene Protease schneller freigesetzt als die in der Tablette enthaltene und kann dadurch ihre Wirkung bereits direkt am Anfang des Hauptspülganges entfalten Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden erneut frische Enzyme (Protease und Amylase) in die Spüllauge freigesetzt.
Beispiel 3
Ähnlich wie Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß hier am Anfang des Hauptspül ganges sowohl Protease als auch Amylase freigesetzt werden.
Beispiel 4
Die Tablette entspricht in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen derjenigen der Beispiele 1 und 2, mit dem Unterschied, daß in Schicht 2 der Tablette warmwasserstabile Protease bzw Amylase eingesetzt wird. Die Zusammensetzung des Formköφers entspricht derjenigen des Formköφers von Beispiel 2.
Durch das zeitversetzte Auflösen von Tablette und Formköφer können sich die unterschiedlichen Wirkungsprofile der verschiedenen Protease- und Amylasetypen optimal entfalten. Der Formköφer setzt am Anfang des Hauptspülganges kaltwasseraktive Protease und Amylase frei. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden bleichstabile warmwasserstabile Enzyme in die Spüllauge freigesetzt.
Beispiel 5
Durch dieses Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung nicht kompatibler Lipase und Protease möglich.
Beispiel 6
Durch diese Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung mit Bleichmitteln nicht kompatiblen Enzymen möglich.
Beispiel 7
Durch die Auflösung des Formköφers am Anfang des Hauptspülganges kann die freigesetzte Persäure unter den notwendigen sauren Bedingungen wirken. Durch späteres Auflösen der Tablette wird die übliche optimale alkalische Spülbedingung für Protease und Amylase erreicht.
Beispiel 8
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine zweischichtige Waschverstärkertablette. Die erste (untere) Schicht macht dabei gewichtsmäßig ca. 74 % der Gesamttablette aus, während die zweite (obere) Schicht ca. 26 % ausmacht.
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine Waschmitteltablette wobei die beiden Schichten in diesem Falle in einem Gewichtsverhältnis von 70 (untere (1.) Schicht) zu 30 (obere (2.) Schicht) stehen.
Im folgenden werden verschiedene Möglichkeiten für Formkoφer beschrieben, die bei der soeben beschriebenen zweischichtigen Waschverstarkertablette bzw Waschmitteltablette zum Einsatz kommen können
a Formkoφer zur kontrollierten Freisetzung von Saure im Spulgang
Die Freisetzung einer Saure in den Spulgangen einer Waschmaschine soll sowohl der Entfernung von Inkrustierungen als auch der Neutralisierung von alkalischen Ruckstanden dienen Vorteilhafterweise werden für diesen Zweck schwache Sauren eingesetzt, wie bspw Amidosulfonsaure und/oder Maleinsäure Üblicherweise handelt es sich bei diesen Materialien um Feststoffe Das Herstellungsverfahren stellt sich wie folgt dar:
Eine Mischung aus 1.05 g Amidosulfonsaure und 0,45 g Maleinsäure werden in einer Rotationspresse unter einem Druck von 890 kg/cm zu einem Formköφer ausgeformt.
b. Formköφer zur kontrollierten Freisetzung eines Duftstoffes im Spülgang
Unter Berücksichtigung ähnlicher Erwägungen wie in Beispiel 7a wird ein entsprechender Formköφer wie folgt hergestellt:
0,1975 g Duftstoff werden auf 0,0525 g feinverteilte Kieselsäure absorbiert, um ein freifließendes körniges Material zu ergeben. Die resultierenden 0,25 g werden mit 0,6 g mikrokristalliner Cellulose und 0,15 g quervernetztem Polyvinylpyrrolidon vermischt. Die Mischung wird in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 10 mm unter einem Druck von 2900 kg/cm tablettiert, um einen elliptischen Formköφer mit einer Höhe von 13,1 mm und einem Gewicht von ca. 1 g zu ergeben.
c. Formköφer zu kontrollierten Freisetzung von Chlorbleiche im Spülgang
Der Einsatz von Chlorbleiche im Spülgang einer Waschmaschine dient der Verbesserung der Reinigungswirkung und entfaltet gleichzeitig eine zusätzliche Desinfektionswirkung.
Unter Berücksichtigung der Erwägungen in den Beispielen 7a und 7b können derartige Formköφer wie folgt hergestellt werden: 1 g Chlorbleiche, z.B. reines Natriumdichlorisocyanurat. kann in einer geeigneten Presse unter einem Druck von 5.600 kg/cnT zu einem Formköφer verpreßt werden.
Formköφer zur kontrollierten Freisetzung einer Gewebekonditionierungsaktivität im Spülgang
Im vorliegenden Beispiel umfaßt der Formköφer mehrere Substanzen, die im Spülgang einer Waschmaschine ihre jeweiligen Wirkungen entfalten sollen. Im konkreten Fall handelt es sich um die Kombination eines Weichspülers, eines Mittels zur Verringerung des Aufbaus statischer Elektrizität im Gewebe und eines Mittels zur Verbesserung der erneuten Feuchtigkeitsaufnahme durch das Gewebe.
Eine Aufschlämmung aus 58 % Harnstoff, 18 % Dimethyldistearylammoniumchlorid (DMDSAC) (90 %), 8 % eines C9-n -Alkohols, ethoxyliert mit 9 Mol Ethylenoxid, und 16 % Wasser wurde hergestellt. Die Aufschlämmung wurde sprühgetrocknet, um ein körniges Material mit einer Dichte von 580 g/1 und der folgenden Zusammensetzung zu erhalten: 68,8 Gew.-% Harnstoff, 19.2 Gew.-% DMDSAC, 9,5 Gew.-% nicht-ionisches Tensid und 2,5 Gew.-% Wasser.
4 g der körnigen Zusammensetzung wurden mit 1 g Cellulose vermischt. Die Mischung wurde in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Druck von 80 kg/cm" tablettiert, um einen elliptischen Formköφer mit einer Höhe von 14 mm und einem Gewicht von 5 g zu erhalten. Stabilitätstests, bei denen insbesondere die mechanische Beanspruchung während eines Transports simuliert werden, haben eine meßbar bessere Stabilität der gemäß den Beispielen hergestellten Tabletten ergeben, wenn diese mit denselben Preßdrücken hergestellt werden, wie sie üblicherweise für die Herstellung von zweischichtigen Tabletten verwendet werden.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen sowie der Zeichnung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausfuhrungsformen wesentlich sein.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Tablette, insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenformigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse;
b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vor- wölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist;
c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenformigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Form Vertiefung der Tablettenpresse; und
d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempels, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertiefungen) in ihrer oberen Fläche herzustellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung einer dritten Schicht und ggf. weiterer Schichten die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefungen) in der obersten Schicht der Tablette verfüllt wird (werden).
4. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) in der obersten Schicht der Tablette durch Einfüllen einer gießfahigen. aushärtbaren Zusammensetzung verfüllt wird (werden).
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Einbringen und anschließendes Pressen einer teilchenformigen Zusammensetzung verfüllt wird (werden).
6. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Einbringen einer oder mehrerer Formköφer verfüllt wird (werden).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formköφer nach Aufnahme in der (den) Vertiefung(en) über die Fläche der Tablette hervorsteht (hervorstehen).
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formköφer in der (den) Vertiefung(en) mit einer Substanz fixiert wird (werden), die eine transportsichere Verbindung zwischen Tablette und Formköφer ergibt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formköφer in der (die) Vertiefung(en) mit einem Kleber fixiert wird (werden).
10. Mehrschichtige Tablette, insbesondere Reinigungsmitteltablette, herstellbar nach einem der vorangehenden Ansprüche.
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